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Ferrostatin-1 protects HT-22 cells from oxidative toxicity 预览
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作者 Jun Chu Chen-Xu Liu +1 位作者 Rui Song Qing-Lin Li 《中国神经再生研究:英文版》 SCIE CAS CSCD 2020年第3期528-536,共9页
Ferroptosis is a type of programmed cell death dependent on iron.It is different from other forms of cell death such as apoptosis,classic necrosis and autophagy.Ferroptosis is involved in many neurodegenerative diseas... Ferroptosis is a type of programmed cell death dependent on iron.It is different from other forms of cell death such as apoptosis,classic necrosis and autophagy.Ferroptosis is involved in many neurodegenerative diseases.The role of ferroptosis in glutamate-induced neuronal toxicity is not fully understood.To test its toxicity,glutamate(1.25–20 mM)was applied to HT-22 cells for 12 to 48 hours.The optimal experimental conditions occurred at 12 hours after incubation with 5 mM glutamate.Cells were cultured with 3–12μM ferrostatin-1,an inhibitor of ferroptosis,for 12 hours before exposure to glutamate.The cell viability was detected by 3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide assay.Autophagy was determined by monodansylcadaverine staining and apoptosis by caspase 3 activity.Damage to cell structures was observed under light and by transmission electron microscopy.The release of lactate dehydrogenase was detected by the commercial kit.Reactive oxygen species were measured by flow cytometry.Glutathione peroxidase activity,superoxide dismutase activity and malondialdehyde level were detected by the appropriate commercial kit.Prostaglandin peroxidase synthase 2 and glutathione peroxidase 4 gene expression was detected by real-time quantitative polymerase chain reaction.Glutathione peroxidase 4 and nuclear factor erythroid-derived-like 2 protein expression was detected by western blot analysis.Results showed that ferrostatin-1 can significantly counter the effects of glutamate on HT-22 cells,improving the survival rate,reducing the release of lactate dehydrogenase and reducing the damage to mitochondrial ultrastructure.However,it did not affect the caspase-3 expression and monodansylcadaverine-positive staining in glutamate-injured HT-22 cells.Ferrostatin-1 reduced the levels of reactive oxygen species and malondialdehyde and enhanced superoxide dismutase activity.It decreased gene expression of prostaglandin peroxidase synthase 2 and increased gene expression of glutathione peroxidase 4 and prote 展开更多
关键词 ferroptosis ferrostatin-1 GLUTAMATE glutathione PEROXIDASE 4 HT-22 cell OXIDATIVE TOXICITY PROSTAGLANDIN PEROXIDASE SYNTHASE 2 reactive oxygen species
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4,4'-二氨基-2,2'-二羧基联苯的制备方法 预览
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作者 姚晓龙 张慧丽 王轩 《山东化工》 CAS 2019年第17期58-58,60共2页
文章采用4,4'-二硝基-2,2'-双三氟甲基联苯为原料,首先在甲醇中经镍催化加氢还原得到4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯,再与浓硫酸反应得到粗品,经甲醇重结晶后得到4,4'-二氨基-2,2'-二羧基联苯纯品。该方法具... 文章采用4,4'-二硝基-2,2'-双三氟甲基联苯为原料,首先在甲醇中经镍催化加氢还原得到4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯,再与浓硫酸反应得到粗品,经甲醇重结晶后得到4,4'-二氨基-2,2'-二羧基联苯纯品。该方法具有反应收率高,反应容易控制,无产物位置异构体杂质,精制简单等优点。 展开更多
关键词 4 4'-二氨基-2 2'-二羧基联苯 4 4'-二氨基-2 2'-双三氟甲基联苯 4 4'-二硝基-2 2'-双三氟甲基联苯
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(2R,3R)-2,3-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-1,4-丁二醇的一种实用制备方法 预览
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作者 胡晓允 尹忠友 +1 位作者 唐艳柳 吴腊梅 《中南民族大学学报:自然科学版》 CAS 2019年第1期22-26,共5页
基于(2R,3R)-1,1,4,4-四苯基丁四醇的区域选择性2,3-二甲基化反应,建立了一种制备C2手性二醇即(2R,3R)-2,3-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-1,4-丁二醇的实用方法.结果表明:与文献相比,该合成避免了酸的使用,减少了多取代THF衍生物的生成,提... 基于(2R,3R)-1,1,4,4-四苯基丁四醇的区域选择性2,3-二甲基化反应,建立了一种制备C2手性二醇即(2R,3R)-2,3-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-1,4-丁二醇的实用方法.结果表明:与文献相比,该合成避免了酸的使用,减少了多取代THF衍生物的生成,提高了产率,不仅是制备(2R,3R)-2,3-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-1,4-丁二醇的便捷方法,也为(2R,3R)-1,1,4,4-四取代丁四醇的区域选择性衍生化提供了重要信息. 展开更多
关键词 选择性甲基化 (2R 3R)-1 1 4 4-四苯基丁四醇 (2R 3R)-2 3-二甲氧基-1 1 4 4-四苯基-1 4-丁二醇 环醚化
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4,4'-二氨基二苯醚的制备 预览
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作者 张文 曹波 张慧丽 《山东化工》 CAS 2019年第17期17-17,20共2页
4-氯硝基苯和4-硝基苯酚在DMF中120℃应完得到4,4'-二硝基二苯醚,之后经锌粉还原得到4,4'-二氨基二苯醚,总收率85.6%。该方法具有原材料易于购买,后处理操作简单,收率高等优点。
关键词 4 4'-二氨基二苯醚 4 4'-二硝基二苯醚 对氯硝基苯
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耐热炸药TKX-55的合成与热性能 预览
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作者 柴笑笑 李永祥 +2 位作者 曹端林 王建龙 郭昊琪 《火炸药学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期135-140,I0002共7页
为了寻求新型耐热炸药,以TNT为原料,通过氧化、氯化、缩合、环化4步法合成了5,5′-双(2,4,6-三硝基苯基)-2,2′-二(1,3,4-恶二唑)(TKX-55);通过薄层色谱、傅里叶红外光谱(FTIR)、质谱、元素分析对其4步产物进行了表征,利用差示扫描量热... 为了寻求新型耐热炸药,以TNT为原料,通过氧化、氯化、缩合、环化4步法合成了5,5′-双(2,4,6-三硝基苯基)-2,2′-二(1,3,4-恶二唑)(TKX-55);通过薄层色谱、傅里叶红外光谱(FTIR)、质谱、元素分析对其4步产物进行了表征,利用差示扫描量热法(DSC)对中间体及TKX-55的热安定性进行了分析。结果表明,氧化反应较佳反应条件为:TNT与氯酸钠(NaClO3)的摩尔比为1∶4,反应时间为4h,反应温度为90℃,与文献[2]相比,使2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBA)的收率提高了4%;缩合反应较佳反应条件为:选取四氢呋喃(THF)为溶剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为缚酸剂,2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBC)与草酰二肼的摩尔比为2∶1,反应温度为5℃,反应时间为36h,与文献[2]相比,使双(2,4,6-三硝基苯甲酰基)草酰肼的收率提高了7%;环化反应较佳反应条件为:以发烟硫酸(质量分数20%)为脱水剂,反应温度为15℃,反应时间为24h,TKX-55的收率为93%;TKX-55的分解温度为365.5℃,表明TKX-55是一种热安定性良好的耐热炸药。 展开更多
关键词 有机化学 5 5′-双(2 4 6-三硝基苯基)-2 2′-二(1 3 4-恶二唑)(TKX-55) 2 4 6-三硝基甲苯(TNT) 双(2 4 6-三硝基苯甲酰基)草酰肼 耐热炸药
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LC-MS/MS测定大鼠血浆中K15的浓度及其在药动学研究中的应用
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作者 朱卓儿 曾奎 +2 位作者 雷金秀 区凤婷 余露山 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1092-1096,共5页
目的建立SD大鼠血浆中(3AS,4S,6AR)-四氢-4-甲氧基-呋喃并[3,4-B]呋喃-2(3H)-酮(K15)的LC-MS/MS测定方法,并进行K15的药动学研究。方法分别灌胃及静脉注射给予大鼠不同剂量K15后,从眼眶静脉丛取血,并采用LC-MS/MS测定大鼠血浆中K15的浓... 目的建立SD大鼠血浆中(3AS,4S,6AR)-四氢-4-甲氧基-呋喃并[3,4-B]呋喃-2(3H)-酮(K15)的LC-MS/MS测定方法,并进行K15的药动学研究。方法分别灌胃及静脉注射给予大鼠不同剂量K15后,从眼眶静脉丛取血,并采用LC-MS/MS测定大鼠血浆中K15的浓度变化。利用DAS药动学软件拟合主要药动学参数AUC、Cmax、Tmax、T1/2等。结果大鼠血浆中的内源性杂质不干扰K15的测定,日内精密度4.53%~6.60%,日间精密度5.19%~8.14%,准确度为96.10%~102.49%。K15的线性范围为25~1 000 ng·mL^-1,r=0.998 5。K15的定量下限为25 ng·mL^-1(RSD=12.7%,n=6)。150,450和1 000 mg·kg-1灌胃给药的生物利用度分别为79.5%,44.4%和57.0%。结论该方法适用于K15在大鼠中的药动学研究。K15在大鼠中的药动学为非线性动力学,灌胃给予大鼠后在其体内具有一定的系统暴露量,但没有随给药剂量呈线性增加。在给药剂量为100和450 mg·kg^-1时,其在体内的Cmax没有显著性增高,但是在1 000 mg·kg^-1时,Cmax显著增加。随着给药剂量的增加,K15在大鼠体内的T1/2显著增加,提示K15在大鼠体内的暴露时间随剂量的增加显著延长。 展开更多
关键词 (3AS 4S 6AR)-四氢-4-甲氧基-呋喃并[3 4-B]呋喃-2(3H)-酮 高效液相色谱串联质谱法 药动学 SD大鼠
利用碳碳叁键断裂重组反应合成2,4,4-三氯萘-1(4H)-酮衍生物
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作者 蒋文婕 宋雅婷 +4 位作者 韦晓静 徐义 陆娟 姜波 郝文娟 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1095-1101,共7页
以炔烃-联烯酮为原料,水作为亲核试剂,通过N-氯代丁二酰亚胺(NCS)介导的[2+2]环加成和碳碳叁键断裂重组反应合成了18个2,4,4-三氯萘-1(4H)-酮衍生物,产率为55%~88%.所得产物的结构经NMR和IR以及HRMS等表征,其中目标产物2e的结构经X单晶... 以炔烃-联烯酮为原料,水作为亲核试剂,通过N-氯代丁二酰亚胺(NCS)介导的[2+2]环加成和碳碳叁键断裂重组反应合成了18个2,4,4-三氯萘-1(4H)-酮衍生物,产率为55%~88%.所得产物的结构经NMR和IR以及HRMS等表征,其中目标产物2e的结构经X单晶分析确认.该反应条件温和、操作简单、无需金属催化剂且产率良好,为合成官能化的1-萘酮衍生物提供了一种新的高效的合成策略. 展开更多
关键词 炔烃-联烯酮 [2+2]环加成 碳碳叁键断裂重组反应 2 4 4-三氯萘-1(4H)-酮衍生物
尼卡巴嗪的合成工艺改进
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作者 徐金雷 赵梅仙 +3 位作者 麻红利 王峥 梁景乐 马佳颖 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1891-1895,共5页
以对硝基苯胺和三光气为原料,合成了4,4?-二硝基二苯基脲(DNC),副产物氯化氢气体用冷甲醇吸收。以尿素和乙酰丙酮为原料,在氯化氢甲醇溶液中合成了2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)。以DNC和HDP的甲醇溶液反应合成了抗球虫药尼卡巴嗪,并用1H... 以对硝基苯胺和三光气为原料,合成了4,4?-二硝基二苯基脲(DNC),副产物氯化氢气体用冷甲醇吸收。以尿素和乙酰丙酮为原料,在氯化氢甲醇溶液中合成了2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)。以DNC和HDP的甲醇溶液反应合成了抗球虫药尼卡巴嗪,并用1HNMR对其结构进行了表征。对溶剂种类、反应温度和投料比等影响因素进行了优化。结果表明,以二甲苯为溶剂,n(对硝基苯胺)∶n(三光气)=6∶1时,在130℃下反应15 h,DNC的收率可达94%;以氯化氢甲醇溶液为溶剂,n(乙酰丙酮)∶n(尿素)=1.0∶1.1,回流下反应5 h,HDP的收率达93%以上;以甲醇为溶剂,n(DNC)∶n(HDP)=1.0∶1.1,室温反应5 h,尼卡巴嗪的总收率可达93%。通过并联反应,缩短了生产周期,提高了产品质量的稳定性。 展开更多
关键词 尼卡巴嗪 抗球虫药 4 4?-二硝基二苯基脲 2-羟基-4 6-二甲基嘧啶 医药原料
高效液相色谱法同时测定尼卡巴嗪中4,4’-二硝基均苯二脲和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的含量
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作者 徐金雷 赵梅仙 +4 位作者 马佳颖 肖进 梁景乐 齐鹏 吴家鑫 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第7期716-720,共5页
建立了同时测定尼卡巴嗪中4,4’-二硝基均苯二脲(DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)双组分的高效液相色谱法。实验采用安捷伦Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(4. 6mm×150mm,2.7μm),水和乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL/min,柱温... 建立了同时测定尼卡巴嗪中4,4’-二硝基均苯二脲(DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)双组分的高效液相色谱法。实验采用安捷伦Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(4. 6mm×150mm,2.7μm),水和乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL/min,柱温为40℃,HDP和DNC的检测波长均选择300 nm。试验结果表明HDP和DNC分别在23.3~34.9μg/m L和56.7~85.1μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 8和0.999 6。HDP平均回收率为100.4%,RSD为0.9%(n=9);DNC的平均回收率为99.2%,RSD为0.8%(n=9)。建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制尼卡巴嗪的质量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 尼卡巴嗪 4 4’-二硝基均苯二脲(DNC) 2-羟基-4 6-二甲基嘧啶(HDP)
4,4′-联苯二甲酸合成工艺研究 预览 被引量:1
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作者 成西涛 白燕 +3 位作者 南蓉 黄方方 郭鹏涛 郑阿龙 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期763-767,共5页
以医药中间体合成过程中产生的副产物4,4′-二甲基联苯为原料,经氯代反应生成4,4′-双(三氯甲基)联苯,然后水解制得4,4′-联苯二甲酸;对氯代反应的历程进行了探讨,并通过正交实验考察了反应参数对4,4′-联苯二甲酸收率的影响,得到了优... 以医药中间体合成过程中产生的副产物4,4′-二甲基联苯为原料,经氯代反应生成4,4′-双(三氯甲基)联苯,然后水解制得4,4′-联苯二甲酸;对氯代反应的历程进行了探讨,并通过正交实验考察了反应参数对4,4′-联苯二甲酸收率的影响,得到了优化工艺条件,优化工艺条件下的验证实验表明:反应总收率达到93.40%,纯度达99.20%。采用IR、1HNMR对产物的结构进行表征,通过HPLC对生成的4,4′-联苯二甲酸的纯度进行测定。该合成工艺具有环境友好、工艺操作简单、转化率及收率高、经济性好等优点,适合工业化大规模生产。 展开更多
关键词 4 4′-联苯二甲酸 4 4′-双(三氯甲基)联苯 4 4′-二甲基联苯 氯代 水解
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HPLC法同时测定不同产地牡丹皮中13种化学成分的含量 被引量:2
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作者 夏成凯 詹云武 +1 位作者 胡云飞 方成武 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期970-974,共5页
目的建立同时测定不同产地牡丹皮中没食子酸、5-羟甲基糠醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药苷、1,2,3,6-O-四没食子酰葡萄糖、1,2,4,6-O-四没食子酰葡萄糖、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、牡丹皮苷C、苯甲酰氧化芍... 目的建立同时测定不同产地牡丹皮中没食子酸、5-羟甲基糠醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药苷、1,2,3,6-O-四没食子酰葡萄糖、1,2,4,6-O-四没食子酰葡萄糖、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、牡丹皮苷C、苯甲酰氧化芍药苷、丹皮酚13种化学成分的HPLC方法。方法采用50%甲醇回流提取,色谱条件采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果所测13种化学成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5,有良好的精密度、稳定性、重复性和回收率。结论所建立的HPLC方法可用于同时测定牡丹皮中13种化学成分的含量,该方法高效、准确、重复性好,可用于牡丹皮药材的质量控制。 展开更多
关键词 牡丹皮 高效液相色谱法 没食子酸 5-羟甲基糠醛 没食子酸甲酯 氧化芍药苷 儿茶素 芍药苷 1 2 3 6-O-四没食子酰葡萄糖 1 2 4 6-O-四没食子酰葡萄糖 苯甲酸 1 2 3 4 6-O-五没食子酰葡萄糖 牡丹皮苷C 苯甲酰氧化芍药苷 丹皮酚
4,4'-联苯二甲酸钐配合物的合成及性质研究 预览
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作者 黄梁宸 杨子贤 陈砚美 《黄冈师范学院学报》 2019年第3期61-64,共4页
选用4,4'-联苯二甲酸作为配体,通过溶剂热法合成了一个Sm的配合物,并用X射线单晶衍射对该配合物进行了结构表征,还通过X-射线粉末衍射、红外光谱、热重分析,对该配合物进行了进一步的分析。热稳定性研究表明该配合物稳定性较差,室... 选用4,4'-联苯二甲酸作为配体,通过溶剂热法合成了一个Sm的配合物,并用X射线单晶衍射对该配合物进行了结构表征,还通过X-射线粉末衍射、红外光谱、热重分析,对该配合物进行了进一步的分析。热稳定性研究表明该配合物稳定性较差,室温即可失去客体水分子,温度高于512℃之后配合物才逐渐分解且结构坍塌。通过配体与配合物的红外光谱归属对比分析,佐证了配体与金属发生配位。 展开更多
关键词 稀土金属配合物 4 4'-联苯二甲酸 配位聚合物
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2-溴-1-(3,4,5,-三甲氧基苯基)-乙酮的合成
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作者 汪文超 张浩冉 +1 位作者 马建宝 马成 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第1期26-28,共3页
以3,4,5-三甲氧基苯乙酮为原料,用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化物合成2-溴-1-(3,4,5,-三甲氧基苯基)-乙酮。考察不同反应溶剂、不同反应温度和不同NBS用量以及是否添加催化剂等不同反应条件对产率的影响。溶剂为乙醇时,反应温度为45℃,n... 以3,4,5-三甲氧基苯乙酮为原料,用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化物合成2-溴-1-(3,4,5,-三甲氧基苯基)-乙酮。考察不同反应溶剂、不同反应温度和不同NBS用量以及是否添加催化剂等不同反应条件对产率的影响。溶剂为乙醇时,反应温度为45℃,n(3,4,5-三甲氧基苯乙酮)∶n(NBS)=1∶2时,产率为45.7%,因此筛选该条件为最优反应条件。化合物结构经核磁共振氢谱表证。 展开更多
关键词 3 4 5-三甲氧基苯乙酮 2-溴-1-(3 4 5-三甲氧基苯基)-乙酮 N-溴代丁二酰亚胺
由4,4'-二苯醚二甲酸构筑的锰(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构 预览
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作者 李秀梅 李雪鑫 +3 位作者 李韦成 王伟 王宇 孟玲英 《通化师范学院学报》 2019年第8期43-46,共4页
采用水热法合成了一个分子式为[Mn(oba)(phen)(H2O)]n的配位聚合物(H2oba=4,4'-二苯醚二甲酸,phen=1,10-邻菲罗啉),并对其进行了元素分析、红外光谱测定、紫外光谱测定和X-射线单晶衍射的结构解析.该配合物(C28H14MnN2O3)属于三斜晶... 采用水热法合成了一个分子式为[Mn(oba)(phen)(H2O)]n的配位聚合物(H2oba=4,4'-二苯醚二甲酸,phen=1,10-邻菲罗啉),并对其进行了元素分析、红外光谱测定、紫外光谱测定和X-射线单晶衍射的结构解析.该配合物(C28H14MnN2O3)属于三斜晶系,空间群为P-1,晶体学数据:a=7.7082(5)A,b=11.6833(8)A,c=13.4892(9)A,α=82.3090(10)°,β=83.8300(10)°,γ=73.0760(10)°,V=1148.72(13)A^3,Mr=481.35,Dc=1.392 g/cm^3,μ(MoKα)=0.607 mm^-1,F(000)=490,Z=2.直接法解析原子位置的结果显示,R=0.0395,wR=0.0954.该配合物具有一维双链结构. 展开更多
关键词 锰(Ⅱ)配合物 晶体结构 水热合成 4 4'-二苯醚二甲酸
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表面等离激元催化反应 预览
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作者 王鑫鑫 孙萌涛 《西安邮电大学学报》 2019年第3期56-63,共8页
表面等离激元驱动的氧化和还原反应机理及反应的优先权是拉曼光谱学研究中非常重要且基本的问题。使用表面增强拉曼散射和尖端增强拉曼散射技术分别研究了在气态、液态和高真空环境中表面等离激元驱动的氧化和还原化学反应机理,讨论了... 表面等离激元驱动的氧化和还原反应机理及反应的优先权是拉曼光谱学研究中非常重要且基本的问题。使用表面增强拉曼散射和尖端增强拉曼散射技术分别研究了在气态、液态和高真空环境中表面等离激元驱动的氧化和还原化学反应机理,讨论了在气态、液态以及高真空环境中的等离激元驱动氧化和还原反应优先权的问题。结果发现,化学反应的概率、速率以及稳定性与反应环境密切相关,在气态、液态以及高真空环境中,等离激元驱动的还原反应更容易发生,并且高真空环境下更容易观测到等离激元驱动的化学反应。 展开更多
关键词 表面增强拉曼散射 尖端增强拉曼散射 对氨基苯硫酚 4 4′-二巯基偶氮苯 4-硝基苯硫酚
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[Ir(dfppy)2(dtbbpy)]+PF6-铱配合物的合成、晶体结构及光物理性能测试
16
作者 晏彩先 李杰 常桥稳 《功能材料与器件学报》 CAS 2019年第2期117-123,共7页
本文以氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2) Ir(dfppy)2、配体4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶(dtbbpy)和六氟磷酸钾(KPF6)合成了一种阳离子型铱配合物[Ir(dfppy)2(dtbbpy)]+PF6-,并通过元素分析、核磁共振谱及质谱分析确定了它的分子结构,并考... 本文以氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2) Ir(dfppy)2、配体4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶(dtbbpy)和六氟磷酸钾(KPF6)合成了一种阳离子型铱配合物[Ir(dfppy)2(dtbbpy)]+PF6-,并通过元素分析、核磁共振谱及质谱分析确定了它的分子结构,并考察了其光物理性能及热稳定分析。结果发现,配合物[Ir(dfppy)2(dtbbpy)]+PF6-在500 nm处具有很强的绿光发射光谱,热稳定很好。并首次用溶剂缓慢挥发法培养出[Ir(dfppy)2(dtbbpy)]+PF6-的晶体,X射线单晶衍射仪对其结构进行了表征,获得了晶体结构参数,结果表明配合物为单斜晶系、P121/c1空间群。 展开更多
关键词 4 4’-二叔丁基-2 2’-联吡啶 离子型铱配合物 晶体结构 光物理性能
反相高效液相色谱法测定4,4’-联苯二甲酸 预览 被引量:1
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作者 白燕 黄方方 +2 位作者 郭鹏涛 成西涛 南蓉 《福建分析测试》 CAS 2019年第1期60-62,共3页
建立了应用反相高效液相色谱测定4,4’-联苯二甲酸的方法。色谱柱采用SymmetryC18柱(150mm*4.6mm,5μm),在25℃,以乙腈和纯水为流动相等度洗脱,检测波长287.5nm,对4,4-联苯二甲酸进行分离与鉴定,样品在0.040g/L-0.200g/L浓度范围内与峰... 建立了应用反相高效液相色谱测定4,4’-联苯二甲酸的方法。色谱柱采用SymmetryC18柱(150mm*4.6mm,5μm),在25℃,以乙腈和纯水为流动相等度洗脱,检测波长287.5nm,对4,4-联苯二甲酸进行分离与鉴定,样品在0.040g/L-0.200g/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(相关系数0.9992),测试相对偏差0.11%(n=6),平均回收率99.6%。 展开更多
关键词 4 4’-联苯二甲酸 高效液相色谱 检测
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4,6-二氯吲哚的合成工艺研究 预览
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作者 唐文强 赖普辉 +2 位作者 高艳蓉 仝红娟 吴文莉 《当代化工》 CAS 2019年第7期1405-1407,1411共4页
以3,5-二氯苯胺、盐酸羟胺和水合氯醛为原料,经桑德迈尔异亚硝基乙酰替苯胺法制备得4,6-二氯靛红,再经硼氢化钠/三氟化硼乙醚还原制备得4,6-二氯吲哚。考察了酰化反应温度和反应时间,环化反应温度、还原剂用量对反应的影响,并采用FT-IR... 以3,5-二氯苯胺、盐酸羟胺和水合氯醛为原料,经桑德迈尔异亚硝基乙酰替苯胺法制备得4,6-二氯靛红,再经硼氢化钠/三氟化硼乙醚还原制备得4,6-二氯吲哚。考察了酰化反应温度和反应时间,环化反应温度、还原剂用量对反应的影响,并采用FT-IR、^1H NMR、^13C NMR和ESI-MS对产物4,6-二氯吲哚的结构进行了表征。研究结果表明,制备4,6-二氯吲哚较佳的酰化反应温度为100℃(回流温度)、时间0.5 h;环化反应温度为85℃,还原剂用量为(三氟化硼乙醚)/n(4,6-二氯靛红)=2.4/1,n(硼氢化钠)/n(4,6-二氯靛红)=2.6/1。 展开更多
关键词 4 6-二氯吲哚 3 5-二氯苯胺 4 6-二氯靛红 还原反应
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相转移催化合成抗氧剂1330 预览
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作者 潘炳庆 霍利春 贺峰 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2019年第1期51-55,共5页
以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸... 以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸催化效果的改善。结果表明,相转移催化剂聚乙二醇400对浓硫酸催化效果的改善非常明显,降低了浓硫酸消耗量和废硫酸的产生量。 展开更多
关键词 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯 相转移催化剂 抗氧剂1330 聚乙二醇400
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功能化纳米SiO2-聚醚砜/BMI-酚醛环氧树脂复合材料的固化动力学与性能
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作者 陈宇飞 耿成宝 +3 位作者 郭红缘 岳春艳 柴铭茁 马英一 《复合材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1658-1666,共9页
以4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)为固化剂、双马来酰亚胺(BMI)和酚醛环氧树脂(F51)为基体、聚醚砜(PES)为增韧剂、硅烷偶联剂KH560功能化纳米SiO2(KH-SiO2)为改性剂,采用原位聚合法制备了KH-SiO2-PES/BMI-F51复合材料,并通过非等温DSC确定... 以4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)为固化剂、双马来酰亚胺(BMI)和酚醛环氧树脂(F51)为基体、聚醚砜(PES)为增韧剂、硅烷偶联剂KH560功能化纳米SiO2(KH-SiO2)为改性剂,采用原位聚合法制备了KH-SiO2-PES/BMI-F51复合材料,并通过非等温DSC确定了复合材料的固化工艺及固化反应动力学。根据Kissinger方程和Ozawa方程求得体系的表观活化能分别为96.03kJ/mol和99.18kJ/mol。FTIR测试结果表明:KH-SiO2改性效果良好,不饱和双键和环氧基特征峰消失,BMI中C=C双键和F51中环氧基在DDM作用下参与了体系的固化反应。SEM结果表明:PES树脂和KH-SiO2含量适当时,PES树脂和KH-SiO2在树脂基体中分散均匀,断裂纹不规则杂乱发展,KH-SiO2-PES/BMI-F51复合材料呈韧性断裂。力学性能测试和热失重测试表明:当PES含量为4wt%,KH-SiO2含量为1.5wt%时,KH-SiO2-PES/BMI-F51复合材料的弯曲强度、弯曲模量和冲击强度分别为156.23MPa、4.18GPa和20.89kJ/m2,较BMI-F51基体分别提高了49.7%、29.4%和82.8%;KH-SiO2-PES/BMI-F51复合材料的热分解温度为393.1℃,残重率为50%时,分解温度高达523.1℃,耐热性十分优异。KH-SiO2-PES/BMI-F51复合材料的力学性能和耐热性有了较大提高,为拓展F51及BMI的应用范围提供了一定的理论数据。 展开更多
关键词 4 4’-二氨基二苯甲烷(DDM) 双马来酰亚胺(BMI) 酚醛环氧树脂(F51) SiO2 力学性能 耐热性
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