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两步液液萃取-固相萃取净化结合高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中11种磺胺类兽药残留 预览
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作者 刘培勇 张惠 +2 位作者 米之金 张良成 张光仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1098-1104,共7页
建立了猪肉中11种常见的磺胺类兽药残留的两步液液萃取-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。猪肉样品经乙酸乙酯(含2%(v/v)甲酸)及丙酮分两步液液萃取,正己烷脱脂,OasisMCX混合阳离子固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,定... 建立了猪肉中11种常见的磺胺类兽药残留的两步液液萃取-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。猪肉样品经乙酸乙酯(含2%(v/v)甲酸)及丙酮分两步液液萃取,正己烷脱脂,OasisMCX混合阳离子固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,定容,过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析。采用多反应监测正离子模式进行检测,以基质校准曲线外标法定量。结果表明,在20~400μg/L范围内11种磺胺类药物均呈现良好的线性关系(相关系数(r2)≥0.99),检出限(LODs)(S/N=3)和定量限(LOQs)(S/N=10)分别为0.1~1.0μg/kg和0.2~3.0μg/kg。对阴性猪肉样品,在50、100、200μg/kg3个水平下分别进行加标回收试验,测得各待测物的平均回收率为79.3%~105.5%之间,相对标准偏差为1.3%~11.6%(n=6)。该方法比采用一步液液萃取法具有更高的提取效率,同时结合固相萃取净化方法进一步富集目标化合物,降低了基质干扰,提高了检测灵敏度。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱法 两步萃取 萃取 磺胺 兽药残留 猪肉
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酸辅助分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中多种真菌毒素 预览
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作者 韩艺烨 邓年 +1 位作者 谢建军 刘承兰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期455-462,共8页
建立了酸辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测果汁中黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)、黄曲霉毒素B2(Aflatoxin B2,AFB2)、黄曲霉毒素G1(Aflatoxin G1,AFG1)、黄曲霉毒素G2(Aflatoxin G2,AFG2)、赭曲霉毒素(Ochratoxin ... 建立了酸辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测果汁中黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)、黄曲霉毒素B2(Aflatoxin B2,AFB2)、黄曲霉毒素G1(Aflatoxin G1,AFG1)、黄曲霉毒素G2(Aflatoxin G2,AFG2)、赭曲霉毒素(Ochratoxin A,OTA)、桔霉素(Citrinin,CIT)、链格孢霉酚(Alternariol,AOH)和链格孢甲醚(Alternariol monomethyl Ether,AME)共8种真菌毒素的分析方法。考察了萃取剂的种类以及用量、分散剂用量、平衡体系pH值对萃取效率的影响,获得了最佳的分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)条件:萃取剂为三氯苯胺,用量为60μL;分散剂为HCl溶液,用量为1500μL;平衡体系pH=5。结果表明,8种真菌毒素在1~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.994;在芒果、菠萝和火龙果果汁中的检出限分别为0.15~17.71 ng/L、0.09~7.08 ng/L和0.40~14.29 ng/L;当添加浓度为0.2、1.0和10.0μg/L时,回收率在75.6%~110.0%之间,相对标准偏差<15.5%。本方法简单、快速,有机溶剂用量少,灵敏度高,重现性好,可用于果汁中多种痕量真菌毒素的检测。 展开更多
关键词 酸辅助-分散微萃取 高效相色谱-串联质谱法 真菌毒素 果汁
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盐析液液萃取超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中四环素类抗生素 预览
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作者 罗瑞涟 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期104-110,共7页
建立了盐析液液萃取超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿配方奶粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素4种四环素类抗生素的方法。奶粉样品经Na2EDTAMcllvaine缓冲液提取,在硫酸铵辅助下采用少量乙腈萃取浓缩后,以体积分数0.1%甲酸水溶液... 建立了盐析液液萃取超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿配方奶粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素4种四环素类抗生素的方法。奶粉样品经Na2EDTAMcllvaine缓冲液提取,在硫酸铵辅助下采用少量乙腈萃取浓缩后,以体积分数0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经BEHC18柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式检测,外标法进行定量。结果显示,在硫酸铵作用下,乙腈对目标化合物的提取净化效果较好;该方法下4种四环素类抗生素的最低检出限为0.36μg/kg,远远低于国标固相萃取法的50μg/kg;质量浓度为1~100ng/mL时,4种化合物的线性相关性好,相关系数都在0.9990以上;加标浓度为1、5、50μg/kg时的回收率为71.88%~107.13%,相对标准偏差都小于8%。研究结果可为婴儿配方奶粉中四环素类抗生素的定性定量分析提供参考。 展开更多
关键词 盐析 萃取 高效相色谱-串联质谱法 四环素类抗生素 婴儿配方奶粉
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复方龙胆碳酸氢钠片中非法成分土大黄苷定性筛查与定量测定方法的建立 预览
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作者 陈学艳 张敏娟 魏文芝 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第14期1919-1924,共6页
目的:建立复方龙胆碳酸氢钠片组方药材大黄伪品中指标性成分土大黄苷的定性筛查与定量测定方法。方法:从药品流通领域抽样获取来自国内8家药品生产企业(编号:A~H)的45批复方龙胆碳酸氢钠片,采用薄层色谱法(TLC)初步定性鉴别样品中的土... 目的:建立复方龙胆碳酸氢钠片组方药材大黄伪品中指标性成分土大黄苷的定性筛查与定量测定方法。方法:从药品流通领域抽样获取来自国内8家药品生产企业(编号:A~H)的45批复方龙胆碳酸氢钠片,采用薄层色谱法(TLC)初步定性鉴别样品中的土大黄苷;采用高效液相色谱法(HPLC)对土大黄苷进行含量测定;采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进一步对检出的土大黄苷成分进行结构确证。结果:TLC法检测结果显示,来自D企业的10批样品在紫外光灯(365nm波长)可见土大黄苷的亮蓝色荧光斑点。HPLC法方法学考察结果显示,土大黄苷质量浓度在0.884~88.4μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);进样量检出限、定量限分别为0.7072、3.536ng;精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于1%;平均加样回收率为96.55%(RSD=0.53%,n=6)。D企业产10批样品中土大黄苷含量为0.7324~2.8908mg/g。UPLC-MS/MS法检测结果显示,D企业产样品与土大黄苷对照品均有质荷比(m/z)419.0的准分子离子峰和m/z257.1、241.2的碎片离子峰。结论:建立的TLC法定性初筛、HPLC法定量测定与UPLC-MS/MS法结构确证相结合的检测方法操作简便、灵敏、可靠,可用于复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的定性筛查和定量测定。45批次抽检样品中,有来自1个生产企业的10批样品中检出土大黄苷成分,提示该企业在生产复方龙胆碳酸氢钠片时存在以伪品大黄药材替代正品的现象。 展开更多
关键词 复方龙胆碳酸氢钠片 大黄 土大黄苷 薄层色谱 高效相色谱 高效相色谱-串联质谱法 定性筛查 定量测定
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HPLC-MS/MS法检测血浆伏立康唑、泊沙康唑和伊曲康唑浓度的方法建立及在白血病患者用药监测中的应用 预览
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作者 王磊 孙文利 +2 位作者 刘瑞 王红春 刘红星 《现代检验医学杂志》 CAS 2019年第3期10-14,共5页
目的建立同时测定白血病患者血浆伏立康唑、泊沙康唑和伊曲康唑浓度的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),并应用于此三种药物的常规治疗药物监测,为其在临床合理使用提供血药浓度依据。方法色谱柱为Ultimate XB-C18,柱温60℃,流动相... 目的建立同时测定白血病患者血浆伏立康唑、泊沙康唑和伊曲康唑浓度的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),并应用于此三种药物的常规治疗药物监测,为其在临床合理使用提供血药浓度依据。方法色谱柱为Ultimate XB-C18,柱温60℃,流动相:甲醇(0.1 ml/dl甲酸)和水(0.1 ml/dl甲酸和2 mmol/L乙酸铵),流速:0.8 ml/min,梯度洗脱。质谱检测方式为电喷雾离子阱正离子模式,MRM扫描,监测伏立康唑m/z 350.1>281.2和伏立康唑-d3 m/z 353.1>284.2;泊沙康唑m/z 701.4>683.4和泊沙康唑-d4 m/z 705.4>687.4;伊曲康唑m/z 705.3>392.2和伊曲康唑-d9 m/z 714.5>401.4。用含伏立康唑、泊沙康唑与伊曲康唑相应同位素内标甲醇液对白血病患者血浆样本进行蛋白沉淀处理,进行质谱检测,内标法定量,对各自检测结果作四分位分析。结果在0.1~10.0μg/ml范围内,伏立康唑峰面积/伏立康唑-d3峰面积与伏立康唑浓度线性关系良好,Y=1.58X+0.011 6(R=0.998 7);泊沙康唑峰面积/泊沙康唑-d4峰面积与泊沙康唑浓度线性关系良好,Y=1.38X+0.021 7(r=0.998 2);伊曲康唑峰面积/伊曲康唑-d9峰面积与伊曲康唑浓度线性关系良好,Y=1.42X+0.032 5(r=0.999 1)。此三种药物日内及日间相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为95%~105%。1 000份白血病患者伏立康唑浓度四分位结果为Q1~Q3:0.3~1.7μg/ml;1 000份白血病患者泊沙康唑浓度四分位结果为Q1~Q3:0.4~1.4μg/ml。结论建立了同时测定白血病患者伏立康唑、泊沙康唑和伊曲康唑浓度的HPLC-MS/MS法,该方法前处理简单,检测耗时短,检测结果准确度和稳定性好,可适用于临床检测。 展开更多
关键词 伏立康唑 泊沙康唑 伊曲康唑 高效相色谱-串联质谱法 治疗药物监测
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HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒丸中5种成分的含量
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作者 曹振民 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期44-51,共8页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒丸中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量。方法采用Waters Atlantis C18色谱柱(150 mm×2. 1 mm,5μm);以乙腈(A)-体积分数0. 1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速0. 2 ... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒丸中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量。方法采用Waters Atlantis C18色谱柱(150 mm×2. 1 mm,5μm);以乙腈(A)-体积分数0. 1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速0. 2 m L·min-1;柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子扫描。结果芦丁、绿原酸、连翘苷和桔梗苷D分别在质量浓度0. 01~2 mg·L-1内线性关系良好(r> 0. 999),苦杏仁苷在质量浓度0. 25~50 mg·L-1内线性关系良好(r> 0. 999),平均回收率(n=6)分别为98. 82%、98. 96%、99. 43%、99. 19%和98. 88%,RSD分别为0. 7%、1. 3%、1. 4%、0. 8%和1. 1%。结论所建立的方法为桑菊感冒丸的全面质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱法 桑菊感冒丸 芦丁 绿原酸 连翘苷 桔梗皂苷D 苦杏仁苷 含量测定
HPLC-MS/MS法分析4.55%几丁聚糖·氯吡脲微乳剂含量
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作者 何钰 林绍霞 +3 位作者 陈迎丽 谭正莹 王睿 黄玉贵 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期501-503,526共4页
[目的]采用HPLC-MS/MS建立几丁聚糖·氯吡脲微乳剂含量检测方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以80%水(含0.1%甲酸)溶液+20%乙腈为流动相,使用以SeQuant^■ ZIC^■-HILIC 5 μm填料的不锈钢柱和MSD检测器,对试样中的几丁聚... [目的]采用HPLC-MS/MS建立几丁聚糖·氯吡脲微乳剂含量检测方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以80%水(含0.1%甲酸)溶液+20%乙腈为流动相,使用以SeQuant^■ ZIC^■-HILIC 5 μm填料的不锈钢柱和MSD检测器,对试样中的几丁聚糖和氯吡脲进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法的几丁聚糖和氯吡脲线性相关系数分别为0.9992和0.9999,变异系数分别为2.52%和0.83%,平均回收率分别为101.13%和97.58%。[结论]该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足要求,可用于4.55%几丁聚糖·氯吡脲微乳剂质量控制以及生态应用研究检测。 展开更多
关键词 几丁聚糖 氯吡脲 微乳剂 高效相色谱-串联质谱法
高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非法添加的米诺地尔 预览
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作者 牛水蛟 于海英 +3 位作者 李启艳 王小兵 李俊婕 吴景 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期193-196,共4页
采用高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非法添加的米诺地尔的含量。样品以饱和氯化钠溶液盐析破乳,用乙腈超声提取20 min,离心后,取上清液过0.22μm滤膜。以ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,下同)... 采用高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非法添加的米诺地尔的含量。样品以饱和氯化钠溶液盐析破乳,用乙腈超声提取20 min,离心后,取上清液过0.22μm滤膜。以ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,下同)乙酸溶液和0.2%乙酸甲醇溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,采用同位素内标法定量。米诺地尔的线性范围为5~500μg·L-1,检出限(3S/N)为1ng·g-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为108%~114%,回收量的相对标准偏差(n=6)为1.2%~2.8%。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱法 同位素内标 米诺地尔 化妆品
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HPLC-MS/MS法同时测定骨疏康颗粒及骨疏康胶囊中6个成分的含量
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作者 孙树周 何燕莉 +1 位作者 温颖婉 陈钰婷 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1086-1092,共7页
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定骨疏康颗粒及骨疏康胶囊中6个成分(淫羊藿苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹参酮ⅡA、柚皮苷、黄芪甲苷、毛蕊花糖苷)的含量。方法:采用XTerra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定骨疏康颗粒及骨疏康胶囊中6个成分(淫羊藿苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹参酮ⅡA、柚皮苷、黄芪甲苷、毛蕊花糖苷)的含量。方法:采用XTerra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),正负离子同时检测方式,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果:6个成分线性相关系数均>0.998 9,平均回收率为94.2%~104.4%,RSD(n=6)为3.4%~6.5%,精密度、稳定性、重复性试验的RSD(n=6)均小于5.8%。颗粒剂及胶囊剂各3批样品中淫羊藿苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹参酮ⅡA、柚皮苷、黄芪甲苷、毛蕊花糖苷的含量结果依次分别为2.011~2.034、0.058 61~0.061 82、0.084 59~0.087 54、0.102 7~0.106 2、0.053 42~0.058 91、0.042 81~0.045 18 mg·g-1和9.384~9.530、0.577 2~0.611 8、0.684 5~0.715 7、1.699~1.777、0.624 3~0.636 3、0.320 7~0.324 6 mg·g-1。结论:所建立方法可为骨疏康胶囊及骨疏康颗粒的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 骨疏康颗粒 骨疏康胶囊 淫羊藿苷 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 丹参酮ⅡA 柚皮苷 黄芪甲苷 毛蕊花糖苷 高效相色谱-串联质谱法
HPLC-MS/MS法测定大米中5种农药残留
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作者 汤丽华 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第2期303-306,共4页
建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定大米中禾草敌、稻瘟灵、敌瘟磷、丙草胺、生物苄呋菊酯5种农药残留的方法。样品经乙腈提取,分别用C18、Cleant TPH固相萃取柱净化,以C18色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反... 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定大米中禾草敌、稻瘟灵、敌瘟磷、丙草胺、生物苄呋菊酯5种农药残留的方法。样品经乙腈提取,分别用C18、Cleant TPH固相萃取柱净化,以C18色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(MRM)检测。结果表明,5种农药在1~200μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2~1.0μg/kg。经3个水平的回收率试验,平均回收率为72.1%~102.0%,相对标准偏差(n=6)为5.08%~10.87%,该方法适用于大米中5种农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 大米 高效相色谱-串联质谱法 农药残留
高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中的氯霉素残留量
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作者 王一晨 刘奇 +3 位作者 吴学贵 黄肖凤 王芳姑 李小梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第5期1361-1366,共6页
目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定动物源食品中氯霉素残留量的分析方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、空气吹干浓缩、正己烷脱脂后,经乙腈和水梯度洗脱、色谱柱Poroshell120EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、液相色谱... 目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定动物源食品中氯霉素残留量的分析方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、空气吹干浓缩、正己烷脱脂后,经乙腈和水梯度洗脱、色谱柱Poroshell120EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、液相色谱-串联质谱仪测定,以氘代氯霉素为内标物进行定量。结果回归方程Y=0.177X+0.0008,相关系数r为0.9996;方法检出限和定量限分别为0.03μg/kg、0.1μg/kg;在0.1~1.0μg/kg浓度梯度范围内的平均回收率为91.4%~107.5%,相对标准偏差为4.5%~5.7%,2次能力验证结果满意。结论该方法经济、简便、快捷、稳定、准确性高,能满足大批量动物源性食品样品中氯霉素残留量测定的要求。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱法 氯霉素 动物源食品 内标
芪苈强心胶囊中芥子碱硫氰酸盐、槲皮素和山柰酚在大鼠体内的药动学研究 预览
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作者 张瑜 张富赓 +3 位作者 张少强 朱明丹 肖学凤 杜武勋 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第15期2042-2046,共5页
目的:建立测定大鼠血浆中芥子碱硫氰酸盐、槲皮素和山柰酚含量的方法,并研究大鼠体内芪苈强心胶囊的药动学。方法:采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。色谱柱为ZOBRAX XDB-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-含0.1%甲酸的乙腈溶液(梯... 目的:建立测定大鼠血浆中芥子碱硫氰酸盐、槲皮素和山柰酚含量的方法,并研究大鼠体内芪苈强心胶囊的药动学。方法:采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。色谱柱为ZOBRAX XDB-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-含0.1%甲酸的乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.45 mL/min,进样量为10μL,定量离子为芥子碱硫氰酸盐质荷比(m/z)310.2→251.2,槲皮素m/z301.1→150.7,山柰酚m/z 286.2→242.0,内标氯霉素m/z 320.9→151.9。6只大鼠灌胃给予芪苈强心胶囊1.3 g/kg后0.083、0.167、0.333、0.667、1、1.5、2、3、4、6、8、12、24 h经目内眦静脉丛取血,并测定芥子碱硫氰酸盐、槲皮素和山柰酚的血药浓度。采用DAS3.0软件拟合计算各药动学参数。结果:芥子碱硫氰酸盐、槲皮素和山柰酚的检测质量浓度线性范围分别为0.05~100、0.1~200、0.1~200 ng/mL(r=0.999 4、0.999 7、0.999 9),精密度试验及基质效应RSD均≤11.55%(n=6),稳定性试验RE≤14.69%(n=3)。芥子碱硫氰酸盐、榭皮素和山柰酚在大鼠体内的cmax分别为(1.35±0.62)、(3.23±1.26)、(5.27±1.66)ng/mL,tmax分别为(1.50±0.00)、(0.67±0.00)、(0.67±0.00)h,t1/2分别为(3.98±0.99)、(3.33±0.41)、(4.54±0.85)h,CL分别为(3 683.82±987.96)、(2 852.33±695.88)和(1 611.85±129.59)mL/(h·kg),AUC0-24h分别为(3.98±1.21)、(10.96±3.42)和(13.59±5.35)h·ng/mL。结论:该检测方法灵敏度高、专属性强、重复性好,适用于芪苈强心胶囊中芥子碱硫氰酸盐、槲皮素和山柰酚在大鼠体内的药动学研究。 展开更多
关键词 芪苈强心胶囊 芥子碱硫氰酸盐 槲皮素 山柰酚 药动学 高效相色谱-串联质谱法 大鼠
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鸡蛋中磺胺二甲基嘧啶残留快速分析方法 预览
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作者 黄晓梅 苏秋权 +4 位作者 李亚菲 王威利 殷秋妙 伍健光 吴维煇 《广东农业科学》 CAS 2019年第7期138-143,共6页
【目的】探讨鸡蛋蛋液、蛋清和蛋黄中兽药残留的快速分析方法。【方法】以磺胺二甲基嘧啶为例,建立蛋液、蛋黄和蛋清样品中磺胺二甲基嘧啶的快速检测方法。样品的前处理采用液-液萃取技术快速实现目标化合物的提取与净化,目标化合物采... 【目的】探讨鸡蛋蛋液、蛋清和蛋黄中兽药残留的快速分析方法。【方法】以磺胺二甲基嘧啶为例,建立蛋液、蛋黄和蛋清样品中磺胺二甲基嘧啶的快速检测方法。样品的前处理采用液-液萃取技术快速实现目标化合物的提取与净化,目标化合物采用选择性好和灵敏度高的高效液相色谱-电喷雾-串联质谱进行检测。【结果】经基质加标实验验证,该方法稳定可靠。蛋液、蛋黄和蛋清中目标化合物的添加回收率分别为78.4%~85.2%、77.9%~89.0%、83.0%~88.1%,方法检测限均为0.5ng/g。采用该方法对广州市15例鸡蛋样品进行分析,结果显示,仅1例鸡蛋样品中检测到磺胺二甲基嘧啶,在蛋液、蛋黄和蛋清的含量分别为0.66、0.94、0.47ng/g。【结论】该方法的样品前处理不需要过柱,操作简洁、耗材低廉、方法灵敏度高,且该方法具有良好的加标回收率和较好重复性,适合大批量蛋液、蛋黄与蛋清样品中磺胺二甲基嘧啶的快速检测。 展开更多
关键词 鸡蛋 磺胺二甲基嘧啶 快速检测 高效相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱-串联质谱法测定海水中缩二脲的含量
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作者 张丽 《化学工程与装备》 2019年第9期230-233,共4页
将样品过滤、萃取(HLB小柱固相)、洗脱(乙腈)后,用液相色谱-串联质谱测定,建立了测定海水中缩二脲含量的方法;经POLARIS NH2柱将样品等度洗脱后,采用电喷雾电离(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM),用外标法定量,相对标准偏差为1.97%~2.86%... 将样品过滤、萃取(HLB小柱固相)、洗脱(乙腈)后,用液相色谱-串联质谱测定,建立了测定海水中缩二脲含量的方法;经POLARIS NH2柱将样品等度洗脱后,采用电喷雾电离(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM),用外标法定量,相对标准偏差为1.97%~2.86%,相对误差为-3.6%~2.25%,标准曲线线性、精密度、准确度均良好,检出限0.10 mg/L,定量限0.35mg/L,天然样品加标回收率在91.3~98.6%,该方法准确、可靠、抗干扰性好,可用于海水中缩二脲的测定,也可以用于异氰酸酯类海洋污染事故的应急监测。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱法 海水 缩二脲
高效液相色谱-串联质谱法测定能力验证肉粉中四环素类抗生素残留量
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作者 盘正华 辛丽娜 +2 位作者 黄燕红 陆柔 蒋定之 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3120-3125,共6页
目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式... 目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果与国标方法GB/T 21317-2007(HLB固相小柱萃取法)相比,4种药物的线性范围均在5~200μg/L时线性良好(r> 0.99),回收率差异不显著(P>0.05)。实验室方法测得的含量分别为:四环素113.93μg/kg,金霉素68.16μg/kg,多西环素155.73μg/kg,土霉素未检出;回收率为四环素94.5%,金霉素95.2%,多西环素104.7%,土霉素97.8%。测得四环素、金霉素、多西环素、土霉素线性相关系数r分别为:0.9995、0.9998、0.9989、0.9997。结论本实验室方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于熟肉制品中四环素类药物的多残留检测。 展开更多
关键词 四环素类抗生素 高效相色谱-串联质谱法 残留量
高效液相色谱-串联质谱法测定海水中缩二脲的含量
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作者 张丽 《化学工程与装备》 2019年第8期279-282,共4页
将样品过滤、萃取(HLB小柱固相)、洗脱(乙腈)后,用液相色谱-串联质谱测定,建立了测定海水中缩二脲含量的方法;经POLARIS NH2柱将样品等度洗脱后,采用电喷雾电离(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM),用外标法定量,相对标准偏差为1.97%-2.86%... 将样品过滤、萃取(HLB小柱固相)、洗脱(乙腈)后,用液相色谱-串联质谱测定,建立了测定海水中缩二脲含量的方法;经POLARIS NH2柱将样品等度洗脱后,采用电喷雾电离(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM),用外标法定量,相对标准偏差为1.97%-2.86%,相对误差为-3.6%-2.25%,标准曲线线性、精密度、准确度均良好,检出限0.10 mg/L,定量限0.35mg/L,天然样品加标回收率在91.3-98.6%,该方法准确、可靠、抗干扰性好,可用于海水中缩二脲的测定,也可以用于异氰酸酯类海洋污染事故的应急监测。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱法 海水 缩二脲
高效液相色谱-串联质谱法检测小麦中11种农药残留 预览
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作者 李柱梅 韩洛利 朱其丛 《河南农业》 2019年第31期17-18,共2页
本文采用涡旋提取、固相萃取柱净化、高效液相色谱-串联质谱法检测小麦中阿维菌素、噻虫嗪、除虫脲、烯酰吗啉、吡虫啉、甲维盐、辛硫磷、灭幼脲、多菌灵、啶虫脒、氟啶脲等11种农药残留,准确度高、可靠性好、重复性佳,适用于小麦中多... 本文采用涡旋提取、固相萃取柱净化、高效液相色谱-串联质谱法检测小麦中阿维菌素、噻虫嗪、除虫脲、烯酰吗啉、吡虫啉、甲维盐、辛硫磷、灭幼脲、多菌灵、啶虫脒、氟啶脲等11种农药残留,准确度高、可靠性好、重复性佳,适用于小麦中多种农药残留检测。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱法 农药残留 残留检测 小麦 萃取柱 阿维菌素 烯酰吗啉 噻虫嗪
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高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳制品中90种兽药的残留量 被引量:1
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作者 张炯恺 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第4期1076-1081,共6页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定乳制品中10大类90种兽药残留的检测方法。方法试样用0.2%甲酸乙腈溶液提取,经Waters Prime HLB固相萃取柱净化,用W... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定乳制品中10大类90种兽药残留的检测方法。方法试样用0.2%甲酸乙腈溶液提取,经Waters Prime HLB固相萃取柱净化,用Waters XBridge BEH-C18色谱柱洗脱分离,并使用电喷雾电离源,正负离子切换扫描模式进行检测,外标法定量。结果 90种兽药在1~20 ng/mL范围内呈现良好的线性相关性,相关系数均大于0.995。90种兽药的方法检出限为0.3mg/kg,方法定量限为1mg/kg。在添加量为1、2、 10mg/kg的加标回收实验下,90种兽药的加标回收率范围分别为66.0%~134.8%,64.0%~122.4%和62.4%~118.3%。同时做了方法精密度验证,有69%的兽药RSD<5%,有28%的兽药RSD在5%~10%,有3%的兽药RSD在10%~20%。结论该方法简单、快速、高效,且能同时准确定性和定量检测乳制品中10大类90种兽药的残留量。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱法 兽药残留 萃取技术 乳制品
QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定酵母产品中4种抗氧化剂和5种防腐剂 预览
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作者 李艳美 李芳 +4 位作者 粟有志 周均 罗琼 王静文 王兴磊 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期215-221,共7页
建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromato graphy-tanelem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时测定酵母产品中4种抗氧化剂和5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的定性定量分析方法。样品经溶解脱脂,用正己烷饱和的乙腈... 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromato graphy-tanelem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时测定酵母产品中4种抗氧化剂和5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的定性定量分析方法。样品经溶解脱脂,用正己烷饱和的乙腈提取,浓缩至干流动相复溶,经C 18净化、过膜后供仪器测试。采用电喷雾离子源、多重反应监测模式检测,以保留时间和特征离子对比较定性定量。9种分析物在0.1~10 mg/L相关系数(r^2)均大于0.992,方法定量限为0.10~0.50 mg/kg,酵母产品中3水平6平行的加标回收实验,回收率在78.9%~108.6%,相对标准偏差为4.2%~15.8%。该方法快速简便、准确可靠,适用于酵母产品中4种抗氧化剂和5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定,为高通量检测此类物质提供了技术支持。 展开更多
关键词 防腐剂 抗氧化剂 酵母产品 高效相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱-串联质谱法测定花生中的黄曲霉毒素B1
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作者 王一晨 刘奇 +3 位作者 吴学贵 黄肖凤 王芳姑 李小梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第7期2059-2063,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素B1含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,三氯甲烷反提取后,正己烷净化,以水(D)和乙腈(A)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多离子检测模式对黄曲霉毒素B1的定量离子和定性离... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素B1含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,三氯甲烷反提取后,正己烷净化,以水(D)和乙腈(A)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多离子检测模式对黄曲霉毒素B1的定量离子和定性离子进行检测。结果在0.5~10 ng/mL范围内线性良好(线性方程:Y=8.57×103X+312, r>0.999),黄曲霉毒素B1在1、5、10μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,平均回收率为93.2%~100.2%,相对标准偏差为2.8%~6.9%,方法检出限为0.1μg/kg。结论该方法经济、快速、准确,适合测定花生中黄曲霉毒素B1的含量。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱法 黄曲霉毒素B1 花生
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