期刊文献+
共找到123篇文章
< 1 2 7 >
每页显示 20 50 100
基于超分子溶剂分散液液微萃取技术测定食品接触材料中8种邻苯二甲酸酯的迁移量 预览 被引量:1
1
作者 王春 翟俊峰 +5 位作者 黄雪梅 连显会 王长海 雷海民 白桦 马强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期21-31,99共12页
建立了食品接触材料中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱测定方法。以正辛醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂为萃取剂,对食品接触材料迁移溶液中的邻苯二甲酸酯类增塑剂进行分散液液微萃取。分别考察... 建立了食品接触材料中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱测定方法。以正辛醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂为萃取剂,对食品接触材料迁移溶液中的邻苯二甲酸酯类增塑剂进行分散液液微萃取。分别考察了烷基醇的种类与用量、四氢呋喃用量、涡旋时间等因素对萃取效率的影响。采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm×1.7μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测模式进行定性及定量分析。结果表明,8种邻苯二甲酸酯在各自的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r2>0.99,检出限为0.1~1.0μg/L,定量限为0.5~2.0μg/L。在低、中、高3个添加水平下,8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的平均回收率为84.8%~117.5%,相对标准偏差为2.1%~18.7%(n=6)。该方法准确可靠、操作简便,适用于食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的检测。 展开更多
关键词 分子溶剂 分散微萃取 同位素稀释 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 食品接触材料 邻苯二甲酸酯
在线阅读 下载PDF
分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定柑桔中青霉素G及其代谢物残留 预览
2
作者 周杰 赵静 +3 位作者 董超 张耀海 赵其阳 焦必宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期442-448,共7页
建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)快速检测柑桔中青霉素G及其代谢物青霉二酸和去羧青霉噻唑酸的分析方法。样品经80%乙腈提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化。目标残留物经Acquity UPLC^■HSST3色谱... 建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)快速检测柑桔中青霉素G及其代谢物青霉二酸和去羧青霉噻唑酸的分析方法。样品经80%乙腈提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化。目标残留物经Acquity UPLC^■HSST3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,3种目标分析物可在5min内实现有效快速分离;在5~2000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9981),方法检出限(LOD)为0.5~1μg/kg,定量下限(LOQ)为5~10μg/kg。在3个不同加标水平下,柑桔果肉、果皮和全果中的平均回收率为76.7%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.6%。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于柑桔中青霉素G及其两种代谢物残留的测定。 展开更多
关键词 分散固萃取 青霉素G 代谢物 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 柑桔
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法分析贝母药材中5种生物碱 预览
3
作者 王文文 杨飞 +3 位作者 杨中 范蕊 李芳 曹雪琴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期461-465,共5页
建立了贝母药材中贝母辛、西贝母碱、贝母素乙、贝母素甲和西贝母碱苷的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经碱化甲醇-三氯甲烷提取,用AcquityUPLCBEHC18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM... 建立了贝母药材中贝母辛、西贝母碱、贝母素乙、贝母素甲和西贝母碱苷的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经碱化甲醇-三氯甲烷提取,用AcquityUPLCBEHC18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,5种生物碱在0.0005~0.05mg/L范围内线性良好(r>0.999),在1.0、2.5、5.0mg/kg加标水平下,回收率为78.6%~93.1%,相对标准偏差不大于8.6%。5种生物碱的检出限(LOD)为0.03mg/kg,定量下限(LOQ)为0.1mg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于贝母中上述5种生物碱的同时测定。 展开更多
关键词 贝母 生物碱 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
在线阅读 下载PDF
Sin-QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时检测茶叶中10种有机磷农药残留 预览
4
作者 兰韬 初侨 +4 位作者 郝东宇 刘松南 席兴军 潘灿平 张维冰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期268-279,I0003共13页
基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化(Sin-QuEChERS)法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该... 基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化(Sin-QuEChERS)法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该方法在保证重复性和稳定性的前提下,具有操作简单、省时省力、普适性好、灵敏度高等优点。在优化的Sin-QuEChERS方法提取净化条件和UPLC-MS/MS检测条件下,可将样品前处理时间控制在10min以内,使每个样品的分析在0.5h内完成。结果表明:10种有机磷农药的线性范围为1~500μg/L,检出限为0.08~1.38μg/kg,定量限为0.27~4.60μg/kg;在不同的加标水平下,平均回收率在71.6%~115.0%之间,RSD小于14.5%,与国家标准方法的检测结果接近。将该方法应用于检测空白茶叶加标样品和20种市售茶叶中有机磷农药,验证了方法的可行性。该研究可为快速、简易、准确地评价茶叶中多种有机磷类农药的质量安全提供方法参考。 展开更多
关键词 Sin-QuEChERS 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 茶叶 有机磷农药
在线阅读 下载PDF
多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定茶油中12种氨基甲酸酯类农药 预览
5
作者 张帆 张莹 +3 位作者 黄志强 白珊 席慧 蔡青云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期411-416,共6页
建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(... 建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(5∶5,体积比)定容,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。考察了提取方式、吸附材料类型、洗脱溶剂用量等因素对目标物萃取效率的影响。在优化实验条件下,MWCNTs固相萃取小柱对茶油样品的净化效果理想。12种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.99888;在0.01、0.025、0.05mg/kg加标水平下,12种目标物的平均回收率为78.3%~116%,相对标准偏差为2.6%~12%,方法的定量下限为0.2~3.0μg/kg。 展开更多
关键词 茶油 氨基甲酸酯类农药 多壁碳纳米管 萃取 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
在线阅读 下载PDF
离子液体修饰的磁性类沸石咪唑酯骨架材料在藻毒素分析中的应用 预览
6
作者 吴怡秋 高仕谦 +1 位作者 李小蒙 张占恩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期649-654,共6页
采用基于离子液体修饰的类沸石咪唑酯磁性复合纳米材料(IL@M/ZIF-8)的磁性固相萃取(MSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境水体中痕量微囊藻毒素MC-RR和MC-LR的浓度水平。以扫描电镜和透射电镜... 采用基于离子液体修饰的类沸石咪唑酯磁性复合纳米材料(IL@M/ZIF-8)的磁性固相萃取(MSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境水体中痕量微囊藻毒素MC-RR和MC-LR的浓度水平。以扫描电镜和透射电镜对合成材料进行表征,并对UPLC-MS/MS条件和MSPE技术中吸附剂用量、水样pH值、洗脱溶剂的种类、振荡时间等参数进行优化。在最佳条件下,MC-RR和MC-LR分别在0.01~5μg/L和0.05~5μg/L浓度范围内呈良好线性,线性系数(r)分别为0.9995、0.9993,检出限分别为1.98、3.94ng/L,定量下限分别为6.52、12.98ng/L。将该方法应用于实际水样的测定,加标回收率为88.5%~108%,相对标准偏差为1.5%~7.2%。该方法操作简单,灵敏度高,可用于水样中痕量微囊藻毒素的检测。 展开更多
关键词 磁性固萃取(MSPE) 类沸石咪唑酯骨架材料 离子 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 微囊藻毒素(MCs)
在线阅读 下载PDF
选择性加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱测定杭白菊中19种三唑类杀菌剂 预览
7
作者 吴慧珍 李晓丹 +5 位作者 汪建妹 王向军 杨华 徐杰 吉小凤 钱鸣蓉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期661-667,共7页
建立了选择性加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定杭白菊中19种三唑类杀菌剂的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)和C18组合净化,萃取液浓缩后以2mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)和甲醇... 建立了选择性加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定杭白菊中19种三唑类杀菌剂的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)和C18组合净化,萃取液浓缩后以2mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)和甲醇为流动相,采用BEHC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测模式进行检测,基质匹配外标法定量。19种三唑类杀菌剂在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.99,方法检出限及定量下限分别为0.6~3.0μg/kg和2.1~10.0μg/kg。在10、50、100μg/kg加标水平下,目标物的回收率为70.3%~95.3%,相对标准偏差为0.60%~12%。该方法操作简单,样品提取和净化可同步完成,自动化程度高,重复性好,灵敏度能够满足日常检测要求。 展开更多
关键词 选择性加速溶剂萃取 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 三唑类杀菌剂 杭白菊
在线阅读 下载PDF
河豚毒素在半褶织纹螺体内富集和消除的研究 预览
8
作者 陈页 张小军 +2 位作者 曾军杰 严忠雍 宗靖靖 《安徽农业科学》 CAS 2019年第22期97-99,138,共4页
以有毒的河豚鱼肝脏和无毒虾肉饲喂半褶织纹螺,定期取样,通过免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法分析织纹螺体内河豚毒素含量的变化。结果表明,半褶织纹螺对河豚毒素的耐受力高,投喂有毒河豚鱼肝脏后,其体内毒素含量迅速增加。... 以有毒的河豚鱼肝脏和无毒虾肉饲喂半褶织纹螺,定期取样,通过免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法分析织纹螺体内河豚毒素含量的变化。结果表明,半褶织纹螺对河豚毒素的耐受力高,投喂有毒河豚鱼肝脏后,其体内毒素含量迅速增加。当投喂无毒虾肉后,其体内的河豚毒素初期会呈现减少趋势,此后又快速增加。处理组和对照组几乎在同一时间段内出现毒素升高。因此,推断半褶织纹螺能自身产生河豚毒素,也能从食物链获得河豚毒素。 展开更多
关键词 织纹螺 河豚毒素 富集 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中38种抗生素残留 预览
9
作者 方灵 韦航 +4 位作者 黄彪 刘文静 苏德森 吴妙鸿 傅建炜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期681-686,692共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中5类(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类和大环内酯类)38种抗生素的分析方法。牛奶样品以0.5%(体积分数)甲酸乙腈提取,利用OasisPRiMEHLB固相萃取小柱进行净化,经AcquityUPL... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中5类(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类和大环内酯类)38种抗生素的分析方法。牛奶样品以0.5%(体积分数)甲酸乙腈提取,利用OasisPRiMEHLB固相萃取小柱进行净化,经AcquityUPLCHSST3柱(100mm×2.1mmi.d.,1.8μm)分离,采用电喷雾离子源,多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明,38种抗生素在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99,定量下限为0.10~1.0μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg加标水平下,平均回收率为70.7%~94.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%~9.4%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于牛奶中多种抗生素残留的监测要求。 展开更多
关键词 牛奶 抗生素 磺胺类 喹诺酮类 四环素类 氯霉素类 大环内酯类 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
在线阅读 下载PDF
QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素残留 预览 被引量:3
10
作者 陈磊 吴赟琦 +2 位作者 赵志勇 赵晓燕 周昌艳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期194-200,共7页
建立了一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)和内标法,快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留的分析方法。5. 0 g土壤样品添加200μg/kg基质匹配同位素内标后,经20 m L 0. 1 mol/L EDTA-McIlvain... 建立了一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)和内标法,快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留的分析方法。5. 0 g土壤样品添加200μg/kg基质匹配同位素内标后,经20 m L 0. 1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液和乙腈混合溶剂(体积比1∶1)提取,基质分散固相萃取(150 mg无水MgSO4、15 mg PSA、15 mg C18)净化后,采用UPLC-MS/MS进行测定。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。在优化条件下,19种抗生素的相关系数(r~2)为0. 992~0. 998,检出限为0. 2~1. 0μg/kg,定量下限为1. 0~5. 0μg/kg;在10、50、200μg/kg加标水平下的回收率为65. 2%~104%,相对标准偏差(n=5)不大于14%。该方法操作简单快速、准确度高,适用于土壤中氟喹诺酮类抗生素残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 土壤 氟喹诺酮类抗生素(FQs) 同位素内标 基质分散固萃取
在线阅读 下载PDF
呋虫胺及其代谢物在水稻生态系统中的残留检测与消解动态
11
作者 葛会林 谢德芳 +3 位作者 郑雪虹 吕岱竹 李萍萍 陶珊珊 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期211-218,共8页
为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留与消解行为,分别在海南、湖南和黑龙江省3地进行了规范残留试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测呋虫胺(DNF)及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(UF)与1-甲基-3-[(3-四氢呋喃... 为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留与消解行为,分别在海南、湖南和黑龙江省3地进行了规范残留试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测呋虫胺(DNF)及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(UF)与1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(DN)在水稻稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中残留的分析方法。样品经含体积分数为1%的乙酸水溶液或乙腈溶液提取,QuEChERS方法净化,以甲醇-水混合溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。结果表明:3种分析物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,R2>0.999。DNF、UF和DN在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的平均回收率在71%~102%之间,在稻株、土壤、田水和糙米中的相对标准偏差(RSD)在1.2%~8.3%之间,在稻壳中的RSD在4.4%~20%之间。3种分析物在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的最低检测浓度(LOQ)分别为0.1 mg/kg、0.02 mg/kg、0.01 mg/L、0.02 mg/kg和0.1 mg/kg。DNF、UF和DN的最小检出量分别为1、0.4和4 pg。3种分析物的消解半衰期分别为:DNF在稻株上为0.41~2.7 d,土壤中为1.6~4.2 d,田水中为0.90~2.2 d;DN在稻株上为2.9~13 d,土壤中为64~65 d,田水中为4.2 d;UF在稻株上为0.43~3.1 d。20%呋虫胺悬浮剂以有效成分120~180 g/hm2的剂量于水稻抽穗期施用2~3次,施药间隔期21 d,分别于距末次施药后14 d与21 d采收,呋虫胺在糙米中的残留最大值为0.11 mg/kg,低于中国制定的其在糙米上的最大残留限量标准1 mg/kg。 展开更多
关键词 呋虫胺 代谢物 水稻 残留 消解 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
超声提取/超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中乙酰甲胺磷与甲胺磷的研究 预览
12
作者 魏立菲 李逸 张荧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期219-223,共5页
建立了超声提取/超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中乙酰甲胺磷和甲胺磷的方法。10. 0 g土壤样品采用20. 0 m L甲醇超声萃取30 min,取上清液过0. 22μm滤膜后进行UPLC-MS/MS分析,外标法定量。结果表明:乙酰... 建立了超声提取/超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中乙酰甲胺磷和甲胺磷的方法。10. 0 g土壤样品采用20. 0 m L甲醇超声萃取30 min,取上清液过0. 22μm滤膜后进行UPLC-MS/MS分析,外标法定量。结果表明:乙酰甲胺磷和甲胺磷在0. 002~20. 0μg/L质量浓度范围内线性良好(r~2> 0. 999),方法检出限分别为0. 004 9μg/kg和0. 003 4μg/kg。在0. 400、4. 00、40. 00μg/kg加标水平下,土壤样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的平均回收率分别为83. 0%~91. 5%和88. 0%~94. 8%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2. 3%~4. 8%和1. 8%~4. 2%。该方法前处理简单快捷、灵敏度高、定性定量准确,可用于土壤样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷含量的快速检测。 展开更多
关键词 乙酰甲胺磷 甲胺磷 声提取 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
在线阅读 下载PDF
固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种短裸甲藻毒素 预览
13
作者 严忠雍 张小军 +3 位作者 陈思 李佩佩 龙举 张虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期224-228,共5页
建立了同时测定贝类中3种短裸甲藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用丙酮提取、C18固相萃取柱净化;以5 mmol/L乙酸铵(含0. 1%甲酸)-乙腈为流动相,ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱进行分离,在多反应监测模式下进行测定,外标法定量... 建立了同时测定贝类中3种短裸甲藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用丙酮提取、C18固相萃取柱净化;以5 mmol/L乙酸铵(含0. 1%甲酸)-乙腈为流动相,ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱进行分离,在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种目标物在1. 0~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r~2)不小于0. 996,方法定量下限为3. 0μg/kg,回收率为80. 0%~87. 5%,相对标准偏差为1. 3%~5. 4%。该方法前处理简单,灵敏度高,稳定性好,适用于贝类中3种短裸甲藻毒素的同时测定。 展开更多
关键词 萃取 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 贝类 短裸甲藻毒素
在线阅读 下载PDF
固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法分析乙烯利在棉籽、棉叶和土壤中的残留 预览 被引量:1
14
作者 汤涛 张昌朋 +4 位作者 吴珉 许振岚 何红梅 张春荣 赵学平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期69-74,共6页
建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的分析方法。各基质经甲醇-1%甲酸提取,OasisMAX色谱柱净化,CortecsHilic超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾负离子多重反应监测(MRM)模式进行测... 建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的分析方法。各基质经甲醇-1%甲酸提取,OasisMAX色谱柱净化,CortecsHilic超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾负离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:在0.02~1.94mg/L范围内,乙烯利在溶剂和各基质提取液中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系均良好,r^2≥0.9963;方法的检出限为0.01mg/kg,定量下限为0.02mg/kg;在0.02、0.194、3.88mg/kg加标水平下,乙烯利在3种基质中的回收率为78.3%~95.1%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~5.2%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等特点,适用于棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的检测。 展开更多
关键词 乙烯利 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 残留 棉籽 棉叶 土壤
在线阅读 下载PDF
超高效液相串联单四极杆质谱检测器同时测定牛奶中三类六种抗菌药兽药残留研究 被引量:2
15
作者 张玉龙 林涛 +3 位作者 母多 胡皓 王继良 刘宏程 《黑龙江畜牧兽医》 北大核心 2018年第1期224-226,259共4页
为了对牛奶中痕量多种抗菌药物兽药残留做快速检测分析,试验建立并优化了一种快速分析方法,采用中性乙腈-0.05 mol/L磷酸氢二钾缓冲溶液(PBS)超声条件下对样品中目标化合物进行提取,HLB固相萃取小柱净化,通过超高效液相串联单四极杆质... 为了对牛奶中痕量多种抗菌药物兽药残留做快速检测分析,试验建立并优化了一种快速分析方法,采用中性乙腈-0.05 mol/L磷酸氢二钾缓冲溶液(PBS)超声条件下对样品中目标化合物进行提取,HLB固相萃取小柱净化,通过超高效液相串联单四极杆质谱检测器(UPLC-QDa)测定,外标法定量。结果表明:牛奶中三类六种抗菌药物的平均回收率范围为72.1%~95.0%,相对标准偏差为1.31%~13.80%,方法检出限为1.5~6.0μg/kg。说明该方法灵敏度高,重现性好,可用于日常牛奶的分析检测。 展开更多
关键词 牛奶 6种抗菌药物 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 萃取 高效串联单四极杆质谱检测器(UPLC-QDa)
基于大鼠体内多成分代谢的黄芪质控成分遴选 被引量:4
16
作者 刘傲雪 王晶娟 +6 位作者 张贵君 刘洋 鲁利娜 王月 张久旭 李小阳 马晓云 《药物评价研究》 CAS 2018年第2期216-222,共7页
目的基于中药多成分作用特点,探讨黄芪多成分在体内的代谢情况,遴选黄芪质控成分。方法制备黄芪水提物,ig给予大鼠(生药20 g/kg),每天3次,连续给药3 d,腹主动脉采血、代谢笼收集尿液,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术... 目的基于中药多成分作用特点,探讨黄芪多成分在体内的代谢情况,遴选黄芪质控成分。方法制备黄芪水提物,ig给予大鼠(生药20 g/kg),每天3次,连续给药3 d,腹主动脉采血、代谢笼收集尿液,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术对黄芪水提物主要成分、入血成分和尿液排泄成分进行鉴别,并分析主要的代谢途径,遴选黄芪质控成分。结果黄芪水提物主成分共鉴别出包括毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、calycosin-7-O-glc-6"-O-malonate、毛蕊异黄酮、芒柄花素等在内的15个化合物;血浆样品中指认出11个成分,包括7个代谢成分和4个原型成分;尿液样品中指认出14个成分,9个代谢成分及5个原型成分。结论根据质谱数据分析结果,遴选出黄芪中以原型入血的成分和参与体内代谢的成分,包括毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、大豆苷元、3-hydro-9,10-di MP、isomer of 3-hydro-9,10-di MP、calycosin-7-O-glc-6"-O-acetate和formononetin-7-O-glc-6"-O-acetate,作为黄芪的质控成分。 展开更多
关键词 黄芪 水提物 多成分代谢 遴选 质控成分 尿 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
超高效液相色谱-串联质谱法测定浙贝母中6种农药残留 被引量:2
17
作者 俞建忠 苍涛 +1 位作者 戴芬 赵学平 《农药学学报》 CSCD 北大核心 2018年第3期370-376,共7页
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈):V(水)=4:1混合溶液提取,经C1850 mg+PS... 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈):V(水)=4:1混合溶液提取,经C1850 mg+PSA 50 mg+MgSO4 150 mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2 mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,检出限(LOD)为2×10^–5~3×10^–4 mg/kg,在干样中的LOQ为0.05 mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3 mg/kg。在0.01、0.5和2 mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~13%之间(n=5);在0.05、0.5和2 mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间(n=5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 浙贝母 QUECHERS 农药 残留
青稞酒中53种塑料添加剂检测研究 预览
18
作者 吉生军 星玉秀 +2 位作者 王静莹 杨娟 薄海波 《食品研究与开发》 北大核心 2018年第1期106-112,共7页
建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry ,UPLC-MS/MS) 法同时测定青稞酒中抗氧化剂、增塑剂、紫外线吸收剂、着色剂等多个类别53种塑料添加剂的高通量快速筛查方法。样品用... 建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry ,UPLC-MS/MS) 法同时测定青稞酒中抗氧化剂、增塑剂、紫外线吸收剂、着色剂等多个类别53种塑料添加剂的高通量快速筛查方法。样品用水稀释至酒精度20 %左右,乙腈盐析提取;ACQUITY BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),甲醇-0.1 %甲酸梯度洗脱分离;电喷雾离子源正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式(MRM)分析;外标法定量。结果表明:53种塑料添加剂在较宽浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,3个添加水平的平均回收率为71.8 %~96.3 %, 精密度(Relative Standard Deviation,RSD)为1.6 %~14.7 %(n=6)。检出限(Detection Limit,LODs)和定量限(Quantification Limit,LOQs)分别为0.2 μg/L~40 μg/L和0.6 μg/L~133 μg/L。测定12批次青稞酒样品,共检出20种塑料添加剂,分属于多个类别的化合物。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 塑料添加剂 青稞酒 高通量筛查
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法分析氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中的残留及消解动态
19
作者 徐峰 于佳勇 +1 位作者 吴银良 叶子弘 《农药学学报》 CSCD 北大核心 2018年第3期377-383,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1 mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3 d和2.8 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明:10%阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675 g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5 d,距最后一次施药后7、14和21 d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01 mg/kg;25%噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900 g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5 d,距最后一次施药后7、14和21 d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为〈0.005~0.078 mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450 g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675 g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 氟虫双酰胺 噻嗪酮 茭白 残留 消解
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测柑橘样品中氟吡呋喃酮及其代谢物残留 预览
20
作者 李双双 欧晓明 +4 位作者 金晨钟 晏姣 张贵群 梁骥 梁贵平 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2018年第11期1354-1358,共5页
采用超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测柑橘全果、橘肉及橘皮中氟吡呋喃酮及其代谢物二氟乙酸(DFA)、6-氯烟酸(6-CNA)和二氟乙氨基呋喃酮(DFEAF)残留的分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(PSA)净化,采用电喷雾电... 采用超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测柑橘全果、橘肉及橘皮中氟吡呋喃酮及其代谢物二氟乙酸(DFA)、6-氯烟酸(6-CNA)和二氟乙氨基呋喃酮(DFEAF)残留的分析方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取(PSA)净化,采用电喷雾电离(ESI+/ESI-)快速正负切换模式,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,氟吡呋喃酮及其代谢物在1~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9979~0.9996,检出限为0.001mg/L;在0.05、0.3、2mg/kg加标水平下,柑橘全果、果肉中氟吡呋喃酮及其代谢物的回收率为71.9%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~9.1%;在0.1、0.3、3mg/kg加标水平下,柑橘果皮的回收率为77.9%~100%,RSD为1.2%~6.5%。氟吡呋喃酮及其代谢物在柑橘全果、橘肉和橘皮中的定量下限(LOQ)分别为0.05、0.05、0.1mg/kg。该方法操作简便、快速准确,适于柑橘基质中氟吡呋喃酮及其代谢物残留量的快速检测。 展开更多
关键词 农药残留 氟吡呋喃酮 代谢产物 柑橘 高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 7 下一页 到第
使用帮助 返回顶部 意见反馈