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甲胺盐酸盐/发烟硝酸体系中DPT硝解-亚硝解反应制备MNX 预览
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作者 张宇 徐子帅 +3 位作者 阮健 王小龙 张路遥 罗军 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期119-124,84共7页
用CH3NH2·HCl代替NH4NO3作为3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DPT)与发烟硝酸反应的添加剂,考察了CH3NH2·HCl对生成1-亚硝基-3,5,7-三硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(MNX)的影响。研究了CH3NH2·HCl促进DPT与发烟... 用CH3NH2·HCl代替NH4NO3作为3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DPT)与发烟硝酸反应的添加剂,考察了CH3NH2·HCl对生成1-亚硝基-3,5,7-三硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(MNX)的影响。研究了CH3NH2·HCl促进DPT与发烟硝酸反应制备MNX的工艺,考察了发烟硝酸和CH3NH2·HCl的加入量、反应时间和反应温度对反应的影响。结果表明,通过正交实验确定的最佳反应条件为:n(DPT)∶n(CH3NH2·HCl)=1∶2.5,反应时间10min,反应温度-25℃。在最优反应条件下MNX的收率为78.5%。本方法避免使用NaNO2溶液和N2O4作为亚硝基来源,简化了MNX的制备工艺,且反应废液容易处理,硝酸回收率为75%。CH3NH2·HCl对DPT与发烟硝酸反应的促进作用比NH4NO3的显著,提出了CH3NH2·HCl(或NH4NO3)分解成CH3NH3(或NH3)作为Lewis碱催化剂促进DPT与发烟硝酸反应的可能机理,其中涉及到硝酸通过氧化还原反应生成亚硝酸作为亚硝基来源的过程。 展开更多
关键词 3 7‐二硝基‐1 3 5 7‐四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DPT) 1‐亚硝基‐3 5 7‐三硝基‐1 3 5 7‐四氮杂环辛烷(MNX) 硝酸铵 甲胺盐酸盐 Lewis碱催化剂 硝解反应 亚硝解反应
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气相催化1,1,1,3,3-五氟丙烷脱HF合成1,3,3,3-四氟丙烯研究进展 预览
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作者 方秀秀 廖文敏 +2 位作者 宋建东 汪云 罗孟飞 《化工生产与技术》 CAS 2019年第1期15-17,31,I0003共5页
叙述了气相催化1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)脱HF制备1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)的反应热力学、反应机理及最新的催化剂体系,论述了各种催化剂的作用机制、催化剂表面的活性物种和性质,评价了它们的HFC-245fa脱HF反应性能。展望了H... 叙述了气相催化1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)脱HF制备1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)的反应热力学、反应机理及最新的催化剂体系,论述了各种催化剂的作用机制、催化剂表面的活性物种和性质,评价了它们的HFC-245fa脱HF反应性能。展望了HFC-245fa脱HF制1,3,3,3-四氟丙烯的发展方向,认为对金属氟化物催化剂进行更深入的研究,对其组成进行适当调变,提高催化剂活性组分的分散度,控制表面酸强度,提高催化剂的抗积碳、抗烧结能力,以及延长催化剂的使用寿命等,制备出性能优良的HFC-245fa脱HF的工业催化剂,将成为今后该领域研究的方向。 展开更多
关键词 1 1 1 3 3-五氟丙烷 1 3 3 3-四氟丙烯 脱氟化氢反应 气相催化
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Pt/AC催化一锅法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的研究 预览
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作者 何燕秋 何代平 +2 位作者 胡荣启 何青青 银莹 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1378-1381,共4页
采用浸渍、还原法制备了不同活性炭负载铂(Pt/AC)催化剂,考察了其催化3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气一锅法制备N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺性能,并用氮气物理吸附、XRD对它们的结构进行了表征。结果表明,大孔径的活性炭负载0.5%Pt... 采用浸渍、还原法制备了不同活性炭负载铂(Pt/AC)催化剂,考察了其催化3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气一锅法制备N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺性能,并用氮气物理吸附、XRD对它们的结构进行了表征。结果表明,大孔径的活性炭负载0.5%Pt对催化3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气制备N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺具有优异性能。在3,4-二甲基硝基苯/催化剂质量比为100∶1、373 K、1.0 MPa氢气、反应120 min的最佳反应条件下,N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺选择性达99.1%。 展开更多
关键词 活性炭 3 4-二甲基硝基苯 3-戊酮 N-(1-乙基丙基)-3 4-二甲基苯胺
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2,3,5-三甲基氢醌的合成 预览
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作者 姜桥 《广东化工》 CAS 2019年第14期60-60,54共2页
本文以异辛醇作为氧化反应和还原反应的共同溶剂,顺利实现了2,3,6-三甲基苯酚的催化氧化反应和2,3,5-三甲基苯醌的催化还原反应。相比传统合成路线,该合成路线在保证高收率和低成本的同时,更具有安全可靠、绿色环保和易于工业化的优点。
关键词 2 3 6-三甲基苯酚 2 3 5-三甲基苯醌 2 3 5-三甲基氢醌
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2-溴-1-(3,4,5,-三甲氧基苯基)-乙酮的合成
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作者 汪文超 张浩冉 +1 位作者 马建宝 马成 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第1期26-28,共3页
以3,4,5-三甲氧基苯乙酮为原料,用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化物合成2-溴-1-(3,4,5,-三甲氧基苯基)-乙酮。考察不同反应溶剂、不同反应温度和不同NBS用量以及是否添加催化剂等不同反应条件对产率的影响。溶剂为乙醇时,反应温度为45℃,n... 以3,4,5-三甲氧基苯乙酮为原料,用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化物合成2-溴-1-(3,4,5,-三甲氧基苯基)-乙酮。考察不同反应溶剂、不同反应温度和不同NBS用量以及是否添加催化剂等不同反应条件对产率的影响。溶剂为乙醇时,反应温度为45℃,n(3,4,5-三甲氧基苯乙酮)∶n(NBS)=1∶2时,产率为45.7%,因此筛选该条件为最优反应条件。化合物结构经核磁共振氢谱表证。 展开更多
关键词 3 4 5-三甲氧基苯乙酮 2-溴-1-(3 4 5-三甲氧基苯基)-乙酮 N-溴代丁二酰亚胺
HPLC法同时测定不同产地牡丹皮中13种化学成分的含量
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作者 夏成凯 詹云武 +1 位作者 胡云飞 方成武 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期970-974,共5页
目的建立同时测定不同产地牡丹皮中没食子酸、5-羟甲基糠醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药苷、1,2,3,6-O-四没食子酰葡萄糖、1,2,4,6-O-四没食子酰葡萄糖、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、牡丹皮苷C、苯甲酰氧化芍... 目的建立同时测定不同产地牡丹皮中没食子酸、5-羟甲基糠醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药苷、1,2,3,6-O-四没食子酰葡萄糖、1,2,4,6-O-四没食子酰葡萄糖、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、牡丹皮苷C、苯甲酰氧化芍药苷、丹皮酚13种化学成分的HPLC方法。方法采用50%甲醇回流提取,色谱条件采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果所测13种化学成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5,有良好的精密度、稳定性、重复性和回收率。结论所建立的HPLC方法可用于同时测定牡丹皮中13种化学成分的含量,该方法高效、准确、重复性好,可用于牡丹皮药材的质量控制。 展开更多
关键词 牡丹皮 高效液相色谱法 没食子酸 5-羟甲基糠醛 没食子酸甲酯 氧化芍药苷 儿茶素 芍药苷 1 2 3 6-O-四没食子酰葡萄糖 1 2 4 6-O-四没食子酰葡萄糖 苯甲酸 1 2 3 4 6-O-五没食子酰葡萄糖 牡丹皮苷C 苯甲酰氧化芍药苷 丹皮酚
倒心盾翅藤中的1个新鼠李糖苷
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作者 雷玉 梁津豪 +2 位作者 田怡婧 罗海彬 何细新 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1039-1042,共4页
目的 研究傣药倒心盾翅藤Aspidopterys obcordate的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS等色谱分离技术,对倒心盾翅藤茎醇提物的醋酸乙酯相和正丁醇相进行分离纯化,经现代波谱技术及物理常数测定等方法对所分离... 目的 研究傣药倒心盾翅藤Aspidopterys obcordate的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS等色谱分离技术,对倒心盾翅藤茎醇提物的醋酸乙酯相和正丁醇相进行分离纯化,经现代波谱技术及物理常数测定等方法对所分离的化学成分进行结构鉴定。结果 从倒心盾翅藤95%乙醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为3,4-二羟基苯甲酸-3-O-α-L-鼠李糖苷(1)、3,4-二羟基苯酚乙酸酯(2)、3,4-二羟基苯甲酸(3)、儿茶素(4)、β-谷甾醇(5)、胡萝卜苷(6)、cinnacasolide C(7)、尿囊素(8)。结论 所有化合物均为首次从倒心盾翅藤中分离。其中,化合物1为新化合物,命名为倒心盾翅藤苷。 展开更多
关键词 倒心盾翅藤 3 4-二羟基苯甲酸-3-O-α-L-鼠李糖苷 儿茶素 尿囊素 cinnacasolide C
硒催化羰基化合成1,3,4-噻二唑-2-氨基甲酸酯 预览
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作者 张晓鹏 牛雪利 +2 位作者 高贺梅 范学森 张贵生 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1637-1642,共6页
以非金属硒作为催化剂,以CO替代剧毒光气作为羰基化试剂,以O 2作为氧化剂,通过2-氨基-1,3,4-噻二唑与醇以“一锅法”方式发生硒催化氧化羰基化反应,提出了一种成本低、原子经济性高、合成路线简短及环境相对友好的合成1,3,4-噻二唑-2-... 以非金属硒作为催化剂,以CO替代剧毒光气作为羰基化试剂,以O 2作为氧化剂,通过2-氨基-1,3,4-噻二唑与醇以“一锅法”方式发生硒催化氧化羰基化反应,提出了一种成本低、原子经济性高、合成路线简短及环境相对友好的合成1,3,4-噻二唑-2-氨基甲酸酯类化合物的新方法.研究了反应温度、醇的用量、压力及碱的种类等对合成1,3,4-噻二唑-2-氨基甲酸酯的影响,在优化反应条件下,2-氨基-1,3,4-噻二唑可与一系列醇顺利发生羰基化反应,以45%~90%的收率得到1,3,4-噻二唑-2-氨基甲酸酯类化合物. 展开更多
关键词 硒催化 羰基化 1 3 4-噻二唑-2-氨基甲酸酯 2-氨基-1 3 4-噻二唑
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3,9-苝二甲酸的合成研究 预览
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作者 刘明娣 周应杰 《河南师范大学学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2019年第4期79-83,共5页
以二氢苊为起始原料,先经氧化反应得到1,8-萘二甲酸酐,通过酰化反应得到1,8-萘亚酰胺,再通过在碱性环境中高温条件下C-C偶联得到3,4,9,10-苝亚酰胺,进而在强酸作用下转化为3,4,9,10-苝四酸二酐,最后在高压釜中碱性水解脱羧得到3,9-苝二... 以二氢苊为起始原料,先经氧化反应得到1,8-萘二甲酸酐,通过酰化反应得到1,8-萘亚酰胺,再通过在碱性环境中高温条件下C-C偶联得到3,4,9,10-苝亚酰胺,进而在强酸作用下转化为3,4,9,10-苝四酸二酐,最后在高压釜中碱性水解脱羧得到3,9-苝二甲酸.该方法操作简单,产率较高,适合工业化生产. 展开更多
关键词 二氢苊 1 8-萘二甲酸酐 3 4 9 10-苝亚酰胺 3 9-苝二甲酸
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(3S,4R)-3-甲基-4-苯基哌啶-4-羧酸乙酯的合成 预览
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作者 王李平 赵立博 +1 位作者 张宏宇 张月成 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2019年第3期1-4,共4页
以乙醇胺和(S)-(-)-环氧丙烷为起始原料,经胺化反应、氨基保护、氯化反应、环化反应、水解反应、手性拆分、酯化反应和脱氨基保护8步反应合成了(3S,4R)-3-甲基-4-苯基哌啶-4-羧酸乙酯,总收率为12.8%。利用核磁共振对各中间体及目标产物... 以乙醇胺和(S)-(-)-环氧丙烷为起始原料,经胺化反应、氨基保护、氯化反应、环化反应、水解反应、手性拆分、酯化反应和脱氨基保护8步反应合成了(3S,4R)-3-甲基-4-苯基哌啶-4-羧酸乙酯,总收率为12.8%。利用核磁共振对各中间体及目标产物的化学结构进行了表征。 展开更多
关键词 盐酸左卡巴斯汀 (3S 4R)-3-甲基-4-苯基哌啶-4-羧酸乙酯 乙醇胺 (S)-(-)-环氧丙烷
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2,3,6-三氯吡啶选择性脱氯制2,3-二氯吡啶的研究 预览
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作者 林涛 程杰 +2 位作者 张炳亮 万克柔 张力 《广州化学》 CAS 2019年第4期65-68,共4页
采用过量浸渍法制备了Pd/C催化剂,用2,3,6-三氯吡啶选择性脱氯制备2,3-二氯吡啶的反应,评价了催化剂的性能,考察了钯负载量、反应温度和缚酸剂对催化剂活性的影响。结果表明,在钯负载量为0.5%(wt)、反应温度为140℃的条件下,催化剂上2,3... 采用过量浸渍法制备了Pd/C催化剂,用2,3,6-三氯吡啶选择性脱氯制备2,3-二氯吡啶的反应,评价了催化剂的性能,考察了钯负载量、反应温度和缚酸剂对催化剂活性的影响。结果表明,在钯负载量为0.5%(wt)、反应温度为140℃的条件下,催化剂上2,3,6-三氯吡啶的转化率达100%,产物2,3-二氯吡啶的选择性大于71%,在溶剂甲醇中添加三乙胺后能够有效的提高目标产物的选择性,较优条件下2,3-二氯吡啶的选择性可以达到80%。 展开更多
关键词 PD/C 2 3 6-三氯吡啶 2 3-二氯吡啶 缚酸剂
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高效液相色谱法测定塑胶跑道中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷的残留量 预览
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作者 刘彬 刘云虎 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期397-400,共4页
将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85~1.40mm之间,称取此样品0.5000g,用丙酮10mL浸润并超声提取60min,收集萃取液,将其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0mL溶解残渣。溶液经0.22μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定滤... 将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85~1.40mm之间,称取此样品0.5000g,用丙酮10mL浸润并超声提取60min,收集萃取液,将其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0mL溶解残渣。溶液经0.22μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定滤液中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷(MOCA)的含量。色谱分离中用C18反相色谱柱为固定相,以水(A)和甲醇(B)按不同比例混合作为流动相进行梯度淋洗,洗脱液中MOCA在波长245nm条件下用二极管阵列检测器检测。结果表明:MOCA的质量浓度在1.0~50.0mg·L^-1内与相应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为1.0mg·kg^-1。在2.50,10.0,100mg·kg^-1等3种浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在86.4%~92.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2%~4.2%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 超声提取 3 3'-二氯-4 4'-二氨基二苯甲烷 塑胶跑道
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一种新型硝化抑制剂的合成 预览
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作者 李素华 李燕燕 +1 位作者 曹莹莹 朱孔杰 《山东化工》 CAS 2019年第3期14-15,共2页
3,4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)是一种新型硝化抑制剂,但是由于其不耐高温,不利于在肥料中进行内添加,从而限制了其应用,本文将3,4-二甲基吡唑(DMP)与丙烯酸/衣康酸共聚物成盐结合,从而合成出耐高温、硝化抑制率稳定的新型硝化抑制剂。
关键词 3 4-二甲基吡唑 丙烯酸/衣康酸共聚物 3 4-二甲基吡唑磷酸盐
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一种二酮吡咯并吡咯半导体的合成尧表征及在有机薄膜晶体管中的应用 预览
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作者 魏晓磊 陈少云 +4 位作者 罗永强 瞿波 郑燕玉 李文杰 刘小英 《宁德师范学院学报:自然科学版》 2019年第2期134-141,146共9页
将4-癸基十六烷基引入到3,6-二-(呋喃-2-基)吡咯并[3,4-c]吡咯-1,4(2H,5H)-二酮(DBF)后,与5,5忆-双(三甲基锡烷基)噻吩通过Stille 耦合方法合成给体-受体共聚物PDBFBT-26.通过热重分析)TGA)、差示扫描量热仪(DSC)、紫外-可见(UV-vis)吸... 将4-癸基十六烷基引入到3,6-二-(呋喃-2-基)吡咯并[3,4-c]吡咯-1,4(2H,5H)-二酮(DBF)后,与5,5忆-双(三甲基锡烷基)噻吩通过Stille 耦合方法合成给体-受体共聚物PDBFBT-26.通过热重分析)TGA)、差示扫描量热仪(DSC)、紫外-可见(UV-vis)吸收光谱尧循环伏安(CV)分析、X-射线衍射(XRD—)和原子力显微镜(AFM)表征PDBFBT-26 材料的性能、结构和形貌.结果表明:PDBFBT-26 溶解性良好,热稳定性好;4-癸基十六烷基侧链能有效提高聚合物半导体的光电性能,聚合物的光学带隙为1.36 eV,最高占据分子轨道能级(EHOMO)为-5.29 eV,最低未占据分子轨道能级(ELUMO)为-3.93 eV,聚合物链沿边沿取向形成层状晶体结构袁层间距(d-spacing)为2.40 nm,聚合物链之间的π-π堆积距离为0.414 nm.基于PDBFBT-26 聚合物的有机薄膜晶体管(OTFT)器件性能表现良好,空穴迁移率达到1.16 cm2/(V·s). 展开更多
关键词 呋喃3 6-二-(呋喃-2-基)吡咯并[3 4-c]吡咯-1 4(2H 5H)-二酮(DBF) 给体-受体 聚合物半导 有机薄膜晶体管(OTFT) 空穴迁移率
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1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐的合成工艺研究 预览
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作者 冯柏成 李春阳 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2019年第1期47-51,共5页
以顺丁烯二酸酐和1,3-丁二烯为原料,通过Diels-Alder反应合成四氢苯酐,再经臭氧化、水解、双氧水氧化反应合成1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA),最后脱水关环合成目标产物1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐。考察了BTCA合成工艺中臭氧化反应的反应温度、... 以顺丁烯二酸酐和1,3-丁二烯为原料,通过Diels-Alder反应合成四氢苯酐,再经臭氧化、水解、双氧水氧化反应合成1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA),最后脱水关环合成目标产物1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐。考察了BTCA合成工艺中臭氧化反应的反应温度、溶剂种类及用量和双氧水氧化反应的反应温度及双氧水用量对反应的影响。确定了最优工艺为:臭氧化反应温度为5℃,乙酸做溶剂,m(乙酸)∶m(四氢苯酐)=4∶1,双氧水氧化温度90℃,n(H2O2)∶n(四氢苯酐)=1.2∶1,在此条件下,产品的总收率可达76.5%。 展开更多
关键词 臭氧化 双氧水氧化 1 2 3 4-丁烷四羧酸 1 2 3 4-丁烷四羧酸二酐
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相转移催化合成抗氧剂1330 预览
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作者 潘炳庆 霍利春 贺峰 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2019年第1期51-55,共5页
以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸... 以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸催化效果的改善。结果表明,相转移催化剂聚乙二醇400对浓硫酸催化效果的改善非常明显,降低了浓硫酸消耗量和废硫酸的产生量。 展开更多
关键词 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯 相转移催化剂 抗氧剂1330 聚乙二醇400
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1,3,4-噁二唑硫醚酰胺为核心骨架的新型多杂环分子的合成及对Cdc25B与PTP1B的抑制活性 预览
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作者 张成路 宫荣庆 +5 位作者 杨敬怡 孙晓娜 李奕嶙 王华玉 宋府璐 孙越冬 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期262-271,共10页
首先利用含有三嗪的芳香酰肼(3)构筑了1,3,4-噁二唑衍生物(5),然后将化合物5与含有1,3,4-噻二唑的衍生物(6)拼合合成了18个目标分子.利用红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)等技术对其结构进行了表征.考察了目标分子对... 首先利用含有三嗪的芳香酰肼(3)构筑了1,3,4-噁二唑衍生物(5),然后将化合物5与含有1,3,4-噻二唑的衍生物(6)拼合合成了18个目标分子.利用红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)等技术对其结构进行了表征.考察了目标分子对细胞分裂周期25磷酸酯酶B(Cdc25B)和蛋白酪氨酸磷酸酯酶1B(PTP1B)的抑制活性.结果表明,有8个目标分子的抑制活性优于其阳性对照物,有望成为潜在的Cdc25B抑制剂;有12个目标分子的抑制活性优于其对照物,有望成为潜在的PTP1B抑制剂. 展开更多
关键词 1 3 4-噁二唑 均三嗪 1 3 4-噻二唑 细胞分裂周期25磷酸酯酶B 蛋白酪氨酸磷酸酯酶1B
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新型1,3,4-噻二唑并[3,2-a]嘧啶酮类介离子衍生物的合成及其生物活性
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作者 何文静 刘登曰 +4 位作者 甘秀海 张建 刘峥军 易崇粉 宋宝安 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第8期2287-2294,共8页
以三氟苯嘧啶为先导化合物,设计并合成了一系列结构新颖的1,3,4-噻二唑并[3,2-a]嘧啶酮类介离子衍生物.利用1H NMR,13C NMR,19F NMR和HRMS对其进行结构表征.初步生物活性表明,多数化合物在100 μg/mL浓度下表现出一定的杀虫活性,其中2-(... 以三氟苯嘧啶为先导化合物,设计并合成了一系列结构新颖的1,3,4-噻二唑并[3,2-a]嘧啶酮类介离子衍生物.利用1H NMR,13C NMR,19F NMR和HRMS对其进行结构表征.初步生物活性表明,多数化合物在100 μg/mL浓度下表现出一定的杀虫活性,其中2-((4-溴苄基)硫基)-8-((2-氯噻唑-5-基)甲基)-5-氧代-6-(3-(三氟甲基)苯基)-5H-[1,3,4]噻二唑并[3,2-a]嘧啶-8-鎓-7-盐(8b)和2-(((2-氯噻唑-5-基)甲基)硫基)-8-((2-氯噻唑-5-基)甲基)-5-氧代-6-(3-(三氟甲基)苯基)-5H-[1,3,4]噻二唑并[3,2-a]嘧啶-8-鎓-7-盐(8d)对白背飞虱(white-backed planthopper,WBPH)的致死率均为70%;此外,部分化合物在浓度为50 μg/mL时对水稻白叶枯病菌(Xanthomonas oryzae pv.oryzae,Xoo),水稻细菌性条斑病菌(Xanthomonas oryzae pv.oryzicola,Xoc)和柑橘溃疡病菌(Xanthomonas citri pv.citri,Xcc)表现出较好的抑抗菌性,其中2-((2-(三氟甲基)苄基)硫基)-8-((2-氯噻唑-5-基)甲基)-5-氧代-6-(3-(三氟甲基)苯基)-5H-[1,3,4]噻二唑并[3,2-a]嘧啶-8-鎓-7-盐(8h)对水稻白叶枯病菌和水稻细菌性条斑病菌的抑制率分别为70.91%和53.34%,均优于对照药剂三氟苯嘧啶(42.85%和51.22%)、噻菌铜(47.76%和23.25%)和叶枯唑(66.97%和17.24%);2-((3-(三氟甲基)苄基)硫基)-8-((2-氯噻唑-5-基)甲基)-5-氧代-6-(3-(三氟甲基)苯基)-5H-[1,3,4]噻二唑并[3,2-a]嘧啶-8-鎓-7-盐(8e)对柑橘溃疡病菌的抑制率为68.97%,优于噻菌铜(35.85%)和叶枯唑(37.53%). 展开更多
关键词 介离子 1 3 4-噻二唑并[3 2-a]嘧啶酮 杀虫活性 抑菌活性
沙棘叶中鞣质类成分及其抗炎和抗肥胖活性研究
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作者 杨志刚 郑文惠 +6 位作者 张凯雪 孙丽丽 包芳 张柳 矢作忠弘 北中进 松崎桂一 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2809-2816,共8页
目的研究沙棘Hippophae rhamnoides叶的化学成分及其抗炎和抗肥胖活性。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、MCI CHP20柱色谱和半制备液相等方法进行分离纯化,通过波谱分析鉴定化合物的结构。对分离得到的化合物进行体外抑制RAW264.7... 目的研究沙棘Hippophae rhamnoides叶的化学成分及其抗炎和抗肥胖活性。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、MCI CHP20柱色谱和半制备液相等方法进行分离纯化,通过波谱分析鉴定化合物的结构。对分离得到的化合物进行体外抑制RAW264.7巨噬细胞一氧化氮生成的抗炎活性和抑制3T3-L1脂肪细胞三酰甘油蓄积的抗肥胖活性评价。结果从沙棘叶中分离得到18个鞣质类化合物,分别鉴定为1,2,6-三-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(1)、1,3,6-三-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(2)、1,4,6-三-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(3)、1,3,4,6-四-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(4)、1,2,3,6-四-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(5)、1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(6)、1-O-没食子酰基-4,6-(S)-六羟基联苯甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(7)、1-O-没食子酰基-2,3-(S)-六羟基联苯甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(8)、1,3-二-O-没食子酰基-4,6-(S)-六羟基联苯甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(9)、1,6-二-O-没食子酰基-2,3-(S)-六羟基联苯甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(10)、木麻黄鞣亭(11)、1,2,3-三-O-没食子酰基-4,6-(S)-六羟基联苯二甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(12)、1,4,6-三-O-没食子酰基-2,3-(S)-六羟基联苯二甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖(13)、hippophaenin B(14)、pedunculagin(15)、木麻黄鞣宁(16)、鞣花酸(17)和松醇(18)。结论化合物2、3、5、6、8、10、12和13为首次从该属植物中分离得到,沙棘叶中的鞣质类化合物具有较强的抗炎活性和抗肥胖活性。 展开更多
关键词 沙棘叶 鞣质 抗炎 抗肥胖 1 3 6-三-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖 1 2 3-三-O-没食子酰基-4 6-(S)-六羟基联苯二甲酰基-β-D-吡喃型葡萄糖
光电催化氧化体系降解苯胺类污染物的同步耦合反应机制研究
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作者 许入义 李孟 +1 位作者 唐建伟 张倩 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期2525-2534,共10页
以3,4-二甲基苯胺(3,4-dimethylaniline,3,4-DMA)为苯胺类污染物的代表,通过降解贡献度分析、不同影响因素下动力学公式的建立及中间产物分析来探究其在高盐光电催化氧化体系下的同步耦合反应机制.结果表明,氯类活性物质与羟基自由基对3... 以3,4-二甲基苯胺(3,4-dimethylaniline,3,4-DMA)为苯胺类污染物的代表,通过降解贡献度分析、不同影响因素下动力学公式的建立及中间产物分析来探究其在高盐光电催化氧化体系下的同步耦合反应机制.结果表明,氯类活性物质与羟基自由基对3,4-DMA 10 min降解的贡献率分别为87.55%和7.9%,UV直接氧化、阳极直接氧化、光生空穴直接氧化的作用均可忽略.在不同的初始pH值(A)、初始氯化钠浓度(B)、电流密度(C)、光照强度(D)条件下,光电体系中的光催化与电催化反应均表现出协同效应,且电催化反应占主导.4种影响因素可通过影响氯类活性物质与羟基自由基的产生来对耦合机制产生作用.根据所得动力学公式ln(c0/ct)=0.0042A^-0.2422B^0.3378C^1.4742D0.2300t,4种因素对反应体系的作用强弱顺序为:电流密度(C)>初始氯化钠浓度(B)>初始pH值(A)>光照强度(D).基于GC/MS对中间产物的检测结果,提出3,4-DMA的两种可能降解路径:①3,4-DMA依次降解为3,4-二甲基苯酚、邻二甲苯、邻甲基苯甲酸、甲苯、苯甲醛、烷烃类物质、CO2和H2O;②3,4-DMA依次降解为含N联苯类物质、脂肪酸类物质、CO2和H2O. 展开更多
关键词 3 4-二甲基苯胺(3 4-DMA) 光电催化氧化 耦合机制 动力学 降解路径
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