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液液萃取法分析血液中劳拉西泮 认领
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作者 于交远 王瑞花 +3 位作者 常靖 张高剑 陈纯华 金东海 《刑事技术》 2020年第4期383-386,共4页
目的采用液液萃取法萃取血液中劳拉西泮,经气相色谱质谱仪和液相色谱质谱仪检测,比较两种仪器在分析劳拉西泮时的差异,并建立血液中劳拉西泮的检验方法。方法取血液1.00mL,加入3.00mL乙酸乙酯振荡提取,离心,分离有机相,在45℃吹干,0.10m... 目的采用液液萃取法萃取血液中劳拉西泮,经气相色谱质谱仪和液相色谱质谱仪检测,比较两种仪器在分析劳拉西泮时的差异,并建立血液中劳拉西泮的检验方法。方法取血液1.00mL,加入3.00mL乙酸乙酯振荡提取,离心,分离有机相,在45℃吹干,0.10mL甲醇定容,上样分析。根据保留时间、特征离子及相对丰度比进行定性,以特征离子峰面积进行定量。结果血液中1.00μg/mL劳拉西泮提取液在气相色谱质谱仪上无响应,50.0ng/mL在液相色谱质谱仪中回收率在80%~103%。结论血液中劳拉西泮的检测不适宜用气相色谱质谱进行分析,本文建立的液液萃取-液相色谱质谱检验方法简便、快速、灵敏,适用于抢劫、强奸案件中劳拉西泮的检测。 展开更多
关键词 法医毒物学 劳拉西泮 液液萃取法 GC-MS LC-MS 基质效应 血液
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金莲花酚酸类成分的大鼠肝微粒体生物转化研究 认领
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作者 王青青 安燕南 +2 位作者 丁鹏敏 刘斯琪 王如峰 《药物评价研究》 CAS 2020年第1期82-86,共5页
目的研究金莲花中酚酸类化合物在大鼠肝微粒体内的转化特征。方法建立体外大鼠肝微粒体转化模型,模拟金莲花中原金莲酸、金莲花苷、藜芦酸在大鼠肝脏内的代谢过程,采用液相色谱质谱联用(LC-MS)法对代谢成分进行检测和分析。结果在大鼠... 目的研究金莲花中酚酸类化合物在大鼠肝微粒体内的转化特征。方法建立体外大鼠肝微粒体转化模型,模拟金莲花中原金莲酸、金莲花苷、藜芦酸在大鼠肝脏内的代谢过程,采用液相色谱质谱联用(LC-MS)法对代谢成分进行检测和分析。结果在大鼠肝微粒体的作用下,原金莲酸转化为1个产物,分子式为C19H23O10,推测为原金莲酸的葡萄糖醛酸化反应产物;金莲花苷转化为2个产物,分别为C25H36O14和C18H24O9,推测分别为增加1糖基和脱甲基生成的转化产物;藜芦酸转化为1个产物,分子式为C8H8O4,推测2种结构,各为脱掉1个甲基的产物。结论金莲花酚酸类化合物在大鼠肝微粒体中主要发生脱甲基化、糖苷化、葡萄糖醛酸化反应,为明确金莲花酚酸类成分的体内转化规律和代谢特征提供依据。 展开更多
关键词 金莲花 酚酸类 生物转化 肝微粒体 液相色谱质谱联用(LC-MS) 原金莲酸 金莲花苷 藜芦酸
盐酸帕罗西汀有关物质检测方法的研究进展 认领
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作者 肖玲琳 单伟光 《浙江化工》 CAS 2020年第2期44-46,共3页
盐酸帕罗西汀是选择性5-HT再摄取抑制剂,属第三代抗抑郁类新型药。主要用于治疗抑郁症、强迫症、惊恐障碍或者社交恐惧症等精神类疾病。本文对盐酸帕罗西汀有关物质的分析方法进行了综述。近年来,盐酸帕罗西汀有关物质检测常用到的方法... 盐酸帕罗西汀是选择性5-HT再摄取抑制剂,属第三代抗抑郁类新型药。主要用于治疗抑郁症、强迫症、惊恐障碍或者社交恐惧症等精神类疾病。本文对盐酸帕罗西汀有关物质的分析方法进行了综述。近年来,盐酸帕罗西汀有关物质检测常用到的方法有高效液相色谱法(HPLC)、液质联用技术(LC-MS)。随着盐酸帕罗西汀有关物质分析方法的不断完善,为其质量控制和临床应用也提供了一定的参考价值。 展开更多
关键词 盐酸帕罗西汀 有关物质 检测方法 HPLC LC-MS
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龟龄集对D-半乳糖致衰老大鼠血清代谢组学的影响 认领
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作者 杨小玲 赵思俊 +4 位作者 田俊生 张斌 王佩义 高晓霞 秦雪梅 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期315-322,共8页
基于LC-MS代谢组学的方法,研究龟龄集(Guilingji,GLJ)对D-半乳糖致衰老大鼠的自主活动的影响并探究其作用机制。采用皮下注射D-半乳糖(300 mg·kg^-1)致大鼠衰老的模型,分析不同浓度龟龄集(37.5、75和150 mg·kg^-1)对衰老大鼠... 基于LC-MS代谢组学的方法,研究龟龄集(Guilingji,GLJ)对D-半乳糖致衰老大鼠的自主活动的影响并探究其作用机制。采用皮下注射D-半乳糖(300 mg·kg^-1)致大鼠衰老的模型,分析不同浓度龟龄集(37.5、75和150 mg·kg^-1)对衰老大鼠旷场实验的影响。造模后8周对收集的血清进行LC-MS检测,分析探讨龟龄集的延缓衰老作用机制,动物实验获得山西大学伦理委员会的批准(SXULL2014032)。旷场实验表明龟龄集能显著改善衰老大鼠的自主活动能力。代谢组学分析共找到23个潜在生物标志物,主要涉及3条代谢通路,分别为原发性胆汁酸生物合成、鞘脂代谢和缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸的生物合成。龟龄集可以显著调节模型大鼠血清中的4种代谢物,主要回调胆汁酸合成和鞘脂代谢两条通路。龟龄集可延缓大鼠的衰老行为,该实验为龟龄集延缓衰老的潜在机制的研究提供了借鉴。 展开更多
关键词 龟龄集 延缓衰老 旷场实验 LC-MS 代谢组学
抗体药物LC-MS法生物分析进展 认领
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作者 高宇雄 钟大放 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期453-462,共10页
在抗体药物的生物分析中,液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术已经成为传统配体结合分析(LBA)的一种重要的替代或补充方法。其方法开发中替代肽的选择、样品制备、灵敏度和定量准确性是值得关注的问题。本文对抗体药物LC-MS法生物分析的进展... 在抗体药物的生物分析中,液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术已经成为传统配体结合分析(LBA)的一种重要的替代或补充方法。其方法开发中替代肽的选择、样品制备、灵敏度和定量准确性是值得关注的问题。本文对抗体药物LC-MS法生物分析的进展进行综述,介绍LC-MS法分析抗体药物的原理,说明LC-MS法定量抗体过程中面临的挑战与当前可用于应对这些挑战的新策略,包括:替代肽的选择、样品纯化与富集、提高酶解效率、肽段富集与应用低速LC等方面。本文最后展示了LC-MS技术在抗体药物生物分析中的应用实例,并对抗体药物LC-MS法的发展提出了展望。 展开更多
关键词 抗体药物 LC-MS 生物分析
超高效液相色谱-质谱法对妇康宝口服液中阿胶成分的鉴别 认领
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作者 张玉婷 曲佳 +3 位作者 周军 刘帅 鲁鑫 吴燕 《天津药学》 2020年第1期7-9,共3页
目的:建立妇康宝口服液中阿胶成分的质谱鉴别方法。方法:样品经胰蛋白酶酶解后,通过超高效液相色谱-质谱法检测阿胶特征肽离子,进行阿胶成分的鉴别。结果:对5个厂家的61批样品进行测定,其中11批样品未检出阿胶成分,其余样品均检出有阿... 目的:建立妇康宝口服液中阿胶成分的质谱鉴别方法。方法:样品经胰蛋白酶酶解后,通过超高效液相色谱-质谱法检测阿胶特征肽离子,进行阿胶成分的鉴别。结果:对5个厂家的61批样品进行测定,其中11批样品未检出阿胶成分,其余样品均检出有阿胶成分。结论:该鉴别方法专属性较强,可用于妇康宝口服液中阿胶成分的定性鉴别。 展开更多
关键词 妇康宝口服液 阿胶鉴别 LC-MS
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控水处理对紫花苜蓿抗寒性影响的代谢组学分析 认领
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作者 徐洪雨 李向林 《草业学报》 CSCD 北大核心 2020年第1期106-116,共11页
为研究控水处理对紫花苜蓿抗寒性影响的机制,本研究设置了80%和25%最大持水量[充分浇水(WW)和水分亏缺(WD)]两种水分处理,对比了处理后的苜蓿分别在常温和低温环境中的抗寒性(LT50),并采用LC-MS技术分析了在试验过程中根颈内代谢物的变... 为研究控水处理对紫花苜蓿抗寒性影响的机制,本研究设置了80%和25%最大持水量[充分浇水(WW)和水分亏缺(WD)]两种水分处理,对比了处理后的苜蓿分别在常温和低温环境中的抗寒性(LT50),并采用LC-MS技术分析了在试验过程中根颈内代谢物的变化。结果显示,无论是在常温还是在低温环境下,WD处理苜蓿的抗寒性都要优于WW处理的,控水处理可以提高苜蓿的抗寒性。在对渗透调节物质可溶性糖含量的分析中,WD处理中苜蓿根颈细胞内可溶性糖的含量显著高于WW处理中的。代谢组分析发现,与WW处理相比,WD控水处理提高了甘油磷脂类和脂肪酰基类物质的含量,而它们不仅是细胞膜的组成成分,还涉及到低温胁环境下细胞膜的流动性和稳定性,这对提高苜蓿抗寒性起到非常重要的作用。此外,糖类物质也是在京都基因与基因组百科全书富集分析中参与显著代谢通路的物质,鉴于可溶性糖渗透调节和冷冻保护剂的作用,控水处理下D-麦芽糖含量的上调,可能也是导致苜蓿抗寒性提高的原因。 展开更多
关键词 紫花苜蓿 水分胁迫 抗寒性 代谢组 LC-MS
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QuEChERS-LC/MS快速检测兽用麻药“舒泰” 认领
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作者 宣宇 孙剑聪 +1 位作者 钱秉信 傅得锋 《中国法医学杂志》 CSCD 2020年第1期47-50,共4页
目的本文对兽药"舒泰"中有效成分进行了结构确证,并建立了生物检材中替来他明和唑拉西泮的快速检验方法。方法在血液和尿液的生物检材中,通过加标实验,经QuEChERS萃取后,进行LC/MS对替来他明和唑拉西泮的定性定量检测分析。... 目的本文对兽药"舒泰"中有效成分进行了结构确证,并建立了生物检材中替来他明和唑拉西泮的快速检验方法。方法在血液和尿液的生物检材中,通过加标实验,经QuEChERS萃取后,进行LC/MS对替来他明和唑拉西泮的定性定量检测分析。结果在血液和尿液的生物样品的加标实验中,替来他明的RSD%在0.5%~3.5%,唑拉西泮的RSD在0.5%~1.1%;替来他明的回收率在75.8%~100.3%,唑拉西泮的回收率在68.8%~76.6%,其中血液中替来他明的方法检出限为0.16ng/mL,尿液中为0.20ng/mL,唑拉西泮在血液中的方法检出限0.17ng/mL,尿液中为0.22ng/mL。结论建立的QuEChERS萃取方法,操作流程简便,方法重现性好,只需100μL取样量,更适合于痕量生物检材中替来他明和唑拉西泮的检验分析。 展开更多
关键词 QUECHERS LC/MS 替来他明 唑拉西泮 舒泰
基于UPLC-Q/exactive orbitrap-MS/MS技术研究柴归颗粒的离体肠吸收 认领
9
作者 李渊 高晓霞 +3 位作者 王慧 王鹏 贾金萍 秦雪梅 《山西医科大学学报》 CAS 2020年第2期165-170,共6页
目的研究柴归颗粒的离体肠吸收特性。方法采用Waters HSS T18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以0.1%甲酸-水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 ml/min,进样量2μl,柱温40℃。采用LC-MS技术对正常大鼠和CUMs大鼠空肠和回肠的... 目的研究柴归颗粒的离体肠吸收特性。方法采用Waters HSS T18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以0.1%甲酸-水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 ml/min,进样量2μl,柱温40℃。采用LC-MS技术对正常大鼠和CUMs大鼠空肠和回肠的肠内溶液进行检测并对被吸收化合物的峰面积进行分析。结果穿过肠上皮细胞的成分种类多,在前期指认的95种化合物中,有70种能同时被空肠与回肠的上皮细胞膜吸收,通过比较正常大鼠与CUMS大鼠各肠段吸收峰面积发现甘草查而酮B和异甘草素在CUMS大鼠回肠中增加,差异有统计学意义(分别为P<0.001和P<0.05)。结论化合物吸收量的显著性变化可能与肠上皮细胞的转运体有关。 展开更多
关键词 柴归颗粒 外翻肠囊法 肠吸收 LC-MS
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甲基萘醌MK-4对类胡萝卜素在模拟胃液中氧化的保护作用 认领
10
作者 熊豆 谢笔钧 孙智达 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期102-111,共10页
为研究甲基萘醌MK-4对类胡萝卜素(β-胡萝卜素和番茄红素)氧化的保护作用,通过模拟胃液低pH条件下铁诱导的类胡萝卜素的氧化,评价了甲基萘醌MK-4对膳食类胡萝卜素保留率的影响,并以β-胡萝卜素为例,利用液相色谱-质谱(LC-MS)分别鉴定了... 为研究甲基萘醌MK-4对类胡萝卜素(β-胡萝卜素和番茄红素)氧化的保护作用,通过模拟胃液低pH条件下铁诱导的类胡萝卜素的氧化,评价了甲基萘醌MK-4对膳食类胡萝卜素保留率的影响,并以β-胡萝卜素为例,利用液相色谱-质谱(LC-MS)分别鉴定了2种不同体系(不加MK-4,加入MK-4)中β-胡萝卜素的反应产物的种类和数量。结果表明:甲基萘醌MK-4对Fe(Ⅱ)诱导的类胡萝卜素氧化的保护效果最佳,保留率可提高至原来的2倍。在胃液中,当Fe(Ⅱ)存在时,不加MK-4时,β-胡萝卜素的反应产物涉及的种类和数量最多,包括顺式异构体、环氧化合物、醛类化合物以及降解产物4类,共计10种化合物;而加入MK-4后,β-胡萝卜素的反应产物减少至7种化合物,未检测到醛类化合物及降解产物。通过对比反应前后胶束中的MK-4的高效液相色谱图发现,MK-4对β-胡萝卜素的保护作用并不是消耗其自身。 展开更多
关键词 甲基萘醌MK-4 模拟胃液 Β-胡萝卜素 番茄红素 铁诱导 氧化 LC-MS 氧化产物
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基于代谢组学的对乙酰氨基酚诱导大鼠急性肝损伤机制研究 认领
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作者 李修龙 胡诚 +3 位作者 李云鹤 杨蓉 陈龙 贾益群 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1068-1075,共8页
目的基于代谢组学对对乙酰氨基酚(acetaminophen,APAP)诱导大鼠急性肝损伤的机制研究。方法24只Wistar大鼠随机分为正常对照组和APAP低(1 g·kg^-1)、中(2 g·kg^-1)、高(3 g·kg^-1)剂量组。造模后分别于6、24、48 h采血,4... 目的基于代谢组学对对乙酰氨基酚(acetaminophen,APAP)诱导大鼠急性肝损伤的机制研究。方法24只Wistar大鼠随机分为正常对照组和APAP低(1 g·kg^-1)、中(2 g·kg^-1)、高(3 g·kg^-1)剂量组。造模后分别于6、24、48 h采血,48 h采血后取肝脏;测定血清谷氨酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)水平,并进行病理组织学观察。通过LC-MS技术检测血清样本,鉴定差异代谢物,分析代谢通路。结果与正常对照组比较,在24 h,中、高剂量组的ALT、AST水平有显著性差异(P<0.01);在48 h,低、中、高三组的ALT、AST水平均有显著性差异(P<0.05,P<0.01);且HE染色可见有不同程度的肝组织损伤。代谢组学结果显示,正常对照组与给药组的样本区分明显,共找出了45个差异代谢物,主要富集于甘油磷脂代谢、鞘脂代谢和初级胆汁酸的生物合成等代谢通路。结论对乙酰氨基酚致大鼠急性肝损伤可能与甘油磷脂代谢、鞘脂代谢,以及初级胆汁酸的生物合成等代谢通路有关。 展开更多
关键词 对乙酰氨基酚 肝损伤 LC-MS 代谢组学 大鼠 差异标志物
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基于血清代谢组学的天麻炮制前后对小鼠生物学效应影响 认领
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作者 左雅敏 李琛 +4 位作者 袁乐永 卫荣华 李飞 伍庆 邓雪华 《湖北医药学院学报》 CAS 2020年第2期101-107,共7页
目的:本研究以中药整体观为指导,运用血清代谢组学的方法,从整体代谢角度分析天麻生药与饮片干预小鼠后可能存在的血清内源性代谢物的变化,筛选并鉴别出差异代谢物和代谢途径,从而评价和探讨天麻炮制前后对于机体代谢的影响。方法:通过... 目的:本研究以中药整体观为指导,运用血清代谢组学的方法,从整体代谢角度分析天麻生药与饮片干预小鼠后可能存在的血清内源性代谢物的变化,筛选并鉴别出差异代谢物和代谢途径,从而评价和探讨天麻炮制前后对于机体代谢的影响。方法:通过不同时段(1,3,5 d)灌胃小鼠,利用LC-MS技术检测不同时段的小鼠血液代谢图谱,采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)法,变量重要性投影(VIP)和t检验筛选潜在差异代谢标志物,从整体代谢角度分析天麻炮制前后生物学效应的差异。结果:通过对小鼠体内代谢物质以及代谢通路的分析,确定15个差异代谢物。在血清代谢的层面,炮制后天麻与生药有显著的生物学效应差别。结论:天麻生药经过炮制以后,会引起氨基酸代谢、肠道菌群代谢等多条代谢通路在不同层面协同发挥作用,具有多靶点性,产生与天麻生药不同的功效,为探讨天麻炮制增效机制提供理论和数据支撑。 展开更多
关键词 天麻 饮片 血清代谢组学 LC-MS
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几种经济红藻中茉莉酸合成途径的关键物质 认领
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作者 王思琪 陈娟娟 +4 位作者 杨锐 骆其君 吴玮 崔晓山 陈海敏 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期784-792,共9页
为研究几种经济红藻中茉莉酸合成途径的关键物质,实验采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)对茉莉酸生物合成途径相关物质建立检测方法,并对龙须菜、坛紫菜受到机械损伤时各物质的变化情况进行检测。以100%甲醇提取茉莉酸(JA)、茉莉酸甲酯(... 为研究几种经济红藻中茉莉酸合成途径的关键物质,实验采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)对茉莉酸生物合成途径相关物质建立检测方法,并对龙须菜、坛紫菜受到机械损伤时各物质的变化情况进行检测。以100%甲醇提取茉莉酸(JA)、茉莉酸甲酯(MeJA)、12-氧-植物二烯酸(12-OPDA)和13-氢过氧化亚麻酸(13-HpOTE),利用XBridge TM C18色谱柱,以甲醇/水为流动相分离4种物质。优化条件下4种物质得到良好分离,加标回收率为81.23%~90.25%,检测限为0.04~0.56 ng/mL,灵敏度高。坛紫菜、龙须菜和真江蓠3种红藻中,坛紫菜中未检测到JA和13-HpOTE,4种物质均在另外2种藻中检测到。龙须菜受机械损伤胁迫后,4种物质在短时间内得到积累,其中13-HpOTE响应迅速。研究表明,红藻中可能存在类似于植物的茉莉酸合成途径,并参与对损伤的胁迫响应。 展开更多
关键词 红藻 茉莉酸合成途径 机械损伤 胁迫响应 LC-MS
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养胃颗粒中NF-κB靶标介导的治疗胃溃疡成分的筛选与评价研究 认领
14
作者 吕玉玲 谭梅英 廖银标 《实用药物与临床》 CAS 2020年第3期253-257,共5页
目的筛选养胃颗粒中影响NF-κB靶标治疗胃溃疡的化学成分,并建立基于上述成分的质量评价方法。方法采用NF-κB质粒转染的RAW264.7细胞株,给药、孵育后使用PCR进行扩增和表达,测定荧光值以评价各化学成分对NF-κB靶标的影响;再以筛选所... 目的筛选养胃颗粒中影响NF-κB靶标治疗胃溃疡的化学成分,并建立基于上述成分的质量评价方法。方法采用NF-κB质粒转染的RAW264.7细胞株,给药、孵育后使用PCR进行扩增和表达,测定荧光值以评价各化学成分对NF-κB靶标的影响;再以筛选所得成分为指标,采用LC-MS法进行多指标含量测定研究,色谱柱为Agilent SB C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm),使用0.1%甲酸-乙腈作为流动相,梯度洗脱,ESI模式同时进行正负离子扫描,离子对为毛蕊异黄酮葡萄糖苷786/425,三七皂苷R1为945/925,共测定10批养胃颗粒。结果养胃颗粒的7个成分中,毛蕊异黄酮葡萄糖苷和三七皂苷R1具有较好的NF-κB靶标激动活性,在10批颗粒中,毛蕊异黄酮葡萄糖苷的平均含量为0.834 mg/g,三七皂苷R1的平均含量为0.512 mg/g。结论养胃颗粒中,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、三七皂苷R1是通过NF-κB靶标治疗胃溃疡的活性成分,本研究以上述成分为指标建立LC-MS质量评价方法,具有准确、高效、贴近功效主治的特点。 展开更多
关键词 养胃颗粒 NF-ΚB 抗胃溃疡 LC-MS
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文章速递五味子生产过程精馏乙醇质量评价研究 认领
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作者 岳洪水 张艳惠 +1 位作者 李海燕 鞠爱春 《药物评价研究》 CAS 2020年第8期1592-1596,共5页
目的建立中药生产过程乙醇精制后质量评价方法,评估精馏乙醇再利用的可能性。方法以天津天士力之骄药业有限公司五味子提取过程中用的乙醇经回收、精制得到的精馏乙醇为例,采用气相-质谱法(GC-MS)、液相-质谱(LCMS)法、气相色谱(GC)法... 目的建立中药生产过程乙醇精制后质量评价方法,评估精馏乙醇再利用的可能性。方法以天津天士力之骄药业有限公司五味子提取过程中用的乙醇经回收、精制得到的精馏乙醇为例,采用气相-质谱法(GC-MS)、液相-质谱(LCMS)法、气相色谱(GC)法、超高效液相色谱(UPLC)法、紫外-可见分光光度法等多个分析手段,评价精馏乙醇与相应新醇质量的差异,评估精馏乙醇的再利用风险,建立精馏乙醇的质量控制指标。结果采用GC-MS、GC方法,对挥发性杂质分析,GC-MS发现新的杂质,由于含量低,在GC中未检出;采用LC-MS、UPLC、吸光度方法,对不挥发性杂质综合分析,有个别批次UPLC方法可检出新的杂质,为控制新增未知杂质,筛选一个低毒、出峰时间适宜、且与乙醇中各色谱峰分离度较好的苯乙烯作为对照物,建立未知峰的半定量液相测定方法及限制,用于日常的质量控制。结论通过多维度质量评价及风险评估,建立精馏乙醇质量评价模式。 展开更多
关键词 五味子 乙醇 精馏 气相-质谱 液相-质谱 气相色谱 超高效液相色谱
不同产地姜黄甲醇和石油醚部位化学成分的比较分析 认领
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作者 方旖旎 王雅丽 +2 位作者 陈惠琴 戴好富 关亚丽 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第16期1989-1995,共7页
目的:比较不同产地姜黄甲醇和石油醚部位化学成分的差异。方法:采用超声法提取7个不同产地(S1~S7)姜黄并萃取得甲醇和石油醚部位,计算其得率。采用液质联用法测定甲醇部位中的姜黄素类化合物;采用气质联用法分析石油醚部位中的化学成分... 目的:比较不同产地姜黄甲醇和石油醚部位化学成分的差异。方法:采用超声法提取7个不同产地(S1~S7)姜黄并萃取得甲醇和石油醚部位,计算其得率。采用液质联用法测定甲醇部位中的姜黄素类化合物;采用气质联用法分析石油醚部位中的化学成分,通过与NIST 2005、Wiley275标准质谱图进行对比确定其结构,采用峰面积归一化法测定其相对百分含量;采用SPSS 25.0软件对不同产地姜黄石油醚部位中共有成分的相对百分含量进行主成分分析和聚类分析,同时分析不同产地所在纬度对总姜黄酮(以芳香-姜黄酮和姜黄酮计)含量的影响。结果:7个不同产地姜黄中甲醇部位的得率为1.35%~8.90%,石油醚部位的得率为0.81%~4.90%,最高均为福建龙岩。S1、S3~S7等地姜黄中姜黄素类化合物含量(参考峰面积)无显著差异,且含量均为姜黄素>去甲氧基姜黄>双去甲氧基姜黄素;S2产姜黄中姜黄素类化合物略有不同,主要表现为双去甲氧基姜黄素的含量比其他产地更高。不同产地姜黄石油醚部位共鉴定出47种化学成分,主要为倍半萜和单萜类化合物,其中S1~S7姜黄中分别鉴定出23、10、15、18、11、14、15种,总相对百分含量分别为94.49%、96.09%、95.66%、98.98%、99.24%、89.05%、97.27%;不同产地有4种共有成分,为姜黄酮(17.90%~43.07%)、芳香-姜黄酮(6.97%~33.66%)、(6R,7R)-红没药烯(1.60%~4.28%)、姜黄新酮(6.80%~20.63%);主成分分析结果显示,姜黄中前6个主成分的累计方差贡献率为100%;聚类分析结果显示,S1、S2、S6各聚为一类,其他聚为一类。总姜黄酮含量随着纬度的升高呈先下降后升高的趋势且以四川绵阳最高(64.28%)、福建漳州最低(26.92%)。结论:不同产地姜黄甲醇部位姜黄素类成分及含量、石油醚部位成分及含量存在差异。 展开更多
关键词 姜黄 产地 液质联用法 气质联用法 甲醇部位 石油醚部位 成分 含量
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质谱分析技术在纺织品检测方面的运用探究 认领
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作者 于茜 《化工管理》 2020年第14期42-43,共2页
纺织品不仅与人们生活息息相关,更是极大促进国家经济发展。但是纺织品中如含有毒有害化学物质不仅危害人体健康,而且污染环境,因此对这些物质的检测变得非常重要。文章详细介绍了质谱联用检测技术优点,并且分别举例进行了说明。
关键词 GC-MS LC-MS 纺织品 检测
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文章速递土茯苓抑制CYP3A4酶活性的研究 认领
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作者 王梦雪 戴寒鹏 +3 位作者 李金明 苏娅 韩欣然 李丽 《长春师范大学学报》 2020年第8期60-63,共4页
利用高效液相色谱技术测定了土茯苓中六种活性成分含量,实验结果表明:表儿茶素、新落新妇苷、落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷和白藜芦醇的含量分别为0.14、1.30、6.48、2.80、0.83、0.61 mg/g。以睾酮为底物,应用液相色谱与三重四级杆质... 利用高效液相色谱技术测定了土茯苓中六种活性成分含量,实验结果表明:表儿茶素、新落新妇苷、落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷和白藜芦醇的含量分别为0.14、1.30、6.48、2.80、0.83、0.61 mg/g。以睾酮为底物,应用液相色谱与三重四级杆质谱联用技术测定土茯苓乙酸乙酯提取物体外抑制CYP3A4酶能力,IC 50值为0.003±0.12μg/μL(n=3),结果表明,土茯苓具有很强的抑制CYP3A4作用。 展开更多
关键词 土茯苓 液相色谱 液-质联用 “Cocktail”探针底物法 IC 50
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文章速递LC-MS/MS法测定人血浆中的甘草次酸并评价两种甘草酸二铵胶囊的生物等效性 认领
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作者 南峰 陈朝霞 +3 位作者 唐诗韵 丁红 曾洁萍 阎博华 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期424-427,共4页
目的采用LC-MS/MS法测定人血浆中的甘草次酸,并评价两种甘草酸二铵胶囊在人体内的生物等效性。方法采用自身对照设计,将20位健康受试者随机分组后,交叉口服同剂量的受试制剂和参比制剂,采用LC-MS/MS法测定血浆中甘草次酸的经时血药浓度,... 目的采用LC-MS/MS法测定人血浆中的甘草次酸,并评价两种甘草酸二铵胶囊在人体内的生物等效性。方法采用自身对照设计,将20位健康受试者随机分组后,交叉口服同剂量的受试制剂和参比制剂,采用LC-MS/MS法测定血浆中甘草次酸的经时血药浓度,用WinNonlin软件计算药动学参数,并比较两种制剂的生物利用度。结果经对数转换后,受试制剂/参比制剂的Cmax、AUC0-t、AUC0-∞的相对生物利用度分别为113.0%、106.1%、105.2%,且其90%置信区间均符合80%~125%的生物等效标准。结论受试制剂与参比制剂生物等效。 展开更多
关键词 甘草酸二铵 甘草次酸 人血浆 血药浓度 液质联用技术 药动学 生物等效性
假博路定的鉴别研究 认领
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作者 滕海堂 金鹏 +1 位作者 胡珀 鲁素雅 《药学与临床研究》 2020年第1期44-46,共3页
目的:通过组合检验方式,识别假冒抗乙肝药物博路定。方法:以博路定为例,研究建立其外观鉴别法;采用超高效液相色谱-质谱联用技术对博路定伪品进行实验室确证,色谱柱为Agilent ZORBAX Exlend Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相... 目的:通过组合检验方式,识别假冒抗乙肝药物博路定。方法:以博路定为例,研究建立其外观鉴别法;采用超高效液相色谱-质谱联用技术对博路定伪品进行实验室确证,色谱柱为Agilent ZORBAX Exlend Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为乙腈和0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为0.3 mol·min^-1,柱温为35℃。ESI离子源,正离子检测模式,离子源温度为350℃。结果:博路定真、伪品的外观存在明显差别,利用外观鉴别法初步判断其真伪。在液质联用的谱图中,博路定伪品出现与阿德福韦酯对照品色谱保留时间、一级质谱图和二级质谱图一致的色谱峰,证明博路定伪品中的主药成分为阿德福韦酯。结论:运用简便外观鉴别技术,可初步筛查可疑性假药,经液质联用验证,能有效提高药品监督的质量。 展开更多
关键词 博路定 外观鉴别 液质联用
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