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ZnO催化作用下甲醇与碘甲烷反应的机理 预览
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作者 陈微微 宗睿 +2 位作者 周思侬 周晓龙 李承烈 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期988-994,共7页
为了探讨甲醇与碘甲烷反应的机理,以甲醇和碘甲烷为反应物,在催化剂ZnO的作用下制备了2,2,3-三甲基丁烷(Triptane),考察了CH 3OH与CH 3I摩尔比对反应的影响;通过考察替代反应物(醇、碘代烃)的种类对反应产物分布的影响,分析反应中间体... 为了探讨甲醇与碘甲烷反应的机理,以甲醇和碘甲烷为反应物,在催化剂ZnO的作用下制备了2,2,3-三甲基丁烷(Triptane),考察了CH 3OH与CH 3I摩尔比对反应的影响;通过考察替代反应物(醇、碘代烃)的种类对反应产物分布的影响,分析反应中间体、产物的形成机理。采用能谱仪(EDS)和热重(TG)对反应前后催化剂的组成进行分析,并探讨甲醇和碘甲烷在ZnO作用下催化反应的机理。结果表明,在n(CH 3OH)∶n(CH 3I)=1∶1、反应温度200℃下反应3 h,CH 3I和CH 3OH的转化率分别为59.5%和49.5%,烃类物质的总质量产率为8.36%,其中Triptane在油相产物中的质量分数约为35%。反应机理研究表明:该反应的催化剂为碘甲烷与氧化锌反应生成的碘化锌,而含羟基反应物与催化剂作用形成烷氧基,是反应的活性中间体。 展开更多
关键词 甲醇制烃(MTH) 甲醇 碘甲烷 氧化锌 2 2 3-三甲基丁烷
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顶空气相色谱法测定甲钴胺中的基因毒性杂质 被引量:2
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作者 冷柏榕 梅雪娇 严相平 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2019年第1期81-82,共2页
目的采用顶空气相色谱法测定甲钴胺中的基因毒性杂质。方法采用CP-Sil 8 CB毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.5 μm),程序升温(起始温度40℃、维持6 min,以60 ℃·min^-1升温至200℃、维持3 min),顶空瓶平衡温度70℃,平衡时间60 mi... 目的采用顶空气相色谱法测定甲钴胺中的基因毒性杂质。方法采用CP-Sil 8 CB毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.5 μm),程序升温(起始温度40℃、维持6 min,以60 ℃·min^-1升温至200℃、维持3 min),顶空瓶平衡温度70℃,平衡时间60 min。结果回归方程为:Y=-7.813 × 10^-4X+5.4×10^-4(r=0.9996),平均回收率为101.8%,RSD=2.87%。结论所用方法专属性强、准确、灵敏,可用于甲钴胺中基因毒性杂质的检测。 展开更多
关键词 甲钴胺 基因毒性杂质 顶空气相色谱法 毛细管色谱柱 维生素B12 碘甲烷 毒理学关注阈值
气相色谱法测定工作场所空气中碘甲烷方法的研究
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作者 吴健 李小娟 +1 位作者 周长美 朱宝立 《中国工业医学杂志》 CAS 2019年第5期416-418,共3页
空气中的碘甲烷用多孔玻板吸收管采集,经DB-1毛细管柱分离后,气相色谱电子捕获检测器检测。碘甲烷溶液质量浓度在0.000 5~0.912 0μg/ml范围内成线性,线性方程为y=4 027.9x+33.1,相关系数r为0.999 93,检出限为0.000 5μg/ml,最低检测质... 空气中的碘甲烷用多孔玻板吸收管采集,经DB-1毛细管柱分离后,气相色谱电子捕获检测器检测。碘甲烷溶液质量浓度在0.000 5~0.912 0μg/ml范围内成线性,线性方程为y=4 027.9x+33.1,相关系数r为0.999 93,检出限为0.000 5μg/ml,最低检测质量浓度为0.000 7 mg/m~3(采样体积为7.5 L);方法的批内精密度0.42%~1.02%,批间精密度0.90%~2.31%,方法回收率98.0%~104.1%。提示采用电子捕获-气相色谱法测定工作场所空气中微量碘甲烷,具有满意的效果。 展开更多
关键词 碘甲烷 工作场所 电子捕获检测器 气相色谱
醋酸装置火炬跑碘原因和应对措施 预览
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作者 张开银 《工业技术(新加坡)》 2019年第2期49-51,共3页
园区醋酸装置从2014年5月开车至今共发生火炬冒紫烟事件11次,其中因操作原因导致冒紫烟事件5次,设备原因导致冒紫烟事件6次。甲醇低压羰基法合成醋酸生产工艺中用碘甲烷作助催化剂,由于碘甲烷的理化性质及生产工艺设计的原因,醋酸生产... 园区醋酸装置从2014年5月开车至今共发生火炬冒紫烟事件11次,其中因操作原因导致冒紫烟事件5次,设备原因导致冒紫烟事件6次。甲醇低压羰基法合成醋酸生产工艺中用碘甲烷作助催化剂,由于碘甲烷的理化性质及生产工艺设计的原因,醋酸生产的整个过程中都存在碘甲烷,因此在生产尾气中不可避免的含有少量的碘甲烷,生产中一旦因某种原因导致尾气中碘甲烷超标并放空至火炬,碘甲烷在高温下分解成碘单质,使得火炬的颜色变成紫色。大量紫色的火炬烟气会污染环境,还会引起人员恐慌,造成不良的社会影响。因此必须严格管控放空尾气中的碘含量,防止火炬跑碘事故的发生。 展开更多
关键词 碘甲烷 火炬跑 预防措施
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基于光电子成像技术的碘甲烷多光子电离行为 预览
5
作者 高建 沈环 《平顶山学院学报》 2019年第2期30-34,共5页
利用飞秒光电子成像技术研究了碘甲烷在超短激光脉冲场中的多光子电离解离行为.实验获得了碘甲烷分子在400 nm飞秒激光作用下的飞行时间质谱以及电离产生的光电子影像.实验结果表明,在超短脉冲激光场中,分子的电离通常是非共振电离,电... 利用飞秒光电子成像技术研究了碘甲烷在超短激光脉冲场中的多光子电离解离行为.实验获得了碘甲烷分子在400 nm飞秒激光作用下的飞行时间质谱以及电离产生的光电子影像.实验结果表明,在超短脉冲激光场中,分子的电离通常是非共振电离,电离产物主要为母体离子和极少量的碎片离子.从光电子成像中获得的光电子平动能分布可以得到电离产生的电子p1(2. 03 eV)和p2(2. 67 eV)分别来源于母体离子的基态和激发态.从光电子成像中获得的角度分布可以推测出,光电子峰p1和p2可以分别近似看做单光子电离和双光子电离过程,且光电子散射角度趋于各向同性分布. 展开更多
关键词 超短激光脉冲 光电子成像 碘甲烷 多光子电离
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碘甲烷在外电场下的光谱和解离特性 预览
6
作者 张翔云 刘玉柱 +1 位作者 马馨宇 秦朝朝 《中国科学院大学学报》 CSCD 北大核心 2018年第6期839-844,共6页
碘甲烷是一种有毒的甲基化试剂和土壤消毒剂,应用十分广泛,研究其基本的物理性质和使其降解的有效措施很有必要。使用密度泛函理论(density functional theory,DFT),在B3LYP/LANL2DZ水平上研究在外电场(0~0. 04 a. u.)作用下碘甲... 碘甲烷是一种有毒的甲基化试剂和土壤消毒剂,应用十分广泛,研究其基本的物理性质和使其降解的有效措施很有必要。使用密度泛函理论(density functional theory,DFT),在B3LYP/LANL2DZ水平上研究在外电场(0~0. 04 a. u.)作用下碘甲烷分子的解离特性以及多种物理性质。计算结果表明,在C—I键连线Z方向上,外电场从0逐渐增加到0. 04 a. u.时,分子体系能量逐渐减小,偶极矩单调增大. HOMO-LUMO能隙EG却呈现先增大后减小的变化趋势,C—I和C—H键键长逐渐增大,更加易于裂解。在外电场逐渐增强时,解离特性表现为:CH3I分子的C—I键方向扫描得到的势能曲线的束缚状态逐渐消失,势垒逐渐变小最后消失。计算发现,强度为0. 04 a. u.的外电场足以使CH3I分子发生C—I键断裂而降解。该结果为保护环境和对碘甲烷进行电场降解提供理论依据。 展开更多
关键词 碘甲烷 外电场 降解 红外光谱
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顶空进样气相色谱法测定冰乙酸中微量碘甲烷 被引量:1
7
作者 刘东方 张燕丽 《乙醛醋酸化工》 2018年第9期4-5,共2页
碘甲烷是一种神经毒气,对人和动物的神经系统具有严重损害,空气中含量超过一定的阀限值即会对人和动物产生毒害作用。在工业中,碘甲烷会使下一工段的催化剂中毒失活,并对生产设备造成腐蚀而使生产不能正常进行。由于以上原因,对碘甲烷... 碘甲烷是一种神经毒气,对人和动物的神经系统具有严重损害,空气中含量超过一定的阀限值即会对人和动物产生毒害作用。在工业中,碘甲烷会使下一工段的催化剂中毒失活,并对生产设备造成腐蚀而使生产不能正常进行。由于以上原因,对碘甲烷进行严格定量分析十分必要。碘甲烷的分析现状:一般采用仪器分析的方法,有气相色谱分析方法和光度法分析。光度法分析方法操作复杂,结果准确性和重现性较差。 展开更多
关键词 微量 冰乙酸 顶空进样器 气相色谱分析方法 碘甲烷
凝聚相材料分子解离动力学的飞秒瞬态光栅光谱研究 预览
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作者 吴红琳 宋云飞 +2 位作者 王阳 于国洋 杨延强 《物理学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期50-58,共9页
凝聚相条件下,受分子间相互作用的影响,分子的解离机理通常不同于孤立分子.如何在凝聚相材料中有效地监测分子反应的进程和产物是目前急需解决的一个技术难题.本文介绍了飞秒瞬态光栅光谱技术在凝聚相材料解离动力学研究中的应用.作为... 凝聚相条件下,受分子间相互作用的影响,分子的解离机理通常不同于孤立分子.如何在凝聚相材料中有效地监测分子反应的进程和产物是目前急需解决的一个技术难题.本文介绍了飞秒瞬态光栅光谱技术在凝聚相材料解离动力学研究中的应用.作为相干光谱技术的一种,瞬态光栅光谱的信号强度高、无背底,因此能够有效地鉴别体系中的微量反应产物.通过对碘甲烷、硝基甲烷等模型体系的研究,验证了瞬态光栅技术不仅能够在时域上给出电子态的弛豫信息,还能够在光谱上同时监测反应物和产物以及分子或基团的振动.凝聚相条件下的解离动力学研究对于了解生化、爆炸等反应的机理有非常重要的意义,因此飞秒瞬态光栅技术在这方面具有广阔的应用空间.此外,作为一种非接触的诊断技术,瞬态光栅很容易和高温、高压等条件结合,因此瞬态光栅技术在研究材料的相变动力学、高压合成等方面也具有潜在的应用价值. 展开更多
关键词 飞秒瞬态光栅 分子反应动力学 碘甲烷 硝基甲烷
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浸渍活性炭吸附剂与碘甲烷反应动力学研究 预览
9
作者 章小林 李新怀 +4 位作者 李耀会 李伦 吕小婉 李小定 李金林 《工业催化》 CAS 2017年第3期36-38,共3页
通过一定的理论假设,推导出碘甲烷与浸渍活性炭吸附剂反应速率方程,通过实验测定碘甲烷与吸附剂化学反应的表观活化能和指前因子。结果表明,碘甲烷与吸附剂是快速化学反应,利用该速率方程可计算理论化学反应碘容,还可以预测吸附剂... 通过一定的理论假设,推导出碘甲烷与浸渍活性炭吸附剂反应速率方程,通过实验测定碘甲烷与吸附剂化学反应的表观活化能和指前因子。结果表明,碘甲烷与吸附剂是快速化学反应,利用该速率方程可计算理论化学反应碘容,还可以预测吸附剂的使用寿命。 展开更多
关键词 催化动力学 碘甲烷 吸附剂 浸渍活性炭 动力学 活化能
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ET-5型碘甲烷吸附剂的研制及其工业应用 预览
10
作者 章小林 李新怀 +3 位作者 李耀会 李伦 吕小婉 李小定 《化工设计通讯》 CAS 2016年第12期101-101,106共2页
介绍了ET-5型碘甲烷吸附剂首次应用于醋酸工业尾气脱除碘甲烷的情况;工业应用数据表明,在脱碘塔入口碘甲烷含量〉1000×10~(-9)的条件下,脱碘塔出口碘甲烷含量始终〈30×10~(-9),满足作为合成甲醇原料的要求,为醋酸行业尾... 介绍了ET-5型碘甲烷吸附剂首次应用于醋酸工业尾气脱除碘甲烷的情况;工业应用数据表明,在脱碘塔入口碘甲烷含量〉1000×10~(-9)的条件下,脱碘塔出口碘甲烷含量始终〈30×10~(-9),满足作为合成甲醇原料的要求,为醋酸行业尾气的合理利用探索了一条新路。 展开更多
关键词 吸附剂 碘甲烷 醋酸尾气 工业应用
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碘甲烷热裂解制低碳烯烃体系热力学分析 预览 被引量:2
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作者 李婷 曹建新 刘飞 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期745-752,共8页
对碘甲烷热裂解制低碳烯烃反应过程进行了热力学分析,计算体系各独立反应在一定温度范围内的反应焓变、Gibbs自由能和热力学平衡常数Kp,讨论了不同反应温度、压力下体系主要产物的平衡组成。结果表明,碘甲烷制乙烯为吸热反应,制丙烯及... 对碘甲烷热裂解制低碳烯烃反应过程进行了热力学分析,计算体系各独立反应在一定温度范围内的反应焓变、Gibbs自由能和热力学平衡常数Kp,讨论了不同反应温度、压力下体系主要产物的平衡组成。结果表明,碘甲烷制乙烯为吸热反应,制丙烯及副反应均为放热反应;低温易生成丙烯主产物和烷烃、芳烃等副产物,高温有利于乙烯的生成;碘甲烷热裂解制低碳烯烃反应适宜在常压下进行。 展开更多
关键词 碘甲烷 热裂解 低碳烯烃 热力学 平衡组成
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尾气中微量碘测定方法研究 预览
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作者 赵德成 王天贵 +3 位作者 冯珍珍 李晓雷 田雅洁 熊青安 《化学工程师》 CAS 2015年第11期19-21,共3页
为了解决甲醇羰基化反应尾气中微量碘的测定问题,通过实验比较了几种常用的碘测定方法,同时考虑了取样方法及乙醇吸收剂对测定方法的影响。实验结果表明,采用乙醇吸收法采样会对常用的分光光度计检测方法造成干扰,在乙醇存在下溴氧化、... 为了解决甲醇羰基化反应尾气中微量碘的测定问题,通过实验比较了几种常用的碘测定方法,同时考虑了取样方法及乙醇吸收剂对测定方法的影响。实验结果表明,采用乙醇吸收法采样会对常用的分光光度计检测方法造成干扰,在乙醇存在下溴氧化、次氯酸氧化及砷铈氧化分光光度法都无法准确定量微量碘。另外,吸收采样方法难以完全吸收气体中的碘。采用吸附采样可以完全吸附碘甲烷,但随后的定量程序也显繁琐。GC-MS或GC-ECD方法应该作为甲醇羰基化反应尾气中微量碘测定的首选方法。 展开更多
关键词 碘甲烷 测定 吸收 吸附
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金雀异黄酮甲基化合成樱黄素的工艺研究 被引量:1
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作者 胡玉涛 王晓丽 +1 位作者 褚朝森 李天雪 《精细化工中间体》 CAS 2015年第5期26-29,共4页
以金雀异黄酮为原料,经碘甲烷甲基化合成樱黄素。研究了溶剂、反应物配比、反应时间、重结晶溶剂对反应的影响。优化条件为:N,N-二甲基甲酰胺溶剂、n(金雀异黄酮):n(碘甲烷):n(碳酸钾)=1.0:4.0:0.5、反应8h、乙腈为重... 以金雀异黄酮为原料,经碘甲烷甲基化合成樱黄素。研究了溶剂、反应物配比、反应时间、重结晶溶剂对反应的影响。优化条件为:N,N-二甲基甲酰胺溶剂、n(金雀异黄酮):n(碘甲烷):n(碳酸钾)=1.0:4.0:0.5、反应8h、乙腈为重结晶溶剂,收率81.0%。放大后以85.1%的收率制得145.0g产品。 展开更多
关键词 金雀异黄酮 樱黄素 碘甲烷
普罗雌烯(Promestriene)合成方法改进研究 预览
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作者 杨静 戴文昌 +1 位作者 许贯虹 罗俊 《广东化工》 CAS 2014年第16期21-21,23共2页
对普罗雌烯的合成工艺进行了改进,采用碘甲烷代替硫酸二甲酯为甲基化试剂制备普罗雌烯,在较温和的条件下,简便的合成了普罗雌烯.方法:以雌二醇为原料,Williamson反应醚化后,以碘甲烷代替硫酸二甲酯为甲基化试剂合成普罗雌烯.结果:以... 对普罗雌烯的合成工艺进行了改进,采用碘甲烷代替硫酸二甲酯为甲基化试剂制备普罗雌烯,在较温和的条件下,简便的合成了普罗雌烯.方法:以雌二醇为原料,Williamson反应醚化后,以碘甲烷代替硫酸二甲酯为甲基化试剂合成普罗雌烯.结果:以雌二醇计,普罗雌烯的总产摩尔率为85.6%.结论:本方法条件温和,操作简单,后处理方便,收率高,纯度高于99.5%,单个杂质低于0.1%,适合于工业化大生产. 展开更多
关键词 普罗雌烯 合成 碘甲烷
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Photofragment translational spectroscopy at 304 nm from C-H symmetric stretch excited CH_3I [v_1 = 1]
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作者 ZHOU ZhiMin HU LiLi DONG ChangWu ZHANG LiJuan LIU Sheng DU YiKui CHENG Min ZHU QiHe 《中国科学:化学英文版》 SCIE EI CAS 2014年第6期902-910,共9页
The 304 nm photodissociation of the C-H symmetric stretch excited CH3I[v1=1,v2=0](v1 denotes the C-H symmetric stretch mode,and v2 denotes the umbrella mode)is studied with our simple photofragment translational spect... The 304 nm photodissociation of the C-H symmetric stretch excited CH3I[v1=1,v2=0](v1 denotes the C-H symmetric stretch mode,and v2 denotes the umbrella mode)is studied with our simple photofragment translational spectrometer.An IR laser is used to excite the ground state CH3I[0,0]to the C-H symmetric stretch excited CH3I[1,0].With IR laser OFF and ON,the fractions of photofragments CH3(ν1,ν2)from the 304 nm photodissociation of CH3I[1,0]have been determined through the photofragment translational spectra(PTS)from measuring I and I*and also through the PTS from measuring CH3(0,0)(1,0)(0,1)and(1,1).The experimental results show that the C-H symmetric stretch vibration(v1=1)in parent molecules is about 66%retained in the photofragments in the I channel,but only 24%in the I*channel.The populations of photofragments CH3(0,2)and(0,3)are higher than CH3(0,0)and(0,1),showing strong inverted population both in I and I*channels. 展开更多
关键词 光谱仪 平移 伸缩振动模式 纳米 红外激光 碘甲烷 对称 激光器
碘化三甲基对乙酰苯基铵的合成 预览
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作者 邱德敏 雷光东 《内江师范学院学报》 2014年第10期46-48,共3页
在乙酸乙酯溶剂中,以碘甲烷和对二甲氨基苯乙酮反应合成了碘化三甲基对乙酰苯基铵,通过红外光谱和核磁共振氢谱表征了其分子结构.结果表明,在碘甲烷过量50%条件下,反应时间4h,生成的产物可自行从溶液中沉淀出来,产率达85%以上。
关键词 碘甲烷 对二甲氨基苯乙酮 化三甲基对乙酰苯基铵
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碘甲烷对雄性大鼠肝脏氧化损伤的研究 预览
17
作者 马晓明 宋祥福 +3 位作者 张迪 张晶 侯雨霏 李铁骥 《中国比较医学杂志》 CAS 2013年第5期38-40,共3页
目的 研究碘甲烷对雄性大鼠肝脏的氧化损伤作用.方法 将24只雄性SD大鼠随机分成4组,放入静式染毒罐中,实验组分别给予浓度为650 mg/m3、260 mg/m3、130 mg/m3的碘甲烷,每天吸入染毒4h,连续染毒一周,对照组给予相同环境条件不染毒.染毒... 目的 研究碘甲烷对雄性大鼠肝脏的氧化损伤作用.方法 将24只雄性SD大鼠随机分成4组,放入静式染毒罐中,实验组分别给予浓度为650 mg/m3、260 mg/m3、130 mg/m3的碘甲烷,每天吸入染毒4h,连续染毒一周,对照组给予相同环境条件不染毒.染毒结束后对血清、肝脏组织中超氧化物歧化酶(SOD)和血清中谷胱甘肽S转移酶(GST)的活力进行测定.结果 随着碘甲烷浓度的升高,大鼠血清、肝脏组织中SOD活力逐渐降低,高、中、低剂量组与对照组存在统计学差异.血清GST活力随着碘甲烷浓度的升高逐渐升高,实验组与对照组之间存在统计学差异,且低剂量组、中剂量组与高剂量组之间也存在统计学差异.结论 碘甲烷暴露对大鼠的肝脏可能存在氧化损伤作用. 展开更多
关键词 碘甲烷 超氧化物歧化酶 谷胱甘肽S转移酶 肝脏 氧化损伤
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医药原料醋酸中微量碘测定方法的研究 预览 被引量:1
18
作者 张朝 郁彭 《山东化工》 CAS 2013年第6期35-38,共4页
醋酸作为一种重要的药用原料被广泛应用。甲醇羰基化法是目前生产醋酸的主要方法,而生产过程中催化剂碘化物的残留影响了产品的质量。本文通过实验对醋酸中的微量碘杂质进行测定,比较了气相色谱电子捕获检测器法和高效离子色谱安培检... 醋酸作为一种重要的药用原料被广泛应用。甲醇羰基化法是目前生产醋酸的主要方法,而生产过程中催化剂碘化物的残留影响了产品的质量。本文通过实验对醋酸中的微量碘杂质进行测定,比较了气相色谱电子捕获检测器法和高效离子色谱安培检测法两种测定方法。结果显示两者准确性相当,但经济性和可操作性来说气相色谱电子捕获检测器法更好。 展开更多
关键词 醋酸 碘甲烷 电子捕获 安培检测器
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甲醇羰基化制醋酸铑/碘催化剂实践应用研究
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作者 赵静涛 《化学工程与装备》 2013年第5期56-58,共3页
甲醇低压羰基化法制醋酸中,铑/碘(Rh/I)作为合成羰基的催化剂,具有甲醇转化率高,收率高等优点。本文重点介绍了在醋酸工业生产中铑/碘催化剂的应用工艺条件,通过对装置的分析,提出了相关催化剂体系的技术改进。
关键词 醋酸 羰基化 碘甲烷 化锂
非均相催化剂羰基合成醋酐工艺研究、 预览
20
作者 吴良彪 冷宝林 王建荣 《广州化工》 CAS 2013年第18期93-95,共3页
以醋酸甲酯、甲醇和一氧化碳为原料,选用铑系催化剂,碘甲烷、醋酸锂为助催化剂,选用高压釜,非均相羰基合成醋酐,为进一步研究中试放大,对羰基合成小试工艺进行研究。对小试提供的最佳工艺条件进行研究考核,结果表明:在温度190~... 以醋酸甲酯、甲醇和一氧化碳为原料,选用铑系催化剂,碘甲烷、醋酸锂为助催化剂,选用高压釜,非均相羰基合成醋酐,为进一步研究中试放大,对羰基合成小试工艺进行研究。对小试提供的最佳工艺条件进行研究考核,结果表明:在温度190~200℃下,压力5~5.5 MPa,催化剂质量分数20%~25%,碘甲烷浓度3mol/L,醋酸锂浓度1mol/L,反应时间80-100min的工艺条件下,按醋酐选择性为96%,CO转化率为97%,羰基产物醋酐收率为94%,醋酐的时空收率为460molAc_2O/(molRh·h)。此工艺数据的可以指导中试放大,并为工业化生产提供基础数据。 展开更多
关键词 非均相羰基化 醋酐 醋酸甲酯 铑系催化剂 碘甲烷
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