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C70苄基衍生物的合成及其在钙钛矿太阳能电池中的应用 预览
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作者 姚春瑞 李姝慧 +5 位作者 邢舟 邓林龙 张前炎 谢素原 黄荣彬 郑兰荪 《厦门大学学报:自然科学版》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期19-25,共7页
富勒烯及其衍生物具有高电子传输效率,是倒置平面异质结钙钛矿太阳能电池器件中优异的电子传输材料(ETMs).其中,富勒烯C 70通常存在众多的异构体产物,通过常规手段难以实现有效分离,因此关于结构明确的富勒烯衍生物对钙钛矿太阳能电池... 富勒烯及其衍生物具有高电子传输效率,是倒置平面异质结钙钛矿太阳能电池器件中优异的电子传输材料(ETMs).其中,富勒烯C 70通常存在众多的异构体产物,通过常规手段难以实现有效分离,因此关于结构明确的富勒烯衍生物对钙钛矿太阳能电池的影响,目前尚缺乏系统的研究和理解.该文成功合成并分离了一种结构明确的C 70衍生物2,5-(PhCH 2)2 C 70,并将其作为ETMs构建倒置平面异质结钙钛矿太阳能电池器件,最终实现了12.77%的光电转换效率,通过对富勒烯衍生物中分子晶体结构堆积的研究,分析了富勒烯衍生物结构对钙钛矿太阳能电池器件性能的影响. 展开更多
关键词 钙钛矿太阳能电池 电子传输材料 2 5-(PhCH2)2C70 分子堆积 光电转换效率
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3,5-二硝基-1,2,4-三唑钾盐的制备及晶体结构解析 预览
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作者 陈涛 李亚南 +3 位作者 王彬 胡建建 常佩 张红武 《当代化工研究》 2020年第3期37-39,共3页
以自制的3,5-二氨基-1,2,4-三唑为原料,经反应后依次获得3,5-二硝基-1,2,4-三唑及3,5-二硝基-1,2,4-三唑钾盐(DNTK),用IR、1HNMR、13CNMR及元素分析等手段对其进行了表征,培养了DNTK的单晶,晶体结构分析表明,化合物DNTK属于三斜晶系,空... 以自制的3,5-二氨基-1,2,4-三唑为原料,经反应后依次获得3,5-二硝基-1,2,4-三唑及3,5-二硝基-1,2,4-三唑钾盐(DNTK),用IR、1HNMR、13CNMR及元素分析等手段对其进行了表征,培养了DNTK的单晶,晶体结构分析表明,化合物DNTK属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=4.5894(15)?,b=6.364(2)A,c=7.766(3)A,α=96.030(4)°,β=92.885(5)°,γ=108.355(4)°,V=213.26(12)A^3,Z=1,Dc=1.784g·cm^-3,μ=0.641mm^-1,F(000)=114。分析结构表明,DNTK的能量高、稳定性好,可被胺化试剂胺化后达到降低感度、改善热性能的效果,应用前景广泛。 展开更多
关键词 3 5-二氨基T 2 4-三哇 3 5-二硝基T 2 4-三哇 3 5-二硝基T 2 4-三哇钾盐 合成 晶体结构
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反应动力学拆分法合成(2S,4R)和(2S,4S)-6-庚烯-2,4-二醇 预览
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作者 熊高伟 刘永军 +1 位作者 任君 李焰 《湖北大学学报:自然科学版》 CAS 2020年第1期93-97,共5页
本研究以手性(S)-3-羟基-丁酸甲酯为原料,经TBSCl保护羟基、DIBAL-H还原及烯丙基锌试剂反应后合成(2S,4R/S)-6-庚烯-2,4-二醇中间体,利用anti/syn-1,3-二醇在进行丙酮叉保护以及脱丙酮叉保护时反应动力学性能上的差异,并通过高立体选择... 本研究以手性(S)-3-羟基-丁酸甲酯为原料,经TBSCl保护羟基、DIBAL-H还原及烯丙基锌试剂反应后合成(2S,4R/S)-6-庚烯-2,4-二醇中间体,利用anti/syn-1,3-二醇在进行丙酮叉保护以及脱丙酮叉保护时反应动力学性能上的差异,并通过高立体选择性的动力学拆分法合成出目标产物(2S,4S)和(2S,4R)-6-庚烯-2,4-二醇. 展开更多
关键词 动力学拆分 立体选择性合成 (2S 4S)和(2S 4R)-6-庚烯-2 4-二醇 1 3-二醇丙酮叉保护产物
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二苯乙烯苷抗氧化和抗炎作用的机制研究 预览
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作者 陈子卓 徐宇航 +6 位作者 赵九洲 朱敬朴 郑义鹏 李文丽 吴浩芝 海春旭 于卫华 《癌变.畸变.突变》 CAS 2020年第2期105-111,117,共8页
目的:以小鼠巨噬细胞RAW264.7细胞为研究对象,探讨二苯乙烯苷(TSG)介导的抗氧化和抗炎作用及其调控机制。方法:30、60和120μmol/L的二苯乙烯苷预处理4 h,然后以1μg/m L的脂多糖(LPS)刺激小鼠巨噬细胞(RAW264.7)12 h,并设置空白对照组... 目的:以小鼠巨噬细胞RAW264.7细胞为研究对象,探讨二苯乙烯苷(TSG)介导的抗氧化和抗炎作用及其调控机制。方法:30、60和120μmol/L的二苯乙烯苷预处理4 h,然后以1μg/m L的脂多糖(LPS)刺激小鼠巨噬细胞(RAW264.7)12 h,并设置空白对照组、地塞米松(100 nmol/L)阳性对照和Nrf2抑制剂寒鸦子酸(brusato,50μmol/L)干预组,其中地塞米松和brusatol预处理RAW264.7细胞4 h。观察光镜下RAW264.7细胞形态学的改变并统计其被激活比例;ELISA法检测培养液中TNF-α和IL-6的水平;通过DCFH-DA和Mito-SOXTM荧光探针染色,流式细胞仪检测细胞内和线粒体内的ROS水平变化;免疫荧光法检测Nrf2的表达水平变化;Western blot检测核内Nrf2蛋白水平变化;Real-time PCR测定Nrf2下游抗氧化酶HO-1、SOD2、SOD1、CAT和GPX-1表达。结果:与空白对照组细胞相比,LPS处理后RAW264.7细胞活化,胞体增大,形成大量伪足,培养基中TNF-α和IL-6增多。二苯乙烯苷可抑制LPS诱导的RAW264.7细胞激活,降低培养基中TNF-α和IL-6,且效果优于阳性对照药物地塞米松。同时,二苯乙烯苷可促进Nrf2核转位,并促进下游抗氧化酶HO-1、SOD2和CAT表达,减轻细胞内ROS生成。而brusatol可通过阻断Nrf2活性抑制二苯乙烯苷的抗炎作用。结论:二苯乙烯苷可激活Nrf2及其下游抗氧化酶的表达,具有良好的抗炎和抗氧化作用,是一种炎症相关疾病的候选药物。 展开更多
关键词 二苯乙烯苷 抗氧化 抗炎 核因子E2相关因子2 RAW264.7细胞
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高效液相色谱波长切换法同时测定倍生颗粒中6种成分的含量
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作者 童晓东 彭敏 曹建华 《中医药导报》 2020年第4期12-15,共4页
目的:建立反相高效液相-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),采用多波长切换法同时测定倍生颗粒中二苯乙烯苷、阿魏酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用Waters XBridge-C18色谱柱(4.6 mm×150 m... 目的:建立反相高效液相-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),采用多波长切换法同时测定倍生颗粒中二苯乙烯苷、阿魏酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用Waters XBridge-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速:1.0 m L/min,检测波长:320 nm(0~25 min)、203 nm(25~75 min)、270 nm(95~110 min),柱温:30℃。结果:二苯乙烯苷、阿魏酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA分别在0.101~0.804、0.178~1.421、0.225~1.800、0.557~4.456、0.390~3.120、0.100~0.796μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.999,3、0.999,3、0.999,0、0.998,6、0.999,2、0.999,9;平均回收率分别为98.11%、97.03%、98.86%、99.11%、101.10%、99.81%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性及重复性好,可作为倍生颗粒的质量控制方法。 展开更多
关键词 人参皂苷RG1 人参皂苷RE 人参皂苷RB1 2 3 5 4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷(二苯乙烯苷) 阿魏酸 丹参酮ⅡA HPLC-DAD波长切换法 倍生颗粒
电还原邻氯硝基苯合成2,2'-二氯氢化偶氮苯电解液的高效液相色谱分析法
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作者 晋朋姣 殷跃 李彦威 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第1期66-70,共5页
实验建立了一种分析测定邻氯硝基苯电还原产物的高效液相色谱法。选用Shim-pack VP-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,245 nm为检测波长,流动相70%甲醇,流速1.2 mL/min,柱温30℃,以外标法对邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2'-二氯氢化... 实验建立了一种分析测定邻氯硝基苯电还原产物的高效液相色谱法。选用Shim-pack VP-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,245 nm为检测波长,流动相70%甲醇,流速1.2 mL/min,柱温30℃,以外标法对邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2'-二氯氢化偶氮苯进行定量分析。实验结果显示,在5.0~65.0μg/mL范围内,色谱峰面积与其浓度都具有良好的线性关系,相关系数分别为r=0.9993(n=13),r=0.9993(n=13),r=0.9990(n=13),且方法的精密度良好,相对标准偏差分别为≤1.41%、≤0.65%和≤1.04%。将方法应用于以邻氯硝基苯为原料电解合成2,2'-二氯氢化偶氮苯过程中产物、副产物与剩余原料的测定,其加标回收率分别在91.3%~109.9%、90.9%~103.0%和92.3%~109.7%之间,表明方法可以同时测定邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2'-二氯氢化偶氮苯的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 定量分析 2 2'-二氯氢化偶氮苯 邻氯硝基苯 邻氯苯胺
2,4-二硝基苯甲醚清洁生产工艺 预览
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作者 黄都都 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2020年第1期31-34,共4页
以2,4-二硝基氯苯、甲醇钠甲醇溶液为原料,在不同反应批次中,按相应配比在甲醇溶液中回流制备2,4-二硝基苯甲醚,通过滤除生成的氯化钠、套用母液的处理方式,提高原子利用率,改善工艺环境友好性。在实验条件下,母液套用9次,2,4-二硝基氯... 以2,4-二硝基氯苯、甲醇钠甲醇溶液为原料,在不同反应批次中,按相应配比在甲醇溶液中回流制备2,4-二硝基苯甲醚,通过滤除生成的氯化钠、套用母液的处理方式,提高原子利用率,改善工艺环境友好性。在实验条件下,母液套用9次,2,4-二硝基氯苯利用率99.0%,2,4-二硝基苯甲醚折纯收率97.4%。 展开更多
关键词 2 4-二硝基氯苯 2 4-二硝基苯甲醚 废水 工业化
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两种基于1,2,4-三氮唑共轭聚合物的合成及光伏性能 预览
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作者 刘海路 贺平祥 《山东化工》 CAS 2020年第2期27-29,32共4页
以4H-1,2,4-三氮唑作为拉电子结构单元,BDT衍生物为推电子结构单元,设计并合成了共轭聚合物P(FBDT-TIZ),这是首次将4H-1,2,4-三氮唑单元应用到PSCs(聚合物太阳能电池)。同时,合成了基于1H-1,2,4-三氮唑结构单元的相似聚合物P(FBDT-TZ)... 以4H-1,2,4-三氮唑作为拉电子结构单元,BDT衍生物为推电子结构单元,设计并合成了共轭聚合物P(FBDT-TIZ),这是首次将4H-1,2,4-三氮唑单元应用到PSCs(聚合物太阳能电池)。同时,合成了基于1H-1,2,4-三氮唑结构单元的相似聚合物P(FBDT-TZ)来进行对比研究,研究了聚合物分子结构规整性对材料的光物理、电化学、光伏性能等影响规律。结果表明,结构规整的聚合物P(FBDT-TIZ)表现出更好的热稳定性、更红移的吸收光谱、更有序的分子堆砌,因此,基于P(FBDT-TIZ)的器件表现出更好的光伏性能,其PSC的PCE为2.25%,高于相同条件下的P(FBDT-TZ)的PSCs(PCE=1.59%)。 展开更多
关键词 聚合物太阳能电池 D-A共轭聚合物 4H-1 2 4-三氮唑 1H-1 2 4-三氮唑 拉电子结构单元
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滋阴清热药和强的松对狼疮小鼠血清ABTS、MDA及抗ds-DNA抗体的影响 预览
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作者 张保平 程喜平 +6 位作者 李楠 凡慧 梁康礼 胡小倩 张穗盈 邓育琼 吴元胜 《河南医学研究》 CAS 2020年第1期6-9,共4页
目的研究滋阴清热药和强的松对MRL/lpr狼疮小鼠血清2,2-联氮-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)、丙二醛(MDA)及抗双链DNA(ds-DNA)抗体的影响。方法将24只雌性12周龄的MRL/lpr狼疮小鼠随机分为4组:滋阴清热药组、强的松组、滋阴清热药和... 目的研究滋阴清热药和强的松对MRL/lpr狼疮小鼠血清2,2-联氮-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)、丙二醛(MDA)及抗双链DNA(ds-DNA)抗体的影响。方法将24只雌性12周龄的MRL/lpr狼疮小鼠随机分为4组:滋阴清热药组、强的松组、滋阴清热药和强的松合用组、空白对照组。采用滋阴清热药按0.02 mL·g-1剂量对滋阴清热药组灌胃,每日1次;采用0.3 g·L-1强的松药液按0.02 mL·g-1剂量对强的松组灌胃,每日1次;采用滋阴清热药和强的松药液对合用组灌胃,方法和剂量同前;采用0.6 mL生理盐水对空白对照组灌胃,每日1次。观察3个月,抽取小鼠血清检测ABTS、MDA和抗ds-DNA抗体水平。结果滋阴清热药组ABTS水平高于其他3组,差异有统计学意义(均P<0.05);强的松组ABTS水平低于空白对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。强的松组MDA水平高于其他3组,差异有统计学意义(均P<0.05)。滋阴清热药组、强的松组、合用组抗ds-DNA抗体水平均低于空白对照组,差异有统计学意义(均P<0.05);滋阴清热药组、强的松组、合用组抗ds-DNA抗体水平比较,差异无统计学意义(均P>0.05)。结论滋阴清热药能显著增强抗氧化能力,强的松能显著降低抗氧化能力,两者均能引起抗ds-DNA抗体水平下降,提示滋阴清热药治疗系统性红斑狼疮(SLE)有不同于糖皮质激素的作用机制,体现了中医药治疗SLE的特色。 展开更多
关键词 系统性红斑狼疮 滋阴清热药 强的松 2 2-联氮-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸) 丙二醛 抗DS-DNA抗体
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2,3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮的合成
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作者 郭睿 冯文佩 +3 位作者 霍文生 李秀环 刘雪艳 高弯弯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期641-648,共8页
以1-(2-呋喃基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮(FPPO)、过氧化氢、硫脲为原料,以四丁基溴化铵为催化剂,采用一锅法合成2,3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮(TFPO)。通过单因素实验,考察了时间、温度、氧化剂用量、催化剂用量等对TFPO产率的影响,进... 以1-(2-呋喃基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮(FPPO)、过氧化氢、硫脲为原料,以四丁基溴化铵为催化剂,采用一锅法合成2,3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮(TFPO)。通过单因素实验,考察了时间、温度、氧化剂用量、催化剂用量等对TFPO产率的影响,进一步利用正交实验优化法对合成TFPO的工艺参数进行优化。结果表明,合成TFPO较佳的工艺条件为:环氧化温度为5℃,硫化时间为2 h,硫化温度为35℃,n(硫脲)∶n(FPPO)=1∶1,催化剂用量为15.5%(以FPPO物质的量为基准计算得到,下同)。在该条件下,TFPO产率为85.8%。采用FTIR、1HNMR和13CNMR确认了TFPO的结构,应用TGA、UV测试了TFPO的性能。TGA测试结果显示,TFPO的耐热温度为160℃,展现出良好的热稳定性。紫外测试结果表明,TFPO的透光率可达90%以上,具有优异的透光性能。 展开更多
关键词 2 3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮 一锅法 优化 热稳定性 透光性 精细化工中间体
合成2,4-二叔丁基苯酚的分子筛催化剂制备和性能研究 预览
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作者 赵南 郭德宝 +2 位作者 赵振莹 杨晓华 杨化桂 《当代化工研究》 2020年第5期1-4,共4页
2,4-二叔丁基苯酚是一种应用广泛的化工原料或中间体,可采用苯酚为原料,通过2,4烷化反应来合成。本文报道了一种La,Ce改性的分子筛催化剂及其在2,4烷化反应中的应用性能。通过考察反应工艺参数对其催化性能的影响规律,发现当反应温度为9... 2,4-二叔丁基苯酚是一种应用广泛的化工原料或中间体,可采用苯酚为原料,通过2,4烷化反应来合成。本文报道了一种La,Ce改性的分子筛催化剂及其在2,4烷化反应中的应用性能。通过考察反应工艺参数对其催化性能的影响规律,发现当反应温度为90℃~100℃时,苯酚转化率达99.5%以上,2,4-二叔丁基苯酚的选择性超过74%,优于以往文献报道。同时,通过系统分析催化剂在烷化反应前后的结构与性质,探究了催化剂的失活行为。研究表明,催化剂性能的衰退是由于副产物在催化剂孔道内的吸附造成的。通过在空气气氛中500℃下对反应后的催化剂进行焙烧,可使催化剂获得再生。 展开更多
关键词 分子筛催化剂 2 4-二叔丁基苯酚 2 4-烷化反应
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液液萃取-GFAAS法测定生物样品中的Cu(Ⅰ) 预览
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作者 张源 吴鹏 +3 位作者 李慧 罗红军 罗文鸿 林哲绚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期632-636,共5页
建立液液萃取-石墨炉原子吸收法测定生物样品中Cu(Ⅰ)方法。200μL血清及细胞匀浆、细胞膜液等样本与200μL 30%三氯乙酸混匀后,离心去蛋白,取上清液400与1500μLpH为12.5的甘氨酸-NaOH-缓冲溶液混至pH约为9,加入含1000μL 0.05%2,2′-... 建立液液萃取-石墨炉原子吸收法测定生物样品中Cu(Ⅰ)方法。200μL血清及细胞匀浆、细胞膜液等样本与200μL 30%三氯乙酸混匀后,离心去蛋白,取上清液400与1500μLpH为12.5的甘氨酸-NaOH-缓冲溶液混至pH约为9,加入含1000μL 0.05%2,2′-联喹啉的正戊醇溶液,旋涡振荡1 min,静置分层后取有机层500μL置于2 mL特氟隆消化管,于95℃烘箱烘6 h挥发有机溶剂,冷却至室温后分别加入200μL硝酸和双氧水,80℃水浴消化,室温加入600μL 1%硝酸后用石墨炉原子吸收法,测定的结果为Cu(Ⅰ)含量。另取100μL血清(200μL细胞匀浆、细胞膜液)置于2 mL特氟隆消化管,于80℃烘箱烘5 h至样品干燥,冷却至室温分别加入200μL硝酸和双氧水,80℃水浴消化后,室温用1%硝酸稀释成1000μL,用石墨炉原子吸收法测定总铜含量。方法检测限:0.04μg·L-1,相对偏差<5%。回收率:95%~102%。用此法检测了一些无机样品和生物样品。测定的结果表明,宫颈癌患者血清Cu(Ⅰ)比正常人要高,总铜含量差别不大。一些无机样品如自来水、农夫山泉水、尿液含Cu(Ⅱ)离子不含Cu(Ⅰ)离子,而生物样品如肝细胞及肝细胞膜含有Cu(Ⅰ)离子不含Cu(Ⅱ)离子。本法可以在混有Cu(Ⅱ)离子的情况下测定Cu(Ⅰ)离子,且10倍Cu(Ⅱ)离子浓度存在下测定痕量Cu(Ⅰ)离子无干扰。 展开更多
关键词 亚铜 石墨炉原子吸收法光谱 甘氨酸 2 2′-联喹啉
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Two-dimensional ultrathin MoS2-modified black Ti^3+-TiO2 nanotubes for enhanced photocatalytic water splitting hydrogen production 预览
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作者 Wei Ou Jiaqi Pan +7 位作者 Yanyan Liu Shi Li Hongli Li Weijie Zhao Jingjing Wang Changsheng Song Yingying Zheng Chaorong Li 《能源化学:英文版》 SCIE EI CAS CSCD 2020年第4期188-194,共7页
Two-dimensional (2D) ultrathin MoS2-modified black Ti^3+-TiO2 nanotubes were fabricated using an electrospinning-hydrothermal treatment-reduction method.Bare TiO2 nanotubes were fabricated via electrospinning.Then,2D ... Two-dimensional (2D) ultrathin MoS2-modified black Ti^3+-TiO2 nanotubes were fabricated using an electrospinning-hydrothermal treatment-reduction method.Bare TiO2 nanotubes were fabricated via electrospinning.Then,2D MoS2 lamellae were grown on the surface of the nanotubes and Ti^3+/Ov ions were introduced by reduction.The photocatalytic performance of the 2D MoS2/Ti^3+-TiO2 nanotubes was~15 times better than that of TiO2.The HER enhancement of the MoS2/Ti^3+-TiO2 nanotubes can be attributed to the Pt-like behavior of 2D MoS2 and the presence of Ti^3+-ions,which facilitated the quick diffusion of the photogenerated electrons to water,reducing the H2 activation barrier.The presence of Ov ions in the nanotubes and their hollow structure increased their solar utilization. 展开更多
关键词 2D MoS2 TiO2 nanotubes Ti^3+self-doping Photocatalytic hydrogen production
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Ruthenium catalyzed amination cyclization of 1,2,4-butanetriol with primary amines:A borrowing hydrogen strategy for 3-pyrrolidinol synthesis
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作者 Qing-Song Xu Chen Li +3 位作者 Yong Xu Defeng Xu Mei-Hua Shen Hua-Dong Xu 《中国化学快报:英文版》 SCIE CAS CSCD 2020年第1期103-106,共4页
A ruthenium based catalytic system([Ru(p-cymene)Cl2]2/XantPhos with substoichiometric Cs2CO3)has been established to effectively achieve the first direct amination cyclization of 1,2,4-butanetriol with primary aromati... A ruthenium based catalytic system([Ru(p-cymene)Cl2]2/XantPhos with substoichiometric Cs2CO3)has been established to effectively achieve the first direct amination cyclization of 1,2,4-butanetriol with primary aromatic amines.The product of this sustainable hydrogen autotransfer process is valuable Naryl-3-pyrrolidinol. 展开更多
关键词 Amination cyclization N-Alkylation 1 2 4-Butanetriol 3-Pyrrolidinol Borrowing hydrogen Hydrogen autotransfer [Ru(p-cymene)Cl2]2
2,2-联吡啶-6,6-二羧酸与稀土配合物的合成及性能 预览
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作者 刘继元 徐海兵 +1 位作者 邓建国 李云涛 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期33-38,共6页
利用2,2-联吡啶-6,6-二羧酸作为配体,合成了稀土配合物[Ln 2(bpydc)3·3H 2O]·H 2O·3CH 3OH(1,Ln=Eu,Tb,Yb,Gd;Hbpydc=2,2-联吡啶-6,6-二羧酸)。使用单晶X射线衍射仪、傅里叶红外光谱、紫外吸收光谱、荧光光谱以及磷光光... 利用2,2-联吡啶-6,6-二羧酸作为配体,合成了稀土配合物[Ln 2(bpydc)3·3H 2O]·H 2O·3CH 3OH(1,Ln=Eu,Tb,Yb,Gd;Hbpydc=2,2-联吡啶-6,6-二羧酸)。使用单晶X射线衍射仪、傅里叶红外光谱、紫外吸收光谱、荧光光谱以及磷光光谱等对其进行了表征和配体与发光中心的能级匹配程度的测定,探讨了配合物的荧光性能与能量传递效率。结果表明:配合物具有两种不同环境的配位中心,促使配合物在空间上具有层状堆积结构;Eu(Ⅲ)与Tb(Ⅲ)配合物分别在612与548nm处有强烈的红色与绿色荧光发射,特征荧光敏化效果明显;配体三重态能级26666cm-1与稀土离子Eu 3+(5D 0,17300cm-1)、Tb 3+(5D 4,20500cm-1)最低激发态能级匹配,存在明显天线效应,具有优良的能量传递效率。 展开更多
关键词 2 2-联吡啶-6 6-二羧酸 Eu(Ⅲ)配合物 Tb(Ⅲ)配合物 晶体结构 光谱分析
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2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的合成与晶体结构 预览
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作者 王彬 李亚南 +2 位作者 常佩 陈涛 胡建建 《当代化工研究》 2020年第2期132-134,共3页
N-亚硝基二(氰甲基)胺和盐酸羟胺为原料,在甲醇钠甲醇溶液中反应4小时,得到了2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物,产率为75%。用X射线单晶衍射仪测得了该化合物的单晶结构,结果表明其属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=7.678(4)?,b=10.241(3)... N-亚硝基二(氰甲基)胺和盐酸羟胺为原料,在甲醇钠甲醇溶液中反应4小时,得到了2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物,产率为75%。用X射线单晶衍射仪测得了该化合物的单晶结构,结果表明其属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=7.678(4)?,b=10.241(3)?,c=7.260(3)?,α=90°,β=104.531(6)o,γ=90°,V=552.6(4)?3,Z=4,Dc=1.516g·cm-3。 展开更多
关键词 2 6-二氨基吡嗪-1-氧化物 单晶结构 N-亚硝基二(氰甲基)胺 盐酸羟胺
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4,4′-联吡啶调控的两个2,4-二氯苯甲酸基钐配位聚合物的合成、结构和磁性 预览
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作者 王岑如 刘文华 +1 位作者 徐爽 张巨文 《黑龙江大学工程学报》 2020年第1期56-62,共7页
在溶剂热条件下,将2,4-二氯苯甲酸(2,4-HDCB)与Sm(NO3)3·6H2O和NaOH反应合成了一个稀土-有机配位聚合物(CP)[Sm(2,4-DCB)3(CH3CH2OH)2](1)。当引入第二配体4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)时,一个新的稀土-有机CP[Sm2(2,4-DCB)6(4,4′-bpy... 在溶剂热条件下,将2,4-二氯苯甲酸(2,4-HDCB)与Sm(NO3)3·6H2O和NaOH反应合成了一个稀土-有机配位聚合物(CP)[Sm(2,4-DCB)3(CH3CH2OH)2](1)。当引入第二配体4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)时,一个新的稀土-有机CP[Sm2(2,4-DCB)6(4,4′-bpy)(H2O)2](2)被获得。通过单晶X-射线衍射、红外、PXRD和TG分析对配合物1和配合物2进行表征。在配合物1中,2,4-DCB阴离子桥接Sm(III)离子形成一维(1D)链。在配合物2中,6个2,4-DCB阴离子连接2个Sm(III)离子形成双核Sm2(2,4-DCB)6单元,4,4′-bpy共配体连接Sm2(2,4-DCB)6单元形成1D链。研究了配合物1和配合物2的磁性。 展开更多
关键词 2 4-二氯苯甲酸 4 4′-联吡啶 磁性
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柱前衍生高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量 预览
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作者 邓红英 张永文 李永贵 《药学研究》 CAS 2020年第1期27-30,共4页
目的建立以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,高效液相色谱法(HPLC)测定复方氨基酸注射液(18AA)中各氨基酸含量的方法。方法采用Agilent HC-C 18色谱柱,乙腈-水(60∶40)为流动相A,乙腈-磷酸盐缓冲液(9∶91)流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·... 目的建立以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,高效液相色谱法(HPLC)测定复方氨基酸注射液(18AA)中各氨基酸含量的方法。方法采用Agilent HC-C 18色谱柱,乙腈-水(60∶40)为流动相A,乙腈-磷酸盐缓冲液(9∶91)流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长360 nm,柱温27℃。结果复方氨基酸注射液中各氨基酸分离度良好,线性相关系数均大于0.9989,平均回收率均在98%~102%之间,RSD%均小于2%。结论本方法可以用于复方氨基酸注射液(18AA)中氨基酸检测。 展开更多
关键词 柱前衍生 2 4-二硝基氟苯 复方氨基酸注射液 18AA 含量测定
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中国股市是宏观经济的晴雨表吗?——基于马氏域变模型的研究
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作者 孟庆斌 张永冀 汪昌云 《中国管理科学》 CSSCI CSCD 北大核心 2020年第2期13-24,共12页
本文运用马氏域变向量自回归模型研究我国宏观经济因素变动对股市的影响。宏观因素选取了工业增加值、消费、出口、通胀率、广义货币增速、利率以及人民币兑美元的实际汇率以反映实体经济增长和货币政策变动。本文首先利用马氏域变模型... 本文运用马氏域变向量自回归模型研究我国宏观经济因素变动对股市的影响。宏观因素选取了工业增加值、消费、出口、通胀率、广义货币增速、利率以及人民币兑美元的实际汇率以反映实体经济增长和货币政策变动。本文首先利用马氏域变模型对所选变量不同时期所处状态进行识别,进而分析了各宏观经济变量周期与股市周期之间的关系;在此基础上,对各序列绝对离差建立马氏域变向量自回归模型,并利用其冲击响应函数研究各宏观经济因素波动对我国股市的影响。研究发现,A股收益率和各宏观经济变量变动都具有明显的非线性;在大多数时间里实体经济变动和股市波动保持了较好的协同性,股市周期略领先于实体经济周期;M2的快速增长往往伴随着股市的大幅上涨,但股市大幅上涨阶段并不与M2的快速增长相伴;利率调节对股市周期有显著的负向影响;通货膨胀对股市收益率影响显著;实际汇率变化周期与股市收益率周期相协同。 展开更多
关键词 马氏域变量自回归模型 经济周期 M2 利率 汇率
3D与2D腹腔镜直肠癌根治术近期疗效的Meta分析 预览
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作者 李来元 张维胜 +6 位作者 冯丽莉 王涛 赵红军 段耀星 燕东 果茵茵 杨熊飞 《中华结直肠疾病电子杂志》 2020年第1期61-67,共7页
目的系统评价3D与2D腹腔镜在直肠癌根治术的近期临床疗效。方法计算机检索PubMed、The Cochrane Library、Web of Science、Embase、CNKI、WanFang和VIP国内外数据库中比较3D与2D腹腔镜直肠癌根治术近期疗效的文献,并搜集相关文献的参... 目的系统评价3D与2D腹腔镜在直肠癌根治术的近期临床疗效。方法计算机检索PubMed、The Cochrane Library、Web of Science、Embase、CNKI、WanFang和VIP国内外数据库中比较3D与2D腹腔镜直肠癌根治术近期疗效的文献,并搜集相关文献的参考文献,检索时间从数据库建立至2019年3月1日。运用Review Manager 5.2软件对相关指标进行Meta分析。结果最终纳入11个研究,包含2个随机对照研究(RCT),9个非RCT,共1 169例患者纳入分析,其中3D腹腔镜组601例,2D腹腔镜组568例。3D腹腔镜组术中出血量(P<0.00001)、手术时间(P<0.00001)、首次排气时间(P<0.0001)、住院时间(P=0.04)、并发症发生率(P=0.04)、淋巴结获取数目(P<0.00001)均优于2D腹腔镜组,差异有统计学意义。两组中转开腹、环周切缘(CRM)阳性率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。手术时间的漏斗图提示无发表偏倚(P=0.693)。结论与2D腹腔镜直肠癌手术相比,3D腹腔镜同样能够达到直肠癌根治性切除,且具有手术时间短、术中失血量少、术后并发症低、住院时间短、清扫淋巴结数目多等优势。 展开更多
关键词 直肠肿瘤 腹腔镜 3D 2D META分析
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