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4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈的合成工艺
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作者 纵朝阳 李苗苗 +1 位作者 孙国香 孙雅泉 《精细化工》 CSCD 北大核心 2018年第3期525-528,共4页
以异香兰素和盐酸羟胺为起始原料,脱水得到3-羟基-4-甲氧基苯腈;再与N-(3-氯丙基)吗啉经烷基化反应制得4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈。产物结构经IR和NMR表征。经单因素实验,确定合成3-羟基-4-甲氧基苯腈的最优条件为n(... 以异香兰素和盐酸羟胺为起始原料,脱水得到3-羟基-4-甲氧基苯腈;再与N-(3-氯丙基)吗啉经烷基化反应制得4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈。产物结构经IR和NMR表征。经单因素实验,确定合成3-羟基-4-甲氧基苯腈的最优条件为n(异香兰素)∶n(盐酸羟胺)=1∶2,乙腈为溶剂,反应温度为72℃,反应时间6 h,收率为96%;确定合成4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈的最优条件为n(3-羟基-4-甲氧基苯腈)∶n[N-(3-氯丙基)吗啉]=1.0∶1.1,乙腈为溶剂,回流反应6 h,收率为96%。经过两步优化,高产率获得目标化合物,后处理简单,更适合工业化生产。 展开更多
关键词 4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基氧基)苯甲腈 吉非替尼 异香兰素 医药原料
4-甲氧基-3-[3-(吗啉-4-基)丙氧基]苯甲腈的合成研究 被引量:1
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作者 杨诗婧 贾云宏 +1 位作者 蔡东 郝月 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期945-947,共3页
以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛为原料,在甲酸、甲酸钠、盐酸羟胺作用下,将醛基转化为氰基,在含有碳酸钾的DMF中,所得化合物与N-(3-氯丙基)吗啉反应得目标化合物,总收率为87.5%。产物结构由1HNMR表征。本方法具有操作简单、易于纯化、收率... 以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛为原料,在甲酸、甲酸钠、盐酸羟胺作用下,将醛基转化为氰基,在含有碳酸钾的DMF中,所得化合物与N-(3-氯丙基)吗啉反应得目标化合物,总收率为87.5%。产物结构由1HNMR表征。本方法具有操作简单、易于纯化、收率高等特点,为工业化生产提供实验基础。 展开更多
关键词 4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基氧基)苯甲腈 合成 工业化
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