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文章速递云南木瓜紫米酒活性成分含量的测定分析 认领
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作者 郭继英 俞为民 +4 位作者 阚永清 朱建敏 吕昊宁 白柔柔 李田钊 《酿酒科技》 北大核心 2021年第1期102-105,共4页
建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定地道云南木瓜紫米酒中5种活性成分(芦丁、绿原酸、槲皮素、没食子酸、水杨酸)的含量。采用Agilent SB-C18... 建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定地道云南木瓜紫米酒中5种活性成分(芦丁、绿原酸、槲皮素、没食子酸、水杨酸)的含量。采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。地道云南木瓜紫米酒中的5个成分在考察的浓度范围内具有良好的线性关系(r>0.9981);回收率(n=6)在95.6%~104.3%内,RSD均<4.69%;其中绿原酸含量最高。该方法简便快速、专属性强、灵敏度高,可用于地道云南木瓜紫米酒的质量控制,为其开发利用提供理论依据。 展开更多
关键词 地道云南木瓜紫米酒 高效相色谱-串联质谱法 含量测定 产品开发
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高效液相色谱-二极管阵列检测法和超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼腥藻毒素的比较研究 认领
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作者 王素钦 陶思依 +1 位作者 宋立荣 甘南琴 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第12期3982-3991,共10页
目的比较高效液相色谱-二极管阵列检测法(high performance liquid chromatography-photodiode array detector,HPLC-PDA)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)... 目的比较高效液相色谱-二极管阵列检测法(high performance liquid chromatography-photodiode array detector,HPLC-PDA)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)对鱼腥藻毒素的检测。方法样品经酸性甲醇提取后使用超滤管去除杂质,采用HPLC-PDA和UPLC-MS/MS检测样品中鱼腥藻毒素AnTX-a及HAnTX-a的含量。结果2种方法均能有效分离分析AnTX-a及HAnTX-a,且均能排除样品中L-苯丙氨酸的干扰。HPLC-PDA检测法对AnTX-a及HAnTX-a的检测限分别为0.052和0.070µg/mL;UPLC-MS/MS检测法对AnTX-a及HAnTX-a的检测限均为0.010 ng/mL。结论2种方法准确、灵敏度高,UPLC-MS/MS较HPLC-PDA检测法具有高灵敏度、高检测效率的优势,但HPLC-PDA检测法更具普遍适用性。 展开更多
关键词 鱼腥藻毒素 高效相色谱-二极管阵列检测 高效相色谱-串联质谱法
蔬菜水果中有机磷农药的基质效应分析及检测方法选择 认领
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作者 许炳雯 葛祥武 +5 位作者 刘雪红 孙程鹏 高娜 王姣娟 桂英爱 蒋晖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第23期8784-8792,共9页
目的通过对常见蔬菜水果中有机磷农药的基质效应进行全面的分析,探索更加高效的有机磷农药残留检测手段。方法30种(11类)供试蔬果样品分别利用乙腈提取,经QuEChERS净化后,配制溶剂标准工作曲线和基质标准工作曲线,利用气相色谱-串联质谱... 目的通过对常见蔬菜水果中有机磷农药的基质效应进行全面的分析,探索更加高效的有机磷农药残留检测手段。方法30种(11类)供试蔬果样品分别利用乙腈提取,经QuEChERS净化后,配制溶剂标准工作曲线和基质标准工作曲线,利用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析19种有机磷农药的基质效应表现。结果利用GC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30种基质标准曲线在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,利用UPLC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在4~100μg/L浓度范围内线性关系良好,所有工作曲线的线性相关系数(r2)均大于0.99;利用GC-MS/MS分析时,大部分供试农药在供试基质中呈较强的基质增强效应,其中水胺硫磷的基质效应最强,西葫芦可以有效校正供试农药的基质效应;利用UPLC-MS/MS分析时,供试农药以弱基质效应表现为主,西葫芦对供试农药基质效应的校正能力不明显。结论在利用GC-MS/MS检测供试有机磷农药时,可用西葫芦配制基质匹配标准溶液进行定量分析;在利用UPLC-MS/MS检测供试有机磷农药时,除了乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏、亚胺硫磷,其他农药均可利用溶剂标准溶液进行定量分析。 展开更多
关键词 蔬菜水果 有机磷农药 基质效应 相色谱-串联质谱法 高效相色谱-串联质谱法
高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量 认领
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作者 吴学贵 王一晨 +2 位作者 黄肖凤 韩惠芳 李小梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第22期8334-8340,共7页
目的建立高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)进行定性确... 目的建立高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)进行定性确证和定量检测。方法优化缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量检测。结果四环素类目标物在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),在10、50、100μg/kg3个水平上进行加标回收实验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5μg/kg,高效液相色谱-串联质谱法检出限为1μg/kg。结论该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。 展开更多
关键词 高效相色谱 高效相色谱-串联质谱法 四环素 水产品
UPLC-MS/MS法和HPLC法测定苹果中氨基甲酸酯类农药的对比 认领 被引量:2
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作者 王敏 李广益 +3 位作者 高慧 袁月 唐仕川 周兴藩 《食品科技》 CAS 北大核心 2020年第4期308-312,共5页
目的:基于检出限、精密度、准确度、加标回收率等指标,考查超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)测定苹果中氨基甲酸酯类农药的一致性及适用性。方法:分别采用UPLC-MS/MS法和HPLC法测定苹果中的氨基甲酸酯类农... 目的:基于检出限、精密度、准确度、加标回收率等指标,考查超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)测定苹果中氨基甲酸酯类农药的一致性及适用性。方法:分别采用UPLC-MS/MS法和HPLC法测定苹果中的氨基甲酸酯类农药。UPLC-MS/MS法:苹果样品中的氨基甲酸酯类农药经乙腈提取,QuEChERS净化后,UPLC-MS/MS进行分离并定量分析;HPLC法:苹果样品中的氨基甲酸酯类农药经乙腈超声提取后,CARB/NH2固相萃取柱净化,高效液相色谱-柱后衍生法进行分离并定量分析。结果:HPLC法加标回收率在79%~83%,日内精密度(RSD%)为1.9%~5.3%,方法检出限为2.0~5.0 μg/kg;UPLC-MS/MS法加标回收率在83.2%~103.1%,日内精密度(RSD%)为0.9%~3.1%,方法检出限为0.5~1.5 μg/kg。结论:相较于HPLC法,UPLC-MS/MS 法保留时间更短、检出限更低,且操作简便、重现性好,可作为苹果中氨基甲酸酯类农药残留检测的推荐方法。 展开更多
关键词 苹果 氨基甲酸酯 高效相色谱-串联质谱法 高效相色谱 对比
高效液相色谱-串联质谱法测定再制干酪中的三聚氰胺 认领
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作者 韦伟 常晨阳 +1 位作者 单娇 常凯 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第17期5903-5907,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法准确、快速检测再制干酪中三聚氰胺的方法。方法样品中的三聚氰胺经2%的三氯乙酸溶液提取,乙酸铅沉淀蛋白、正己烷脱脂后,经CX固相萃取柱净化,通过高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪进行测定,外标... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法准确、快速检测再制干酪中三聚氰胺的方法。方法样品中的三聚氰胺经2%的三氯乙酸溶液提取,乙酸铅沉淀蛋白、正己烷脱脂后,经CX固相萃取柱净化,通过高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪进行测定,外标法定量。结果三聚氰胺含量在50~300 ng/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法定量限为10μg/kg。添加水平为10、50、100、200μg/kg的奶酪样品加标回收率为81.4%~103.2%,测定结果的相对标准偏差均小于7%(n=6)。结论该方法操作简便、定量准确、经济,适用于儿童奶酪等多种再制干酪产品中三聚氰胺测定。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱法 再制干酪 三聚氰胺
QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中12种农药残留量 认领
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作者 孔玉婷 陶志成 +1 位作者 朱丹倩 丁献荣 《化工设计通讯》 CAS 2020年第11期26-27,共2页
基于茶叶中农药残留已成为制约我国茶叶出口的一大瓶颈,建立了一种可快速高效检测茶叶中农药残留量的方法。采用QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法,考察了甲萘威、涕灭威、克百威、灭多威、茚虫威、抗蚜威、氯唑磷、内吸磷、灭线... 基于茶叶中农药残留已成为制约我国茶叶出口的一大瓶颈,建立了一种可快速高效检测茶叶中农药残留量的方法。采用QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法,考察了甲萘威、涕灭威、克百威、灭多威、茚虫威、抗蚜威、氯唑磷、内吸磷、灭线磷、吡虫啉、多菌灵和氧乐果等12种农药在茶叶中的残留情况。在2~100ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数r2均大于0.999,方法检出限为0.260~11.5μg/kg,定量限为0.864~38.5μg/kg,平均回收率在72.5%~118.8%,RSD值在1.3%~8.1%。 展开更多
关键词 茶叶 QUECHERS 高效相色谱-串联质谱法
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不同乳制品中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白的测定 认领
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作者 张敏 王瑶 +5 位作者 苏运聪 马晓冲 柴艳兵 张耀广 李飞 李兴佳 《乳业科学与技术》 2020年第5期17-21,共5页
建立高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和婴幼儿配方乳粉中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白含量的方法。样品中加入超纯水溶解,经过二硫苏糖醇和碘代乙酰胺溶液反应打开二硫键并保护巯基后,加入胰蛋白酶溶液进行酶解,反应结束后用乙... 建立高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和婴幼儿配方乳粉中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白含量的方法。样品中加入超纯水溶解,经过二硫苏糖醇和碘代乙酰胺溶液反应打开二硫键并保护巯基后,加入胰蛋白酶溶液进行酶解,反应结束后用乙腈水溶液定容,离心,移取上清液待测,外标法定量。结果表明:α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白标准曲线在0~100μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.995;α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白在生乳中的平均加标回收率为93.5%~117.1%,相对标准偏差为1.4%~6.7%。该方法前处理操作简便,分析速度快,灵敏度高,可用于牛乳和乳粉中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白含量测定。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱法 Α-乳白蛋白 Β-乳球蛋白 乳铁蛋白 牛乳
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鸡肉中硝基咪唑类药物残留量检测 认领
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作者 张瑜 王斌 +5 位作者 牛记者 董丹丹 王莲芳 毛红骞 郭柏坤 李岗 《肉类研究》 北大核心 2020年第10期58-63,共6页
利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈(含体积分数0.2%甲酸)进行样品提取,然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理,目标物在液相系统进行洗脱分离,并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测... 利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈(含体积分数0.2%甲酸)进行样品提取,然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理,目标物在液相系统进行洗脱分离,并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测。结果表明:在优化所得色谱流动相条件下,4种硝基咪唑类药物在一定质量浓度范围内(1.0~15.0 ng/mL)线性关系良好,相关系数≥0.991;在0.25、0.50、2.50μg/kg 3个水平的加标实验中,回收率分别为79.4%~105.8%、88.4%~104.6%、88.6%~101.3%,相应的标准偏差分别为≤11.9%、≤4.8%、≤2.8%,表明该方法准确度和精密度良好,能够满足日常快速检验的需求;4种硝基咪唑类药物均有不同程度的基质效应,其中洛硝达唑的基质效应最明显,且同一种物质加标水平越低,基质效应越明显。 展开更多
关键词 鸡肉 硝基咪唑类药物 高效相色谱-串联质谱法 基质效应
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通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和乳粉中4种类固醇激素 认领
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作者 刘东 李强 +1 位作者 范素芳 张岩 《乳业科学与技术》 2020年第2期26-30,共5页
建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉样品中4种类固醇激素的方法,采用内标法定量,样品用乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用Acquity BEH C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,乙腈和水作为流... 建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉样品中4种类固醇激素的方法,采用内标法定量,样品用乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用Acquity BEH C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,乙腈和水作为流动相,使用电喷雾离子源负离子模式检测。结果表明:4种类固醇激素在质量浓度0.2~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.4~2.0μg/kg,定量限为0.8~4.0μg/kg;在牛乳基质中加标回收率为87.7%~110.8%,相对标准偏差为0.85%~4.56%,在乳粉基质中加标回收率为89.2%~107.4%,相对标准偏差为1.22%~4.22%;该方法分析速度快、灵敏度高,可用于牛乳和乳粉中4种类固醇激素的定性及定量分析。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱法 类固醇激素 同位素内标
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HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中黑骨藤的3个指标成分及其药动学研究 认领
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作者 王昌权 夏涛 +7 位作者 覃小丽 李奎 王爱民 黄勇 李月婷 巩仔鹏 陈思颖 郑林 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第17期2021-2026,共6页
目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定大鼠灌胃黑骨藤提取物后血浆中活性成分3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸和5-O-咖啡酰基奎宁酸的分析方法,并用该方法研究3-O-咖啡酰基奎宁酸等3个指标成分的药动学特征。方法... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定大鼠灌胃黑骨藤提取物后血浆中活性成分3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸和5-O-咖啡酰基奎宁酸的分析方法,并用该方法研究3-O-咖啡酰基奎宁酸等3个指标成分的药动学特征。方法:血浆样品处理选择酸化后甲醇沉淀蛋白,ACE C18-PFP(150 mm×4.6 mm,3μm),流速:0.6 mL·min^-1,柱温:40℃,进样器温度:15℃,流动相:0.1%甲酸乙腈(B)-0.1%甲酸水(A)梯度洗脱,进样体积:1μL,采用电喷雾电离源(ESI-),扫描方式为选择二级离子监测。结果:3个指标成分分别在1.09~1114.00,1.00~1086.00,0.98~1024.00 ng·mL^-1呈良好线性关系,提取回收率、精密度、准确度和稳定性均良好达到测定要求。3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸和5-O-咖啡酰基奎宁酸3个指标成分的Tmax分别为(1.22±0.55),(0.93±0.45)和(0.81±0.56)h,Cmax分别为(151.01±28.75),(83.84±14.71和(78.686±3.27)ng·mL^-1。结论:建立的HPLC-MS/MS检测方法具有特异、快速、准确和灵敏的特点,能够同时测定生物样品中3-O-咖啡酰基奎宁酸等3个指标成分的血药浓度,并成功应用于黑骨藤在正常大鼠体内这3个指标成分的药动学研究。 展开更多
关键词 黑骨藤 高效相色谱-串联质谱法 3-O-咖啡酰基奎宁酸 4-O-咖啡酰基奎宁酸 5-O-咖啡酰基奎宁酸
高效液相色谱-串联质谱法检测新鲜蔬菜中的氯酸盐残留 认领
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作者 邓锁成 毕瑞锋 +2 位作者 张伟伟 赵春华 焦杰颖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第6期1841-1845,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测新鲜蔬菜中氯酸盐的分析方法。方法称5 g样品,分别用5 mL乙腈提取2次,合并提取溶液,定容,无需净化步骤,选择Hypercar... 目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测新鲜蔬菜中氯酸盐的分析方法。方法称5 g样品,分别用5 mL乙腈提取2次,合并提取溶液,定容,无需净化步骤,选择Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱作为固定相,1%乙酸-水溶液和1%乙酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱色谱分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定。结果氯酸盐在0.0025~0.2 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数(r^2)大于0.999;平均回收率为72.9%~100.2%,相对标准偏差为1.8%~6.2%,氯酸盐的定量限为0.01 mg/kg。结论该方法简单快速、准确可靠、成本低廉,适合新鲜蔬菜中氯酸盐的测定。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱法 氯酸盐 新鲜蔬菜
高效液相色谱-串联质谱法同时测定养发类化妆品中15种违禁药物 认领
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作者 刘红 李晓健 +2 位作者 胡贝 李丽霞 丁晓萍 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期354-358,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定养发类化妆品中15种违禁药物的分析方法。样品采用甲醇超声提取,经C18色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)扫描方式测定。15种违禁药物的检出限(LODs)为1~20μg/kg,在10~200μg/L范围内... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定养发类化妆品中15种违禁药物的分析方法。样品采用甲醇超声提取,经C18色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)扫描方式测定。15种违禁药物的检出限(LODs)为1~20μg/kg,在10~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。回收率为84.2%~114.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~9.7%。该方法简单、灵敏、准确,可作为养发类化妆品中15种违禁药物的筛查方法。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱法 化妆品 违禁药物
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HPLC-MS/MS法研究恩诺沙星在鸡蛋中残留消除规律 认领
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作者 侯轩 周炜 +4 位作者 陈勇 张航俊 郭炫君 张晓丽 周芷锦 《畜牧与饲料科学》 2020年第5期46-51,共6页
建立了高效液相色谱—串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星残留的方法。鸡蛋样品经1%乙酸乙腈提取、正己烷除脂,用HPLC-MS/MS进行检测。恩诺沙星、环丙沙星在0.5~500 ng/mL浓度时线性关系良好(r≥0.999);恩诺沙星回收率... 建立了高效液相色谱—串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星残留的方法。鸡蛋样品经1%乙酸乙腈提取、正己烷除脂,用HPLC-MS/MS进行检测。恩诺沙星、环丙沙星在0.5~500 ng/mL浓度时线性关系良好(r≥0.999);恩诺沙星回收率为87.7%~99.1%、环丙沙星的回收率为89.1%~101.4%,检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。应用该方法初步研究了恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在鸡蛋中的残留消除规律。结果表明,给药后鸡蛋中恩诺沙星及其代谢物蓄积迅速,停药8 d后痕量恩诺沙星代谢缓慢,25 d后恩诺沙星代谢完全。 展开更多
关键词 恩诺沙星 环丙沙星 鸡蛋 高效相色谱串联质谱法
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池塘养殖模式下氟苯尼考及其代谢产物在斑点叉尾鮰体内的药代动力学 认领 被引量:1
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作者 刘崇万 朱晓华 +3 位作者 孟勇 徐志华 沈美芳 边文冀 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第5期1475-1482,共8页
目的在实际大池塘养殖模式下,研究氟苯尼考(florfenicol,FF)及其代谢产物在斑点叉尾鮰(Letaurus以下简称鮰)体内药代动力学。方法选择4口标准化池塘(2300 m^2/口),养殖密度按每666.67 m^2投放鱼苗1000尾投放,设3个实验组和1个对照组。... 目的在实际大池塘养殖模式下,研究氟苯尼考(florfenicol,FF)及其代谢产物在斑点叉尾鮰(Letaurus以下简称鮰)体内药代动力学。方法选择4口标准化池塘(2300 m^2/口),养殖密度按每666.67 m^2投放鱼苗1000尾投放,设3个实验组和1个对照组。实验组分别以1.25、2.50、5.00 g/kg 3个剂量水平在鮰饲料中添加FF,每天投喂饲料4 kg(一次投入),对照组投喂不含FF的等量饲料。连续投喂5 d后,分别于首次投药后的第1、2、3、4、5、6、7、8、11、14、30、60、90和170 d采集鮰肌肉、肝脏及血液,采用高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测FF及氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)含量,采用PKSolver药动学药效学数据处理软件V2.0的药动学房室模型拟合方法分析药时数据。结果FF在鮰血液中的药代动力学特征符合一级吸收一室模型,而在肝脏及肌肉中均符合一级吸收二室模型,FFA在不同组织中均符合一级吸收二室模型。结论FF在鮰体内主要以原型的方式代谢消除,分布广泛且FF消除速率远高于FFA,肝脏可作为残留分析的靶组织。 展开更多
关键词 斑点叉尾鮰 氟苯尼考 氟苯尼考胺 药代动力学 高效相色谱-串联质谱法 池塘养殖
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量 认领
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作者 赵浩军 杨青梅岭 +3 位作者 张燕 陈朋云 赵芳 杨慰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第12期4121-4126,共6页
目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,加入正己烷除脂,氮吹浓缩乙腈定容后经C18填料萃取净化,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾负离子扫描模式(ele... 目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,加入正己烷除脂,氮吹浓缩乙腈定容后经C18填料萃取净化,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾负离子扫描模式(electron spray ionization,ESI-)测定,内标法定量。结果该方法在1.0~50.0μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,氯霉素和氟苯尼考的方法检出限为0.1μg/kg,五氯酚的方法检出限为0.06μg/kg。平均回收率在81.1%~115.8%范围,相对标准偏差在4.2%~11.8%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可同时检测猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效相色谱-串联质谱法 氯霉素 氟苯尼考 五氯酚
高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中20种非法添加化学药物 认领
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作者 罗伟 杜俊威 +2 位作者 林秋凤 郑耀林 鄢芸 《亚太传统医药》 2020年第6期43-47,共5页
目的:通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立一种快速测定市售凉茶中非法添加化学药的分析方法。方法:样品经甲醇-乙腈(1∶1)及流动相逐级稀释后,采用反向色谱C18柱(2mm×100mm,3μm)进行非法添加化学药物的分离。再通过质... 目的:通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立一种快速测定市售凉茶中非法添加化学药的分析方法。方法:样品经甲醇-乙腈(1∶1)及流动相逐级稀释后,采用反向色谱C18柱(2mm×100mm,3μm)进行非法添加化学药物的分离。再通过质谱的多反应监测(MRM)模式进行正离子扫描,采用标准曲线外标法定量分析。结果:20种化学药物在其各自的质量浓度范围内,均表现出良好的线性关系,相关系数均大于0.9962,检出限为1~30mg/mL,定量限为5~50mg/mL。在3个不同添加水平下的平均回收率为88.13%~114.60%,RSD为1.18%~9.00%,并运用该方法对市售200种凉茶进行了检测。结论:该方法操作简便快捷,准确度和灵敏度高,可用于市售凉茶中非法添加20种化学药物的定量定性测定。 展开更多
关键词 市售凉茶 高效相色谱-串联质谱法 添加 化学药
石墨化多壁碳纳米管复合净化-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中乙氧呋草黄残留量 认领
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作者 杨飞 方智三 +1 位作者 刘俊 粟有志 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1052-1058,共7页
植物源性食品样品先后用正己烷和50%(体积分数)乙腈溶液分别提取,经3种吸附剂[石墨化多壁碳纳米管(MWNTs)、强阴离子交换机理的硅胶(SAX)和N-丙基乙二胺(PSA)]复合净化,上清液过滤后采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中乙氧呋草黄残... 植物源性食品样品先后用正己烷和50%(体积分数)乙腈溶液分别提取,经3种吸附剂[石墨化多壁碳纳米管(MWNTs)、强阴离子交换机理的硅胶(SAX)和N-丙基乙二胺(PSA)]复合净化,上清液过滤后采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中乙氧呋草黄残留量。以JADEPAK CB-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。乙氧呋草黄在不同基质中的线性范围均为20~100μg·L-1,检出限(3S/N)为6.0μg·kg-1,测定下限(10S/N)为20.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为74.1%~121%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~16%。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱法 石墨化多壁碳纳米管 乙氧呋草黄 植物源性食品
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自制混合型小柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中有机磷酸酯代谢物和8-羟基-2′-脱氧鸟苷 认领 被引量:1
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作者 李栋 张芹 +5 位作者 张圣虎 徐诚 陈建秋 刘艳华 宋宁慧 郭瑞昕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期647-654,共8页
建立了基于自制混合型小柱的样品净化-高效液相色谱-串联质谱同时测定7种有机磷酸酯(OPEs)主要代谢产物及生物标志物8-羟基-2′-脱氧鸟苷(8-OHdG)的分析方法。样品经乙腈提取后用自制小柱富集净化,以乙腈-0.2%(v/v)氨水溶液作为流动相... 建立了基于自制混合型小柱的样品净化-高效液相色谱-串联质谱同时测定7种有机磷酸酯(OPEs)主要代谢产物及生物标志物8-羟基-2′-脱氧鸟苷(8-OHdG)的分析方法。样品经乙腈提取后用自制小柱富集净化,以乙腈-0.2%(v/v)氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果显示,8种目标物在0.1~200μg/L范围内呈良好的线性关系,7种OPEs代谢物的回收率为52.36%~114.56%,8-OHdG回收率为88.63%~97.72%。将该方法应用于人体尿液实际样品中,7种OPEs代谢物和8-OHdG的检出范围分别为6.24~46.07μg/L和5.90~16.71μg/L,8-OHdG与7种OPEs代谢物总含量之间存在显著相关性。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,可为更全面地评价人体内OPEs暴露水平及机体损伤提供可靠的技术支持。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱法 有机磷酸酯 代谢物 8-羟基-2′-脱氧鸟苷 尿
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LC-MS/MS同时测定人血浆中伏立康唑和泊沙康唑的浓度 认领
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作者 张元元 刘维 +2 位作者 周从亚 杨平 熊歆 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1697-1700,共4页
目的建立液相色谱质谱联用法同时测定血浆中伏立康唑和泊沙康唑浓度的方法,并应用于临床治疗药物监测。方法以伏立康唑-d3及泊沙康唑-d4为内标,以乙腈(含0.1%甲酸)为沉淀剂,经蛋白沉淀法处理,进高效液相串联质谱系统(LC-MS/MS)分析,色谱... 目的建立液相色谱质谱联用法同时测定血浆中伏立康唑和泊沙康唑浓度的方法,并应用于临床治疗药物监测。方法以伏立康唑-d3及泊沙康唑-d4为内标,以乙腈(含0.1%甲酸)为沉淀剂,经蛋白沉淀法处理,进高效液相串联质谱系统(LC-MS/MS)分析,色谱柱Waters Symmetry C18(2.1×50 mm,3.5μm),流动相乙腈(含0.1%甲酸)-5 mmol·L^-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速:0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样量:1μL,电喷雾电离,正离子模式,用多反应监测模式,定量分析离子对分别为m/z 349.9→126.9(伏立康唑),m/z 353.2→284.2(伏立康唑-d3),m/z 701.4→614.3(泊沙康唑),m/z 705.3→687.4(泊沙康唑-d4)。结果伏立康唑和泊沙康唑线性范围均在0.05~10μg·mL^-1。伏立康唑批间和批内精密度RSD均小于4.4%,准确度为92.9%~103.3%;泊沙康唑的批间和批内精密度RSD均小于14.5%,准确度为92.0%~100.3%。临床收集血液科使用伏立康唑和泊沙康唑患者120例,其中12例接受泊沙康唑的治疗,其余均服用伏立康唑,伏立康唑的血药浓度0.09~7.94μg·mL^-1,个体差异较大。泊沙康唑给药后其血药浓度均<0.618μg·mL^-1,即未达到其有效浓度。结论该方法灵敏,准确,简便,快速,适用于伏立康唑及泊沙康唑的血药浓度监测。 展开更多
关键词 伏立康唑 泊沙康唑 高效相色谱-串联质谱法 血药浓度监测
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