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基于尿液代谢组学的土三七诱导大鼠肝损伤的机制研究
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作者 詹美榕 苟小军 +4 位作者 陈龙 王雨 王夏雷 李云鹤 贾益群 《上海中医药大学学报》 CAS 2019年第1期60-65,共6页
目的:采用代谢组学技术检测土三七干预后大鼠尿液中内源性代谢物的变化,分析土三七诱导大鼠肝脏损伤的可能机制。方法:12只SD大鼠,随机分为对照组和土三七组,每组6只。土三七组大鼠灌胃给予7.5 g·kg^-1·d^-1土三七水煎液,对... 目的:采用代谢组学技术检测土三七干预后大鼠尿液中内源性代谢物的变化,分析土三七诱导大鼠肝脏损伤的可能机制。方法:12只SD大鼠,随机分为对照组和土三七组,每组6只。土三七组大鼠灌胃给予7.5 g·kg^-1·d^-1土三七水煎液,对照组大鼠灌胃给予等体积纯净水,连续给药14 d。末次给药后,代谢笼收集大鼠尿液,并分离大鼠血清和肝脏组织。生化分析仪检测血清ALT、AST、TBIL和TG水平;HE染色后光镜下观察肝组织病理形态学变化。液质联用(LC-MS)技术检测尿液样本,主成分分析评价组间代谢谱差异,筛选并鉴定差异性代谢物,分析代谢通路。结果:与对照组比较,土三七组大鼠血清ALT、AST和TBIL水平显著增高(P<0.05,P<0.01);HE染色结果显示,土三七组大鼠肝组织结构破坏,细胞排列紊乱,有炎性细胞浸润。代谢组学分析显示,组间代谢谱差异明显,尿液样本中共鉴定出马尿酸、苯丙氨酸、N-甲基烟酰胺、氧化三甲胺等40个差异代谢物,涉及缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸生物合成,苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸生物合成,苯丙氨酸代谢,烟酸和烟酰胺代谢,Vit B2代谢等主要代谢通路。结论:土三七诱导大鼠肝脏损伤,其机制可能与苯丙氨酸生物合成和代谢、烟酸和烟酰胺代谢、Vit B2代谢等有关。 展开更多
关键词 土三七 肝损伤 代谢组学 尿液 LC-MS 大鼠
疏血通注射液中抗血小板聚集寡糖类组分的分离和验证 预览
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作者 衣春 张勇纯 +1 位作者 周剑波 陈艳明 《临床医药文献电子杂志》 2019年第4期5-7,共3页
对于所获得的寡糖类成分经PMP衍生化法测定活性寡糖组分中的单糖组成,确认所述的寡糖类组分中单糖单元为葡萄糖、半乳糖、甘露糖,其中主要为葡萄糖。经LC-MS分析,确认所述的寡糖组分主要是由大约2~10个左右单糖单元聚合而成,其分子量范... 对于所获得的寡糖类成分经PMP衍生化法测定活性寡糖组分中的单糖组成,确认所述的寡糖类组分中单糖单元为葡萄糖、半乳糖、甘露糖,其中主要为葡萄糖。经LC-MS分析,确认所述的寡糖组分主要是由大约2~10个左右单糖单元聚合而成,其分子量范围为200Da~3000 Da,其中主要集中在200Da~2000Da。通过血小板聚集试验,确认所述的寡糖组分抗血小板聚集活性主要是对体外ADP诱导和胶原诱导的血小板聚集有明显的抑制作用。 展开更多
关键词 疏血通 寡糖 PMP衍生化 LC-MS
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LC-MS法对抗PD-1信迪利单抗药物分子铰链区序列改构稳定性的研究
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作者 于传飞 曹兴军 +3 位作者 王文波 倪海晴 GUO Amy Y 王兰 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期122-129,共8页
抗体药物目前已成为治疗自身免疫性疾病及肿瘤等多种疾病的重要创新药物。以IgG4为框架开发的抗体药物面临的挑战之一是野生型IgG4的铰链区不稳定,容易发生铰链区Fab臂交换现象。将IgG4分子的铰链区序列-CPSC-(野生型IgG4)改构成-CPPC-... 抗体药物目前已成为治疗自身免疫性疾病及肿瘤等多种疾病的重要创新药物。以IgG4为框架开发的抗体药物面临的挑战之一是野生型IgG4的铰链区不稳定,容易发生铰链区Fab臂交换现象。将IgG4分子的铰链区序列-CPSC-(野生型IgG4)改构成-CPPC-(改构型IgG4)是降低铰链区交换和提高IgG4类分子稳定性的有效手段。信迪利单抗(sintilimab)是用于肿瘤免疫治疗的全人源抗PD-1抗体,采用IgG4分子框架并对其铰链区序列进行了改构(S228P)。利用LC-MS检测方法从体外(PBS和人血清)到动物体内(SCID小鼠)对改构后的铰链区稳定性进行了评估。结果表明, LC-MS作为一种简便快速的方法可以有效地检测体外和体内IgG4分子的Fab臂交换反应,经IgG4分子改构后的信迪利单抗结构稳定,避免了Fab臂的交换现象。 展开更多
关键词 IgG4 Fab臂交换 LCMS PD-1 信迪利单抗
基于LC-MS的代谢组学技术分析孜亚比提片的降糖作用机制
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作者 张彩娟 晋小雁 +5 位作者 邱敏懿 张驰 罗凌龙 王敏 赵保胜 王学勇 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期141-147,共7页
目的:观察孜亚比提片对2型糖尿病大鼠的降糖效果,并基于代谢组学技术分析其降糖作用机制。方法:根据临床调研结果对不同组分来源的孜亚比提片进行筛选,筛选出最佳组方配比;并以2型糖尿病大鼠为实验对象进行药效学实验研究,正常组和模型... 目的:观察孜亚比提片对2型糖尿病大鼠的降糖效果,并基于代谢组学技术分析其降糖作用机制。方法:根据临床调研结果对不同组分来源的孜亚比提片进行筛选,筛选出最佳组方配比;并以2型糖尿病大鼠为实验对象进行药效学实验研究,正常组和模型组分别给予相同剂量的生理盐水、孜亚比提片组给予300 mg·kg-1孜亚比提片、二甲双胍组给予300 mg·kg-1盐酸二甲双胍片,每组8只,记录给药后实验组的空腹血糖值及体质量变化并进行数据分析;同时利用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)技术对大鼠血清进行代谢组学分析,采用主成分分析(PCA),偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对不同组别大鼠血清代谢物进行分析,鉴定出潜在生物标记物,并分析维吾尔族药孜亚比提片的降糖作用机制。结果:与正常组比较,模型组大鼠的空腹血糖值升高(P <0. 01);与模型组比较,孜亚比提片组大鼠状态整体较好,毛色光滑,其空腹血糖值也有所下降(P <0. 05),表明孜亚比提片对2型糖尿病大鼠有一定的降糖作用;根据LC-MS代谢组学数据结果最终得到8个生物标记物。与模型组相比孜亚比提片组中L-valine,propionylcarnitine含量均降低(P <0. 05),sphingosine-1-phosphate,LPC(16∶1/0∶0),LPC(18∶0/0∶0),LPC(18∶2/0∶0),LPC(20∶1/0∶0),PC(19∶0/0∶0)的含量均升高(P <0. 05)。结论:孜亚比提片能够降低2型糖尿病大鼠血糖值,并能改善2型糖尿病大鼠的一般生理特征,其作用机制可能与改善氨基酸代谢,脂质代谢有关。 展开更多
关键词 孜亚比提片 2型糖尿病(T2DM) 糖尿病 液相色谱-质谱(LC-MS)
基于^13C同位素分布模型的多重液相色谱-质谱实验数据校准匹配算法 预览
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作者 崔健 董晓睿 +3 位作者 商凯 陈强 祁鑫 崔浩 《化学分析计量》 CAS 2019年第1期23-28,共6页
提出了一种基于^13C同位素分布模型的多重液相色谱-质谱(LC-MS)实验数据的校准匹配方法,解决了肽链信号匹配不准确、覆盖率不高的问题。引入同位素分布模型对多次重复的LC-MS实验数据进行匹配校准。通过选取训练序列,生成同位素分布模型... 提出了一种基于^13C同位素分布模型的多重液相色谱-质谱(LC-MS)实验数据的校准匹配方法,解决了肽链信号匹配不准确、覆盖率不高的问题。引入同位素分布模型对多次重复的LC-MS实验数据进行匹配校准。通过选取训练序列,生成同位素分布模型,并通过测试序列完成模型的测试。实验表明,结果匹配准确度达95%以上;多重实验数据覆盖率可达90%以上。同位素分布模型可以提升多次重复LC-MS实验数据中相关肽链信号匹配校准的准确性及覆盖率。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱 校准 峰形相似性 统计学习算法
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LC-ESI-MS/MS测定白酒中7种甜味剂的方法研究 预览
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作者 周玉 唐艳荣 +6 位作者 余义 刘莎 毛从兴 郑静 孙琳 刘艳 时宏伟 《酿酒科技》 2019年第1期60-64,共5页
建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中7种甜味剂含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液+0.1%乙酸溶液和甲醇溶液采用梯度洗脱。结果表明,该方法在14 min内完成,安赛蜜、糖精钠、甜... 建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中7种甜味剂含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液+0.1%乙酸溶液和甲醇溶液采用梯度洗脱。结果表明,该方法在14 min内完成,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和阿力甜在10~200μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是10μg/L、定量限是20μg/L;阿斯巴甜、纽甜在50~1000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是50μg/L、定量限是100μg/L;三氯蔗糖在40~800μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是40μg/L、定量限是80μg/L。样品中添加不同浓度的甜味剂时,回收率均在85%~105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围内、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中甜味剂检测方法的要求。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用仪 白酒 甜味剂
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聚碳酸酯桶中双酚A迁移量测定结果的不确定度评定 预览
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作者 孙岩 《福建分析测试》 CAS 2019年第1期22-26,共5页
建立了液质联用法测定聚碳酸酯桶中双酚A迁移量结果不确定度评定的数学模型,按照测量不确定度分析及评定程序,对引入的各个不确定度进行分析。结果表明:迁移试验过程和回收率对测量不确定度影响较大;聚碳酸酯桶中双酚A迁移量为0.054mg/... 建立了液质联用法测定聚碳酸酯桶中双酚A迁移量结果不确定度评定的数学模型,按照测量不确定度分析及评定程序,对引入的各个不确定度进行分析。结果表明:迁移试验过程和回收率对测量不确定度影响较大;聚碳酸酯桶中双酚A迁移量为0.054mg/kg,其扩展不确定度为0.005mg/kg(95%置信水平,k=2)。 展开更多
关键词 液质联用仪 不确定度 双酚A 聚碳酸酯
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液相色谱法和液质联用法检测玉米中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的比较 预览
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作者 姚霞 聂立 +2 位作者 兰瑞容 彭章明 崔小亮 《中国酿造》 CAS 北大核心 2019年第1期164-169,共6页
为了选择实验室准确检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速经济的方法,比较免疫亲和柱-高效液相色谱(HPLC)法和免疫亲和柱-液质联用(LC-MS)法检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇。结果表明,两种方法的线性关系均良好,R2=0.9999;HPLC法、LC-MS外标法及内标... 为了选择实验室准确检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速经济的方法,比较免疫亲和柱-高效液相色谱(HPLC)法和免疫亲和柱-液质联用(LC-MS)法检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇。结果表明,两种方法的线性关系均良好,R2=0.9999;HPLC法、LC-MS外标法及内标法精密度试验结果相对标准偏差(RSD)分别为1.31%、1.20%及0.37%,回收率分别在80.77%~91.92%、108.71%~105.56%及113.48%~119.27%,精密度、回收率及重复性试验结果RSD均<5%;HPLC法的定量限和检出限分别为76.82μg/kg、23.05μg/kg,LC-MS法的定量限和检出限分别为1.67μg/kg、0.502μg/kg,均低于国标给定标准。LC-MS法灵敏度高,检出限低,但在检测由本底样品时,容易造成假阳性,HPLC法的提取溶剂是水,LC-MS法提取溶剂是乙腈。综合分析,在均能满足实验要求情况下,HPLC法更简便、经济、环保,可作为实验室大批量检测的首选。 展开更多
关键词 高效液相色谱 液质联用 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 玉米 免疫亲和柱
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佐匹克隆有关物质的色谱-质谱结构鉴定
9
作者 汪澄 程方洁 +2 位作者 陆宇婷 宋敏 杭太俊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期156-163,共8页
目的:采用色谱-质谱联用技术鉴定佐匹克隆的有关物质。方法:采用Phenomenex Luna 5u SCX 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,对佐匹克隆有关物质进行分离,采用电喷雾正离子化-飞行时间质... 目的:采用色谱-质谱联用技术鉴定佐匹克隆的有关物质。方法:采用Phenomenex Luna 5u SCX 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,对佐匹克隆有关物质进行分离,采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI+-TOF/MS)测定各有关物质母离子的准确质量和元素组成,三重四极杆质谱测定子离子特征,结合对照品对照确定有关物质结构。结果:在所建立的条件下,佐匹克隆及其有关物质分离良好,检测并鉴定出7个主要有关物质。结论:色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定佐匹克隆中的有关物质,鉴定结果可为其质量控制和工艺优化提供参考依据。 展开更多
关键词 佐匹克隆 吡咯烷酮类化合物 有关物质 结构鉴定 色谱-质谱联用
液相色谱-质谱联用测定咖啡中肟菌酯及代谢物残留 预览
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作者 张蕊 邓露晴 +4 位作者 李祥英 赵俊龙 李梓琳 凡帅 刘承兰 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期72-76,共5页
【目的】建立一种同时测定咖啡中肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的液相色谱–质谱检测方法。【方法】样品中待测农药组分采用含φ为1%乙酸的乙腈匀浆后超声提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析及高速离心后,取上清液经C18分散固相萃取净化,采用... 【目的】建立一种同时测定咖啡中肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的液相色谱–质谱检测方法。【方法】样品中待测农药组分采用含φ为1%乙酸的乙腈匀浆后超声提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析及高速离心后,取上清液经C18分散固相萃取净化,采用液相色谱–质谱联用检测,ESI(+)电离和多反应监测(MRM)定量测定。【结果】添加肟菌酯质量分数为0.01~2.00mg·kg^–1时,肟菌酯在咖啡全果中的添加回收率为87.8%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.8%;在咖啡豆中添加回收率为83.2%~88.1%,RSD为2.0%~6.2%。肟菌酸在咖啡全果中的添加回收率为71.5%~106.0%,RSD为1.0%~6.1%;在咖啡豆中的添加回收率为84.4%~105.2%,RSD为1.0%~5.2%。肟菌酯及肟菌酸在咖啡中的最小检出量均为2.5×10^–12g,最低检出限均为0.01mg·kg^–1。【结论】该方法操作简便、快速和稳定,可以满足咖啡实际样品中肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留检测要求。 展开更多
关键词 肟菌酯 肟菌酸 液相色谱-质谱联用 农药残留 咖啡
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茉莉酸甲酯对鹅掌草中三萜皂苷anhuienoside E含量积累的影响
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作者 姚诗琪 曹洒 +3 位作者 侯帅红 黄芳 莫国艳 韩林涛 《湖北中医药大学学报》 2019年第1期38-41,共4页
目的观察茉莉酸甲酯对鹅掌草根部三萜皂苷含量积累影响。方法分别以5mmol/L,0.5mmol/L,0.05mmol/L 3种浓度茉莉酸甲酯喷施于鹅掌草植株根部,连续4周后,利用液相质谱联用技术,研究茉莉酸甲酯对鹅掌草三蔽皂苷anhuienosideE含量积累影响... 目的观察茉莉酸甲酯对鹅掌草根部三萜皂苷含量积累影响。方法分别以5mmol/L,0.5mmol/L,0.05mmol/L 3种浓度茉莉酸甲酯喷施于鹅掌草植株根部,连续4周后,利用液相质谱联用技术,研究茉莉酸甲酯对鹅掌草三蔽皂苷anhuienosideE含量积累影响。结果不同水平茉莉酸甲酯对鹅掌草三蔽皂苷anhuienosideE含量积累均表现为促进作用,其中,以0.5mmol/L为最佳浓度水平。结论外施茉莉酸甲酯能在一定程度上促进鹅掌草三萜皂苷anhuienosideE含量的积累。 展开更多
关键词 茉莉酸甲酯 鹅掌草 三萜皂苷 液相质谱联用
LC-MS法测定Beagle犬血浆中多西他赛的浓度
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作者 顾利强 陈灵芳 +6 位作者 徐聪 徐晓珍 张升 黄敏聪 张诚达 郑高利 辛艳飞 《中国临床药学杂志》 CAS 2019年第1期27-31,共5页
目的建立快速检测Beagle犬血浆中多西他赛浓度的液相色谱-质谱联用方法。方法取100μL犬血浆,以200μL含有50μg·L^-1内标(紫杉醇)的乙腈溶液沉淀蛋白,10 000 r·min^-15 min离心2次,取上清液进样10μL。色谱柱:Agilent Eclips... 目的建立快速检测Beagle犬血浆中多西他赛浓度的液相色谱-质谱联用方法。方法取100μL犬血浆,以200μL含有50μg·L^-1内标(紫杉醇)的乙腈溶液沉淀蛋白,10 000 r·min^-15 min离心2次,取上清液进样10μL。色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(150 mm×2.1 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇-水相梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1。ESI源正离子SRM模式,定量的子离子:多西他赛[M+H]^+m/z:830.3→549.3(26 eV),紫杉醇[M+H]^+m/z:876.3→308.1(27 eV)。结果多西他赛的线性范围为5~1 000μg·L^-1,标准曲线的相关系数r≥0.996 5,提取回收率为89.9%~114.8%,方法回收率为94.0%~97.5%,批内变异系数<9.0%,批间变异系数<10.8%。结论本方法简便、迅速、灵敏,方法学各项指标均符合要求,适用于犬血浆中多西他赛浓度的检测。 展开更多
关键词 多西他赛 液质联用
LC-MS测定醋酸甲羟孕酮中对甲苯磺酸甲酯及对甲苯磺酸乙酯的含量
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作者 芦飞 邢珊珊 王咏 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期657-659,共3页
目的建立醋酸甲羟孕酮中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯及对甲苯磺酸乙酯的LC-MS检测方法。方法采用XDB-C(18)(50 mm×4.6 mm,1.8μm)色谱柱;10 mmol·L^-1醋酸铵(氨水p H 7.0)-乙腈为流动相;质谱:正离子模式,检测离子m/z... 目的建立醋酸甲羟孕酮中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯及对甲苯磺酸乙酯的LC-MS检测方法。方法采用XDB-C(18)(50 mm×4.6 mm,1.8μm)色谱柱;10 mmol·L^-1醋酸铵(氨水p H 7.0)-乙腈为流动相;质谱:正离子模式,检测离子m/z 187.1,201.1。结果对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯在0.05~5.08mg·m L^-1内线性关系良好。对甲苯磺酸甲酯定量限为0.1 ng,检测限均为0.05 ng;对甲苯磺酸乙酯定量限为0.03 ng,检测限为0.02 ng;对甲基苯磺酸甲酯平均回收率101.6%,RSD为3.46%;对甲基苯磺酸乙酯平均回收率98.7%,RSD为2.22%。结论本方法适用于样品醋酸甲羟孕酮中对甲基苯磺酸甲酯和对甲基苯磺酸乙酯的检测。 展开更多
关键词 醋酸甲羟孕酮 对甲苯磺酸甲酯 对甲苯磺酸乙酯 基因毒性杂质 LC-MS
黔产石韦排石作用活性部位的研究 被引量:1
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作者 王亚茹 杨武德 《中国中药杂志》 CSCD 北大核心 2018年第16期3291-3300,共10页
筛选黔产石韦药材排石作用的活性部位并对活性部位进行研究探讨药效化合物。采用1%乙二醇和2%氯化铵喂饲法诱导的大鼠肾结石模型,观察黔产石韦药材不同极性部位排石的作用,检测各组大鼠尿液中尿钙、尿草酸的含量,肾组织中肾钙、肾... 筛选黔产石韦药材排石作用的活性部位并对活性部位进行研究探讨药效化合物。采用1%乙二醇和2%氯化铵喂饲法诱导的大鼠肾结石模型,观察黔产石韦药材不同极性部位排石的作用,检测各组大鼠尿液中尿钙、尿草酸的含量,肾组织中肾钙、肾草酸和超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、过氧化氢酶(CAT)、肾组织中结晶沉积或结石形成的情况及血清中的肌酐(Cr)、尿素氮(BUN)含量;基于LC—MS技术对活性部位的提取物进行分析推断药效化合物。黔产石韦药材石油醚部位,二氯甲烷部位组均能降低。肾草酸和肾钙离子浓度,升高尿草酸和尿钙量,对大鼠肾结石的形成具有显著的抑制作用,并均能显著升高肾组织SOD,CAT活性,且还能明显减少MDA;基于LC-MS分析得出石油醚,二氯甲烷部位的化合物中咖啡因、柠檬酸和酒石酸具有排石作用。黔产石韦的石油醚部位和二氯甲烷部位均为中剂量组具有较好的防治结石作用,其机制与抗氧化、减少草酸钙结晶沉积、促进草酸钙结晶排出有关,且咖啡因、酒石酸和柠檬酸具有排石作用。 展开更多
关键词 黔产石韦 排石 动物模型 肾结石 LC-MS
基于液质联用技术的脑得生中红花成分分析 预览
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作者 康家珍 罗兰 +2 位作者 冀苏龙 赵唯君 梁生旺 《广东化工》 CAS 2018年第7期32-33,50共3页
本实验通过使用大孔树脂柱对脑得生水提部分进行纯化,得到其有效部位。再通过液质联用仪(LC-Ms)对脑得生的水提部分提取液成分进行分析,得到水提部分提取液中检测到的红花的主要化学成分信息。通过对脑得生水提部分的质谱进行分析... 本实验通过使用大孔树脂柱对脑得生水提部分进行纯化,得到其有效部位。再通过液质联用仪(LC-Ms)对脑得生的水提部分提取液成分进行分析,得到水提部分提取液中检测到的红花的主要化学成分信息。通过对脑得生水提部分的质谱进行分析分析差要找出了所含的查尔酮类成分10个。黄酮类及其苷类等化合物信息19个,其他类成分2个。验证了中药复方脑得生有效部位提取方法。为后续脑得生有效部位体内的血清药物化学和药动学研究奠定基础。 展开更多
关键词 脑得生 红花 LC-MS 有效部位
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聚合物整体柱微萃取-液相色谱-串联质谱法测定工业废水中6种喹诺酮药物残留量
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作者 陈志冉 崔鹏 《现代化工》 CSCD 北大核心 2018年第5期228-232,共5页
以甲基丙烯酸丁酯为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,正丙醇和聚乙二醇400为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在不锈钢管模具中制备聚合物整体柱(BMA-co-EDMA);以BMA-co-EDMA柱为萃取介质,利用聚合物整体柱微萃取技术,结合液相色... 以甲基丙烯酸丁酯为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,正丙醇和聚乙二醇400为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在不锈钢管模具中制备聚合物整体柱(BMA-co-EDMA);以BMA-co-EDMA柱为萃取介质,利用聚合物整体柱微萃取技术,结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS),建立了同时测定工业废水中6种喹诺酮药物残留量的分析方法。结果表明,在0.2100.0 ng/mL质量浓度范围内,各目标物定量离子峰面积与其质量浓度呈现良好线性关系,相关系数在0.999 60.999 9之间,检出限在0.070.35 ng/L,定量限在0.21.0 ng/L,回收率在92.3%98.6%,相对标准偏差在0.7%3.7%。与其他方法相比,BMA-co-EDMA柱稳定性和重现性良好,可反复使用10次以上。 展开更多
关键词 聚合物整体柱 固相微萃取 LC-MS 工业废水 喹诺酮
柱切换LC-MSn法分析阿莫西林钠克拉维酸钾原料的杂质谱 预览
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作者 李进 张培培 +1 位作者 姚尚辰 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CSCD 2018年第3期330-340,共11页
目的对阿莫西林钠克拉维酸钾复方原料中的杂质结构进行分析。方法采用BDS Hypersil C18色谱柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离杂质;对阿莫西林钠克拉维酸钾(5:1)原料进行强力实验,归属杂质... 目的对阿莫西林钠克拉维酸钾复方原料中的杂质结构进行分析。方法采用BDS Hypersil C18色谱柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离杂质;对阿莫西林钠克拉维酸钾(5:1)原料进行强力实验,归属杂质来源;采用柱切换-LC/MSn技术采集杂质的质谱数据,根据青霉素类抗生素的质谱裂解规律和降解反应机理,推定相关杂质的化学结构。结果在原料中共检出并推断出11种杂质的化学结构,均为阿莫西林相关杂质,未检出与克拉维酸钾相关的杂质。结论采用柱切换-LC-MSn技术可快速推定阿莫西林钠克拉维酸钾复方原料中相关杂质的化学结构,为《中国药典》中该类药品标准的提高提供了基础数据。 展开更多
关键词 阿莫西林钠 克拉维酸钾 杂质 杂质谱 柱切换 LC/MS 青霉素 抗生素
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UHPLC-MS法测定黄芪降压方中两种活性成分 预览
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作者 梁妙莲 谭梅英 詹利之 《海峡药学》 2018年第3期23-26,共4页
目的对黄芪降压方中两种活性成分进行含量测定,建立活性成分多指标质量控制方法。方法对黄芪降压方提取液进行UHPLC-Ms分析,色谱柱为Agilent SB C18(2.1×100mm,2.7μm)柱,流动相采用乙腈-去离子水(60:40,v/v),测定... 目的对黄芪降压方中两种活性成分进行含量测定,建立活性成分多指标质量控制方法。方法对黄芪降压方提取液进行UHPLC-Ms分析,色谱柱为Agilent SB C18(2.1×100mm,2.7μm)柱,流动相采用乙腈-去离子水(60:40,v/v),测定黄芪甲苷和柚皮苷,采用ESI离子源,检测离子对分别为829/783和579/271。结果制备的10批黄芪降压方中,黄芪甲苷的平均含量为0.1382mg·mL-1,柚皮苷平均含量为0.3386mg·mL-1。结论该方法快速、灵敏、准确,适宜用于对黄芪降压方进行活性导向的多指标质量控制。 展开更多
关键词 黄芪降压方 活性成分 LCMS
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基于LC-MS技术的柴胡石油醚部位对抑郁症模型大鼠海马组织的代谢组学研究
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作者 梁梅丽 赵芳 +3 位作者 方媛 田俊生 秦雪梅 高晓霞 《中草药》 CSCD 北大核心 2018年第10期2291-2301,共11页
目的柴胡石油醚部位具有显著的抗抑郁活性,研究抑郁症模型大鼠给予柴胡石油醚部位后海马组织的代谢物谱,明确其发挥药效的代谢调控通路。方法采用基于UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS代谢组学方法研究海马组织的整体代谢轮廓,分析柴胡石... 目的柴胡石油醚部位具有显著的抗抑郁活性,研究抑郁症模型大鼠给予柴胡石油醚部位后海马组织的代谢物谱,明确其发挥药效的代谢调控通路。方法采用基于UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS代谢组学方法研究海马组织的整体代谢轮廓,分析柴胡石油醚部位抗抑郁作用的代谢调控机制。结果柴胡石油醚部位通过调节氨基酸代谢和能量代谢改善抑郁状态,但对正常机体海马组织的代谢轮廓并未产生显著影响。结论为柴胡石油醚部位抗抑郁作用潜在分子机制的研究提供了借鉴。 展开更多
关键词 柴胡 抗抑郁 海马 LC-MS 代谢组学
LC-MS检测丙戊酸钠血药浓度 预览
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作者 陈敏纯 闫抗抗 +5 位作者 马群安 谷建俐 薛飞 赵新 秦智彬 曹青 《临床医学研究与实践》 2018年第10期1-3,共3页
目的建立LC-MS色谱法测定人血浆中丙戊酸钠(VPA)浓度的方法。方法血浆样品中加入内标(IS)环己烷羧酸,经乙腈沉淀蛋白提取,采用LC-MS进行检测。色谱柱为ZorbaxEclipsePlus-C18,流动相为乙腈-0.2mmol/L乙酸铵(55-45,V/V),流速为0.2mL/min... 目的建立LC-MS色谱法测定人血浆中丙戊酸钠(VPA)浓度的方法。方法血浆样品中加入内标(IS)环己烷羧酸,经乙腈沉淀蛋白提取,采用LC-MS进行检测。色谱柱为ZorbaxEclipsePlus-C18,流动相为乙腈-0.2mmol/L乙酸铵(55-45,V/V),流速为0.2mL/min,电喷雾离子化负离子SIM检测(ESI-),VPA、IS检测离子分别为m/z143.40、m/z127.05。结果VPA血药浓度在0.2~200.0μg/mL内呈良好的线性关系,方法回收率80.2%~83.2%,日内、日间RSD均小于15%。结论LC-MS快速、准确、灵敏,且无杂质干扰,适用于VPA血药浓度监测及药物动力学研究。 展开更多
关键词 丙戊酸钠 LC-MS 血药浓度
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