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注射用青蒿琥酯含量测定能力验证结果评价 认领
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作者 丁建东 朱荣 +3 位作者 卢日刚 常艳 陈华 项新华 《中国民族民间医药》 2021年第1期54-57,共4页
目的:通过组织化学药品注射用青蒿琥酯含量测定高效液相色谱法的能力验证,评价各参加实验室化学药品含量测定的能力。方法:采用单因子方差分析法对能力验证样品进行了均匀性实验,采用t检验对样品进行稳定性考察,均符合要求。采用经典统... 目的:通过组织化学药品注射用青蒿琥酯含量测定高效液相色谱法的能力验证,评价各参加实验室化学药品含量测定的能力。方法:采用单因子方差分析法对能力验证样品进行了均匀性实验,采用t检验对样品进行稳定性考察,均符合要求。采用经典统计Z比分数法,评价各参加实验室的结果。结果:报名参加本次能力验证计划的实验室共57家。94.6%的实验室结果为"满意"。结论:国内实验室青蒿琥酯含量测定检测能力总体较好,个别实验室的检测能力有待改进提高。 展开更多
关键词 能力验证 含量测定 高效液相色谱法 注射用青蒿琥酯
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高效液相色谱法快速测定白酒中8种吡嗪类化合物 认领
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作者 龙四红 廖妍俨 +4 位作者 孙棣 陈学航 黄家岭 李红洲 梁桂娟 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第1期176-182,共7页
建立高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)快速测定白酒中8种吡嗪类化合物含量的方法,并优化样品前处理方法和HPLC色谱条件。结果表明,最佳色谱条件为Phenomenon Gemini 5μC6-Phenyl 110A色谱柱(250 mm×4.6 mm);流动相A为乙腈,B为0... 建立高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)快速测定白酒中8种吡嗪类化合物含量的方法,并优化样品前处理方法和HPLC色谱条件。结果表明,最佳色谱条件为Phenomenon Gemini 5μC6-Phenyl 110A色谱柱(250 mm×4.6 mm);流动相A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液(pH=2.1),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;激发波长280 nm,发射波长348 nm。标准曲线相关系数R2为0.991~0.998,检出限为0.05~0.24μg/mL,重复性试验结果相对标准偏差(RSD)为1.82%~3.83%,精密度试验结果RSD为1.04%~2.49%,样品加标回收率为86.7%~99.0%。该方法操作简单、快捷,精密度和准确度高,重复性好,能同时将白酒中8种吡嗪类化合物完全分离,可用于白酒中吡嗪类化合物的检测。 展开更多
关键词 白酒 高效液相色谱法 吡嗪
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高效液相色谱法测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中四种维生素的含量 认领
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作者 冯久芳 谢莹霞 《黑龙江医学》 2021年第1期62-64,共3页
目的:采用高效液相色谱法测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B1、B2、B6和烟酰胺的含量。方法:采用高效液相色谱法进行测定,外标法计算含量。Thermo BetasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-5 mmol·L^-1十二烷基... 目的:采用高效液相色谱法测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B1、B2、B6和烟酰胺的含量。方法:采用高效液相色谱法进行测定,外标法计算含量。Thermo BetasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-5 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠(含0.05%甲酸)溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为260nm,柱温为30℃。结果:维生素B1的线性范围为5.76~115.2μg/mL(r=0.9999),平均回收率为97.45%、97.71%、98.42%,RSD为2.54%、2.26%、3.19%;维生素B2的线性范围为1.16~23.20μg/mL(r=0.9999),平均回收率为97.71%、97.73%、98.42%,RSD为2.49%、2.57%、2.89%;维生素B6的线性范围为1.72~34.4μg/mL(r=0.9999),平均回收率为96.69%、97.20%、98.11%,RSD为2.35%、2.39%、3.14%;烟酰胺的线性范围为5.76~115.2μg/mL(r=0.9999),平均回收率为96.21%、96.44%、97.99%,RSD为2.16%、2.67%、3.42%。结论:本文采用高效液相色谱法测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中四种维生素的含量,该方法操作简便,结果准确,有效地完善了该制剂的质控标准,保证了质量控制的科学性。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 维生素含量检测 质量控制 复方右旋泛酸钙糖浆 线性范围
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化风丹药母指纹图谱的建立及不同发酵时间样品中7种核苷类成分的含量测定 认领
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作者 曹国琼 游珊丽 +1 位作者 徐剑 张永萍 《中国药房》 CAS 北大核心 2021年第2期158-163,共6页
目的:建立化风丹药母的指纹图谱,并测定不同发酵时间样品中7种核苷类成分的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Pntulips BP-C18,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。... 目的:建立化风丹药母的指纹图谱,并测定不同发酵时间样品中7种核苷类成分的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Pntulips BP-C18,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。以黄嘌呤为参照,绘制12批化风丹药母的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;同法测定不同发酵时间(0、1、2、3、4周)样品中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷的含量。结果:12批化风丹药母共有8个共有峰,相似度为0.712~0.954;指认了7种成分,分别为尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷。不同发酵时间样品中上述7种成分检测质量浓度的线性范围分别为0.87~8.7μg/mL(r=0.9996)、1.51~15.1μg/m L(r=0.9997)、6.08~60.8μg/m L(r=0.9995)、1.52~15.2μg/m L(r=0.9996)、1.82~18.2μg/mL(r=0.9996)、1.48~14.8μg/m L(r=0.9996)、1.63~16.3μg/mL(r=0.9993);定量限分别为0.0274、0.0763、0.2504、0.1723、0.1011、0.0783、0.0842μg/mL,检测限分别为0.0087、0.0255、0.0079、0.0841、0.0357、0.0269、0.0275μg/m L;精密度、重复性、稳定性(12 h)试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为94.16%~100.16%(RSD=2.24%,n=6),93.87%~100.65%(RSD=2.67%,n=6),93.52%~99.66%(RSD=2.30%,n=6),93.67%~98.24%(RSD=1.89%,n=6),96.00%~102.18%(RSD=1.96%,n=6),94.62%~101.54%(RSD=2.82%,n=6),97.72%~104.56%(RSD=2.97%,n=6)。发酵0~4周时,上述7种成分及总核苷的含量分别为0.042~0.232、0.027~0.181、0.039~0.651、0.026~0.225、0.034~0.111、0.009~0.124、0.079~0.099、0.647~1.292 mg/g;发酵1~4周时的尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤及总核苷的含量均较发酵0周时显著升高,而尿苷、肌苷、鸟苷的含量较发酵0周时显著降低。结论:所建指纹图谱特征性强且操作简便,可用于化风丹药母的质量控制;含量测定方法准确、可靠,可用于同时测定其中7种核 展开更多
关键词 化风丹药母 高效液相色谱法 指纹图谱 核苷类成分 含量测定
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用高效液相色谱法测定多索茶碱注射液中有关物质及含量的效果分析 认领
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作者 李新军 王晓光 董宏伟 《当代医药论丛》 2021年第1期3-4,共2页
目的:分析用高效液相色谱(HPLC)法测定多索茶碱注射液中有关物质及含量的效果。方法:本次试验采用HPLC法测定多索茶碱注射液中的有关物质及含量。本次试验使用的色谱柱为C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm),填料为ODS填料,流动相为18:82... 目的:分析用高效液相色谱(HPLC)法测定多索茶碱注射液中有关物质及含量的效果。方法:本次试验采用HPLC法测定多索茶碱注射液中的有关物质及含量。本次试验使用的色谱柱为C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm),填料为ODS填料,流动相为18:82的乙腈-磷酸盐缓冲液,流动相的流速为1.0 ml/min,运行时间为三倍主峰保留时间,进样量为20μl,检测波长为273 nm。在该色谱条件下对多索茶碱注射液中有关物质及含量进行测定。结果:在不同的条件下,经不同的方法进行处理后,多索茶碱注射液中有关物质及多索茶碱的含量均达到基线分离标准。本法的检测限为2.0 ng。当多索茶碱的含量在20.31~81.58 mg/L区间时,呈现出良好的线性关系,回归方程为A=41817.592C+17698.754,相关r值=0.99993,回收率的平均值为100.3%,RSD值为0.56%。多索茶碱的含量为99.1%~100.3%,符合相关规定的要求。结论:用HPLC法测定多索茶碱注射液中有关物质及含量的效果较为理想。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 多索茶碱注射液 有关物质 含量
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高效液相色谱法测定饲料添加剂25-羟基维生素D_3含量的方法研究 认领
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作者 赵小阳 虞哲高 +1 位作者 张进 何雷 《中国畜牧杂志》 CAS 北大核心 2021年第1期196-199,共4页
本研究旨在建立用高效液相色谱法测定饲料添加剂25-羟基维生素D3含量的分析方法。样品加水超声处理,将25-羟基维生素D3从包埋的基质中释放出来,用甲醇溶解后,提取液经液相色谱分离,在265 nm处检测,用外标法定量25-羟基维生素D3和预25-... 本研究旨在建立用高效液相色谱法测定饲料添加剂25-羟基维生素D3含量的分析方法。样品加水超声处理,将25-羟基维生素D3从包埋的基质中释放出来,用甲醇溶解后,提取液经液相色谱分离,在265 nm处检测,用外标法定量25-羟基维生素D3和预25-羟基维生素D3的量。该方法操作简单,结果准确可靠,可用于饲料添加剂25-羟基维生素D3含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 饲料添加剂 25-羟基维生素D3
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HPLC法测定消栓颗粒剂中黄芪甲苷的含量 认领
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作者 王法宇 吴迪 +1 位作者 赵凤明 袁家欣 《中国民族民间医药》 2021年第1期31-33,共3页
目的:建立在消栓颗粒剂中有效成份黄芪甲苷的HPLC-ELSD含量测定方法。方法:用Nanologica SVEA C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷,蒸发光散射检测器(SEDEX-55型),柱温箱为25℃,流动相为乙腈∶水(35∶65),... 目的:建立在消栓颗粒剂中有效成份黄芪甲苷的HPLC-ELSD含量测定方法。方法:用Nanologica SVEA C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷,蒸发光散射检测器(SEDEX-55型),柱温箱为25℃,流动相为乙腈∶水(35∶65),流速为1.0 mL/min。结果:黄芪甲苷在0.2742~1.1492μg内有良好的线性关系R=0.9994(n=6),平均回收率为99.16%,RSD为1.21%。结论:本方法操作简单快捷,结果准确可靠,重复性好,可用于消栓颗粒剂的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪甲苷 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 含量测定
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柴葛畅原合剂中葛根素的含量测定 认领
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作者 查鑫 阮婧华 +5 位作者 范东生 苏松柏 夏青 辛加敏 汤谨 万明香 《中国民族民间医药》 2021年第1期34-37,共4页
目的:建立柴葛畅原合剂中葛根素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%甲酸(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,波长250 nm,柱温调整到25℃。结果:在这一条件下,葛... 目的:建立柴葛畅原合剂中葛根素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%甲酸(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,波长250 nm,柱温调整到25℃。结果:在这一条件下,葛根素和其他色谱峰分离程度达到要求,在0.0675~0.405μg质量范围内线性关系达到要求(r^2=0.9999),回收率102.3%,RSD为2.5%(n=6)。结论:该操作简单、专属程度大、灵敏特异性高、重复性强,可以用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 柴葛畅原合剂 葛根素 高效液相色谱法
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冠突散囊菌发酵对葛根的活性物质和抗氧化活性的影响 认领
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作者 杜静 王琪琪 +1 位作者 王云胜 张传博 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第1期121-125,131,共6页
研究冠突散囊菌(Eurotium cristatum)发酵对葛根(Pueraria lobata)部分活性物质和抗氧化活性的影响,对发酵前后葛根的主要化学成分进行了分析比对,并简单研究了抗氧化活性的变化情况。以葛根为培养基质进行双向固体发酵,采用紫外分光光... 研究冠突散囊菌(Eurotium cristatum)发酵对葛根(Pueraria lobata)部分活性物质和抗氧化活性的影响,对发酵前后葛根的主要化学成分进行了分析比对,并简单研究了抗氧化活性的变化情况。以葛根为培养基质进行双向固体发酵,采用紫外分光光度法测定葛根发酵前后总黄酮含量变化;高效液相色谱法(HPLC)图谱叠加比对分析发酵前后葛根活性成分的变化,并对葛根的主要成分葛根素、大豆苷和大豆苷元3种异黄酮成分含量进行测定;DPPH法进行体外抗氧化活性测定。结果表明,发酵前后的样品总黄酮平均含量分别为5.08 mg/g和5.29 mg/g,表明发酵后葛根总黄酮含量有所提高;经HPLC检测计算,葛根中3种异黄酮成分葛根素、大豆苷元的含量分别是发酵前的1.6、4.9,而大豆苷的含量则降低了近1/2;而发酵前后葛根对DPPH自由基清除率的IC 50值分别为(2.2177±0.0484)和(0.8359±0.0047)mg/mL,差异显著,说明葛根经发酵后得到的发酵产物具有更强的体外抗氧化活性。结果表明,经冠突散囊菌发酵后葛根的主要化学成分变化显著,其体外抗氧化活性也得到极大改善。 展开更多
关键词 冠突散囊菌 固体发酵 葛根异黄酮 高效液相色谱法
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一株伯克霍尔德菌所产类细菌素的分离纯化 认领
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作者 刘静 杨富民 +1 位作者 王丽君 苏阿伦 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第1期138-141,共4页
利用硫酸铵分级沉淀、固相萃取小柱层析、高效液相色谱分离的方法纯化一株伯克霍尔德菌所产类细菌素。结果表明,纯化效果较好,在保留时间5.783 min时出现一个较强的单一吸收峰,抑菌物质的最大吸收波长为223.06 nm,蛋白质含量为452μg/mL。
关键词 固相萃取小柱 高效液相色谱法 纯化 伯克霍尔德菌
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HPLC法测定原料药磷酸芦可替尼的含量和有关物质 认领
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作者 沈红梅 秦明明 《广州化工》 CAS 2021年第2期66-67,114,共3页
采用高效液相色谱法测定原料药磷酸芦可替尼的有关物质。以十八烷基硅烷键合硅胶柱(Inertsil ODS-3250 L×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm。结果表明,高效液相色谱... 采用高效液相色谱法测定原料药磷酸芦可替尼的有关物质。以十八烷基硅烷键合硅胶柱(Inertsil ODS-3250 L×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm。结果表明,高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼线性范围为0.518~5.175μg/mL,检测限为0.207μg/mL,定量限为0.518μg/mL,精密度(RSD=0.96%)良好,各杂质平均回收率均在90%~110%之间。高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼的有关物质准确、有效、灵敏度高。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 磷酸芦可替尼 含量测定 有关物质
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HPLC-UV法测定丁苯那嗪原料药中的有关物质 认领
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作者 徐桂丽 周爱南 +2 位作者 何奇 万博 张庆伟 《中国医药工业杂志》 CAS 北大核心 2021年第1期120-130,共11页
首次建立高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)双波长法测定丁苯那嗪原料药中7个有关物质。采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱,以0.005 mol/L磷酸氢二钾和0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 7.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为284 n... 首次建立高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)双波长法测定丁苯那嗪原料药中7个有关物质。采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱,以0.005 mol/L磷酸氢二钾和0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 7.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为284 nm、220 nm。结果表明,各有关物质在0.5~10.0μg/ml内线性关系良好,方法回收率为90%~108%。建立的方法灵敏度好、选择性强、重复性好。此外,通过质谱与核磁共振鉴定了未知氧化降解杂质(有关物质B)的结构为1-羟基-3-异丁基-9,10-二甲氧基-1,3,4,6,7,11b-六氢吡啶并[2,1-α]异喹啉-2-酮。 展开更多
关键词 丁苯那嗪 高效液相色谱法 有关物质 验证
PVC一次性使用输液器中可沥滤物研究 认领
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作者 刘颖玲 吴长伟 +2 位作者 翟永利 聂蕾 陈水廷 《分析仪器》 CAS 2021年第1期33-41,共9页
通过模拟临床使用PVC一次性输液器的输注,对一次性使用输液器中可沥滤物进行了分析。建立了增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的高效液相分析方法,粘合剂环己酮的顶空气相色谱分析方法及金属元素(Cr、Cu、Cd、Sn、Ba、Pb)的电感... 通过模拟临床使用PVC一次性输液器的输注,对一次性使用输液器中可沥滤物进行了分析。建立了增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的高效液相分析方法,粘合剂环己酮的顶空气相色谱分析方法及金属元素(Cr、Cu、Cd、Sn、Ba、Pb)的电感耦合等离子体质谱分析方法。结果表明DEHP在3.674~104.970μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.1%(n=9,RSD=1.7%);环己酮在0.5100~10.201μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为101.1%(n=9,RSD=2.4%);六种金属元素在0~100μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率在97.8%~110.6%(n=9,RSD≤2.8%)。本文建立的方法准确、灵敏,适用于PVC输液器中DEHP、环己酮和金属元素的溶出进行测定,为标准完善、质量监督及相关风险评价提供了参考依据。 展开更多
关键词 PVC一次性使用输液器 DEHP环己酮 金属元素 可沥滤物 高效液相色谱法 气相色谱法 电感耦合等离子体质谱
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超声辅助提取花生根多酚工艺优化及组成分析 认领
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作者 杨文娟 侯旭杰 +4 位作者 阿依古丽·吾斯曼 侯文鑫 郭芹 蒲云峰 王强 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2021年第1期107-111,共5页
该研究以花生根为主要试验材料,以乙醇溶液为提取溶剂,采用超声辅助提取花生根中的游离态多酚,并用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)分析花生根中多酚的组成及含量分布。检测条件:流动相:A为甲醇,B为0.5%甲... 该研究以花生根为主要试验材料,以乙醇溶液为提取溶剂,采用超声辅助提取花生根中的游离态多酚,并用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)分析花生根中多酚的组成及含量分布。检测条件:流动相:A为甲醇,B为0.5%甲酸,采用梯度洗脱程序。研究结果表明:超声辅助提取花生根中多酚的最佳工艺条件为乙醇体积分数70%、料液比1∶30(g/mL)、提取温度45℃、超声时间50 min,获得花生根中多酚的最佳提取量为1.629 mg/g。经高效液相色谱法检测出花生根中主要含有的多酚类物质有茶多酚、白藜芦醇、p-香豆酸、咖啡酸。 展开更多
关键词 花生根 多酚 提取 成分分析 高效液相色谱法
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马甲子总三萜的HPLC指纹图谱建立、聚类分析和主成分分析及含量测定 认领
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作者 陈旺 詹雁 +2 位作者 王美慧 谭镭 徐超群 《中国药房》 CAS 北大核心 2021年第2期201-206,共6页
目的:建立马甲子总三萜的指纹图谱,进行聚类分析和主成分分析,并测定其中主要成分马甲子素的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Agilent PheHex,流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为320 nm,流速为1mL/min,... 目的:建立马甲子总三萜的指纹图谱,进行聚类分析和主成分分析,并测定其中主要成分马甲子素的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Agilent PheHex,流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为320 nm,流速为1mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。以马甲子素为参照,绘制10批马甲子总三萜的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 26.0软件进行聚类分析和主成分分析。采用同一HPLC法测定马甲子素的含量。结果:10批马甲子总三萜共有6个共有峰,相似度均大于0.990;指认马甲子素1个特征峰。聚类分析结果显示,10批马甲子总三萜样品可聚为4类,其中S1为一类、S2为一类、S3~S6为一类、S7~S10为一类。主成分分析结果显示,前2个主成分的累积方差贡献率为99.430%。综合评分由高到低依次为S1>S9>S8>S7>S10>S2>S3>S5>S6>S4。马甲子素检测质量浓度的线性范围为33.7~844.0μg/mL(r=0.9999);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为99.75%(RSD=1.13%,n=6);10批马甲子总三萜样品中马甲子素的平均含量为0.576%~0.712%。结论:所建HPLC指纹图谱和含量测定方法稳定、可靠,可用于马甲子的质量控制。 展开更多
关键词 马甲子总三萜 马甲子素 高效液相色谱法 相似度评价 聚类分析 主成分分析 指纹图谱 含量测定
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红药子质量标准研究 认领
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作者 张亚杰 海娟 +7 位作者 闫巧 李文 周静 贾旭森 张静 张菊 杨平荣 胡芳弟 《兰州大学学报:医学版》 CAS 2021年第1期28-33,41,共7页
目的建立红药子药材的定性定量评价方法。方法采用薄层色谱法建立红药子的定性鉴别方法,采用高效液相色谱法建立红药子中岩白菜素的定量分析方法,参照《中国药典》(2015年)附录相关方法测定红药子中水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物含... 目的建立红药子药材的定性定量评价方法。方法采用薄层色谱法建立红药子的定性鉴别方法,采用高效液相色谱法建立红药子中岩白菜素的定量分析方法,参照《中国药典》(2015年)附录相关方法测定红药子中水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量。结果建立的薄层色谱法斑点清晰,重复性好,可以特征性地实现12批红药子药材的定性鉴别。红药子中岩白菜素测定的标准曲线为y=6249.8056x+369.11127,线性范围为0.0627~8.03 mg/mL,相关系数为0.9992,日内精密度RSD=0.64%,平均加样回收率为96.20%,RSD=2.97%。12批红药子中岩白菜素、水分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物、水溶性浸出物含量分别为8.94%~12.59%、0.25%~0.95%、27.10%~40.32%、16.06%~26.58%、3.31%~9.45%。结论建立的薄层色谱法可以实现红药子药材的定性鉴别,高效液相色谱法简便、可行,具有较高的精密度和准确性,可用于红药子中岩白菜素的含量测定。 展开更多
关键词 红药子 岩白菜素 薄层色谱法 高效液相色谱法 质量标准
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高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法测定竹叶花椒中2种主要成分的含量 认领
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作者 齐景梁 高必兴 +4 位作者 周娟 苟琰 耿昭 姜卫东 陈茜 《中国药业》 CAS 2021年第1期52-56,共5页
目的建立测定竹叶花椒中羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素含量的高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60,V/V),检测波长为270 nm... 目的建立测定竹叶花椒中羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素含量的高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60,V/V),检测波长为270 nm,流速为1mL/min,进样量为10μL,测定羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素的总含量;采用紫外-可见分光光度法,以羟基-α-山椒素为对照品,于270 nm波长处测定酰胺类物质的总量。结果高效液相色谱法中,羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素进样量分别在0.07911~3.95550μg和0.0095~0.4736μg范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.28%和98.90%,RSD分别为1.79%和1.56%(n=6);紫外-可见分光光度法中,羟基-α-山椒素质量浓度在0.7910~7.9100μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,平均加样回收率为95.84%,RSD为0.78%(n=6)。结论所建立的含量测定方法准确、可靠,可用于竹叶花椒药材质量的控制。 展开更多
关键词 竹叶花椒 高效液相色谱法 紫外-可见分光光度 羟基-α-山椒素 羟基-β-山椒素 含量
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毛细辛药材质量标准研究 认领
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作者 李文 张静 +5 位作者 海娟 胡芳弟 闫巧 贾旭森 王艳 杨平荣 《兰州大学学报:医学版》 CAS 2021年第1期34-41,共8页
目的建立甘肃省地方习用药材毛细辛的质量标准。方法采用性状鉴别、显微鉴别法建立毛细辛的定性鉴别方法;考虑到毛细辛药材中含有马兜铃酸,采用高效液相色谱法建立毛细辛中毒性成分马兜铃酸Ⅰ的限量测定方法。按《中国药典》(2015年)附... 目的建立甘肃省地方习用药材毛细辛的质量标准。方法采用性状鉴别、显微鉴别法建立毛细辛的定性鉴别方法;考虑到毛细辛药材中含有马兜铃酸,采用高效液相色谱法建立毛细辛中毒性成分马兜铃酸Ⅰ的限量测定方法。按《中国药典》(2015年)附录方法测定毛细辛中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及醇溶性浸出物。结果10批毛细辛药材的马兜铃酸Ⅰ在0.08~10.10μg/mL内呈良好的线性关系(r=0.9994),加样回收率为93.27%~104.56%,RSD=1.19%~3.44%;水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、马兜铃酸Ⅰ含量分别为8.28%~12.30%、12.77%~17.55%、1.52%~2.68%、18.14%~30.28%、16.63%~27.53%、0.001%~0.002%。结论建立的高效液相色谱法简便、可行,可用于毛细辛药材中的马兜铃酸Ⅰ的限量测定。显微鉴别方法为毛细辛定性鉴别提供依据,马兜铃酸Ⅰ的限量测定方法为毛细辛的安全性评价提供依据,所建立的方法可以用作毛细辛药材的质量标准。 展开更多
关键词 毛细辛 马兜铃酸Ⅰ 高效液相色谱法 质量标准
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抗寒桑树种质1-脱氧野尻霉素含量测定与分析 认领
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作者 贾漫丽 李娜 +3 位作者 李季生 范伟 王彬彬 杨晓东 《林业与生态科学》 2021年第1期42-48,55,共8页
为了筛选和鉴定适合寒冷地区药食用途开发的桑树品种,以河北省承德医学院蚕业研究所保存的57份桑树种质资源为材料,采用高效液相色谱法,对各桑树品种(种质)叶片新梢中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量进行了测定。研究结果表明,不同桑树种质... 为了筛选和鉴定适合寒冷地区药食用途开发的桑树品种,以河北省承德医学院蚕业研究所保存的57份桑树种质资源为材料,采用高效液相色谱法,对各桑树品种(种质)叶片新梢中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量进行了测定。研究结果表明,不同桑树种质资源桑叶中DNJ含量差异显著,质量比多分布在2.5~4.0 mg/g之间。其中白桑种的家桑、条墩桑的DNJ质量比较高,分别为5.183 mg/g、5.020 mg/g,禾桑含量最低(1.288 mg/g)。测定种质资源以白桑种、鲁桑种居多,且大部分来自河北省地方品种(系),以及辽宁、山东等地的部分品种,少数为南方品种,来源地区不同其DNJ含量也存在一定差异性。 展开更多
关键词 桑树种质 桑叶 抗寒 1-脱氧野尻霉素 高效液相色谱法
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九蒸九制对黄精多糖单糖组成及其抗氧化性的影响 认领
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作者 吴丰鹏 李芹英 +1 位作者 吴彦超 李惠静 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第2期42-46,共5页
研究九蒸九制后的黄精多糖含量变化,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,结合高效液相色谱法(HPLC)测定九蒸九制后黄精多糖的单糖组成,并测定其多糖的体外抗氧化活性。结果表明,未蒸制的黄精多糖含量为14.36%,但随着蒸制... 研究九蒸九制后的黄精多糖含量变化,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,结合高效液相色谱法(HPLC)测定九蒸九制后黄精多糖的单糖组成,并测定其多糖的体外抗氧化活性。结果表明,未蒸制的黄精多糖含量为14.36%,但随着蒸制次数的增加,黄精多糖的含量逐渐减少并趋于稳定,保持在4%左右;HPLC检测结果显示,黄精多糖主要由甘露糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成,未蒸制时4种单糖的百分含量分别为52.47%、36.84%、7.32%、3.37%;随着蒸制次数的增加,甘露糖的含量相对减少,葡萄糖的含量先减少后增加,半乳糖和阿拉伯糖的含量相对增加;黄精多糖具有一定的抗氧化活性,未蒸制黄精的多糖抗氧化活性显著低于蒸制后黄精的多糖抗氧化活性(P<0.05)。本研究表明,蒸制过程会造成黄精多糖成分的流失,在高湿度和高温环境下,黄精多糖中会发生糖异构化,使其单糖组成发生改变。 展开更多
关键词 九蒸九制 黄精多糖 高效液相色谱法 多糖含量 单糖组成 抗氧化活性
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