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金银花配方颗粒中农药多残留筛查研究
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作者 王赵 金红宇 +3 位作者 李耀磊 李静 许玮仪 马双成 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第15期3287-3296,共10页
为初步评估市场流通使用的金银花配方颗粒农药残留风险,结合金银花配方颗粒国家药品评价性抽验项目,随机抽取5个企业20批次样品,选择目前对中药材有监测意义的262种农药,总计270个化学单体,对其进行农药多残留筛查。样品采用乙腈为溶媒... 为初步评估市场流通使用的金银花配方颗粒农药残留风险,结合金银花配方颗粒国家药品评价性抽验项目,随机抽取5个企业20批次样品,选择目前对中药材有监测意义的262种农药,总计270个化学单体,对其进行农药多残留筛查。样品采用乙腈为溶媒,高速匀浆法提取,针对拟定的检测指标,分别采用气相串联质谱(GC-MS/MS)和高效液相串联质谱(LCMS/MS),以多反应监测(MRM)模式进行检测,以不少于2组特征离子对进行定性,并针对有检出的农药,以校准曲线法进行定量检测。20批金银花配方颗粒样品中检出农药数量达到20种,平均每批检出农药约9种,但没有禁限用农药检出,且检出农药均处于痕量水平,远低于一般食品标准中的农药残留限量要求。因此,金银花配方颗粒中农药残留安全风险较小。该研究首次建立了金银花配方颗粒中农药多残留筛查方法,方法准确、快速,检测指标针对性强,且通过对筛查结果的分析可为金银花配方颗粒乃至中药配方颗粒中农药安全风险的防控提供理论参考。 展开更多
关键词 金银花 配方颗粒 农药多残留 相色谱串联质谱法 相色谱串联质谱法 安全风险
液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中磺胺类药物 预览
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作者 伦丽丽 《食品安全导刊》 2019年第19期32-36,共5页
磺胺类药物(SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类化学药物的总称,被广泛用于畜禽生产中以防治细菌感染。在养殖密度较大的家禽行业中,使用磺胺类药物防治细菌感染的做法尤为普遍,因此禽蛋中存在着磺胺类药物残留的风险。目前,我国相... 磺胺类药物(SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类化学药物的总称,被广泛用于畜禽生产中以防治细菌感染。在养殖密度较大的家禽行业中,使用磺胺类药物防治细菌感染的做法尤为普遍,因此禽蛋中存在着磺胺类药物残留的风险。目前,我国相关的动物源性食品中磺胺类药物的检测方法已有相关标准,但对鸡蛋中仪器检测的报道文献较少。本文建立了鸡蛋中16种磺胺类药物的超高效液相色谱串联质谱检测方法,其灵敏度高、稳定性好,能够满足对鸡蛋中磺胺类药物残留的检测要求。 展开更多
关键词 磺胺类药物 相色谱串联质谱法 仪器检测 鸡蛋 高效相色谱串联质谱 氨基苯磺酰胺 动物源性食品 细菌感染
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液相色谱串联质谱法测定鸡蛋粉中16种磺胺类药物的残留量
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作者 胡婷婷 赵韫慧 +4 位作者 刘浩 宋清莲 顾婷婷 孙群 肖建光 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第19期6494-6502,共9页
目的建立液相色谱串联质谱法同时定性定量测定鸡蛋粉中16种磺胺类药物残留量的分析方法。方法样品中的16种磺胺类物质用0.2%甲酸乙腈提取后,由Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,经SB C18色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3.5μm)分离,以0.1%甲... 目的建立液相色谱串联质谱法同时定性定量测定鸡蛋粉中16种磺胺类药物残留量的分析方法。方法样品中的16种磺胺类物质用0.2%甲酸乙腈提取后,由Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,经SB C18色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温为30℃。多反应监测模式测定,外标法定量。结果 16种目标化合物线性良好,相关系数均大于0.9992,方法的最低检出限在0.1~0.5μg/L之间,大部分待测物的平均回收率为79.9%~95.8%,相对标准偏差为3.1%~12.0%。结论该方法快速、准确,适用于鸡蛋粉中16种磺胺类药物残留量的检测。 展开更多
关键词 磺胺类药物 鸡蛋粉 相色谱串联质谱法
液质联用定量血清中维生素D、A、E的方法 预览
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作者 李金蓉 阮亮亮 杨文初 《国际检验医学杂志》 CAS 2019年第7期876-881,共6页
目的本文旨在建立并验证一种准确、方便、快速同时定量人血清中四种脂溶性维生素25-羟基维生素D2(25OHVD2)、25-羟基维生素D3(25OHVD3)、维生素A、维生素E的液质联用方法,以满足临床研究、临床诊断对其检测的需求。方法 100μL血清样品... 目的本文旨在建立并验证一种准确、方便、快速同时定量人血清中四种脂溶性维生素25-羟基维生素D2(25OHVD2)、25-羟基维生素D3(25OHVD3)、维生素A、维生素E的液质联用方法,以满足临床研究、临床诊断对其检测的需求。方法 100μL血清样品经液-液萃取纯化,4种分析物经反相色谱分离、质谱MRM扫描模式下检测。采用自配并经验证的替代基质,对内源性分析物进行准确的标准曲线定量。分离定量在5min的时间里完成。结果提出并成功验证了代替基质法为基础的LC-MS/MS 4种内源性维生素的定量方法。代替基质容易配制,性能优越,定量方便。方法的检测线性范围分别为25OHVD2:0.5~50.0ng/mL,25OHVD3:2~200ng/mL,维生素A:100~10 000ng/mL,维生素E:300~30 000ng/mL。四种分析物的日内及日间精密度和准确度偏差均在±20%以内。血清样品室温、冻融及1个月长期稳定性均满足评判标准。结论实验结果说明此方法具有准确、可靠,稳定、耐用性及快速等优点,适用于临床样本的分析。 展开更多
关键词 脂溶性维生素 相色谱串联质谱法 替代基质
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液相色谱串联质谱内标法测定猪肉中氯霉素的不确定度评定 预览 被引量:1
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作者 鞠中杰 王倩倩 《现代食品》 2019年第6期149-153,共5页
对采用高效液相色谱串联质谱内标法检测定猪肉中的氯霉素含量的不确定度进行分析评定,分析了不确定度的来源。结果表明:量化合成各不确定度分量得出不确定度评定结果为(0.098±0.006)μg·kg^-1,k=2;同时得出影响检测结果不确... 对采用高效液相色谱串联质谱内标法检测定猪肉中的氯霉素含量的不确定度进行分析评定,分析了不确定度的来源。结果表明:量化合成各不确定度分量得出不确定度评定结果为(0.098±0.006)μg·kg^-1,k=2;同时得出影响检测结果不确定度的主要因素是标准溶液的配制标,样品的前处理和标准曲线的拟合。 展开更多
关键词 不确定度 相色谱串联质谱法 氯霉素
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低糖姜脯加工过程对甲基硫菌灵和多菌灵残留的影响 预览
6
作者 蒋黎艳 黄志强 +2 位作者 张祖姣 谢婕 赵其阳 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2211-2220,共10页
为研究低糖姜脯加工过程对生姜中甲基硫菌灵和多菌灵残留量的影响,以江永香姜为原料,通过浸药方式强化初始残留量,采用液相色谱串联质谱法测定各主要加工工序中2种农药残留量的变化,并计算2种农药在各工序中的加工因子。结果表明,在低... 为研究低糖姜脯加工过程对生姜中甲基硫菌灵和多菌灵残留量的影响,以江永香姜为原料,通过浸药方式强化初始残留量,采用液相色谱串联质谱法测定各主要加工工序中2种农药残留量的变化,并计算2种农药在各工序中的加工因子。结果表明,在低糖姜脯加工过程中,除2次干燥工序,其他加工工序对甲基硫菌灵和多菌灵的残留水平均有一定的降低作用,全果清洗步骤多菌灵的去除率为31. 1%,甲基硫菌灵的去除率高达62. 3%;去皮工序甲基硫菌灵和多菌灵的去除率分别为82. 0%和72. 9%,漂烫工序甲基硫菌灵和多菌灵的去除率分别为36. 8%和77. 3%,硬化、超声辅助加热渗糖和上胶衣过程均对甲基硫菌灵和多菌灵的去除有一定的积极影响。在整个加工过程中,各工序姜脯样品的加工因子均小于1,低糖姜脯成品中的甲基硫菌灵和多菌灵的加工因子分别为0. 010和0. 023,表明整个加工过程可以显著降低姜脯中甲基硫菌灵和多菌灵的残留量(P<0. 05)。本研究结果为生姜加工工艺的优化和农药残留的膳食暴露风险评估提供了数据支撑和参考。 展开更多
关键词 低糖姜脯 加工因子 甲基硫菌灵 多菌灵 相色谱串联质谱法
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分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛可食性组织中吡喹酮残留量
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作者 吴剑平 张婧 +3 位作者 贡松松 严凤 潘娟 黄士新 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第11期3379-3389,共11页
目的建立分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛肉、牛脂肪、牛肝和牛肾等可食性组织中的吡喹酮残留量的分析方法。方法取牛组织样品经50%(V:V)乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,正己烷脱脂,高速离心分层后,取适... 目的建立分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛肉、牛脂肪、牛肝和牛肾等可食性组织中的吡喹酮残留量的分析方法。方法取牛组织样品经50%(V:V)乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,正己烷脱脂,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸和乙腈溶液,采用梯度程序进行洗脱,三重四极杆质谱进行定性定量分析。结果吡喹酮在2.5~500μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为1μg/kg,最低定量限为2.5μg/kg,添加回收率在60%~110%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<10%。结论该方法具有较好的准确度与精密度,适用于牛可食性组织中吡喹酮残留量的测定。 展开更多
关键词 吡喹酮 分散固萃取 相色谱串联质谱法
液相色谱/串联质谱法测定水中8种亚硝胺方法优化研究 被引量:1
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作者 杨阳 王帅 +1 位作者 贾立明 陈鑫 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期708-711,共4页
本文使用液相色谱串联质谱法测定水中的8种亚硝胺类化合物,研究了样品的pH值、保存时间和离子源的选择对测定的影响.样品可采用固相萃取或直接进样的方式,使用内标法定量,液相色谱串联质谱法分析.经优化,各组分的响应良好,线性方程相关... 本文使用液相色谱串联质谱法测定水中的8种亚硝胺类化合物,研究了样品的pH值、保存时间和离子源的选择对测定的影响.样品可采用固相萃取或直接进样的方式,使用内标法定量,液相色谱串联质谱法分析.经优化,各组分的响应良好,线性方程相关系数均大于0.995.进样量为10μL时,固相萃取法的检出限为5.47-8.24ng·L^-1,直接进样法的检出限为1.01-1.12μg·L^-1. 展开更多
关键词 相色谱串联质谱法 亚硝胺 萃取 直接进样
液相色谱串联质谱法测定复合膜袋中壬基酚的迁移量
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作者 孙多志 周耀斌 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第21期7133-7137,共5页
目的 建立液相色谱串联质谱法测定复合膜袋中壬基酚迁移量的方法 ,考察复合膜袋在油脂类食品模拟物中壬基酚迁移量和趋势.方法使用油脂食品模拟物在一定条件下进行壬基酚迁移试验,采用液相色谱串联质谱仪进行检测,采用EC-C18(100 mm... 目的 建立液相色谱串联质谱法测定复合膜袋中壬基酚迁移量的方法 ,考察复合膜袋在油脂类食品模拟物中壬基酚迁移量和趋势.方法使用油脂食品模拟物在一定条件下进行壬基酚迁移试验,采用液相色谱串联质谱仪进行检测,采用EC-C18(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,电喷雾离子源(electrospray ion source,ESI),在多反应监测模式(multi reaction monitoring,MRM)负模式下测定壬基酚.结果 壬基酚在0.01~5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999,检出限0.01 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.6%,回收率为93.0%~108.0%.该复合膜袋样品中壬基酚迁移量随着温度和时间增大逐渐升高.结论 该方法快速、有效,适合用于检测油脂类食品模拟物中壬基酚的迁移量. 展开更多
关键词 壬基酚 相色谱串联质谱法 复合膜袋 迁移量
液相色谱串联质谱法测定苹果中吡虫啉农药残留量 预览
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作者 王蕊 张黎梅 江群 《湖南农业科学》 2019年第2期83-84,88共3页
建立了苹果中吡虫啉农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS)的分析方法。采用乙腈为提取液,经Sep-PakVac固相萃取小柱分离提取目标物,经电喷雾正离子(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用标准溶液曲线法进行定量。... 建立了苹果中吡虫啉农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS)的分析方法。采用乙腈为提取液,经Sep-PakVac固相萃取小柱分离提取目标物,经电喷雾正离子(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用标准溶液曲线法进行定量。结果显示:吡虫啉在4~128ng/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.999),当标准添加水平为4、16、32ng/mL时,回收率为85.72~93.82%,相对标准偏差RSD为1.8%。该方法简便、快速、灵敏和准确,适合苹果中吡虫啉农药残留的快速检测及定量分析。 展开更多
关键词 相色谱串联质谱法 测定 吡虫啉残留 苹果
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磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素的含量
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作者 杨代斌 喻理 +3 位作者 马飞 张文 张奇 李培武 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第4期333-337,共5页
建立了磁固相萃取-高效液相色谱串联质谱(MSPE-HPLC-MS/MS)测定花生黄曲霉毒素的确证性检测方法,利用甲醇-水溶液对样品进行提取,使用磁性固相萃取材料萃取、富集和净化样品初提液中的黄曲霉毒素,高效液相色谱串联质谱定量检测。对影响... 建立了磁固相萃取-高效液相色谱串联质谱(MSPE-HPLC-MS/MS)测定花生黄曲霉毒素的确证性检测方法,利用甲醇-水溶液对样品进行提取,使用磁性固相萃取材料萃取、富集和净化样品初提液中的黄曲霉毒素,高效液相色谱串联质谱定量检测。对影响磁性固相萃取效率的条件进行了优化,主要包括吸附剂用量、萃取溶剂浓度、萃取时间、洗脱剂选择、洗脱周期等。结果表明,黄曲霉毒素在其线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 998 2,回收率为91. 0%~120. 2%,相对标准偏差为1. 1%~5. 6%,检出限为0. 01~0. 04μg/kg。该方法样品富集净化操作简单、准确可靠、检出限低,能够满足花生样品黄曲霉毒素的检测。 展开更多
关键词 氧化石墨烯 黄曲霉毒素 磁固萃取 相色谱串联质谱法
赤魟鱼鱼皮制备胶原肽的酶解工艺优化及其理化特性分析 预览 被引量:1
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作者 李剑瑛 施沈佳 +2 位作者 黎中宝 陈俊德 刘睿 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第10期184-193,共10页
以赤魟鱼鱼皮提取的明胶为原料,从不同酶中筛选最适水解酶,采用单因素试验探究p H、温度、酶解时间和加酶量对酶解明胶水解度的影响。利用响应面法优化酶解明胶制备胶原肽工艺,并分析酶解物组成及理化性质。结果表明,最佳用酶为菠萝蛋白... 以赤魟鱼鱼皮提取的明胶为原料,从不同酶中筛选最适水解酶,采用单因素试验探究p H、温度、酶解时间和加酶量对酶解明胶水解度的影响。利用响应面法优化酶解明胶制备胶原肽工艺,并分析酶解物组成及理化性质。结果表明,最佳用酶为菠萝蛋白酶,酶解条件为pH5.00、温度44.5℃、时间3.7 h、加酶量6.00 g/L,此酶解条件下,胶原肽的水解度为20.47%±0.11%,与预测值21.18%基本相符。利用液相色谱串联质谱法从样品中鉴定出180个肽,分子量707.40~2021.04 Da,且66.11%肽为亲水性肽,33.89%肽为疏水性肽。理化性质分析表明:胶原肽持水能力为(3.25±0.05) g/g蛋白;脂肪吸收能力为(8.98±0.01) mL/g;溶解性大于90%;pH为6时,其起泡性及起泡性稳定性最大,分别为15.38%±0.15%和14.36%±0.14%;pH为3时,其乳化性最大,为78.82%±0.22%。此研究结果可为赤魟鱼鱼皮资源的高值化开发和利用提供技术指导和理论依据。 展开更多
关键词 赤魟鱼鱼皮 酶解 胶原肽 响应面 理化性质 相色谱串联质谱法
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早产儿脑白质损伤大鼠模型海马组织差异多肽谱分析 预览
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作者 凤尔翠 蒋犁 《中国当代儿科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1116-1123,共8页
目的 观察早产儿脑白质损伤大鼠模型海马组织多肽谱差异表达,探索早产儿脑白质损伤机制.方法 将20只新生Sprague-Dawley大鼠随机分为对照组和模型组(n=10).模型组幼鼠在生后2 d行右侧颈总动脉永久结扎术,术后缺氧2 h;假手术组幼鼠分离... 目的 观察早产儿脑白质损伤大鼠模型海马组织多肽谱差异表达,探索早产儿脑白质损伤机制.方法 将20只新生Sprague-Dawley大鼠随机分为对照组和模型组(n=10).模型组幼鼠在生后2 d行右侧颈总动脉永久结扎术,术后缺氧2 h;假手术组幼鼠分离右侧颈总动脉,但不行结扎和缺氧.采集两组大鼠脑组织标本并分离海马组织,采用液相色谱串联质谱联合串联质谱标记法检测两组大鼠海马组织多肽谱,将两组中差异表达多肽进行生物信息学分析,推断其在神经系统发育和功能中的作用.结果 共鉴定并量化4164条多肽,其中262条多肽存在差异表达(倍数变化绝对值≥2.5),164条多肽表达上调,98条多肽表达下调.前体蛋白ELN、PCLO、MYO15a、MAP4和MAP1b的差异表达多肽最多,可能在早产儿脑白质损伤的发病机制中具有重要意义.早产儿脑白质损伤模型大鼠的海马区CDK5信号通路被激活.结论 MAP1b等前体蛋白的差异表达多肽可能是早产儿脑白质损伤过程中参与神经系统发育和功能的关键生物活性多肽,CDK5信号通路激活可能与早产儿脑白质损伤有关. 展开更多
关键词 早产儿脑白质损伤 多肽组学分析 相色谱串联质谱法 大鼠
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高效液相色谱-串联质谱法测定牛尿液中14种β-兴奋剂残留 预览
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作者 刘建利 曹琛福 +6 位作者 史卫军 陈泽华 孙洁 张彩虹 林彦星 杨俊兴 花群义 《上海畜牧兽医通讯》 2019年第6期2-6,共5页
建立了牛尿样品中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇和马布特罗等14种β-兴奋剂类药物多残留的液质联用确证方法.牛尿液样品经β-葡萄糖醛苷酶水解、pH 5.2的乙酸钠溶液提取、固相萃取柱净化富集后,在正离子模式下,采用多反应监测模式对β... 建立了牛尿样品中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇和马布特罗等14种β-兴奋剂类药物多残留的液质联用确证方法.牛尿液样品经β-葡萄糖醛苷酶水解、pH 5.2的乙酸钠溶液提取、固相萃取柱净化富集后,在正离子模式下,采用多反应监测模式对β-兴奋剂进行定性和定量分析.该方法的定量限为0.5 mg/L,在3个浓度水平进行验证试验,结果平均回收率为78.3%~117.3%,相对标准偏差为2.04%~13.70%.该方法简便、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于牛尿液中β-受体激动剂类药物残留的确证检测. 展开更多
关键词 牛尿 β-受体激动剂类 多残留 相色谱串联质谱法 测定
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国产来那度胺胶囊的人体生物等效性临床研究
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作者 买佳佳 丁艳华 +7 位作者 刘婷 田海秋 霍丹丹 张英琪 徐中南 岳高超 兰静 梁文忠 《临床血液学杂志》 CAS 2019年第1期24-27,共4页
目的:评价国产来那度胺胶囊在健康人体空腹/餐后状态下生物等效性试验研究。方法:采用开放、随机、两交叉、两周期试验设计,30例健康男性受试者随机分为2组,分别空腹/餐后口服受试制剂或参比制剂25mg,0~24h间隔采集血样。以液相色谱串... 目的:评价国产来那度胺胶囊在健康人体空腹/餐后状态下生物等效性试验研究。方法:采用开放、随机、两交叉、两周期试验设计,30例健康男性受试者随机分为2组,分别空腹/餐后口服受试制剂或参比制剂25mg,0~24h间隔采集血样。以液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定血浆来那度胺浓度,用WinNonlin软件计算药动学参数。结果:建立的LC-MS/MS法在1~1 000ng·mL-1浓度范围内的线性关系良好,最低定量下限为1ng·mL-1,批间及批内精密度(RSD)均小于15%。空腹口服受试和参比制剂后,血浆中来那度胺的主要药动学参数如下:受试制剂和参比制剂的Tmax分别为0.75[0.5,3]和0.75[0.5,2]h,Cmax分别为(529.20±150.24)和(492.10±157.45)ng·mL-1,t1/2分别为(3.31±0.59)和(3.24±0.56)h,AUC0-24h分别为(1 471.94±290.21)和(1 446.96±289.91)h·ng·mL-1。餐后口服受试和参比制剂后,受试制剂和参比制剂的Tmax分别为3[0.5,4]和3[1.25,4]h,Cmax分别为(248.77±65.71)和(241.57±55.40)ng·mL-1,t1/2分别为(3.57±0.45)和(3.62±0.42)h,AUC0-24h分别为(1 227.55±285.04)和(1 201.47±258.62)h·ng·mL-1。结论:建立的LC-MS/MS法准确可靠,国产来那度胺胶囊和参比制剂瑞复美具有人体生物等效性。 展开更多
关键词 国产来那度胺 生物等效性 相色谱串联质谱法
高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中磺胺甲恶唑不确定度的评定 预览
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作者 李卿沛 王吉河 +1 位作者 张妍 代春梅 《农业科技与信息》 2019年第11期54-56,61共4页
使用高效液相色谱串联质谱法对猪肉中磺胺甲恶唑含量的测定做不确定度分析评定,建立数学模型,找出影响测定结果不确定度的各种因素,并计算各不确定度分量进行评估和计算合成。结果显示:超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中莱克多巴胺的... 使用高效液相色谱串联质谱法对猪肉中磺胺甲恶唑含量的测定做不确定度分析评定,建立数学模型,找出影响测定结果不确定度的各种因素,并计算各不确定度分量进行评估和计算合成。结果显示:超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中莱克多巴胺的不确定度主要来源于检测仪器和标准品以及标准曲线的配制。 展开更多
关键词 不确定度 相色谱串联质谱法 磺胺甲恶唑
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液相色谱串联质谱法检测法布雷病样本的质量控制研究(英文)
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作者 张卫威 高环宇 +3 位作者 孙青 梁锴 谢雯春 李岩 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第8期823-834,共12页
法布雷病(FD)是一种罕见的X连锁隐性遗传的溶酶体贮积病.用于检测FD的常用生物学标志物之一是Lyso-GB3,它是一种脱乙酰基的神经酰胺三己糖苷,通常通过高灵敏和特异性的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行分析.由于LC-MS/MS技术的复杂性... 法布雷病(FD)是一种罕见的X连锁隐性遗传的溶酶体贮积病.用于检测FD的常用生物学标志物之一是Lyso-GB3,它是一种脱乙酰基的神经酰胺三己糖苷,通常通过高灵敏和特异性的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行分析.由于LC-MS/MS技术的复杂性,中国大多数医院仍无法自行建立LC-MS/MS对FD进行高效可靠的诊断.患者的样本需要在当地医院采集,然后送到中心实验室进行LC-MS/MS分析.样本经过漫长的运输和储存过程,可能会影响样本质量,从而影响诊断的准确性.我们首先建立并验证了一种新的LC-MS/MS方法以保证FD样本质量,研究了分析前变量对Lyso-GB3检测的影响.这些分析前变量包括血浆的储存温度和时间、血浆的冻融循环、血浆的溶血程度、全血的储存温度和时间,以及离心温度.最后,我们分析了86个FD样本和100个正常人样本,并对Lyso-GB3浓度和与FD疾病分型的关系进行了相关性研究.结果显示,当血浆在20℃下储存时,Lyso-GB3浓度在4 d后开始下降.此外,溶血会显著影响FD样品的质量,重度溶血导致Lyso-GB3浓度下降了57.8%,其他分析前变量对FD样品质量影响不大.本方法在使用分析前标准化操作流程下,筛查FD的灵敏度和特异度为100%,确保了检测的正确性;当Lyso-GB3浓度的cut-off值为55.15μg/L,鉴别经典型、非经典型患者的灵敏度和特异度为71%和100%,ROC曲线下面积为0.83.我们的研究结果有助于医学实验室操作程序的标准化,以保证FD样本的质量,并为临床判定中国法布雷病的分型提供依据. 展开更多
关键词 布雷病 脱乙酰基的神经酰胺三己糖苷 相色谱串联质谱法 分析前因素 质量控制 疾病分型
盐酸特拉唑嗪片在健康人体的生物等效性研究
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作者 刘健 吴丽花 +3 位作者 胡兴江 吴国兰 周惠丽 申屠建中 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第18期1504-1507,共4页
目的用液相色谱串联质谱法测定健康男性受试者单次空腹口服受试及参比盐酸特拉唑嗪片后的血药浓度,计算受试制剂和参比制剂的药动学参数,评价两种制剂是否生物等效。方法采用随机、开放、双周期自身交叉试验设计,18例健康男性受试者随... 目的用液相色谱串联质谱法测定健康男性受试者单次空腹口服受试及参比盐酸特拉唑嗪片后的血药浓度,计算受试制剂和参比制剂的药动学参数,评价两种制剂是否生物等效。方法采用随机、开放、双周期自身交叉试验设计,18例健康男性受试者随机分成2组,单剂量口服盐酸特拉唑嗪片受试制剂和参比制剂2 mg,用LC-MS/MS测定血浆中特拉唑嗪的浓度。药动学参数用DAS 2. 0软件处理获得。结果受试制剂和参比制剂tmax中位数(最小值,最大值)分别为1. 00 (0. 25,2. 00) h和0. 75 (0. 50,4. 00) h,ρmax(平均值±SD)分别为(49. 72±9. 86)和(61. 66±18. 37) ng·m L-1,AUC0-t(平均值±SD)分别为(516. 35±107. 33)和(616. 58±118. 48) ng·h·m L-1,AUC0-∞(平均值±SD)分别为(532. 62±112. 42)和(634. 99±122. 49)ng·h·m L-1,相对于参比制剂,受试制剂的相对生物利用度为(100. 17±13. 92)%。AUC0-t、ρmax90%置信区间分别为93. 8%~105. 1%和88. 3%~108. 4%。试验期间未发生严重不良事件。结论盐酸特拉唑嗪片受试制剂和参比制剂人体内具有生物等效性。 展开更多
关键词 盐酸特拉唑嗪 空腹 生物等效性 相色谱串联质谱法 药动学
当归中禁限用农药多残留检测方法的建立 被引量:1
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作者 李安平 刘志荣 +1 位作者 杨平荣 金红宇 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期750-757,共8页
建立当归50种农药多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,并应用于182批次样品初步筛查。依据风险控制的基本原则选择我国禁限用、高毒、高风险及当归种植中常用的农药品种为检测指标。对样品前处理方法、色谱质谱条件都进行了优... 建立当归50种农药多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,并应用于182批次样品初步筛查。依据风险控制的基本原则选择我国禁限用、高毒、高风险及当归种植中常用的农药品种为检测指标。对样品前处理方法、色谱质谱条件都进行了优化,最终经乙腈提取、以液相色谱分离,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下测定。并采用内标法计算以提高结果的准确性。以当归为考察对象,该方法在1~100μg·L^-1线性良好,相关系数R2> 0. 990,3水平加标回收率试验中93. 9%以上农药平均回收率在60%~140%,符合痕量测定的要求。该方法以我国常用大宗药物当归为研究对象,有针对性地检测了当归中高风险、高毒性的农药品种,涵盖了绝大多数禁限用农药,检测方法快速、准确,适用于农药残留风险监测和日常检测。 展开更多
关键词 当归 禁限用农药 农药多残留 相色谱串联质谱法 风险控制
马来酸噻吗洛尔滴眼液中有关物质的测定及杂质定性研究 预览
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作者 刘荷英 程奇珍 +1 位作者 周敏 易巧 《中国药房》 北大核心 2018年第16期2208-2214,共7页
目的:建立测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中有关物质的方法,并对其杂质进行定性。方法:采用高效液相色谱法测定有关物质的含量,色谱柱为ACES C(18),流动相为甲醇与4.32 g/L辛烷磺酸钠溶液(冰醋酸调pH至3.0)的混合溶液(50∶50,V/V)-... 目的:建立测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中有关物质的方法,并对其杂质进行定性。方法:采用高效液相色谱法测定有关物质的含量,色谱柱为ACES C(18),流动相为甲醇与4.32 g/L辛烷磺酸钠溶液(冰醋酸调pH至3.0)的混合溶液(50∶50,V/V)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为295 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用制备液相色谱法制备杂质纯品,色谱柱为YMC-PACK ODS-A,流动相为甲醇-0.01%三氟乙酸(40∶60,V/V)和甲醇-0.01%三氟乙酸(20∶80,V/V),流速为8 mL/min,检测波长为295 nm,柱温为20℃,进样量为0.8 mL。采用液相色谱串联质谱法进行结构推测,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C(18),流动相为甲醇-5 mmol/L甲酸铵溶液(含0.05%甲酸)(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为20℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,以质谱全扫描模式检测母离子,以子离子扫描模式检测碎片离子。采用氢谱、碳谱进行结构确证和推测。结果:马来酸噻吗洛尔检测质量浓度线性范围为0.501~10.02μg/mL(r=0.999 9);定量限为3.012 ng,检出限为1.004 ng;精密度试验的RSD为0.2%,稳定性和重复性试验的RSD均小于5%。确证了杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的结构,并推测了杂质Ⅳ和Ⅴ的结构。结论:该方法快速、准确、专属性好,可用于马来酸噻吗洛尔滴眼液的质量控制。 展开更多
关键词 马来酸噻吗洛尔 有关物质 降解杂质 高效相色谱 制备相色谱 相色谱串联质谱法 氢谱 碳谱 测定 结构推测
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