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HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中多柔比星及其代谢产物的浓度
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作者 李敬涛 王浩 +2 位作者 孙严彤 王静 郑咪 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期193-196,共4页
目的建立同时测定大鼠血浆中多柔比星和5种代谢产物(M1-M5)的HPLC-MS/MS方法。方法以柔红霉素作为内标,血浆采用固相萃取方法进行处理。色谱柱为ZORBAX Extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸水和乙腈,进行梯度洗脱... 目的建立同时测定大鼠血浆中多柔比星和5种代谢产物(M1-M5)的HPLC-MS/MS方法。方法以柔红霉素作为内标,血浆采用固相萃取方法进行处理。色谱柱为ZORBAX Extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸水和乙腈,进行梯度洗脱分离。用API4000质谱仪,电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,多反应监测模式(MRM)测定。用于定量分析的离子对分别为m/z 544.3→m/z 397.1(多柔比星)、m/z 545.9→m/z 399.1(M1)、m/z 397.0→m/z 361.0(M2)、m/z 399.2→m/z 363.0(M3)、m/z 399.2→m/z 381.1(M4)、m/z 401.2→m/z 297.0(M5)和m/z 528.3→m/z 321.1(柔红霉素)。结果多柔比星血药浓度在5~5000 ng·mL^-1,5种代谢产物血药浓度分别在5~1500 ng·mL^-1线性良好。待测物的日内和日间精密度良好,提取回收率和基质效应均符合生物样品测定要求。结论本方法前处理简单,分析快速、灵敏、准确,为盐酸多柔比星相关制剂的药代动力学研究奠定基础。 展开更多
关键词 高效相色谱串联质谱法 盐酸多柔比星 萃取 大鼠血浆
高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中左旋咪唑的残留量
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作者 汤芳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第1期236-240,共5页
目的建立高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中左旋咪唑的残留量。方法牛奶样品用碱性乙酸乙酯提取,经振荡、离心、旋转蒸发后,再经盐酸提取,上清液经MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱,氮气吹干,乙腈水定容,过0.22μm有机滤膜,高效液相色谱... 目的建立高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中左旋咪唑的残留量。方法牛奶样品用碱性乙酸乙酯提取,经振荡、离心、旋转蒸发后,再经盐酸提取,上清液经MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱,氮气吹干,乙腈水定容,过0.22μm有机滤膜,高效液相色谱-串联质谱测定,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),外标法定量。结果左旋咪唑在0~20ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.995,牛奶中左旋咪唑检出限为0.4μg/kg,加标回收率为82.33%~104.49%,相对标准偏差均小于7%。结论该方法前处理简便快速,灵敏度高,适用于牛奶中左旋咪唑残留量的检测。 展开更多
关键词 牛奶 左旋咪唑 高效相色谱串联质谱法
10 696例60岁以上老年人群血清25-羟基维生素D水平调查 预览
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作者 肖玲 徐玉兵 +3 位作者 程雅婷 陶学蓉 戴诗妍 杨文华 《国际检验医学杂志》 CAS 2020年第5期578-582,共5页
目的研究中国部分地区60岁以上老年人群血清25-羟基维生素D(25OHD)水平,了解年龄、性别、季节和地区对维生素D分布的影响。方法选取来自不同经纬度的广州、上海、北京、长春和兰州的社区体检老年人群(60岁以上)共计10696例,采用高效液... 目的研究中国部分地区60岁以上老年人群血清25-羟基维生素D(25OHD)水平,了解年龄、性别、季节和地区对维生素D分布的影响。方法选取来自不同经纬度的广州、上海、北京、长春和兰州的社区体检老年人群(60岁以上)共计10696例,采用高效液相色谱-串联质谱法检测血清25-羟基维生素D 2(25OHD 2)、25-羟基维生素D 3(25OHD 3),二者之和即为25OHD水平,按照年龄、性别、季节和地区分别进行分组分析。结果10696例60岁以上老年人群血清25OHD水平为(18.84±7.48)ng/mL,维生素D缺乏者59.99%,不足者32.28%,充足者仅7.72%,过量者无。维生素D缺乏率随年龄增长逐渐增加,80岁以上老人组高达68.33%,组间差异有统计学意义(χ2=30.404,P<0.05);不同性别维生素D营养状况比较,组间差异有统计学意义(χ2=13.472,P<0.05);不同季节比较,夏季缺乏率最低,为35.51%,组间差异有统计学意义(χ2=640.666,P<0.05);不同地区比较,广州地区缺乏率最低,为16.63%,组间差异有统计学意义(χ2=1808.145,P<0.05)。同地区不同年龄、性别、季节组维生素D营养情况比较,发现广州地区夏季缺乏率最低,为6.67%,兰州冬季缺乏率最高,达84.57%。结论60岁以上老年人群总体25OHD水平普遍偏低,维生素D水平处于严重缺乏状态,季节和纬度对维生素D的分布影响较大。 展开更多
关键词 25-羟基维生素D 维生素D 高效相色谱串联质谱法 老年人群
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奥美沙坦酯片在中国健康人体空腹状态的生物等效性研究 预览
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作者 须美燕 吴伟 李翠 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2020年第1期68-74,共7页
目的:研究国产奥美沙坦酯片与原研奥美沙坦酯片(商品名:Benicar■)在中国健康人体内空腹状态的生物等效性。方法:采用随机开放双交叉试验设计,24名健康志愿者在空腹状态下单剂量口服国产奥美沙坦酯片(受试制剂)和原研奥美沙坦酯片(参比... 目的:研究国产奥美沙坦酯片与原研奥美沙坦酯片(商品名:Benicar■)在中国健康人体内空腹状态的生物等效性。方法:采用随机开放双交叉试验设计,24名健康志愿者在空腹状态下单剂量口服国产奥美沙坦酯片(受试制剂)和原研奥美沙坦酯片(参比制剂)20 mg,以液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定血浆中奥美沙坦的浓度。采用WinNonlin7.0软件计算药动学参数,并评价其生物等效性。结果:受试制剂与参比制剂的Cmax分别为(702.08±149.24)和(706.50±127.00)μg/L;tmax分别为1.98(1.33-4.00)和1.98(1.33-3.50)h;AUC0-t分别为(4516.93±995.07)和(4543.74±818.45)μg·h·L^-1;AUC0-∞分别为(4578.16±1005.73)和(4605.70±820.54)μg·h·L^-1;t1/2分别为(8.00±1.07)和(7.94±1.30)h。受试制剂/参比制剂Cmax、AUC0-t、AUC0-∞几何均数的比值分别为98.60%、98.33%和98.30%,其90%CI分别为92.33%~105.29%,91.86%~105.26%,91.89%~105.16%,均落在80.00%~125.00%之间。结论:本研究建立的LC-MS/MS法准确快速,灵敏度高,专属性强,适用于临床试验中奥美沙坦血药浓度测定;国产奥美沙坦片与原研奥美沙坦片具有生物等效性。 展开更多
关键词 奥美沙坦酯 药动学参数 生物等效性 高效相色谱串联质谱法
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基于UPLC-MS/MS技术的人血清中利培酮及其代谢产物的治疗药物监测 预览
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作者 张照楠 《中国处方药》 2020年第1期36-38,共3页
目的建立一种快速测定人血清中利培酮及其代谢产物9-羟基利培酮浓度的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法以利培酮-d4为内标,以Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)为色谱柱,柱温:50℃,0.1%甲酸水溶液(A)~0.1... 目的建立一种快速测定人血清中利培酮及其代谢产物9-羟基利培酮浓度的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法以利培酮-d4为内标,以Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)为色谱柱,柱温:50℃,0.1%甲酸水溶液(A)~0.1%甲酸甲醇(B)为流动相,快速进行治疗药物监测。结果在1~100 ng/ml,利培酮和9-羟基利培酮的线性良好(r>0.999),低、中、高质控的日内和日间精密度的RSD均小于6.0%,基质效应在92.4%~106.7%,RSD小于6.5%。结论本方法操作简单,灵敏度高、准确度好,可在4 min中完成一次标本检测,通量高,可满足临床对利培酮和9-羟基利培酮检测的需求。 展开更多
关键词 高效相色谱串联质谱法 治疗药物监测 利培酮 9-羟基利培酮
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一次性纸杯中全氟辛酸及全氟辛烷磺酸的膳食暴露研究 预览
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作者 魏静娜 王亚旭 +2 位作者 周茜 赵文 刘征辉 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第8期202-209,共8页
为了评估不同人群通过一次性纸杯摄入全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷磺酸(PFOS)的风险,采用超高效液相色谱串联质谱法测定一次性纸杯中PFOA及PFOS向不同食品中的迁移量,结合调查所得一次性纸杯的消费数据,利用点评估方法计算PFOA及PFOS通过... 为了评估不同人群通过一次性纸杯摄入全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷磺酸(PFOS)的风险,采用超高效液相色谱串联质谱法测定一次性纸杯中PFOA及PFOS向不同食品中的迁移量,结合调查所得一次性纸杯的消费数据,利用点评估方法计算PFOA及PFOS通过一次性纸杯向不同人群的急性及慢性暴露量,并评估其急慢性暴露风险。结果表明,20种一次性纸杯中,PFOA及PFOS向食品中的迁移量分别为ND~23.70×10^-3 ng/cm^2、ND~4.10×10^-3 ng/cm^2;PFOA及PFOS的急性人群暴露量分别为45.67×10^-3~168.36×10^-3 ng/(kg·d)和7.91×10^-3~29.14×10^-3 ng/(kg·d),慢性人群暴露量分别为0.16×10^-3~4.05×10^-3 ng/(kg·d)和0.02×10^-3~0.51×10^-3 ng/(kg·d),均远低于欧盟推荐的每日摄入耐受量。人群通过一次性纸杯摄入PFOA及PFOS的风险处于可接受的水平。 展开更多
关键词 高效相色谱串联质谱法 一次性纸杯 全氟辛酸 全氟辛烷磺酸 迁移量 膳食暴露评估
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超高效液相色谱串联质谱法同时快速检验血液中3种哌嗪类新型毒品
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作者 郭震 徐多麒 +3 位作者 张云峰 王瑞花 邹波 常靖 《中国法医学杂志》 CSCD 2019年第3期257-260,共4页
目的建立血液中3种哌嗪类新型毒品超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法。方法采用固相支撑液液萃取前处理方法,全血样品过柱后,用乙酸乙酯进行洗脱,氮吹浓缩后用初始流动相定容,Waters T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙... 目的建立血液中3种哌嗪类新型毒品超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法。方法采用固相支撑液液萃取前处理方法,全血样品过柱后,用乙酸乙酯进行洗脱,氮吹浓缩后用初始流动相定容,Waters T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。结果三种药物在1~500 ng/mL范围内呈良好线性关系(R~2≥0.999),回收率为92.3%~105.3%,相对标准偏差为0.7%~3.7%,方法检出限(S/N=3)为0.04~0.13 ng/mL,定量限(S/N=10)在0.13-0.43 ng/mL范围内。结论该方法能够满足实际办案快速、准确的需求。 展开更多
关键词 苄基哌嗪 1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪 1-(3-氯苯基)哌嗪 支撑萃取 高效相色谱串联质谱法
HPLC-MS/MS检测急性百草枯中毒患者血浆的方法及意义 预览 被引量:1
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作者 艾娇 樊晶 陈维 《检验医学与临床》 CAS 2019年第17期2478-2481,共4页
目的探讨高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测急诊百草枯中毒患者血浆中百草枯水平的可靠性和优越性。方法采用Phenomenex Kinetex mHILIC色谱柱(100.0 mm×2.1 mm,2.6μm),以1%甲酸铵水溶液(含甲酸铵250 mmol/L)和乙腈分别为流动... 目的探讨高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测急诊百草枯中毒患者血浆中百草枯水平的可靠性和优越性。方法采用Phenomenex Kinetex mHILIC色谱柱(100.0 mm×2.1 mm,2.6μm),以1%甲酸铵水溶液(含甲酸铵250 mmol/L)和乙腈分别为流动相A、B,建立HPLC-MS/MS(流速0.35 mL/min、检测波长258 nm、柱温40℃),通过受试者工作特征(ROC)曲线评价血浆百草枯水平。结果54.28~13 190.00 ng/mL百草枯的线性关系良好(R 2=0.999 9),批内、批间RSD均<10%。63例急性百草枯中毒患者血浆百草枯水平平均为2 820 ng/mL,死亡组水平显著高于存活组(P<0.05)。结论HPLC-MS/MS能快速、准确、可靠检测急诊百草枯中毒患者血浆的百草枯水平,对患者的治疗具有指导意义。 展开更多
关键词 百草枯 高效相色谱串联质谱法 人血浆 学评价
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高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚半乳糖 预览
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作者 甄振鹏 高裕锋 +4 位作者 黄敏兴 庞扬海 王小鹏 李硕聪 余构彬 《甘蔗糖业》 2019年第1期46-50,共5页
建立了乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖等低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇水提取,上清液稀释后,采用XBridge^TM Amide(3.5μm,4.6mm×150mm)柱,以乙腈水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负... 建立了乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖等低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇水提取,上清液稀释后,采用XBridge^TM Amide(3.5μm,4.6mm×150mm)柱,以乙腈水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。该方法在50~1500μg/L线性良好(r >0.9986,检出限最低为7.7μg/kg)。分别在空白样品中添加标准物质100、500、1000μg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为80.8%~86.6%,相对标准偏差为3.0%~8.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚半乳糖的检测要求。 展开更多
关键词 乳粉 低聚半乳糖 高效相色谱串联质谱法
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水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法的优化 预览
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作者 李诗言 王鼎南 +5 位作者 周凡 柯庆青 贝亦江 吴洪喜 丁雪燕 王扬 《中国渔业质量与标准》 2019年第5期23-29,共7页
对水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法进行了深入优化。样品通过三乙胺碱化的70%乙腈水溶液提取,使目标物保持在离子态,之后采用大粒径的阴离子交换(MAXLP)小柱进行富集,依次用5%氨水(V/V)溶液、甲醇和50%的甲醇水溶... 对水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法进行了深入优化。样品通过三乙胺碱化的70%乙腈水溶液提取,使目标物保持在离子态,之后采用大粒径的阴离子交换(MAXLP)小柱进行富集,依次用5%氨水(V/V)溶液、甲醇和50%的甲醇水溶液(含2%甲酸,V/V)进行淋洗,最后用5mL的4%甲酸甲醇溶液洗脱。净化浓缩后样品采用C18色谱柱进行分离,以甲醇和5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,采用同位素稀释内标法定量。目标化合物在相关范围内线性关系良好,相关系数r不低于0.99,方法在不同水产品基质中的定量限均为0.5μg/kg,基质加标回收率范围为92.4%~102.0%,相对标准偏差为3.21%~9.15%。经验证,本研究优化后的方法适用于水产品中五氯酚及其钠盐的残留检测,且相比标准方法,减少了前处理所需时间,同时避免了堵柱情况出现,解决了蟹类样品回收率偏低的问题。 展开更多
关键词 高效相色谱串联质谱法 五氯苯酚 五氯酚钠 水产品 内标 定量限
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马来酸依那普利片在中国健康受试者的药代动力学和生物等效性研究
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作者 李蕾 黄洁 +4 位作者 阳晓燕 杨双 吴淑婷 陈宏辉 阳衡 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期929-933,共5页
目的研究马来酸依那普利片在中国健康受试者空腹及餐后条件下单剂量给药时药代动力学和人体生物等效性。方法采用单中心、单剂量、随机、开放、两周期交叉的设计。受试者每周期空腹或者餐后给予相应顺序的受试药物或参比药物10 mg。用... 目的研究马来酸依那普利片在中国健康受试者空腹及餐后条件下单剂量给药时药代动力学和人体生物等效性。方法采用单中心、单剂量、随机、开放、两周期交叉的设计。受试者每周期空腹或者餐后给予相应顺序的受试药物或参比药物10 mg。用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定血浆中依那普利和依那普利拉的浓度。使用Phoenix Win Nonlin软件(Pharsight Corporation,7. 0)按非房室模型对血浆中的依那普利和依那普利拉的药代动力学参数进行计算,使用SAS9. 4软件分析生物等效性。结果空腹口服受试药物和参比药物的依那普利的达峰浓度Cmax分别为(91. 27±23. 80)和(82. 39±22. 93) ng·m L-1;AUC0-t分别为(148. 44±37. 20)和(139. 82±30. 66) ng·h·m L-1;AUC0-∞分别为(150. 29±37. 07)和(141. 81±31. 19) ng·h·m L-1;达峰时间Tmax中位数(最小值,最大值)分别为0. 75(0. 50,1. 33)和0. 75(0. 50,1. 67) h。餐后口服受试药物和参比药物的依那普利的达峰浓度Cmax分别为(55. 04±13. 63)和(54. 48±11. 63) ng·m L-1;AUC0-t分别为(106. 94±18. 67)和(109. 45±20. 70)ng·h·m L-1;AUC0-∞分别为(108. 47±18. 81)和(111. 28±20. 85)ng·h·m L-1;达峰时间Tmax中位数(最小值,最大值)分别为1. 33(0. 75,3. 50)和1. 33(0. 75,3. 50) h。空腹和餐后口服受试药物与参比药物的Cmax,AUC0-t,AUC0-∞的几何均值比的90%置信区间均在生物等效性范围80. 00%~125. 00%。结论受试药物和参比药物在空腹或餐后口服时具有生物等效性。 展开更多
关键词 马来酸依那普利 药代动力学 生物等效性 高效相色谱串联质谱法
高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中六溴环十二烷 预览
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作者 吴俐 黄秋兰 +3 位作者 吴文 翁城武 连小彬 毛树禄 《印染》 北大核心 2019年第8期53-56,共4页
采用高效液相色谱串联质谱法研究并优化纺织品中三种六溴环十二烷(HBCD)的检测方法。纺织样品经过丙酮自动索氏提取、浓缩、甲醇定容,采用HPLC-MS/MS对三种HBCD进行检测HPLC-MS/MS的优化条件为:流动相V(甲醇):V(乙睛):V(水)=40:40:20,三... 采用高效液相色谱串联质谱法研究并优化纺织品中三种六溴环十二烷(HBCD)的检测方法。纺织样品经过丙酮自动索氏提取、浓缩、甲醇定容,采用HPLC-MS/MS对三种HBCD进行检测HPLC-MS/MS的优化条件为:流动相V(甲醇):V(乙睛):V(水)=40:40:20,三种HBCD的定量离子和辅助定性离子对为:m/z640.6/80.8和m/z640.6/78.9。待测物质量浓度为0.01-0.50mg/L时,线性相关系数大于0.999,α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的测定低限分别为0.01mg/kg.0.02mg/kg、0.02mg/kg,空白样品的加标回收率在85%~105%。 展开更多
关键词 测试 高效相色谱串联质谱法 六溴环十二烷 纺织品
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液相色谱串联质谱法测定水果中多菌灵残留量
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作者 吕小丽 朱春燕 +3 位作者 郭平 胡重怡 张威 王栋 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第7期297-300,共4页
为建立一种测定苹果、猕猴桃、脐橙等水果中多菌灵残留量的液相色谱串联质谱检测方法,在弱碱性条件下采用乙酸乙酯振荡提取, MCX固相萃取柱净化,用液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,多菌灵在5.0~200 ng/mL范围内呈良好的线... 为建立一种测定苹果、猕猴桃、脐橙等水果中多菌灵残留量的液相色谱串联质谱检测方法,在弱碱性条件下采用乙酸乙酯振荡提取, MCX固相萃取柱净化,用液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,多菌灵在5.0~200 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9;在10.0, 20.0和40.0μg/kg浓度水平下,添加回收率范围为88.2%~100.5%,相对标准偏差RSD (n=6)为2.05%~8.78%,方法定量限为0.01 mg/kg。 展开更多
关键词 多菌灵 水果 高效相色谱串联质谱法
HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中替诺福韦艾拉酚胺及其代谢物替诺福韦的浓度和临床应用
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作者 胡伟 杨乐婷 +1 位作者 蒋学华 王凌 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1200-1206,共7页
目的:建立快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法同时测定人血浆中替诺福韦艾拉酚胺(TAF)及其活性代谢产物替诺福韦(TFV)的浓度,并研究该药物在人体内的药动学特征。方法:采用Capcell pake ADME色谱柱(75 mm×2.1 mm,5... 目的:建立快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法同时测定人血浆中替诺福韦艾拉酚胺(TAF)及其活性代谢产物替诺福韦(TFV)的浓度,并研究该药物在人体内的药动学特征。方法:采用Capcell pake ADME色谱柱(75 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.4mL·min^-1,进样量5μL;采用多反应监测(MRM),选择质荷比(m/z)477.3/346.1(TAF)、288.2/176.0(TFV)、484.3/346.1(内标1:TAF-d7)及294.2/182.0(内标2:TFV-d6)进行检测。结果:TAF与TFV质量浓度分别在0.1~400 ng·mL^-1及0.4~20 ng·mL^-1范围内线性关系良好,定量下限分别为0.100 0ng·mL^-1及0.400 0 ng·mL^-1,日内、日间精密度均小于9.0%,准确度分别为94.1%~99.2%和95.5%~112.8%。健康中国人服用富马酸替诺福韦艾拉酚胺片25 mg后,TAF主要药动学参数:Cmax=(207.97±61.08)ng·mL^-1,T1/2=(0.54±0.15)h,AUC0-∞=(126.07±42.67)h·ng·mL^-1;TFV主要药动学参数:Cmax=(8.76±1.46)ng·mL^-1,T1/2=(29.47±4.16)h,AUC0-∞=(193.19±45.75)h·ng·mL^-1。结论:该方法适用于TAF及其代谢产物TFV的血药浓度检测,并提供药动学参数。 展开更多
关键词 替诺福韦艾拉酚胺 替诺福韦 核苷类逆转录酶抑制剂 抗病毒药物 活性代谢物 磷酰胺酯前体药物 血浆药物浓度 药动学 高效相色谱串联质谱法
高效液相色谱串联质谱法检测饲料中7种青霉素类药物
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作者 张航俊 周志强 +3 位作者 陈晓林 侯炫 郭炫君 周炜 《饲料研究》 CAS 北大核心 2019年第10期57-61,共5页
试验建立了高效液相色谱串联质谱法测定饲料中7种青霉素类药物的方法,根据饲料种类特点,采用不同方法进行前处理,对配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和单一饲料,通过20%乙腈溶液提取,提取液直接过膜上机测定。对预混合饲料采取以Na2EDTA-... 试验建立了高效液相色谱串联质谱法测定饲料中7种青霉素类药物的方法,根据饲料种类特点,采用不同方法进行前处理,对配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和单一饲料,通过20%乙腈溶液提取,提取液直接过膜上机测定。对预混合饲料采取以Na2EDTA-Mcllvaine溶液(pH=8)作为提取溶液,通过HLB固相萃取小柱净化的方法。采用C18色谱柱分离,0.2%甲酸溶液+乙腈作为流动相进行梯度洗脱,通过多反应监测模式进行测定。在10~1 000μg/L时线性良好,相关系数均大于0.99。在0.1、0.2、0.4 mg/kg添加水平下,平均回收率为62.2%~102.5%,相对标准偏差均小于15%,检测限为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,该方法操作简便、结果准确、稳定性好。 展开更多
关键词 青霉素类药物 饲料 前处理 高效相色谱串联质谱法
LC-MS/MS测定大鼠血浆中K15的浓度及其在药动学研究中的应用
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作者 朱卓儿 曾奎 +2 位作者 雷金秀 区凤婷 余露山 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1092-1096,共5页
目的建立SD大鼠血浆中(3AS,4S,6AR)-四氢-4-甲氧基-呋喃并[3,4-B]呋喃-2(3H)-酮(K15)的LC-MS/MS测定方法,并进行K15的药动学研究。方法分别灌胃及静脉注射给予大鼠不同剂量K15后,从眼眶静脉丛取血,并采用LC-MS/MS测定大鼠血浆中K15的浓... 目的建立SD大鼠血浆中(3AS,4S,6AR)-四氢-4-甲氧基-呋喃并[3,4-B]呋喃-2(3H)-酮(K15)的LC-MS/MS测定方法,并进行K15的药动学研究。方法分别灌胃及静脉注射给予大鼠不同剂量K15后,从眼眶静脉丛取血,并采用LC-MS/MS测定大鼠血浆中K15的浓度变化。利用DAS药动学软件拟合主要药动学参数AUC、Cmax、Tmax、T1/2等。结果大鼠血浆中的内源性杂质不干扰K15的测定,日内精密度4.53%~6.60%,日间精密度5.19%~8.14%,准确度为96.10%~102.49%。K15的线性范围为25~1 000 ng·mL^-1,r=0.998 5。K15的定量下限为25 ng·mL^-1(RSD=12.7%,n=6)。150,450和1 000 mg·kg-1灌胃给药的生物利用度分别为79.5%,44.4%和57.0%。结论该方法适用于K15在大鼠中的药动学研究。K15在大鼠中的药动学为非线性动力学,灌胃给予大鼠后在其体内具有一定的系统暴露量,但没有随给药剂量呈线性增加。在给药剂量为100和450 mg·kg^-1时,其在体内的Cmax没有显著性增高,但是在1 000 mg·kg^-1时,Cmax显著增加。随着给药剂量的增加,K15在大鼠体内的T1/2显著增加,提示K15在大鼠体内的暴露时间随剂量的增加显著延长。 展开更多
关键词 (3AS 4S 6AR)-四氢-4-甲氧基-呋喃并[3 4-B]呋喃-2(3H)-酮 高效相色谱串联质谱法 药动学 SD大鼠
Cocktail探针药物法评价胃炎灵颗粒对大鼠体内CYP450活性的影响 预览
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作者 冯星月 余辉 +1 位作者 蒋志涛 张咏梅 《实用药物与临床》 CAS 2019年第1期5-11,共7页
目的研究胃炎灵颗粒对大鼠体内细胞色素P450酶活性的影响。方法分别以右美沙芬(CYP2D6)、咪达唑仑(CYP3A4)、奥美拉唑(CYP2C19)、茶碱(CYP1A2)、氯唑沙宗(CYP2E1)和甲苯磺丁脲(CYP2C9)作为探针底物,大鼠6只,每日灌胃胃炎灵颗粒4 g/kg,采... 目的研究胃炎灵颗粒对大鼠体内细胞色素P450酶活性的影响。方法分别以右美沙芬(CYP2D6)、咪达唑仑(CYP3A4)、奥美拉唑(CYP2C19)、茶碱(CYP1A2)、氯唑沙宗(CYP2E1)和甲苯磺丁脲(CYP2C9)作为探针底物,大鼠6只,每日灌胃胃炎灵颗粒4 g/kg,采用LC-MS/MS测定给药前后大鼠体内6种探针药物的血药浓度。结果胃炎灵颗粒连续给药10d后,与给药前相比,大鼠体内的右美沙芬(P<0.01)、甲苯磺丁脲(P<0.01)代谢减慢,氯唑沙宗(P<0.01)代谢加快,奥美拉唑、咪达唑仑、茶碱的代谢无显著差异。结论胃炎灵颗粒在大鼠体内对CYP2D6酶产生中强抑制作用,对CYP2C9酶产生弱抑制作用,对CYP2E1酶产生轻微诱导作用,对CYP3A4、CYP2C19和CYP1A2基本没有影响。 展开更多
关键词 混合探针 胃炎灵颗粒 CYP450酶 高效相色谱串联质谱法
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HPLC-MS/MS测定生乳中L-羟脯氨酸的不确定度评定 预览
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作者 康宁 郭丽丽 +2 位作者 刘晓琳 花锦 高利珍 《食品与机械》 北大核心 2019年第7期94-97,共4页
参照SN/T3929—2014《出口食品中L-羟脯氨酸的测定》,对乳制品中L-羟脯氨酸的含量不确定度进行评定。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》两个现行有效的标准中不确定度... 参照SN/T3929—2014《出口食品中L-羟脯氨酸的测定》,对乳制品中L-羟脯氨酸的含量不确定度进行评定。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》两个现行有效的标准中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中L-羟脯氨酸含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,对结果的影响最大的不确定度分量为拟合标准工作曲线,其次是测量重复性引起的不确定度,试样称量的不确定度对结果的影响最小。评定结果可以对分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考。 展开更多
关键词 L-羟脯氨酸 生乳 高效相色谱串联质谱法 不确定度
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蛋类产品中氟虫腈的液相色谱串联质谱检测方法
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作者 丁洪流 代菲 金萍 《中国检验检测》 2019年第1期9-12,共4页
针对2017年欧洲市场鸡蛋中检出氟虫腈事件,建立蛋类产品高效液相色谱质谱联用仪测定方法。样品经乙腈溶液超声提取,上清液过PEP Plus净化萃取小柱,0. 22μm Nylon针式过滤器,经液相色谱分离,质谱条件采用电喷雾离子源和多反应监测模式,... 针对2017年欧洲市场鸡蛋中检出氟虫腈事件,建立蛋类产品高效液相色谱质谱联用仪测定方法。样品经乙腈溶液超声提取,上清液过PEP Plus净化萃取小柱,0. 22μm Nylon针式过滤器,经液相色谱分离,质谱条件采用电喷雾离子源和多反应监测模式,外标定量。结果表明,氟虫腈浓度在2. 5~100. 0ng/m L范围内与峰面积呈现良好线性关系,方法的加标回收率为84. 0~106. 7%,检出限为0. 0015mg/kg,定量限为0. 005mg/kg。该方法具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优点,可很好地满足蛋类产品中氟虫腈的检测和质控要求。 展开更多
关键词 蛋类 氟虫腈 高效相色谱串联质谱法
奶粉中双氰胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法 预览
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作者 王浩鹏 《江西化工》 2019年第1期95-97,共3页
建立了一种测定奶粉中双氰胺残留量的液相色谱串联质谱检测方法。样品用纯水溶解,乙腈涡旋提取,双氰胺专用净化管净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,双氰胺在2.0ng/mL~50.0ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0... 建立了一种测定奶粉中双氰胺残留量的液相色谱串联质谱检测方法。样品用纯水溶解,乙腈涡旋提取,双氰胺专用净化管净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,双氰胺在2.0ng/mL~50.0ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9994;在50.0μg/kg、10.0μg/kg、200.0μg/kg三个浓度水平的添加回收率范围为81.1%~88.3%,相对标准偏差RSD(n=6)为1.84%~3.17%,方法定量限为50.0μg/kg。 展开更多
关键词 双氰胺 奶粉 高效相色谱串联质谱法
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