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芪葵缓释片中6种活性成分在兔血浆中的药动学研究
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作者 顾和亚 江静怡 +1 位作者 周洪亮 刘志辉 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2891-2898,共8页
目的以芪葵颗粒为参照,比较芪葵缓释片中6种成分在兔血浆内的药动学行为差异。方法以地西泮作为内标建立兔血浆中黄芪甲苷、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、莫诺苷、马钱苷的LC-MS/MS检测方法。考察兔ig给予芪葵缓释片及芪葵颗粒后不同时间... 目的以芪葵颗粒为参照,比较芪葵缓释片中6种成分在兔血浆内的药动学行为差异。方法以地西泮作为内标建立兔血浆中黄芪甲苷、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、莫诺苷、马钱苷的LC-MS/MS检测方法。考察兔ig给予芪葵缓释片及芪葵颗粒后不同时间的血药浓度变化,并计算6种成分的药动学参数。结果 6种有效成分线性回归方程分别为黄芪甲苷Y=1.0×10^-4 X-0.009 9(r=0.999 7);莫诺苷Y=1.0×10^-4X+0.038 7(r=0.999 4)、马钱苷Y=3.0×10^-5X+0.008 7(r=0.999 3)、金丝桃苷Y=1.0×10^-3 X-0.016 1(r=0.999 0)、芦丁Y=5.0×10^-4 X-0.011 5(r=0.999 4)、异槲皮苷Y=1.7×10^-3 X-0.307 5(r=0.999 2);日内、日间精密度和准确度以及提取回收率均符合要求。兔ig给予芪葵缓释片及芪葵颗粒后,芪葵颗粒中莫诺苷、马钱苷、黄芪甲苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷达峰浓度(Cmax)分别为(1.333±0.051)、(1.238±0.164)、(0.830±0.079)、(0.127±0.017)、(0.444±0.048)、(0.223±0.048)mg/L;t1/2分别为(3.848±0.311)、(3.822±0.757)、(4.982±1.140)、(3.730±0.298)、(4.732±0.642)、(5.132±0.901)h;AUC0~t分别为(3.069±0.307)、(2.891±0.943)、(2.079±0.306)、(0.313±0.068)、(1.087±0.177)、(0.496±0.129)mg·h/L。芪葵缓释片中莫诺苷、马钱苷、黄芪甲苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的Cmax分别为(0.985±0.130)、(0.961±0.175)、(0.693±0.101)、(0.094±0.012)、(0.354±0.045)、(0.201±0.037)mg/L;t1/2分别为(4.691±0.337)、(5.62±1.640)、(6.408±0.707)、(4.103±0.341)、(6.048±0.882)、(5.803±0.590)h;AUC0~t分别为(5.191±1.046)、(6.168±1.250)、(4.293±0.823)、(0.485±0.103)、(1.840±0.432)、(0.924±0.190)mg·h/L。芪葵缓释片与芪葵颗粒相比,莫诺苷、马钱苷、黄芪甲苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷相对生物利用度分别为169.1%、213.3%、206.5%、156.0%、169.3%、186.3%。结论芪葵缓释片能显著提高各有效成分的生物利用度。 展开更多
关键词 芪葵缓释片 药动学 LC-MS/MS 生物利用度 莫诺 马钱 黄芪甲 芦丁 金丝 异槲皮
基于多波长HPLC指纹图谱结合化学计量分析的金花葵质量评价研究
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作者 张迪文 马开 +1 位作者 田萍 郭晓燕 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期3426-3432,共7页
目的建立不同批次金花葵的多波长HPLC指纹图谱,并结合定量分析、相似度评价、聚类分析及主成分分析对金花葵进行质量评价研究。方法采用Phenomenex Kinetex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.08%磷酸水为流动相,梯度洗脱,... 目的建立不同批次金花葵的多波长HPLC指纹图谱,并结合定量分析、相似度评价、聚类分析及主成分分析对金花葵进行质量评价研究。方法采用Phenomenex Kinetex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.08%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,波长切换(0~8 min,260 nm,检测原儿茶酸;8~15 min,324 nm,检测咖啡酸;15~60min,360nm,检测芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷、槲皮素),柱温为30℃。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版及SPSS 19.0软件建立金花葵HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及主成分分析。结果金花葵HPLC指纹图谱确认了25个共有峰,指认9个共有峰,并对指认共有峰进行了含量测定。16批金花葵样品相似度在0.879~0.983,相似度良好;聚类分析结果将金花葵聚为2类,表明不同产地金花葵在相似中存在差异性;根据主成分综合得分对金花葵质量进行了排名。结论该方法简便准确,可用于金花葵药材的综合质量评价。 展开更多
关键词 金花葵 多波长HPLC指纹图谱 化学计量分析 定量分析 聚类分析 主成分分析 芦丁 金丝 异槲皮 棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸 杨梅素 槲皮素-3′-O-葡萄糖
基于UPLC-QTRAP~?/MS~2方法评价不同干燥方式对益母草中化学成分的影响
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作者 谭亚杰 濮宗进 +9 位作者 唐于平 严辉 郭盛 朱振华 乐世俊 陈艳琰 彭国平 黄胜良 周桂生 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1576-1586,共11页
目的通过多种化学成分的含量变化,评价晒干、阴干、红外干燥(50、60、70、80℃)、微波干燥(50、60、70、80、100℃)和热风干燥(50、60、70、80℃)等15种干燥方法对益母草药材品质的影响,并优选出适宜的益母草产地加工方法。方法运用UPLC... 目的通过多种化学成分的含量变化,评价晒干、阴干、红外干燥(50、60、70、80℃)、微波干燥(50、60、70、80、100℃)和热风干燥(50、60、70、80℃)等15种干燥方法对益母草药材品质的影响,并优选出适宜的益母草产地加工方法。方法运用UPLC-QTRAP?/MS2法测定益母草中3个生物碱类成分(盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、葫芦巴碱)、4个酚酸类成分(苯甲酸、对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸)、5个苯丙素类成分(红景天苷、毛蕊花糖苷、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸)、11个黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷、汉黄芩素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、芫花素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素、橙皮素、槲皮素)和1个环烯醚萜苷类成分(益母草苷)的含量变化。结合主成分分析(PCA)和逼近理想值排序法(TOPSIS),综合评价不同干燥方式得到的益母草样品的品质。结果不同干燥方式对益母草中24个化学成分的含量影响显著,基于此进行PCA并将15种干燥方法分为3类;另外采用TOPSIS法对15种干燥方法进行评分,前3位为热风70℃、热风60℃和微波100℃干燥,都在很大程度上保留了益母草中活性成分。结论结合实践,优选热风70℃干燥为益母草产地加工工艺,为益母草的品质提供保障,为全国益母草生产加工提供科学依据。 展开更多
关键词 益母草 干燥方法 UPLC-QTRAP?/MS2 主成分分析 TOPSIS法 红外干燥 微波干燥 热风干燥 生物碱 水苏碱 益母草碱 葫芦巴碱 酚酸 苯甲酸 对羟基苯甲酸 香草酸 丁香酸 苯丙素 红景天 毛蕊花糖 绿原酸 咖啡酸 阿魏酸 黄酮 芦丁 异槲皮 金丝 汉黄芩素 山柰酚-3-O-芸香糖 芫花素 芹菜素 山柰酚 异鼠李素 橙皮素 槲皮素 环烯醚萜 益母草
HPLC法同时测定藏药双花千里光中6个化学成分的含量
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作者 王伟玲 刘剑桥 王晓玲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期787-790,共4页
目的:建立同时测定藏药双花千里光中的绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、烟花苷和紫云英苷6个化学成分含量的HPLC方法。方法:双花千里光药材用70%乙醇-水提取;以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~2 min,0→16%A;2~6 min,... 目的:建立同时测定藏药双花千里光中的绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、烟花苷和紫云英苷6个化学成分含量的HPLC方法。方法:双花千里光药材用70%乙醇-水提取;以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~2 min,0→16%A;2~6 min,16%A→15%A;6~8 min,15%A;8~13 min,15%A→20%A;13~16 min,20%A→25%A;16~19 min,25%A→20%A;19~26 min,20%A→30%A),检测波长为360 nm。结果:所测6个化学成分在所取质量浓度范围内的线性关系均良好,r值都大于0.999 0;精密度、重复性和稳定性良好;平均回收率为96.1%~99.4%,RSD为0.84%~1.8%;6个化学成分绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、烟花苷、紫云英苷的含量测定结果分别为1.75%、1.26%、0.86%、1.20%、0.57%、1.29%。结论:建立的HPLC方法可用于同时测定双花千里光药材中6个化学成分,可为藏药双花千里光药材的质量控制提供一定的参考。 展开更多
关键词 双花千里光 化学成分 绿原酸 芦丁 金丝 异槲皮 烟花 紫云英 高效液相色谱
高效液相色谱梯度洗脱法同时测定调气丸中6个主要成分含量 预览
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作者 张铭 马丽颖 《安徽医药》 CAS 2019年第2期246-249,共4页
目的建立调气丸中和厚朴酚、厚朴酚、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素和金丝桃苷含量的测定方法。方法采用VenusilMPC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈—1.0%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:0.9mL/min,柱温30℃。结果和... 目的建立调气丸中和厚朴酚、厚朴酚、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素和金丝桃苷含量的测定方法。方法采用VenusilMPC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈—1.0%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:0.9mL/min,柱温30℃。结果和厚朴酚、厚朴酚、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素和金丝桃苷分别在2.97~59.40、4.26~85.20、3.59~71.80、20.68~413.60、2.66~53.20、1.84~36.80mg/L范围内线性关系良好;平均回收率分别为97.95%(RSD=0.98%)、98.27%(RSD=1.26%)、98.19%(RSD=1.15%)、99.96%(RSD=0.68%)、97.88%(RSD=1.68%)、96.93%(RSD=1.24%);精密度和重复性良好;供试品溶液在室温条件下12h内稳定。结论该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可同时用于调气丸中6种主要成分的含量测定。 展开更多
关键词 调气丸 和厚朴酚 厚朴酚 牡荆素葡萄糖 牡荆素鼠李糖 牡荆素 金丝 梯度洗脱法
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HPLC法同时检测刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷的含量 预览
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作者 叶恒 孙帅婷 葛会奇 《辽宁科技学院学报》 2019年第2期18-20,共3页
建立HPLC同时定量刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷五种主要成分的方法。方法:色谱柱:AgilentExtendC18(4.6mm×25mm,5μm),柱温:30℃;流速1mL/min;进样量:10μL;流动相A:0.3%磷酸-水溶液,流动相B:0.3%磷酸... 建立HPLC同时定量刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷五种主要成分的方法。方法:色谱柱:AgilentExtendC18(4.6mm×25mm,5μm),柱温:30℃;流速1mL/min;进样量:10μL;流动相A:0.3%磷酸-水溶液,流动相B:0.3%磷酸-乙腈;梯度洗脱,洗脱条件:0~3min,95%A;3~10min,95%~80%A;10~35min,80%~70%A;35~40min,70%~10%A;40~50min,10%A;紫外检测波长:265nm。结果:金丝桃苷和槲皮苷在20~240μg/mL,原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E分别在5~60μg/mL、167.2~2010μg/mL及6~72μg/mL下与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率在99.6%~103.1%,RSD为1.5%~2.7%。结论:本方法简便可靠,适用于刺五加叶中的多成分含量测定。 展开更多
关键词 刺五加叶 原儿茶酸 绿原酸 刺五加E 金丝 槲皮
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UPLC-MS/MS法同时测定金花葵中11个活性成分
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作者 张迪文 马开 田萍 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期780-786,共7页
目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定金花葵中11个活性成分(没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷、杨梅素、槲皮素)的含量。方法:色谱条件:采用Waters ACQUITY BEN C18(2.1 mm... 目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定金花葵中11个活性成分(没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷、杨梅素、槲皮素)的含量。方法:色谱条件:采用Waters ACQUITY BEN C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.05%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1,柱温为30℃。质谱条件:采用电喷雾电离源(ESI),正负离子全扫模式(Full MS/dd-MS^2)扫描进行定量分析。结果:金花葵中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷、杨梅素、槲皮素的质量浓度分别在0.030 64~0.153 2、0.044 00~0.220 0、0.144 0~0.720 0、0.026 64~0.133 2、6.352~31.76、8.704~43.52、5.728~28.64、24.30~121.5、5.824~29.12、2.248~11.24、0.7264~3.632μg·mL^-1范围内线性关系良好(R^2≥0.999 1),精密度、重复性、稳定性均良好,平均加样回收率在94.5%~100.7%之间,RSD≤3.2%;8批金花葵样品中上述11个活性成分的含量范围分别为0.005~0.049、0.008~0.122、0.032~0.267、0.012~0.033、2.439~4.214、4.904~7.216、3.915~5.945、12.126~17.518、4.006~5.423、0.573~1.753、0.186~1.243 mg·g^-1。结论:该方法可用于金花葵药材的质量控制。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 金花葵 没食子酸 原儿茶酸 绿原酸 咖啡酸 芦丁 金丝 异槲皮 棉皮素 槲皮素-3’-O-葡萄糖 杨梅素 槲皮素
HPLC法测定补肾强身片中5种化学成分的含量
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作者 叶晓娅 李华丽 薛晓会 《亚太传统医药》 2019年第6期90-92,共3页
目的:同时测定补肾强身片中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷和淫羊藿苷的含量。方法:采用Acclaim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长为260、325、660、224、270 nm;流速为1.0 mL... 目的:同时测定补肾强身片中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷和淫羊藿苷的含量。方法:采用Acclaim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长为260、325、660、224、270 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为10μL;柱温为35℃。结果:原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷和淫羊藿苷的线性范围分别为0.782 0~156.4μg·mL-1(r=0.999 69)、0.543 0~108.6μg·mL-1(r=0.999 96)、0.5155~103.1μg·mL-1(r=0.999 64)、0.547 5~109.5μg·mL-1(r=0.999 67)、0.512 0~102.4μg·mL-1(r=0.999 63)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于补肾强身片的质量控制。 展开更多
关键词 HPLC 原儿茶酸 绿原酸 金丝 特女贞 淫羊藿 补肾强身片
UPLC-DAD法同时测定不同干燥工艺三白草中5种黄酮成分的含量 预览
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作者 孙冬梅 段福先 +3 位作者 江洁怡 廖小芳 香志豪 李素梅 《广东药科大学学报》 CAS 2019年第4期506-510,共5页
目的建立不同干燥工艺(30℃烘箱干燥、60℃烘箱干燥、真空冷冻干燥)所得的三白草药材中5种黄酮类成分质量分数的测定方法,研究不同干燥工艺对三白草质量的影响。方法采用UPLC-DAD法,以Waters CORTECS UPLC C 18(2.1 mm×150 mm,1.6... 目的建立不同干燥工艺(30℃烘箱干燥、60℃烘箱干燥、真空冷冻干燥)所得的三白草药材中5种黄酮类成分质量分数的测定方法,研究不同干燥工艺对三白草质量的影响。方法采用UPLC-DAD法,以Waters CORTECS UPLC C 18(2.1 mm×150 mm,1.6μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素分别在1.41~141.16 ng(r=0.999 2)、1.22~121.73 ng(r=0.999 3)、1.52~152.27 ng(r=0.999 2)、1.51~150.86 ng(r=0.999 5)、0.40~39.92 ng(r=0.999 4)范围内线呈良好线性关系,平均回收率分别为101.6%、100.2%、99.7%、101.7%、101.1%,RSD分别为1.08%、1.05%、1.14%、1.38%、2.12%。不同干燥工艺三白草药材中5种黄酮类成分的质量分数有一定的差异,从大到小顺序为30℃烘箱干燥样品>真空冷冻干燥样品>60℃烘箱干燥样品。结论建立的方法简单、快速、重复性好,为改进三白草的初加工及三白草的开发利用提供了理论基础。 展开更多
关键词 三白草 不同干燥工艺 芦丁 金丝 异槲皮 槲皮 槲皮素
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一测多评法测定罗布麻叶中6个黄酮类成分的含量
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作者 徐硕 徐文峰 +1 位作者 邝咏梅 金鹏飞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1217-1228,共12页
目的:建立罗布麻叶中6个活性成分(芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚)同时测定的一测多评含量测定方法。方法:采用Waters XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8... 目的:建立罗布麻叶中6个活性成分(芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚)同时测定的一测多评含量测定方法。方法:采用Waters XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长256 nm,柱温35℃。以金丝桃苷为参照物建立与其他成分的相对校正因子,并计算其含量,实现一测多评。同时采用外标法测定该6个成分的含量,并比较二者的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚线性范围分别为11.36~284、0.416~10.4、9.2~230、4.08~102、0.812~20.3、0.272~6.81μg·mL^-1,金丝桃苷与芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚的相对校正因子值分别为1.378、0.974、1.197、0.867、1.114,且在不同实验条件下重复性良好(相对校正因子的RSD<3.0%),并与常规外标一点法比较,20批罗布麻叶中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚的含量测定结果分别为0.066 57~0.178 4、2.766~3.576、2.794~3.334、0.271 9-0.668 5、0.078 65~0.256 5、0.018 72~0.106 2 mg·g^-1,6个黄酮类成分的含量之和范围为6.343~7.732 mg·g^-1。一测多评法计算值与实测值间均无显著性差异(RSD<2.0%)。结论:以金丝桃苷建立的5个黄酮类成分相对校正因子可用于罗布麻叶的定量分析及质量评价。 展开更多
关键词 一测多评 相对校正因子 高效液相色谱 罗布麻叶 芦丁 金丝 异槲皮 紫云英 槲皮素 山柰酚
HPLC同时测定鹿衔草提取物中香草酸、金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素和梅笠草素的含量
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作者 章蕊 王珊 +1 位作者 陈富超 李志浩 《中国药师》 CAS 2019年第6期1157-1159,共3页
目的:建立HPLC同时测定鹿衔草提取物中香草酸、金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素和梅笠草素的含量。方法:色谱柱:Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相:乙腈-0.1%醋酸水,梯度洗脱;柱温:35℃,流速:1.0 ml·m... 目的:建立HPLC同时测定鹿衔草提取物中香草酸、金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素和梅笠草素的含量。方法:色谱柱:Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相:乙腈-0.1%醋酸水,梯度洗脱;柱温:35℃,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:255 nm。结果:香草酸、金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素和梅笠草素分别在3.71~148.40μg·ml^-1(r=0.999 9)、5.92~236.70μg·ml^-1(r=0.999 8)、3.36~134.25μg·ml^-1(r=0.999 8)、3.94~157.80μg·ml^-1(r=0.999 9)和3.10~124.15μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.01%、98.80%、98.48%、98.71%和98.62%,RSD分别为0.95%、1.15%、1.36%、0.94%和1.02%(n=6)。结论:该方法快捷简便、准确性及重复性均良好,可用于鹿衔草提取物及相关制剂质量的评价和控制。 展开更多
关键词 鹿衔草提取物 高效液相色谱法 含量测定 香草酸 金丝 槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖 槲皮素 梅笠草素
HPLC法同时测定民族习用药材猫眼草中金丝桃苷、槲皮素苷的含量分析 预览
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作者 高敏 白音夫 +1 位作者 周雪梅 杜鹃 《内蒙古医科大学学报》 2019年第2期166-168,174共4页
目的:建立测定猫眼草中金丝桃苷、槲皮素苷含量的方法。方法:系用:HPLC法流动相为乙腈-水-磷酸(100:400:1.5),流速1.0mL/min,检测波长360nm,柱温30℃。结果:金丝桃苷、槲皮素苷测定线性回归方程分别为y=153847x+52752、r=0.9999,y=95774... 目的:建立测定猫眼草中金丝桃苷、槲皮素苷含量的方法。方法:系用:HPLC法流动相为乙腈-水-磷酸(100:400:1.5),流速1.0mL/min,检测波长360nm,柱温30℃。结果:金丝桃苷、槲皮素苷测定线性回归方程分别为y=153847x+52752、r=0.9999,y=95774x+8443、r=0.9999;金丝桃苷、槲皮素含量分别在2.00~64.00μg/mL与1.80~57.60μg/mL范围内呈良好的线性关系。地上部分分别为0.143%、0.097%,地下部分不同产地猫眼草金丝桃苷、槲皮素苷平均含量分别为0.069%、0.150%。结论:该方法快速、准确、全面测定猫眼草有效成分,为建立猫眼草质量评价提供方法。 展开更多
关键词 猫眼草 金丝 槲皮素 HPLC法
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HPLC-QAMS法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中8个活性成分的含量
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作者 杨晶 夏新华 张雁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1433-1442,共10页
目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中8个活性成分含量的一测多评法(QAMS)。方法:采用HPLC法,以氢氯噻嗪为内参物,分别计算其与金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的相对校正因子,通过相对校正因... 目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中8个活性成分含量的一测多评法(QAMS)。方法:采用HPLC法,以氢氯噻嗪为内参物,分别计算其与金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的相对校正因子,通过相对校正因子计算复方罗布麻片Ⅰ中7个活性成分的含量(计算值),同时采用外标法测定8个活性成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速0.7 mL·min^-1,检测波长260 nm(氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪、金丝桃苷)、280 nm(粉防己碱、防己诺林碱)、325 nm(绿原酸、蒙花苷),柱温30℃,进样量10μL。结果:金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪检测质量浓度的线性范围分别为1.082~19.48、3.016~54.29、1.350~24.30、1.102~19.84、1.623~29.21、19.49~350.8、11.04~198.7、13.03~234.5μg·m L^-1(r为0.999 5~0.999 8);平均加样回收率分别为98.3%、99.1%、98.3%、97.5%、97.9%、96.5%、96.3%、97.8%(RSD<2.0%,n=9);检测下限分别为3.05、2.96、4.25、3.21、2.62、2.95、3.26、4.08 ng,定量下限分别为9.18、8.94、12.95、9.71、7.95、8.81、9.86、12.24 ng;精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD<2.0%(n=6)。金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的相对校正因子分别为0.662、1.253、1.548、1.190、0.979、1.236、1.654,其计算值和实测值之间无显著性差异。结论:该方法简单、有效,结果准确,节约成本,可用于复方罗布麻片Ⅰ中上述8个活性成分的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-一测多评法 复方罗布麻片Ⅰ 金丝 粉防己碱 防己诺林碱 绿原酸 蒙花 氢氯噻嗪 盐酸异丙嗪 硫酸双肼屈嗪
HPLC法同时测定胎乐颗粒中5种成分含量 预览
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作者 潘涛 欧阳波 +3 位作者 蔡霈 杨磊 张志国 肖作奇 《中国医药导报》 CAS 2019年第15期100-103,118共5页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定胎乐颗粒中5种成分(甘草苷、金丝桃苷、黄芩苷、黄芩素和五味子醇甲)的含量。方法梯度洗脱,乙腈-0.1%磷酸水溶液为洗脱体系,检测波长270 nm,总流速1.0 mL/min,进样量10 μL,柱温为30℃。结果甘草... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定胎乐颗粒中5种成分(甘草苷、金丝桃苷、黄芩苷、黄芩素和五味子醇甲)的含量。方法梯度洗脱,乙腈-0.1%磷酸水溶液为洗脱体系,检测波长270 nm,总流速1.0 mL/min,进样量10 μL,柱温为30℃。结果甘草苷、金丝桃苷、黄芩苷、黄芩素和五味子醇甲分别在1.96~19.58 μg/mL(r = 0.9999)、1.65~16.52 μg/mL(r = 0.9998)、11.71~117.12 μg/mL(r = 0.9999)、1.63~16.26 μg/mL(r = 0.9999)和1.23~12.28 μg/mL(r = 0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(RSD)分别为101.75%(0.98%)、102.32%(1.70%)、98.03%(1.35%)、99.52%(1.54%)和100.12%(1.27%)。结论该方法简单易行,可用于胎乐颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 胎乐颗粒 高效液相色谱 含量测定 黄芩 金丝
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高效液相色谱法测定黄蜀葵花总黄酮胶囊中的金丝桃苷和槲皮素-3’-葡萄糖苷 预览
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作者 杜安全 周正华 《化学分析计量》 CAS 2019年第3期104-106,共3页
建立高效液相色谱法测定黄蜀葵花总黄酮中金丝桃苷和槲皮素-3’-葡萄糖苷的含量。以乙腈-0.5%磷酸水溶液(22∶78)为流动相,流量为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为360nm。金丝桃苷和槲皮素-3’-葡萄糖苷的质量浓度分别在12.232~73.392μ... 建立高效液相色谱法测定黄蜀葵花总黄酮中金丝桃苷和槲皮素-3’-葡萄糖苷的含量。以乙腈-0.5%磷酸水溶液(22∶78)为流动相,流量为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为360nm。金丝桃苷和槲皮素-3’-葡萄糖苷的质量浓度分别在12.232~73.392μg/mL,11.044~66.264μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限分别为200,180ng/g。样品加标回收率分别为99.73%,100.78%,测定结果的相对标准偏差分别为0.86%,1.48%(n=6)。该方法操作简单、快速,结果准确,重现性好,可为黄蜀葵花总黄酮胶囊的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 黄蜀葵花总黄酮胶囊 金丝 槲皮素-3’-葡萄糖 高效液相色谱法
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HPLC法同时测定山楂异槲皮苷和金丝桃苷含量
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作者 吴仲 张勋 《吉林中医药》 2019年第7期949-952,共4页
目的采用HPLC法测定市售山楂中异槲皮苷及金丝桃苷的含量以建立质量控制方法。方法采用Ultimate@XB-C18色谱柱,采用梯度洗脱条件,检测波长:360 nm,流速:1 mL/min,柱温:30℃,进样量:10μL,对山楂中异槲皮苷、金丝桃苷进行检测,并进行系... 目的采用HPLC法测定市售山楂中异槲皮苷及金丝桃苷的含量以建立质量控制方法。方法采用Ultimate@XB-C18色谱柱,采用梯度洗脱条件,检测波长:360 nm,流速:1 mL/min,柱温:30℃,进样量:10μL,对山楂中异槲皮苷、金丝桃苷进行检测,并进行系统适用性考察。结果经方法学验证,线性范围分别为0.60~38.52μg/m L、0.60~38.56μg/m L,相关系数均高于0.999;精密度、重复性的RSD均小于2%;平均回收率101.88%~102.44%,RSD小于2.5%。结论本法快速准确,可用于市售山楂异槲皮苷和金丝桃苷的含量测定,为其质量控制提供试验依据。 展开更多
关键词 HPLC 山楂 异槲皮 金丝 同时测定
HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量
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作者 雷雨 《中国药师》 CAS 2019年第2期343-345,385共4页
目的:建立HPLC同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量的方法。方法:采用HPLC法,同时测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 m... 目的:建立HPLC同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量的方法。方法:采用HPLC法,同时测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为260 nm(氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪、金丝桃苷)、280 nm(防己诺林碱)、325 nm(绿原酸、蒙花苷),流速:0. 5 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为0. 62~30. 87,0. 75~37. 69,0. 66~33. 12,1. 68~84. 19,11. 94~596. 80,6. 66~333. 00,7. 81~390. 50μg·ml-1(r为0. 999 5~0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 8%,98. 1%,97. 6%,98. 8%,96. 9%,97. 7%,97. 6%(RSD <2. 0%,n=6)。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ中上述7种活性成分含量的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 复方罗布麻片Ⅰ 金丝 防己诺林碱 绿原酸 蒙花 氢氯噻嗪 盐酸异丙嗪 硫酸双肼屈嗪
灰毛康定黄芪地下部分化学成分研究
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作者 王靖雯 徐伟 +2 位作者 肖朝江 董相 姜北 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1527-1531,共5页
目的研究灰毛康定黄芪Astragalus tatsienensis var.incanus地下部分化学成分。方法利用RP18、葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱以及制备液相色谱等方法进行分离纯化,并通过现代波谱分析及理化性质等手段对所分离得到的化合物进行结构... 目的研究灰毛康定黄芪Astragalus tatsienensis var.incanus地下部分化学成分。方法利用RP18、葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱以及制备液相色谱等方法进行分离纯化,并通过现代波谱分析及理化性质等手段对所分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从灰毛康定黄芪地下部分甲醇提取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为3β-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-β-D-吡喃半乳糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-22β-羟基-11-氧代-齐墩果烷-12-烯(1)、金丝桃苷(2)、wighteone(3)、4-羟基苯甲酸(4)。结论化合物1为新三萜苷类化合物,命名为灰毛康芪甲苷,化合物2~4均为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 灰毛康定黄芪 灰毛康芪甲 金丝 4-羟基苯甲酸 三萜
UPLC-MS/MS法同时检测小花鬼针草中6种单体成分的含量 预览
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作者 吴丹 王静 +2 位作者 黄碧云 王艳 刘龙 《山东科学》 CAS 2019年第3期16-22,共7页
建立了一种应用UPLC-MS/MS同时测定小花鬼针草中6种单体成分原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。小花鬼针草药材粉碎后,经甲醇超声提取稀释后进样,采用负离子多反应监测(MRM)模式同时测定提取物中6种单体成... 建立了一种应用UPLC-MS/MS同时测定小花鬼针草中6种单体成分原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。小花鬼针草药材粉碎后,经甲醇超声提取稀释后进样,采用负离子多反应监测(MRM)模式同时测定提取物中6种单体成分的含量,并以芍药苷为内标。色谱柱为AgilentSBC18(50mm×2.1mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为35℃。结果表明,该方法所测6种成分在相应的质量浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,r>0.9990;平均加样回收率(n=6)为92.1%~95.5%,相对标准偏差≤4.50%。该方法简单快捷、灵敏度高、专属性强,可同时测定小花鬼针草中6种单体成分。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 小花鬼针草 原儿茶酸 芦丁 金丝 槲皮 槲皮素 山奈酚
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多指标综合评价刺五加叶适宜采收期的研究
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作者 李俊萍 付士朋 +3 位作者 王谦博 王聪 赵天琪 王振月 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第13期3187-3192,共6页
目的考察不同时期刺五加叶中8种有效成分含量和干质量的动态变化规律,探讨刺五加叶的适宜采收期。方法采集不同时期刺五加叶片,用电子天平测定百叶干质量;采用HPLC对不同时期刺五加叶中L-苯丙氨酸、原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、咖啡酸... 目的考察不同时期刺五加叶中8种有效成分含量和干质量的动态变化规律,探讨刺五加叶的适宜采收期。方法采集不同时期刺五加叶片,用电子天平测定百叶干质量;采用HPLC对不同时期刺五加叶中L-苯丙氨酸、原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮素进行测定,计算8种有效成分积累总量,并与主成分分析法相结合进行综合评价。结果不同时期刺五加的百叶干质量在S1~S5期间整体呈上升趋势,在S1~S2增长最为迅速;不同时期刺五加叶中8种有效成分的含量呈动态变化,原儿茶酸在S1(6月3日)期含量达到最大值;其他7种成分均在S2(7月3日)期含量达到最大值,且主成分分析结果也显示于S2期采收的刺五加叶中8种有效成分含量的综合得分最高;8种有效成分在不同时期的积累总量呈先上升后下降的变化规律,在S1~S2期间总量总体呈上升趋势,S2时达到最大。结论综合不同时期刺五加叶的干质量和8种有效成分含量的变化可知,S2期前后(6月下旬至7月上旬)为最适宜采收期。为确定刺五加叶的适宜采收期提供基础资料。 展开更多
关键词 刺五加叶 采收期 多指标得分评价 动态积累变化 主成分分析 L-苯丙氨酸 原儿茶酸 紫丁香 绿原酸 咖啡酸 芦丁 金丝 槲皮素
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