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浅析鞋类产品中烷基酚和双酚A检测方法 预览
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作者 唐玉红 陈文彬 周雷 《西部皮革》 2019年第11期32-34,共3页
本文简要介绍了国内外鞋类产品中烷基酚(APs)和双酚A(BPA)检测技术的研究状况,包括:高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)、高效毛细管电泳法(HPCE)、免疫分析法(IAs)... 本文简要介绍了国内外鞋类产品中烷基酚(APs)和双酚A(BPA)检测技术的研究状况,包括:高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)、高效毛细管电泳法(HPCE)、免疫分析法(IAs)等检测技术的原理、优点、弊端与应用前景。 展开更多
关键词 烷基酚 双酚A GC-MS HPLC-MS
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HPLC-MS法测定大鼠血浆中广藿香酮衍生物PPCl浓度及其药动学研究 预览
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作者 张岚 彭成 +4 位作者 程芳 陈婕妤 潘媛 韩波 张若琪 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第5期632-635,共4页
目的建立大鼠血浆中广藿香酮衍生物(PPCl)浓度的HPLC-MS分析方法,并研究该药在大鼠体内的药动学特征。方法采用乙酸乙酯萃取大鼠血浆中的药物和内标(大黄素),以Infinity Lab Poroshell 120 EC-C18(3mm×100mm,2.7μm)为色谱柱;以乙... 目的建立大鼠血浆中广藿香酮衍生物(PPCl)浓度的HPLC-MS分析方法,并研究该药在大鼠体内的药动学特征。方法采用乙酸乙酯萃取大鼠血浆中的药物和内标(大黄素),以Infinity Lab Poroshell 120 EC-C18(3mm×100mm,2.7μm)为色谱柱;以乙腈-水(5mmol/L醋酸铵)为流动相梯度洗脱,流速为0.3mL/min;质谱采用ESI离子源和负离子多重反应离子监测方式测定大鼠血浆中PPCl的浓度。结果大鼠血浆中的PPCl在33.26~30800ng/mL线性范围内线性关系良好(r=0.997);批内、批间精密度和准确度符合生物样品的检测要求;提取回收率和基质效应的平均值分别为99.83%和94.40%;大鼠灌胃给予10mg/kg的PPCl,药物的t1/2为(14.57±1.93)h,Cmax为(19.29±6.47)μg/mL,AUC0-t为(434.40±140.09)μg/(mL·h),结论本实验建立的测定大鼠血浆中PPCl的HPLC-MS法,操作简单,灵敏度高,专属性强,无内源性及其他杂质干扰,适用于大鼠血浆中PPCl浓度的测定及其药动学研究。 展开更多
关键词 广藿香酮衍生物 药动学 HPLC-MS
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多潘立酮自乳化软胶囊Beagle犬体内药物动力学研究 预览
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作者 朱烨 董在勤 +2 位作者 关志宇 柯学 颜洁 《江西中医药大学学报》 2019年第1期87-90,共4页
目的:对自制多潘立酮自乳化软胶囊进行Beagle犬体内药物动力学研究。方法:Beagle犬采用随机双交叉试验方法,对受试制剂(自制多潘立酮自乳化软胶囊)及参比制剂(法国杨森多潘立酮片剂)采用HPLC—MS法测定给药后不同时间的血药浓度... 目的:对自制多潘立酮自乳化软胶囊进行Beagle犬体内药物动力学研究。方法:Beagle犬采用随机双交叉试验方法,对受试制剂(自制多潘立酮自乳化软胶囊)及参比制剂(法国杨森多潘立酮片剂)采用HPLC—MS法测定给药后不同时间的血药浓度,并用DAS2.0拟合药物动力学参数。结果:受试制剂:T1/2x=894-12min,Cmax=59.20±9.66μg/L,Tmax=90±21min,AUC(0-∞)=11849.71±1884.22μg/(L·min)。参比制剂:T1/2x=107±54min,Cmax=41.80±8.83μg/L,Tmax=120±21min,AUC(0-∞)=6376.02±1341.95μg/(L·min)。结论:多潘立酮软胶囊AUC曲线下面积明显高于法国杨森产品,其口服生物利用度有所提高。 展开更多
关键词 药物动力学 多潘立酮自乳化软胶囊 HPLC-MS 生物利用度
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罗汉果甜苷ⅡA的分离鉴定含量测定及其降糖抗氧化活性研究 预览
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作者 黄四新 周先丽 +4 位作者 牟俊飞 罗琴 黄晓 陈旭 梁成钦 《广西师范大学学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2019年第3期132-141,共10页
为了研究罗汉果中甜苷成分的生物活性及资源含量,为其进一步开发利用提供实验依据,本文通过柱色谱技术,从罗汉果中分离出罗汉果甜苷ⅡA(mogrosideⅡA);利用核磁波谱(NMR),对mogrosideⅡA进行波谱数据归属;通过α-葡萄糖苷酶抑制活性和... 为了研究罗汉果中甜苷成分的生物活性及资源含量,为其进一步开发利用提供实验依据,本文通过柱色谱技术,从罗汉果中分离出罗汉果甜苷ⅡA(mogrosideⅡA);利用核磁波谱(NMR),对mogrosideⅡA进行波谱数据归属;通过α-葡萄糖苷酶抑制活性和抗氧化活性测定,探讨罗汉果甜苷降血糖的可能机制;通过高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)法,分析不同产地罗汉果中mogrosideⅡA的含量。通过研究,本文为mogrosideⅡA提供了完整的尚未见报道的波谱数据;同时,研究结果表明,mogrosideⅡA具有较强α-葡萄糖苷酶抑制活性,其IC 50为0.187±0.006 g/L,且呈现出剂量依赖的快速竞争性可逆抑制特点;另外,通过含量分析,发现产自永福县堡里镇的罗汉果中mogrosideⅡA的含量最高。 展开更多
关键词 罗汉果 mogrosideⅡA HPLC-MS α-葡萄糖苷酶抑制活性 抗氧化活性
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水稻田环境及水稻中双唑草腈残留分析方法 预览
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作者 张月 贾浩然 +2 位作者 李卫 李保同 石绪根 《江西农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期691-698,共8页
建立水稻田环境及水稻中双唑草腈的残留分析方法,优化了QuEChERS的提取净化方法,结合高效液相-串联质谱法,采用ESI离子源正离子模式扫描测定双唑草腈残留量。结果表明:各基质中双唑草腈在0.005~1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R^2>... 建立水稻田环境及水稻中双唑草腈的残留分析方法,优化了QuEChERS的提取净化方法,结合高效液相-串联质谱法,采用ESI离子源正离子模式扫描测定双唑草腈残留量。结果表明:各基质中双唑草腈在0.005~1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R^2>0.99,且均呈基质减弱效应,双唑草腈在各基质样品中的平均回收率为94.73%~105.67%,相对标准偏差(RSD)为0.99%~5.98%。该方法快速简便,准确可靠,是检测双唑草腈在水稻及其环境中残留量的理想分析方法。 展开更多
关键词 双唑草腈 水稻 HPLC-MS 残留分析方法
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HPLC-MS检识苦豆子总碱双层包衣微丸入血成分
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作者 施晓莹 谈文盼 +3 位作者 宋丽军 周若夏 王晓桐 赵文昌 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2019年第4期65-69,共5页
目的:应用HPLC-MS对苦豆子总碱双层包衣微丸比格犬给药后的入血成分进行定性研究。方法:以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下,采用多反应检测(MRM)模式进行检测。结果:HPL... 目的:应用HPLC-MS对苦豆子总碱双层包衣微丸比格犬给药后的入血成分进行定性研究。方法:以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下,采用多反应检测(MRM)模式进行检测。结果:HPLC-MS可同时检测出苦豆子总碱中7种生物碱,从苦豆子总碱双层包衣微丸的比格犬血浆中鉴定出苦豆碱、金雀花碱、槐定碱、苦参碱、氧化苦参碱。结论:建立了一种快速、高效的HPLC-MS方法同时分离苦豆子总碱中的生物碱,可为苦豆子总碱双层包衣微丸的药代动力学以及入血成分的药效学等方面研究提供理论依据。 展开更多
关键词 苦豆子总碱 双层包衣微丸 HPLC-MS
红花伪品及其染色物的检测探讨 预览
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作者 郭钦安 李守俊 《中国民族民间医药》 2019年第13期57-60,共4页
目的:比较红花与其一种伪品性状的差异,建立HPLC及HPLC-MS法检测红花伪品中所使用的胭脂红.方法:通过性状鉴别与水试,发现了涉嫌染色的一种红花伪品;采用HPLC法对所含的色素进行定性鉴别,然后使用HPLC-MS法对其进行确认.结果:该伪品与... 目的:比较红花与其一种伪品性状的差异,建立HPLC及HPLC-MS法检测红花伪品中所使用的胭脂红.方法:通过性状鉴别与水试,发现了涉嫌染色的一种红花伪品;采用HPLC法对所含的色素进行定性鉴别,然后使用HPLC-MS法对其进行确认.结果:该伪品与红花在花药颜色以及水溶液颜色方面存在明显差异,伪品中掺有胭脂红染色物质.结论:利用性状差异,可以快速对红花真伪进行初筛;所建立的HPLC及HPLC-MS法专属性较强,可以对红花伪品中的胭脂红进行准确定性. 展开更多
关键词 红花 伪品 胭脂红 HPLC-MS
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红外光谱三级鉴别法联合高效液相色谱-质谱法研究不同采收期黄芩药材的质量 预览
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作者 赵胜男 刘素丽 +1 位作者 徐杨璐 李守拙 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第12期1669-1674,共6页
目的:研究不同生长期春秋两季采收黄芩药材中有效成分种类及含量的差异,为确定黄芩的最佳采收期提供技术支持。方法:对赤峰产黄芩不同采收期药材样品(一年、二年、三年生长期,在各年份的春季和秋季分别采挖),应用红外光谱三级鉴别技术(I... 目的:研究不同生长期春秋两季采收黄芩药材中有效成分种类及含量的差异,为确定黄芩的最佳采收期提供技术支持。方法:对赤峰产黄芩不同采收期药材样品(一年、二年、三年生长期,在各年份的春季和秋季分别采挖),应用红外光谱三级鉴别技术(IR-TL)分析其整体成分构成变化,以高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)分析药材中6种黄酮类成分(千层纸素A、白杨素、黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷)含量的变化。结果:IR-TL分析结果显示,不同生长期黄芩所含黄酮类、苷类、糖类、酯类等成分均有所不同,其中二年生黄芩中的苷类物质含量最高、药材质量更稳定;6种黄酮类成分含量测定结果显示,不同采收期对上述指标成分含量有较大影响,其中二年生春季采收样品的整体含量高于同年份秋季采收样品。结论:本研究可为黄芩药材质量的控制提供可靠的分析方法;二年生长期春季采收可能为黄芩的最佳采收时间。 展开更多
关键词 黄芩 红外光谱三级鉴别 高效液相色谱-质谱联用法 采收期 鉴定 含量测定 质量控制
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SPME-HPLC-MS同时检测尿液中氯胺酮与MDMA及其体内主要代谢物 预览
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作者 刘红 李华云 +2 位作者 龚冶 孙琴 代勇 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期188-192,共5页
建立尿液中氯胺酮和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)及其主要代谢物去甲氯胺酮和3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)固相微萃取-液相色谱-质谱联用的含量测定方法。在添加定量氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA和MDA对照品的尿液试样中,调节pH11,加入固... 建立尿液中氯胺酮和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)及其主要代谢物去甲氯胺酮和3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)固相微萃取-液相色谱-质谱联用的含量测定方法。在添加定量氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA和MDA对照品的尿液试样中,调节pH11,加入固体Na2CO3,60℃下加热搅拌,用60μm聚二甲基硅烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)共聚物萃取头萃取15 min,HPLC-MS检测。在0.03~1.0μg/Ml范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9992,最小检测限为0.01μg/Ml,平均回收率均在97.19%~105.44%之间,RSD均在10%以内。该方法操作简单、安全性高、结果准确,可用于测定尿液中氯胺酮与MDMA及其体内主要代谢物。 展开更多
关键词 氯胺酮 MDMA 去甲氯胺酮 MDA 固相微萃取 液质联用 尿液
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HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中紫杉醇含量及其脂质体药代动力学研究 预览
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作者 宋妍 《天津医科大学学报》 2019年第3期292-295,共4页
目的:建立一种测定大鼠血浆中紫杉醇浓度的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,并研究其脂质体的药代动力学。方法:对6只SD大鼠静脉注射1 mg/kg的紫杉醇脂质体注射液,分别于给药后0、0.5、1、2、4、8、12、24、48 h自眼眶取血0.2... 目的:建立一种测定大鼠血浆中紫杉醇浓度的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,并研究其脂质体的药代动力学。方法:对6只SD大鼠静脉注射1 mg/kg的紫杉醇脂质体注射液,分别于给药后0、0.5、1、2、4、8、12、24、48 h自眼眶取血0.2 mL,C18反相色谱柱作为固定相,水(1 mmoL/L甲酸铵-0.05%甲酸)-甲醇作为流动相,ESI+扫描模式,MRM监测模式,药代动力学参数采用DAS 2.0软件进行计算。结果:紫杉醇在1~5 000 ng/mL范围内线性较好(R2 =0.999 7),定量下限(LLOQ)为1 ng/mL,日内和日间精密度均低于10%,紫杉醇脂质体给药后血药浓度-时间曲线满足二室模型,主要药代动力学参数t1/2、Cmax、AUC0→t分别为(4.79±0.85)h、(49 785.12±1 618.45)μg/L、(38 753.08±6 144.66)μg/L·h。结论:本方法专属性和灵敏度高,结果可靠,能满足测定大鼠血浆中紫杉醇的定量需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 紫杉醇 药代动力学参数 血浆
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高效液相色谱-质谱联用技术鉴别清代小龙袍染料 预览
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作者 范鲁丹 郭丹华 +1 位作者 刘剑 赵丰 《丝绸》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期50-55,共6页
采用高效液相色谱-质谱联用技术对清代小龙袍进行染料检测。通过获得每种染料萃取物中各种色素成分的紫外吸收光谱图和多级质谱图,与已知染料标准品或相关的文献报道进行比对,成功鉴别出红花、黄檗、靛青、苏木、槐米和黄栌6种植物染料... 采用高效液相色谱-质谱联用技术对清代小龙袍进行染料检测。通过获得每种染料萃取物中各种色素成分的紫外吸收光谱图和多级质谱图,与已知染料标准品或相关的文献报道进行比对,成功鉴别出红花、黄檗、靛青、苏木、槐米和黄栌6种植物染料。黄檗套染红花可以得到红色,黄栌和槐米用来染黄色,靛青染各种蓝色,苏木与靛青套染得到天青色,槐米和黄檗同靛青套染分别得到两种绿色。文章的染料鉴别结果为清代宫廷色彩的复原提供了真实可靠的染料品种信息,同时,有助于文物保护工作者对该类纺织品文物采取科学合理的保存和展示方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用技术 龙袍 天然染料 染料分析 数据关联技术
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18%四唑虫酰胺悬浮剂高效液相色谱串联质谱的分析方法
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作者 李卫 张月 +1 位作者 贾浩然 李保同 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期344-346,共3页
[目的]建立一种高效液相色谱串联质谱测定四唑虫酰胺的定量分析方法。[方法]以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,在流速1mL/min条件下,用HPLC-MS通过ESI离子源负离子模式扫描测定四唑虫酰胺含量。[结果]... [目的]建立一种高效液相色谱串联质谱测定四唑虫酰胺的定量分析方法。[方法]以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,在流速1mL/min条件下,用HPLC-MS通过ESI离子源负离子模式扫描测定四唑虫酰胺含量。[结果]在0.005~1mg/L范围内,四唑虫酰胺浓度-丰度线性关系良好(r^2=0.9991),回收率为98.36%~101.45%,平均回收率为99.82%。[结论]方法精密度和准确度较高,是一种检测四唑虫酰胺较为理想的分析方法。 展开更多
关键词 四唑虫酰胺 高效液相色谱串联质谱 分析
噻虫嗪及其代谢物在冬枣中的残留动态研究 预览
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作者 周力 吴亚玉 +2 位作者 韩帅兵 于淼 张耀中 《农药科学与管理》 CAS 2019年第5期42-47,共6页
采用液相色谱质谱法研究了噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在冬枣中的分析方法及动态残留量。本方法噻虫嗪和噻虫胺在冬枣中的平均回收率分别为91.4%~102.3%和90.5%~102.8%,相对标准偏差分别为1.3%~3.8%和2.8%~4.7%,样品的方法定量限为0.01mg/kg... 采用液相色谱质谱法研究了噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在冬枣中的分析方法及动态残留量。本方法噻虫嗪和噻虫胺在冬枣中的平均回收率分别为91.4%~102.3%和90.5%~102.8%,相对标准偏差分别为1.3%~3.8%和2.8%~4.7%,样品的方法定量限为0.01mg/kg,表明所建立的方法具有良好的准确度。将所建立的方法用于冬枣田间条件下噻虫嗪及噻虫胺的残留动态分析,为农药施用技术的安全性提供可靠评价。 展开更多
关键词 噻虫嗪 噻虫胺 冬枣 液相色谱质谱联用仪 残留
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连云港尹湾汉墓出土缯绣的染料研究 预览
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作者 张晓宁 龚德才 龚钰轩 《文物保护与考古科学》 北大核心 2019年第3期52-58,共7页
潮湿埋藏环境出土的丝织品文物极为珍贵,但由于染料信息的大量流失,使得其原本色彩难以辨认。采用高效液相色谱-质谱联用法以及紫外-可见分光光度法对连云港尹湾汉墓出土的缯绣衾被残片所使用的染料做了分析,在其萃取液中检测到了苏木... 潮湿埋藏环境出土的丝织品文物极为珍贵,但由于染料信息的大量流失,使得其原本色彩难以辨认。采用高效液相色谱-质谱联用法以及紫外-可见分光光度法对连云港尹湾汉墓出土的缯绣衾被残片所使用的染料做了分析,在其萃取液中检测到了苏木的染料成分。结合科技鉴定结果以及文献记载分析,确定苏木为织物原始的上染染料。这项研究成果表明西汉时期除了茜草和蓝草以外,苏木也被用于丝织品的染色。这将植物染料中苏木的使用提前至西汉乃至西汉以前,极大地完善和丰富了纺织考古的资料和信息。同时,也为潮湿环境出土织物的染料研究提供了借鉴。 展开更多
关键词 汉代丝织物 染料 苏木 高效液相色谱-质谱
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抗疲劳保健品中非法添加那非类物质液质筛查方法建立 预览
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作者 郁俊杰 杨铖 +2 位作者 金凡 张靠山 吴国萍 《山东化工》 CAS 2019年第9期127-131,134共6页
建立那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、红地那非、西地那非、豪莫西地那非、爱地那非、硫代爱地那非、羟基豪莫西地那非等9种那非类化合物的液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱联用仪快速筛查和确证检验方法。对照品及样品经过甲... 建立那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、红地那非、西地那非、豪莫西地那非、爱地那非、硫代爱地那非、羟基豪莫西地那非等9种那非类化合物的液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱联用仪快速筛查和确证检验方法。对照品及样品经过甲醇超声提取,以C18色谱柱(3.0×100 mm,1.8μm)分离,流动相A为0.1%甲酸-5 mmol·mL^-1乙酸铵,流动相B为乙腈,梯度洗脱;确定了这9种物质的精确分子质量数,建立多级质谱碎片离子数据库。运用建立的方法对22种保健品进行检测,采用精确质量数匹配和自建多级质谱碎片离子数据库进行检索,实现快速筛查;确定这22种保健品中的非法添加情况。 展开更多
关键词 西地那非 非法添加 液质联用 梯度洗脱 分子离子峰
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液相色谱-质谱联用测定不同软膏中的莫匹罗星 预览
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作者 胡玉芬 王丽娟 薛富民 《山东科学》 CAS 2019年第3期118-122,共5页
建立了一种液相色谱-质谱联用测定不同软膏中莫匹罗星含量的方法。色谱柱为AgilentXDB-C18(2.1mm×50mm,1.8μm);水相为0.1%甲酸-水,有机相为乙腈,梯度洗脱,流速为0.3mL·min^-1,柱温30℃。采用ESI离子源正离子模式,多反应离子... 建立了一种液相色谱-质谱联用测定不同软膏中莫匹罗星含量的方法。色谱柱为AgilentXDB-C18(2.1mm×50mm,1.8μm);水相为0.1%甲酸-水,有机相为乙腈,梯度洗脱,流速为0.3mL·min^-1,柱温30℃。采用ESI离子源正离子模式,多反应离子监测模式下选择离子对501.3→326.7、501.3→308.9和501.3→291.0进行测定。结果表明,莫匹罗星检测质量浓度线性范围为10~500ng·mL^-1(r=0.9995);检出限和定量限分别为4、10ng·mL^-1,精密度实验的相对标准偏差(n=6)为0.8%;低、中、高浓度的加标回收率(n=3)分别为99.8%、109.2%和105.0%,相对标准偏差(n=3)分别为3.5%、1.6%和1.4%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高、简便、快速,可用于不同软膏中莫匹罗星的检测。 展开更多
关键词 莫匹罗星 液相色谱-质谱联用 灵敏度 专属性
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高效液相色谱-串联质谱法测定干蟾皮中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基
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作者 焦安妮 于敏 +2 位作者 李蕾 焦连庆 刘忠英 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第15期3687-3690,共4页
目的建立快速、简便、灵敏、准确的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)测定干蟾皮中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量方法。方法采用HPLC-MS正离子多反应监测模式测定,Zorbax SB-C18液相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲... 目的建立快速、简便、灵敏、准确的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)测定干蟾皮中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量方法。方法采用HPLC-MS正离子多反应监测模式测定,Zorbax SB-C18液相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(41∶59),体积流量200μL/min,柱温30℃。质谱条件:氮气温度350℃,氮气体积流量12 L/min,雾化器压力为101.316 kPa(35 psi)。华蟾酥毒基碎裂电压160 V,碰撞能15 eV,母离子、子离子分别为m/z 443.2、364.8;酯蟾毒配基碎裂电压130 V,碰撞能15 eV,母离子、子离子分别为m/z 385.2、366.9。结果华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在0.99~7.92μg/m L和1.04~8.32μg/m L内线性关系良好。检测限(S/N≥3)均为0.3 ng/g。华蟾酥毒基、酯蟾毒配基回收率分别为97.96%~103.7%、96.86%~102.4%。日内及日间精密度RSD均小于3%。结论所建方法灵敏、可靠,能满足干蟾皮有毒物质分析的需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 干蟾皮 华蟾酥毒基 酯蟾毒配基 质谱条件
HPLC-MS法测定人血浆中伊托必利浓度
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作者 苗龙星 方增军 +2 位作者 赵恒利 张芸芸 于金龙 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期1501-1504,共4页
目的建立高效液相-质谱法测定人血浆中伊托必利浓度。方法以盐酸伊托必利-d6为内标,血浆经液液萃取后,用高效液相-质谱进行分离。液相色谱分离系统,选用UMISILTM C18色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(0. 1%甲酸-... 目的建立高效液相-质谱法测定人血浆中伊托必利浓度。方法以盐酸伊托必利-d6为内标,血浆经液液萃取后,用高效液相-质谱进行分离。液相色谱分离系统,选用UMISILTM C18色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(0. 1%甲酸-10 mmol·L^-1乙酸铵)=59∶41。用质谱监测系统,电喷雾离子源(ESI),正离子分析模式,伊托必利m/z 359. 2,内标盐酸伊托必利-d6m/z 365. 2。10例受试者单剂量口服盐酸伊托必利片后采集血浆样品,以HPLC-MS法测定血浆中伊托必利的浓度。结果伊托必利质量浓度在2. 50~500. 0 ng·mL^-1线性关系良好,定量下限2. 50 ng·mL^-1,归一化后基质效应在102%~107%,日间、日内、室温稳定性及长期稳定性精密度RSD均小于15%,方法稳定性良好。药代动力学结果显示,健康志愿者单次口服盐酸伊托必利50 mg后,主要药代动力学参数Cmax为(287. 3±76. 3) ng·mL^-1,Tmax为(1. 2±0. 3) h,AUC0-24 h为(746. 8±157. 8) ng·mL^-1·h,AUC0-∞为(760. 0±152. 3) ng·mL^-1·h,t1/2为(4. 4±1. 4) h。结论本方法灵敏度高,操作方便,耗费时间较短,适用于伊托必利人体内药物浓度检测以及药代动力学研究。 展开更多
关键词 伊托必利 药代动力学研究 血药浓度 高效液相-质谱法
ELISA与HPLC-MS检测玉米中黄曲霉毒素B1的比较分析 预览
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作者 陈琛 王炳彦 +10 位作者 钟兴文 杨旭艳 马丹 戚敏 孙照程 陈莹 孔凡虎 华雪妃 章雨竹 陶琳丽 张曦 《中国饲料》 北大核心 2019年第9期87-92,共6页
本实验选用30份玉米样品,通过酶联免疫吸附(ELISA)法和高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)法对玉米中黄曲霉毒素B1含量(AFB1)进行测定比较,得出两种方法的差异性和相关性。其中,使用HPLC-MS外标法定量时,设计两组标准曲线,分别是玉米基质... 本实验选用30份玉米样品,通过酶联免疫吸附(ELISA)法和高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)法对玉米中黄曲霉毒素B1含量(AFB1)进行测定比较,得出两种方法的差异性和相关性。其中,使用HPLC-MS外标法定量时,设计两组标准曲线,分别是玉米基质液加标组曲线和纯标组曲线,得到的结果再与ELISA比较。结果显示:用ELISA筛选出的阳性样品,用HPLC-MS法确证亦为阳性,判定结果一致,但具体检出量存在差异。当样品中AFB1含量为2~6μg/kg时,测定结果HPLC-MS(纯标组)<ELISA<HPLC-MS(玉米基质液加标组),且HPLC-MS(玉米基质液加标组)测定值约为ELISA和HPLC-MS(纯标组)的2~13倍;当样品中AFB1含量为11~50μg/kg时,ELISA<HPLC-MS(纯标组)≈HPLC-MS(玉米基质液加标组)。当样品中AFB1含量<61.78μg/kg时,测定结果HPLC-MS(玉米基质液加标组)≈HPLC-MS(纯标组)+3.6μg/kg。研究表明,ELISA操作简单快速,准确度较高,适用于玉米中AFB1的快速大量筛选,HPLC-MS耗时长,成本高,更适用于经ELISA初筛后呈阳性样品的确证及AFB1的精确定量。 展开更多
关键词 玉米 黄曲霉毒素B1 检测 酶联免疫法 高效液相色谱-质谱法
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黑参加工过程中3种稀有人参皂苷的含量变化
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作者 张伟云 刘发贵 郑毅男 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期325-327,共3页
目的通过测定在1~9次蒸制和干燥过程中黑参中稀有人参皂苷Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3的含量变化,从而探讨加工黑参的最佳蒸制和干燥次数。方法将蒸制和干燥1~9次的黑参样品甲醇提取液分别用高效液相色谱-质谱联用方法(HPLC-MS)判断是否... 目的通过测定在1~9次蒸制和干燥过程中黑参中稀有人参皂苷Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3的含量变化,从而探讨加工黑参的最佳蒸制和干燥次数。方法将蒸制和干燥1~9次的黑参样品甲醇提取液分别用高效液相色谱-质谱联用方法(HPLC-MS)判断是否有人参皂苷Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3的生成,再分别用高效液相色谱法(HPLC)定量每次加工后的黑参样品中人参皂苷Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3的含量。结果在第4~6次蒸制和干燥过程中产生的人参皂苷Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3含量较高。结论黑参中人参皂苷Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3的含量随蒸制和干燥次数的变化而变化,采用4~6次蒸制和干燥的加工方法不仅使稀有人参皂苷Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3含量较高,而且大大缩短加工时间,降低成本。 展开更多
关键词 黑参 人参皂苷Rg5 人参皂苷20(S)-Rg3 人参皂苷20(R)-Rg3 高效液相色谱-质谱
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