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基于^13C同位素分布模型的多重液相色谱-质谱实验数据校准匹配算法 预览
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作者 崔健 董晓睿 +3 位作者 商凯 陈强 祁鑫 崔浩 《化学分析计量》 CAS 2019年第1期23-28,共6页
提出了一种基于^13C同位素分布模型的多重液相色谱-质谱(LC-MS)实验数据的校准匹配方法,解决了肽链信号匹配不准确、覆盖率不高的问题。引入同位素分布模型对多次重复的LC-MS实验数据进行匹配校准。通过选取训练序列,生成同位素分布模型... 提出了一种基于^13C同位素分布模型的多重液相色谱-质谱(LC-MS)实验数据的校准匹配方法,解决了肽链信号匹配不准确、覆盖率不高的问题。引入同位素分布模型对多次重复的LC-MS实验数据进行匹配校准。通过选取训练序列,生成同位素分布模型,并通过测试序列完成模型的测试。实验表明,结果匹配准确度达95%以上;多重实验数据覆盖率可达90%以上。同位素分布模型可以提升多次重复LC-MS实验数据中相关肽链信号匹配校准的准确性及覆盖率。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 校准 峰形似性 统计学习算法
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达菲干预肾阳虚外感小鼠的血清代谢组学研究
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作者 付业佩 孙启慧 +4 位作者 李灿 丁富娟 巩丽丽 杨勇 容蓉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期821-829,共9页
目的:通过血清代谢组学的方法,采用LC-MS技术,在正负离子模式下,研究达菲对肾阳虚外感小鼠的干预作用,初步探索达菲在流感治疗过程中调控的代谢通路。方法:36只昆明小鼠随机分为正常组、模型组、达菲组,腹腔注射苯甲酸雌二醇方法复制肾... 目的:通过血清代谢组学的方法,采用LC-MS技术,在正负离子模式下,研究达菲对肾阳虚外感小鼠的干预作用,初步探索达菲在流感治疗过程中调控的代谢通路。方法:36只昆明小鼠随机分为正常组、模型组、达菲组,腹腔注射苯甲酸雌二醇方法复制肾阳虚小鼠模型,然后通过滴鼻感染方法建立病证结合的肾阳虚小鼠外感模型,达菲组以9.75 mg·kg^-1·d^-1剂量给药干预,每天1次,连续6 d,其他组给予等量的生理盐水;末次给药24 h后取小鼠血清,并进行原始数据采集和相关统计学分析。结果:达菲组小鼠体质量、肛温相对于模型组均有回升趋势;血清样品经过数据分析,最终鉴定了22个存在显著性差异的生物标志物,正离子模式下8个,负离子模式下14个,包括氨基酸类、甘油磷脂类、激素类以及花生四烯酸等物质,以上物质经达菲干预后均出现不同程度的回调。结论:达菲对肾阳虚外感小鼠具有一定干预作用,在干预过程中对甘油磷脂代谢、视黄醇代谢、能量代谢等途径具有一定的调控作用。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 代谢组学 达菲 肾阳虚外感
唾液中皮质醇测定的液相色谱-质谱法
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作者 刘晓东 乔荷 +4 位作者 孟祥娟 王超 丁晓文 牛东升 李珏 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期143-146,共4页
目的建立测定唾液中皮质醇的液相色谱-质谱检测方法。方法取0.5ml唾液样品到2ml离心管,并向其中加入过量氯化钠和1ml乙腈,涡旋震荡3 min,15 000 r/min条件下离心10 min,取上层液体800μl至另一离心管。样品经过真空浓缩仪浓缩并用初始... 目的建立测定唾液中皮质醇的液相色谱-质谱检测方法。方法取0.5ml唾液样品到2ml离心管,并向其中加入过量氯化钠和1ml乙腈,涡旋震荡3 min,15 000 r/min条件下离心10 min,取上层液体800μl至另一离心管。样品经过真空浓缩仪浓缩并用初始流动相定容到200μl后进仪器分析。利用外标标准曲线法对目标化合物进行定量。结果该方法的线性范围为0.02~5.00 ng/ml,r=0.999 9,方法检出限为0.002ng/ml,方法定量下限为0.02 ng/ml,加标回收率为89.60%~98.60%,批内精密度为1.90%~3.30%,批间精密度为4.20%~9.00%;样品在-20℃条件下可放置14 d;样品中的其他内源性物质不干扰皮质醇的测定。结论该方法前处理简单,灵敏度高,重现性和回收率好,适用于正常人群和职业紧张人群唾液中皮质醇的定量分析。 展开更多
关键词 皮质醇 相色谱-质谱 职业应激
QuEChERS-液相色谱/高分辨质谱技术分析茶叶中农药残留
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作者 卢巧梅 《福州大学学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2019年第3期430-434,共5页
建立液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱技术检测茶叶中18种农药(久效磷、敌百虫、磷胺、对氧磷、杀扑磷、嘧菌酯、腈菌唑、三唑磷、丙线磷、苯线磷、杀虫畏、稻丰散、毒虫畏、丙环唑、异丙胺磷、吡唑硫磷、伏杀磷、丙烯菊酯)残留的方法.... 建立液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱技术检测茶叶中18种农药(久效磷、敌百虫、磷胺、对氧磷、杀扑磷、嘧菌酯、腈菌唑、三唑磷、丙线磷、苯线磷、杀虫畏、稻丰散、毒虫畏、丙环唑、异丙胺磷、吡唑硫磷、伏杀磷、丙烯菊酯)残留的方法.大部分物质在28min内实现基线分离,结合精确质量数和保留时间信息,能将各组分准确定性.在最优的色谱-质谱条件下,待测物在2~1000ng·mL^-1范围内线性关系良好,检测限介于0.50~8.00ng·mL^-1之间.采用快速样品前处理技术(QuEChERS)快速提取茶粉,各种样品的加标回收率均大于84.2%.方法具有灵敏度高、回收率好、检测简便等优点,能够满足茶叶中多种类农残快速分析的要求. 展开更多
关键词 农药残留 茶叶 快速样品前处理技术 相色谱-质谱
基于贝叶斯统计方法的多重液相色谱-质谱试验数据匹配研究 预览
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作者 崔健 《中国石油大学胜利学院学报》 2019年第2期45-49,共5页
液相色谱-质谱试验在多肽分子质量测定、肽序列测定、蛋白质组成等方面应用广泛。蛋白质样本经过与酶的反应,断开成肽链。通过液相色谱-质谱仪,形成三维肽信号谱图。为减小试验误差,部分试验采取同种样本多次重复试验。但是,由于干扰因... 液相色谱-质谱试验在多肽分子质量测定、肽序列测定、蛋白质组成等方面应用广泛。蛋白质样本经过与酶的反应,断开成肽链。通过液相色谱-质谱仪,形成三维肽信号谱图。为减小试验误差,部分试验采取同种样本多次重复试验。但是,由于干扰因素的存在,导致多重试验的谱图在时间轴出现偏差的现象。选取MS/MS试验表中检测到的肽信号作为训练序列,在Warping函数基础上,通过贝叶斯统计方法对多重谱数据时间进行校准。结果表明,用Warping的测试结果准确性均值为86.81%,联合使用贝叶斯统计方法建模准确率均值达到93.08%。同时,对两个谱图进行全集校准,覆盖率超过89%,为下一步进行蛋白质量化提供数据支撑。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 贝叶斯统计方法 校准 肽链
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植物样品中内源性植物激素时空分布的研究进展 预览
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作者 李玉璇 段春凤 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期806-814,共9页
内源性植物激素是在植物体中合成,并在整个植物生命周期内调控其生长发育、应对外界刺激等过程中发挥重要作用的一类微量或痕量有机小分子化合物。随着植物激素分析方法的发展,分析样品用量逐渐减少,不同植物组织(或器官)中植物激素的... 内源性植物激素是在植物体中合成,并在整个植物生命周期内调控其生长发育、应对外界刺激等过程中发挥重要作用的一类微量或痕量有机小分子化合物。随着植物激素分析方法的发展,分析样品用量逐渐减少,不同植物组织(或器官)中植物激素的种类和含量差异不断呈现,极大促进了植物激素生理作用的研究。近年来,植物样品中内源性植物激素的时空分布研究已成为植物激素分析的一大热点。该文总结了近五年来,内源性植物激素时空分布的研究进展,主要从分析难点、分析方法、主要植物激素在植物体内的时空分布情况等方面进行讨论和总结,相关内容围绕本研究组在植物激素检测方面的工作展开。最后,展望了植物激素时空分析这一研究领域的未来发展方向。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 样品前处理 时空分布 植物激素 综述
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液质联用技术在蜂蜜兽药残留检测中的应用
7
作者 贾英杰 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第7期284-286,共3页
近年来,中国蜂产品行业的快速发展,蜂蜜作为十分常见的天然动物源性食品之一,国内外消费群体对蜂蜜中兽药残留的问题越来越关注。国家监管机构也加大对此类问题的监督,由于蜂蜜基质复杂,兽药残留多处于痕量水平,因此需要较高的技术水平... 近年来,中国蜂产品行业的快速发展,蜂蜜作为十分常见的天然动物源性食品之一,国内外消费群体对蜂蜜中兽药残留的问题越来越关注。国家监管机构也加大对此类问题的监督,由于蜂蜜基质复杂,兽药残留多处于痕量水平,因此需要较高的技术水平和仪器设备对蜂蜜中的兽药残留进行检测,高效液相色谱-串联质谱技术因其高检测精度、高灵敏度、高通量使其成为在蜂蜜中应用最广泛的技术之一,结合蜂蜜中兽药残留现状,对液相色谱-串联质谱技术在蜂蜜中兽药残留检测方法上进行阐述,并对兽药残留检测技术的发展方向进行展望。 展开更多
关键词 蜂蜜 相色谱-质谱 兽药残留
基于液相色谱-质谱联用技术的妊娠期糖尿病患者脐带血代谢组学网络分析 预览
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作者 吴衍 张西 +2 位作者 张洁 张雪芹 申河清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期897-903,共7页
妊娠期糖尿病(GDM)患病率呈现逐年上升的趋势,探究其对母婴之间代谢影响变得尤为重要。该研究基于液相色谱-质谱的代谢组学技术,分析GDM条件下脐带血血清代谢组的变化。采用正交偏最小二乘判别分析模型(OPLS-DA)与网络模型结合进行分析... 妊娠期糖尿病(GDM)患病率呈现逐年上升的趋势,探究其对母婴之间代谢影响变得尤为重要。该研究基于液相色谱-质谱的代谢组学技术,分析GDM条件下脐带血血清代谢组的变化。采用正交偏最小二乘判别分析模型(OPLS-DA)与网络模型结合进行分析。结果表明代谢标志物花生四烯酸(AA)为关键代谢网络节点。通路分析显示,GDM会引起不饱和脂肪酸代谢异常,而该通路变化可能是GDM影响母婴代谢的重要分子机制。该文建立的代谢组学网络分析方法为研究GDM母婴间代谢变化提供了新的思路。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 代谢组学 网络分析 脂肪酸 妊娠期糖尿病
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长期砷暴露的大鼠尿液代谢组学研究 预览
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作者 王晓飞 沈运旺 +1 位作者 朱珏 张博 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1045-1053,共9页
慢性无机砷暴露可引发多种疾病和损害,但其所涉及的生物学过程尚未完全阐明。全球约有超过2亿人面临饮用水砷污染的威胁。本研究以自由饮水的方式对健康大鼠进行无机砷的长期暴露,并对大鼠尿液的代谢组变化进行系统分析。结果表明,长期... 慢性无机砷暴露可引发多种疾病和损害,但其所涉及的生物学过程尚未完全阐明。全球约有超过2亿人面临饮用水砷污染的威胁。本研究以自由饮水的方式对健康大鼠进行无机砷的长期暴露,并对大鼠尿液的代谢组变化进行系统分析。结果表明,长期砷暴露大鼠的尿液代谢组与对照组具有显著区别,且高剂量砷暴露对大鼠尿液代谢组产生的影响更显著。本研究共鉴定出36种差异代谢物,其中14种与氨基酸代谢相关的代谢物发生了显著变化,涉及到色氨酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、赖氨酸降解、β-丙氨酸代谢、半胱氨酸和蛋氨酸代谢、甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢;11种与脂类代谢相关的代谢物,涉及到的代谢通路有鞘脂代谢、脂肪酸代谢;同时发现蛋白质的表达与翻译后修饰也受到干扰。这些生物学过程的改变均可作为砷毒性机理的关键分子事件。 展开更多
关键词 砷暴露 代谢组学 尿 长期暴露 相色谱-质谱
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基于超高效液相色谱-质谱技术对野蚕茧和家蚕茧化学成分进行比较
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作者 张艳 董照明 +4 位作者 赵东超 李浩云 王凌燕 林英 赵萍 《生物工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1546-1556,共11页
鉴定并比较野蚕茧与家蚕茧的化学成分对于理解家蚕的驯化具有重要的意义。利用高温高压结合甲醇-水提取的方法获得蚕茧中的化学成分,利用UHPLC-MS技术对野蚕、家蚕大造品种和皓月品种3种蚕茧丝中的小分子成分进行鉴定和比较分析。通过... 鉴定并比较野蚕茧与家蚕茧的化学成分对于理解家蚕的驯化具有重要的意义。利用高温高压结合甲醇-水提取的方法获得蚕茧中的化学成分,利用UHPLC-MS技术对野蚕、家蚕大造品种和皓月品种3种蚕茧丝中的小分子成分进行鉴定和比较分析。通过阳离子模式和阴离子模式的UHPLC-MS获得了野蚕、大造和皓月蚕茧丝的代谢指纹图谱,对鉴定到的高丰度化合物进行注释,发现其中包括了氨基酸、黄酮、生物碱、萜类、有机酸和木脂素等成分。PLS-DA的得分图表明,野蚕、家蚕大造品种和皓月品种的3种蚕茧的代谢组存在显著差异。发现脯氨酸、亮氨酸/异亮氨酸和苯丙氨酸在大造茧中的含量显著高于在野蚕和皓月茧中的含量,黄酮类植物次生代谢物在大造茧中的含量显著提高,包括槲皮素、异槲皮素、槲皮素-3-O-槐糖苷、槲皮素-3-O-L-鼠李糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷和山奈酚;而神经碱、白桥楼碱、毛果芸香次碱、美洲豚草内酯、线叶泽兰素和中缅木莲素等生物碱、萜类和木脂素类的植物次生代谢物在野蚕茧中的含量显著高于在家蚕茧中的含量。在紫外光的激发下观察黄酮的绿色荧光发现家蚕大造茧中的黄酮含量最高,家蚕皓月茧中的黄酮含量最低,而野蚕茧中的黄酮含量居中。生物碱和有机酸是良好的抗虫抗菌剂,它们在野蚕茧中的含量较高,能够提高野蚕茧的防护能力。黄酮类物质在家蚕大造茧中的含量较高,是导致家蚕大造茧呈黄绿色的主要原因。 展开更多
关键词 家蚕 野蚕 蚕茧 相色谱-质谱 生物碱 黄酮
UPLC-DAD-MS定性和定量分析蕲艾中的酚酸和黄酮类成分
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作者 王小俊 邓玉环 +3 位作者 张丽萍 郑国华 陈林霖 方颖 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期983-989,共7页
采用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS鉴定蕲艾中的酚酸和黄酮类成分,UPLC-DAD测定药材中主要成分的含量。采用Xtimate UHPLC C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),以乙腈-0. 1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0. 4 m L·min^-1,检测波长330nm,质... 采用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS鉴定蕲艾中的酚酸和黄酮类成分,UPLC-DAD测定药材中主要成分的含量。采用Xtimate UHPLC C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),以乙腈-0. 1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0. 4 m L·min^-1,检测波长330nm,质谱扫描为正离子模式。通过质谱数据解析、对照品和文献对照,共鉴定、推导出蕲艾中6个酚酸和10个黄酮类成分,并建立了新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、茵陈色原酮、高车前素、棕矢车菊素、5,7,3’-三羟基-6,4’,5’-三甲氧基黄酮、异泽兰黄素和蔓荆子黄素12个成分的含量测定方法,各成分质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性和稳定性良好(RSD<3. 0%);加样回收率为103. 3~109. 2%。该方法新颖、快速、准确,可作为蕲艾全面可靠的质量控制方法,应用于不同产地艾叶中相关成分的测定,发现蕲艾中的成分含量具有独特性。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 蕲艾 酚酸 黄酮
盲肠结扎穿孔术致脓毒症的代谢网络基础研究 预览
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作者 周凤高 徐冕 +6 位作者 颜悦新 刘桠名 许成 蒋国云 赵琨 武彧 刘荣 《重庆医学》 CAS 2019年第5期765-769,774共6页
目的探讨脓毒症的特征性代谢标志物及代谢网络的动态变化规律。方法采用盲肠结扎穿孔(CLP)方法制作大鼠脓毒症模型,分为A组、B组、C组、D组、E组,每组10只,并分别对应在术前(0h),CLP模型建立后6、12、24、48h采集大鼠股动脉血2mL,离心... 目的探讨脓毒症的特征性代谢标志物及代谢网络的动态变化规律。方法采用盲肠结扎穿孔(CLP)方法制作大鼠脓毒症模型,分为A组、B组、C组、D组、E组,每组10只,并分别对应在术前(0h),CLP模型建立后6、12、24、48h采集大鼠股动脉血2mL,离心收集血清;再利用代谢组学分析方法从血清中筛选出具有统计学和生物学意义的代谢物,并以KEGG数据库为基础对筛选出来的代谢物进行代谢通路的分析。结果(1)各组之间负、正离子模式均出现差异离子,与术前(即无脓毒症)对比,脓毒症24h(即D组)差异离子数最多;(2)根据负离子模式确定了75条代谢通路,根据pos离子模式确定了158条代谢通路,代谢通路主要包括碳水化合物、蛋白质、氨基酸、脂类、类固醇类、嘌呤、胆汁酸等各种代谢。结论脓毒症24h代谢组学差异性最明显,有多条碳水化合物、蛋白质、氨基酸等代谢通路参与。 展开更多
关键词 脓毒症 盲肠结扎穿孔 代谢组学 相色谱-质谱
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液相色谱-质谱联用法测定血液中邻苯二甲酸酯 预览
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作者 宋小飞 施召才 +2 位作者 马伟文 银玉容 史伟 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2019年第9期53-56,共4页
研究了加速溶剂萃取(ASE)/液相色谱-质谱联用技术测定血液中邻苯二甲酸单酯.血液样品经过冷冻干燥,利用加速溶剂萃取的方法,最后使用液相色谱-质谱仪分析检测PAEs成分.该方法的回收率为72.1%~136%;检出限为1.47~12.3 ng/L.通过对珠三角... 研究了加速溶剂萃取(ASE)/液相色谱-质谱联用技术测定血液中邻苯二甲酸单酯.血液样品经过冷冻干燥,利用加速溶剂萃取的方法,最后使用液相色谱-质谱仪分析检测PAEs成分.该方法的回收率为72.1%~136%;检出限为1.47~12.3 ng/L.通过对珠三角地区的成年男性采集的血液分析,发现除MBzP外,血液中其他m-PAEs的均有检出.血液中∑8m-PAEs的质量浓度为(26.1±57.3 ng/g).血液中以MBP、MiBP、MEHP和MnOP为主,分别占血液中m-PAEs浓度的36.7%、23.2%、15.1%和13.2%. 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯
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高效液相色谱-串联质谱法检测新型毒品中的合成大麻素 预览
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作者 徐秀明 《刑事技术》 2019年第2期132-135,共4页
目的建立新型毒品中合成大麻素定性、定量分析的高效液相色谱-三重四极杆质谱检测方法。方法样品经甲醇超声提取后,离心,取上清液过膜(0.22μm),采用AgilentPoroshell120EC-C18(4.6mm×100mm,2.7μm)色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水... 目的建立新型毒品中合成大麻素定性、定量分析的高效液相色谱-三重四极杆质谱检测方法。方法样品经甲醇超声提取后,离心,取上清液过膜(0.22μm),采用AgilentPoroshell120EC-C18(4.6mm×100mm,2.7μm)色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.6mL/min。质谱的检测采用电喷雾电离-正离子、动态MRM的检测模式。结果该方法实现了对8种常见合成大麻素定性和定量分析,各化合物在0.5~500ng/mL范围内具有良好的线性关系,最低检出限在0.01~0.1ng/mL范围内,日内相对标准偏差均不大于3.05%,日间相对标准偏差均不大于5%。结论本文建立的方法具有快速、灵敏、准确、可靠等优点,适用于相关案件中合成大麻素类新型毒品的检验鉴定。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 新精神活性物质 合成大麻素 毒品
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环境介质中典型新型有机污染物分析技术研究进展 预览
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作者 朱帅 沈亚婷 +1 位作者 贾静 田芹 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2018年第5期586-606,共21页
环境中持久性有机污染物(POPs)、药物及个人护理品(PPCPs)和消毒水副产物(DBPs)等新型有机污染物对生态环境和人体健康具有潜在威胁,研究其来源、检测方法、环境分布和迁移转化已经成为热点。新型有机污染物组成复杂,如短链氯化石蜡有7... 环境中持久性有机污染物(POPs)、药物及个人护理品(PPCPs)和消毒水副产物(DBPs)等新型有机污染物对生态环境和人体健康具有潜在威胁,研究其来源、检测方法、环境分布和迁移转化已经成为热点。新型有机污染物组成复杂,如短链氯化石蜡有7000多种同类物,采用传统分析手段无法实现分离,对这些物质的准确定性和定量面临挑战。近年来在新型有机污染物检测技术开发方面已取得较大进展:根据待测样品的性质可使用快速溶剂萃取、固相微萃取等多种提取方法,凝胶渗透色谱、多层复合层析柱和固相萃取柱是有效的净化手段,采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱实现了对指示性单体准确定性定量,检出限可达ng/g级。但对于环境影响较大的新型有机污染物如手性多氯联苯(PCBs),由于各手性PCBs单体之间在分离过程中发生峰共溢现象,需要应用专门的手性色谱柱进行分析,尚未建立可靠的检测方法。本文认为,一方面需要探索磁性固相基质分散萃取技术等高效的前处理技术对干扰物质进行有效分离;另一方面需要提高全二维气相/液相色谱、傅里叶变换质谱等色谱/质谱检测技术的识别性和灵敏度,开发出简便、标准化的定量方法。 展开更多
关键词 持久性有机污染物 药物及个人护理品 消毒水副产物 相色谱-高分辨质谱 相色谱-质谱
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鹅不食草液相色谱指纹图谱及化学成分表征 预览
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作者 徐明喆 孔铭 +3 位作者 李松林 张庆文 王国才 刘丽芳 《中国野生植物资源》 2018年第2期4-12,25共10页
目的:建立鹅不食草的HPLC指纹图谱,并对其化学成分进行表征。方法:指纹图谱采用Alltima(TM)C(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为290 nm,进样量... 目的:建立鹅不食草的HPLC指纹图谱,并对其化学成分进行表征。方法:指纹图谱采用Alltima(TM)C(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为290 nm,进样量为20μL。成分表征采用UPLC-QTOF-MS分析,Waters ACQUITY HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过12批鹅不食草的HPLC指纹图谱分析,确定了13个特征峰,12批样品的相似度在0.837-0.997之间;UPLC-QTOF-MS鉴别出26个化学成分,其中Dulcoside A、Kaurane pentanedioic acid derivative及3’,4’-didesulphatedcarboxyatractyloside等二萜苷类化合物系首次在鹅不食草药材中发现。结论:本研究建立的HPLC指纹图谱和化学成分表征信息具有"全息"特征,可为鹅不食草药材整体质量评价提供科学依据。 展开更多
关键词 鹅不食草 高效相色谱 指纹图谱 相色谱-质谱 化学成分
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药用重组人IL-15蛋白及氧化还原副产物的HPLC及LC-MS分析
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作者 陈欢欢 李宁环 +2 位作者 边延林 路慧丽 朱建伟 《中国医药工业杂志》 CSCD 北大核心 2018年第7期988-993,共6页
重组人白细胞介素-15(rh IL-15)具有显著的T细胞及NK细胞增殖和活化功能,在肿瘤免疫治疗、疫苗佐剂等领域的临床应用前景良好,已有多个临床试验在进行中。为提高rh IL-15的质量控制水平,须开发快速、精准的检测方法。本研究针对rh IL... 重组人白细胞介素-15(rh IL-15)具有显著的T细胞及NK细胞增殖和活化功能,在肿瘤免疫治疗、疫苗佐剂等领域的临床应用前景良好,已有多个临床试验在进行中。为提高rh IL-15的质量控制水平,须开发快速、精准的检测方法。本研究针对rh IL-15纯化过程中的氧化还原副产物,开发了基于反相液相色谱(RP-HPLC)及液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术的方法,通过分析色谱峰及相应的相对分子质量,以准确判断产品及其氧化还原状态。利用本方法能够分析rh IL-15生产工艺中的中间产品和终产品的质量,指导生产工艺的改进,提高rh IL-15产品的质量水平。 展开更多
关键词 白细胞介素15 质量控制 氧化还原副产物 高效相色谱 相色谱-质谱
原位衍生化技术在液相色谱和液相色谱-质谱联用分析中的应用 预览 被引量:1
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作者 杜苑琪 肖小华 李攻科 《色谱》 CSCD 北大核心 2018年第7期579-587,共9页
衍生化是将待分析物转化为更适合的物质形式以便于分析的有效手段。原位衍生化技术作为一种常用的柱前衍生化方法,可以在样品基质中同时完成分析物的萃取和衍生化,具有高效、灵敏和选择性好的优点。原位衍生化结合其他前处理技术广泛用... 衍生化是将待分析物转化为更适合的物质形式以便于分析的有效手段。原位衍生化技术作为一种常用的柱前衍生化方法,可以在样品基质中同时完成分析物的萃取和衍生化,具有高效、灵敏和选择性好的优点。原位衍生化结合其他前处理技术广泛用于胺类、醛酮类、醇类、酚类、羧酸和巯基化合物的分析中,在生物、药物、食品、环境、化妆品分析等领域有广泛的应用。该文概述了原位衍生化的反应类型和代表性衍生试剂,综述了原位衍生化技术在液相色谱和液相色谱-质谱联用分析中的应用,并展望其发展趋势。 展开更多
关键词 原位衍生化 相色谱 相色谱-质谱 综述
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重组含糖识别结构域的人源半乳糖凝集素-3在糖蛋白/糖肽富集中的应用 预览
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作者 赵洋 张勇 +3 位作者 王明超 孟波 应万涛 钱小红 《色谱》 CSCD 北大核心 2018年第12期1197-1205,共9页
植物凝集素是广泛使用的糖蛋白富集和识别材料,动物凝集素则较少被尝试用于糖蛋白富集。基于人源半乳糖凝集素-3的糖识别结构域(CRD),设计了两种重组凝集素:Gal3C(一个CRD)和Tetra-Gal3C(四重串联CRD)。通过将两种凝集素固定于链霉亲和... 植物凝集素是广泛使用的糖蛋白富集和识别材料,动物凝集素则较少被尝试用于糖蛋白富集。基于人源半乳糖凝集素-3的糖识别结构域(CRD),设计了两种重组凝集素:Gal3C(一个CRD)和Tetra-Gal3C(四重串联CRD)。通过将两种凝集素固定于链霉亲和素琼脂糖小球上,构造了富集糖蛋白的重组凝集素亲和柱。使用凝胶电泳、免疫印迹以及生物质谱技术对重组凝集素的生物特征及其糖蛋白富集能力进行了表征与评价,发现两种类型的重组凝集素对糖蛋白/糖肽都有良好的富集效果,并具有较高的特异性和灵敏度。相对于Gal3C而言,Tetra-Gal3C由于具有四重串联的CRD结构域,表现出更高的糖蛋白/糖肽富集能力。该凝集素亲和柱成功用于人肝癌细胞系HepG2的糖蛋白富集,表明重组凝集素具有从复杂生物样本中选择性识别和富集糖蛋白/糖肽的能力。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 半乳糖凝集素-3 糖识别结构域 糖蛋白富集
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苦瓜中α-葡萄糖苷酶抑制剂的超滤质谱筛选研究 预览
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作者 郭力菲 侯万超 +6 位作者 赵婉伊 赵红磊 牛俊博 宋吉玲 孙鸣悦 何文丽 刘春明 《生物化工》 2018年第6期18-22,共5页
采用离心超滤和液相色谱-质谱联用法,从苦瓜提取物中筛选α-葡萄糖苷酶抑制剂。结果表明,苦瓜中5种化学成分具有潜在α-葡萄糖苷酶抑制活性。采用液相色谱-质谱联用技术对其结构进行了鉴定,其中4种活性成分初步鉴定为苦瓜皂苷K、苦瓜素... 采用离心超滤和液相色谱-质谱联用法,从苦瓜提取物中筛选α-葡萄糖苷酶抑制剂。结果表明,苦瓜中5种化学成分具有潜在α-葡萄糖苷酶抑制活性。采用液相色谱-质谱联用技术对其结构进行了鉴定,其中4种活性成分初步鉴定为苦瓜皂苷K、苦瓜素I、苦瓜皂苷G、(19R)-5β,19-epoxy-19-methoxycucurbita-6,24-dien-3β,23-diol或(19S)-5β,19-epoxy-19-methoxycucurbita-6,24-dien-3β,23-diol),1种活性成分的结构暂未确定。本文结果为从苦瓜果实中提取分离α-葡萄糖苷酶抑制剂提供了实验依据。 展开更多
关键词 苦瓜 Α-葡萄糖苷酶抑制剂 超滤 相色谱-质谱
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