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黄芪配方颗粒提取过程中3种指标成分的传质规律 预览
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作者 莫平莉 王洛临 +4 位作者 卢泳 陈雪婷 冯健英 徐文杰 李智勇 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期979-982,共4页
目的研究黄芪配方颗粒提取过程中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、黄芪多糖的传质规律。方法电导率测定法表征3种指标成分的提取规律及终点,考察电导率与其含有量之间的关系。结果黄芪提取液电导率与黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-... 目的研究黄芪配方颗粒提取过程中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、黄芪多糖的传质规律。方法电导率测定法表征3种指标成分的提取规律及终点,考察电导率与其含有量之间的关系。结果黄芪提取液电导率与黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、黄芪多糖含有量的相关性较好(r分别为0.9919、0.9854、0.9868)。结论电导率测定法可及时、快速、直观地反馈黄芪提取液中指标成分含有量,易于实现黄芪配方颗粒中该类成分提取过程中的快速分析及终点指示,并为研究其传质规律奠定基础。 展开更多
关键词 黄芪配方颗粒 黄芪甲苷 毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷 黄芪多糖 传质规律 电导率测定法
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高效液相色谱法同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分及其指纹图谱研究
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作者 张羽 李云霞 +6 位作者 郑艳春 曲昌海 张宇晶 宋佳 张欢 李沈明 倪健 《中南药学》 CAS 2019年第4期561-566,共6页
目的建立HPLC同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分的含量,并对其进行指纹图谱研究。方法采用Agilent高效液相色谱仪,5 HC C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),VWD检测器,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,柱温25℃,毛蕊异黄酮苷、... 目的建立HPLC同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分的含量,并对其进行指纹图谱研究。方法采用Agilent高效液相色谱仪,5 HC C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),VWD检测器,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,柱温25℃,毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量测定和指纹图谱分别采用不同梯度条件进行洗脱,3个成分含量测定的检测波长为260 nm,指纹图谱的检测波长为240 nm。结果毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在0.0257~1.0280、0.039 95~1.5980、0.0110~0.4400μg内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为104.3%、97.8%、96.9%,RSD值均小于3%。11批黄芪精颗粒样品的指纹图谱相似度均大于0.9,标定10个共有成分峰,确认毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4个成分。结论黄芪精颗粒中3个黄酮类成分的含量测定方法及HPLC指纹图谱方法简便、稳定、可靠,可为黄芪精颗粒的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 黄芪精颗粒 指纹图谱 高效液相色谱法 毛蕊异黄酮苷 芒柄花苷 毛蕊异黄酮 芒柄花素
固本丹胶囊质量标准研究
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作者 程伟 赵群涛 赵万隆 《中国药师》 CAS 2019年第6期1174-1176,共3页
目的:建立固本丹胶囊的质量控制标准。方法:采用TLC法对方中黄芪进行定性鉴别;采用HPLC法测定该药中毛蕊异黄酮葡萄糖苷(毛蕊异黄酮-Glc)、橙皮苷和淫羊藿苷的含量。结果:黄芪的TLC色谱图斑点较为清晰,阴性对照无干扰,专属性良好。HPLC... 目的:建立固本丹胶囊的质量控制标准。方法:采用TLC法对方中黄芪进行定性鉴别;采用HPLC法测定该药中毛蕊异黄酮葡萄糖苷(毛蕊异黄酮-Glc)、橙皮苷和淫羊藿苷的含量。结果:黄芪的TLC色谱图斑点较为清晰,阴性对照无干扰,专属性良好。HPLC法中毛蕊异黄酮-Glc、橙皮苷与淫羊藿苷分别在1.974~39.480μg·ml^-1(r=0.999 9)、5.226~104.520μg·ml^-1(r=0.999 9)和2.684~53.680μg·ml^-1(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为98.6%(RSD=1.3%)、99.2%(RSD=1.0%)和97.8%(RSD=1.8%)(n=6)。结论:此方法专属性强、精密度高、重复性好,可为建立固本丹胶囊药品的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 固本丹胶囊 毛蕊异黄酮-Glc 橙皮苷 淫羊藿苷 高效液相色谱法 质量控制
UPLC-MS/MS联合细胞膜固相色谱法分析补阳还五汤作用于神经元样PC12细胞的效应成分 被引量:5
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作者 郑华珠 王利胜 +3 位作者 吴银爱 范有明 孟英姣 沈晓 《中国实验方剂学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第4期14-20,共7页
目的:筛选补阳还五汤(BYHWT)中特异作用于神经元样PC12细胞的化学成分,为该复方的后续研究与应用提供实验依据。方法:采用固相萃取、神经元样PC12细胞细胞膜固相色谱法富集补阳还五汤特异结合神经元样PC12的效应成分,采用超高效液... 目的:筛选补阳还五汤(BYHWT)中特异作用于神经元样PC12细胞的化学成分,为该复方的后续研究与应用提供实验依据。方法:采用固相萃取、神经元样PC12细胞细胞膜固相色谱法富集补阳还五汤特异结合神经元样PC12的效应成分,采用超高效液相色谱联用电喷雾飞行时间质谱(UPLC-MS/MS)鉴定特异结合成分,色谱条件为流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,进样量3μL,流速0.3 mL·min^-1;质谱条件为雾化器压力和辅助气压力均为379.2 kPa,气帘气压力241.3 kPa,离子源温度500℃,喷雾电压-4.5 k V。结果:补阳还五汤特异结合神经元PC12细胞的化学成分可能为6-羟基山柰酚-3,6-二-O-葡萄糖苷,6-羟基山柰酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷和毛蕊异黄酮苷。结论:6-羟基山柰酚-3,6-二-O-葡萄糖苷,6-羟基山柰酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷和毛蕊异黄酮苷可特异结合神经元样PC12细胞,可能是补阳还五汤中发挥神经保护的效应成分。 展开更多
关键词 固相萃取 神经元样PC12细胞 细胞膜固相色谱法 补阳还五汤 6-羟基山柰酚-3 6-二-O-葡萄糖苷 毛蕊异黄酮苷
UPLC-MS/MS法同时检测大鼠血浆中参芪扶正注射液主要成分的含量及其药动学
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作者 杨妮 孙韬华 +3 位作者 黄凤华 李良缘 张新林 黎维勇 《中国医院药学杂志》 北大核心 2018年第12期1250-1255,共6页
目的:建立超高效液相-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)法同时测定大鼠血浆中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷和党参炔苷的浓度,研究参芪扶正注射液在大鼠体内的药动学。方法:血浆样品加入适量内标,50%甲醇-乙腈沉淀蛋白,离... 目的:建立超高效液相-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)法同时测定大鼠血浆中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷和党参炔苷的浓度,研究参芪扶正注射液在大鼠体内的药动学。方法:血浆样品加入适量内标,50%甲醇-乙腈沉淀蛋白,离心后取上清进样。采用ACE Excel 1.7C_(18)柱(50mm×2.1mm,2.1μm),柱温:40℃,流速:0.6mL·min-1,流动相由0.1%甲酸水和0.1%甲酸-乙腈组成,采用梯度洗脱,分析时间2.5min。质谱采用ESI源,正离子检测。大鼠尾静脉注射参芪扶正注射液浓缩液,眼眶采血测定血浆中药物浓度,药动学参数以DAS 3.0软件处理。结果:黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷、党参炔苷的浓度分别在5~2 000ng·mL-1、2~800ng·mL-1、10~4 000ng·mL-1内均呈良好线性关系(R≥0.991 5);日内、日间精密度良好,RSD均小于13.3%(n=6);提取回收率均在79.0%~97.1%之间,RSD均小于11.4%(n=6)。药动学结果表明,黄芪甲苷、党参炔苷和毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷在大鼠体内的AUC0-t分别为(38.84±17.20)、(23.11±6.84)、(5.32±0.36)μg·min·L-1,t1/2分别为(56.44±28.25)、(47.48±9.54)、(10.01±4.42)min,CL分别为(0.15±0.06)、(1.18±0.47)、(0.47±0.11)mL·min-1·kg-1。结论:本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于参芪扶正口服液大鼠血浆中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷和党参炔苷的含量测定及药动学研究。 展开更多
关键词 液质联用 参芪扶正注射液 黄芪甲苷 毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷 党参炔苷 药动学
HPLC法同时测定颐泰胶囊中6种成分 预览
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作者 李曼曼 张海弢 +2 位作者 柏伟荣 王振中 萧伟 《中成药》 CSCD 北大核心 2018年第6期1316-1319,共4页
目的建立HPLC法同时测定颐泰胶囊(人参、黄芪、女贞子等)中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、特女贞苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、齐墩果酸的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用Luna C(18)色谱柱(4.6 mm×... 目的建立HPLC法同时测定颐泰胶囊(人参、黄芪、女贞子等)中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、特女贞苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、齐墩果酸的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用Luna C(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长203 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r〉0.999 0),平均加样回收率95.58%~102.12%,RSD0.82%~1.73%。结论该方法简便、稳定、快速,可用于颐泰胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 颐泰胶囊 人参皂苷RE 人参皂苷Rg1 人参皂苷RB1 特女贞苷 毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷 齐墩果酸 HPLC
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UFLC法同时测定黄芪桂枝五物汤中4个活性成分的含量
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作者 关皎 张颖 +4 位作者 刘爽爽 郝乘仪 冯波 梁承武 朱鹤云 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第10期1683-1688,共6页
目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,... 目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,10%B→20%B;5~10 min,20%B→25%B;10~15 min,25%B→35%B;15~18 min,35%B→43%B),平衡时间为5 min;流速为0.4 mL·min^-1;柱温为35℃;检测波长分别为232 nm(毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷)和290 nm(桂皮酸);进样量为5μL。结果:毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸质量浓度分别在1~50μg·mL^-1(r=0.999 7)、10~500μg·mL-1(r=0.999 8)、2.5~125μg·Ml^-1(r=0.999 8)和5~250μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.9%、99.4%、98.5%和98.9%。6批样品中上述4个成分的含量范围分别为0.185~0.221、18.80~23.49、4.00~4.92和0.644~0.681 mg·mL^-1。结论:本法可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 毛蕊异黄酮苷 芍药苷 芍药内酯苷 桂皮酸 黄酮类成分 有机酸类成分 单萜苷类成分 黄芪 桂枝 芍药 超快速液相色谱法
HPLC-MS测定小儿安神补脑颗粒中8个成分的含量 被引量:2
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作者 高厚明 胡兆流 +6 位作者 郑平 李中桂 郑琳 邱静宇 易铁钢 张尚斌 陈剑平 《中国实验方剂学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第19期73-78,共6页
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定小儿安神补脑颗粒中8个成分的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-10 mol·L-1乙酸铵(B)水溶液,梯度洗脱;进样量10μL。质谱... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定小儿安神补脑颗粒中8个成分的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-10 mol·L-1乙酸铵(B)水溶液,梯度洗脱;进样量10μL。质谱条件采用电喷雾离子源,正负离子同时检测,扫描方式为选择离子扫描模式。结果:甘草苷,毛蕊异黄酮葡萄糖苷,甘草酸铵,柚皮苷,3,6'-二芥子酰基蔗糖,橙皮苷,新橙皮苷和黄芪甲苷线性范围分别在0.019 5~2.5 mg·L-1(r=0.999 1),0.078 1~5 mg·L-1(r=0.999 2),0.078 1~5 mg·L-1(r=0.999 8),0.312 5~50 mg·L-1(r=0.999 9),0.019 5~2.5 mg·L-1(r=0.999 2),0.078 1~10 mg·L-1(r=0.999 0),0.312 5~20 mg·L-1(r=0.999 4),0.019 5~1.25 mg·L-1(r=0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均〈2%;平均回收率在95.07%~97.79%,RSD均〈2%;甘草苷,毛蕊异黄酮葡萄糖苷,甘草酸铵,柚皮苷,3,6'-二芥子酰基蔗糖,橙皮苷,新橙皮苷和黄芪甲苷样品含量测定结果依次为187.5~188.1,330.0~331.0,312.1~319.5,1 509.0~1 510.2,172.2~173.0,180.0~181.0,639.0~639.8,37.5~38.2μg·g-1。结论:该方法简单、准确、灵敏、重复性好,可用于小儿安神补脑颗粒的质量评价与控制。 展开更多
关键词 小儿安神补脑颗粒 甘草苷 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 甘草酸铵 柚皮苷 3 6'-二芥子酰基蔗糖 橙皮苷 新橙皮苷 黄芪甲苷
碱处理在微量黄芪药材质控指标成分含量测定中的应用研究
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作者 孙欢欢 孙海峰 +2 位作者 柴智 白云娥 高建平 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第9期1652-1660,共9页
目的:建立碱处理微量黄芪药材测定黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量的方法,表征碱处理提高上述指标成分收率的有关物质转化特征。方法:取传统采收期黄芪根0.15 g,按1∶30的比例加入70%乙醇(内含不同浓度的氨水),超声提... 目的:建立碱处理微量黄芪药材测定黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量的方法,表征碱处理提高上述指标成分收率的有关物质转化特征。方法:取传统采收期黄芪根0.15 g,按1∶30的比例加入70%乙醇(内含不同浓度的氨水),超声提取,进行碱处理体系的优化。利用UPLC-QTRAP-MS多反应离子监测模式,采用BEH C18(2.1mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速:0.2 mL·min-1,柱温:30℃,测定黄芪皂苷IV含量;采用2015年版《中华人民共和国药典》黄芪含量测定项下毛蕊异黄酮葡萄糖苷色谱条件,HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量;UPLC-Q-TOF-MS法进行有关化合物的指认。结果:用含4%氨水的70%乙醇提取时,三质控指标成分收率最高,对应的检测线性范围分别为10.70-85.60μg·mL-1、1.039-72.73μg·mL-1和1.051-73.57μg·mL-1。该优化体系中,黄芪皂苷Ⅰ、酰基化毛蕊异黄酮葡萄糖苷和酰基化芒柄花苷转化较为完全,黄芪皂苷Ⅱ部分转化;此外,还存在一未知化合物向黄芪皂苷Ⅳ的明显转化。采用该优化体系分析发现,根施外源正己醛组黄芪药材中黄芪皂苷Ⅳ含量明显高于对照,但两异黄酮组分组间无显著差异。结论:建立了一种碱处理微量黄芪测定黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量的方法,该方法显著提高了黄芪药材中3个质控指标成分的收率,可应用于微量黄芪的质量评价与品质形成研究。 展开更多
关键词 黄芪 碱处理 黄芪皂苷Ⅳ 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 芒柄花苷 质量评价 脱酰基作用
山西恒山地区蒙古传统黄芪和移栽黄芪的质量差异研究 被引量:6
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作者 熊一峰 万燕晴 +2 位作者 李科 李震宇 秦雪梅 《中草药》 CSCD 北大核心 2017年第8期1635-1643,共9页
目的比较生长于山西北部恒山及其周边地区的蒙古传统黄芪和移栽黄芪化学成分差异。方法采用~1H-NMR代谢组学技术结合HPLC-UV-ELSD联用技术分别对两种种植模式黄芪的初级代谢物和次级代谢物进行差异性比较。结果从核磁图谱中共指认出25... 目的比较生长于山西北部恒山及其周边地区的蒙古传统黄芪和移栽黄芪化学成分差异。方法采用~1H-NMR代谢组学技术结合HPLC-UV-ELSD联用技术分别对两种种植模式黄芪的初级代谢物和次级代谢物进行差异性比较。结果从核磁图谱中共指认出25个代谢物,其中甲醇水相中主要为氨基酸和有机酸等初级代谢物,氯仿相中主要为脂肪酸类物质;多元统计结果显示二者的初级代谢物差异不大,但8,2′-羟基-7,4′-甲氧基异黄烷只在传统黄芪中检测到。采用HPLC-UV-ELSD联用技术测定不同黄芪样本中6种黄酮和4种皂苷的量,结果显示传统黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和黄芪皂苷III量显著高于移栽黄芪,而移栽黄芪中黄芪皂苷I的量显著高于传统黄芪,传统黄芪总黄酮量显著高于移栽黄芪,总皂苷量无显著性差异。结论恒山地区蒙古传统黄芪和移栽黄芪差异性主要体现在次级代谢物上,说明不同种植方式对黄芪次级代谢物的积累影响较大,为恒山地区发展优质的传统黄芪资源奠定了基础。 展开更多
关键词 黄芪 1H-NMR HPLC-UV-ELSD 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 芒柄花苷 紫檀烷苷 异黄烷苷 毛蕊异黄酮 芒柄花素 黄芪皂苷Ⅳ 黄芪皂苷Ⅲ 黄芪皂苷Ⅱ 黄芪皂苷Ⅰ
基于UPLC/ESI-Q-TOF-MS技术的毛蕊异黄酮苷在大鼠血清中的代谢成分分析 预览 被引量:1
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作者 黄晶 廖婧竹 +3 位作者 刘武平 廖双叶 陈宏远 芮雯 《广东化工》 CAS 2017年第9期50-52,77共4页
目的 研究毛蕊异黄酮苷在大鼠血清中的相关代谢产物。方法 甲醇沉蛋白法进行样品前处理后,采用超高效液相-电喷雾-四级杆串联飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)在正离子模式下检测大鼠口服毛蕊异黄酮苷1h后血清中的相关代谢产物。结果 共... 目的 研究毛蕊异黄酮苷在大鼠血清中的相关代谢产物。方法 甲醇沉蛋白法进行样品前处理后,采用超高效液相-电喷雾-四级杆串联飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)在正离子模式下检测大鼠口服毛蕊异黄酮苷1h后血清中的相关代谢产物。结果 共鉴定出了5个毛蕊异黄酮苷在大鼠体内相关代谢物,分别为葡萄糖醛酸化的毛蕊异黄酮苷(M2)、葡萄糖醛酸化的毛蕊异黄酮(M3)、毛蕊异黄酮(M4)和硫酸化的毛蕊异黄酮(M5和M6)。结论 该方法对毛蕊异黄酮苷吸收入血的相关代谢成分进行了初步研究,为后续研究其在体内发挥药效的活性成分形式提供了实验基础。 展开更多
关键词 毛蕊异黄酮苷 UPLC/Q-TOF-MS 代谢成分 血清
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反相高效液相色谱法同时测定芪香胶囊中红景天苷、芍药苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量 被引量:4
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作者 刘桂花 邢建国 +3 位作者 何承辉 王云飞 帕依曼·亥米提 席梅 《中国医院药学杂志》 北大核心 2017年第15期1440-1443,共4页
目的:建立高效液相色谱法同时测定芪香胶囊(黄芪、红景天、赤芍、红花)中红景天苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷3种活性成分的含量。方法:采用Phenomenex Luna色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相,梯... 目的:建立高效液相色谱法同时测定芪香胶囊(黄芪、红景天、赤芍、红花)中红景天苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷3种活性成分的含量。方法:采用Phenomenex Luna色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相,梯度洗脱[0~11 min,A-B(10∶90),11~40 min,A-B(18∶82),40~45 min,A-B(10∶90)],流速1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长:230 nm。结果:红景天苷在55.07~192.8μg·mL-1、芍药苷在65.45~229.1μg·mL-1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷在10.74~64.44μg·mL-1范围内均呈良好线性关系;相关系数分别为0.999 8,0.999 7,0.999 8;红景天苷、芍药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的回收率分别为99.90%,100.88%,100.06%,样品溶液在24 h内稳定,含量分别为1.422 2,3.183 3,0.250 0 mg·g-1。结论:该方法经验证,可为芪香胶囊多指标质量评价及控制提供科学依据。 展开更多
关键词 芪香胶囊 高效液相色谱法 红景天苷 芍药苷 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 质量控制 方法学验证 含量测定
加味补阳还五汤对糖尿病大鼠血糖的影响及其抗氧化活性 预览 被引量:3
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作者 牟健 庄贵华 尚红利 《中成药》 CSCD 北大核心 2017年第8期1561-1566,共6页
目的考察加味补阳还五汤(黄芪、当归尾、赤芍,等)对糖尿病大鼠血糖的影响及其抗氧化活性。方法建立链脲佐菌素(STZ)诱导糖尿病大鼠模型,以二甲双胍为阳性对照组。给药组灌胃加味补阳还五汤后,测定各组大鼠空腹血糖、血清及组织(心... 目的考察加味补阳还五汤(黄芪、当归尾、赤芍,等)对糖尿病大鼠血糖的影响及其抗氧化活性。方法建立链脲佐菌素(STZ)诱导糖尿病大鼠模型,以二甲双胍为阳性对照组。给药组灌胃加味补阳还五汤后,测定各组大鼠空腹血糖、血清及组织(心脏、肾脏、胰腺)中超氧化物岐化酶(SOD)活性、丙二醛(MDA)含有量。HPLC法测定血浆中抗氧化成分毛蕊异黄酮苷、芍药苷含有量,计算其药动学参数。结果与模型组比较,加味补阳还五汤组降血糖作用明显(P〈0.05);血清及各组织(除胰腺外)中SOD活性显著提高,MDA含有量显著降低(P〈0.05)。毛蕊异黄酮苷、芍药苷的药动学行为符合二室开放模型,血药质量浓度在50~70 min内达到最高,180~720 min内变化不明显。结论加味补阳还五汤可降低糖尿病大鼠血糖,并提高心脏和肾脏抗氧化活性。方中毛蕊异黄酮苷和芍药苷吸收较快,代谢较慢,有利于相关治疗。 展开更多
关键词 加味补阳还五汤 血糖 抗氧化活性 毛蕊异黄酮苷 芍药苷 糖尿病大鼠
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HPLC梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中的二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素 被引量:3
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作者 李云静 何忠梅 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第23期68-72,共5页
目的:建立梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A乙腈-甲醇(9∶1),流动... 目的:建立梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A乙腈-甲醇(9∶1),流动相B 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,进样量20μL;二苯乙烯苷和大黄素甲醚检测波长为280nm,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测波长为254 nm。结果:二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素分别在5.23-104.60 mg·L-1(r=0.999 5),5.05-101.00 mg·L-1(r=0.999 1),5.92-118.40 mg·L-1(r=0.999 3),4.74-94.80 mg·L-1(r=0.999 8),4.85-97.00 mg·L-1(r=0.999 7),6.91-138.20 mg·L-1(r=0.999 7)线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD分别为98.52%(1.6%),97.95%(1.4%),99.47%(1.6%),96.99%(1.0%),99.24%(1.1%),98.13%(1.4%)。结论:建立的HPLC梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量。方法准确、灵敏度高、重复性好,为评价阿胶益寿晶质量控制提供可靠方法。 展开更多
关键词 阿胶益寿晶 二苯乙烯苷 大黄素甲醚 毛蕊异黄酮苷 芒柄花苷 毛蕊异黄酮 芒柄花素
UPLC-ESI-MS法测定贞芪扶正胶囊中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、红景天苷和黄芪甲苷的含量 预览 被引量:2
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作者 姚慧 刘小花 +1 位作者 陈心悦 封士兰 《分析测试技术与仪器》 CAS 2016年第4期204-208,共5页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法(UPLC-ESI-MS)同时测定贞芪扶正胶囊中红景天苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和黄芪甲苷含量的方法.采用UPLC-ESI-MS联用法,乙腈和0.3%甲酸水溶液不同比例梯度洗脱,流速0.3mL/min,12... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法(UPLC-ESI-MS)同时测定贞芪扶正胶囊中红景天苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和黄芪甲苷含量的方法.采用UPLC-ESI-MS联用法,乙腈和0.3%甲酸水溶液不同比例梯度洗脱,流速0.3mL/min,12min内可完成测试,且线性关系良好(r2>0.999).方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于贞芪扶正制剂的质量控制. 展开更多
关键词 贞芪扶正胶囊 超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法 红景天苷 毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷 黄芪甲苷
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参芪益气散质量标准的研究 预览 被引量:4
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作者 王晓斌 郝素平 +2 位作者 陈欢 刘洁 马爱团 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期2180-2183,共4页
目的建立参芪益气散(黄芪、党参、陈皮等)的质量标准。方法 TLC法对黄芪和陈皮进行定性鉴别,HPLC法对毛蕊异黄酮葡萄糖苷含有量进行定量测定。结果 TLC斑点分离清晰,阴性无干扰。毛蕊异黄酮葡萄糖苷在32.1-256.8μg/m L范围内线性关... 目的建立参芪益气散(黄芪、党参、陈皮等)的质量标准。方法 TLC法对黄芪和陈皮进行定性鉴别,HPLC法对毛蕊异黄酮葡萄糖苷含有量进行定量测定。结果 TLC斑点分离清晰,阴性无干扰。毛蕊异黄酮葡萄糖苷在32.1-256.8μg/m L范围内线性关系良好(R^2=0.999 3),平均回收率99.86%(RSD=1.84%)。结论该方法简便,重复性良好,可为参芪益气散的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 参芪益气散 黄芪 陈皮 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 TLC HPLC
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LC-MS/MS法同时测定复方附子口服液中10种成分含量 被引量:2
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作者 徐小芳 刘敏 +4 位作者 安叡 朱春黎 康园超 梁琨 王新宏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期798-804,共7页
目的:建立LC-MS/MS同时测定复方附子口服液中10个成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱、党参炔苷、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、黄芪甲苷和麦冬皂苷D)含量的分析方法。方法:采用Agilent SB-C1... 目的:建立LC-MS/MS同时测定复方附子口服液中10个成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱、党参炔苷、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、黄芪甲苷和麦冬皂苷D)含量的分析方法。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),柱温为25℃,流动相A为0.05%甲酸水溶液,流动相B为0.05%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱(0~3.5 min,40%B;3.5~4 min,40%B→70%B;4~5 min,70%B→90%B;5~6 min,90%B;6~6.1 min,90%B→40%B;6.1~7 min,40%B),流速0.3 m L·min(-1);电喷雾离子源(ESI),正、负离子扫描方式,多反应监测扫描模式进行定量分析。结果:所测10种成分在一定范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.998 1,精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3.6%;加样回收率在95.24%~104.1%,RSD均小于4.2%。3个批次双酯型生物碱(以新乌头碱、次乌头碱、乌头碱总量计)平均含量为9.29μg·mL(-1),满足用药安全。单酯型生物碱(以苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱总量计)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、党参炔苷、黄芪甲苷、麦冬皂苷的平均含量分别为604.3、72.3、47.8、308、7.69μg·mL(-1)。结论:所建立的分析方法经方法学验证,可为复方附子口服液的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 复方附子口服液 双酯型乌头碱 单酯型乌头碱 黄芪甲苷 麦冬皂苷D 党参炔苷 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 液相色谱-串联质谱法 中成药多成分分析
当归补血汤中三种指标性成分的HPLC-DAD/ELSD法同时测定 被引量:3
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作者 潘自皓 崔梦迪 +3 位作者 潘立群 张越 陈军 潘扬 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期547-550,共4页
目的建立同时测定当归补血汤中三种指标性成分——阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷含量的HPLCDAD/ELSD法。方法使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,柱温为30℃。流动相A:0.2%甲酸溶液,流动相B:0.2%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱... 目的建立同时测定当归补血汤中三种指标性成分——阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷含量的HPLCDAD/ELSD法。方法使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,柱温为30℃。流动相A:0.2%甲酸溶液,流动相B:0.2%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱:0~10min,15%-20%B;10~20min,20%~40%B,20~30min,40%B,流速为1ml/min;进样量为10μl;DAD和ELSD串联测定,其中DAD检测波长分别为316nm和260nm;ELSD参数设定为蒸发温度:30℃,雾化温度:30℃,气体流速:1.6L/min。结果阴性对照无干扰,阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的线性范围分别为1.5~60μg/ml(r=1.0000),12.5~400μg/ml(r=0.9998)和0.25~2.5mg/ml(r=0.9975);其平均加样回收率分别为103.68%、102.95%和98.19%。结论所建含量测定方法简便、准确和可靠,可作为当归补血汤质量控制的标准。 展开更多
关键词 当归补血汤 高效液相色谱 阿魏酸 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 黄芪甲苷
克敏芪丹方总黄酮苷的大孔树脂纯化工艺优选 被引量:1
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作者 王协和 夏林丽 +1 位作者 贺宝莹 宋英 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第14期35-38,共4页
目的:筛选适合分离纯化克敏芪丹方中总黄酮苷的大孔吸附树脂并优选其纯化工艺参数。方法:以总黄酮苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的比吸附量、洗脱率为指标,考察D101,AB-8,S-8型大孔吸附树脂对有效成分含量的影响,通过单因素试验考察上样液... 目的:筛选适合分离纯化克敏芪丹方中总黄酮苷的大孔吸附树脂并优选其纯化工艺参数。方法:以总黄酮苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的比吸附量、洗脱率为指标,考察D101,AB-8,S-8型大孔吸附树脂对有效成分含量的影响,通过单因素试验考察上样液浓度、上样量及乙醇用量对克敏芪丹方中总黄酮苷大孔树脂纯化工艺的影响。采用HPLC测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,检测波长260 nm;采用UV测定总黄酮苷含量,检测波长509 nm。结果:药液浓缩至相对密度约1.05(60℃),加水稀释至0.5 g·m L-1,通过径高比1∶6的AB-8型大孔树脂柱,加1 BV水洗除杂,上样吸附和除杂流速均为2 BV·h-1,上样量为每1 g树脂上1.5倍生药量药液;加70%乙醇4 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h-1,收集洗脱液。总黄酮苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的转移率分别为78.22%,43.81%。结论:该纯化工艺合理、稳定,可推广于克敏芪丹方的大生产应用。 展开更多
关键词 克敏芪丹方 总黄酮苷 大孔树脂 纯化工艺 毛蕊异黄酮葡萄糖苷
毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷对人宫颈癌HeLa细胞凋亡及Bcl-2/Bax表达的影响 被引量:10
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作者 张冬梅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1498-1502,共5页
目的探讨毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(CG)对宫颈癌细胞系HeLa细胞凋亡及Bcl-2/Bax表达的影响。方法体外培养HeLa细胞,分为对照组和实验组,实验组用不同质量浓度的CG分别处理24、48h,采用MTT法测定CG对HeLa细胞增殖的影响;Hoech... 目的探讨毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(CG)对宫颈癌细胞系HeLa细胞凋亡及Bcl-2/Bax表达的影响。方法体外培养HeLa细胞,分为对照组和实验组,实验组用不同质量浓度的CG分别处理24、48h,采用MTT法测定CG对HeLa细胞增殖的影响;Hoechst 33258染色观察细胞凋亡情况;采用流式细胞仪检测细胞凋亡和周期;Western blotting法检测半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶(Caspase-3)、Bcl-2/Bax蛋白表达情况。结果CG(2.5-100μg/mL)能抑制HeLa细胞的增殖,呈剂量和时间依赖性;质量浓度为20、40、80μg/mL的CG作用HeLa细胞48h后,细胞凋亡率逐渐上升,分别为10.40%、25.50%、39.40%,明显高于对照组(1.80%);实验组HeLa细胞Caspase-3的活性形式cleaved Caspase表达量显著增加;促凋亡蛋白Bax表达量升高,而抗凋亡蛋白Bcl-2表达量降低,呈剂量依赖性。结论CG能抑制HeLa细胞的增殖并诱导其凋亡,其作用机制可能与增加细胞Caspase-3活性、下调Bcl-2蛋白的表达及上调Bax蛋白有关。 展开更多
关键词 毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷 HeLa细胞 凋亡 半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶 Bax Bcl-2
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