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酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质的LC-MS法测定
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作者 宋凡 宋晓妮 +2 位作者 王磊 宋敏 杭太俊 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第1期130-134,共5页
目的:建立液相色谱-质谱法同时测定酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质:2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7-胺、2,3,4,5-四... 目的:建立液相色谱-质谱法同时测定酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质:2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7-胺、2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-苯并氮杂-7,8-二胺和2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-苯并氮杂-7-胺。方法:采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以[0.1%醋酸铵-0.005%甲酸水溶液(pH 6.0)]-乙腈(95∶5)为流动相A,乙腈为流动相B进行线性梯度洗脱。以含5 mmol·L^-1二巯基苏糖醇的醋酸铵缓冲液(pH 7.0)-乙腈(95∶5)为溶剂制备稳定的供试品溶液,在质谱电喷雾正离子化多反应监测模式下以外标法对6个类苯胺基因毒性杂质同时进行定量测定。结果:6个基因毒性杂质质量浓度在20~200 ng·mL^-1范围内线性关系良好;平均回收率为94.4%~106.0%,RSD均不超过7.4%。最低检测限为15 ng·mL^-1,最低定量限为45 ng·mL^-1,对照溶液和供试品溶液于15℃放置15 h内稳定。结论:建立的LC-MS测定法适用于酒石酸伐尼克兰中6个微量类苯胺基因毒性杂质的同时检测。 展开更多
关键词 酒石酸伐尼克兰 基因毒性杂质 苯胺 色谱质谱联用 限度检查
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