建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定地道云南木瓜紫米酒中5种活性成分(芦丁、绿原酸、槲皮素、没食子酸、水杨酸)的含量。采用Agilent SB-C18...建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定地道云南木瓜紫米酒中5种活性成分(芦丁、绿原酸、槲皮素、没食子酸、水杨酸)的含量。采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。地道云南木瓜紫米酒中的5个成分在考察的浓度范围内具有良好的线性关系(r>0.9981);回收率(n=6)在95.6%~104.3%内,RSD均<4.69%;其中绿原酸含量最高。该方法简便快速、专属性强、灵敏度高,可用于地道云南木瓜紫米酒的质量控制,为其开发利用提供理论依据。展开更多
目的通过对常见蔬菜水果中有机磷农药的基质效应进行全面的分析,探索更加高效的有机磷农药残留检测手段。方法30种(11类)供试蔬果样品分别利用乙腈提取,经QuEChERS净化后,配制溶剂标准工作曲线和基质标准工作曲线,利用气相色谱-串联质谱...目的通过对常见蔬菜水果中有机磷农药的基质效应进行全面的分析,探索更加高效的有机磷农药残留检测手段。方法30种(11类)供试蔬果样品分别利用乙腈提取,经QuEChERS净化后,配制溶剂标准工作曲线和基质标准工作曲线,利用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析19种有机磷农药的基质效应表现。结果利用GC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30种基质标准曲线在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,利用UPLC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在4~100μg/L浓度范围内线性关系良好,所有工作曲线的线性相关系数(r2)均大于0.99;利用GC-MS/MS分析时,大部分供试农药在供试基质中呈较强的基质增强效应,其中水胺硫磷的基质效应最强,西葫芦可以有效校正供试农药的基质效应;利用UPLC-MS/MS分析时,供试农药以弱基质效应表现为主,西葫芦对供试农药基质效应的校正能力不明显。结论在利用GC-MS/MS检测供试有机磷农药时,可用西葫芦配制基质匹配标准溶液进行定量分析;在利用UPLC-MS/MS检测供试有机磷农药时,除了乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏、亚胺硫磷,其他农药均可利用溶剂标准溶液进行定量分析。展开更多
利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈(含体积分数0.2%甲酸)进行样品提取,然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理,目标物在液相系统进行洗脱分离,并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测...利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈(含体积分数0.2%甲酸)进行样品提取,然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理,目标物在液相系统进行洗脱分离,并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测。结果表明:在优化所得色谱流动相条件下,4种硝基咪唑类药物在一定质量浓度范围内(1.0~15.0 ng/mL)线性关系良好,相关系数≥0.991;在0.25、0.50、2.50μg/kg 3个水平的加标实验中,回收率分别为79.4%~105.8%、88.4%~104.6%、88.6%~101.3%,相应的标准偏差分别为≤11.9%、≤4.8%、≤2.8%,表明该方法准确度和精密度良好,能够满足日常快速检验的需求;4种硝基咪唑类药物均有不同程度的基质效应,其中洛硝达唑的基质效应最明显,且同一种物质加标水平越低,基质效应越明显。展开更多
文摘建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定地道云南木瓜紫米酒中5种活性成分(芦丁、绿原酸、槲皮素、没食子酸、水杨酸)的含量。采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。地道云南木瓜紫米酒中的5个成分在考察的浓度范围内具有良好的线性关系(r>0.9981);回收率(n=6)在95.6%~104.3%内,RSD均<4.69%;其中绿原酸含量最高。该方法简便快速、专属性强、灵敏度高,可用于地道云南木瓜紫米酒的质量控制,为其开发利用提供理论依据。
文摘目的通过对常见蔬菜水果中有机磷农药的基质效应进行全面的分析,探索更加高效的有机磷农药残留检测手段。方法30种(11类)供试蔬果样品分别利用乙腈提取,经QuEChERS净化后,配制溶剂标准工作曲线和基质标准工作曲线,利用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析19种有机磷农药的基质效应表现。结果利用GC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30种基质标准曲线在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,利用UPLC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在4~100μg/L浓度范围内线性关系良好,所有工作曲线的线性相关系数(r2)均大于0.99;利用GC-MS/MS分析时,大部分供试农药在供试基质中呈较强的基质增强效应,其中水胺硫磷的基质效应最强,西葫芦可以有效校正供试农药的基质效应;利用UPLC-MS/MS分析时,供试农药以弱基质效应表现为主,西葫芦对供试农药基质效应的校正能力不明显。结论在利用GC-MS/MS检测供试有机磷农药时,可用西葫芦配制基质匹配标准溶液进行定量分析;在利用UPLC-MS/MS检测供试有机磷农药时,除了乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏、亚胺硫磷,其他农药均可利用溶剂标准溶液进行定量分析。
文摘利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈(含体积分数0.2%甲酸)进行样品提取,然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理,目标物在液相系统进行洗脱分离,并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测。结果表明:在优化所得色谱流动相条件下,4种硝基咪唑类药物在一定质量浓度范围内(1.0~15.0 ng/mL)线性关系良好,相关系数≥0.991;在0.25、0.50、2.50μg/kg 3个水平的加标实验中,回收率分别为79.4%~105.8%、88.4%~104.6%、88.6%~101.3%,相应的标准偏差分别为≤11.9%、≤4.8%、≤2.8%,表明该方法准确度和精密度良好,能够满足日常快速检验的需求;4种硝基咪唑类药物均有不同程度的基质效应,其中洛硝达唑的基质效应最明显,且同一种物质加标水平越低,基质效应越明显。