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椴树蜜中多酚类成分的鉴定 预览
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作者 蔺怡 赵宏玉 +1 位作者 张红城 江利华 《农产品加工》 2019年第2期55-62,共8页
椴树蜜是蜜蜂采集椴树科中的紫椴(Tilia amurensis Rupr.)和糠椴(Tilia mandshurica Rup et Maxim.)植物花蜜,经充分酿造后形成的天然甜物质,根据蜜源植物不同可分为紫椴蜜和糠椴蜜。对采集自中国不同地区的15份椴树蜜样品,通过高效液... 椴树蜜是蜜蜂采集椴树科中的紫椴(Tilia amurensis Rupr.)和糠椴(Tilia mandshurica Rup et Maxim.)植物花蜜,经充分酿造后形成的天然甜物质,根据蜜源植物不同可分为紫椴蜜和糠椴蜜。对采集自中国不同地区的15份椴树蜜样品,通过高效液相色谱串联质谱(High performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)和气相色谱串联质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对其中的多酚类成分进行分析,共鉴定出13种多酚类化合物,其中顺,反-脱落酸的平均含量最高,达250.17μg/100 g,p-香豆酸、反,反-脱落酸、肉桂酸、柯因和4-异丙基-1,3-环己二烯酸含量也相对较高且稳定存在。通过比较发现,紫椴蜜中椴树素与顺,反-脱落酸之间的峰高比值为1.6~6.8,糠椴蜜样品中椴树素与顺,反-脱落酸之间的峰高比值为0.24~0.50。此外,还采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版(2004)软件,分别构建出紫椴蜜与糠椴蜜中多酚类化合物的高效液相指纹图谱,首次成功地将紫椴蜜与糠椴蜜进行了明显区分。 展开更多
关键词 紫椴蜜 糠椴蜜 高效相色谱串联质谱 相色谱串联质谱 多酚类化合物 指纹图谱
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高效液相色谱法和超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定水中阿特拉津的方法比较 预览
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作者 崔静 陆亮 《福建分析测试》 CAS 2019年第1期18-21,共4页
本文对测定水中阿特拉津的两种方法(高效液相色谱法和超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法)进行了比较。结果表明,在一定浓度范围内,两种方法的标准工作曲线线性均良好;两种方法的检出限均符合《地表水环境质量标准》的要求;精密度也... 本文对测定水中阿特拉津的两种方法(高效液相色谱法和超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法)进行了比较。结果表明,在一定浓度范围内,两种方法的标准工作曲线线性均良好;两种方法的检出限均符合《地表水环境质量标准》的要求;精密度也均符合实验方法要求;方法也均具有较强的抗干扰能力;两种方法加标回收率分别为85.1%-98.5%和95.0%-105%,相对标准偏差分别为1.8%-3.7%和2.0%-3.6%。 展开更多
关键词 阿特拉津 相色谱 高效相色谱串联质谱
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HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中紫杉醇含量及其脂质体药代动力学研究 预览
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作者 宋妍 《天津医科大学学报》 2019年第3期292-295,共4页
目的:建立一种测定大鼠血浆中紫杉醇浓度的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,并研究其脂质体的药代动力学。方法:对6只SD大鼠静脉注射1 mg/kg的紫杉醇脂质体注射液,分别于给药后0、0.5、1、2、4、8、12、24、48 h自眼眶取血0.2... 目的:建立一种测定大鼠血浆中紫杉醇浓度的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,并研究其脂质体的药代动力学。方法:对6只SD大鼠静脉注射1 mg/kg的紫杉醇脂质体注射液,分别于给药后0、0.5、1、2、4、8、12、24、48 h自眼眶取血0.2 mL,C18反相色谱柱作为固定相,水(1 mmoL/L甲酸铵-0.05%甲酸)-甲醇作为流动相,ESI+扫描模式,MRM监测模式,药代动力学参数采用DAS 2.0软件进行计算。结果:紫杉醇在1~5 000 ng/mL范围内线性较好(R2 =0.999 7),定量下限(LLOQ)为1 ng/mL,日内和日间精密度均低于10%,紫杉醇脂质体给药后血药浓度-时间曲线满足二室模型,主要药代动力学参数t1/2、Cmax、AUC0→t分别为(4.79±0.85)h、(49 785.12±1 618.45)μg/L、(38 753.08±6 144.66)μg/L·h。结论:本方法专属性和灵敏度高,结果可靠,能满足测定大鼠血浆中紫杉醇的定量需求。 展开更多
关键词 高效相色谱串联质谱 紫杉醇 药代动力学参数 血浆
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18%四唑虫酰胺悬浮剂高效液相色谱串联质谱的分析方法
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作者 李卫 张月 +1 位作者 贾浩然 李保同 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期344-346,共3页
[目的]建立一种高效液相色谱串联质谱测定四唑虫酰胺的定量分析方法。[方法]以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,在流速1mL/min条件下,用HPLC-MS通过ESI离子源负离子模式扫描测定四唑虫酰胺含量。[结果]... [目的]建立一种高效液相色谱串联质谱测定四唑虫酰胺的定量分析方法。[方法]以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,在流速1mL/min条件下,用HPLC-MS通过ESI离子源负离子模式扫描测定四唑虫酰胺含量。[结果]在0.005~1mg/L范围内,四唑虫酰胺浓度-丰度线性关系良好(r^2=0.9991),回收率为98.36%~101.45%,平均回收率为99.82%。[结论]方法精密度和准确度较高,是一种检测四唑虫酰胺较为理想的分析方法。 展开更多
关键词 四唑虫酰胺 高效相色谱串联质谱 分析
高效液相色谱串联质谱法快速测定烟草中5种甾醇的研究 预览
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作者 曾婉俐 米其利 +8 位作者 李晶 刘欣 蒋佳芮 许力 邓乐乐 张建铎 杨光宇 李雪梅 向海英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1879-1885,共7页
本研究基于自主设计的集萃取、过滤和转移功能为一体的样品萃取瓶,建立了高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)快速测定烟草中麦角甾醇、胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的方法。样品在萃取瓶中经水解、皂化和萃取,经LC-MS/MS进行分析... 本研究基于自主设计的集萃取、过滤和转移功能为一体的样品萃取瓶,建立了高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)快速测定烟草中麦角甾醇、胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的方法。样品在萃取瓶中经水解、皂化和萃取,经LC-MS/MS进行分析检测。结果表明:自主设计的样品萃取瓶可提高前处理效率,5种甾醇在0.1~150 ng·mL^-1内均具有良好的线性关系(线性相关系数>0.999);检出限在0.015~0.075ng·mL^-1;平均回收率在93.4%~103.8%之间,日内精密度和日间精密度均小于3.5%,具有较好的重复性。该方法能够满足烟草中5种甾醇快速、准确测定。 展开更多
关键词 高效相色谱串联质谱 快速测定 甾醇 烟草
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固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂 预览
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作者 唐吉旺 袁列江 +2 位作者 肖泳 王秀 王淑霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期619-625,共7页
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甘素及新橙皮甙二氢查尔酮等9种人工合成甜味剂的方法。样品中的甜味剂经三乙胺缓冲溶液(pH4.5)提取,采用亲水亲脂平... 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甘素及新橙皮甙二氢查尔酮等9种人工合成甜味剂的方法。样品中的甜味剂经三乙胺缓冲溶液(pH4.5)提取,采用亲水亲脂平衡填料固相萃取柱净化,经Phenomenex Knietex■ F5色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L 甲酸铵溶液和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。采用内标法定量,进一步降低样品基质效应的影响。结果表明:本方法在去除样品基质干扰方面取得良好效果,9种甜味剂的检出限和定量限分别在2~30 μg/L 和6~100 μg/L 之间,在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数 r^2>0.999)。9种甜味剂空白样品在3个水平下的加标回收率在86.3%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~5.9%之间。本方法快捷、高效、准确可靠,可用于复杂食品基质中9种人工合成甜味剂的快速检测。 展开更多
关键词 高效相色谱串联质谱 萃取 人工合成甜味剂 食品
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基于PriME净化的高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中9种生物胺 预览
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作者 叶磊海 裘均陶 +5 位作者 钟世欢 赵红波 王庆玲 叶佳明 詹越城 杨娜 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第9期253-257,263共6页
建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中9种生物胺含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用PriME HLB固相萃取柱净化,通过HILIC色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,在1~200 ng/mL的浓度范围内线性良好,相... 建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中9种生物胺含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用PriME HLB固相萃取柱净化,通过HILIC色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,在1~200 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在15、30、50μg/kg添加水平下,平均回收率在80.5%~109.5%之间,相对标准偏差为2.3%~5.9%,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。该方法简单、快速、具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于水产品中低浓度生物胺的检测。 展开更多
关键词 高效相色谱串联质谱 生物胺 水产品
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高效液相色谱串联质谱法测定化妆品中15种喹诺酮类抗生素 预览
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作者 卢剑 寻知庆 +3 位作者 汪晨霞 郭新东 杨洋 武中平 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期403-409,共7页
利用液液萃取和高效液相色谱串联质谱仪(HPLC-MS/MS),建立了化妆品中15种喹诺酮类抗生素的HPLC-MS/MS分析方法。样品使用0.1%甲酸乙腈溶液提取,正己烷除脂,经Thermo Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)色谱柱分离后,三重四... 利用液液萃取和高效液相色谱串联质谱仪(HPLC-MS/MS),建立了化妆品中15种喹诺酮类抗生素的HPLC-MS/MS分析方法。样品使用0.1%甲酸乙腈溶液提取,正己烷除脂,经Thermo Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)色谱柱分离后,三重四级杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,15种喹诺酮类抗生素在质量浓度5.0~200 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995 0;方法检出限和定量限分别为0.15和0.50 mg/kg。样品平均加标回收率在80.1%~104.9%之间,精密度(RSD,n=6)为1.0%~7.4%。该方法检出限、回收率和精密度满足化妆品中喹诺酮类抗生素的测定。 展开更多
关键词 高效相色谱串联质谱 化妆品 抗生素 喹诺酮
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UPLC-MS/MS法测定二甲戊灵在大豆和土壤中的残留量及消解动态 预览
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作者 王磊 《食品界》 2019年第2期88-89,共2页
二甲戊灵(Pendimethalin)属二硝基苯胺类内吸传导型选择性芽前除草剂,N-(1-乙基丙基)-2,6-二硝基-3,4-二甲基苯胺,分子式为C13H19N3O4,二甲戊灵纯品为桔黄色结晶固体,熔点54~58℃。二甲戊灵是在1976年,由美国氰胺公司开发,常用于玉米、... 二甲戊灵(Pendimethalin)属二硝基苯胺类内吸传导型选择性芽前除草剂,N-(1-乙基丙基)-2,6-二硝基-3,4-二甲基苯胺,分子式为C13H19N3O4,二甲戊灵纯品为桔黄色结晶固体,熔点54~58℃。二甲戊灵是在1976年,由美国氰胺公司开发,常用于玉米、大豆、棉花等作物田防除马唐、稗草、狗尾草等一年生杂草。随着除草剂使用的日益增加,人们对其残留越发重视。本试验于2016年~2017年在江苏丰县、黑龙江哈尔滨进行了二甲戊灵田间试验,采用分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱研究了二甲戊灵在大豆和土壤中的残留及消解动态。 展开更多
关键词 二甲戊灵 消解动态 残留量 大豆 土壤 高效相色谱串联质谱 MS法 二硝基苯胺类
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QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定花生中的烯草酮 预览
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作者 董榕贵 陈朝欢 马凯 《食品安全导刊》 2019年第6期74-75,共2页
建立一种高效液相色谱串联质谱法测定花生中烯草酮,样品采用QuEChERS前处理,C18色谱柱分离,多反映监测(MRM)正离子模式扫描,外标法定量,在1~500ng/mL范围内,相关系数为0.9997,添加浓度在10、20、100μg/kg范围内时,回收率在90.2%~106.2%... 建立一种高效液相色谱串联质谱法测定花生中烯草酮,样品采用QuEChERS前处理,C18色谱柱分离,多反映监测(MRM)正离子模式扫描,外标法定量,在1~500ng/mL范围内,相关系数为0.9997,添加浓度在10、20、100μg/kg范围内时,回收率在90.2%~106.2%,相对标准偏差RSD在3.7%~6.2%。 展开更多
关键词 QUECHERS 烯草酮 除草剂 高效相色谱串联质谱 花生
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急性瘦肉精中毒检材的QuEChERS净化-液质联用快速确证方法 预览
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作者 蔡志斌 孙金影 +3 位作者 徐小燕 张英 赖建辉 刘金明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期832-838,共7页
目前液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中瘦肉精普遍采用酶水解提取、固相萃取净化的方式处理样品,该方法耗时长、分析成本高。本研究采用酸水解和酶水解两种提取方式结合QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)净化和高... 目前液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中瘦肉精普遍采用酶水解提取、固相萃取净化的方式处理样品,该方法耗时长、分析成本高。本研究采用酸水解和酶水解两种提取方式结合QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)净化和高效液相色谱串联质谱建立了动物性食品中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗4种β2受体激动剂的快速定性确证和定量检测方法。采用酶水解提取-QuEChERS净化处理样品,在电喷雾离子源正离子扫描(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下,4种瘦肉精在1.0~ 20.0 μg/L 浓度之间呈线性,线性相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.1和0.3 μg/kg,猪肉和牛肉样品中4种化合物的回收率为78.5%~112%,相对标准偏差RSD为2.8%~8.9%。采用酸水解法代替酶水解提取时,尽管对于样品中莱克多巴胺测定结果稍偏低,但样品前处理时间大大缩短。两种提取方法结合使用对于提高瘦肉精引起的食物中毒应急处置效率具有重要意义。 展开更多
关键词 Β2-受体激动剂 酸水解 酶水解 QUECHERS 高效相色谱串联质谱 同位素内标
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高效液相色谱串联质谱法测定牙膏中蒙花苷含量 预览
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作者 王亚茹 熊小婷 +3 位作者 夏泽敏 黄日林 谭焯针 佘文勋 《科技视界》 2019年第31期187-188,共2页
建立了一种牙膏中蒙花苷的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经纯水充分分散后,经乙腈超声提取,采用HPLC-MS/MS多反应监测模式定性定量分析。对液相色谱条件及质谱条件进行优化,结果表明,在优化的条件下,蒙花苷在5. 0~200... 建立了一种牙膏中蒙花苷的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经纯水充分分散后,经乙腈超声提取,采用HPLC-MS/MS多反应监测模式定性定量分析。对液相色谱条件及质谱条件进行优化,结果表明,在优化的条件下,蒙花苷在5. 0~200. 0μg/L质量浓度范围内呈良好线性相关性,相关系数(R2)为0. 9987;检出限和定量限分别为0. 015μg/g和0. 05μg/g;选取低、中、高三个浓度5. 0μg/L、 50. 0μg/L、100. 0μg/L进行加标回收实验,平均回收率为91. 4~95. 0%,相对标准偏差<3. 70%。本方法简单易行、灵敏可靠,可应用于实际牙膏样品中蒙花苷的测定。 展开更多
关键词 高效相色谱串联质谱 蒙花苷 牙膏 检测
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测定血清游离胆碱、甜菜碱、三甲胺和胺氧化三甲UPLC-MS/MS
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作者 陈偲 彭祖茂 +1 位作者 廖功诚 朱惠莲 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1271-1275,共5页
目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定血清中游离胆碱、甜菜碱、三甲胺(TMA)和氧化三甲胺(TMAO)浓度。方法血清酸化,用乙腈沉淀蛋白和溴乙酸叔丁酯衍生,采用亲水相互作用色谱法(HILIC)分离。以d9–氯化胆碱、d9-TMAO、... 目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定血清中游离胆碱、甜菜碱、三甲胺(TMA)和氧化三甲胺(TMAO)浓度。方法血清酸化,用乙腈沉淀蛋白和溴乙酸叔丁酯衍生,采用亲水相互作用色谱法(HILIC)分离。以d9–氯化胆碱、d9-TMAO、d9-TMA·HCl为内标,流动相为0.1%甲酸–10mmol甲酸铵水溶液(A相)和0.1%甲酸乙腈(B相),梯度洗脱,质谱检测。结果血清中的游离胆碱、甜菜碱、TMA和TMAO得到良好分离,检测浓度线性范围分别为0.391~100,0.782~200,0.009~2.50和0.391~100μmol/L,相关系数R2≥0.9983,日内精密度在6%以内,日间精密度在10%以内,4种物质的回收率范围均在90%~115%。4℃时各物质的浓度变化范围为1.9%~12.6%;25℃时,胆碱和甜菜碱的浓度变化超过15%。反复冻融后游离胆碱、甜菜碱和TMAO浓度变化均在15%内,TMA浓度变化超出15%。结论UPLC-MS/MS法可同时检测血清游离胆碱、甜菜碱、TMA和TMAO的浓度,检测结果具有良好的准确度和精密性。 展开更多
关键词 血清 游离胆碱 甜菜碱 三甲胺 氧化三甲胺 高效相色谱串联质谱
超高效液相色谱串联质谱法测定番茄和土壤中咯菌腈残留量 预览
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作者 张一汀 井乐刚 +3 位作者 张晓波 董见南 刘峰 陈国峰 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期243-248,共6页
建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定番茄和土壤中咯菌腈残留的检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的咯菌腈,经PSA(N-丙基乙二胺)和硅镁型吸附剂净化后,以C18柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质... 建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定番茄和土壤中咯菌腈残留的检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的咯菌腈,经PSA(N-丙基乙二胺)和硅镁型吸附剂净化后,以C18柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱多反应监测,电喷雾负离子源,外标法定量。咯菌腈在0.01~2.00mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=3412.6x+163.95,r^2=0.9995。向对照番茄果实和对照土壤中分别添加咯菌腈标样,添加水平分别为0.01、0.10、2.00mg·kg^-1时,平均回收率分别为95.96%~103.17%和88.21%~106.88%,相对标准偏差分别为1.8%~4.6%和1.1%~6.2%。番茄和土壤中咯菌腈的检出限均为0.4μg·kg^-1,定量限分别为1.4μg·kg^-1和1.3μg·kg^-1。该方法简单、快速,准确度和灵敏度都较高,适用于番茄和土壤中咯菌腈的残留分析。 展开更多
关键词 咯菌腈 番茄 土壤 残留 高效相色谱串联质谱
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超高效液相色谱串联质谱法检测貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的残留量 预览
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作者 赵雅楠 闫玉杰 +1 位作者 杨赵伟 马珊珊 《养殖与饲料》 2019年第8期15-18,共4页
本研究建立了一种针对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的超高效液相色谱串联质谱的检测方法。以氘代氯霉素(D5-CAP)为内标,样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)负离子模式,对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉... 本研究建立了一种针对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的超高效液相色谱串联质谱的检测方法。以氘代氯霉素(D5-CAP)为内标,样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)负离子模式,对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的残留量进行定量检测。结果表明,2种药物在0.1~5.0μg/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999。样品中氯霉素和氟甲砜霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,本方法在0.5~2.0μg/kg添加范围内药物回收率为68%~115%,其相对偏差均小于10%。 展开更多
关键词 貉子肉 氯霉素 氟甲砜霉素 高效相色谱串联质谱
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在线富集固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定地表水中对硝基苯酚 预览
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作者 张再峰 沈志群 陆亮 《环境监控与预警》 2019年第2期31-33,共3页
建立了在线富集固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中对硝基苯酚的方法。经过滤的水样用在线固相萃取系统富集后,以氨水-甲醇系统作为流动相进行梯度洗脱,通过超高效液相色谱串联质谱仪进行检测。方法的检出限为3. 52 ng/L,回收率... 建立了在线富集固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中对硝基苯酚的方法。经过滤的水样用在线固相萃取系统富集后,以氨水-甲醇系统作为流动相进行梯度洗脱,通过超高效液相色谱串联质谱仪进行检测。方法的检出限为3. 52 ng/L,回收率为91. 6%~108%,相对标准偏差为5. 5%~9. 5%。该方法可大大简化复杂的前处理过程,提高灵敏度及准确性,可用于大批量地表水中对硝基苯酚的测定。 展开更多
关键词 高效相色谱串联质谱 在线固萃取 对硝基苯酚
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超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定水中苯并[a]芘 预览
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作者 张晓艺 张秀尧 +1 位作者 蔡欣欣 李瑞芬 《预防医学》 2019年第6期646-648,共3页
目的建立超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速检测水中苯并[a]芘。方法优化样品前处理方法、超高效液相色谱分离条件和质谱测定条件,20.0 mL水样先经环己烷2次萃取富集,萃取液氮气吹干,残渣溶于甲醇。以甲醇和水作... 目的建立超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速检测水中苯并[a]芘。方法优化样品前处理方法、超高效液相色谱分离条件和质谱测定条件,20.0 mL水样先经环己烷2次萃取富集,萃取液氮气吹干,残渣溶于甲醇。以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18色谱柱上实现分离,正离子大气压化学电离多反应监测方式检测,采用稳定同位素稀释法定量检测水中苯并[a]芘含量。结果该方法线性范围为0.000 3~0.50μg/L,检出限为0.000 1μg/L,定量限为0.000 3μg/L,平均加标回收率在92%~100%之间,相对标准偏差在4.0%~13.0%之间。5份自来水样品中检出苯并[a]芘2份,浓度分别为0.000 11μg/L和0.000 13μg/L,但均低于方法定量限;5份河水样品均检出了苯并[a]芘,浓度为0.001 0~0.001 8μg/L。结论本方法操作简单、灵敏、准确,可适用于水中苯并[a]芘的快速测定。 展开更多
关键词 高效相色谱串联质谱 大气压化学电离 苯并[A]芘
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基于PRIME HLB快速前处理技术的鸡蛋中38种药物残留快速检测方法研究及其在风险监测中的应用 预览 被引量:1
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作者 尹伶灵 杨修镇 +3 位作者 李有志 牛华星 刘少宁 陈玲 《中国兽药杂志》 2019年第5期17-25,共9页
采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),结合PRIMEHLB快速通过式前处理技术,优化样品前处理及色谱-质谱条件,建立了同时提取、动态多反应监测(MRM)的测定β-内酰胺类、抗病毒类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类、林可胺类、磺胺... 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),结合PRIMEHLB快速通过式前处理技术,优化样品前处理及色谱-质谱条件,建立了同时提取、动态多反应监测(MRM)的测定β-内酰胺类、抗病毒类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类、林可胺类、磺胺类、氯霉素类和氟虫腈及其代谢物共9类38种药物残留的新方法。鸡蛋样品经80%(V/V)乙腈-水溶液(含0.02mol/LEDTA)提取后,PRIMEHLB固相萃取柱净化,基质匹配外标法定量。38种药物在3个不同浓度水平下,平均回收率为71.4%~108.2%;相对标准偏差RSD为0.7%~8.1%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~1.0μg/kg和0.05~3.5μg/kg。本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋中药物多残留高通量快速检测分析。 展开更多
关键词 高效相色谱串联质谱 残留 鸡蛋
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分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中多兽药残留 预览 被引量:1
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作者 张桂云 杨伟强 林振宇 《福州大学学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2019年第3期424-429,434共7页
建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时检测水产品中多种类兽药残留的分析方法.样品经分散固相萃取技术净化处理,避免了不同种类兽药检测需重复处理样品的缺陷.应用超高效液相色谱串联质谱实现对样液中多目标物的快速、高灵敏度... 建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时检测水产品中多种类兽药残留的分析方法.样品经分散固相萃取技术净化处理,避免了不同种类兽药检测需重复处理样品的缺陷.应用超高效液相色谱串联质谱实现对样液中多目标物的快速、高灵敏度分析.方法学考察表明,各种兽药在一定的质量浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1~1.6μg·kg^-1,均低于现行国家标准.加标回收率为81.6%~96.6%,相对标准偏差为3.6%~9.2%,表明该方法结果可靠.该方法操作简便、结果准确、快速高效、成本经济,适用于水产品中多种类兽药残留的快速分析检测. 展开更多
关键词 兽药残留 分散固萃取 高效相色谱串联质谱 水产品
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预测急性心肌梗死患者转归的血清代谢物谱研究 预览
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作者 刘婕 石欣荣 +3 位作者 周淑芬 许宏敏 张磊 刘树业 《检验医学》 CAS 2019年第5期383-389,共7页
目的采用液-质联用代谢组学研究平台寻找能在急性心肌梗死(AMI)患者入院时即预测患者转归的特异性代谢物。方法运用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)代谢组学研究平台分析48例心绞痛患者、24例AMI好转者、24例AMI死亡者及48名体检健... 目的采用液-质联用代谢组学研究平台寻找能在急性心肌梗死(AMI)患者入院时即预测患者转归的特异性代谢物。方法运用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)代谢组学研究平台分析48例心绞痛患者、24例AMI好转者、24例AMI死亡者及48名体检健康者(正常对照组)代谢物数据,对代谢轮廓数据的变异性进行分析,构建疾病区分模型。采用受试者工作特征(ROC)曲线评估特征代谢物的临床诊断效能。结果成功构建了“正常对照组-心绞痛组-AMI好转组-AMI死亡组”的主成分分析(PCA)模型(R2X=40.2%,Q2=13.9%)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)模型(R2X=79.0%,R2Y=83.2%,Q2=65.0%)。验证结果显示模型的预测准确度达100%。筛选并鉴定出10种可用于AMI预后判断的代谢物离子,其中4-羟基-6-二十二烷酮、N-乙酰-白三烯、溶血磷脂酰胆碱(LPC)[18:2(9Z,12Z)]、LPC(18: 0)、LPC(P-16:0)、LPC[P-18:1(9Z)]、LPC[20:1(11Z)]、LPC[20:2(11Z,14Z)]在AMI死亡患者的血清中水平较低,L-苏氨酸、3-甲基-2-丁烯-1-硫醇水平较高,与AMI好转患者比较差异均有统计学意义(P<0.05)。结论采用代谢组学分析方法找到的特征代谢物具有很好的预测AMI患者预后的能力,可作为潜在的疾病转归标志物进一步研究。 展开更多
关键词 代谢组学 心绞痛 心肌梗死 高效相色谱串联质谱
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