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分光光度法和高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量的结果对比 预览
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作者 张慧敏 任志博 《毛纺科技》 CAS 北大核心 2020年第3期76-79,共4页
为了对比分光光度法和高效液相色谱法测定皮革制品中甲醛含量的差异,运用配对T检验的方法对结果进行统计学分析,T值为13.0,自由度为5,P<0.001,得出2种方法对甲醛含量的测定结果具有显著性差异,并对造成差异的可能原因进行分析。研究... 为了对比分光光度法和高效液相色谱法测定皮革制品中甲醛含量的差异,运用配对T检验的方法对结果进行统计学分析,T值为13.0,自由度为5,P<0.001,得出2种方法对甲醛含量的测定结果具有显著性差异,并对造成差异的可能原因进行分析。研究结果表明:高效液相色谱法的结果显著高于分光光度法,其主要原因是乙酰丙酮中甲醛的干扰,以及样品中存在的可与乙酰丙酮反应且产物在波长412 nm处有吸收物质的干扰,这些干扰使样品中甲醛的测定结果升高了7~8 mg/kg。 展开更多
关键词 皮革 甲醛 对比 乙酰丙酮 高效液相色谱法 分光光度 差异分析
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不同产地山药药材的含尿囊素量测定研究 预览
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作者 吕航 张全丽 孙向明 《哈尔滨商业大学学报:自然科学版》 CAS 2020年第1期13-16,共4页
建立用于山药中含尿囊素量测定的高效液相色谱法,考察不同产地山药药材中含尿囊素的量.采用Thermo C18(5μm 4.6×250 mm)为色谱柱,以224 nm为测定波长,柱温30℃;流速0.4 m L/min,流动相为乙腈-水(2∶98).经分析,样品中含尿囊素量在... 建立用于山药中含尿囊素量测定的高效液相色谱法,考察不同产地山药药材中含尿囊素的量.采用Thermo C18(5μm 4.6×250 mm)为色谱柱,以224 nm为测定波长,柱温30℃;流速0.4 m L/min,流动相为乙腈-水(2∶98).经分析,样品中含尿囊素量在1.41~8.69 mg/g.不同产地山药药材的含尿囊素量存在显著差异,湖北黄冈的佛手含山药尿囊素量最高,其次为四川的攀枝花山药以及陕西的华山山药. 展开更多
关键词 不同产地 山药药材 高效液相色谱法 含尿囊素量 测定 显著差异
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利用柱前在线衍生-高效液相色谱法测定培植牛黄及天然牛黄中18种氨基酸的含量 预览
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作者 温浩然 冀艳华 +4 位作者 韩星 吕宝俊 汪国鹏 刘洋 唐双喜 《中国现代中药》 CAS 2020年第2期231-236,共6页
目的:建立1种利用高效液相色谱同时测定培植牛黄药材中18种氨基酸含量的方法。方法:以邻苯二甲醛(OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)为柱前衍生化试剂。色谱柱为AJS-02氨基酸分析专用柱C18(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相A为磷酸氢二钠-... 目的:建立1种利用高效液相色谱同时测定培植牛黄药材中18种氨基酸含量的方法。方法:以邻苯二甲醛(OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)为柱前衍生化试剂。色谱柱为AJS-02氨基酸分析专用柱C18(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相A为磷酸氢二钠-四硼酸钠缓冲液(pH 8.2),流动相B为甲醇-乙腈-水(9∶9∶2),梯度洗脱;流速为1.6 mL·min^-1;柱温为50℃;检测波长为338 nm(一级氨基酸)和262 nm(二级氨基酸)。结果:各个氨基酸在线性浓度范围内,峰面积与内标比值与浓度呈良好的线性关系(除Lys外,r>0.9990),平均回收率为90%~110%。结论:本方法准确、灵敏、简便,适用于培植牛黄药材中门冬氨酸等18种氨基酸的含量测定。 展开更多
关键词 培植牛黄 氨基酸 高效液相色谱法 柱前衍生化
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同时测定黄芩提取液中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素含量的高效液相色谱方法的建立 预览
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作者 刘青青 王玉波 +3 位作者 刘建伟 徐倩倩 张冉冉 王怡晴 《滨州医学院学报》 2020年第1期54-57,共4页
目的建立同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并对不同黄芩提取液中三种成分的含量进行测定。方法采用不同浓度的乙醇及蒸馏水提取黄芩,减压浓缩制备黄芩提取液,通过专属性考察、线性关系测定、精密度测定... 目的建立同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并对不同黄芩提取液中三种成分的含量进行测定。方法采用不同浓度的乙醇及蒸馏水提取黄芩,减压浓缩制备黄芩提取液,通过专属性考察、线性关系测定、精密度测定、稳定性考察等建立黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷同时测定的HPLC-紫外检测法,并采用该方法测定不同提取液中三种成分含量。结果同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的HPLC条件为:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C 18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(25∶75);流速1.00 mL/min;紫外检测波长275 nm;进样量10μL;柱温30℃。不同溶剂对黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的溶出有很大影响。黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷质量浓度在0.97~19.45,1.71~34.10,0.61~12.25μg/mL内线性关系良好,仪器的精密度,方法的重复性、稳定性良好,RSD均在2.0%以内。结论HPLC-紫外检测法灵敏度高,精密度好,专属性强,可用于黄芩不同提取液中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 黄芩 含量测定
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HPLC法测定建筑涂料及乳液中的苯甲醛 预览
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作者 陈小娟 林日平 +1 位作者 李婷 罗乐怡 《上海涂料》 CAS 2020年第1期51-54,共4页
建立了建筑涂料及乳液中苯甲醛的液相色谱检测方法。样品经甲醇提取,用50%甲醇饱和氯化钙溶液(V/V)沉淀聚合物,离心后将上层清液过滤进样。采用C18色谱柱进行分离,甲醇-水为流动相洗脱,二极管阵列检测器进行目标物检测,外标法定量。结... 建立了建筑涂料及乳液中苯甲醛的液相色谱检测方法。样品经甲醇提取,用50%甲醇饱和氯化钙溶液(V/V)沉淀聚合物,离心后将上层清液过滤进样。采用C18色谱柱进行分离,甲醇-水为流动相洗脱,二极管阵列检测器进行目标物检测,外标法定量。结果表明:在0~10μg/mL范围内,质量浓度和峰面积呈现良好的线性关系(R=0.9998)。方法检出限0.44 mg/kg,定量限1.47 mg/kg,当添加水平在25 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg时,加标回收率在87.60%~91.10%,相对标准偏差RSD(n=6)均小于1.5%,该方法可用于建筑涂料及乳液中的苯甲醛的快速检测。 展开更多
关键词 苯甲醛 建筑涂料 乳液 高效液相色谱法 二极管阵列检测器
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两种莪术类药用植物姜黄素提取物对小鼠抗氧化活性研究
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作者 延琪瑶 闫朝阳 +3 位作者 王浩峰 童珊珊 邓家彬 杨瑞武 《基因组学与应用生物学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期225-231,共7页
本研究通过对两种莪术类药用植物姜黄素提取物,结合3种姜黄素的含量分析其对小鼠的抗氧化药效。通过高效液相色谱法测定总姜黄素提取物中3种姜黄素的含量。选取48只雌性小鼠,随机分成4组分别灌胃提取液(含1组喂基础饲料)。正常饲喂14 d... 本研究通过对两种莪术类药用植物姜黄素提取物,结合3种姜黄素的含量分析其对小鼠的抗氧化药效。通过高效液相色谱法测定总姜黄素提取物中3种姜黄素的含量。选取48只雌性小鼠,随机分成4组分别灌胃提取液(含1组喂基础饲料)。正常饲喂14 d后,小鼠采血测定SOD (超氧化物歧化酶)、CAT (过氧化氢酶)、GSH-Px (谷胱甘肽过氧化物酶)、XOD (黄嘌呤氧化酶)及NO (一氧化氮)、MDA (丙二醛)含量。结果表明,经姜黄素提取液灌胃的小鼠,SOD、CAT、XOD活性升高,NO含量下降;GSH-PX活性普遍升高,MDA含量普遍下降;2种莪术抗氧化活性具有差异性,浓度或含量与抗氧化活性不具有正相关关系;产地不同,也是影响体内抗氧化活性的因素之一。 展开更多
关键词 莪术 抗氧化 超氧化物歧化酶 丙二醛 高效液相色谱法
HPLC测定癌症患者盐酸二甲双胍的血药浓度
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作者 任赛赛 李德强 +4 位作者 袁叶 贡莹 刘剑 杨爽爽 张志清 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2020年第1期54-58,共5页
目的采用HPLC法测定癌症患者盐酸二甲双胍的血药浓度。方法采用乙腈沉淀蛋白,制备样品,内标为阿替洛尔,采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-10 mmol·L^-1磷酸二氢钾水溶液(31∶69,内含6 mmol·L^-... 目的采用HPLC法测定癌症患者盐酸二甲双胍的血药浓度。方法采用乙腈沉淀蛋白,制备样品,内标为阿替洛尔,采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-10 mmol·L^-1磷酸二氢钾水溶液(31∶69,内含6 mmol·L^-1十二烷基磺酸钠、0.5%三乙胺,用磷酸调pH3.5),流速1.0 mL·min^-1,波长236 nm,柱温40℃。结果0.625~20μg·mL^-1盐酸二甲双胍的线性关系良好,标准曲线方程为:Y=0.9349X-0.1386(r^2=0.9994),最低检测限为0.325μg·mL^-1,方法回收率为94.13%~105.13%,RSD≤6.2%;提取回收率为76.33%~81.81%,RSD≤7.7%。日内、日间RSD≤6.2%,室温(25℃)放置8 h、反复冻融3次、冷冻7 d稳定性的RSD≤8.9%。结论所用方法运行时间短、消耗溶剂少、分离度好、灵敏度高,适用于癌症患者盐酸二甲双胍血药浓度的测定。 展开更多
关键词 盐酸二甲双胍 高效液相色谱法 血药浓度 阿替洛尔 癌症患者 浓度监测 特殊人群 预防癌症
HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中5个主要活性成分的含量
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作者 向会 蔡晓霞 周巍 《中国药师》 CAS 2020年第1期186-188,192,共4页
目的:建立HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素5个主要活性成分的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱... 目的:建立HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素5个主要活性成分的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:217 nm,柱温:30℃。结果:5种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9994),重复性良好;平均回收率分别为98.2%,99.1%,101.8%,99.2%,101.2%,RSD分别为1.17%,0.80%,1.65%,1.49%,0.87%(n=6)。结论:该方法分离效率高,重复性好,经方法学验证,可用于五味子药材的质量控制。 展开更多
关键词 五味子 高效液相色谱法 五味子醇甲 五味子醇乙 五味子甲素 五味子乙素 五味子丙素
龙金通淋胶囊中龙胆苦苷HPLC测定结果的不确定度分析 预览
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作者 荀秀彪 张顺平 《中国民族民间医药》 2020年第3期52-55,76共5页
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量测定的不确定度评定方法。方法:通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋中龙胆苦苷含量的数学模型,分析不确定度的来源,并对各个不确定度分量、合成不确定度进行评估,... 目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量测定的不确定度评定方法。方法:通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋中龙胆苦苷含量的数学模型,分析不确定度的来源,并对各个不确定度分量、合成不确定度进行评估,得出扩展不确定度。结果:高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量为4.57 mg/粒,置信概率P为95%时,其扩展不确定度为0.18 mg,测定结果可以表示为(4.57±0.18)mg,k=2。结论:该法可用于高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量的不确定度分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 龙金通淋胶囊 龙胆苦苷 含量测定 不确定度
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高效液相色谱法测定3种含香附制剂中α-香附酮含量 预览
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作者 吴丽 周书来 《中国药业》 CAS 2020年第5期102-104,共3页
目的建立测定3种含香附制剂(槟榔四消丸、痛经丸和千金止带丸)中α-香附酮含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Welch Ultimate LP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(75∶25,V/V),流速为1.0 m L/min,柱... 目的建立测定3种含香附制剂(槟榔四消丸、痛经丸和千金止带丸)中α-香附酮含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Welch Ultimate LP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(75∶25,V/V),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为249 nm,进样量为10μL。结果槟榔四消丸、痛经丸和千金止带丸中α-香附酮与相邻峰的分离度符合要求,质量浓度线性范围为1.86~74.30μg/m L(r=0.9999),平均加样回收率为98.89%~99.38%,RSD为0.92%~1.65%(n=6),精密度、重复性、溶液稳定性均符合要求。结论该方法简单、快速、准确,可用于以上3种含香附制剂中α-香附酮的含量测定。 展开更多
关键词 香附酮 香附制剂 槟榔四消丸 痛经丸 千金止带丸 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定胃痛宁片中天仙子浸膏含量 预览
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作者 马丽 杨甲忠 +2 位作者 孟珊 张征 杨爽 《中国药业》 CAS 2020年第5期105-107,共3页
目的建立测定胃痛宁片中天仙子浸膏含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为SunFire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B,含0.02%的三乙胺),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm。... 目的建立测定胃痛宁片中天仙子浸膏含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为SunFire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B,含0.02%的三乙胺),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm。结果氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品与相邻杂质峰均可以完全分离;氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品质量浓度分别在0.002146~0.10729 mg/m L和0.002071~0.10354 mg/m L范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.04%和98.91%,RSD分别为5.86%和5.54%(n=9)。结论该法可有效测定胃痛宁片中天仙子浸膏的含量,可为完善胃痛宁片质量标准提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 胃痛宁片 天仙子浸膏 氢溴酸东莨菪碱 硫酸阿托品 含量测定
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基于指纹图谱分析和多成分同时定量的玉屏风丸质量评价 预览
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作者 王巧清 《中国药业》 CAS 2020年第5期111-116,共6页
目的建立玉屏风丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定7种主要成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ)的含量,为玉屏风丸的质量控制提供可靠方法。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(2... 目的建立玉屏风丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定7种主要成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ)的含量,为玉屏风丸的质量控制提供可靠方法。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~20 min时12%A,20~40 min时12%A→35%A,40~46 min时35%A→68%A,46~50 min时68%A→80%A,50~60 min时80%A→12%A);流速为0.85 m L/min,检测波长升麻素苷为300 nm(0~20 min),毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素及升麻素为254 nm(20~40 min),白术内酯Ⅲ及白术内酯Ⅱ为220 nm(40~46 min),白术内酯Ⅰ为275 nm(46~60 min);柱温为35℃;流速为0.85 m L/min;进样量为10μL。结果玉屏风丸HPLC指纹图谱有18个共有峰,通过比较,指认其中7个指标成分,分别为4号(升麻素苷)、9号(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、10号(升麻素)、11号(芒柄花素)、16号(白术内酯Ⅲ)、17号(白术内酯Ⅱ)和18号(白术内酯Ⅰ),利用相似度软件对14批样品的指纹图谱进行分析,各批样品相似度均大于0.97。在建立的色谱条件下,7组分分离度良好,精密度和重复性试验的RSD均小于1.5%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽的线性范围。14批玉屏风丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ质量浓度范围分别为1.5490~1.5640 mg/g,0.7015~0.7029 mg/g,0.7960~0.7977 mg/g,0.5905~0.5922 mg/g,0.6745~0.6762 mg/g,0.5210~0.5229 mg/g,0.3992~0.4015 mg/g。结论该建立的玉屏风丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可有效评价玉屏风丸的质量。 展开更多
关键词 玉屏风丸 高效液相色谱法 指纹图谱 质量评价
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脾肾两助丸质量标准研究 预览
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作者 张卫莲 曹蓉蓉 +1 位作者 刘继青 陈浩 《中国药业》 CAS 2020年第5期117-120,共4页
目的研究脾肾两助丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对脾肾两助丸中黄芪、白芍中指标性成分进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中有效成分莫诺苷、马钱苷的含量,色谱柱为Aglient-5-TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5... 目的研究脾肾两助丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对脾肾两助丸中黄芪、白芍中指标性成分进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中有效成分莫诺苷、马钱苷的含量,色谱柱为Aglient-5-TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为A为乙腈,B为3 m L/L磷酸,梯度洗脱(0~5 min时5%A,5~20 min时8%A,20~35 min时20%A,35~45 min时60%A,45~55 min时60%A),流速为1.0 m L/min,检测波长为240 nm,进样量为10μL,柱温为40℃。结果TLC法能检出黄芪、白芍中指标性成分的特征斑点。山茱萸有效成分莫诺苷、马钱苷质量浓度线性范围分别为1.269~40.596μg/m L(r=0.9999,n=6),1.170~37.440μg/m L(r=0.9999,n=6),平均回收率分别为97.82%和98.19%,RSD分别为2.30%和1.90%(n=6)。结论该方法可行、准确、重复性好,可用于脾肾两助丸的质量控制。 展开更多
关键词 脾肾两助丸 薄层色谱法 高效液相色谱法 莫诺苷 马钱苷 质量标准
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醒脑颗粒质量标准研究 预览
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作者 姜燕 马冬云 《中国药业》 CAS 2020年第5期123-127,共5页
目的完善醒脑颗粒质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的黄芩、冰片、大黄、玄参进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中黄芩苷、大黄素及大黄酚含量。结果黄芩、冰片、大黄、玄参的TLC特征性斑点清晰,分离度好,专属性... 目的完善醒脑颗粒质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的黄芩、冰片、大黄、玄参进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中黄芩苷、大黄素及大黄酚含量。结果黄芩、冰片、大黄、玄参的TLC特征性斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰;黄芩苷、大黄素及大黄酚质量浓度分别在10. 36~82. 88μg/m L(r=0. 999 9)、3. 350~26. 80μg/m L(r=0. 999 9)、3. 354~26. 830μg/m L(r=0. 999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98. 87%,97. 42%,98. 91%,RSD分别为1. 23%,1. 08%,1. 27%(n=6)。结论该方法操作简便、精确度高、结果可靠,可用于醒脑颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 醒脑颗粒 薄层色谱法 高效液相色谱法 质量控制 含量测定
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消炎止痒浸膏质量标准研究 预览
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作者 吴艳蓉 《中国药业》 CAS 2020年第5期127-129,共3页
目的建立消炎止痒浸膏的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别消炎止痒浸膏制剂中的苦参碱和连翘苷;采用高效液相色谱(HPLC)法测定该制剂中蛇床子素含量,色谱柱为Topsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(63∶37,V... 目的建立消炎止痒浸膏的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别消炎止痒浸膏制剂中的苦参碱和连翘苷;采用高效液相色谱(HPLC)法测定该制剂中蛇床子素含量,色谱柱为Topsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(63∶37,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为322 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果苦参碱、连翘苷的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;蛇床子素质量浓度在5.0~80.0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9996,n=5),平均加样回收率为100.84%,RSD为1.29%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性强,样品分离度好,可用于消炎止痒浸膏的质量控制。 展开更多
关键词 消炎止痒浸膏 苦参碱 连翘苷 蛇床子素 薄层色谱法 高效液相色谱法 质量标准
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高效液相色谱法测定浮小麦中的呕吐毒素 预览
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作者 何苗 李鑫 《海峡药学》 2020年第2期36-38,共3页
目的建立高效液相色谱法检测浮小麦中呕吐毒素方法。方法样品经过提取、免疫亲和柱净化、洗脱后,利用高效液相色谱紫外检测器检测,标准曲线定量分析。结果检出限为0.5ng,定量限为2ng;平均加标回收率92.8%~96.2%,在0.1~5μg·mL^-1... 目的建立高效液相色谱法检测浮小麦中呕吐毒素方法。方法样品经过提取、免疫亲和柱净化、洗脱后,利用高效液相色谱紫外检测器检测,标准曲线定量分析。结果检出限为0.5ng,定量限为2ng;平均加标回收率92.8%~96.2%,在0.1~5μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999。结论该方法具有灵敏度高、重复性好、专属性高等优点。 展开更多
关键词 呕吐毒素 高效液相色谱法 免疫亲和柱 浮小麦
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高效液相色谱法测定复方夏天无片中原阿片碱和苯甲酰乌头原碱含量 预览
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作者 陈芳 李倩 李学英 《中国药业》 CAS 2020年第5期130-132,共3页
目的建立同时测定复方夏天无片中原阿片碱和苯甲酰乌头原碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为1%冰乙酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min时94%A,5~27 min... 目的建立同时测定复方夏天无片中原阿片碱和苯甲酰乌头原碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为1%冰乙酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min时94%A,5~27 min时94%A→58%A,27~30 min时58%A→94%A,30~35 min时94%A),柱温为30℃,测定波长为265 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为25μL,外标法定量。结果原阿片碱和苯甲酰乌头原碱质量浓度在0.25~10.0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r>0.995,n=6);平均加样回收率分别为97.47%和100.50%,RSD分别为4.37%和4.31%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确、重复性好,可用于同时测定复方夏天无片中原阿片碱和苯甲酰乌头原碱的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 复方夏天无片 原阿片碱 苯甲酰乌头原碱 含量测定
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高效液相色谱法同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱含量 预览
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作者 黄华 许莺婷 +1 位作者 胡卫南 余小平 《中国药业》 CAS 2020年第5期132-134,共3页
目的建立同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72∶28),检测波长为280 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果2种待测成分分离度良好,阴性无干... 目的建立同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72∶28),检测波长为280 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果2种待测成分分离度良好,阴性无干扰。丁香酚、胡椒碱质量浓度线性范围分别为25.4~279.8μg/m L(r=0.9996)和12.5~137.8μg/m L(r=1.0000);平均回收率分别为100.53%和98.99%,RSD分别为0.82%和0.67%(n=9);丁香酚、胡椒碱含量范围分别为0.850~1.439 mg/m L和0.227~0.632 mg/m L。结论该方法操作简便、快速,结果准确,重复性好,可同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 牙痛药水 丁香酚 胡椒碱 含量测定
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高效液相色谱法测定哈布德仁-9散中姜黄素含量 预览
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作者 赵梦中 安明 +4 位作者 李强 成志平 马静 赵光远 张鸿沛 《中国民族医药杂志》 2020年第2期38-40,共3页
目的:建立测定哈布德仁-9散中姜黄素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱采用Apollo C18(L)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%的磷酸溶液(48:52),流速1 mL/min,检测波长430 nm。结果:姜黄素在10.54~63.25 pg/mL范围... 目的:建立测定哈布德仁-9散中姜黄素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱采用Apollo C18(L)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%的磷酸溶液(48:52),流速1 mL/min,检测波长430 nm。结果:姜黄素在10.54~63.25 pg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为y=95337x-48765(R^2=0.9999),平均加样回收率为100.11%,RSD为1.29%(n=9)。结论:该方法科学、简便、专属性较强,可有效控制哈布德仁-9散中姜黄的质量。 展开更多
关键词 哈布德仁-9散 姜黄素 高效液相色谱法 含量测定
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高效液相色谱法测定左氧氟沙星微透析探针的回收率
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作者 许小建 仰先蜜 +1 位作者 王学彬 王卓 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期110-114,共5页
目的研究左氧氟沙星微透析探针的体内外相对回收率。方法建立高效液相色谱法(HPLC)检测左氧氟沙星的浓度,采用Kromasil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-10 mmol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85),柱温30 ℃,紫外检测波长为29... 目的研究左氧氟沙星微透析探针的体内外相对回收率。方法建立高效液相色谱法(HPLC)检测左氧氟沙星的浓度,采用Kromasil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-10 mmol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85),柱温30 ℃,紫外检测波长为294 nm,进样量10 μL。利用透析法、反透析法测定血管同心圆微透析探针的体外相对回收率,分析药物浓度、流速对相对回收率的影响。利用反透析法测定比格犬颈静脉、前列腺中探针的体内相对回收率,考察体内12 h的回收率稳定性。结果在0.1~50.0 μg/mL浓度范围内左氧氟沙星的HPLC分析方法线性关系良好(r=0.998 7),且专属性良好,高浓度质控样品、中浓度质控样品、低浓度质控样品、定量下限样品的精密度和准确度等均符合分析要求。体外实验中,血管同心圆微透析探针的正向回收率和反向回收率差异无统计学意义(P>0.05),药物浓度不影响体外回收率,但回收率随灌流液流速的增大而减小。体内实验中,颈静脉中探针的相对回收率为(48.46±1.94)%,前列腺中探针的相对回收率为(13.23±1.44)%,且相对回收率在12 h内稳定。结论建立的HPLC可用于左氧氟沙星微透析探针的测定,反透析法可用于测定左氧氟沙星微透析探针的体内相对回收率。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 微透析 相对回收率 颈静脉 前列腺
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