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美国CRMLN参考方法同位素稀释液相色谱质谱法与我国高效液相色谱法测定甘油三酯的比对研究
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作者 周伟燕 赵海建 +7 位作者 曾洁 马嵘 王冬环 张天娇 闫颖 董军 陈文祥 张传宝 《中华检验医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期446-452,共7页
目的对美国血脂参考方法网络中同位素稀释液相色谱质谱(LC/MS法)测定甘油三酯的方法和我国甘油三酯候选参考方法高效液相色谱法(HPLC法)进行方法比对研究,评价两法测定结果的一致性和可比性。方法方法学比对研究。用LC/MS法和HPLC法同... 目的对美国血脂参考方法网络中同位素稀释液相色谱质谱(LC/MS法)测定甘油三酯的方法和我国甘油三酯候选参考方法高效液相色谱法(HPLC法)进行方法比对研究,评价两法测定结果的一致性和可比性。方法方法学比对研究。用LC/MS法和HPLC法同时测定52份新鲜冰冻人血清中的总甘油,浓度范围为0.45~4.52mmol/L。计算两法的精密度和准确度,对测定结果绘制散点图和偏差图,进行离群值检验,并选取最佳拟合模型进行回归分析,计算回归方程及各项参数。将两法测定结果进行统计学分析,计算甘油三酯医学决定水平处的预期偏差及95%的可信范围。以两方法测定结果回归方程的线性相关系数评价方法的一致性,以偏差评价方法可比性。结果HPLC法仪器测定的CV为0.29%(0~1.16%),测定样本的总CV为0.54%(0.04%~1.28%),分析国际有证参考物质的平均偏倚-0.22%(-0.43%~0.68%)。LC/MS法仪器测定的CV为0.55%(0~1.68%),测定样本的总CV为0.79%(0%~1.93%),分析国际有证参考物质的平均偏倚0.09%(-0.73%~1.29%)。经统计分析两法测定结果未出现离群点,可采用线性回归方法进行统计分析。两法测定新鲜冰冻人血清样品的线性回归参数如下:斜率b=0.9988mmol/L,斜率标准误Sb=0.0035mmol/L,截距a=0.0037,截距标准误Sa=0.0030,Y估计值的标准误Sy/x=0.0236mmol/L,相关系数r=0.9997,n=52。同LC/MS法相比,HPLC法测定新鲜血清样品的绝对偏差为-0.001mmol/L(-0.070~0.056mmol/L),相对偏差为0.13%(-2.01~2.83%)。t检验结果显示两个方法的测定结果没有统计学差异,P>0.05。在甘油三酯医学决定水平处的预期偏差均在正负95%的可信区间范围内,且预期偏差远远小于允许误差。结论现有的HPLC法同权威的测量原理LC/MS法测定血清甘油三酯的结果具有较好的一致性和可比性,且HPLC法比LC/MS法价格低廉、技术简单、仪器精密度更高,故HPLC法可望在甘油三酯的溯源过程中发挥� 展开更多
关键词 甘油三酯类 色谱法 高压液相 色谱法 液相 串联质谱法 同位素
丹参片的超高效液相色谱指纹图谱 预览
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作者 秦学玲 康绍建 +2 位作者 马娜 蒋新平 杨璐璐 《安徽医药》 CAS 2019年第8期1516-1519,共4页
目的运用超高效液相色谱法对丹参片进行指纹图谱研究,为全面评价丹参片的整体质量提供参考。方法采用UPLC法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.2%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,4%B... 目的运用超高效液相色谱法对丹参片进行指纹图谱研究,为全面评价丹参片的整体质量提供参考。方法采用UPLC法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.2%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,4%B→18%B;10~15 min,18%B→33%B;15~19 min,33%B→49%B;19~37 min,49%B→79%B);柱温19℃,样品管理器温度3.5℃;流速为0.25 mL/min;以丹酚酸B为参照峰,检测波长280 nm。结果建立了丹参片的UPLC指纹图谱共有模式,确定了13个峰为共有峰,所有样品的相似度均在0.900以上;指认了其中的11个共有峰,分别为:丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、熊果酸和丹参酮ⅡA。结论所建立的方法能在30 min内检测丹参片中的多种成分,操作简便、快速,能全面控制丹参片的整体质量。 展开更多
关键词 色谱法 高压液相 丹参 指纹图谱
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高效液相色谱法测定硼黄栓中盐酸苯海拉明和呋喃唑酮的含量 预览
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作者 李云霞 周娜 +2 位作者 王波云 刘建芳 戴卫红 《解放军医药杂志》 CAS 2019年第7期100-104,共5页
目的 建立硼黄栓中盐酸苯海拉明和呋喃唑酮的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法分别测定盐酸苯海拉明和呋喃唑酮的含量,色谱柱均为AgilentZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相分别为乙腈-0.035mol/L磷酸二氢钾溶液(... 目的 建立硼黄栓中盐酸苯海拉明和呋喃唑酮的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法分别测定盐酸苯海拉明和呋喃唑酮的含量,色谱柱均为AgilentZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相分别为乙腈-0.035mol/L磷酸二氢钾溶液(含1%三乙胺,磷酸调节pH3.5±0.1,26∶74)、乙腈-0.035mol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85),流速为1.0ml/min,检测波长分别为230nm和364nm。结果 盐酸苯海拉明和呋喃唑酮分别在4.04~40.41μg/ml和1.00~12.01μg/ml范围内线性关系良好(r>0.9999),平均回收率分别为98.41%、100.53%,相对标准偏差分别为1.58%、1.01%。结论 HPLC法操作简便、结果准确、重现性好,可作为控制硼黄栓质量方法。 展开更多
关键词 硼黄栓 色谱法 高压液相 盐酸苯海拉明 呋喃唑酮
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UPLC-MS/MS法同时测定白蒲黄胶囊中12种有效成分 预览
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作者 魏婷婷 金苗苗 +3 位作者 甘晓若 马梦含 杨国珍 许慧君 《河北医科大学学报》 CAS 2019年第1期91-95,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS/MS)方法同时测定白蒲黄胶囊中β-蜕皮甾酮、筋骨草甾酮C、常春藤皂苷C、刺人参皂苷S、白头翁皂苷C、C47H76O17... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS/MS)方法同时测定白蒲黄胶囊中β-蜕皮甾酮、筋骨草甾酮C、常春藤皂苷C、刺人参皂苷S、白头翁皂苷C、C47H76O17、白头翁皂苷B4、常春藤皂苷B、白头翁皂苷A3、α-常春藤皂苷、23-羟基白桦脂酸和常春藤皂苷元12种成分的含量。方法采用Phenomenex Kinetex-C18色谱柱(100×3mm,2.6mm),流动相为甲醇(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸),梯度洗脱,流速0.4mL/min,柱温40℃。采用电喷雾离子源进行正、负离子模式进行检测,多反应监测模式进行定量测定。离子源温度(Source Temp)为150℃,毛细管(Capillary)电压为2.0kV,离子源补偿电压(Source Offset)为50V,脱溶剂气温度(Desolvation Temp)为500℃,雾化气(Nebuliser)压力7.0Bar,接口处加热。结果在6.5min内白蒲黄胶囊中12种有效成分β-蜕皮甾酮、筋骨草甾酮C、常春藤皂苷C、刺人参皂苷S、白头翁皂苷C、C47H76O17、白头翁皂苷B4、常春藤皂苷B、白头翁皂苷A3、α-常春藤皂苷、23-羟基白桦脂酸和常春藤皂苷元被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;平均回收率范围为97.13%~101.2%,相对标准差为1.2%~4.1%。结论该测定方法经验证分析时间短、专属性高,可为白蒲黄胶囊质量控制提供依据。 展开更多
关键词 白蒲黄胶囊 色谱法 高压液相 质量控制
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14种抗结核药物在巨噬细胞内的抗结核活性评价
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作者 陈曦 刘忠泉 +4 位作者 王彬 朱慧 付雷 李媛媛 陆宇 《中国防痨杂志》 CAS CSCD 2019年第9期993-998,共6页
目的测定14种抗结核药物在巨噬细胞内的抗结核活性,并评价体外巨噬细胞内抗结核活性测定对新药筛选的作用。方法采用结核分枝杆菌标准株H37Rv感染J774.1巨噬细胞,建立体外巨噬细胞感染模型。分别检测利福平、异烟肼、左氧氟沙星、吡嗪... 目的测定14种抗结核药物在巨噬细胞内的抗结核活性,并评价体外巨噬细胞内抗结核活性测定对新药筛选的作用。方法采用结核分枝杆菌标准株H37Rv感染J774.1巨噬细胞,建立体外巨噬细胞感染模型。分别检测利福平、异烟肼、左氧氟沙星、吡嗪酰胺、贝达喹啉、氯苯吩嗪、利奈唑胺、硝基咪唑类药物PA-824、氯苯吩嗪的衍生物TBI-166、利奈唑胺的同类药物OTB-658,以及苯并噻嗪类药物PBTZ-169和BTZ-043、TZY-5-84、NTB-3119H作用后的巨噬细胞中的细菌载量,评价抗结核药物的胞内活性;并采用微孔培养显色法(MABA法)测定上述药物的体外最低抑菌浓度。从中选取利福平、异烟肼、左氧氟沙星、贝达喹啉、氯苯吩嗪、利奈唑胺、TBI-166、PBTZ-169分别作用J774.1巨噬细胞3h,利用高效液相色谱-质谱/质谱联用技术测定细胞内药物浓度。结果细胞培养基中药物浓度为0.50μg/ml时,异烟肼、PBTZ-169、贝达喹啉、BTZ-043、NTB-3119H、TZY-5-84和PA-824降低巨噬细胞内结核分枝杆菌1.60、1.33、1.31、1.25、1.13、1.01和1.00lg(CFU/ml)(CFU:菌落形成单位),胞内活性最强的是异烟肼和PBTZ-169,其次是贝达喹啉;但吡嗪酰胺、利奈唑胺、TBI-166和OTB-658仅降低巨噬细胞内结核分枝杆菌0.65、0.55、0.33和0.31lg(CFU/ml)。经体外90%最低抑菌浓度(MIC90)和胞内活性比较,发现利奈唑胺和OTB-658虽然具有良好的体外抗菌活性(MIC90分别为0.25和0.05μg/ml),但是二者在细胞培养基中浓度为5μg/ml时仅降低巨噬细胞内结核分枝杆菌0.77和0.50lg(CFU/ml)。在培养基中药物浓度为20μg/ml时,PBTZ-169、贝达喹啉、氯苯吩嗪、利福平、TBI-166、异烟肼、左氧氟沙星和利奈唑胺在巨噬细胞内的浓度为1.42、2.11、4.93、1.65、0.50、0.27、1.13和0.32μg/ml,胞内药物浓度是其MIC90(分别为0.0005、0.03、0.12、0.05、0.04、0.05、0.25、0.25μg/ml)的2840.00、70.33、41.08、33.00、12.50、5.40、 展开更多
关键词 抗结核药 巨噬细胞 微生物敏感性试验 色谱法 高压液相 串联质谱法 评价研究
HPLC测定千斤拔染料木苷及染料木素含量
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作者 林玲 胡耶芳 《国际中医中药杂志》 2019年第2期182-184,共3页
目的采用HPLC测定千斤拔染料木苷、染料木素含量。方法色谱柱为PrepChrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.5%冰醋酸(B),梯度洗脱;流速1 ml/min;检测波长261 mn;柱温25 ℃;进样量10 μl。结果染料木苷和染料木素线性关... 目的采用HPLC测定千斤拔染料木苷、染料木素含量。方法色谱柱为PrepChrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.5%冰醋酸(B),梯度洗脱;流速1 ml/min;检测波长261 mn;柱温25 ℃;进样量10 μl。结果染料木苷和染料木素线性关系均较好,r均为0.999 9,RSD分别为1.77%、1.16%,不同产地千斤拔染料木苷和染料木素含量有差异,广西阳朔地区的染料木苷含量最高(0.575 mg/g),广西富州地区的染料木素含量最高(0.264 mg/g)。结论所建立方法重现性和稳定性好,不同产地千斤拔药材中染料木苷和染料木素含量有一定差异,尤以广西地区的含量较高。 展开更多
关键词 千斤拔 色谱法 高压液相 染料木苷 染料木素 质量控制
高转移肝癌细胞HCCLM6的酪氨酸磷酸化蛋白质组学研究
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作者 李素贞 徐锋 徐平 《军事医学》 CAS 北大核心 2019年第2期106-111,共6页
目的探讨肝癌细胞系HCCLM6细胞的酪氨酸磷酸化(pTyr)肽段富集方法,建立快速、高效和高特异性的酪氨酸磷酸化蛋白质组学实验技术。方法通过基于SH2超亲体材料酪氨酸磷酸化肽段亲和纯化技术,并结合液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)实现HCC... 目的探讨肝癌细胞系HCCLM6细胞的酪氨酸磷酸化(pTyr)肽段富集方法,建立快速、高效和高特异性的酪氨酸磷酸化蛋白质组学实验技术。方法通过基于SH2超亲体材料酪氨酸磷酸化肽段亲和纯化技术,并结合液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)实现HCCLM6细胞中酪氨酸磷酸化肽段的大规模富集;通过十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)检测HCCLM6细胞蛋白的提取质量;LC-MS/MS检测富集得到的酪氨酸磷酸化肽段;采用MaxQuant软件实现对质谱数据的分析。结果实现了对HCCLM6细胞酪氨酸磷酸化肽段的大规模富集,建立了稳定高效的酪氨酸磷酸化蛋白质组学实验技术,共鉴定到1105个酪氨酸磷酸化蛋白,2666个酪氨酸磷酸化肽段,1884个酪氨酸磷酸化位点;酪氨酸磷酸化蛋白主要富集在黏附、细胞内吞、紧密连接等与转移相关的生物学进程;所鉴定的多种酪氨酸磷酸化蛋白质有效补充了已报道的酪氨酸磷酸化数据库,可为肝癌转移机制相关研究提供新的治疗靶点。结论建立了稳定高效的酪氨酸磷酸化蛋白质组学实验技术,实现了对HCCLM6细胞酪氨酸磷酸化肽段的大规模富集。 展开更多
关键词 酪氨酸磷酸化蛋白质组 肝癌 肿瘤转移 色谱法 高压液相 紧密连接部
超高效液相色谱串联质谱检测α-羟基丁酸方法的建立
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作者 金中淦 宗明 +2 位作者 傅之妍 叶致含 范列英 《中华检验医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期57-62,共6页
目的建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测血清α-羟基丁酸(α-HB)的方法。方法方法学建立及评价。使用电喷雾电离源负离子及多反应监测模式检测α-HB,对方法的线性范围、定量下限、精密度、回收率、干扰等进行评估,并检测上海... 目的建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测血清α-羟基丁酸(α-HB)的方法。方法方法学建立及评价。使用电喷雾电离源负离子及多反应监测模式检测α-HB,对方法的线性范围、定量下限、精密度、回收率、干扰等进行评估,并检测上海市东方医院收集的表观健康人群血清标本130份(其中来自男62例,女68例)初步建立该方法的参考区间,用Dixon法判断离群值,采用K-S检验进行数据正态性分析,标准曲线采用一元线性回归分析。结果所建立的方法分析时间为4 min,在0.5~40.0 mg/L浓度范围内线性良好(r=0.999 4);定量下限为0.5 mg/L;批内和批间精密度分别小于4.1%和6.3%;回收率在95.8%~103.8%;溶血样本(血红蛋白浓度约为5 g/L)、脂血样本(三酰甘油浓度约为12 mmol/L)、黄疸样本(总胆红素浓度约为150 μmol/L)对检测无明显干扰,表观健康人群参考区间为1.46~6.48 mg/L。结论本研究建立了UHPLC-MS/MS检测血清α-HB的方法,方法性能满足临床检测,且简便快速,可用于临床样本检测。 展开更多
关键词 丁酸类 色谱法 高压液相 胰岛素抗药性
同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定血清25-羟基维生素D3 预览
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作者 郑仁锦 华永有 +2 位作者 林守二 郑宓 杨艳 《现代医药卫生》 2019年第16期2438-2440,共3页
目的建立同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定血清25-羟基维生素D 3的方法。方法样品经乙腈提取,饱和硫酸锌沉淀蛋白,然后用正己烷萃取,氮气吹干后85%甲醇定容上样,以0.1%甲醇水-0.1%甲酸水为流动相,经ACQUITY BEH C 18(1.7μ... 目的建立同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定血清25-羟基维生素D 3的方法。方法样品经乙腈提取,饱和硫酸锌沉淀蛋白,然后用正己烷萃取,氮气吹干后85%甲醇定容上样,以0.1%甲醇水-0.1%甲酸水为流动相,经ACQUITY BEH C 18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离,采用多重反应监测正离子模式进行检测。结果该方法在1~100 ng/L内线性关系良好;检出限0.3ng/kg;3个水平加标回收率为92.9%~98.9%,日内相对标准偏差为3.2%~4.2%,日间相对标准偏差为4.4%~4.9%。结论该方法操作简便、灵敏度高,适用于对血清25-羟基维生素D 3的快速检测。 展开更多
关键词 骨化二醇 血清 色谱法 高压液相 气相色谱-质谱法 同位素标记 维生素类
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冷藏药品尼可地尔与不同载体溶媒配伍后的稳定性研究 预览
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作者 刘剑 刘雪蕊 张亚坤 《河北医科大学学报》 CAS 2019年第5期587-591,共5页
目的研究冷藏药品尼可地尔与不同载体溶媒配伍后溶液的稳定性。方法尼可地尔用0.9%氯化钠注射液或5%葡萄糖注射液溶解,分别于室温或冷藏放置8h;采用超高效液相色谱法测量尼可地尔浓度的变化,色谱条件:色谱柱ACE-C18(50mm×2.1mm,2.5... 目的研究冷藏药品尼可地尔与不同载体溶媒配伍后溶液的稳定性。方法尼可地尔用0.9%氯化钠注射液或5%葡萄糖注射液溶解,分别于室温或冷藏放置8h;采用超高效液相色谱法测量尼可地尔浓度的变化,色谱条件:色谱柱ACE-C18(50mm×2.1mm,2.5μm),柱温40℃,流动相甲醇-水(42∶58),流速0.4mL/min,检测波长254nm;用pH计测量溶液pH的变化;用微粒分析仪测量微粒数目变化。结果尼可地尔的线性范围为3.316~18.896mg/L(r=0.999),尼可地尔与不同载体溶媒配伍并在不同温度保存条件下,8h内药物浓度和pH值变化不明显;≥25μm的微粒数目正常,≥10μm的微粒数目较大。结论尼可地尔与不同载体溶媒配伍溶液在室温和冷藏条件下8h内稳定性良好,但≥10μm的微粒数目超过规定。 展开更多
关键词 尼可地尔 药物稳定性 药物载体 色谱法 高压液相
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基于蛋白质组学方法分析绝经后骨质疏松症全血差异蛋白 预览
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作者 史晓林 杨依然 +5 位作者 刘钟 李春雯 梁博程 刘康 何伟涛 胡炯 《中医正骨》 2019年第6期7-11,共5页
目的:基于蛋白质组学方法筛选绝经后骨质疏松症(postmenopausal osteoporosis,PMOP)全血差异蛋白。方法:选择7例PMOP患者(骨质疏松组)和7例绝经后骨量正常女性(骨量正常组)作为研究对象。空腹抽取静脉血,采用高效液相色谱-串联质谱技术... 目的:基于蛋白质组学方法筛选绝经后骨质疏松症(postmenopausal osteoporosis,PMOP)全血差异蛋白。方法:选择7例PMOP患者(骨质疏松组)和7例绝经后骨量正常女性(骨量正常组)作为研究对象。空腹抽取静脉血,采用高效液相色谱-串联质谱技术筛选PMOP全血差异蛋白,选取其中发生显著变化的差异蛋白进行生物信息学分析。结果:①差异蛋白鉴定及筛选结果。应用高效液相色谱-串联质谱技术共定量检测到102个PMOP差异蛋白质,其中25个蛋白质位点表达上调、77个蛋白质位点表达下调。68个蛋白质两组差异倍数超过2.0,其中39个蛋白质两组差异倍数有统计学意义( P <0.01)。②生物信息学分析结果。基因功能注释发现,差异蛋白主要参与的细胞活动为单一生物过程、细胞代谢过程、细胞生物调节、对刺激和代谢过程的反应,主要的分子功能为催化活性和结构分子活动。亚细胞定位分析发现,102个差异蛋白质中,位点表达上调的25个差异蛋白全部位于细胞内,位点表达下调的77个差异蛋白中,19个在细胞外,其他均在细胞内。39个目标差异蛋白相互作用网络图显示,蛋白酶体亚基α型-7(proteasome subunit alpha type-7,PSMA7)、蛋白酶体亚基β型-7(proteasome subunit beta type-7,PSMB7)、蛋白酶体亚基β型-3(proteasome subunit beta type-3,PSMB3)、蛋白酶体亚基α型-1(proteasome subunit alpha type-1,PSMA1)、神经前体细胞表达发育下调因子8(neural precursor cell-expressed developmentally downregulated 8,NEDD8)、DNA损伤结合蛋白1(DNA damage-binding protein 1,DDB1)、RAD23A、UBA52等蛋白位于相互作用网络节点的中心。结论:以全血作为样本采用蛋白质组学方法可筛选出数量丰富的PMOP差异蛋白,其中PSMA7、PSMB7、PSMB3、PSMA1、NEDD8、DDB1、RAD23A、UBA52可能是PMOP的潜在有效血液标志物。 展开更多
关键词 骨质疏松 绝经后 蛋白质组学 色谱法 高压液相 串联质谱法 差异蛋白
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液相色谱法测定筋骨草胶囊特征图谱研究 预览
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作者 聂万松 汪艳 +3 位作者 占晓敏 王云龙 窦玮 汪波 《安徽医药》 CAS 2019年第1期46-49,共4页
目的建立液相色谱法测定筋骨草胶囊特征图谱鉴别的方法,完善筋骨草胶囊质量标准。方法采用Kromasil100-5C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈为流动相A,0.4%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长:350nm,流速:1mL/min,柱... 目的建立液相色谱法测定筋骨草胶囊特征图谱鉴别的方法,完善筋骨草胶囊质量标准。方法采用Kromasil100-5C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈为流动相A,0.4%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长:350nm,流速:1mL/min,柱温30℃。结果在供试品特征图谱中选定的3个特征峰中,与木犀草素参照物峰1(S),计算出的峰2、3与S峰的相对保留时间为:1.218(峰2)、1.794(峰3)。结论本法专属性强,结果准确,操作方便,可作为本品的质量控制方法。 展开更多
关键词 色谱法 高压液相 白毛夏枯草 木犀草素
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双波长高效液相色谱法同时测定肠溶片中氨基葡萄糖和吲哚美辛的含量及含量均匀度 预览
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作者 张磊 刘春亮 +1 位作者 王龙娟 钱丹华 《安徽医药》 CAS 2019年第5期856-859,共4页
目的建立氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖和吲哚美辛的含量及含量均匀度的测定方法。方法采用高效液相色谱法,乙腈-磷酸盐缓冲液(取3.5g磷酸氢二钾和0.25mL氢氧化铵,加水至1000mL,用磷酸调节pH至7.5)(70∶30)为流动相;流速为1.0mL/min;... 目的建立氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖和吲哚美辛的含量及含量均匀度的测定方法。方法采用高效液相色谱法,乙腈-磷酸盐缓冲液(取3.5g磷酸氢二钾和0.25mL氢氧化铵,加水至1000mL,用磷酸调节pH至7.5)(70∶30)为流动相;流速为1.0mL/min;检测波长为195nm和254nm。结果盐酸氨基葡萄糖在98.10~1962.00mg/L范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.15%,相对标准偏差(RSD):0.97%(n=9);吲哚美辛在32.86~657.20mg/L范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.28%,RSD:0.66%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,能同时测定氨糖美辛肠溶片中双组分盐酸氨基葡萄糖和吲哚美辛的含量及含量均匀度。 展开更多
关键词 色谱法 高压液相 吲哚美辛 回收率 氨糖美辛肠溶片 盐酸氨基葡萄糖
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孕期血清维生素AE对胎膜早破的影响 预览
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作者 周燕 何淑莹 任红莲 《山西医药杂志》 CAS 2019年第9期1007-1009,共3页
目的探讨维生素A、E水平与胎膜早破发病间相关性。方法2016年10月1日至12月31日在西电集团医院产科门诊产检并分娩的孕妇1047名,其中并发胎膜早破185例,从中选取产检检测维生素A、E,且分娩前发生胎膜早破患者80例;另外,随机筛选同期正... 目的探讨维生素A、E水平与胎膜早破发病间相关性。方法2016年10月1日至12月31日在西电集团医院产科门诊产检并分娩的孕妇1047名,其中并发胎膜早破185例,从中选取产检检测维生素A、E,且分娩前发生胎膜早破患者80例;另外,随机筛选同期正常分娩患者80例,作为对照组对比。结果胎膜早破患者孕期血清维生素A、E水平均略低于健康对照组,但差异无统计学意义(P>0.05)。结论胎膜早破的发病率与孕期内维生素A、E水平无明显相关性。 展开更多
关键词 维生素A 维生素E 色谱法 高压液相 胎膜早破
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2种奥美拉唑胶囊的人体药动学参数比较 预览
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作者 李运超 《北方药学》 2019年第3期4-4,3共2页
目的:观察比较两种奥美拉唑胶囊在人体内的药动学参数。方法:给予22例(11对)健康志愿者随机口服两种奥美拉唑胶囊,各两粒(规格为20mg/粒),1周后再交叉给药,对比两种奥美拉唑胶囊的药动学参数。结果:试验奥美拉唑肠溶胶囊的AUC0-T置信区... 目的:观察比较两种奥美拉唑胶囊在人体内的药动学参数。方法:给予22例(11对)健康志愿者随机口服两种奥美拉唑胶囊,各两粒(规格为20mg/粒),1周后再交叉给药,对比两种奥美拉唑胶囊的药动学参数。结果:试验奥美拉唑肠溶胶囊的AUC0-T置信区间落在对照奥美拉唑肠溶胶囊的(95.5~110.7)%区间,Cmax90%落在对照奥美拉唑肠溶胶囊的(76.3~123.3)%区间,试验奥美拉唑肠溶胶囊和对照奥美拉唑肠溶胶囊生物等效。讨论:本次试验的两种奥美拉唑肠溶胶囊生物等效。 展开更多
关键词 奥美拉唑 药动学 色谱法 高压液相 生物利用度
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秦皮及其混淆品HPLC指纹图谱研究 预览
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作者 张剑 付珊 +3 位作者 刘鑫 高艳华 田玉环 王巧 《河北医科大学学报》 CAS 2019年第8期940-945,共6页
目的建立秦皮及其混淆品的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱分析方法,为秦皮质量控制提供新依据。方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5‰乙酸水缓冲溶液(B),梯... 目的建立秦皮及其混淆品的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱分析方法,为秦皮质量控制提供新依据。方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5‰乙酸水缓冲溶液(B),梯度洗脱,检测波长230nm。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,以秦皮甲素为参照峰,分别建立52批、4种秦皮样品与3批混淆品的HPLC指纹图谱。结果52批秦皮得到10个共有峰,可分为3类,其相似度分别在0.8~1.0、0.6~0.8和0.4~0.6之间;4种不同品种秦皮品种内相似度较高,而品种间存在差异;3批混淆品相似度均低于0.47,且共有峰仅有2个,与正品差异巨大。结论建立的HPLC指纹图谱分析方法能简便、快速地区分秦皮正品与混淆品,可用于秦皮的质量控制。 展开更多
关键词 秦皮 指纹图谱 色谱法 高压液相 质量控制
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高效液相色谱法测定人血清中拉莫三嗪血药浓度的方法及拉莫三嗪个体化用药分析 预览
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作者 李萌 庄星星 +1 位作者 倪受东 何勇 《安徽医药》 CAS 2019年第10期2086-2089,共4页
目的建立高效液相色谱法测定人血清中拉莫三嗪浓度方法,并将该方法运用到临床工作中。方法血清样本采用二氯甲烷进行萃取。以艾司唑仑为内标物。采用Inertsil ODS⁃3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇∶水=75∶25;流速:1.0 mL... 目的建立高效液相色谱法测定人血清中拉莫三嗪浓度方法,并将该方法运用到临床工作中。方法血清样本采用二氯甲烷进行萃取。以艾司唑仑为内标物。采用Inertsil ODS⁃3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇∶水=75∶25;流速:1.0 mL/min;检测波长:225 nm;柱温:25℃;进样量:10μL。结果拉莫三嗪线性回归方程:Y=9.934 4X+0.808 3,r=0.999 8(n=7);拉莫三嗪血药浓度在1.00~18.00μg/mL范围内线性关系良好;日内精密度、日间精密度和稳定性均符合相关要求(相对标准偏差小于15%);拉莫三嗪3.0μg/mL、9.0μg/mL以及18μg/mL浓度的加样回收率均大于96%,提取回收率均大于72%。结论该方法操作简便、快速、准确,可用于拉莫三嗪治疗药物监测。推荐拉莫三嗪治疗血药浓度为3~14μg/mL,可为临床个体化、合理用药提供参考。 展开更多
关键词 拉莫三嗪 药物监测 色谱法 高压液相 血药浓度 临床应用
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龙血竭-羟丙基-β-环糊精包合物的制备及评价 预览
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作者 李争艳 陈凌云 +1 位作者 罗静 余晓玲 《安徽医药》 CAS 2019年第9期1745-1749,共5页
目的制备龙血竭与羟丙基⁃β⁃环糊精(HP⁃β⁃CD)包合物,提高龙血竭的溶解度。方法通过测定龙血素A、B的含量,计算包合率和包合物收率。在单因素试验的基础上,以包合时间、包合温度、龙血竭与羟丙基⁃β⁃环糊精的质量比为影响因素,以包合率... 目的制备龙血竭与羟丙基⁃β⁃环糊精(HP⁃β⁃CD)包合物,提高龙血竭的溶解度。方法通过测定龙血素A、B的含量,计算包合率和包合物收率。在单因素试验的基础上,以包合时间、包合温度、龙血竭与羟丙基⁃β⁃环糊精的质量比为影响因素,以包合率和包合物收率的综合评分为评价指标,使用正交试验法优化龙血竭的包合工艺。采用紫外光谱扫描法、差示扫描量热法、溶解度测定法对包合物进行评价。结果最佳包合工艺:包合时间2 h,包合温度40℃,龙血竭与HP⁃β⁃CD质量之比为1∶8,采用优选的工艺条件制备的龙血竭羟丙基⁃β⁃环糊精包合物的平均包合率为86.85%,平均收率为79.18%。结论该工艺的包合率及包合物收率较高,包合效果较好,可以明显提高龙血竭的溶解度。 展开更多
关键词 龙血竭 羟丙基⁃β⁃环糊精 包合物 制备 色谱法 高压液相
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高效液相色谱法测定消癌平注射液中通关藤苷A和I的含量 预览
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作者 王祁民 李亚静 +2 位作者 孙利民 张磊 许剑峰 《解放军医药杂志》 CAS 2019年第1期96-99,共4页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)分析消癌平注射液中通关藤苷A和I的方法并测定其含量。方法消癌平注射液经微孔滤膜过滤,用HPLC进行分析,采用SymmetryC18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B);梯度洗脱方式(0~... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)分析消癌平注射液中通关藤苷A和I的方法并测定其含量。方法消癌平注射液经微孔滤膜过滤,用HPLC进行分析,采用SymmetryC18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B);梯度洗脱方式(0~10min,32%A;10~10.01min,32%A~42%A;10.01~15min,42%A;15~15.01min,42%A~50%A;15.01~28min,50%A);流速:1.0ml/min;检测波长:223nm。结果通关藤苷A和I的线性范围分别为6.60~132.00、3.52~70.40μg/ml,通关藤苷A和I的平均加样回收率均>98%,相对标准偏差均<3%。结论HPLC准确可靠、操作简便,可用于同时测定消癌平注射液中通关藤苷A和I的含量。 展开更多
关键词 消癌平注射液 色谱法 高压液相 通关藤苷A 通关藤苷I
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HPLC法同时测定理气活血滴丸中阿魏酸和藁本内酯含量研究 预览
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作者 张建永 杨秋雨 +3 位作者 冯全丽 陈启洪 穆文碧 段灿灿 《现代医药卫生》 2019年第6期804-806,810共4页
目的分析高效液相色谱(HPLC)法同时测定理气活血滴丸中阿魏酸和藁本内酯含量的可行性和适用性,为其质量控制提供实验基础。方法称取理气活血滴丸制备供试品溶液,称取阿魏酸和藁本内酯制备对照品溶液,按处方比例及工艺制备缺川芎的阴性... 目的分析高效液相色谱(HPLC)法同时测定理气活血滴丸中阿魏酸和藁本内酯含量的可行性和适用性,为其质量控制提供实验基础。方法称取理气活血滴丸制备供试品溶液,称取阿魏酸和藁本内酯制备对照品溶液,按处方比例及工艺制备缺川芎的阴性样品溶液,进行专属性、线性关系、精密度、重复性及稳定性实验分析。结果在与阿魏酸、藁本内酯对照品色谱图相应的保留时间处,供试品溶液色谱图中有阿魏酸、藁本内酯的吸收峰,阴性样品溶液中未显示对应的色谱峰。阿魏酸和藁本内酯浓度分别为2.84~45.45、32.70~523.25μg/mL时有良好的线性关系,二者平均加样回收率分别为103.79%[相对标准偏差(RSD)=1.43%]、94.75%(RSD=1.78%)。该方法精密度、重复性良好及12h内稳定性良好。结论HPLC法可同时测定理气活血滴丸中阿魏酸和藁本内酯的含量,具有操作简单、快速准确的特点,能为进一步规范其质量控制提供实验基础。 展开更多
关键词 理气 活血 丸剂 阿魏酸 藁本内酯类 色谱法 高压液相
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