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高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定烟叶中10种多酚类化合物 预览
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作者 刘萍萍 卢紫舒 +7 位作者 罗朝鹏 李泽锋 翟妞 郑庆霞 卢鹏 曹培健 周会娜 陈千思 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期42-50,共9页
为研究烟叶中的植物多酚类化合物,利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-TQMS)技术,建立了同时分析烟叶中山奈酚(Kaempferol)、花青素(Cyanidin)、氯化飞燕草色素(Delphinidin chloride)、鼠李金(Rhamnazin)、绿原酸(Chlorogenic acid... 为研究烟叶中的植物多酚类化合物,利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-TQMS)技术,建立了同时分析烟叶中山奈酚(Kaempferol)、花青素(Cyanidin)、氯化飞燕草色素(Delphinidin chloride)、鼠李金(Rhamnazin)、绿原酸(Chlorogenic acid)、氯化飞燕草素3-O-β-吡喃葡糖苷(Delphinidin3-O-β-glucopyranoside chloride)、原花青素B2(Procyanidine B2)、氯化花青素鼠李葡糖苷(Keracyaninchloride)、芸香苷(Rutin)和莨菪亭(Scopoletin)等10种植物多酚类化合物质量分数的方法。采用实时离子多反应检测模式,获得10种植物多酚类化合物的特征碎片离子峰,并对烟草花叶病毒(TMV)感染的烟叶样品进行了测定。结果表明:①10种植物多酚类化合物在线性范围内的相关系数(r)为0.999 0~0.999 6,方法的检出限为1~200μg/L,日内精密度(RSD)为0.64%~8.72%,日间精密度(RSD)为1.05%~7.93%;回收率为79.66%~112.74%;②TMV感染极显著(p<0.01)增加了烟叶中山奈酚、花青素、氯化飞燕草色素、氯化飞燕草素3-O-β-吡喃葡糖苷和芸香苷的质量分数,显著(p<0.05)降低了烟叶中鼠李金的质量分数,增加了绿原酸的质量分数;③TMV病毒感染对原花青素B2、氯化花青素鼠李葡糖苷和莨菪亭的影响不大,差异不显著。该方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率,可用于同时分析植物多酚类化合物。 展开更多
关键词 烟草 多酚 高效相色谱-三重四极质谱 烟草花叶病毒(TMV) 同时测定
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定橄榄油中叶绿素铜钠
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作者 陈桐 周洪斌 +5 位作者 王现平 肖震 李平 沈伟健 陆慧媛 高玲 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期921-924,共4页
建立了HPLC-MS/MS测定橄榄油中叶绿素铜钠的方法。橄榄油样品经甲醇提取,冷冻离心分层后,采用HPLC-MS/MS法测定。色谱分离选择Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱,以甲醇和0. 1%的甲酸水溶液(98:2,V/V)为流动相进行等度洗脱;质谱采用电喷雾... 建立了HPLC-MS/MS测定橄榄油中叶绿素铜钠的方法。橄榄油样品经甲醇提取,冷冻离心分层后,采用HPLC-MS/MS法测定。色谱分离选择Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱,以甲醇和0. 1%的甲酸水溶液(98:2,V/V)为流动相进行等度洗脱;质谱采用电喷雾正离子扫描方式,选择反应监测扫描,外标法定量。结果表明,在最佳条件下,叶绿素铜钠质量浓度在7. 5~240μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0. 999。检出限为10μg/kg,定量限为40μg/kg。在40,80和400μg/kg 3个水平下进行加标回收实验,回收率为87. 0%~97. 4%,相对标准偏差为1. 6%~4. 3%。方法可用于橄榄油中叶绿素铜钠的快速检测。 展开更多
关键词 高效相色谱-三重四极质谱 叶绿素铜钠 橄榄油
高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留 预览
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作者 杨秋红 刘欢 +3 位作者 邹谱心 戚铭隆 刘永涛 艾晓辉 《色谱》 CSCD 北大核心 2018年第6期552-556,共5页
建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留的分析方法。用含0.1%(v/v)乙酸的乙酸乙酯溶液提取克氏原螯虾中的二甲戊灵,于35℃旋蒸至干,经含0.1%(v/v)乙酸的甲醇-水(8∶2,v/v)溶解残渣后,用... 建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留的分析方法。用含0.1%(v/v)乙酸的乙酸乙酯溶液提取克氏原螯虾中的二甲戊灵,于35℃旋蒸至干,经含0.1%(v/v)乙酸的甲醇-水(8∶2,v/v)溶解残渣后,用酸性氧化铝柱、石墨化炭黑(GCB)进行净化。采用Symmetry C18色谱柱(100 mm×2.1 m m,3.5μm)进行分离,用加热大气压电喷雾电离(HESI)源、正离子模式进行扫描,在多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明,二甲戊灵在1.0-20.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.996 0,检出限为0.2μg/kg;二甲戊灵的加标回收率为63.3%-104.7%,精密度为6.9%-14.5%(n=7)。该方法简单、快速、灵敏度高,能够满足克氏原螯虾中二甲戊灵药物残留检测的需求。 展开更多
关键词 高效相色谱-三重四极质谱 残留 二甲戊灵 克氏原螯虾
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定真菌气溶胶示踪物 被引量:2
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作者 徐宏辉 徐婧莎 +2 位作者 何俊 姜瑜君 浦静姣 《环境化学》 CSCD 北大核心 2017年第12期2683-2689,共7页
为实现真菌气溶胶示踪物的准确、快速、高灵敏测定,通过高效液相色谱和三重四极杆质谱联用,优化相关分析参数,建立了对阿糖醇和甘露醇这2种目标有机示踪物无需衍生化处理即可进行直接检测的快速分析方法.结果显示,在流动相氨水的浓度0.0... 为实现真菌气溶胶示踪物的准确、快速、高灵敏测定,通过高效液相色谱和三重四极杆质谱联用,优化相关分析参数,建立了对阿糖醇和甘露醇这2种目标有机示踪物无需衍生化处理即可进行直接检测的快速分析方法.结果显示,在流动相氨水的浓度0.0001%、流速选择0.4 mL·min~(-1)、柱温箱温度45℃、负离子模式条件下,2种目标有机示踪物的线性范围是0.01—1 mg·L~(-1)(R~2〉0.99),检测限分别达到5.6μg·L~(-1)(阿糖醇)、9.4μg·L~(-1)(甘露醇).该方法检测限低、灵敏度高、样品回收率高、重现性好,并具有较好的实用性. 展开更多
关键词 真菌气溶胶 示踪物 阿糖醇 甘露醇 高效相色谱-三重四极质谱
高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定面粉中7种荧光增白剂 预览 被引量:3
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作者 李蓉 何春梅 +4 位作者 薄艳娜 张朋杰 张宪臣 胡仪光 高永清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期162-168,共7页
建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC -MS/MS )测定面粉中7种荧光增白剂( FWAs )的分析方法.在样品中加人30mL乙酸乙酯,超声提取 10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测.选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 ... 建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC -MS/MS )测定面粉中7种荧光增白剂( FWAs )的分析方法.在样品中加人30mL乙酸乙酯,超声提取 10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测.选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm× 2. 1 mm , 2. 6μm)分离,以 0.1% ( v/ v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子( ESI) 源,在正离子、多反应监测( MRM)模式下进行扫描,外标法定量.7 种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限( S/N=3)为 0 .5 0 - 2.65μg /kg,定量限( S/N= 10 )为 1.6 0- 8.80μg/kg;在 3 个添加水平下的平均加标回收率为64.8% -117.5%,相对标准偏差( w = 6 )为 0.9%-14.4%.该方法操 作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定. 展开更多
关键词 高效相色谱-三重四极质谱 荧光增白剂 面粉
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饮用水中九种卤乙酰胺的高效液相色谱-三重四极杆质谱测定方法 被引量:1
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作者 周亚男 王芬 +2 位作者 李亚静 季民 翟洪艳 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期614-620,共7页
本文应用固相萃取前处理方法和高效液相色谱-三重四极杆电喷雾质谱(HPLC-ESI/tq MS),优化并建立了9种氯代和溴代乙酰胺的同时测定方法.结果显示,在流动相甲醇/水(5/95,V/V)、流速0.3 m L·min-1、正离子模式条件下,9种卤乙酰胺... 本文应用固相萃取前处理方法和高效液相色谱-三重四极杆电喷雾质谱(HPLC-ESI/tq MS),优化并建立了9种氯代和溴代乙酰胺的同时测定方法.结果显示,在流动相甲醇/水(5/95,V/V)、流速0.3 m L·min-1、正离子模式条件下,9种卤乙酰胺的线性范围是5—200μg·L-1或10—500μg·L-1(R2〉0.99),9种卤乙酰胺检出限为0.5—9.2μg·L-1.经过比较HLB是最优的固相萃取柱.在0.02、0.2、0.5μg·L-1的3个加标水平下,9种卤乙酰胺的回收率分别为61%—84%、60%—93%和70%—104%,相对标准偏差为1.7%—4.4%、1.1%—4.1%和0.8%—4.1%. 展开更多
关键词 高效相色谱-三重四极质谱 卤乙酰胺 消毒副产物 前处理 饮用水
高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定羊栖菜5个部位中10种植物激素含量 预览 被引量:8
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作者 李艳 徐继林 +3 位作者 郑立洋 李敏 严小军 骆其君 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期861-866,共6页
采用高效液相色谱-三重四极杆质谱( HPLC-TQMS),建立了同时分析羊栖菜主分枝、侧分枝、初生叶、次生叶、茎等5个部位中吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤、反式玉米素核苷、玉米素、独角金内酯、脱落酸、水杨酸、赤霉素、茉莉酸等1... 采用高效液相色谱-三重四极杆质谱( HPLC-TQMS),建立了同时分析羊栖菜主分枝、侧分枝、初生叶、次生叶、茎等5个部位中吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤、反式玉米素核苷、玉米素、独角金内酯、脱落酸、水杨酸、赤霉素、茉莉酸等10种植物激素含量的方法。羊栖菜样品经冷冻干燥后,用甲醇/水/甲酸(15:4:1,v / v / v)(含0.5% BHT)超声提取植物激素,在 Hypersil Gold C18色谱柱上,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离,正/负离子扫描选择反应监测模式进行定量分析。结果表明,10种植物激素在线性范围内的相关系数( r)为0.9989~1.0000;检出限为0.0012~4.6512μg / L;加标回收率在72.24%~91.31%之间,相对标准偏差均不高于6.59%;在羊栖菜5个部位鲜样中10种植物激素的含量范围为未检出至4041.431 ng / g。本方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率,可以用于同时分析多种植物激素。 展开更多
关键词 高效相色谱-三重四极质谱 植物激素 羊栖菜
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高效液相色谱-三重四极杆质谱同时测定与筛查海洋浮游藻类中的5种色素 预览 被引量:3
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作者 郑立洋 陈娟娟 +2 位作者 徐继林 周成旭 严小军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期992-998,共7页
对海洋藻类色素的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ-MS)分析方法的有效性进行了验证。该方法采用C16氨基色谱柱为固定相,以甲醇、乙腈和乙酸铵为流动相,在选择反应监测模式下对叶绿素a、叶绿素b、β,β-胡萝卜素、叶黄素和岩藻... 对海洋藻类色素的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ-MS)分析方法的有效性进行了验证。该方法采用C16氨基色谱柱为固定相,以甲醇、乙腈和乙酸铵为流动相,在选择反应监测模式下对叶绿素a、叶绿素b、β,β-胡萝卜素、叶黄素和岩藻黄素的含量进行了测定。结果表明,5种色素标准品的线性关系良好,相关系数(r2)均高于0.996,回收率在82.77%-99.83%之间,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=5);方法的检出限(LOD)在0.02-0.16μg/L之间,定量限(LOQ)在0.06-0.54μg/L之间。利用该方法对11种藻类中5种色素的含量进行分析,比较了赤潮异弯藻、卡罗藻、微小原甲藻、微拟球藻、蛋白核小球藻、颗石藻、定鞭金藻、中肋骨条藻、威氏海链藻和假微型海链藻之间的物种色素分布情况。该方法具有简单、灵敏度高、重复性好、回收率高等优点,适合藻类色素分析,为进行藻类生物量计算提供了分析手段。 展开更多
关键词 高效相色谱-三重四极质谱 色素 海洋浮游藻类
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海带中氧化脂类成分的液质联用分析研究 被引量:2
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作者 王秀娟 陈娟娟 +3 位作者 徐继林 陈海敏 严小军 周成旭 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1656-1664,共9页
目的: [HTSS]利用电喷雾电离源负离子模式和选择离子模式(SRM),建立起高效液相色谱-三重四极杆质谱测定海带中氧化脂类的定量分析方法。方法: 海带样品经液氮研磨,乙酸乙酯提取后上机分析。采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm... 目的: [HTSS]利用电喷雾电离源负离子模式和选择离子模式(SRM),建立起高效液相色谱-三重四极杆质谱测定海带中氧化脂类的定量分析方法。方法: 海带样品经液氮研磨,乙酸乙酯提取后上机分析。采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3 μm),柱温30℃,以乙腈(A)-0.2%乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0-40 min,30%A→100%A),流速0.2 mL·min-1;采用电喷雾电离源负离子电离模式,选择反应监测(SRM)扫描模式。结果: 13种氧化脂类成分在Hypersil Gold C18色谱柱上得到良好分离。方法在0.01-1.00 mg·L-1浓度范围内线性相关系数除9,15-dioxo-11-hydroxy-prosta-5,13-dien-1-oic acid为0.9941外均大于0.9973,方法的检测限(S/N=3)为0.040-0.209 μg·L-1,定量限(S/N=10)为1.365-6.993 μg·L-1,基质效应在68.5%-110.3%之间,回收率为68.3%-113.8%,RSD均小于15%。另外,借助液相色谱-四极杆-飞行时间质谱系统,对海带中除有对照品的成分外可能存在的氧化脂类(15-HETE)成分进行了结构确认,并对海带中有对照品的氧化脂类成分进行了精确定量分析,对没有对照品的氧化脂类成分进行了半定量分析,结果检测到7个氧化脂类成分,分别为9,12,13-trihydroxy-10-octadecenoic acid[(109.8±10.2)ng·g-1],12-oxo-10,15-phytodienoic acid[(229.3±12.9)ng·g-1],13-hydroxy-9,11,15-octadecatrienoic acid[(4537.4±141.6)ng·g-1],13-hydroxy-9,11-octadecadienoic acid[(673.4±9.9)ng·g-1],13-hydroperoxy-9,11-octadecadienoic acid[(5591.0±103.3)ng·g-1],13-oxo-9,11,15-octadecatrienoic acid[(6872.1±223.4)ng·g-1],15-hydroxy-5,8,11,13-eicosatetraenoic acid[(2651.9±92.5)ng·g-1]。结论: 本法操作简单,准确可靠,适用于藻类氧化脂类成分的含量检测。 展开更多
关键词 海带 氧化脂类 藻类 定量分析 高效相色谱-三重四极质谱 四极-飞行时间质谱
LC-MS同时测定大型海藻中9个植物激素 被引量:9
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作者 刘雪梅 赵鹏 +4 位作者 徐继林 骆其君 王秀娟 陈海敏 严小军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1747-1752,共6页
目的:利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ MS)联用分析系统建立几种大型海藻中植物激素的分析方法。方法:冷冻干燥后的藻样用甲醇-水-甲酸(15∶4∶1,v/v/v)提取。9个中、酸性植物激素分别在Hypersil Gold C18色谱柱上实现... 目的:利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ MS)联用分析系统建立几种大型海藻中植物激素的分析方法。方法:冷冻干燥后的藻样用甲醇-水-甲酸(15∶4∶1,v/v/v)提取。9个中、酸性植物激素分别在Hypersil Gold C18色谱柱上实现分离,流动相为水(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃。在电喷雾电离源正离子模式下,分别取m/z 130.0,204.1,136.1,220.0作为吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤和反式玉米素核苷的定量目标离子;在负离子模式下分别取153.3,91.3,93.2,143.2,59.5作为脱落酸、苯乙酸、水杨酸、赤霉素和茉莉酸的定量目标离子进行检测。结果:植物激素浓度在5~500μg·L-1范围内线性良好,检测限为0.0041~0.8622μg·L-1,回收率在61.33%~90.39%之间,RSD〈11%(n=3)。结论:本法操作简单,准确可靠,适用于藻类植物激素的含量检测。 展开更多
关键词 大型海藻 植物激素 吲哚乙酸 异戊烯腺苷 异戊烯腺嘌呤 反式玉米素核苷 脱落酸 苯乙酸 水杨酸 赤霉素 茉莉酸 高效相色谱-三重四极质谱 厚膜藻 角叉菜 石莼 浒苔 羊栖菜 鼠尾藻
基于UPLC-QTOF-MS和HPLC-QQQ-MS技术的赤豆酚类化合物定性、定量分析及其抗氧化能力分析 预览
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作者 李文婷 顿倩 +2 位作者 李红艳 邓泽元 张兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期112-118,共7页
为深入了解赤豆的营养价值,用80%甲醇溶液提取酚类物质,对提取物中不同存在形态的酚类化合物含量及其抗氧化活性进行测定,并对其80%甲醇提取物中酚类物质进行定性、定量分析。结果表明,赤豆80%甲醇提取物中酚酸含量为3.44mg/g,黄酮含量... 为深入了解赤豆的营养价值,用80%甲醇溶液提取酚类物质,对提取物中不同存在形态的酚类化合物含量及其抗氧化活性进行测定,并对其80%甲醇提取物中酚类物质进行定性、定量分析。结果表明,赤豆80%甲醇提取物中酚酸含量为3.44mg/g,黄酮含量为2.50mg/g,其中3种存在形式酚类萃取物含量及抗氧化能力不同,糖苷键合态酚酸含量最高,可达1.44mg/g,游离态黄酮含量最高,可达0.85mg/g;糖苷键合态亚铁离子还原能力最强,可达15.76mmol/g,酯键合态1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基、2,2′-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)阳离子自由基清除能力最强;80%甲醇提取物通过超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪定性分析,初步鉴定出25种化合物,包括3种有机酸、6种酚酸、16种黄酮;高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪定量分析可得,芦丁(327.40 μg/g)、儿茶素类(210.70 μg/g)含量丰富。 展开更多
关键词 高效相色谱串联四极飞行时间质谱 高效相色谱串联三重四极质谱联用仪 赤豆 酚类 抗氧化活性
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直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利残留 预览
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作者 何书海 曹小聪 +4 位作者 吴海军 李腾崖 张鸣珊 梁焱 陈表娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1179-1184,共6页
建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通... 建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通过Metrosep A Supp 5柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以碳酸氢铵-氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下以MRM方式进行检测。结果表明,4种农药在0.50~50.0μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999,线性关系良好,方法检出限为0.05~0.09μg/L。实际水样在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率分别为76.3%~108%、83.0%~107%和87.0%~105%,相对标准偏差分别为2.0%~12.3%、2.4%~5.6%和2.7%~6.8%。使用该方法对海南省34个水样进行测定,其中30个饮用水源地水样中均未检出4种农药,槟榔园附近3个水样均检出草甘膦和氨甲基膦酸,香蕉园附近的1个水样检出草铵膦和氨甲基膦酸。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便,重现性好,准确性高,不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留检测。 展开更多
关键词 高效相色谱-三重四极质谱 直接进样 草甘膦 氨甲基膦酸 草铵膦 乙烯利 环境水样
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UHPLC-QQQ-MS法测定食品中30种非法添加调节消化功能类化合物 预览 被引量:1
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作者 冯睿 胡青 +7 位作者 孙健 于泓 张甦 张静娴 沈盈盈 诸艳蓉 王柯 季申 《上海预防医学》 CAS 2019年第6期432-438,共7页
【目的】建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-QQQ-MS)测定食品(含保健食品)中30种调节消化功能类非法添加化合物的方法。【方法】采用WatersCORTECST3色谱柱(100mm×2.1mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱... 【目的】建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-QQQ-MS)测定食品(含保健食品)中30种调节消化功能类非法添加化合物的方法。【方法】采用WatersCORTECST3色谱柱(100mm×2.1mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱分离该30种化合物,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。【结果】30种化合物在1~10μg/L范围内,相关系数(r^2)均大于0.99;除美沙拉嗪等5种基质效应较明显的化合物,其余在定量限1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为80.1%~116.6%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~8.8%(n=6);检出限为25μg/kg。【结论】本方法专属、灵敏、高效,可用于调节消化功能类非法添加化合物的检测,填补了调节消化功能类非法添加化合物方法上的空白,可有效打击类该药物的非法添加行为。 展开更多
关键词 高效相色谱-三重四极质谱 非法添加 调节消化功能类 食品
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高效液相色谱-三重四极杆质谱联 用法检测血清中苯并二氮杂卓类药物 预览
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作者 李国平 《江西化工》 2019年第5期80-83,共4页
本文建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测血清中苯并二氮杂卓类药物的方法,对色谱条件和质谱条件进行了优化,10种药物标准品在1-200ng/mL范围具有良好的线性关系,药物的最低检出限在0.1-0.5%之间,血清中添加药物,回收率在80.3%... 本文建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测血清中苯并二氮杂卓类药物的方法,对色谱条件和质谱条件进行了优化,10种药物标准品在1-200ng/mL范围具有良好的线性关系,药物的最低检出限在0.1-0.5%之间,血清中添加药物,回收率在80.3%-90.2%之间,取得了较为满意的回收效果。方法的日内相对标准偏差小于4.9%,日间相对标准偏差小于8.9%,方法具有较高的准确度。 展开更多
关键词 苯并二氮杂卓类药物 代谢产物 血清 高效相色谱-三重四极质谱联用
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注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸含量的测定 预览
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作者 孙健 李丽敏 +3 位作者 胡青 诸艳蓉 毛秀红 季申 《世界中医药》 CAS 2019年第4期818-821,共4页
目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸的方法。方法:采用HLB固相萃取净化制剂,Waters Cortecs T3色谱柱(50mm×2.1mm,2.7μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90∶10)为流动相,在电喷雾离子化... 目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸的方法。方法:采用HLB固相萃取净化制剂,Waters Cortecs T3色谱柱(50mm×2.1mm,2.7μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90∶10)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。结果:银杏酸C13:0、C15:1、C17:1在0~50ng/mL范围内成良好线性关系,相关系数均大于0.999;平均加样回收率为97.3%~115.2%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~3.4%;检出限分别为0.03、0.06、0.04mg/kg。结论:本方法可应用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 银杏叶提取物 注射剂 银杏酸C13:0 银杏酸C15:1 银杏酸C17:1 高效相色谱-三重四极质谱 多重反应监测 萃取
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超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素 预览
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作者 房克艳 赵超敏 +1 位作者 陈沁 邓晓军 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第13期172-179,共8页
建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素... 建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经AthenaC18-WP(2.1×150mm,5μm)色谱柱分离,以5mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0~10μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10~0.34μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35~0.98μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%~109%,相对标准偏差为0.38%~10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。 展开更多
关键词 高效相色谱-三重四极质谱 雄激素 孕激素 饲料
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超高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测阿归养血糖浆中阿胶及牛皮源成分
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作者 占方玲 邓梦阳 +2 位作者 肖凌 聂晶 胡军林 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第2期127-132,共6页
目的:建立阿归养血糖浆中阿胶及掺杂牛皮源成分的专属性检测方法。方法:用胰蛋白酶对阿归养血糖浆处方中胶类成分进行酶解,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ/MS),选择阿胶特征分子离子峰m/z 540.0 (双电荷)→612.2、m/z 540.... 目的:建立阿归养血糖浆中阿胶及掺杂牛皮源成分的专属性检测方法。方法:用胰蛋白酶对阿归养血糖浆处方中胶类成分进行酶解,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ/MS),选择阿胶特征分子离子峰m/z 540.0 (双电荷)→612.2、m/z 540.0 (双电荷)→924.4及牛皮源特征离子对m/z 641.3 (双电荷)→726.2、 m/z 641.3 (双电荷)→783.3作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:26批阿归养血糖浆中未检出阿胶的有13批,其中3批检出牛皮源成分,1批检出牛皮源成分但未超出限度,9批均未检出阿胶及牛皮源成分;26批样品检出阿胶的有13批,其中同时检出牛皮源成分的有1批,未检出牛皮源成分的为12批。结论:该检测方法专属性强,可用于阿归养血糖浆中阿胶及牛皮源的检测。 展开更多
关键词 高效相色谱-三重四极质谱 阿归养血糖浆 阿胶 牛皮源
直接进样-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法快速测定环境水样中阿维菌素残留量
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作者 何书海 曹小聪 +3 位作者 吴海军 李腾崖 张鸣珊 陈表娟 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期741-744,共4页
[目的]建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定地表水和地下水中阿维菌素的残留。[方法]水质样品经甲醇等体积稀释,用0.22μm滤膜过滤去除杂质后,滤液直接进行定量分析。阿维菌素通过KINETEX ... [目的]建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定地表水和地下水中阿维菌素的残留。[方法]水质样品经甲醇等体积稀释,用0.22μm滤膜过滤去除杂质后,滤液直接进行定量分析。阿维菌素通过KINETEX C18柱分离,以乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下以MRM方式进行检测。[结果]阿维菌素在0.10~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,方法检出限为0.02μg/L。实际水质样品在低、中、高3种加标质量浓度下,回收率分别为96%~98%、98%~100%和100%~101%,相对标准偏差分别为5.6%~7.4%、4.5%~5.1%、1.8%~2.8%。[结论]该方法操作简便,灵敏度高,准确性高,重现性好,实现了4 min内完成水质中痕量阿维菌素的分析。 展开更多
关键词 高效相色谱-三重四极质谱 直接进样 阿维菌素 环境水样
串联固相萃取超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时同时测定用于改善阳虚和/或缓解疲劳类的20种保健品非法添加物
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作者 谭丽容 程敏 +1 位作者 林伟斌 张龙开 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第21期7418-7426,共9页
目的 建立串联式固相萃取–超高效液相色谱–三重四极杆质谱法(series solid phase extraction–ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)同时测定保健品中20种改善阳虚和... 目的 建立串联式固相萃取–超高效液相色谱–三重四极杆质谱法(series solid phase extraction–ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)同时测定保健品中20种改善阳虚和/或缓解疲劳类化学物质的分析方法 .方法待测样品经预处理后,依次经过C18固相萃取柱、季胺固相萃取柱、羧酸固相萃取柱纯化.采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测.结果 本方法在5 min内完成20种目标化合物的分离鉴定.20种改善阳虚或缓解疲劳类化合物在0.5~30μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.98,样品加标后平均回收率在82.0%~105.2%,相对标准偏差小于10%,方法定量限在0.1~0.5 ng/mL范围.结论 该方法快速、准确、灵敏度高且重现性好,为筛查改善阳虚和/或缓解疲劳类保健食品中非法添加物质提供有力工具. 展开更多
关键词 改善阳虚 缓解体力疲劳 萃取 高效相色谱-三重四极质谱 非法添加物
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中马桑亭和马桑 预览
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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期149-154,共6页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中马桑中毒标志物马桑亭和马桑宁的方法。血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法提取净化后,溶于15%(v/v)甲醇水溶液中,以Cortecs C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)作为... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中马桑中毒标志物马桑亭和马桑宁的方法。血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法提取净化后,溶于15%(v/v)甲醇水溶液中,以Cortecs C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)作为分析柱进行分离,电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下检测,以氟苯尼考作为内标物,基质工作曲线内标法定量。血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的平均加标回收率为86.2%~110%,相对标准偏差为5.1%~14.6%(n =6),血浆中马桑亭和马桑宁的检出限(S/N =3)分别为0.01μg/L 和0.1μg/L ,尿液中马桑亭和马桑宁的检出限分别为0.03μg/L和0.3μg/L 。本法简单、灵敏、准确,可用于血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的中毒检测。 展开更多
关键词 高效相色谱-三重四极质谱 马桑亭 马桑宁 马桑中毒 血浆 尿
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