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复合小柱结合HPLC-MS/MS法快速测定果蔬及茶叶和大米中34种农药残留 预览
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作者 王庆龄 裘钧陶 +4 位作者 詹越城 钟世欢 杨娜 何斌 应寒松 《农产品加工》 2019年第12期56-60,共5页
建立了一种运用HPLC-MS/MS的方法,通过自制的复合小柱净化以测定果蔬、茶叶和大米中34种农药残留的测定方法。采用电喷雾离子源,正离子多反应检测,液相色谱-质谱/质谱仪分离,基质曲线外标法定量。结果表明,34种农药在5~100ng/mL的质量... 建立了一种运用HPLC-MS/MS的方法,通过自制的复合小柱净化以测定果蔬、茶叶和大米中34种农药残留的测定方法。采用电喷雾离子源,正离子多反应检测,液相色谱-质谱/质谱仪分离,基质曲线外标法定量。结果表明,34种农药在5~100ng/mL的质量浓度范围内线性良好,经过乙腈提取,自制复合小柱[由900mg无水硫酸钠(分析纯),150mg十八弯基键合硅胶吸附剂(C18),150mgN-丙基乙二胺吸附剂(PSA),150mg弗洛里硅藻土组成]净化,对于不同基质下的样品加标质量浓度在10.00g/kg水平下回收率均在70%~110%。该方法简单快速、灵敏度高、耗时短、效率高,能满足平常对此34种农药的检测。 展开更多
关键词 农药残留 复合小柱 HPLC-MS/MS 果蔬 茶叶
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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中链霉素与双氢链霉素 预览
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作者 李敏青 徐娟 +3 位作者 王岚 安文佳 孙灵慧 何曼莉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期859-864,共6页
建立了植物性食品(苹果、芹菜、甜椒、干扁豆)中链霉素(Streptomycin,STR)和双氢链霉素(Dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经磷酸盐缓冲溶液提取,借助WCX固相萃取柱富集净化后,采用Atlantis H... 建立了植物性食品(苹果、芹菜、甜椒、干扁豆)中链霉素(Streptomycin,STR)和双氢链霉素(Dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经磷酸盐缓冲溶液提取,借助WCX固相萃取柱富集净化后,采用Atlantis Hilic Silica亲水作用色谱柱(100 mm×3.0 mm,3 μm)分离,乙腈-0.1 mol/L甲酸铵和0.1 %甲酸溶液等度洗脱,以电喷雾电离串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,外标法定量。结果显示,链霉素和双氢链霉素在10 ~120 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数( r )均大于0.999,定量下限均为125 μg/kg。本底空白的4种样品基质在3个添加水平(125、250、500 μg/kg)下的平均回收率为83.6 %~101 %,相对标准偏差为2.3 %~7.8 %。该方法无需使用对LC-MS联用仪造成污染的离子对试剂,且方法操作简便、快速、可靠、稳定,能满足大部分植物性食品中链霉素和双氢链霉素的检测需要。 展开更多
关键词 植物性食品 链霉素 双氢链霉素 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)
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两种晶型异丙双酚片剂的比格犬药代动力学研究
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作者 郭树攀 王汝涛 +3 位作者 赵熠 安龙 肖飒 秦燕 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1088-1091,共4页
本研究利用HPLC-MS/MS建立了比格犬血浆中异丙双酚的测定方法,并研究了异丙双酚两种晶型片剂在比格犬体内的药代动力学特性。本研究所涉及的动物实验获得了上海医药工业研究院药理评价研究中心实验动物管理和福利、伦理委员会批准。结... 本研究利用HPLC-MS/MS建立了比格犬血浆中异丙双酚的测定方法,并研究了异丙双酚两种晶型片剂在比格犬体内的药代动力学特性。本研究所涉及的动物实验获得了上海医药工业研究院药理评价研究中心实验动物管理和福利、伦理委员会批准。结果显示比格犬口服异丙双酚晶型Ⅰ和Ⅱ片剂各20 mg·kg^-1后,血浆中异丙双酚最大血药浓度(Cmax)分别为69.02±20.16和92.58±60.26μg·L^-1。药时曲线下面积(AUC0-t)分别为160.49±55.26和243.59±148.36μg·L^-1·h。晶型Ⅱ的AUC0-t和Cmax与晶型Ⅰ相比有显著差异(P<0.05),晶型Ⅱ为优势晶型,提示在异丙双酚口服剂型制备时要注意晶型的控制。 展开更多
关键词 异丙双酚 晶型 药代动力学 HPLC-MS/MS
液质联用技术鉴定清血八味片化学成分研究 预览
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作者 王焕军 于鹏飞 +1 位作者 盛节英 蒋海强 《山东中医杂志》 2019年第4期368-372,共5页
目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MR... 目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。 展开更多
关键词 清血八味片 液质联用 成分鉴定 高效液相色谱 三重四级杆质谱
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HPLC-MS/MS法测定人血浆中地拉罗司
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作者 彭春 唐玲 +1 位作者 方强强 王燕 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第5期481-486,共6页
目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中地拉罗司的浓度,并在方法开发中对样品和HPLC-MS/MS系统中存在的Fe3+对地拉罗司浓度测定的干扰进行了排除。方法:本方法在流动相和样品中加入适量的乙二胺四乙酸(EDTA),竞争... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中地拉罗司的浓度,并在方法开发中对样品和HPLC-MS/MS系统中存在的Fe3+对地拉罗司浓度测定的干扰进行了排除。方法:本方法在流动相和样品中加入适量的乙二胺四乙酸(EDTA),竞争性抑制地拉罗司与Fe3+的络合,从而解决了地拉罗司检测过程中不稳定的难题。以米非司酮为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后进行HPLC-MS/MS分析。色谱条件:采用Hanbon Hedera ODS-2 (2.1 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(含0.04 mmol·L-1 EDTA)梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1;质谱条件:电喷雾(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,m/z 430.1→m/z 372.2(地拉罗司)、m/z 374.2→m/z 108.1(内标米非司酮)。结果:地拉罗司标准曲线线性范围为0.04~40μg·mL-1,线性关系良好;无内源性杂质干扰;地拉罗司3个浓度水平质控样品的批内和批间精密度RSD在2.9%~11.8%之间,准确度的偏差RE在-3.1%~4.0%之间;提取回收率较高;地拉罗司和内标在人血浆样品中无基质效应。结论:在流动相及样品中加入EDTA保证了地拉罗司在检测过程中的稳定性。该方法操作简单,具有良好的特异性、可重复性和可靠性,并且成功应用于10名中国健康受试者口服地拉罗司后的药动学研究。 展开更多
关键词 地拉罗司 HPLC-MS/MS 药动学 EDTA 稳定性
HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊中10种成分 预览
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作者 梁颖 许文佳 +1 位作者 符策奕 陈国彪 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期983-987,共5页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊(辣蓼、牛耳枫)中没食子酸、原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素的含有量。方法2种药物甲醇提取液的分析采用LunaC8色谱柱(2m... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊(辣蓼、牛耳枫)中没食子酸、原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素的含有量。方法2种药物甲醇提取液的分析采用LunaC8色谱柱(2mm×100mm,3μm);流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3mL/min;柱温35℃。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率95.4%~104.0%,RSD3.5%~8.9%。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于枫蓼肠胃康合剂、胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 枫蓼肠胃康合剂 枫蓼肠胃康胶囊 化学成分 HPLC-MS/MS
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血中8种有毒生物碱 预览
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作者 崔佳丽 赵高琼 +6 位作者 梅晶 张光远 李斌杰 蔡华丹 苏敏 王京昆 刘红斌 《中国医院用药评价与分析》 2019年第5期513-517,520共6页
目的:建立应用高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中雪上一枝蒿乙素、介芬胺、藜芦胺、雪上一枝蒿甲素、雷公藤吉碱、滇乌碱、乌头碱和... 目的:建立应用高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中雪上一枝蒿乙素、介芬胺、藜芦胺、雪上一枝蒿甲素、雷公藤吉碱、滇乌碱、乌头碱和黄草乌碱甲等8种有毒生物碱的检测方法。方法:采用氨水碱化、乙酸乙酯提取法对血浆样品进行前处理,电喷雾离子化(ESI+),多反应监测定量,分段扫描,同时测定上述8种有毒生物碱。结果:上述8种生物碱在定量范围内线性关系良好,相关系数为0.9905~0.9985,最低检测限(S/N≥3)分别为0.240、0.900、0.067、0.883、1.030、0.280、0.230和0.173ng/ml,各生物碱最低定量限质控样品精密度为5.32%~17.31%,准确度为95.86%~108.91%,低、中和高质控样品精密度为4.12%~14.66%,准确度为91.29%~105.51%;各生物碱提取回收率较高,为82.42%~125.01%,归一化基质效应为84.43%~113.46%,基质效应对分析检测影响较小;除乌头碱未处理质控样品于-80℃存放173d及-80℃存放173d内反复冻融3次不稳定外,各生物碱处理后质控样品于常温(10~30℃)放置5d,未处理质控样品于常温存放6h、-80℃存放5d/173d及-80℃存放5d/173d内反复冻融3次均稳定。结论:所建立方法满足生物样品检测要求,可灵敏、准确和稳定地测定人血浆中8种有毒生物碱的质量浓度;同时,该方法可为临床8种有毒生物碱及相关药物的药物浓度监测及毒性检测判断提供技术支撑。 展开更多
关键词 有毒生物碱 HPLC-MS/MS 人血浆 同时检测
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贴剂的黏附性对格拉司琼透皮贴剂在健康人体药代动力学的影响
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作者 陈锐 陈霞 +2 位作者 王洪允 钟文 胡蓓 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期2373-2376,共4页
目的研究贴剂的黏附性对格拉司琼透皮贴剂在健康人体药代动力学的影响。方法 24名健康男性志愿者连续贴敷52 cm2(34.3 mg)格拉司琼透皮贴剂6 d后,用液相色谱-串联质谱法测定血浆中格拉司琼浓度,并用Win Nonlin 6.3软件进行统计处理。比... 目的研究贴剂的黏附性对格拉司琼透皮贴剂在健康人体药代动力学的影响。方法 24名健康男性志愿者连续贴敷52 cm2(34.3 mg)格拉司琼透皮贴剂6 d后,用液相色谱-串联质谱法测定血浆中格拉司琼浓度,并用Win Nonlin 6.3软件进行统计处理。比较贴剂气泡面积≥50%和贴剂气泡面积<50%的受试者体内格拉司琼浓度及药代动力学参数的异同。结果 52 cm2(34.3 mg)格拉司琼透皮贴剂连续贴敷6 d的血药浓度-时间曲线在贴剂气泡面积≥50%(n=3)和贴剂气泡面积<50%(n=21)的受试者中差异较大。在贴剂气泡面积≥50%和<50%的受试者中,Cmax分别为(1.58±0.58)和(4.24±2.18)ng·m L-1,tmax分别为(138.00±15.88)和(80.00±35.87)h,t1/2分别为(45.89±6.09)和(39.73±22.34)h,AUC0-t分别为(218.55±92.69)和(508.54±214.16)ng·m L-1·h,AUC0-inf分别为(244.19±102.13)和(534.76±225.33)ng·m L-1·h。2个亚组的Cmax、tmax、AUC0-t和AUC0-inf比较,差异均有统计学意义(均P<0.05)。结论贴剂气泡面积≥50%和贴剂气泡面积<50%的受试者体内格拉司琼的药物暴露存在显著性差异。 展开更多
关键词 格拉司琼透皮贴剂 透皮贴剂 药代动力学 HPLC-MS/MS 黏附性
泥附子商品等级划分合理性分析 预览
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作者 李潘 贺亚男 +4 位作者 罗杰 裴瑾 林俊芝 杨明 张定堃 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1321-1327,共7页
目的分析泥附子商品等级划分的合理性。方法采用HPLC-MS/MS法同时测定不同等级附子中乌头碱、新乌头碱、印乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、尼奥林、附子灵、宋果灵、塔拉乌头胺、去... 目的分析泥附子商品等级划分的合理性。方法采用HPLC-MS/MS法同时测定不同等级附子中乌头碱、新乌头碱、印乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、尼奥林、附子灵、宋果灵、塔拉乌头胺、去甲乌药碱、去甲猪毛菜碱14种生物碱的含有量,并采用聚类分析初步验证附子分级的科学性;采用冰醋酸扭体法,以小鼠扭体次数和扭体潜伏期为考察指标,研究不同等级附子水提液的镇痛效果;采用大鼠尾静脉推注测定最小致死量,研究不同等级附子70%醇提液的毒性差异。结果 14种生物碱在不同等级附子中含有量存在显著差异。随着附子质量的增大,双酯型生物碱的含有量呈降低趋势,强心成分呈升高趋势,单酯类生物碱变化不明显;各等级镇痛效果无显著性差异,但小鼠扭体潜伏期存在缩短趋势;质量大于40 g的附子毒性明显低于小于40 g附子。结论附子分级在毒性评价上具有显著意义,质量大的附子具有毒性小的特点,而在镇痛疗效上并无明显差异。大个头附子强心成分具有升高趋势,但体内活性还需进一步验证。 展开更多
关键词 附子 生物碱 HPLC-MS/MS
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直接进样-超高效液相色谱串联质谱法同时测定生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的应用
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作者 江阳 王艳 +5 位作者 杨丰义 孙成均 周定友 金伟 雍莉 胡彬 《预防医学情报杂志》 CAS 2019年第5期498-504,共7页
目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、三羟基克百威、抗蚜威、硫双威)残留的直接进样-超高效液相色谱串联质谱方法。方法水样经0.22μm的滤膜过滤后,通过UPLC-MS/MS分析... 目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、三羟基克百威、抗蚜威、硫双威)残留的直接进样-超高效液相色谱串联质谱方法。方法水样经0.22μm的滤膜过滤后,通过UPLC-MS/MS分析测定,色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10μg/L~10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998 8。加标回收率为81.3%~111.0%,相对标准偏差为1.25%~10.0%,方法检出限为0.002μg/L~0.015μg/L,定量限为0.005μg/L~0.05μg/L。结论该法简便快速、灵敏度高,适用于生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的批量测定。 展开更多
关键词 直接进样 HPLC-MS/MS 氨基甲酸酯类农药 饮用水
HPLC-MS/MS法分析孟鲁司特钠颗粒中的有关物质 预览
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作者 王英新 刘玲 +2 位作者 李树英 兰颐 聂磊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期330-336,共7页
采用HPLC-MS/MS联用技术研究孟鲁司特钠颗粒的有关物质种类及来源途径。利用HPLC-MS/MS方法对市售孟鲁司特钠颗粒剂(顺尔宁,规格4mg)的有关物质进行分离与质谱解析,再根据孟鲁司特钠合成工艺、降解途径及相关文献,确定各有关物质结构及... 采用HPLC-MS/MS联用技术研究孟鲁司特钠颗粒的有关物质种类及来源途径。利用HPLC-MS/MS方法对市售孟鲁司特钠颗粒剂(顺尔宁,规格4mg)的有关物质进行分离与质谱解析,再根据孟鲁司特钠合成工艺、降解途径及相关文献,确定各有关物质结构及来源。研究结果显示,市售孟鲁司特钠颗粒中共检测到7个杂质,同时基于MS/MS技术并结合相关文献对有关物质1~7的来源和结构进行了确认,其中有关物质7(孟鲁司特喹啉环氮氧化物)未见相关文献报道。通过对孟鲁司特钠颗粒有关物质和来源途径的研究,将对相关制剂研究和质量控制提供参考与指导。 展开更多
关键词 孟鲁司特钠 孟鲁司特钠颗粒 顺尔宁 有关物质 HPLC-MS/MS
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HPLC-MS/MS法同时测定癫痫患者血浆中拉莫三嗪和丙戊酸钠的浓度
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作者 王玲娇 周春华 +1 位作者 王建欣 李乾琛 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期2390-2394,共5页
目的建立同时测定人血浆中拉莫三嗪和丙戊酸钠浓度的HPLC-MS/MS法,并用于临床癫痫患者的血药浓度测定。方法色谱柱:Phenomenex Kinetex XB-C18(50.0 mm×3.0 mm,2.6μm);流动相:甲醇-0.2%甲酸水溶液=80∶20,等度洗脱,流速:0.4 m L&#... 目的建立同时测定人血浆中拉莫三嗪和丙戊酸钠浓度的HPLC-MS/MS法,并用于临床癫痫患者的血药浓度测定。方法色谱柱:Phenomenex Kinetex XB-C18(50.0 mm×3.0 mm,2.6μm);流动相:甲醇-0.2%甲酸水溶液=80∶20,等度洗脱,流速:0.4 m L·min-1,柱温:40℃,进样量:5μL。电喷雾离子源,多离子反应监测,负离子扫描。考察该方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、回收率、稳定性和基质效应。结果拉莫三嗪在0.1~15.0μg·m L-1内线性关系良好,最低定量下限为0.1μg·m L-1;丙戊酸钠在10~200μg·m L-1内线性关系良好,最低定量下限为10μg·m L-1。2种药物的平均提取回收率均在90%以上,日内、日间精密度标准差均<15%,稳定性良好,不受基质效应影响。结论本方法测定准确、快速、灵敏,适用于临床检测癫痫患者体内拉莫三嗪和丙戊酸钠的血药浓度。 展开更多
关键词 拉莫三嗪 丙戊酸钠 癫痫患者 HPLC-MS/MS 血浆
HPLC-MS/MS法同时测定脑卒中后癫痫患者血浆中丙戊酸钠和左乙拉西坦的浓度
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作者 王玲娇 周春华 王建欣 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期2395-2398,2425共5页
目的建立人血浆中丙戊酸钠和左乙拉西坦含量测定的液相色谱串联质谱方法 ,并用于脑卒中后癫痫患者的血药浓度测定。方法色谱柱:phenomenex Kinetex XB-C18(50.0 mm×3.0 mm,2.6μm),流动相:甲醇-0.2%甲酸水,梯度洗脱,流量:0.4 m L&#... 目的建立人血浆中丙戊酸钠和左乙拉西坦含量测定的液相色谱串联质谱方法 ,并用于脑卒中后癫痫患者的血药浓度测定。方法色谱柱:phenomenex Kinetex XB-C18(50.0 mm×3.0 mm,2.6μm),流动相:甲醇-0.2%甲酸水,梯度洗脱,流量:0.4 m L·min-1,柱温:40℃,进样量:5μL。内标为咖啡因,用电喷雾离子源进行正负离子模式监测,多反应监测模式进行定量分析。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应及稳定性。结果丙戊酸钠和左乙拉西坦分别在10.00~200.00和1.00~60.00μg·m L-1内线性关系良好,最低定量下限分别为10.00μg·m L-1和1.00μg·m L-1,平均回收率均在90%以上,日间、日内精密度RSD值均小于15%,稳定性良好。用该方法测定20名卒中后癫痫患者血样,丙戊酸钠和左乙拉西坦的血药浓度分别为52.38~102.62和14.37~42.52μg·m L-1。结论本法简便、快捷、灵敏度高、专属性好、结果准确,可用于测定脑卒中后癫痫患者血浆中的丙戊酸钠和左乙拉西坦的浓度。 展开更多
关键词 丙戊酸钠 左乙拉西坦 脑卒中后癫痫患者 HPLC-MS/MS 血药浓度
HPLC-MS/MS法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药物 预览
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作者 孙晓 李卓 +3 位作者 荀英 王涛 朱群英 张亚锋 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期2405-2409,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定止咳平喘类中成药制剂中非法添加的13种化学药物(茶碱、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、盐酸氨溴索、枸橼酸喷托维林、硫酸特布他林、沙丁胺醇、地西泮、盐... 目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定止咳平喘类中成药制剂中非法添加的13种化学药物(茶碱、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、盐酸氨溴索、枸橼酸喷托维林、硫酸特布他林、沙丁胺醇、地西泮、盐酸克伦特罗、异丙喘宁、盐酸麻黄碱)。方法样品甲醇提取物的分析采用资生堂(Shiseido)MGⅢC18柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。电喷雾离子源正离子扫描(ESI+),多反应监测模式检测(MRM)。结果 13种化学药物在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 0),平均加样回收率93.1%~112%,RSD均小于3.6%,检测限0.06~6.23 mg/kg,定量限0.20~16.3 mg/kg。10份样品中有3份检出有非法添加现象,添加物分别是盐酸克仑特罗、马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱。结论该方法前处理简单快捷,测定灵敏度高,结果准确,适用于止咳平喘类中成药制剂中非法添加化学药物的检测。 展开更多
关键词 止咳平喘中成药 化学药物 HPLC-MS/MS
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不同生长年限、采收期、野生与栽培雷公藤指纹图谱 预览
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作者 江静 刘岩庭 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期2420-2424,共5页
目的建立雷公藤指纹图谱,探讨不同生长年限、采收期、野生与栽培药材质量的差异。方法雷公藤70%乙醇提取物的分析采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长220 nm... 目的建立雷公藤指纹图谱,探讨不同生长年限、采收期、野生与栽培药材质量的差异。方法雷公藤70%乙醇提取物的分析采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长220 nm;柱温30℃。结果 15批样品指纹图谱中有21个共有峰,相似度0.711~0.965。夏季栽培样品排名较低,生长年限不同的药材含有量依次为3年生>2年生>1年生,采收期不同的药材含有量依次为秋季>春季>夏季,药材的质量与来自野生或栽培无必然联系。聚类分析将样品聚为4类,夏季栽培药材同属一类,不同生长年限、采收期,野生与栽培药材同属一类,药材所属类别与生长年限、采收期、野生与栽培无明显正相关。结论野生药材的质量稳定,同为秋季采收的栽培样品质量差异显著。由于雷公藤常于秋季采收入药,因此应优化其人工栽培技术以提高质量均一性。 展开更多
关键词 雷公藤 生长年限 采收期 指纹图谱 HPLC-MS/MS
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高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中抗肿瘤化合物WJD-A-1及其药动学研究
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作者 冷萍 孙加琳 +3 位作者 赵振寰 郝丽萍 于馨 孙伟 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第14期1467-1471,共5页
目的:建立大鼠血浆中抗肿瘤化合物WJD-A-1的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法,并研究静脉注射WJD-A-1后在大鼠体内的药动学特征。方法:以苯海拉明为内标,大鼠血浆样品经甲醇-乙腈处理,用色谱柱Waters ACQUITY UPLC■ BEH C18(... 目的:建立大鼠血浆中抗肿瘤化合物WJD-A-1的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法,并研究静脉注射WJD-A-1后在大鼠体内的药动学特征。方法:以苯海拉明为内标,大鼠血浆样品经甲醇-乙腈处理,用色谱柱Waters ACQUITY UPLC■ BEH C18(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸(80∶20)为流动相,采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式及多重反应监测模式,检测离子对分别为WJD-A-1(m/z 480.6→334.6,480.6→164.3)以及苯海拉明(m/z 256.0→166.8)。将建立的检测方法应用于测定大鼠静脉注射化合物WJD-A-1后的血浆浓度。结果:大鼠血浆中化合物WJD-A-1在5.40~5.40×103 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好;低、中、高3个质控浓度下的日内、日间精密度均小于10%,质控样品的准确度为97.45%~106.80%;提取回收率为95.40%~96.17%,无明显基质效应且稳定性良好。大鼠静脉给与化合物WJD-A-1三个剂量75,150,300μg·kg^-1后,血浆中WJD-A-1的半衰期t1/2分别为(0.10±0.05)h、(0.24±0.02)h、(0.51±0.06)h;其浓度-时间曲线下的面积AUC(0-t)分别为(150.60±21.69)μg·h·L^-1、(883.07±135.68)μg·h·L^-1、(3 311.59±418.15)μg·h·L^-1。结论:该检测方法简单、快速、灵敏、准确,适用于抗肿瘤化合物WJD-A-1在大鼠血浆内的浓度测定及其药动学研究。药动学参数表明大鼠静脉注射该化合物后体内消除较快,且该化合物在大鼠体内的暴露量与给药剂量成正比。 展开更多
关键词 抗肿瘤化合物 HPLC-MS/MS 药动学 血药浓度
LC-MS/MS法测定全血中新型安眠药的研究
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作者 姚焕焕 应剑波 李敏 《中国法医学杂志》 CSCD 2019年第3期234-237,共4页
目的建立血液中检测新型安眠药的方法。方法取血液样品过ABN小柱,用甲醇洗脱,洗脱液供LC-MS/MS分析。色谱条件:色谱柱为:kinetex 2.6μC18(50m×3.0mm,2.6μm),以乙腈和水(10 mmol/L甲酸铵)溶液为流动相进行梯度洗脱,进样量为5μL... 目的建立血液中检测新型安眠药的方法。方法取血液样品过ABN小柱,用甲醇洗脱,洗脱液供LC-MS/MS分析。色谱条件:色谱柱为:kinetex 2.6μC18(50m×3.0mm,2.6μm),以乙腈和水(10 mmol/L甲酸铵)溶液为流动相进行梯度洗脱,进样量为5μL。质谱条件:离子源为ESI源;监测方式为正离子多离子反应监测(MRM);扫描范围分别为全扫描。结果唑吡坦、扎来普隆和氟硝西泮的线性范围为1~500ng/mL,佐匹克隆、氯硝西泮和diclaepam的线性范围为5~500ng/mL,7-氨基氯硝西泮和尼美西泮的线性范围为1~250ng/mL,地洛西泮和氯甲西泮的线性范围为5~250ng/mL;日内精密度和日间精密度均≤15%(n=5);回收率范围为53.6-101.3%;基质效应范围为63.64-118.0%。结论该方法专属性强、灵敏度高、简单快速可用于新型安眠药的检测。 展开更多
关键词 法医毒物分析 HPLC-MS/MS 新型安眠药 固相萃取 血液
基于HPLC-MS/MS的鸡蛋中59种残留杀虫剂的测定
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作者 阎玉林 王辉 +2 位作者 齐前程 韩荣伟 于忠娜 《中国家禽》 北大核心 2019年第14期44-49,共6页
研究建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鸡蛋中的59种残留杀虫剂的方法。经乙腈提取,过SinCHERS萃取柱净化,进HPLC-MS/MS检测,通过电喷雾正负离子扫描模式对59种杀虫剂残留同时进行鉴定与定量分析。结果表明,该方法的标准... 研究建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鸡蛋中的59种残留杀虫剂的方法。经乙腈提取,过SinCHERS萃取柱净化,进HPLC-MS/MS检测,通过电喷雾正负离子扫描模式对59种杀虫剂残留同时进行鉴定与定量分析。结果表明,该方法的标准工作曲线线性良好,相关系数均大于0.9900,回收率均在60%~120%之间,相对标准偏差(RSD)为1.2%~15.0%,方法的检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.0~10.0μg/kg。该方法前处理简便、可靠、灵敏度高,可适用于鸡蛋中多种杀虫剂残留的测定。 展开更多
关键词 鸡蛋 杀虫剂 HPLC-MS/MS
苯佐那酯软胶囊在中国健康受试者中的药代动力学研究 预览
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作者 满珈羽 焦菲菲 +3 位作者 王逸雅 顾月清 舒畅 丁黎 《药学与临床研究》 2019年第4期241-245,共5页
目的:研究中国健康受试者口服苯佐那酯软胶囊后苯佐那酯及其代谢产物4-N-丁基氨基苯甲酸(BBA)的药代动力学特征。方法:36名健康受试者分为A、B、C 3组,A、C组分别单次口服苯佐那酯软胶囊100 mg(低)、400 mg(高),B组单次及多次口服苯佐... 目的:研究中国健康受试者口服苯佐那酯软胶囊后苯佐那酯及其代谢产物4-N-丁基氨基苯甲酸(BBA)的药代动力学特征。方法:36名健康受试者分为A、B、C 3组,A、C组分别单次口服苯佐那酯软胶囊100 mg(低)、400 mg(高),B组单次及多次口服苯佐那酯软胶囊200 mg(中)。通过HPLC-MS/MS法检测血浆中BBA的浓度,推算血浆中苯佐那酯的浓度,估算药代动力学参数。结果:A、B、C 3组受试者单次给药苯佐那酯软胶囊后,BBA的Tmax分别为(0.74±0.40)、(0.54±0.24)、(0.61±0.43) h,Cmax分别为(1 603±443)、(2 833±1131)、(6 549±2 009) ng·mL^-1,AUC0-10h分别为(2 395±1 062)、(3 403±1 228)、(9 104±4 134) ng·h·mL^-1,t1/2分别为(1.42±0.52)、(1.84±0.89)、(1.70±0.75) h;苯佐那酯的Tmax分别为(0.62±0.25)、(0.62±0.27)、(0.58±0.37) h,Cmax分别为(1 201± 449)、(1 838±700)、(3 554±1 775) ng·mL^-1,AUC0-10h分别为(1 314±589)、(1 751±656)、(3 452± 2 111) ng·h·mL^-1,t1/2分别为(1.57±1.17)、(1.80±1.05)、(1.68±1.04) h。B组受试者多次给药苯佐那酯软胶囊200 mg后,BBA的Cav为(604±220) ng·mL^-1,DF为(5.34±1.26),RCmax为(1.20±0.45),RAUC为(1.10±0.13);苯佐那酯的Cav为(356±126) ng·mL^-1,DF为(5.91±1.35),RCmax为(1.24±0.57),RAUC为(1.31±0.33)。结论:在100~400 mg的给药剂量范围内,苯佐那酯不具有线性药代动力学特征。多次给药苯佐那酯软胶囊200 mg后,BBA和苯佐那酯在体内会产生蓄积。 展开更多
关键词 苯佐那酯 4-N-丁基氨基苯甲酸 聚合物 HPLC-MS/MS 药代动力学
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芪苈强心胶囊中人参皂苷类成分在大鼠体内药动学研究
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作者 张富赓 张瑜 +3 位作者 朱明丹 张少强 杜武勋 肖学凤 《现代药物与临床》 CAS 2019年第8期2268-2275,共8页
目的建立高效液相色谱–串联质谱(HPLC-MS/MS)法考察芪苈强心胶囊中人参皂苷类成分(人参皂苷Rb1、Rb2、Rg1、Rg3、Rc、Rd、Re、Rf、F2)在大鼠体内的药动学特征。方法 SD大鼠ig 1.3 g/kg芪苈强心胶囊混悬液,于给药后0.083、0.167、0.333... 目的建立高效液相色谱–串联质谱(HPLC-MS/MS)法考察芪苈强心胶囊中人参皂苷类成分(人参皂苷Rb1、Rb2、Rg1、Rg3、Rc、Rd、Re、Rf、F2)在大鼠体内的药动学特征。方法 SD大鼠ig 1.3 g/kg芪苈强心胶囊混悬液,于给药后0.083、0.167、0.333、0.667、1、1.5、2、3、4、6、8、12、24 h经目内眦静脉丛取血,样品处理后,采用HPLC-MS/MS法测定血浆中人参皂苷Rb1、Rb2、Rg1、Rg3、Rc、Rd、Re、Rf、F2的血药浓度。通过DAS 3.0软件拟合计算药动学参数。结果大鼠ig芪苈强心胶囊后,血浆中人参皂苷Rb2的药动学参数tmax为1.5 h,其余人参皂苷类成分的tmax均在0.67 h;AUC0-∞排序依次为人参皂苷Rb1>人参皂苷Rc>人参皂苷Rg1>人参皂苷Re>人参皂苷Rb2>人参皂苷Rd>人参皂苷Rf>人参皂苷Rg3>人参皂苷F2;t1/2的排序依次为人参皂苷Rb2>人参皂苷Rb1>人参皂苷Rg1>人参皂苷Re>人参皂苷F2>人参皂苷Rf>人参皂苷Rd>人参皂苷Rg3>人参皂苷Rc。结论该检测方法专属性强,重复性好,可用于芪苈强心胶囊中人参皂苷类成分的药动学研究。 展开更多
关键词 芪苈强心胶囊 人参皂苷 药动学 HPLC-MS/MS
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