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HPLC同时测定独一味丸中两种活性成分的含量 预览
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作者 郝自新 陈庆文 +1 位作者 杨积慧 程世云 《海峡药学》 2018年第4期77-79,共3页
目的 建立同时测定独一味丸中两种活性成分的高效液相色谱分析方法。方法 采用Waters XBridge C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0-11min,9%A;11-14min,9%A→15%A;14-35min,15%A),流速:1.0m... 目的 建立同时测定独一味丸中两种活性成分的高效液相色谱分析方法。方法 采用Waters XBridge C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0-11min,9%A;11-14min,9%A→15%A;14-35min,15%A),流速:1.0m L·min-1,检测波长为235 nm;柱温:35℃。结果 山栀苷甲酯在0.03940-0.7880μg之间线性关系良好,r=0.9997,8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.04791-0.9582μg之间线性关系良好,r=0.9999,山栀苷甲酯的平均回收率为99.30%,RSD=1.10%,8-O-乙酰山栀苷甲酯的平均回收率为99.17%,RSD=1.02%。结论 该方法操作简单,重复性好,准确度高,分离效果好,可以用于独一味丸的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 独一味丸 甲酯 8-O-乙酰甲酯
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高效液相色谱法同时测定独一味分散片中两种活性成分的含量 预览 被引量:3
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作者 陈庆文 杨积慧 郝自新 《安徽科技学院学报》 2017年第6期82-85,共4页
目的:建立同时测定独一味分散片中2种活性成分的高效液相色谱分析方法。方法:采用Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0-11 min,9%A;11-14 min,9%A→15%A;14-35 min,15%A)... 目的:建立同时测定独一味分散片中2种活性成分的高效液相色谱分析方法。方法:采用Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0-11 min,9%A;11-14 min,9%A→15%A;14-35 min,15%A),流速:1.0 m L/min,检测波长为235 nm,柱温:30℃,样品采用70%甲醇回流提取。结果:山栀苷甲酯在0.034 56-0.691 3μg之间线性关系良好,r^2=0.999 6,平均回收率为99.33%,RSD=0.56%。8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.077 92-1.558 4μg之间线性关系良好,r^2=0.999 8,平均回收率为99.20%,RSD=0.70%。结论:该方法操作简单,重复性好,准确度高,分离效果好,可以用于独一味分散片的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 独一味分散片 甲酯 8-O-乙酰甲酯
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独一味单体抑制脊髓背角内AKT—mTOR信号通路缓解大鼠神经病理性痛 被引量:2
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作者 仇子钰 张凉 +3 位作者 王晗 杨云舒 伍潇潇 张维 《中国药师》 CAS 2017年第11期1932-1937,共6页
目的:观察鞘内给予独一味单体8—O-乙酰山栀苷甲酯(8-O—acetyl—SM,8-OaS)对慢性神经病理性痛大鼠脊髓背角内丝苏氨酸蛋白激酶B(protein kinase B,AKT)-哺乳动物雷帕霉素靶点(the mammalian target of rapamycin,mTOR)信号... 目的:观察鞘内给予独一味单体8—O-乙酰山栀苷甲酯(8-O—acetyl—SM,8-OaS)对慢性神经病理性痛大鼠脊髓背角内丝苏氨酸蛋白激酶B(protein kinase B,AKT)-哺乳动物雷帕霉素靶点(the mammalian target of rapamycin,mTOR)信号转导通路表达的影响。方法:采用大鼠腰5脊神经结扎(spinal nerve ligation,SNL)构建神经病理性痛模型,使用Von—Frey细丝连续观察造模后大鼠术侧后足的痛阈改变;应用Western blot法定量分析大鼠腰膨大节段AKT和mTOR的磷酸化水平;采用免疫荧光组织化学染色观察pAKT和磷酸化mTOR(pmTOR)在脊髓背角内的细胞定位。结果:由行为学数据可见,SNL模型大鼠机械性痛阈明显降低(P〈0.01)。术后1—7d鞘内连续给予8-OaS进行人为干预,与给药前对比差异有统计学意义(P〈0.05);免疫荧光双重标记记实验结果显示,脊髓背角内pAKT与星形胶质细胞标记物胶质纤维酸性蛋白(glial fibrillary acidic protein,GFAP)存在大量共表达,pmTOR在星形胶质细胞和神经元上均观察到大量阳性染色。Western blot实验结果提示,8-OaS能显著下调脊髓背角内pAKT和pmTOR蛋白的表达水平。结论:鞘内给予8-OaS可有效缓解由SNL诱导的机械性痛阈,其机制可能是8-OaS通过下调脊髓背角内AKT—roTOR信号通路的表达水平,进而抑制了星形胶质细胞的活化,从而达到缓解神经病理性痛的效果。 展开更多
关键词 8-O-乙酰甲酯 脊神经结扎 星形胶质细胞 AKT-mTOR信号通路 大鼠
8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯在大鼠体内的药代动力学分析 被引量:2
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作者 陈健苗 王双虎 +1 位作者 丁汀 周云芳 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期100-104,共5页
目的:建立超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测大鼠体内8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯血药浓度的方法,并考察二者在大鼠体内的药代动力学过程。方法:利用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品,检测条件为流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水... 目的:建立超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测大鼠体内8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯血药浓度的方法,并考察二者在大鼠体内的药代动力学过程。方法:利用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品,检测条件为流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~1.5 min,20%~60%A;1.5~2 min,60%~95%A;2~2.5 min,95%A;2.5~2.6 min,95%~20%A;2.6~3 min,20%A),流速0.4 m L·min-1,柱温40℃,进样量2μL,内标物为芦丁;采用正离子多离子反应监测(MRM)扫描。结果:血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯的线性范围均为1~250μg·L-1,定量下限均为0.2μg·L-1。低、中、高质量浓度8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯质控样品的日内、日间精密度RSD均〈8.8%;8-O-乙酰山栀苷甲酯的相对回收率依次为(103.89±9.18)%,(99.34±6.63)%和(95.88±3.69)%;山栀苷甲酯的相对回收率分别为(105.33±8.64)%,(101.55±1.22)%和(96.89±5.42)%。结论:该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于大鼠血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯的药代动力学研究。 展开更多
关键词 独一味 8-O-乙酰甲酯 甲酯 药物代谢 超高效液相串联质谱法
UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯浓度 被引量:3
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作者 邹慧龙 王双虎 周云芳 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2016年第4期440-444,共5页
目的建立超高效液相串联质谱法快速测定大鼠体内8-O-乙酰山栀苷甲酯的浓度。方法用乙腈沉淀蛋白方法处理血浆,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 m L·min^... 目的建立超高效液相串联质谱法快速测定大鼠体内8-O-乙酰山栀苷甲酯的浓度。方法用乙腈沉淀蛋白方法处理血浆,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 m L·min^-1;用正离子多离子反应监测(MRM)扫描,内标为槲皮素。结果血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯的线性范围为2.5-500 ng·m L^-1(r=0.997 9),最低定量限为0.5 ng·m L^-1。低、中、高3个浓度(3,45和450 ng·m L^-1)的质控样品的日内、日间精密度RSD均〈10%,3个浓度的相对回收率分别为(103.59±4.75)%,(98.68±4.62)%和(97.06±5.64)%。结论该方法操作简便、快捷,灵敏度高,适于大鼠血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯浓度的测定及其药代动力学研究。 展开更多
关键词 8-O-乙酰甲酯 血药浓度 药动学 超高效液相串联质谱法
HPLC同时测定独一味软胶囊中的6种成分 被引量:3
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作者 高骁君 李璘 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2015年第4期505-507,共3页
目的建立同时测定独一味软胶囊中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、芦丁、木犀草苷、毛蕊花糖苷、槲皮素等成分含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Waters Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.3%磷酸)... 目的建立同时测定独一味软胶囊中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、芦丁、木犀草苷、毛蕊花糖苷、槲皮素等成分含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Waters Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.3%磷酸),梯度洗脱,流速1 m L·min^-1,检测波长235 nm。结果山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、芦丁、木犀草苷、毛蕊花糖苷、槲皮素的线性范围分别为0.67~10.68、1.29~20.65、1.36~21.8、0.65~10.46、0.69~10.98、0.13~2.08μg·m L^-1。平均加样回收率分别为95.1%、93.3%、98.2%、102.3%、97.6%、101.6%,RSD分别为2.6%、4.6%、3.0%、4.0%、3.5%、4.8%(n=6)。结论所用方法专属性好、精密度高,可为独一味软胶囊的质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 独一味软胶囊 芦丁 木犀草 毛蕊花糖 槲皮素 甲酯 8-O-乙酰甲酯
HPLC同时测定奇正消痛贴膏中3种成分的含量 被引量:5
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作者 袁涛 王森 +3 位作者 管咏梅 陈丽华 吴德智 朱卫丰 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第19期72-75,共4页
目的:建立RP-HPLC同时测定奇正消痛贴膏中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、2',4'-二羟基查尔酮的含量.方法:采用Syncronis C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水梯度洗脱(B) (0~12 min 11% A;12~1... 目的:建立RP-HPLC同时测定奇正消痛贴膏中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、2',4'-二羟基查尔酮的含量.方法:采用Syncronis C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水梯度洗脱(B) (0~12 min 11% A;12~17 min,11% ~18%A;17~25 min,18% A;25 ~40 min,60% A),检测波长235 nm(0~ 24 min,检测山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯)和365 nm(24.01 ~50 min,检测2',4'-二羟基查尔酮).结果:在48 min内消痛贴膏中的山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、2',4'-二羟基查尔酮分离良好,依次在15.12~90.72(r=0.999 9),15.90~95.40(r=0.999 9),4.50~ 27.00 mg·L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.12%,104.90%,105.63%.结论:该方法简便、可靠、重复性好,适用于测定奇正消痛贴膏中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、2',4 '-二羟基查尔酮的含量,可用于制剂质量控制. 展开更多
关键词 奇正消痛贴膏 8-O-乙酰甲酯 2' 4'-二羟基查尔酮 程序波长法
藏药独一味的研究进展 预览 被引量:12
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作者 袁涛 王森 +4 位作者 顿珠 朱卫丰 管咏梅 吴德智 陈丽华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1958-1961,共4页
查阅国内外相关文献和资料,总结独一味在化学成分、药理作用、药物制剂和质量控制方面的研究进展,同时指出其在资源保护、药效物质基础、剂型开发、质量监督上的不足,为进一步开发利用好独一味提供参考。
关键词 独一味 镇痛抗炎 质量控制 8-O-乙酰甲酯
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HPLC梯度洗脱法测定山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯在独一味中含量 被引量:1
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作者 廖立东 唐灿 +3 位作者 卢胜明 张康宁 邓艳 屠鹏飞 《现代中药研究与实践》 CAS 2011年第5期70-72,共3页
目的建立独一味中山栀苷甲酯、8—O-乙酰山栀苷甲酯的HPLC检测方法,方法色谱柱Dikma platisilC18(250mm×4.6mm.5μm),柱温35℃,以乙腈-水进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长235nm.结果山栀苷甲酯选样量在0.0230—3.... 目的建立独一味中山栀苷甲酯、8—O-乙酰山栀苷甲酯的HPLC检测方法,方法色谱柱Dikma platisilC18(250mm×4.6mm.5μm),柱温35℃,以乙腈-水进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长235nm.结果山栀苷甲酯选样量在0.0230—3.4500μg范围内呈良好线性关系,r=0.9993,8-O-乙酰山栀苷甲酯进样量在0.04182~6.273μg范围内呈良好线性关系,r-0.9996。山栀苷甲酯平均回收率为99.79%,RSD为1.63%,8—O-乙酰山栀苷甲酯平均回收率为99.62%,RSD为1.79%。结论HPLC测定独一味中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯结果准确可靠,快速,灵敏,重现性好。 展开更多
关键词 独一味 甲酯 8-O-乙酰甲酯 高效液相色谱法 含量测定
不同生长期独一味中山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯的含量研究 被引量:2
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作者 郭敏 汪付田 +4 位作者 王晓琳 李晓东 杨丽霞 薛世萍 姜华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期124-126,共3页
目的:研究分析不同生长期独一味中山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯含量。方法:采用HPLC反相色谱柱Waters Symmetry C18(5μm,4.6 mm×250 mm),梯度洗脱[0~10 min,乙腈-水(10∶90);10~30 min,乙腈-水(18∶82)],流速1.0mL.min... 目的:研究分析不同生长期独一味中山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯含量。方法:采用HPLC反相色谱柱Waters Symmetry C18(5μm,4.6 mm×250 mm),梯度洗脱[0~10 min,乙腈-水(10∶90);10~30 min,乙腈-水(18∶82)],流速1.0mL.min-1,检测波长235 nm,柱温25℃。结果:不同生长期的独一味中山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯的总含量有明显差异,从6月份到9月份呈近似于正态分布的趋势,以7月中旬到8月初期间的含量为最高。结论:本方法结果准确,重现性好,易于操作,可用于不同生长期独一味中山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯的含量研究。 展开更多
关键词 独一味 甲酯 8-O-乙酰甲酯
反相制备液相色谱同时分离制备独一味中4种环烯醚萜苷类化合物 被引量:5
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作者 樊鹏程 马慧萍 +3 位作者 景临林 李茂星 何希瑞 贾正平 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期 699-701,共3页
目的建立独一味中环烯醚萜苷类化合物山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯的快速制备色谱方法。方法独一味水提物经聚酰胺色谱柱和大孔吸附树脂柱分离后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPL... 目的建立独一味中环烯醚萜苷类化合物山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯的快速制备色谱方法。方法独一味水提物经聚酰胺色谱柱和大孔吸附树脂柱分离后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC和质谱定性定量分析。结果质谱法确定实验所得4种单体分别为山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯,RP-HPLC法分析质量分数分别为95.7%、94.8%、96.3%、98.2%。结论该分离方法中各组分分离效果较好,可用于独一味中4种环烯醚萜苷类化合物的分离制备。 展开更多
关键词 独一味 反相制备液相色谱法 环烯醚萜 甲酯 螃蟹甲II、番木鳖8-O-乙酰甲酯
独一味制剂中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的含量测定 被引量:5
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作者 李茂星 李文斌 +3 位作者 樊鹏程 张汝学 尉丽力 贾正平 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期688-690,共3页
目的:建立藏药独一味制剂中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的高效液相色谱测定方法,为进一步控制独一味制剂的质量提供良好的参考。方法:色谱柱为Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相乙腈-水(15:85),流速1.0mL·min... 目的:建立藏药独一味制剂中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的高效液相色谱测定方法,为进一步控制独一味制剂的质量提供良好的参考。方法:色谱柱为Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相乙腈-水(15:85),流速1.0mL·min^-1,柱温20℃,检测波长234nm。结果:8-乙酰氧基山栀子苷甲酯在1.2~20.0mg·L^-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999);加样回收率为99.55%(RSD为1.77%)。所有制剂均检测出8-乙酰氧基山栀子苷甲酯,但含量差别较大。结论:本方法简便、准确、专属性强,测定独一味制剂中8乙酰氧基山栀子苷甲酯的含量是十分有必要的。 展开更多
关键词 独一味 8-乙酰氧基甲酯 高效液相色谱法
HPLC法同时测定萝卜秦艽中4种环烯醚萜苷的含量 被引量:3
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作者 余振喜 王钢力 林瑞超 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1836-1838,共3页
目的:建立HPLC法同时测定萝卜秦艽(Phlomis medicinalis Diels.)中sesamoside(Ⅰ)、山栀苷甲酯(Ⅱ)、dehydmpentslemoside(Ⅲ)和8-乙酰基山栀苷甲酯(Ⅳ)等4种环烯醚萜苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil^TM... 目的:建立HPLC法同时测定萝卜秦艽(Phlomis medicinalis Diels.)中sesamoside(Ⅰ)、山栀苷甲酯(Ⅱ)、dehydmpentslemoside(Ⅲ)和8-乙酰基山栀苷甲酯(Ⅳ)等4种环烯醚萜苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil^TM C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0ml/min;检测波长:235nm:柱温:25℃。结果:4种环烯醚萜苷的线性范围分别为:Ⅰ:0.102~0.521mg/ml(r=0.9999):Ⅱ:0.101~0.505mg/ml(r=1.0000);Ⅲ:0.101~0.506mg/ml(r=0.9999);Ⅳ:0.021~0.105mg/ml(r=0.9998)。4种成分的平均回收率均在99.34%~100.23%,RSD≤1.5%。结论:本法简便、快速、准确,可以用来同时测定萝卜秦艽中4种环烯醚萜苷的含量。 展开更多
关键词 HPLC 萝卜秦艽 seasmoside 甲酯 dehydropentstemoside 8-乙酰甲酯
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