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1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ)的合成及化学结构表征
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作者 靳晓娟 左川 +4 位作者 韩旭 冯洋洋 高安丽 余娟 刘伟平 《昆明理工大学学报:自然科学版》 CAS 2017年第6期86-91,共6页
以氯亚钯酸钠、1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁为起始原料,通过配位取代反应合成了新型的C—C偶联催化剂-1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ).经过一系列的探究实验,对合成工艺进行改进及优化,最终确定该化合物的合成条件:... 以氯亚钯酸钠、1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁为起始原料,通过配位取代反应合成了新型的C—C偶联催化剂-1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ).经过一系列的探究实验,对合成工艺进行改进及优化,最终确定该化合物的合成条件:氩气保护下,向1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁的四氢呋喃溶液中滴加等摩尔量的氯亚钯酸钠水溶液,回流反应2h,以氯亚钯酸钠为基准计算化合物1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ)产率可达95%.为了更加深入地了解该催化剂的化学结构、性质,分别采用核磁共振(^1H NMR)、质谱(MS)、单晶X-射线衍射(XRD)对化合物进行了表征.1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ)的核磁共振氢谱显示,化合物环戊二烯环和甲基上的氢核信号的化学位移、峰面积,分别与目标化合物的氢核信息相匹配;质谱测定该化合物分子量为650.5;单晶X射线衍射确定其晶体为单斜晶系,由于空间位阻效应,P—Pd—P平面与Cl—Pd—Cl平面有一夹角为29.401°,两个环戊二烯环平面形成一狭小的夹角p=2.179°,并呈交错构象. 展开更多
关键词 1 1-(二叔丁基)二茂铁氯化钯 合成 化学结构 单晶
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