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阿维莫泮非对映异构体的合成与表征 预览
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作者 熊先水 刘昆明 +3 位作者 熊道陵 曾庆建 王立平 欧阳少波 《赣南医学院学报》 2019年第4期337-340,共4页
以(αR,3R,4R)-4-(3-羟基苯基)-3, 4-二甲基-2-(苯基甲基)-1-哌啶丙酸甲酯为起始原料,经水解、缩合、水解三步反应得到阿维莫泮非对映异构体杂质[[2R)-[[4(R)-(3-羟基苯基)-3(R), 4-二甲基-1-哌啶基]甲基]-1-氧代-3-苯基丙基]氨基]乙酸... 以(αR,3R,4R)-4-(3-羟基苯基)-3, 4-二甲基-2-(苯基甲基)-1-哌啶丙酸甲酯为起始原料,经水解、缩合、水解三步反应得到阿维莫泮非对映异构体杂质[[2R)-[[4(R)-(3-羟基苯基)-3(R), 4-二甲基-1-哌啶基]甲基]-1-氧代-3-苯基丙基]氨基]乙酸。经NMR、IR、MS和HPLC对合成产物的结构及纯度进行了表征,确证为目标化合物,纯度达98.0%以上,可作为阿维莫泮药物质量控制的杂质对照品。 展开更多
关键词 阿维莫泮 对映异构 杂质 合成 表征
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邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分研究 预览
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作者 付文健 林美庆 +2 位作者 贺雨晨 陈建中 赵敏 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第2期123-127,共5页
以L-(+)-酒石酸作为手性拆分剂,苯甲醛作催化剂,对外消旋的邻氯苯甘氨酸甲酯混合物进行了化学拆分。S-(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分收率达到93%,ee99.96%,其结构经1HNMR和HPLC确证。使用pH电位滴定法研究了邻氯苯甘氨酸甲酯与酒石酸形成... 以L-(+)-酒石酸作为手性拆分剂,苯甲醛作催化剂,对外消旋的邻氯苯甘氨酸甲酯混合物进行了化学拆分。S-(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分收率达到93%,ee99.96%,其结构经1HNMR和HPLC确证。使用pH电位滴定法研究了邻氯苯甘氨酸甲酯与酒石酸形成的盐的稳定性,采用X-射线单晶衍射确定了一对非对映异构体盐的立体结构,并初步推测了非对映异构体的拆分机理。用共振瑞利散射分析了两种异构体盐结构。 展开更多
关键词 邻氯苯甘氨酸甲酯 化学拆分 pH电位滴定 对映异构 共振瑞利散射
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高效液相色谱法分离测定恩替卡韦光学异构体
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作者 黄丹 张道林 +1 位作者 王娜娜 蒋心惠 《中国药学:英文版》 CAS CSCD 2018年第3期201-208,共8页
本文建立了一种简单有效的高效液相-紫外检测法测定分离恩替卡韦光学异构体。恩替卡韦化学结构中有3个手性原子,恩替卡韦有7个光学异构体,其中有6个非对映异构体,1个对映异构体。在Symmetrix ODS-AQ C(18)(4.6 mm×250 mm,5μm... 本文建立了一种简单有效的高效液相-紫外检测法测定分离恩替卡韦光学异构体。恩替卡韦化学结构中有3个手性原子,恩替卡韦有7个光学异构体,其中有6个非对映异构体,1个对映异构体。在Symmetrix ODS-AQ C(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上实现了恩替卡韦与非对映异构体的分离,在Daicel CHIRALPAK AD(4.6 mm×250 mm,10μm)色谱柱上实现了恩替卡韦和对映异构体的分离。检测波长为254 nm。非对映异构体(非对映异构体-1,非对映异构体-2,非对映异构体-3)的检测限和定量限分别为0.0371,0.0376,0.0377μg/mL和0.124,0.125,0.126μg/mL。对映体的检测限和定量限分别为0.14和0.46μg/mL。非对映异构体-1,非对映异构体-2,非对映异构体-3和对映异构体的精密度分别为0.36%,0.44%,1.04%和0.67%。对映异构体的回收率为98.4%–100.5%。该方法可用于控制恩替卡韦光学异构体的杂质限度。 展开更多
关键词 恩替卡韦 手性分离 对映异构 对映异构 HPLC-UV
手性固定相HPLC法测定替格瑞洛片中替格瑞洛异构体含量 被引量:1
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作者 倪静文 叶海英 +1 位作者 张玫 杨化新 《中国新药杂志》 CSCD 北大核心 2018年第5期515-520,共6页
目的:建立以手性填料色谱柱为固定相的高效液相色谱法,同时测定替格瑞洛片中替格瑞洛对映异构体和非对映异构体的含量。方法:采用CHIRALPAK IA(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以正己烷-甲醇-乙醇-醋酸(800∶100∶100∶1)为流动... 目的:建立以手性填料色谱柱为固定相的高效液相色谱法,同时测定替格瑞洛片中替格瑞洛对映异构体和非对映异构体的含量。方法:采用CHIRALPAK IA(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以正己烷-甲醇-乙醇-醋酸(800∶100∶100∶1)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1);柱温为30℃;检测波长为255 nm。结果:在该色谱条件下,替格瑞洛片中替格瑞洛及其各异构体之间分离度均大于1.5;替格瑞洛及其各异构体在所测定的浓度范围内线性良好,检测限均为0.1μg·mL~(-1),定量限为0.2~0.4μg·mL~(-1);供试品溶液在18 h内稳定;方法精密度和耐用性良好。结论:本方法专属性强,灵敏度高,可满足生产中替格瑞洛片异构体含量检测的要求。 展开更多
关键词 替格瑞洛 对映异构 对映异构 手性固定相 高效液相色谱法
水飞蓟宾非对映异构体在大鼠肝微粒体中葡萄糖醛酸化代谢的酶动力学比较研究
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作者 李秉新 王鑫 +1 位作者 刘有平 邸欣 《沈阳药科大学学报》 CSCD 北大核心 2018年第4期289-294,305共7页
目的比较水飞蓟宾A(silybin A,sa)和水飞蓟宾B(silybin B,sb)在大鼠肝微粒体中葡萄糖醛酸化代谢的酶动力学特性。方法将系列浓度的水飞蓟宾(sa和sb的质量比为45∶53)加入到大鼠肝微粒体孵育液中进行孵育,采用HPLC法分别测定β-葡... 目的比较水飞蓟宾A(silybin A,sa)和水飞蓟宾B(silybin B,sb)在大鼠肝微粒体中葡萄糖醛酸化代谢的酶动力学特性。方法将系列浓度的水飞蓟宾(sa和sb的质量比为45∶53)加入到大鼠肝微粒体孵育液中进行孵育,采用HPLC法分别测定β-葡萄糖苷酸酶水解前和水解后孵育液中sa和sb的浓度,据此计算sa和sb的葡萄糖醛酸结合物的浓度,绘制酶动力学曲线,并计算酶动力学参数。结果 sa和sb的最大反应速率(vmax)分别为(2.80±0.14)mmol·min^-1·kg^-1和(4.21±0.31)mmol·min^-1·kg^-1,米氏常数(Km)分别为(36.66±7.52)μmol·L-1和(89.78±23.08)μmol·L-1,内在清除率(Clint)分别为76.38 L·min^-1·kg^-1和46.89 L·min^-1·kg^-1。结论水飞蓟宾在大鼠肝微粒体中的葡萄糖醛酸化代谢具有立体选择性,sb的代谢速率快于sa。 展开更多
关键词 水飞蓟宾 对映异构 葡萄糖醛酸转移酶 肝微粒代谢 选择性
环丙唑醇的发展及应用技术 预览
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作者 王俊锋 《农化市场十日讯》 2018年第16期26-30,共5页
一、理化性质环丙唑醇原药是2种非对映异构体(约1∶1)混合物,为无色固体。1.中文通用名称:环丙唑醇(环唑醇)2.英文通用名称:Cyproconazole3.化学名称:2-(4-氯苯基)-3-环丙基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-醇4.分子量:291.8 5.分子式:C15H... 一、理化性质环丙唑醇原药是2种非对映异构体(约1∶1)混合物,为无色固体。1.中文通用名称:环丙唑醇(环唑醇)2.英文通用名称:Cyproconazole3.化学名称:2-(4-氯苯基)-3-环丙基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-醇4.分子量:291.8 5.分子式:C15H18ClN3O6.理化性质:无色晶体。熔点103~105℃。沸点>250℃。蒸气压0.0347mPa(20℃)。溶解性(25℃):水140mg/kg,丙酮大于230g/kg,二甲基亚砜>180g/kg,乙醇>230g/kg,二甲苯120g/kg。稳定性:70℃下稳定15天,日光下土壤表面DT5021天;pH值3~9,50℃稳定。 展开更多
关键词 乙醇 技术 应用 对映异构 通用名称 理化性质 二甲基亚砜 稳定性
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NMR确定一对非对映异构体的构型 预览
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作者 黎庆 姚远 +1 位作者 曾祥燕 沈玉梅 《农村经济与科技》 2018年第12期273-273,275共2页
本文主要介绍了利用核磁共振确定一对非对映异构体构型的方法。
关键词 对映异构 构型 核磁共振
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HPLC测定他达拉非中的对映异构体和非对映异构体 被引量:1
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作者 靖雅 王丽敏 +2 位作者 杜诗琦 李博 狄斌 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第1期89-93,共5页
目的建立他达拉非原料药中对映异构体和非对映异构体的定量分析方法。方法采用CHIRALPAK-IC(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(40∶60),流速为1.0 m L·min^-1,检测波长为222 nm,柱温为30℃,进样量20μL。加校... 目的建立他达拉非原料药中对映异构体和非对映异构体的定量分析方法。方法采用CHIRALPAK-IC(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(40∶60),流速为1.0 m L·min^-1,检测波长为222 nm,柱温为30℃,进样量20μL。加校正因子的自身稀释对照法计算异构体含量,其中异构体A、异构体B和异构体C的校正因子分别为1.22,1.07和1.25。结果他达拉非及异构体A、异构体B和异构体C峰分离良好,分离度〉1.5,异构体A、异构体B和异构体C分别在25.3~379.5,50.6~379.5,50.4~378.0 ng·m L^-1内线性关系良好(r为0.997 3~0.998 7),加样回收率分别为107.5%,96.9%,98.5%(n=9),进样精密度RSD≤2%,重复性RSD分别为1.44%,1.64%和4.89%。检测限分别为12.7,25.3,25.2 ng·m L^-1。3批样品中异构体A最高含量为0.018%,异构体B及异构体C均未超过检测限(〈0.010%)。结论该方法简单,准确,重复性好,可用于他达拉非原料药中对映异构体和非对映异构体的测定。 展开更多
关键词 他达拉 对映异构 对映异构 高效液相色谱法 手性色谱柱
正相高效液相色谱法测定枸橼酸托法替尼原料及片剂中对映异构体
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作者 张霞 李宏 +4 位作者 张华铃 崔荣 龚俊强 朱明睿 吕裕斌 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2017年第7期1291-1297,共7页
目的:建立枸橼酸托法替尼原料及片剂中对映异构体含量的测定方法。方法:采用正相高效液相色谱法测定。色谱条件:以手性柱Chiralpak AD-H(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以正己烷-异丙醇-甲醇(71∶21∶8)-三乙胺(100∶0.2)... 目的:建立枸橼酸托法替尼原料及片剂中对映异构体含量的测定方法。方法:采用正相高效液相色谱法测定。色谱条件:以手性柱Chiralpak AD-H(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以正己烷-异丙醇-甲醇(71∶21∶8)-三乙胺(100∶0.2)溶液为流动相;检测波长:280 nm;流速:0.5 m L·min^-1;柱温:30℃;进样量:5μL。结果:该方法专属性良好,片剂中辅料无干扰,对映异构体与相邻峰的分离度均大于2.0;精密度(RSD=0.0%,n=6)和中间精密度(RSD=5.9%,n=12)良好;加样回收率为91.2%~96.4%(RSD=3.0%,n=9);检测限和定量限分别为0.08μg·m L^-1和0.16μg·m L^-1,分别约为供试品溶液浓度的0.02%和0.04%;线性范围为0.16~8.00μg·m L^-1(r=1.000);供试品溶液至少在34 h内稳定;3批原料样品中对映异构体含量分别为:0.01%、0.02%、0.04%;3批制剂(片剂)样品中对映异构体含量分别为:0.01%、0.02%、0.05%。结论:本法经方法学验证,可用于测定枸橼酸托法替尼原料及片剂中对映异构体杂质的含量。 展开更多
关键词 枸橼酸托法替尼 对映异构 对映异构 杂质测定 方法学验证
匹伐他汀钙有关物质的HPLC法测定
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作者 付梦玲 蒋建勤 邢为藩 《中国医药工业杂志》 CSCD 北大核心 2017年第5期745-748,共4页
建立了高效液相色谱法测定匹伐他汀钙原料药中的有关物质。使用C18色谱柱,以乙腈:乙酸盐缓冲液(取冰乙酸0.5ml,乙酸铵0.1406g,加水稀释至1L)为流动相,梯度洗脱,检测波长245nm。匹伐他汀钙及其7个有关物质均在0.125-2μg/ml... 建立了高效液相色谱法测定匹伐他汀钙原料药中的有关物质。使用C18色谱柱,以乙腈:乙酸盐缓冲液(取冰乙酸0.5ml,乙酸铵0.1406g,加水稀释至1L)为流动相,梯度洗脱,检测波长245nm。匹伐他汀钙及其7个有关物质均在0.125-2μg/ml范围内线性关系良好,非对映异构体的线性范围为0.625-10μg/ml。3批样品测定结果显示单个最大杂质分别为0.021%、0.027%和0.027%,总杂质分别为0.108%、0.054%和0.110%。 展开更多
关键词 匹伐他汀钙 高效液相色谱法 对映异构 有关物质 含量测定
神经保护剂3β,5α,6β-雄甾三醇原料药中3种非对映异构体的分离与含量测定 预览
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作者 谢敏玉 王亚龙 +4 位作者 李心花 熊丽 文慧 胡海燕 张静夏 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期812-816,共5页
建立了分离与测定3β,5α,6β-雄甾三醇(YC-6)原料药中3种非对映异构体的气相色谱方法。进行了分离条件的优化及方法学验证。研究结果表明:该方法可对YC-6与各非对映异构体进行分离,专属性良好(分离度≥1.5),精密度高(RSD≤2.0%);YC-6在... 建立了分离与测定3β,5α,6β-雄甾三醇(YC-6)原料药中3种非对映异构体的气相色谱方法。进行了分离条件的优化及方法学验证。研究结果表明:该方法可对YC-6与各非对映异构体进行分离,专属性良好(分离度≥1.5),精密度高(RSD≤2.0%);YC-6在6.0~30.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好。测定了非对映异构体的响应因子(1.59,1.32和1.41),并采用加校正因子的主成分自身对照内标法以峰面积计算各非对映异构体的含量。该方法操作简便,结果准确,可用于YC-6原料中各非对映异构体的分离及含量测定。 展开更多
关键词 6β-雄甾三醇 对映异构 含量测定 气相色谱(GC)
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高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷及其非对映异构体的合成
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作者 康满满 马志龙 +2 位作者 刘彪 潘登 李建其 《有机化学》 CSCD 北大核心 2017年第6期1516-1522,共7页
高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷作为传统中药槲寄生的有效成分已被广泛研究,以间苯三酚、D-葡萄糖为原料,经傅克酰基化、选择性羟基保护、羟醛缩合、相转移催化下的糖苷化等反应步骤首次实现高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷及其非对映异构体的... 高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷作为传统中药槲寄生的有效成分已被广泛研究,以间苯三酚、D-葡萄糖为原料,经傅克酰基化、选择性羟基保护、羟醛缩合、相转移催化下的糖苷化等反应步骤首次实现高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷及其非对映异构体的合成,有效解决提取困难的问题,为其进行相关药理研究奠定物质基础.所合成化合物结构经核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱确证. 展开更多
关键词 槲寄生 高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷 对映异构 合成
柚皮素7-O-葡萄糖苷非对映异构体的NMR波谱分析 预览 被引量:2
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作者 孙丽娟 胡小芳 +3 位作者 程寻 罗立廷 刘红兵 陈雷 《波谱学杂志》 CSCD 北大核心 2017年第4期465-473,共9页
二氢黄酮糖苷化后产生的R与S构型非对映异构体在1HNMR谱上会呈现一些差别,但文献对其差别描述非常有限.为便于利用1HNMR谱图判断二氢黄酮糖苷的R与S构型非对映异构体,本文首先在植物药皂荚提取物中分离得到一种二氢黄酮苷-柚皮素7-O-... 二氢黄酮糖苷化后产生的R与S构型非对映异构体在1HNMR谱上会呈现一些差别,但文献对其差别描述非常有限.为便于利用1HNMR谱图判断二氢黄酮糖苷的R与S构型非对映异构体,本文首先在植物药皂荚提取物中分离得到一种二氢黄酮苷-柚皮素7-O-葡萄糖苷R与S构型混合物,分析其氘代二甲亚砜(DMSO-d6)溶液的1HNMR、13CNMR、1H-1HCOSY、1H-13CHSQC和1H-13CHMBC谱,对其1H和13CNMR谱峰进行了归属;然后,采用手性色谱柱对该混合物进行分离,结合圆二色光谱(CD)技术确定构型;最后,为鉴别R与S构型柚皮素7-O-葡萄糖苷在1HNMR谱中特征差别谱峰,避免葡萄糖残基质子对二氢黄酮苷元质子化学位移的影响,采集了R与S构型柚皮素7-O-葡萄糖苷及其混合物氘代乙腈(CD3CN)溶液的NMR谱,结果显示葡萄糖残基端基质子H-1″化学位移差别最为明显,为9.4Hz;5-位酚羟基质子化学位移差别为5.8Hz,C环上3个质子化学位移差也较明显. 展开更多
关键词 核磁共振(NMR) 柚皮素7-O-葡萄糖苷 对映异构 圆二色光谱 结构解析
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Synthesis, Crystal Structure and Antioxidant Activity of 5,6-O-(4-bromophenyl)-L-ascorbic Acid 预览
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作者 YUAN Lin LI Zhong-Yan +3 位作者 LIU Zheng SHI Zhi-Xiang ZHANG Min YUAN Xian-You 《结构化学》 SCIE CAS CSCD 2017年第7期1130-1136,共7页
The title compound 5,6-O-(4-bromophenyl)-L-ascorbic acid(C_(13)H_(11)BrO_6, Mr = 343.13) has been synthesized and its structure was characterized by IR, 1H NMR and single-crystal X-ray diffraction. The product is a mi... The title compound 5,6-O-(4-bromophenyl)-L-ascorbic acid(C_(13)H_(11)BrO_6, Mr = 343.13) has been synthesized and its structure was characterized by IR, 1H NMR and single-crystal X-ray diffraction. The product is a mixture of two diastereomer compounds(a(7S) and b(7R)). The crystal of a(7S) belongs to orthorhombic system, space group P212121 with a = 6.5362(10), b = 7.8226(11), c = 25.294(4) ?, V = 1293.3(3) ?3, Z = 4, Dc = 1.762 g/cm3, μ(MoK α) = 3.202 mm-1, F(000) = 688, R = 0.0235 and w R(I > 2σ(I)) = 0.0566. The hydrogen bonding interactions link the molecules to form a three-dimensional system. In addition, 5,6-O-(4-bromophenyl)-L-ascorbic acid(BPAA) exhibits strong free-radical scavenging activities in vitro against 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl and superoxide anion. BPAA should be investigated further as a worthy antioxidant. 展开更多
关键词 抗氧化活性 抗坏血酸 结构 溴苯基 合成 单晶X-射线衍射 标题化合物 对映异构
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核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体 预览
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作者 徐静涵 薛芸 +1 位作者 王彦 闫超 《化学与生物工程》 CAS 2017年第6期65-70,共6页
采用核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体,优化了液相色谱条件,实现了7种非对映异构体的快速完全分离,并应用于市售水飞蓟制剂的分离检测。优化色谱条件如下:核壳型Halo C(18)色谱柱(150mm×4.6m... 采用核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体,优化了液相色谱条件,实现了7种非对映异构体的快速完全分离,并应用于市售水飞蓟制剂的分离检测。优化色谱条件如下:核壳型Halo C(18)色谱柱(150mm×4.6mm,2.7μm)、甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)-甲醇为流动相、梯度洗脱、流速0.35mL·min(-1)、进样量2μL。该方法在0.01-0.1mg·mL(-1)浓度范围内线性关系良好(R2〉0.997),色谱峰峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)分别为1.74%和0.67%(n=6)。该方法操作简单、省时、分离度好,可用于水飞蓟制剂的分析检测,也为水飞蓟素中非对映异构体的分离检测提供新的思路。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 核壳型色谱柱 水飞蓟素 对映异构
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高效液相色谱法测定人血浆和胸水中洛铂的质量浓度 预览
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作者 王秀刚 高梅梅 +3 位作者 耿春梅 袁桂艳 王本杰 郭瑞臣 《中国医院用药评价与分析》 2017年第5期597-600,共4页
目的:建立同时测定人血浆、胸水中洛铂质量浓度的高效液相色谱法,并应用于肺癌患者,为临床治疗药物监测提供依据.方法:人血浆、胸水样品离心后,经乙腈蛋白沉淀,色谱柱为Inertsil-ODS-SP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为pH... 目的:建立同时测定人血浆、胸水中洛铂质量浓度的高效液相色谱法,并应用于肺癌患者,为临床治疗药物监测提供依据.方法:人血浆、胸水样品离心后,经乙腈蛋白沉淀,色谱柱为Inertsil-ODS-SP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为pH=6.5的磷酸盐缓冲液-乙腈(含0.03%三乙胺)(V∶V=96∶4),流速为1.0 ml/min,于215 nm波长处进行检测.结果:胸水中洛铂质量浓度在0.1~80.0 μg/ml、血浆中洛铂质量浓度在0.1~50.0 μg/ml范围内呈现良好线性关系,洛铂在胸水、血浆中最低定量限和检测限分别为0.1、0.5 μg/ml.结论:本研究建立了快速测定人胸水、血浆中洛铂浓度的高效液相色谱法,该方法灵敏、稳定、重现性好、选择性好、准确度高,可用于准确测定人胸水、血浆中洛铂的含量,并用于治疗药物监测,有利于对患者进行个体化治疗. 展开更多
关键词 洛铂 治疗药物监测 高效液相色谱法 对映异构 肺癌
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HPLC法同时测定卡非佐米中3种手性异构体含量
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作者 李海霞 刘娜 +2 位作者 白培锋 刘婧媛 郭文敏 《中国药师》 CAS 2016年第6期1094-1095,1101共3页
目的:建立了HPLC法直接检测卡非佐米光学异构体的方法。方法:采用ChiralpakOX—H手性柱,以正己烷-异丙醇-乙醇(89:5:6,v/v/v)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为220nm。结果:对映异构体、非对映异构体I、非对映... 目的:建立了HPLC法直接检测卡非佐米光学异构体的方法。方法:采用ChiralpakOX—H手性柱,以正己烷-异丙醇-乙醇(89:5:6,v/v/v)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为220nm。结果:对映异构体、非对映异构体I、非对映异构体11分别在0.54~2.14μg·ml-1,0.11~1.80μg·ml-1,0.11~1.81μg·ml-1范围内线性关系良好(r≥0.998);检出限为0.07—0.27μg·ml-1,回收率为99.6%~100.9%,RSD为1.13%~1.59%(n=9)。结论:该方法灵敏、简便、快速、准确、特异性良好,可作为卡非佐米中对映异构体和非对映异构体杂质限量的控制方法。 展开更多
关键词 佐米 对映异构 对映异构 高效液相色谱法
托法替布及其光学异构体的NP-HPLC法分离与测定
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作者 潘红娟 唐超 +1 位作者 倪翔 侯建 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期600-603,共4页
建立了正相高效液相色谱法分离托法替布及其光学异构体,并定量测定其对映异构体和非对映异构体。采用Chiralpak AS-H手性柱,以正己烷∶乙醇∶甲醇∶乙醇胺(70∶20∶10∶0.2)为流动相,检测波长290 nm。托法替布及其光学异构体均分离完... 建立了正相高效液相色谱法分离托法替布及其光学异构体,并定量测定其对映异构体和非对映异构体。采用Chiralpak AS-H手性柱,以正己烷∶乙醇∶甲醇∶乙醇胺(70∶20∶10∶0.2)为流动相,检测波长290 nm。托法替布及其光学异构体均分离完全。3R,4S-型、3S,4R-型非对映异构体和3S,4S-型对映异构体分别在0.6~12、0.6~12和0.5~10μg/ml范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.8%、98.8%和98.6%,RSD分别为1.21%、1.34%和1.61%。 展开更多
关键词 枸橼酸托法替布 对映异构 对映异构 手性拆分 高效液相色谱 测定
Accumulation and phytotoxicity of technical hexabromocyclododecane in maize 被引量:1
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作者 Tong Wu Honglin Huang Shuzhen Zhang 《环境科学学报:英文版》 SCIE EI CAS CSCD 2016年第4期97-104,共8页
To investigate the accumulation and phytotoxicity of technical hexabromocyclododecane(HBCD)in maize,young seedlings were exposed to solutions of technical HBCD at different concentrations.The uptake kinetics showed th... To investigate the accumulation and phytotoxicity of technical hexabromocyclododecane(HBCD)in maize,young seedlings were exposed to solutions of technical HBCD at different concentrations.The uptake kinetics showed that the HBCD concentration reached an apparent equilibrium within 96 hr,and the accumulation was much higher in roots than in shoots.HBCD accumulation in maize had a positive linear correlation with the exposure concentration.The accumulation of different diastereoisomers followed the orderγ-HBCD>β-HBCD>α-HBCD.Compared with their proportions in the technical HBCD exposure solution,the diastereoisomer contribution increased forβ-HBCD and decreased forγ-HBCD in both maize roots and shoots with exposure time,whereas the contribution ofα-HBCD increased in roots and decreased in shoots throughout the experimental period.These results suggest the diastereomer-specific accumulation and translocation of HBCD in maize.Inhibitory effects of HBCD on the early development of maize followed the order of germination rate>root biomass≥root elongation>shoot biomass≥shoot elongation.Hydroxyl radical(OH)and histone H2AX phosphorylation(γ-H2AX)were induced in maize by HBCD exposure,indicative of the generation of oxidative stress and DNA double-strand breaks in maize.An OH scavenger inhibited the expression ofγ-H2AX foci in both maize roots and shoots,which suggests the involvement of OH generation in the HBCD-induced DNA damage.The results of this study will offer useful information for a more comprehensive assessment of the environmental behavior and toxicity of technical HBCD. 展开更多
关键词 六溴环十二烷 玉米幼苗 积累量 技术 药害 对映异构 DNA双链断裂 根系生物量
Convenient Synthesis of Spiro[benzo[d]pyrrolo[2,1-b]thiazole- 3,2'-indenes] Derivatives via Three-Component Reaction
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作者 Guoliang Shen Jing Sun Chaoguo Yan 《中国化学:英文版》 SCIE CAS CSCD 2016年第4期412-418,共7页
关键词 螺环化合物 三组分 吡咯 反应 衍生物 合成 噻唑 对映异构
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