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HPLC法比较狼毒大戟不同产地游离蒽醌和总蒽醌的质量分数 预览
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作者 杨勤 杨德全 《西南师范大学学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2019年第2期41-48,共8页
建立了同时测定狼毒大戟中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄酸和大黄素甲醚5种蒽醌类成分的HPLC法.采用VenusilMPC18(2)柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液(79∶21)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃.... 建立了同时测定狼毒大戟中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄酸和大黄素甲醚5种蒽醌类成分的HPLC法.采用VenusilMPC18(2)柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液(79∶21)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃.测定了16批狼毒大戟根和地上部分中5种蒽醌类成分的质量分数,结果表明,在线性范围内的线性关系(r >0.9993)及分离度(R >1.5)均良好;游离蒽醌平均回收率为96.59%~99.13%,RSD≤1.36%;总蒽醌平均回收率为97.60%~99.46%,RSD≤1.52%.16批狼毒大戟样品中5种蒽醌类成分均可检测到,不同产地、不同部位的狼毒大戟中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚量及组成结构比存在较大差异;由聚类分析可知,同一产地、不同居群狼毒大戟根的总蒽醌质量分数并没有聚集在一枝上;同时根的总蒽醌质量分数高于地上部分,云南省香格里拉市格咱乡除外.由此表明,这不仅能比较云南产狼毒大戟不同产地、不同部位中游离蒽醌和总蒽醌的质量分数及组成的差异性,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据;也为狼毒大戟地上部分的综合利用提供了理论依据. 展开更多
关键词 狼毒大戟 游离蒽醌 蒽醌 质量分数测定 聚类分析 地上部分 高效液相色谱
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首乌地黄酒制备工艺的优化 预览
2
作者 徐晶晶 张可擎 +1 位作者 林丽珍 向云亚 《酿酒科技》 2019年第2期101-104,共4页
为优化首乌地黄酒的制备工艺,采用正交实验设计,以游离蒽醌含量、总固体含量的综合评分为指标,考察乙醇体积分数、料液比和提取时间对提取效果的影响。结果表明,优选的提取工艺为乙醇60%vol,料液比为1∶8,提取时间30d。优选的提取工艺... 为优化首乌地黄酒的制备工艺,采用正交实验设计,以游离蒽醌含量、总固体含量的综合评分为指标,考察乙醇体积分数、料液比和提取时间对提取效果的影响。结果表明,优选的提取工艺为乙醇60%vol,料液比为1∶8,提取时间30d。优选的提取工艺合理可行,首乌地黄酒各项指标符合药典规定,工艺重复性好。 展开更多
关键词 首乌地黄酒 制备工艺 正交试验 游离蒽醌 总固体量
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清蒸大黄的炮制及其五种游离蒽醌的含量测定分析 预览
3
作者 曾海生 陈勇 +5 位作者 谢臻 魏江存 杨梦霞 张昕 胡小兰 韦乐亮 《湖北农业科学》 2019年第7期111-114,F0003共5页
采用HPLC法测定清蒸大黄中的5种游离蒽醌的含量。色谱柱为Thermo BDS HYPERSII C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸(76∶24)水溶液为流动相,检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,芦荟大黄素... 采用HPLC法测定清蒸大黄中的5种游离蒽醌的含量。色谱柱为Thermo BDS HYPERSII C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸(76∶24)水溶液为流动相,检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.0207~0.4140μg (R^2=0.9999)、0.1721~3.4420μg (R^2=0.9996)、0.0203~0.4060μg (R^2=0.999 9)、0.1480~2.9600μg(R^2=0.999 8)、0.1640~3.2800μg(R^2=0.999 3)的线性范围内呈良好线性关系,说明该方法可作为大黄及其不同炮制品的质量控制方法。 展开更多
关键词 清蒸大黄 游离蒽醌 炮制 高效液相色谱法
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大黄蒽醌类成分在胃液中的稳定性及其肠溶化增效作用分析
4
作者 李景 金鹏 +1 位作者 刘喜纲 刘翠哲 《中国实验方剂学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第10期21-26,共6页
目的:研究大黄蒽醌类成分在人工胃液中的稳定性,并分析其肠溶化增效作用,为大黄的合理应用提供参考。方法:将大黄水煎液置于人工胃液中,于0.5,1,2 h取样检测大黄蒽醌的含量变化。将大黄提取后喷雾干燥,制备大黄肠溶颗粒,比较其与大黄... 目的:研究大黄蒽醌类成分在人工胃液中的稳定性,并分析其肠溶化增效作用,为大黄的合理应用提供参考。方法:将大黄水煎液置于人工胃液中,于0.5,1,2 h取样检测大黄蒽醌的含量变化。将大黄提取后喷雾干燥,制备大黄肠溶颗粒,比较其与大黄普通颗粒的泻下作用。结果:大黄药液在胃液中2 h后,游离蒽醌增加了约6.902 mg,结合蒽醌破坏了约23.868 mg,总蒽醌降低了约16.966 mg,发挥泻下作用的结合蒽醌质量下降超过了25%。将大黄制备肠溶颗粒后,同等剂量下,与大黄普通颗粒组相比,大黄肠溶颗粒组12 h内排便总量明显较高。结论:大黄蒽醌类成分在胃液中不稳定,尤其是结合蒽醌水解破坏明显,将大黄制成肠溶剂型可以避免此类成分在胃中被破坏,进而增强药物的泻下作用。 展开更多
关键词 大黄蒽醌 胃液 稳定性 肠溶颗粒 泻下作用 游离蒽醌 结合蒽醌
大黄蒽醌化合物的提取工艺及其体外抑菌活性 被引量:1
5
作者 虞夏晖 张旭冉 +4 位作者 朱雨晴 卢格格 刘旭 达娃拉姆 郭莹 《中华中医药杂志》 CSCD 北大核心 2018年第11期5186-5189,共4页
目的:优化大黄蒽醌类化合物的提取工艺,并比较游离蒽醌和蒽醌苷提取物的抑菌活性。方法:乙醇回流提取大黄中不同的蒽醌化合物,紫外分光光度法测定不同蒽醌化合物的含量,并采用正交实验优化提取工艺;采用最小抑菌浓度测定、纸片扩散法... 目的:优化大黄蒽醌类化合物的提取工艺,并比较游离蒽醌和蒽醌苷提取物的抑菌活性。方法:乙醇回流提取大黄中不同的蒽醌化合物,紫外分光光度法测定不同蒽醌化合物的含量,并采用正交实验优化提取工艺;采用最小抑菌浓度测定、纸片扩散法和绘制抑菌生长曲线对游离蒽醌及蒽醌苷提取物进行抑菌活性实验。结果:游离蒽醌的最佳提取工艺为12倍量90%乙醇溶液回流提取3次,每次0.5h;蒽醌苷的最佳提取工艺为12倍量80%乙醇溶液回流提取3次,每次1h。对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌3种菌的抑菌活性大小为:蒽醌苷提取物〉游离蒽醌提取物;对乳酸杆菌和双歧杆菌的抑菌活性则游离蒽醌略强于蒽醌苷。结论:大黄蒽醌苷及游离蒽醌均具有较强的抑菌活性,其中蒽醌苷的抑菌活性强于游离蒽醌。 展开更多
关键词 大黄 游离蒽醌 蒽醌 提取工艺 抑菌活性 生长曲线
何首乌的文献研究综述 预览
6
作者 郝梓敏 吴东蓉 +1 位作者 付继珍 张亚洲 《贵州农机化》 2018年第4期36-38,共3页
本文主要针对何首乌的资源分布与炮制、化学成分、药理作用与不良反应三个方面进行了相关文献的综述总结。现阶段文章已经证实何首乌毒性的存在,何首乌的相关加工方法研究说明生何首乌通过炮制可以减少毒性大于游离蒽醌的结合蒽醌的含量... 本文主要针对何首乌的资源分布与炮制、化学成分、药理作用与不良反应三个方面进行了相关文献的综述总结。现阶段文章已经证实何首乌毒性的存在,何首乌的相关加工方法研究说明生何首乌通过炮制可以减少毒性大于游离蒽醌的结合蒽醌的含量;但是在炮制过程中起到降脂作用的二苯乙婦苷的含量同时有所下降.综合已有相关文献研究成果发现,何首乌的毒性问题必须多从炮制、制剂提取工艺以及药理的机制方面进行重点研究突破,才能为更好的开发与利用何首乌提供最直接的科学依据. 展开更多
关键词 何首乌 二苯乙婦苷 结合蒽醌 游离蒽醌
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大黄结合蒽醌提取条件的优化 预览
7
作者 李景 刘喜纲 刘翠哲 《天津药学》 2018年第3期1-4,共4页
目的:研究大黄结合蒽醌的提取工艺,为大黄制剂发展提供参考。方法:以结合蒽醌转移率和游离型与结合型蒽醌比例为指标,采用高效液相色谱法(HPLC)对醇浓度、溶剂体积、是否浸泡及提取时间几个因素进行考查。结果:大黄结合蒽醌的最佳... 目的:研究大黄结合蒽醌的提取工艺,为大黄制剂发展提供参考。方法:以结合蒽醌转移率和游离型与结合型蒽醌比例为指标,采用高效液相色谱法(HPLC)对醇浓度、溶剂体积、是否浸泡及提取时间几个因素进行考查。结果:大黄结合蒽醌的最佳提取工艺为大黄饮片加入10倍量的水,加热回流提取3次,每次0.5 h,结合蒽醌转移率可达37%,游离蒽醌与结合蒽醌的比例为1∶21。结论:试验筛选出一种大黄结合蒽醌最佳的提取条件。 展开更多
关键词 大黄 结合蒽醌 转移率 游离蒽醌 提取条件
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炮制对决明子中六种游离蒽醌含量的影响 预览
8
作者 戈大春 沈多荣 王卓君 《世界中医药》 CAS 2018年第7期1763-1765,共3页
目的:比较炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌含量的影响。方法:采用高效液相色谱法检测决明子中6种游离蒽醌类成分的含量,分别为橙黄决明素,大黄酸,决明蒽醌,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚,并比较其炮制前后的含量变化。结果:炮制后6... 目的:比较炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌含量的影响。方法:采用高效液相色谱法检测决明子中6种游离蒽醌类成分的含量,分别为橙黄决明素,大黄酸,决明蒽醌,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚,并比较其炮制前后的含量变化。结果:炮制后6种游离蒽醌变化情况为,橙黄决明素和大黄酸的含量变化没有显著性差异,决明蒽醌的含量升高了25%,大黄素的含量升高了21%,大黄酚的含量降低了15%,大黄素甲醚的含量降低了21%。结论:炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌类成分的含量会产生不同的影响,有些游离蒽醌含量保持不变,有些游离蒽醌含量会有显著升高,有些游离蒽醌含量会明显降低。 展开更多
关键词 决明子 炮制 游离蒽醌 含量变化
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制首乌大黄素抗动脉粥样硬化研究进展 预览
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作者 李妹娟 王和生 《实用中医药杂志》 2018年第8期1012-1014,共3页
动脉粥样硬化(atherosclerosis,AS)属中医“胸痹”、“脉痹”、“血痹”等范畴。大黄素(emodin,EMO)是何首乌游离蒽醌的主要组成成分,近年来研究显示其有明显的抗AS作用,综述如下。
关键词 抗动脉粥样硬化 大黄素 制首乌 组成成分 游离蒽醌 何首乌
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基于过程控制的何首乌产地加工与炮制一体化方法分析 被引量:1
10
作者 郑英 李玮 +5 位作者 赵贵 侯明月 杜洪志 吴珊珊 邱亚磊 张永妹 《中国实验方剂学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第15期29-35,共7页
目的:比较产地加工与炮制一体化方法和传统炮制方法对何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌类成分和总多糖含量的影响,为建立何首乌产地加工与炮制一体化方法提供依据。方法:采用一体化方法和传统炮制方法对何首乌饮片清蒸和黑豆汁拌蒸,在不... 目的:比较产地加工与炮制一体化方法和传统炮制方法对何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌类成分和总多糖含量的影响,为建立何首乌产地加工与炮制一体化方法提供依据。方法:采用一体化方法和传统炮制方法对何首乌饮片清蒸和黑豆汁拌蒸,在不同时间点取样,分别测定二苯乙烯苷、游离蒽醌类(大黄素、大黄素甲醚)和总多糖的含量。采用HPLC测定二苯乙烯苷和游离蒽醌类成分的含量,二苯乙烯苷含量测定的流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长320 nm;游离蒽醌类成分含量测定的流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15),检测波长254 nm;利用苯酚-硫酸法显色,运用UV测定总多糖含量,检测波长489 nm。结果:在同一时间取样,一体化方法与传统炮制方法对二苯乙烯苷含量均无显著性影响,随着蒸制时间的延长,何首乌传统炮制方法样品和一体化方法样品中二苯乙烯苷的质量分数呈逐渐降低的趋势;一体化方法与传统炮制方法对游离蒽醌类成分的含量具有显著性影响,且一体化方法中游离蒽醌类成分的含量明显低于传统炮制方法;2种炮制方法对总多糖含量均无显著性影响。结论:何首乌产地加工与炮制一体化方法制备的制何首乌质量较好、省时省力、可操作性强,具有一定的可行性。 展开更多
关键词 何首乌 产地加工与炮制一体化 二苯乙烯苷 游离蒽醌 总多糖 制何首乌
比较大黄浸渍和煎煮两种不同提取方法过程中蒽酿类成分的含量变化 预览
11
作者 王永超 厉梦华 尹晓华 《内蒙古医学杂志》 2017年第11期1283-1285,共3页
目的观察蒽醌类成分的含量变化在大黄浸渍和煎煮2种不同提取方法过程中的含量变化.方法测定浸渍法、煎煮法以及不同提取时间所得提取液中游离蒽醌以及结合蒽醌的含量变化,采用高效液相色谱法,检测对象为蒽醌成分5种包括大黄素,芦荟大黄... 目的观察蒽醌类成分的含量变化在大黄浸渍和煎煮2种不同提取方法过程中的含量变化.方法测定浸渍法、煎煮法以及不同提取时间所得提取液中游离蒽醌以及结合蒽醌的含量变化,采用高效液相色谱法,检测对象为蒽醌成分5种包括大黄素,芦荟大黄素等.结果煎煮法得到的总游离型蒽醌、结合型蒽醌以及蒽醌类成分总含量比浸渍法明显偏高,2种处理方法对应的游离型蒽醌的含量随时间变化基本穗定,结合型蒽醌的含量在煎煮和浸渍过程中随着处理时间延长均有所下降.结论大黄浸渍和煎煮2种不同处理过程中蒽醌类成分的含量变化明显. 展开更多
关键词 大黄 游离蒽醌 结合蒽醌 煎煮法 浸渍法 含量
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HPLC法比较3种土大黄中游离蒽醌和总蒽醌的含量 被引量:3
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作者 杨娟艳 王珍珍 +3 位作者 茅向军 许乾丽 林瑞超 戴忠 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2017年第4期615-623,共9页
目的:建立HPLC测定方法,比较贵州土大黄尼泊尔酸模(Rumex nepalensis Spreng.)、齿果酸模(Rumex dentatus Linn.)或羊蹄(Rumex crispus Linn.)中游离蒽醌和总蒽醌(以大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的总量计)的含量。方法:采用Dia... 目的:建立HPLC测定方法,比较贵州土大黄尼泊尔酸模(Rumex nepalensis Spreng.)、齿果酸模(Rumex dentatus Linn.)或羊蹄(Rumex crispus Linn.)中游离蒽醌和总蒽醌(以大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的总量计)的含量。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(83∶17)为流动相,流速1 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在9.670-522.2 ng(r=0.999 9)、18.06-975.2 ng(r=0.999 9)、7.390-399.1 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好;游离蒽醌中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为102.6%(RSD=1.5%)、102.5%(RSD=0.80%)、97.4%(RSD=1.1%),总蒽醌中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为100.5%(RSD=1.2%)、97.4%(RSD=1.6%)、98.6%(RSD=1.7%)。游离蒽醌中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别在0.008%-0.088%、0.007%-0.289%、0.007%-0.103%范围内;总蒽醌中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别在0.034%-0.244%、0.076%-0.856%和0.030%-0.297%范围内。结论:结合蒽醌含量最高的是羊蹄,齿果酸模、尼泊尔酸模和未鉴定的9批样品次之,且羊蹄和齿果酸模中结合蒽醌含量均大于游离蒽醌含量。 展开更多
关键词 土大黄 游离蒽醌 蒽醌 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 含量测定 高效液相色谱
Simultaneous Determination of 10 Anthraquinones in Rhubarb Based on HPLC-Q-HR/MS
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作者 Su-xiang Feng Meng-meng Li +4 位作者 Di Zhao Xian-he Li Lei Zhang Zhe Wang Ning-ning Gao 《中草药:英文版》 CAS 2017年第4期388-395,共8页
Objective To develop a simple, sensitive, and precise method for simultaneous determination of 10 anthraquinones in Rhubarb. Methods HPLC-Q-HR/MS was employed for simultaneous quantification of free anthraquinones(alo... Objective To develop a simple, sensitive, and precise method for simultaneous determination of 10 anthraquinones in Rhubarb. Methods HPLC-Q-HR/MS was employed for simultaneous quantification of free anthraquinones(aloe-emodin, emodin, chrysophanol, physcion, and rhein) and their glycosides. Chromatographic analysis was performed on an XBridge~(TM) C_(18) column(2.1 mm × 150 mm, 5 μm) with mobile phases consisting of 3 mmol/L ammonium acetate(A) and methanol(B) at a flow rate of 0.3 mL/min. Results All calibration curves exhibited good linear relationship(R~2 > 0.999). The limits of detection(LOD) and quantification(LOQ) were in the range of0.39-2.97 ng/mL and 0.56-8.90 ng/mL, respectively. The overall intra-and inter-day precisions of analytes presented as relative standard deviations(RSDs) were less than 2.79%. Relative recoveries varied between 97.83% and 104.28%. The validated method was applied to assess the quality of Rhubarb collected from different regions of China. Results showed that chrysophanol and rhein-8-O-β-D-glucoside was the largest portion of free anthraquinones and anthraquinone glycosides in Rhubarb, respectively. The total content of anthraquinones was higher in Rhubarbs from Sichuan, Qinghai, Yunnan, and Gansu provinces than that in those from Shandong and Henan provinces, while no significant variability existed in different regions of the same province.Conclusion HPLC-Q-HR/MS method is accurate and reliable for simultaneous quantification of above free anthraquinones and their glycosides in Rhubarb and can be applied to standardize the quality of Rhubarb and its quality control in different regions. 展开更多
关键词 蒽醌类化合物 芦荟大黄素 成分 同时测定 质谱 相对标准偏差 游离蒽醌 质量控制
大黄趁鲜加工工艺:定尺寸饮片的研制及其质量评价 被引量:4
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作者 谭鹏 张海珠 +3 位作者 张定堃 周永峰 王伽伯 肖小河 《中草药》 CSCD 北大核心 2017年第12期2407-2414,共8页
目的探索大黄原药材趁鲜加工成为定尺寸饮片的可行性及其质量评价。方法清洗鲜大黄药材,主根分离,去皮,先纵切成厚度为5 mm的薄片,再将薄片切制为长×宽=8 mm×8 mm的定尺寸饮片,将切制好的饮片平铺置于自动恒温鼓风式干燥箱内... 目的探索大黄原药材趁鲜加工成为定尺寸饮片的可行性及其质量评价。方法清洗鲜大黄药材,主根分离,去皮,先纵切成厚度为5 mm的薄片,再将薄片切制为长×宽=8 mm×8 mm的定尺寸饮片,将切制好的饮片平铺置于自动恒温鼓风式干燥箱内,干燥温度设定为45℃,连续干燥8 h,自然冷却,检定,即得生大黄定尺寸饮片。采用UPLC法测定大黄定尺寸饮片放置1年前后总游离蒽醌和番泻苷A、B的量,评价其质量稳定性。测定饮片中黄曲霉毒素、农药残留量、重金属残留量等指标评价其质量安全性。通过测定调剂称量误差范围来评价其调剂精准性。通过测定在水沸腾后煎煮10 min内番泻苷A的煎煮溶出曲线(煎煮溶出率)来评价其煎煮顺应性。考察了大黄定尺寸饮片炮制成为酒大黄、熟大黄和大黄炭的工艺可行性。结果结果显示,大黄药材具备趁鲜加工成为定尺寸饮片的工艺可行性。趁鲜加工后游离蒽醌总量和番泻苷A、B的保留率分别为96.92%、93.27%、91.67%,大黄定尺寸饮片室温放置1年后,游离蒽醌总量和番泻苷A、B的保留率分别为90.47%、86.59%、81.82%,表明其有效成分的保留率较高。趁鲜加工而成的定尺寸饮片中均未检测出农药残留,也未见重金属超标。连续称量6次大黄定尺寸饮片的RSD值为0.62%,而连续称量6次大黄常规饮片的RSD值为8.56%。箱形图显示,大黄定尺寸饮片的6次称量值的分布范围均匀,离异值极小。与大黄常规饮片相比,大黄定尺寸饮片中番泻苷A具有快速溶出、溶出率较高的特点。大黄定尺寸饮片可以炮制成为酒大黄、熟大黄和大黄炭。结论大黄药材趁鲜加工成为生大黄定尺寸饮片具备可行性,可避免由于干燥不及时导致的发霉变质现象,可降低有效成分的流失,缩短了生产周期,并提高了调剂精准性,质量稳定性良好。以鲜大黄药材趁鲜加工制备而成的定尺寸饮片具 展开更多
关键词 大黄 趁鲜加工 定尺寸饮片 质量评价 超高效液相色谱法 游离蒽醌 番泻苷A 黄曲霉毒素 农药残留量 重金属残留量 质量稳定性 质量安全性 大黄炮制品
HPLC法同时测定杞明片中五种蒽醌的含量 预览 被引量:1
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作者 陈宇婷 郭彧 +3 位作者 苏润萍 禹珊珊 郝秀华 金向群 《特产研究》 2017年第2期59-62,共4页
本实验建立了同时测定杞明片中5种蒽醌的方法。色谱柱:Diamonsi LC18(4.6mm 250mm,5 m);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0min-20min,40∶60;20min-30min,60∶40;30min-50min,90∶10);检测波长:284nm;流速:1.0m L/min;柱温... 本实验建立了同时测定杞明片中5种蒽醌的方法。色谱柱:Diamonsi LC18(4.6mm 250mm,5 m);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0min-20min,40∶60;20min-30min,60∶40;30min-50min,90∶10);检测波长:284nm;流速:1.0m L/min;柱温:25℃。橙黄决明素在0.001 36mg/m L-0.006 80mg/m L、大黄酸在0.000 65mg/m L-0.003 25mg/m L、大黄素在0.000 13mg/m L-0.000 65mg/m L、大黄酚在0.000 96mg/m L-0.004 80mg/m L、大黄素甲醚在0.000 54mg/m L-0.002 70mg/m L范围内呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈1%;平均回收率分别为99.73%、99.53%、99.31%、99.69%、99.33%。所用方法简便可行、重现性好、准确度高,可作为同时测定杞明片中5种蒽醌含量的方法。 展开更多
关键词 杞明片 高效液相色谱法 游离蒽醌 含量测定
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地骨皮游离蒽醌对高脂大鼠模型降脂作用的实验研究 预览
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作者 王卫杰 郭闪闪 +3 位作者 何栋 李惠 王乐 徐丹 《中医药学报》 CAS 2017年第3期17-20,共4页
目的:对单方中药地骨皮中蒽醌成分对高脂血症大鼠体内脂代谢的调节作用进行研究。方法:采用SD大鼠作为实验动物,通过以高脂饲料诱导的高脂血症大鼠作为动物模型。使用地骨皮游离蒽醌对高脂模型大鼠进行干预实验。结果:高脂饲料诱导... 目的:对单方中药地骨皮中蒽醌成分对高脂血症大鼠体内脂代谢的调节作用进行研究。方法:采用SD大鼠作为实验动物,通过以高脂饲料诱导的高脂血症大鼠作为动物模型。使用地骨皮游离蒽醌对高脂模型大鼠进行干预实验。结果:高脂饲料诱导高脂血症大鼠后,实验组模型组大鼠的总胆固醇、总甘油三酯、低密度脂蛋白的含量明显降低,提示地骨皮蒽醌类成分具有良好的降脂作用。结论:和模型组比较,地骨皮游离蒽醌能显著降低高脂大鼠的总胆固醇、总甘油三酯和低密度脂蛋白。 展开更多
关键词 地骨皮 游离蒽醌 高脂大鼠模型 血脂
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HPLC法测定大黄总蒽醌胶囊5种蒽醌苷元及5种游离蒽醌含量 预览 被引量:5
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作者 吴迪 袁海铭 +1 位作者 曾宪仪 李艳 《江西中医药大学学报》 2016年第1期68-70,共3页
目的:建立大黄总蒽醌胶囊中5种蒽醌苷元及5种游离蒽醌的高效液相色谱法含量测定方法。方法:采用Alltima C18柱,(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长:440nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、... 目的:建立大黄总蒽醌胶囊中5种蒽醌苷元及5种游离蒽醌的高效液相色谱法含量测定方法。方法:采用Alltima C18柱,(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长:440nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5种游离蒽醌线性关系良好,水解后5种蒽醌苷元及总游离蒽醌回收率为100.54%和101.58%,RSD分别为1.4%和1.1%。结论:本方法操作快速、准确,可作为大黄总蒽醌胶囊中蒽醌的质量控制方法。 展开更多
关键词 大黄总蒽醌胶囊 5种蒽醌苷元 游离蒽醌 蒽醌 高效液相色谱
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不同厂家清火片中蒽醌含量的比较及聚类分析 被引量:5
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作者 杜闻杉 潘伟东 +2 位作者 刘一鑫 刘喜纲 刘翠哲 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2016年第3期579-582,I0002共5页
目的:比较不同厂家清火片中大黄酚、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄素甲醚的游离蒽醌和结合蒽醌含量,并进行聚类分析。方法:采用HPLC对10个不同厂家清火片的大黄游离蒽醌和总蒽醌含量进行测定,并运用差值法计算结合蒽醌的含量。基... 目的:比较不同厂家清火片中大黄酚、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄素甲醚的游离蒽醌和结合蒽醌含量,并进行聚类分析。方法:采用HPLC对10个不同厂家清火片的大黄游离蒽醌和总蒽醌含量进行测定,并运用差值法计算结合蒽醌的含量。基于系统聚类分析的基本原理,采用Ward最小方差平方和法对结合蒽醌和总蒽醌含量进行聚类分析。通过分类,将具有共性的厂家划归为一类。结果:市售10个不同厂家清火片中测得五种成分游离蒽醌含量分别为6.178,1.659,4.479,0.828,2.971,1.949,3.022,5.727,1.933,3.132 mg/g,结合蒽醌含量分别为2.282,0.468,0.429,0.496,2.404,1.055,0.304,1.424,2.446,0.830mg/g。聚类分析结果表明,类别的划分突出特性,反映蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家含量存在差异。结论:市售10个厂家清火片中不仅作为大黄质量控制的总蒽醌含量差别大,而且作为发挥泻下药效的主要成分结合蒽醌含量也相差悬殊。 展开更多
关键词 清火片 游离蒽醌 结合蒽醌 HPLC 聚类分析
市售一清颗粒中蒽醌含量的比较及聚类分析 预览 被引量:1
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作者 杜闻杉 刘喜纲 刘翠哲 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第15期2090-2094,共5页
目的:建立同时测定市售不同厂家生产的一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的游离蒽醌和结合蒽醌含量,并进行聚类分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse plus C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸(梯度洗脱)... 目的:建立同时测定市售不同厂家生产的一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的游离蒽醌和结合蒽醌含量,并进行聚类分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse plus C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的检测进样量线性范围分别为0.001 6-0.128 0、0.003 4-0.273 6、0.003 7-0.299 2、0.006 7-0.536 0、0.001 7-0.134 4μg(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3%;加样回收率分别为97.77%-101.47%、98.09%-100.26%、96.42%-100.38%、96.63%-102.50%、97.10%-103.70%,RSD分别为1.30%、0.76%、1.58%、2.17%、2.47%(n=6);总蒽醌的含量范围分别为0.042-0.218、0.029-0.448、0.022-0.167、0.032-0.284、0.006-0.060 mg/g,结合蒽醌的含量范围分别为0.010-0.111、0.013-0.092、0.011-0.097、0.030-0.246、0.001-0.034 mg/g,游离蒽醌的含量范围分别为0.022 3-0.143、0.015-0.356、0.008-0.071、0.006-0.075、0.003-0.032 mg/g。对5种成分中的总蒽醌进行聚类分析发现,有4批属于第1类、2批属于第2类、4批属于第3类;结合蒽醌中有4批属于第1类、2批属于第2类、4批属于第3类;游离蒽醌中有6批属于第1类、4批属于第2类。结论:该方法操作简便、结果准确,可为提高一清颗粒的质量和控制其泻下药效提供参考;不同厂家产品中大黄结合蒽醌含量差异较大。 展开更多
关键词 一清颗粒 大黄 游离蒽醌 结合蒽醌 高效液相色谱法 聚类分析
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市售三黄片中游离和结合蒽醌含量的比较及聚类分析 被引量:4
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作者 杜闻杉 刘喜纲 +1 位作者 李忠思 刘翠哲 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第22期1950-1956,共7页
目的:比较市售不同厂家三黄片中游离蒽醌和结合蒽醌芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚及其苷的含量,并进行聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plus C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 m... 目的:比较市售不同厂家三黄片中游离蒽醌和结合蒽醌芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚及其苷的含量,并进行聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plus C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:测得10个不同厂家三黄片中游离总蒽醌含量分别为6.272,9.143,3.950,6.718,7.214,5.411,8.501,5.411,11.725,8.785 mg·g-1,结合总蒽醌含量分别为3.781,0.700,6.060,4.202,5.560,8.369,6.036,5.621,1.624,3.361 mg·g-1。聚类分析结果表明,类别的划分突出特性,反映蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家最高和最低的含量存在很大差异。结论:10个厂家三黄片中大黄总蒽醌含量差别大,特别是作为三黄片发挥泻下药效作用的结合蒽醌含量也相差悬殊。 展开更多
关键词 三黄片 游离蒽醌 结合蒽醌 HPLC 聚类分析
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