期刊文献+
共找到28篇文章
< 1 2 >
每页显示 20 50 100
顶空气相色谱-质谱法测定依度沙班原料药中遗传毒性物质 预览
1
作者 徐艳梅 裴丽娟 +1 位作者 杜高锋 宋更申 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第1期92-95,共4页
目的建立内标法测定依度沙班原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量。方法采用顶空气相色谱-质谱法,以DB-WAX毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)为色谱柱,程序升温,高纯氦气为载气,流速为0.6mL·min^-1,... 目的建立内标法测定依度沙班原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量。方法采用顶空气相色谱-质谱法,以DB-WAX毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)为色谱柱,程序升温,高纯氦气为载气,流速为0.6mL·min^-1,进样口温度为110℃,进样方式为分流进样,分流比为20:1;顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30min,进样体积1mL;检测器为质谱检测器,离子源为EI源,离子源温度为200℃,接口温度为150℃,扫描方式为选择离子检测,电子能量为70eV。结果甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在0.05~3.0μg·mL^-1(r≥0.9985)浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为96.4%,96.1%和96.5%,RSD分别为2.0%,1.9%,1.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可为依度沙班原料药的质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 依度沙班 杂质 遗传毒性 甲磺酸 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯 顶空气相色谱-质谱法
在线阅读 免费下载
顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中遗传毒性杂质 被引量:1
2
作者 裴丽娟 牛春艺 +2 位作者 王成慧 齐然然 杨树民 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第7期704-707,共4页
目的:建立顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种遗传毒性杂质含量的方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱法,以甲磺酸丁酯为内标,按内标标准曲线法进行甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯... 目的:建立顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种遗传毒性杂质含量的方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱法,以甲磺酸丁酯为内标,按内标标准曲线法进行甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的含量测定。色谱条件:DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温,初始柱温为40℃,维持3 min,升温速率为30℃·min-1,终止温度150℃,保持2 min;进样口温度为110℃;载气(He)流速为0.6 mL·min-1;进样量为1 mL;进样方式为分流进样,分流比为20∶1。质谱条件:电子轰击离子源(EI),扫描方式为选择性离子检测;离子源温度为200℃;接口温度为150℃;电子能量为70 eV;溶剂延迟1 min。结果:3种杂质成分之间的分离度均大于2.0;甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯检测质量浓度线性范围均为0.025~3.0μg·mL-1(r≥0.998 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%;加样回收率分别为93.40%~101.40%(RSD为3.2%,n=9)、92.80%~99.70%(RSD为2.5%,n=9)和96.30%~100.75%(RSD为1.6%,n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏、迅速,可用于布南色林原料药中3种遗传毒性杂质的测定。 展开更多
关键词 布南色林 遗传毒性杂质 甲磺酸 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯 顶空气相色谱-质谱法
GC-MS/SIM法测定盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量 预览
3
作者 钱冲 勾新磊 +3 位作者 胡光辉 史迎杰 董海峰 刘伟丽 《分析仪器》 CAS 2018年第1期199-203,共5页
建立了气相色谱-质谱/选择离子监测法(GC-MS/SIM),检测盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量。使用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm)实现了甲磺酸酯的分离,对提取溶剂、起始柱温、分流比等条件参数进行了优化。在... 建立了气相色谱-质谱/选择离子监测法(GC-MS/SIM),检测盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量。使用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm)实现了甲磺酸酯的分离,对提取溶剂、起始柱温、分流比等条件参数进行了优化。在选择离子监测模式(SIM)下,选取适宜的特征离子,进行定性定量分析。结果表明,目标物在0.01-0.40mg/L范围内线性关系均良好,线性相关系数(R2)均大于0.999;检出限、定量限均分别为0.003mg/L、0.01mg/L;在0.16、0.20、0.24mg/L三个加标浓度下,平均回收率为88.43%-104.15%,相对标准偏差为0.97%-1.82%。该方法精密度良好,操作简便快速、准确可靠、灵敏度高,适用于盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯残留的同时检测。 展开更多
关键词 盐酸鲁拉西酮片 气相色谱-质谱 甲磺酸 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯
在线阅读 下载PDF
衍生化GC-MS法测定甲磺酸萘莫司他原料药中甲磺酸甲酯与甲磺酸乙酯 预览
4
作者 刘晓强 丁建 《西北药学杂志》 CAS 2018年第1期40-42,共3页
目的建立衍生化GC-MS法测定曱磺酸萘莫司他原料药中曱磺酸曱酯与曱磺酸乙酯。方法采用柱前衍生技术、程序升温法,以氦气为载气,以曱磺酸丁酯为内标,测定曱磺酸萘莫司他中曱磺酸曱酯和曱磺酸乙酯的含量。结果曱磺酸曱酯和曱磺酸乙酿的线... 目的建立衍生化GC-MS法测定曱磺酸萘莫司他原料药中曱磺酸曱酯与曱磺酸乙酯。方法采用柱前衍生技术、程序升温法,以氦气为载气,以曱磺酸丁酯为内标,测定曱磺酸萘莫司他中曱磺酸曱酯和曱磺酸乙酯的含量。结果曱磺酸曱酯和曱磺酸乙酿的线性范围均为3.0.200.0ng.mL1,相关系数分别为0.9975和0.9999;检测限分别为0.9643和1.0078ng.mL1;定量限分别为2.8928和3.0223ng.mL1;进样精密度的RSD值分别为0.9%和1.3%;平均加样回收率分别为102%(RSD=2.9%)和106%(RSD=1.2%h结论该方法简单方便、快速易行,可作为控制曱磺酸萘莫司他中曱磺酸曱酯与曱磺酸乙酯含量的有效方法。 展开更多
关键词 甲磺酸萘莫司他 甲磺酸 甲磺酸乙酯 GC-MS
在线阅读 下载PDF
GC-MS法测定甲磺酸萘莫司他中的甲磺酸甲酯与甲磺酸乙酯 预览
5
作者 曹卫 郭彦飞 黄志勇 《山东化工》 CAS 2018年第9期53-54,59共3页
建立同时测定甲磺酸萘莫司他原料药中潜在的遗传毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的测定方法。采用气相色谱-质谱联用法,以甲磺酸异丙酯为内标物质,使用二氯甲烷进行提取。色谱柱为HP-5毛细管柱,柱温采用程序升温,进样口温度为240℃,流速... 建立同时测定甲磺酸萘莫司他原料药中潜在的遗传毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的测定方法。采用气相色谱-质谱联用法,以甲磺酸异丙酯为内标物质,使用二氯甲烷进行提取。色谱柱为HP-5毛细管柱,柱温采用程序升温,进样口温度为240℃,流速为1.5 mL/min,载气为高纯氦气,检测器为MS检测器,离子源温度为230℃,接口温度为260℃,溶剂延迟时间为2.5min,检测器电压为调谐电压,扫描(检测)方式为选择性离子检测(SIM),电子能量70eV,进样量为1μL。2种杂质之间良好分离,在0.01-0.4μg/mL的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为90.2%和97.0%,检测限分别为5 ng/mL和3 ng/mL,定量限分别为14.8 ng/mL和7.5 ng/mL。该方法简便、灵敏且准确,可用于甲磺酸萘莫司他中潜在的遗传毒性杂质的测定。 展开更多
关键词 甲磺酸萘莫司他 遗传毒性杂质 甲磺酸 甲磺酸乙酯 GC-MS
在线阅读 下载PDF
气相色谱质谱联用法用于甲磺酸左氧氟沙星片中甲磺酸乙酯的含量测定 预览
6
作者 侯金凤 李珉 +3 位作者 齐麟 李文东 车宝泉 王俊秋 《中国医药导报》 CAS 2018年第3期126-129,共4页
目的建立衍生化气相色谱质谱联用法检测甲磺酸左氧氟沙星片中甲磺酸乙酯的含量。方法采用柱前NaI-H_2O碘化衍生,甲磺酸乙酯和内标化合物甲磺酸正丁酯分别经衍生化反应后得到碘乙烷和碘丁烷,经聚乙二醇为固定相的熔融石英毛细管柱(0.32 ... 目的建立衍生化气相色谱质谱联用法检测甲磺酸左氧氟沙星片中甲磺酸乙酯的含量。方法采用柱前NaI-H_2O碘化衍生,甲磺酸乙酯和内标化合物甲磺酸正丁酯分别经衍生化反应后得到碘乙烷和碘丁烷,经聚乙二醇为固定相的熔融石英毛细管柱(0.32 mm×60 m,0.25μm)分离,质谱法SIM模式下检测衍生化产物碘乙烷和碘丁烷,以碘乙烷和碘丁烷的峰面积比值计算甲磺酸乙酯的含量。结果方法在2.5~150 ng/mL范围之间,具有良好的线性(r=0.9999);检测限为0.5 ng/mL,回收率为100.5%(RSD=1.2%),重复性RSD为0.6%(n=6),方法耐用性好,1批原料和3批样品中均未检出甲磺酸乙酯。结论该方法灵敏、简便、准确、快速,能够用于测定甲磺酸左氧氟沙星合成和制剂过程中有可能产生的甲磺酸乙酯基因毒性杂质含量的测定。 展开更多
关键词 甲磺酸左氧氟沙星 甲磺酸乙酯 基因毒性杂质 气相色谱质谱联用法
在线阅读 下载PDF
LC-MS/MS法测定盐酸吉西他滨中磺酸酯类基因毒杂质 预览
7
作者 骆美玉 隽海龙 《哈尔滨商业大学学报:自然科学版》 CAS 2018年第3期285-287,共3页
建立LC-MS/MS法检测盐酸吉西他滨中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法.选用C18色谱柱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,150 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(体积比30∶70)为流动相,流速为1.0 m L/min,分流比为30%,柱温为40... 建立LC-MS/MS法检测盐酸吉西他滨中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法.选用C18色谱柱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,150 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(体积比30∶70)为流动相,流速为1.0 m L/min,分流比为30%,柱温为40℃,进样量为10μL.采用APCI离子源检测扫描方式负离子模式检测.结果甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯质量浓度在20-200μg/L内与峰面积线性关系良好,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测限为4μg/L,定量限为10μg/L.本方法灵敏、专属性强,适用于盐酸吉西他滨中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测. 展开更多
关键词 盐酸吉西他滨 LC-MS/MS 基因毒性杂质 甲磺酸 甲磺酸乙酯
在线阅读 下载PDF
液相色谱-质谱-衍生化测定伊马替尼中甲磺酸乙酯基因毒性杂质 预览
8
作者 王康林 孙月婷 《广东化工》 CAS 2017年第20期210-211,共2页
建立衍生化-高效液相色谱-质谱检测法,测定甲磺酸伊马替尼中的基因毒性杂质甲磺酸乙酯。甲磺酸乙酯在水解条件下,与2-巯基吡啶反应生成2-巯基吡啶乙醚。采用高效液相色谱-质谱检测法测定,使用Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱,以乙腈与水... 建立衍生化-高效液相色谱-质谱检测法,测定甲磺酸伊马替尼中的基因毒性杂质甲磺酸乙酯。甲磺酸乙酯在水解条件下,与2-巯基吡啶反应生成2-巯基吡啶乙醚。采用高效液相色谱-质谱检测法测定,使用Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱,以乙腈与水为流动相采用梯度洗脱,以电喷雾ESI离子源,正离子模式,选择离子检测(SIM)模式,质荷比m/z为140.1。结果:甲磺酸乙酯在4.69-14.06 ng/m L范围内(杂质限度的50%-150%,R2=0.9994)线性关系良好,检测限1.4 ng/m L,定量限为4.7 ng/m L(相当于0.9 ppm);加样平均回收率(n=9)为98.0%,RSD为1.6%;实验检测3批甲磺酸伊马替尼中甲磺酸乙酯均未检出。建立的方法经方法验证,适用于甲磺酸伊马替尼中甲磺酸乙酯的测定。 展开更多
关键词 衍生化 甲磺酸伊马替尼 甲磺酸乙酯 基因毒性杂质 液相色谱质谱
在线阅读 下载PDF
SD大鼠连续灌胃给药对碱性彗星电泳和骨髓微核的影响 被引量:3
9
作者 文海若 毛志慧 +6 位作者 陈高峰 宋捷 李琛 杨莹 王伟凡 王雪 黄芝瑛 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2017年第6期1063-1070,共8页
目的:开展SD大鼠3天重复经口灌胃给药毒性实验,联合肝、肾和外周血碱性彗星电泳试验和骨髓微核试验,并对遗传毒性试验常用的溶媒及阳性化合物进行检测和比较。通过对比相同实验条件下开展的以染色体损伤和DNA断裂为检测终点的组合遗... 目的:开展SD大鼠3天重复经口灌胃给药毒性实验,联合肝、肾和外周血碱性彗星电泳试验和骨髓微核试验,并对遗传毒性试验常用的溶媒及阳性化合物进行检测和比较。通过对比相同实验条件下开展的以染色体损伤和DNA断裂为检测终点的组合遗传毒性试验结果,为给药和取材时间点以及阳性剂的选择提供参考依据。方法:雄性SD大鼠随机分为去离子水组、0.9%氯化钠注射液组、玉米油组、环磷酰胺(CPA)10mg·kg-1组、环磷酰胺(CPA)40mmg·kg-1组、N-乙基-N-亚硝基脲(ENU)40mg·kg-1组和甲磺酸乙酯(EMS)200mg·kg-1组,每组5只。连续3d灌胃给药,实验期间记录动物临床症状和体重变化。末次给药后3h处死大鼠。称量肝、肾脏器重量,并收集肝、肾及外周血制备单细胞悬液开展多脏器碱性彗星试验。样本制片后分别经裂解、解旋、电泳、染色等步骤,使用Komet6.0软件进行图像分析;取材同时收集骨髓细胞制作涂片,计数2000个嗜多染红细胞(PCE)的含微核细胞发生率。结果:1)CPA、ENU和EMS均未对动物整体产生严重的毒性作用。2)只有EMs组的肝细胞、肾细胞和淋巴细胞的刺猬细胞百分率明显升高,CPA及ENU对刺猬细胞百分率无明显影响。ENU组在3种组织的彗尾DNA含量百分率及Olive尾矩与溶媒对照组比较为弱致DNA断裂作用;而EMS则在3种组织中均显示了强致DNA断裂作用。3)CPA作为经典的骨髓微核试验阳性剂,其微核结果显示了一定的剂量相关性;ENU的致微核作用相对较弱。结论:将多脏器彗星试验与微核试验与3天重复给药毒性实验整合是可行的;实验流程的标准化、阳性剂的选择及实验设计等需根据具体情况来设计。 展开更多
关键词 药物安全性试验 遗传毒性试验 阳性对照物 阴性对照物 氯化钠 玉米油 环磷酰胺 N-乙基-N-亚硝基脲 甲磺酸乙酯 碱性彗星电泳 骨髓微核试验
气相色谱-质谱联用法测定培美曲塞二钠起始原料中遗传毒性杂质甲磺酸乙酯 预览
10
作者 刘泽荣 李雪辉 +2 位作者 曾巧 陈皓 张道林 《中国药业》 CAS 2017年第8期21-25,共5页
目的建立测定培美曲塞二钠起始原料中的遗传毒性杂质甲磺酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)法。方法采用GCMS法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 mm×0.32 mm,1.8μm),以高纯氦气为流动相,流速... 目的建立测定培美曲塞二钠起始原料中的遗传毒性杂质甲磺酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)法。方法采用GCMS法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 mm×0.32 mm,1.8μm),以高纯氦气为流动相,流速为3.0 m L/min(线速度为65 cm/s),柱温为120℃维持2 min,以15℃/min的速率升温至165℃;进样方式为分流进样,分离比为10∶1,进样口温度为150℃;离子源采用Electron Impact(EI)电子轰击源,扫描方式为选择离子扫描模式(SIM);检测器电压(相对值)为0 k V;接口温度为200℃,离子源温度为230℃;溶剂切除时间为2.5 min;进样量为2μL。采用标准曲线法进行定量。结果甲磺酸乙酯测定的专属性强,检测限为0.11μg/g(S/N=3),定量限为0.38μg/g(S/N=10);其质量浓度在7.99~159.84 ng/m L范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率为97.94%,RSD为3.85%(n=9);精密度的RSD为8.52%(n=6),重复性的RSD为1.09%(n=6)。结论该方法专属性强,准确度高,适用于培美曲塞二钠起始原料中遗传毒性杂质甲磺酸乙酯的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 培美曲塞二钠起始原料 遗传毒性杂质 甲磺酸乙酯
在线阅读 下载PDF
GC-MS法测定甲磺酸萘莫司他原料药中的遗传毒性杂质 预览 被引量:2
11
作者 毛颐晴 李纬 朱丽君 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第18期2555-2557,共3页
目的:建立同时测定甲磺酸萘莫司他原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的方法。方法:采用气相色谱-质谱联用法,使用二氯甲烷进行提取。色谱柱为DB-5毛细管柱,柱温采用程序升温,进样口温度为240℃,柱流量为3... 目的:建立同时测定甲磺酸萘莫司他原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的方法。方法:采用气相色谱-质谱联用法,使用二氯甲烷进行提取。色谱柱为DB-5毛细管柱,柱温采用程序升温,进样口温度为240℃,柱流量为3.0 ml/min,吹扫流量为6.0 ml/min,进样方式为不分流进样,载气为高纯氦气,检测器为质谱检测器,离子源温度为230℃,接口温度为230℃,溶剂延迟时间为2.5 min,离子化模式为电子轰击离子化模式,检测器电压为相对于调谐结果,扫描(检测)方式为选择性离子检测,电子能量为70 eV,进样量为1.0μl。结果:3种杂质成分之间的分离度均>2.0;3种杂质成分检测质量浓度线性范围均为0.10~20μg/ml(r≥0.9995);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为97.7%~104.8%、102.5%~110.7%、103.0%~107.6%,RSD分别为2.8%、2.6%、1.6%(n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏、迅速,可用于甲磺酸萘莫司他原料药中3种遗传毒性杂质的测定。 展开更多
关键词 甲磺酸萘莫司他原料药 遗传毒性杂质 甲磺酸 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯 气相色谱-质谱联用法
在线阅读 下载PDF
体内碱性彗星试验与微核试验联合测定甲磺酸乙酯遗传毒性方法的建立 预览 被引量:2
12
作者 韩天娇 周长慧 常艳 《癌变.畸变.突变》 CAS CSCD 2016年第4期277-280,共4页
目的:建立彗星试验与微核试验结合的检测方法,应用其评价甲磺酸乙酯(EMS)对大鼠的遗传毒性。方法:试验设置阴性对照组(0.9%的生理盐水)及EMS低(50 mg/kg)、中(100 mg/kg)、高(200 mg/kg)剂量组,共4组,每组5只雄性SD大鼠,分... 目的:建立彗星试验与微核试验结合的检测方法,应用其评价甲磺酸乙酯(EMS)对大鼠的遗传毒性。方法:试验设置阴性对照组(0.9%的生理盐水)及EMS低(50 mg/kg)、中(100 mg/kg)、高(200 mg/kg)剂量组,共4组,每组5只雄性SD大鼠,分别在0、24、48和69 h经口灌胃1次性给予受试物,在末次给药后3 h进行外周血采样,外周血经固定、洗脱、荧光染色后进行微核试验采用流式细胞术测定网织红细胞微核率;然后处死动物进行肝脏、肾脏和胃组织的取样,样品经单细胞悬液制备、制片、裂解、解旋电泳及染色后,应用Comet Assay IV软件进行彗星试验数据的收集。结果:彗星试验中,50、100和200 mg/kg EMS染毒组肝脏、肾脏和胃的尾DNA百分含量与阴性对照组相比均显著增加,且呈剂量反应关系(r=0.93,P〈0.05);微核试验中,EMS高剂量组骨髓毒性太大未收集到足够的细胞用于检测,仅EMS中剂量组外周血网织红细胞微核率较对照组显著增加(P〈0.01)。结论:初步建立了大鼠多靶器官彗星试验方法;在同一试验中彗星试验和微核试验联合可节省动物数量,提高试验效率。 展开更多
关键词 甲磺酸乙酯 体内彗星试验 微核试验 多终点
在线阅读 下载PDF
不同检测器-顶空气相色谱法测定甲磺酸达比加群酯中的甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯 被引量:2
13
作者 张萌萌 姚晓华 +1 位作者 蒋元森 潘红娟 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1108-1112,共5页
建立了顶空气相色谱法(HS-GC)测定甲磺酸达比加群酯中的甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯,对比研究了不同检测器,即氢火焰离子检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和质谱检测器(MS),主要从灵敏度、空白干扰性和样品测定等方面进行详细比... 建立了顶空气相色谱法(HS-GC)测定甲磺酸达比加群酯中的甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯,对比研究了不同检测器,即氢火焰离子检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和质谱检测器(MS),主要从灵敏度、空白干扰性和样品测定等方面进行详细比较与评价,以期为不同品种药物活性成分(APIs)中甲磺酸酯含量测定方法的建立提供参考。 展开更多
关键词 甲磺酸达比加群酯 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯 顶空气相色谱 测定
盐酸达泊西汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯及甲磺酸异丙酯的顶空毛细管GC-ECD法测定 被引量:5
14
作者 张萌萌 潘红娟 +1 位作者 陈佳 刘晓慧 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期55-58,共4页
建立了衍生化顶空毛细管气相色谱。电子捕获检测器(ECD)法测定盐酸达泊西汀中的甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS)。应用碘化钠衍生技术,使用PW-5毛细管柱,载气为氮气,ECD检测,程序升温。MMS、EMS和IMS... 建立了衍生化顶空毛细管气相色谱。电子捕获检测器(ECD)法测定盐酸达泊西汀中的甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS)。应用碘化钠衍生技术,使用PW-5毛细管柱,载气为氮气,ECD检测,程序升温。MMS、EMS和IMS分别在0.03~0.30、0.05~0.50和0.05~0.50gg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为63.5%、100-3%和96.2%,最低检测限分别为0.30、0.50和0.50ng/ml。 展开更多
关键词 盐酸达泊西汀 甲磺酸 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯 衍生化 顶空毛细管气相色谱 电子捕获检测器 测定
LC-MS/MS法测定2-脱氧-D-核糖中的甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的含量 被引量:4
15
作者 陈成 尹璐 +3 位作者 王媛 尹红珍 李波波 王飞 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期695-698,共4页
目的建立LC-MS/MS法检测2-脱氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法。方法选用C18色谱柱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(体积比30∶70)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,分... 目的建立LC-MS/MS法检测2-脱氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的方法。方法选用C18色谱柱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(体积比30∶70)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,分流比为30%,柱温为40℃,进样量为10μL。采用APCI离子源检测扫描方式负离子模式检测。结果甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯质量浓度在20~200μg·L-1内与峰面积线性关系良好,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测限为4μg·L-1,定量限为10μg·L-1,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的回收率分别为104.8%(RSD=7.93%,n=9)和101.0%(RSD=5.97%,n=9)。结论本方法灵敏、专属性强,适用于2-脱氧-D-核糖中基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测。 展开更多
关键词 2-脱氧-D-核糖 LC-MS/MS 基因毒性杂质 甲磺酸 甲磺酸乙酯
顶空气相色谱法测定甲磺酸加雷沙星中的甲磺酸乙酯残留 预览
16
作者 张奕恂 韦永爱 +4 位作者 王华 郭瑾 梅超 罗刚 王志凤 《天津药学》 2015年第4期20-22,共3页
目的:建立甲磺酸加雷沙星中甲磺酸乙酯的气相色谱检测方法。方法:色谱系统采用AT-1000(30 m×0.53mm,1μm)气相色谱柱,ECD检测器,分流比为20∶1。结果:甲磺酸乙酯在37.56~338.04 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回... 目的:建立甲磺酸加雷沙星中甲磺酸乙酯的气相色谱检测方法。方法:色谱系统采用AT-1000(30 m×0.53mm,1μm)气相色谱柱,ECD检测器,分流比为20∶1。结果:甲磺酸乙酯在37.56~338.04 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.5%,最低检测浓度为2.5 ng/ml。结论:该方法简便、准确、重现性好且专属性强。 展开更多
关键词 气相色谱法 甲磺酸加雷沙星 甲磺酸乙酯
在线阅读 下载PDF
盐酸决奈达隆中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的GC-MS法测定 被引量:4
17
作者 丁逸梅 吴娟 +2 位作者 陆春晓 崔萍 王德才 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1069-1071,共3页
建立了气相色谱-质谱法同时测定盐酸决奈达隆中的甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯.采用TR-5MS毛细管柱,载气为氦气,电子轰击离子化(EI)离子源、正离子模式检测.甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯在0.7~10 μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为94.21%... 建立了气相色谱-质谱法同时测定盐酸决奈达隆中的甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯.采用TR-5MS毛细管柱,载气为氦气,电子轰击离子化(EI)离子源、正离子模式检测.甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯在0.7~10 μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为94.21%和95.35%,RSD为3.79%和2.67%. 展开更多
关键词 盐酸决奈达隆 甲磺酸 甲磺酸乙酯 气相色谱-质谱 测定
衍生气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中甲磺酸烷基酯类 预览 被引量:11
18
作者 连小刚 李孝壁 程红艳 《中国医药科学》 2013年第17期128-130,共3页
目的建立衍生气相色谱法同时检测甲磺酸伊马替尼中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯。方法采用NaI—H2O碘化衍生,利用ZB—WAX石英毛细管柱(30m×0.53mm,1.0μm)分离,氢火焰离子化(FID)检测器。结... 目的建立衍生气相色谱法同时检测甲磺酸伊马替尼中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯。方法采用NaI—H2O碘化衍生,利用ZB—WAX石英毛细管柱(30m×0.53mm,1.0μm)分离,氢火焰离子化(FID)检测器。结果方法在0.070~13.0μg/mL具有良好的线性(r〉0.999),检出限0.2ppm,回收率94.1%~111.3%。结论该方法可用于甲磺酸伊马替尼中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯成分的同时碘化衍生分离分析,方法简便,结果可靠、重现性好。 展开更多
关键词 甲磺酸伊马替尼 衍生化 气相色谱 甲磺酸 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯
在线阅读 下载PDF
复合诱变选育多黏菌素E高产菌株 预览 被引量:1
19
作者 陈梁军 王翠 柯伙钊 《中国医药指南》 2013年第25期352-354,共3页
以多黏芽胞杆菌(Bacillus polymyxa)090918为出发菌株,经60-Co-r射线照射(剂量为22Gy)、甲磺酸乙酯(EMS)诱变处理、多粘菌素E耐受等处理,得到一株多粘菌素E突变株120116,其摇瓶发酵效价较出发菌株提高26%。
关键词 多黏菌素E 60-Co照射 甲磺酸乙酯 发酵
在线阅读 免费下载
大鼠体内彗星试验方法的建立与应用研究 被引量:6
20
作者 王欣 王雪 +3 位作者 宋捷 王超 胡燕平 李波 《药物评价研究》 CAS 2012年第1期 6-9,共4页
目的建立大鼠肝细胞和外周血淋巴细胞的体内彗星试验方法,并应用该方法对遗传毒性阳性物甲磺酸乙酯(EMS)和环磷酰胺(CPA)进行检测。方法选择SD雄性大鼠为实验动物,分别给予不同剂量EMS和CPA。给药结束后,采集外周血样本和摘取动... 目的建立大鼠肝细胞和外周血淋巴细胞的体内彗星试验方法,并应用该方法对遗传毒性阳性物甲磺酸乙酯(EMS)和环磷酰胺(CPA)进行检测。方法选择SD雄性大鼠为实验动物,分别给予不同剂量EMS和CPA。给药结束后,采集外周血样本和摘取动物左侧肝叶组织样本,铺制成单细胞凝胶玻片。玻片经裂解、解旋、电泳、中和、脱水等步骤后,得到可观察的实验标本。染色标本,并在40×荧光显微镜下观察拍照,使用专业分析软件对单细胞电泳图像进行分析和测定。结果成功建立了基于大鼠肝细胞和外周血淋巴细胞的体内彗星试验方法。经该方法检测,EMS结果为阳性,CPA结果为阴性,EMS适合作为本方法的阳性对照。结论成功建立大鼠体内彗星试验方法,并可应用于遗传毒性检测。 展开更多
关键词 体内彗星试验 甲磺酸乙酯 环磷酰胺 遗传毒性
上一页 1 2 下一页 到第
使用帮助 返回顶部 意见反馈
新型冠状病毒肺炎防控与诊疗专栏