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大鼠尿液与血液中海洛因4种代谢物的检测时限研究 预览
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作者 王璐莹 倪春芳 +3 位作者 姜凤丽 徐智儒 汪蓉 张玉荣 《中国司法鉴定》 2019年第3期14-21,共8页
目的建立在线固相萃取结合LC-MS/MS的分析方法,同时检测大鼠尿液和血液中4种海洛因代谢物(O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡和6-β-D-葡萄糖醛酸吗啡),并进行方法学验证。运用该分析方法比较大鼠尿液与血液中4种代谢物的检... 目的建立在线固相萃取结合LC-MS/MS的分析方法,同时检测大鼠尿液和血液中4种海洛因代谢物(O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡和6-β-D-葡萄糖醛酸吗啡),并进行方法学验证。运用该分析方法比较大鼠尿液与血液中4种代谢物的检测时限,筛选出检测时限最长的代谢物。方法将大鼠分为两组,给药后一组收集0~336h的尿液样品,另一组于0.5~312h采血,测定不同时间点4种代谢物的浓度。结果建立的分析方法线性关系良好,日内和日间的精密度、准确度符合要求。大鼠尿液中吗啡起始浓度不高但下降缓慢,检测时限最长,达到180~192h(7.5~8d)。大鼠血液中吗啡存在稳定,下降缓慢,检测时限最长,达到288h(12d)。结论吗啡是大鼠尿液和血液中存在稳定且检测时限相对较长的代谢物。该结果可为海洛因吸毒者体内代谢物检测时限的研究提供参考。 展开更多
关键词 海洛因代谢物 检测时限 生物样品 在线固相萃取 LC-MS/MS
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6种消解方法对荧光测定生物体内聚苯乙烯微塑料的影响 被引量:2
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作者 邹亚丹 徐擎擎 +2 位作者 张哿 李富云 李锋民 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期496-503,共8页
微塑料污染已经成为全球性的环境问题,引起了人们的广泛关注,为了评估微塑料的生物效应,对生物体内微塑料进行准确定量成为了亟待解决的问题.在已有的微塑料研究中,利用荧光强度进行生物体内微塑料定量是较为常用的方法,而对生物样品进... 微塑料污染已经成为全球性的环境问题,引起了人们的广泛关注,为了评估微塑料的生物效应,对生物体内微塑料进行准确定量成为了亟待解决的问题.在已有的微塑料研究中,利用荧光强度进行生物体内微塑料定量是较为常用的方法,而对生物样品进行消解则是重要的前处理方法.然而,消解可能会对微塑料产生破坏,影响微塑料的荧光强度,导致微塑料浓度的测定值与真实值存在巨大偏差.目前关于消解对微塑料荧光强度影响的研究比较匮乏,而荧光强度直接影响微塑料定量结果的准确性.因此本文研究了文献中常用的6种消解剂,分别为KOH、NaOH、H2O2、HNO3、HNO3:HCl和HNO3:HClO4,探究了不同消解方法对微塑料荧光强度和表面形态的影响,并选出最合适的微塑料消解方法.结果表明在6种不同消解方法中,KOH消解法(100 g·L^-1,60℃)对微塑料的荧光强度影响最小,且对微塑料的表面形态没有明显影响.而另外5种消解法都不同程度地降低了微塑料的荧光强度,并造成了微塑料表面损伤,主要包括团聚、气泡、轻划痕以及深凹陷等.此外,利用KOH消解法对生物样品中的微塑料进行提取效率评估,回收率高达96.3%±0.5%,表明KOH消解法是一种合适的生物样品中荧光微塑料的提取方法. 展开更多
关键词 微塑料 定量 消解 荧光强度 生物样品
生物样品汞形态分析方法的研究进展 预览
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作者 张文凤 张冠文 +1 位作者 陈云 何嘉耀 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第9期210-216,共7页
中国人为活动汞排放量达500t/年~700t/年,略大于我国地表自然源年均汞排放量,导致了总汞及其形态分析在分析检测领域的巨大需求。该文介绍近年来汞形态分析的前处理方法和仪器分析方法,概述前人利用这些方法进行的生物样品分析及其研究... 中国人为活动汞排放量达500t/年~700t/年,略大于我国地表自然源年均汞排放量,导致了总汞及其形态分析在分析检测领域的巨大需求。该文介绍近年来汞形态分析的前处理方法和仪器分析方法,概述前人利用这些方法进行的生物样品分析及其研究成果,展望汞形态分析的分析方法和仪器方法的研究及应用前景,预测汞形态分析的方法和设备将会向快速、小型化、便携、可移动等方向发展,拟为分析化学等相关领域的科学研究提供方法学上的参考依据。 展开更多
关键词 甲基汞 汞形态分析 前处理方法 仪器分析方法 生物样品
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磁性有机骨架材料在生物样品前处理中的应用进展 预览
4
作者 傅寅旭 费鑫杨 +4 位作者 张俊 牛家乐 潘迦明 诸葛黔 王旭 《山东化工》 CAS 2019年第11期30-33,35共5页
样品前处理是生物样品分析过程中的重要一环,为了去除基质的干扰、富集微量待测物质,通常需要进行合适、高效的前处理。金属有机骨架(MOFs)和共价有机骨架(COFs)是近年来涌现出的两类新型多功能多孔晶体材料,MOFs和COFs因具有比表面积... 样品前处理是生物样品分析过程中的重要一环,为了去除基质的干扰、富集微量待测物质,通常需要进行合适、高效的前处理。金属有机骨架(MOFs)和共价有机骨架(COFs)是近年来涌现出的两类新型多功能多孔晶体材料,MOFs和COFs因具有比表面积高、孔隙率大、热稳定性好和功能多样化等特点,以及可与磁固相萃取(MSPE)相结合进行有效应用而备受关注。本综述概述了磁性MOFs和COFs的制备方法,总结了磁性MOFs和COFs作为新型吸附剂在生物样品前处理中的应用。此外,还探讨了未来生物样品前处理过程中磁性MOFs和COFs的不足和发展前景,有望促进以磁性MOFs和COFs为新型吸附剂的MSPE领域研究。 展开更多
关键词 磁性有机骨架材料 生物样品 前处理
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毛细管柱内聚醚砜膜的制备及其对生物样品中4种降糖药的初步分离
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作者 李海鹰 陈彭月 +2 位作者 薛玉菡 崔颖 杨文智 《中国医药工业杂志》 CSCD 北大核心 2019年第9期1029-1037,共9页
采用原位相转换法在毛细管进样端制备聚醚砜膜(PESM),以盐酸二甲双胍峰面积和牛血清白蛋白(BSA)拦截率为评价指标,经单因素考察和正交试验优化PESM的制备方法。获得的最优条件为:以18%聚醚砜和6%聚乙二醇600为成膜液,成膜液温度为45℃,... 采用原位相转换法在毛细管进样端制备聚醚砜膜(PESM),以盐酸二甲双胍峰面积和牛血清白蛋白(BSA)拦截率为评价指标,经单因素考察和正交试验优化PESM的制备方法。获得的最优条件为:以18%聚醚砜和6%聚乙二醇600为成膜液,成膜液温度为45℃,挥发时间为60s,并依此条件制备3批PESM进行验证。采用PESM在柱偶联高效毛细管电泳方法(PESM-HPCE)分离BSA或大鼠血浆中的盐酸二甲双胍、格列美脲、盐酸罗格列酮和瑞格列奈,结果表明PESM将大分子物质(BSA和血浆内源性成分)拦截在膜外,4种小分子降糖药则全部被检出,分离度和药物峰面积的精密度良好,但PESM的流体阻力作用使药物峰后移。本试验所得的PSEM在8h内稳定。用制备的3批PESM以直接进样方式分析BSA溶液中的4种降糖药,药物峰面积和迁移时间的批间RSD(n=3)值分别小于4.09%和3.14%。另外,采用PESM-HPCE法直接进样分析BSA溶液或兔血浆中的异烟肼、维生素B1和B12,结果PESM均可有效拦截生物大分子,检出药物。 展开更多
关键词 聚醚砜膜 原位相转换法 毛细管电泳 降糖药 生物样品
HPLC-MS/MS快速测定生物样品中的右佐匹克隆
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作者 高利娜 谭亚晴 +2 位作者 袁慧雅 刘俊亭 刘国杰 《中国法医学杂志》 CSCD 2019年第4期366-369,共4页
目的建立快速测定生物样品中的右佐匹克隆方法。方法取生物样品(0.4ml或0.2g),加入乙酸乙酯2ml,震荡30s,以4000转/min低速离心10min。取有机层液体于氮气下吹干,再用600μL乙腈复溶,于LC-MS/MS分析。选择的定性离子对为389.1→345.2和38... 目的建立快速测定生物样品中的右佐匹克隆方法。方法取生物样品(0.4ml或0.2g),加入乙酸乙酯2ml,震荡30s,以4000转/min低速离心10min。取有机层液体于氮气下吹干,再用600μL乙腈复溶,于LC-MS/MS分析。选择的定性离子对为389.1→345.2和389.1→245.0;选择的定量离子对为389.1→245.0。结果在空白血、尿及肝脏中添加不同浓度标准溶液制作标准曲线。在1ng/mL~1000ng/mL,尿样品中线性方程为Y=4.7232X+138.27,R2=0.9948,检测限为0.5ng/mL,定量限为1ng/mL;在3ng/mL~1000ng/mL,血样中线性方程为Y=1.4952X+13.419,R2=0.9741,检测限为1ng/mL,定量限为3ng/mL;在18ng/mL~3000ng/mL,肝脏样品中线性方程为Y=3.6007X-52.092,R2=0.9815,检测限为6ng/mL,定量限为18ng/mL。以30mg/kg灌胃雄性小鼠,经4h、6h后处死,取心血、肝、肾、尿、胃内容物,给药4h后处死的小鼠血、肝、肾和胃内容中右佐匹克隆含量分别为0.80μg/mL、4.50μg/g、0.60μg/g和21.8μg/g。给药6h后处死的小鼠血、尿、肝、肾和胃内容中右佐匹克隆含量为0.07μg/mL、3.22μg/mL、0.14μg/g、8.58μg/g和4.34μg/g。结论该方法快速、准确,可用于测定生物检材中右佐匹克隆含量。 展开更多
关键词 法医毒物分析 右佐匹克隆 液相色谱质谱联用 生物样品
山东省聊城市婴幼儿食品、生物样品和环境标本中梭状芽孢杆菌的分离培养和鉴定
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作者 杜银菊 徐可心 +7 位作者 程利红 郭海燕 周海健 刘雨 苗雪峰 谢旭光 张芙蓉 赵金星 《疾病监测》 CAS 2019年第2期127-131,共5页
目的了解山东省聊城市0~1岁婴幼儿食品、生物样品及环境中梭状芽孢杆菌的污染水平,并对采集到的标本进行鉴定,为食品卫生监督管理部门采取相应措施减少梭状芽孢杆菌的污染提供相关依据。方法对采集的257份标本进行厌氧和微需氧培养,根... 目的了解山东省聊城市0~1岁婴幼儿食品、生物样品及环境中梭状芽孢杆菌的污染水平,并对采集到的标本进行鉴定,为食品卫生监督管理部门采取相应措施减少梭状芽孢杆菌的污染提供相关依据。方法对采集的257份标本进行厌氧和微需氧培养,根据分离菌株的生长特性、革兰染色、普通显微镜下形态特征等表现特征,用16S rRNA基因克隆测序的方法对分离菌株进行鉴定。结果257份标本中检出梭状芽孢杆菌97株,检出率为37.74%,主要包括双酶梭菌38株、第三梭菌14株、生孢梭菌12株、酪酸梭菌11株、污泥梭菌9株。97株梭状芽孢杆菌的标本分离自粪便50株、土壤28株、奶粉6株、配奶桌6株、乳头3株、配奶水2株、配奶人员手部2株。结论聊城市0~1岁婴幼儿食品、生物样品及环境中梭状芽孢杆菌的携带率高,其中双酶梭菌的检出率最高,其次为第三梭菌、生孢梭菌和酪酸梭菌。 展开更多
关键词 梭状芽胞杆菌 食品 生物样品 环境标本
干法灰化-高分辨率等离子体质谱法测定生物样品中主、次、微和痕量元素 预览
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作者 葛江洪 于兆水 《化学工程师》 CAS 2019年第2期33-36,82共5页
针对大量样品的前处理存在的问题,研究一种简便、快捷的生物样品中多元素的分析方法。以10.0g·L-1的Rh为内标,采用干法灰化、HNO3-HClO4体系消解样品,高分辨率等离子体质谱同时测定样品中的主、次、微和痕量元素。实验结果表明,各... 针对大量样品的前处理存在的问题,研究一种简便、快捷的生物样品中多元素的分析方法。以10.0g·L-1的Rh为内标,采用干法灰化、HNO3-HClO4体系消解样品,高分辨率等离子体质谱同时测定样品中的主、次、微和痕量元素。实验结果表明,各元素的检出限满足《局部生态地球化学评价规范》的要求,通过国家一级标准物质验证,非易挥发元素测定值与标准值吻合较好。方法简单、快速,是同时分析大量生物样品中多元素的可靠、高效的方法。 展开更多
关键词 干法灰化 高分辨率等离子体质谱法 生物样品
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“科学”号的“七种武器”
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作者 张旭东 《当代学生:探秘》 2019年第9期15-17,共3页
太美了!太美了!那里各种珊瑚和柱星螅等集聚生长,犹如"海底花园"一般。你说的是哪里?不久前,我搭乘中国远洋综合科考船"科学"号来到马里亚纳海沟南侧海山,对底栖生物与岩石进行调查及取样,获得了非常丰富的样品,包... 太美了!太美了!那里各种珊瑚和柱星螅等集聚生长,犹如"海底花园"一般。你说的是哪里?不久前,我搭乘中国远洋综合科考船"科学"号来到马里亚纳海沟南侧海山,对底栖生物与岩石进行调查及取样,获得了非常丰富的样品,包括50多块岩石样品及200多种海洋生物样品,如非常罕见的海蛞蝓、身体透明的海鞘和半透明的深海扇贝等。 展开更多
关键词 科学 生物样品 武器 岩石
金属有机骨架材料在生物样品前处理中的应用进展 预览
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作者 傅寅旭 许雨熙 +3 位作者 诸葛黔 王磊 宋煦 王旭 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第A01期408-411,共4页
样品前处理是生物样品分析过程中的重要一环,为了去除基质的干扰、富集微量待测物质,通常需要进行合适、高效的前处理。金属有机骨架(MOFs)由金属离子和有机配体构成,是近年来涌现出的一类新型多功能多孔晶体材料,因具有比表面积高、孔... 样品前处理是生物样品分析过程中的重要一环,为了去除基质的干扰、富集微量待测物质,通常需要进行合适、高效的前处理。金属有机骨架(MOFs)由金属离子和有机配体构成,是近年来涌现出的一类新型多功能多孔晶体材料,因具有比表面积高、孔隙率大、热稳定性好和功能多样化等特点,在分析化学领域备受关注。主要概述了MOFs的制备方法,总结了MOFs作为新型吸附剂在生物样品前处理中的应用。此外,还探讨了MOFs在生物样品前处理过程中的不足和发展前景。 展开更多
关键词 金属有机骨架材料 多孔晶体 生物样品 前处理
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UPLC-MS/MS同时快速检测大鼠组织及血、尿样品中8种神经递质含量
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作者 毕欣宁 戚婧 +8 位作者 黄运芳 魏桂杰 张婷 王宏雅 王淑琪 李志慧 郑伟 汪祺 张玉杰 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第22期4918-4923,共6页
建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定大鼠脑、肝、肾、肾上腺、血清和尿液中8种神经递质的含量,包括五羟色胺、五羟吲哚乙酸、肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺、谷氨酸、γ-氨基丁酸、乙酰胆碱,并以此考察神经递质... 建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定大鼠脑、肝、肾、肾上腺、血清和尿液中8种神经递质的含量,包括五羟色胺、五羟吲哚乙酸、肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺、谷氨酸、γ-氨基丁酸、乙酰胆碱,并以此考察神经递质在大鼠组织和血、尿中的分布特性。选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.3%甲酸水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用大气压电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)扫描方式建立神经递质的液质方法并进行方法学研究;将正常大鼠血浆、尿及组织经匀浆、离心、除蛋白等前处理后的上清液2μL进样分析。结果显示8种神经递质可在7 min内准确测定,线性相关系数均大于0.99,准确度高,精密度良好,专属性、稳定性、提取回收率和基质效应等均符合生物样品分析要求;在大鼠脑、肝、肾、肾腺、血、尿中含量最多的递质分别是γ-氨基丁酸、谷氨酸、谷氨酸、肾上腺素、谷氨酸和多巴胺。该方法灵敏快捷、精密准确、专属稳定,可用于生物样品中8种神经递质的同时定量分析。考察递质在大鼠体内的分布比例关系对疾病的防治具有重要意义。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 神经递质 含量测定 生物样品 分布特性
微萃取技术在神经递质分析中的应用研究 预览
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作者 余忠宁 张卓旻 李攻科 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1580-1591,I0001,I0002共14页
神经递质(Neurotransmitters,NTs)是一类在生物体内起着重要调节作用的内源性化合物,生物样品中NTs含量的准确测定对疾病早期诊断、药物开发、基础医学研究等领域的研究均具有重要意义。但是,生物样品基体组成复杂,NTs含量极低,因此研... 神经递质(Neurotransmitters,NTs)是一类在生物体内起着重要调节作用的内源性化合物,生物样品中NTs含量的准确测定对疾病早期诊断、药物开发、基础医学研究等领域的研究均具有重要意义。但是,生物样品基体组成复杂,NTs含量极低,因此研发高效样品前处理技术是实现复杂生物样品中痕量NTs快速准确分析的关键。微萃取技术是使用微量富集介质为核心的绿色萃取技术,具有成本低、使用方便、适于生物微(无)损分析、环境友好等优点,是生物样品内源性物质分析的优秀前处理技术。本文系统评述了固相微萃取(Solid-phase microextraction,SPME)、微固相萃取(Micro-solid-phase extraction,μ-SPE)和液相微萃取(Liquid-phase microextraction,LPME)等微萃取技术在生物样品中痕量NTs的高效富集及分析检测中的应用研究进展,并对该领域的研究进行了总结与展望。 展开更多
关键词 微萃取技术 神经递质 生物样品 评述
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大体积样品堆积-微乳液胶束电动色谱法测定5种黄酮类化合物 预览
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作者 苏慧 齐烨迪 +4 位作者 林诗瑶 赖昕 陈莉 林振宇 余丽双 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2018年第1期22-26,共5页
本文利用大体积样品堆积-微乳液胶束电动色谱法(LVSS-MEEKC)测定5种黄酮类化合物.采用LVSS对样品进行富集,最佳条件为:分离电压20kV,进样时间20.7kPa×55s,堆积时间1.25 min,堆积电压-20kV.最佳MEEKC条件为:以20mmol/L硼砂-40 m... 本文利用大体积样品堆积-微乳液胶束电动色谱法(LVSS-MEEKC)测定5种黄酮类化合物.采用LVSS对样品进行富集,最佳条件为:分离电压20kV,进样时间20.7kPa×55s,堆积时间1.25 min,堆积电压-20kV.最佳MEEKC条件为:以20mmol/L硼砂-40 mmol/L NaH2PO4(pH=9.0)+0.3%十二烷基硫酸钠(SDS)+1%乙酸乙酯+2%正丁醇为运行缓冲液,分离电压20kV,检测波长214nm.在最优化的分离条件和富集条件下,5种黄酮类化合物在12min内得到基线分离,5种成分的检测限(3倍信噪比)低至ng/mL级.将所建立的方法用于人尿加标样品的测定,加标回收率在92.50%~110.0%之间. 展开更多
关键词 微乳液胶束电动色谱 大体积样品堆积 黄酮类化合物 生物样品
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A fluorometric and mitochondrion-targetable probe for rapid,naked-eye test of hypochlorite in real samples
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作者 Ying Xia Xiaoyu Liu +5 位作者 Dan Wang Zechen Wang Qiang Liu Haibo Yu Mingyan Zhang Youtao Song 《中国化学快报:英文版》 SCIE CAS CSCD 2018年第10期1517-1520,共4页
关键词 次氯酸盐 生物样品 探针 测试 眼睛 HELA 样品 消毒系统
拉米夫定和奈韦拉平检测方法的研究进展 预览 被引量:1
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作者 吴彦 《生物化工》 2018年第1期127-129,共3页
生物样品中抗HIV药物拉米夫定和奈韦拉平浓度的准确测定对用药依从性评价具有重要意义。本文从生物样品选择和检测技术两个方面对近年来药物检测方法进行归纳,总结发现以前的研究以检测血浆中的药物水平评价短期用药依从性为主,近来主... 生物样品中抗HIV药物拉米夫定和奈韦拉平浓度的准确测定对用药依从性评价具有重要意义。本文从生物样品选择和检测技术两个方面对近年来药物检测方法进行归纳,总结发现以前的研究以检测血浆中的药物水平评价短期用药依从性为主,近来主要以头发中的药物水平评价长期服药依从性;检测技术则大多采用灵敏度高、选择性高的液相色谱-质谱法。 展开更多
关键词 抗HIV药物 拉米夫定 奈韦拉平 生物样品 检测技术
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2015—2017年广东省阳江核电站周围环境空气及生物样品中3H和14C放射性水平监测 预览
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作者 甄丽颖 林颖慧 《辐射防护通讯》 2018年第3期40-42,45共4页
介绍了广东省阳江核电站2015—2017年周围环境空气及生物样品中3H和14C放射性水平的监测结果。结果表明,大澳、允泊空气中3H和14C放射性水平与对照点相近,与本底调查相近;观景平台、大澳、平堤水库监测点的3H和14C的放射性水平相近,与... 介绍了广东省阳江核电站2015—2017年周围环境空气及生物样品中3H和14C放射性水平的监测结果。结果表明,大澳、允泊空气中3H和14C放射性水平与对照点相近,与本底调查相近;观景平台、大澳、平堤水库监测点的3H和14C的放射性水平相近,与对照点相近。 展开更多
关键词 阳江核电站 3H 14C 空气 生物样品
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LC-MS/MS法测定血浆中马来酸甲麦角新碱及其人体药代动力学研究 被引量:1
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作者 赵恒利 李岩 +2 位作者 方增军 高彦慧 王海生 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第3期393-398,共6页
目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中甲麦角新碱浓度,对肌注0.2 mg马来酸甲麦角新碱注射液后药动学进行研究。方法:以文拉法辛为内标,血浆以NaOH碱化后经乙酸乙酯液液萃取浓缩后进行LC-MS/MS分析。采用高效液相色谱分离系统,色谱柱为CAPC... 目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中甲麦角新碱浓度,对肌注0.2 mg马来酸甲麦角新碱注射液后药动学进行研究。方法:以文拉法辛为内标,血浆以NaOH碱化后经乙酸乙酯液液萃取浓缩后进行LC-MS/MS分析。采用高效液相色谱分离系统,色谱柱为CAPCELL CORE C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为甲醇(0.05%乙酸)-水(5 mmol·L~(-1)乙酸铵,0.05%乙酸)(65∶35);采用质谱检测法,多反应监测(MRM)方式监测m/z 340.2→m/z 208.1(甲麦角新碱)和m/z 278.3→m/z 215.1(内标文拉法辛)。结果:建立的LC-MS/MS法在0.025~10 ng·mL~(-1)范围内甲麦角新碱色谱响应与浓度相关性良好,定量限为0.025 ng·mL~(-1),日内、间精密度RSD均小于7%,准确度在96.7%~112.4%,方法稳定性较好。16名受试者单次肌注0.2 mg马来酸甲麦角新碱注射液后AUC_(0-8)为(12.165±3.345)ng·mL~(-1)·h,AUC_(0-∞)为(12.900±3.800)ng·mL~(-1)·h,C_(max)为(4.707±2.541)ng·mL~(-1),t_(max)为(0.577±0.251)h,t_(1/2)为(1.831±0.457)h,MRT为(2.412±0.246)h,CL为(16.925±5.281)L·h~(-1),V_d为(43.183±14.041)L。结论:该法灵敏准确,简便易行,适用于低剂量甲麦角新碱血药浓度的测定及其药代动力学研究。研究结果显示马来酸甲麦角新碱注射液肌注后吸收较快,0.5 h左右达峰;部分受试者用药后发生恶心、呕吐及头痛等不良事件,但程度均为轻微。 展开更多
关键词 甲麦角新碱 文拉法辛 生物样品 人血浆测定 药代动力学 液相色谱 质谱
电感耦合等离子体-质谱法测定生物样品中12种元素 被引量:2
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作者 易海艳 张晗林 +1 位作者 杨露 余克平 《中国职业医学》 北大核心 2018年第3期381-384,389共5页
目的建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定人全血、尿液和头发中的铍、钒和铊等12种元素的方法。方法取0.25 mL全血和10.00 mL尿液,经质量分数为0.1%曲拉通-100与质量分数为0.5%硝酸混合溶液稀释20倍后,直接用ICP-MS法分析。取0.2... 目的建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定人全血、尿液和头发中的铍、钒和铊等12种元素的方法。方法取0.25 mL全血和10.00 mL尿液,经质量分数为0.1%曲拉通-100与质量分数为0.5%硝酸混合溶液稀释20倍后,直接用ICP-MS法分析。取0.20 g头发加入硝酸,经微波消解后用纯水定容至10.00 mL,以ICP-MS法进行分析。结果所测铍、钒、铬、锰、钴、镍、砷、镉、锡、锑、铊及铅12种元素的线性相关系数均≥0.999 5,方法检出限:血液和尿液为0.097-1.995μg/L,头发为0.001-0.012μg/g;全血、尿液和头发各元素加标回收率分别为92.3%-105.0%、93.7%-115.5%、92.5%-111.0%,批内相对标准偏差(RSD)分别为0.7%-5.8%、0.8%-4.6%、2.2%-8.4%,批间RSD分别为1.6%-7.1%、3.5%-7.5%、2.8%-8.8%。结论该方法准确性好,灵敏度高,精密度好,适用于人体生物样品中多种元素的中毒快速筛查。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 生物样品 血液 尿液 头发 元素
在线固相萃取/液质联用法检测血液和尿液中10种巴比妥类药物 预览
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作者 莫静 黄克建 +5 位作者 罗轩 刘晓峰 杨宁 姚苏芝 王怡媛 林翠梧 《广西大学学报:自然科学版》 北大核心 2018年第6期2407-2414,共8页
文中建立了在线固相萃取/液相色谱—三重串联四极杆质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)方法同时测定血液和尿液中10种巴比妥类药物。样品用乙腈沉淀蛋白,经在线固相萃取柱(HLB)富集纯化,以Poroshell 120 EC-C18柱(2.1mm×50mm,1.9μm)为分... 文中建立了在线固相萃取/液相色谱—三重串联四极杆质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)方法同时测定血液和尿液中10种巴比妥类药物。样品用乙腈沉淀蛋白,经在线固相萃取柱(HLB)富集纯化,以Poroshell 120 EC-C18柱(2.1mm×50mm,1.9μm)为分析柱,乙腈—水为流动相进行梯度洗脱。电离模式为电喷雾电离负模式(ESI-),扫描方式为多反应监控模式(MRM),定量方法采用外标法。结果表明,10种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好(权重因子1/x),相关系数为0.9988~0.9995,方法检出限(MDL)和定量限(LOQ)分别为10.0~20.0ng/mL和20.0~50.0ng/mL,回收率为95.8%~109.5%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.8%(n=6)。检测方法操作简单,耗时短,检测灵敏度高且结果准确,能够满足血液和尿液样品中10种化合物同时快速筛查和准确定量。 展开更多
关键词 在线固相萃取 液相色谱—串联质谱 巴比妥类 生物样品
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稳定同位素稀释离子色谱-三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中的氟乙酸 预览
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作者 张晓艺 张秀尧 +1 位作者 蔡欣欣 李瑞芬 《色谱》 CSCD 北大核心 2018年第10期979-984,共6页
建立了离子色谱-三重四极杆质谱测定血浆和尿液样品中氟乙酸(MFA)的方法。血浆样品经高氯酸超声提取,尿液样品经高氯酸酸化,血浆和尿液提取液在pH 0.5-1.0条件下用叔丁基甲醚(MTBE)萃取,萃取液经氮吹浓缩后溶于0.1%(v/v)氨水... 建立了离子色谱-三重四极杆质谱测定血浆和尿液样品中氟乙酸(MFA)的方法。血浆样品经高氯酸超声提取,尿液样品经高氯酸酸化,血浆和尿液提取液在pH 0.5-1.0条件下用叔丁基甲醚(MTBE)萃取,萃取液经氮吹浓缩后溶于0.1%(v/v)氨水溶液。以Ionpac AS 19型阴离子色谱柱为分析柱,在线自动产生的氢氧化钾作为淋洗液进行梯度分离,柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统。采用电喷雾电离源,在负离子、多离子监测(MRM)模式下检测,13C2-氟乙酸稳定同位素内标法定量。血浆和尿液样品中氟乙酸的平均加标回收率为96.2%-120%,相对标准偏差为1.1%-13.1%(n=6),方法的检出限(S/N=3)分别为0.03 μg/L和0.1 μg/L。该法简单、灵敏、准确,可用于生物样品中氟乙酸的检测。 展开更多
关键词 离子色谱 三重四极杆质谱 氟乙酸 血浆 尿液 生物样品
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