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固相萃取-GC/LC-MS/MS测定茶叶中79种农药残留 预览
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作者 曾艳 郎红 +2 位作者 杨巧慧 李霞雪 史朝婷 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期576-586,共11页
建立了一套以一次固相萃取前处理方法,运用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)两种检测技术,测定茶叶中79种农药残留的可靠、快速、高通量检测方法。该方法用20 mL乙腈一次均质提取,分取提取液10 mL,用乙腈+甲... 建立了一套以一次固相萃取前处理方法,运用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)两种检测技术,测定茶叶中79种农药残留的可靠、快速、高通量检测方法。该方法用20 mL乙腈一次均质提取,分取提取液10 mL,用乙腈+甲苯(3∶1)20 mL洗脱过Carbon/NH2小柱净化,用5 mL乙腈定容混匀,于GC-MS/MS和LC-MS/MS同时检测。结果表明,79种农药在0.01~0.40 mg·L-1范围内线性良好,相关系数(R2)在0.995以上;高、低、中3种水平加标回收率在67.3%~130.8%内;相对标准偏差(RSD)在15%内;98.7%的农药定量限(LOQ)≤0.01 mg·kg-1;使用多种类茶叶实际检测,结果均合格。因此,该方法能同时检测含有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类和有机杂环类5大类农药,更有利于大批量茶叶样品的多农残检测。 展开更多
关键词 茶叶 GC-MS/MS LC-MS/MS 农药残留
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脾氨肽口服冻干粉中活性多肽的分离及鉴定
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作者 黄静芳 郑秋凌 +1 位作者 李起竖 李博 《中南药学》 CAS 2019年第5期681-686,共6页
目的分离及鉴定脾氨肽口服冻干粉中的活性多肽。方法通过Sephacryl S-200HR凝胶色谱柱对脾氨肽口服冻干粉进行分离,采用ESI/MS(正离子模式)对收集的组分进行相对分子量测定,结合nano-LC-MS/MS对脾氨肽中间体酶解产物进行鉴定,最后利用H... 目的分离及鉴定脾氨肽口服冻干粉中的活性多肽。方法通过Sephacryl S-200HR凝胶色谱柱对脾氨肽口服冻干粉进行分离,采用ESI/MS(正离子模式)对收集的组分进行相对分子量测定,结合nano-LC-MS/MS对脾氨肽中间体酶解产物进行鉴定,最后利用HPLC法和酶联免疫法对脾氨肽口服冻干粉中多肽进行定性定量研究。结果脾氨肽中多肽的相对分子量为1000~10 000,其中大多数多肽的相对分子量在2000~5000。在这些多肽中有一条相对分子量为4962.6312的多肽,其氨基酸序列与数据库搜索到的胸腺素β4的序列匹配度为75%。HPLC法和酶联免疫法的定性定量研究结果也证明了胸腺素β4的存在。结论脾氨肽口服冻干粉中存在胸腺素β4。 展开更多
关键词 脾氨肽口服冻干粉 多肽 胸腺素Β4 LC-MS LC-MS/MS
QuEChERS法-色质联用技术检测加工番茄及制品中99种农药残留 预览
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作者 王胤海 申玥琦 +3 位作者 谭奇敏 李晓红 张菡 崔海滨 《农产品加工》 2019年第2期46-50,共5页
采用QuEChERS方法进行样品制备,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) MRM与气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) SIM相结合,进行质谱定性和外标法定量。99种农药在0.01~0.50μg/mL质量浓度范围内线性良好,R~2≥0.980,且平均回收率为73.6%~118... 采用QuEChERS方法进行样品制备,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) MRM与气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) SIM相结合,进行质谱定性和外标法定量。99种农药在0.01~0.50μg/mL质量浓度范围内线性良好,R~2≥0.980,且平均回收率为73.6%~118.4%,相对标准偏差RSD≤16%。该方法具有快速、高效、准确的特点,可以满足实际检测需求。 展开更多
关键词 QUECHERS LC/MS/MS GC/MS 加工番茄 农药残留
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醋酸奥曲肽缓释微球在大鼠体内的药动学与药效指标评价研究
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作者 王磊 沙春洁 +5 位作者 余飞 冷广意 邵馨 杨会杰 刘芳洁 刘万卉 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1318-1324,共7页
目的:建立一种灵敏的LC-MS/MS方法测定大鼠体内奥曲肽浓度,并研究大鼠给药醋酸奥曲肽微球后体内药动学特征与生长激素(growth hormone,GH)的关系。方法:SD大鼠肌肉注射受试药奥曲肽微球及参比药善龙?奥曲肽微球,以固相萃取(solid phase ... 目的:建立一种灵敏的LC-MS/MS方法测定大鼠体内奥曲肽浓度,并研究大鼠给药醋酸奥曲肽微球后体内药动学特征与生长激素(growth hormone,GH)的关系。方法:SD大鼠肌肉注射受试药奥曲肽微球及参比药善龙?奥曲肽微球,以固相萃取(solid phase extraction,SPE)进行样品前处理,利用SCIEX QTRAP 5500 LC-MS/MS建立了检测50μL血浆中奥曲肽的方法,采用EZRMGH-45K试剂盒检测GH的ELISA方法,采用WinNonlin?软件计算药动学参数。结果:奥曲肽的SPE方法定量下限为0. 025 ng·mL-1,线性范围为0. 025~25 ng·mL-1,LC-MS/MS方法的提取回收率范围为80. 0%~84. 8%,基质效应范围为72. 7%~82. 9%。受试药与参比药在20 mg·kg-1剂量下,初始释放Cmax约35 ng·mL-1,持续释放浓度为1~5ng·mL-1,抑制作用可维持35 d;同时在3 mg·kg-1剂量下,Cmax和药物持续释放浓度低,抑制作用仅能维持17 d。结论:本实验成功建立了一种利用LC-MS/MS技术灵敏地测定50μL大鼠血浆中奥曲肽浓度的方法。发现大鼠体内药效维持时间与药物突释浓度和维持浓度有一定关系,药效维持时间随剂量增加而延长。为后期的处方优化及临床研究奠定了基础。 展开更多
关键词 醋酸奥曲肽缓释微球 LC-MS/MS 药动学 药效学
LC-MS/MS法测定人血浆中隐丹参酮及丹参酮ⅡA的含量
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作者 张雪宁 段立广 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期690-693,共4页
目的用LC-MS/MS法测定人血浆中隐丹参酮及丹参酮ⅡA的浓度。方法血浆样品经甲醇沉淀蛋白处理,色谱柱:Symmetry C18(150. 0 mm×4. 6mm,5μm),流动相:乙腈-水(含0. 1%甲酸),梯度洗脱,流速:1. 0 m L·min-1,柱温:35℃,进样量:10... 目的用LC-MS/MS法测定人血浆中隐丹参酮及丹参酮ⅡA的浓度。方法血浆样品经甲醇沉淀蛋白处理,色谱柱:Symmetry C18(150. 0 mm×4. 6mm,5μm),流动相:乙腈-水(含0. 1%甲酸),梯度洗脱,流速:1. 0 m L·min-1,柱温:35℃,进样量:10μL,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测方式。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率,以及稳定性。结果人血浆中隐丹参酮及丹参酮ⅡA分别为0. 50~100. 10和0. 51~101. 20 ng·m L-1内线性关系良好,定量限分别为0. 50和0. 51ng·m L-1,日内、日间精密度(RSD)均小于8. 3%,低、中、高3种浓度隐丹参酮及丹参酮ⅡA的方法平均回收率均大于88. 3%。结论本法特异性好、灵敏度高、精密度好、简便快速,可用于人血浆中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量测定。 展开更多
关键词 隐丹参酮 丹参酮ⅡA 人体血浆 LC-MS/MS
琥珀胆碱及其代谢物琥珀单胆碱的检验
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作者 王学虎 张开乔 +1 位作者 徐磊 张前上 《中国法医学杂志》 CSCD 2019年第1期26-29,共4页
目的建立液质联用分析琥珀胆碱和琥珀单胆碱的检验方法。方法通过动物实验,采集死前血液与死后心脏血;通过优化色谱-质谱分析条件以及进样顺序,实现了空白干扰物与代谢物的有效分离。结果首次检验了中毒死亡检材中的琥珀单胆碱,并分析... 目的建立液质联用分析琥珀胆碱和琥珀单胆碱的检验方法。方法通过动物实验,采集死前血液与死后心脏血;通过优化色谱-质谱分析条件以及进样顺序,实现了空白干扰物与代谢物的有效分离。结果首次检验了中毒死亡检材中的琥珀单胆碱,并分析琥珀胆碱与琥珀单胆碱的丰度比例以及通过实际案例推断体内琥珀单胆碱的来源。结论提出了必须将琥珀单胆碱列入琥珀胆碱中毒案件的毒物检验目标,可以大大提高生物检材阳性检出率。 展开更多
关键词 法医毒物分析 琥珀胆碱 琥珀单胆碱 LC/MS/MS
HPLC-MS/MS法测定不同产地牛黄中胆汁酸成分
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作者 高旭 张静 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第3期181-184,共4页
比较不同来源牛黄提取物对甘氨胆酸、胆酸、甘氨石胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、石胆酸5种胆汁酸物质的LC-MS/MS法检测及牛黄来源对其胆汁酸物质含量的影响。采用AGILENT ZORBAX EXTEND-C18色谱柱(250mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.1%甲酸... 比较不同来源牛黄提取物对甘氨胆酸、胆酸、甘氨石胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、石胆酸5种胆汁酸物质的LC-MS/MS法检测及牛黄来源对其胆汁酸物质含量的影响。采用AGILENT ZORBAX EXTEND-C18色谱柱(250mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵水溶液;流动相B为0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液,梯度洗脱,流速0.15 mL/min,柱温38℃。检测方法显示, 5种胆汁酸物质的检测线性范围为0.03~600 mg/L (r>0.990 0);检出限(S/N=3)在0.01~0.3 mg/kg;样品连续进样6次峰面积RSD均小于5%,精密度良好;当加标浓度为10.0,40.0和100.0 mg/kg时,加标回收率(N=6)在88.39%~107.21%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源牛黄得到的牛黄提取物中甘氨胆酸、胆酸、甘氨石胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、石胆酸5种牛黄提取物胆汁酸物质的总含量以吉林白城产牛黄提取物最高。 展开更多
关键词 牛黄提取物 石胆酸 胆汁酸 LC-MS/MS
LC-MS/MS法同时分析血液中几种免疫抑制剂浓度
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作者 翟晓慧 刘晓雪 +3 位作者 陆佳倩 安会敏 周佩军 陈冰 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第8期774-780,共7页
目的:建立LC-MS/MS法同时测定人血浆及全血中霉酚酸(MPA)、环孢素(CsA)、他克莫司(TAC)及西罗莫司(SRL)等几种常用免疫抑制剂的浓度。方法:分别采用蛋白沉淀法与液液萃取法处理血浆与全血:100μL血浆加入含内标乙腈,涡旋振荡,离心后取... 目的:建立LC-MS/MS法同时测定人血浆及全血中霉酚酸(MPA)、环孢素(CsA)、他克莫司(TAC)及西罗莫司(SRL)等几种常用免疫抑制剂的浓度。方法:分别采用蛋白沉淀法与液液萃取法处理血浆与全血:100μL血浆加入含内标乙腈,涡旋振荡,离心后取上清液进入LC-MS/MS分析。100μL全血加入硫酸锌破裂血细胞,加入乙醚萃取,分离有机相,以氮气吹干后流动相复溶分析。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(3.5μm,2.1 mm×100 mm),流动相为2 mmol·L-1甲酸铵水溶液和甲醇,采用梯度洗脱的方式,流速0.3 mL·min-1,多反应监测定量,ESI正离子方式进行检测,用于定量分析的检测离子对分别为m/z→274.4/159.2(MPA),m/z→1 219.4/1 202.4(CsA),m/z→821.7/768.5(TAC),m/z→931.6/864.5(SRL),内标m/z→809.6/756.5(子囊霉素),m/z→356.3/312.0(吲哚美辛)。回顾性收集常规监测肾移植患者的全血标本,比较LC-MS/MS法与EMIT法的检测结果。结果:CsA、TAC、SRL、MPA的线性范围分别为:4~1 000 ng·mL-1(r=0.999 7)、0.2~50 ng·mL-1(r=0.999 5)、0.2~50 ng·mL-1(r=0.999 8)、0.204~51μg·mL-1(r=0.997 6),血浆和全血日内和日间相对标准差(RSD)均小于15%,提取回收率以及基质效应血浆中为72.38%~98.52%、65.61%~99.19%,全血中为85.34%~99.76%、75.94%~97.67%。不同法检测全血中与血浆中CsA及TAC浓度相关性良好,而血浆中CsA与TAC显著低于全血中水平,MPA血浆浓度大约为全血浓度的2倍。结论:本研究建立的方法具有方便快速的特点,可以同时测定几种免疫抑制剂浓度,对同时监测多种免疫抑制剂具有一定价值。 展开更多
关键词 同时监测 LC-MS/MS 免疫抑制剂
使用LC-MS/MS法检验人体毛发中的西地那非成分
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作者 闫帅 赵培铎 +1 位作者 张广华 宋丽娟 《中国法医学杂志》 CSCD 2019年第1期44-46,共3页
目的建立人体毛发中西地那非成分的LC-MS/MS检验方法,并应用于实际案例。方法色谱柱为Thermo Hyperil Gold(50mm×2.1mm, 1.9μm),流动相为甲醇-5mM醋酸铵-0.1%甲酸,采用ESI源正离子多反应检测(MRM)扫描分析。结果西地那非的检出限... 目的建立人体毛发中西地那非成分的LC-MS/MS检验方法,并应用于实际案例。方法色谱柱为Thermo Hyperil Gold(50mm×2.1mm, 1.9μm),流动相为甲醇-5mM醋酸铵-0.1%甲酸,采用ESI源正离子多反应检测(MRM)扫描分析。结果西地那非的检出限为0.1ng/mL,定量限为0.2ng/mL,在0.2ng/mL~100ng/mL范围内线性良好,线性系数0.9999,回收率为86.7%~95.5%。结论该方法快速、灵敏、高效,可适用于实际案件人体毛发中西地那非成分的检验。 展开更多
关键词 西地那非 毛发 LC-MS/MS
葛根芩连汤对吡格列酮在大鼠体内药动学行为的影响 预览
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作者 陈阳 崔波 +2 位作者 张艺竹 安叡 邵建华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期490-494,共5页
目的 考察葛根芩连汤对吡格列酮在大鼠体内药动学行为的影响。方法 实验大鼠随机分成吡格列酮组和葛根芩连汤+吡格列酮组,每组6只,分别给予单次灌胃给药(生理盐水或14g/kg葛根芩连汤,30min后3mg/kg吡格列酮)和多次灌胃给药(生理盐水或14... 目的 考察葛根芩连汤对吡格列酮在大鼠体内药动学行为的影响。方法 实验大鼠随机分成吡格列酮组和葛根芩连汤+吡格列酮组,每组6只,分别给予单次灌胃给药(生理盐水或14g/kg葛根芩连汤,30min后3mg/kg吡格列酮)和多次灌胃给药(生理盐水或14g/kg葛根芩连汤,每天1次,连续7d,第8天生理盐水或14g/kg葛根芩连汤,30min后3mg/kg吡格列酮)。LC.MS/MS法测定吡格列酮血药浓度,计算药动学参数。结果 多次给药后,葛根芩连汤+吡格列酮组AUC、MRT0~t、Cmax、Tmax显著高于吡格列酮组(P<0.05,P<0.01),CLz/F显著降低(P<0.01);较单次给药MRT0~t、t1/2明显增加,CLz/F明显降低,AUC0~t、Cmax分别升高了1.81、2.13倍。结论 葛根芩连汤多次给药较单次给药可提高吡格列酮在大鼠中的总体暴露水平。 展开更多
关键词 葛根芩连汤 吡格列酮 药动学行为 LC-MS/MS
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盐酸多柔比星脂质体注射液犬体内药物动力学研究
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作者 熊宁杰 金艺 +3 位作者 张亮 蔡松霖 蒋唤 鹿秀梅 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期321-326,352共7页
目的研究Beagle犬静脉滴注多柔比星脂质体注射液后,犬体内脂质体包合多柔比星(L-DOX)、游离多柔比星(F-DOX)和多柔比星总量(T-DOX)药动学特点。方法采用甲醇沉淀蛋白处理血浆样品以纯化血浆中T-DOX;采用固相萃取分离血浆中L-DOX和F-DOX... 目的研究Beagle犬静脉滴注多柔比星脂质体注射液后,犬体内脂质体包合多柔比星(L-DOX)、游离多柔比星(F-DOX)和多柔比星总量(T-DOX)药动学特点。方法采用甲醇沉淀蛋白处理血浆样品以纯化血浆中T-DOX;采用固相萃取分离血浆中L-DOX和F-DOX。采用LC-MS/MS方法测定处理后样品中T-DOX、L-DOX、F-DOX浓度。结果 Beagle犬静脉滴注多柔比星脂质体注射液0.3、1.0和2.0 mg·kg-1后,犬体内T-DOX的ρmax分别为4.35、18.84和29.92 mg·L-1;AUC0-t分别为144.0、546.7和1204 mg·h·L-1;L-DOX的ρmax分别为4.77、19.93和32.17 mg·L-1;AUC0-t分别为153.9、574.7和1 294 mg·h·L-1;F-DOX的ρmax分别为13.00、26.53和40.70μg·L-1;AUC0-t分别为158.2、445.2和1171μg·h·L-1。结论犬给予盐酸多柔比星脂质体注射液后,血浆中主要存在形体为L-DOX。在0.3~2.0 mg·kg-1剂量范围内,犬体内N-DOX和F-DOX均呈线性药动学特征。 展开更多
关键词 多柔比星 脂质体 游离药物 药动学 LC-MS/MS
LC-MS/MS法同时测定人血浆中万古霉素和去甲万古霉素的质量浓度 预览 被引量:1
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作者 张雷 姚鸿萍 程晓亮 《西北药学杂志》 CAS 2019年第1期29-35,共7页
目的建立一种简单、快速的同时测定人血浆中万古霉素和去甲万古霉素质量浓度的LC-MS/MS方法。方法以利奈唑胺为内标,血浆经高氯酸沉淀蛋白,加入2倍量水,离心,上清液用二氯甲烷萃取后进样分析;色谱柱为Hypersil GOLD aQ,1 mL·L^-1... 目的建立一种简单、快速的同时测定人血浆中万古霉素和去甲万古霉素质量浓度的LC-MS/MS方法。方法以利奈唑胺为内标,血浆经高氯酸沉淀蛋白,加入2倍量水,离心,上清液用二氯甲烷萃取后进样分析;色谱柱为Hypersil GOLD aQ,1 mL·L^-1甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速为0.3mL·min^-1;离子源为可加热电喷雾离子源,正离子检测,扫描方式为选择反应监测(SRM),万古霉素、去甲万古霉素和利奈唑胺的检测离子对分别为m/z 725.7→144.2,m/z 718.3→144.2和m/z 338.3→296.0。结果各样品分析时间均为8min,血浆中万古霉素和去甲万古霉素的质量浓度在0.01~10μg·mL^-1范围内线性关系良好,最低定量限均为10 ng·mL^-1,两药测定的日内和日间精密度RSD值小于15%,日内和日间相对误差在±15%以内。万古霉素和去甲万古霉素的提取回收率分别为74.16%~76.79%和73.01%~81.11%,基质效应分别为98.86%~108.69%和95.97%~109.64%。万古霉素和去甲万古霉素血浆样品在冻融、室温下保存24h和-80℃保存1个月的条件下稳定。结论建立的LC-MS/MS分析方法简便、快速、灵敏、准确,可同时测定人血浆中万古霉素和去甲万古霉素的质量浓度,并用于临床血药质量浓度的监测。 展开更多
关键词 万古霉素 去甲万古霉素 LC-MS/MS 血药质量浓度监测
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大鼠尿液与血液中海洛因4种代谢物的检测时限研究 预览
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作者 王璐莹 倪春芳 +3 位作者 姜凤丽 徐智儒 汪蓉 张玉荣 《中国司法鉴定》 2019年第3期14-21,共8页
目的建立在线固相萃取结合LC-MS/MS的分析方法,同时检测大鼠尿液和血液中4种海洛因代谢物(O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡和6-β-D-葡萄糖醛酸吗啡),并进行方法学验证。运用该分析方法比较大鼠尿液与血液中4种代谢物的检... 目的建立在线固相萃取结合LC-MS/MS的分析方法,同时检测大鼠尿液和血液中4种海洛因代谢物(O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡和6-β-D-葡萄糖醛酸吗啡),并进行方法学验证。运用该分析方法比较大鼠尿液与血液中4种代谢物的检测时限,筛选出检测时限最长的代谢物。方法将大鼠分为两组,给药后一组收集0~336h的尿液样品,另一组于0.5~312h采血,测定不同时间点4种代谢物的浓度。结果建立的分析方法线性关系良好,日内和日间的精密度、准确度符合要求。大鼠尿液中吗啡起始浓度不高但下降缓慢,检测时限最长,达到180~192h(7.5~8d)。大鼠血液中吗啡存在稳定,下降缓慢,检测时限最长,达到288h(12d)。结论吗啡是大鼠尿液和血液中存在稳定且检测时限相对较长的代谢物。该结果可为海洛因吸毒者体内代谢物检测时限的研究提供参考。 展开更多
关键词 海洛因代谢物 检测时限 生物样品 在线固相萃取 LC-MS/MS
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LC-MS/MS法测定人血浆中4种非典型抗精神分裂药物及2种代谢物 预览
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作者 刘文荣 庄绪慧 +4 位作者 孙合园 朱丽萌 康毅敏 王帆 王文艳 《烟台大学学报:自然科学与工程版》 CAS 2019年第1期31-37,共7页
建立了快速、灵敏、可靠的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,用于同时测定治疗稳定期精神分裂患者血浆中4种非典型抗精神病药物利培酮、氯氮平、奥氮平、阿立哌唑和2种的代谢物9-羟基利培酮、脱氢阿立哌唑的浓度.血浆样品通过液-液萃取... 建立了快速、灵敏、可靠的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,用于同时测定治疗稳定期精神分裂患者血浆中4种非典型抗精神病药物利培酮、氯氮平、奥氮平、阿立哌唑和2种的代谢物9-羟基利培酮、脱氢阿立哌唑的浓度.血浆样品通过液-液萃取进行纯化并采用AgilentXDB-C18柱(150×2.1mm,3.5μm)进行色谱分离.6种分析物及其同位素内标均用正离子模式下的ESI源电离,并通过选择性反应监测进行测定.6种分析物线性关系良好(r>0.9958),批内批间精密度的变异系数小于13.8%,准确度的偏差在±11.7%以内.该方法已成功应用于抗精神分裂药物单药或多药治疗的稳定期精神分裂患者的治疗药物浓度监测. 展开更多
关键词 非典型抗精神分裂药 单药治疗 多药治疗 LC-MS/MS 治疗药物浓度监测
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LC-MS/MS法同时测定人血浆中西地那非及其活性代谢物的浓度 预览
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作者 罗茜 许浩云 +4 位作者 杨真清 尹金玲 熊文刚 王锌源 范明霞 《海峡药学》 2019年第6期40-44,共5页
目的 建立人血浆中西地那非及其活性代谢物同时测定的方法 .方法采用LC-MS/MS分析,色谱柱为00B-4454-B0(Gemini?5μm NX-C18110?,50×2mm),流动相A为0.1% 甲酸的水溶液,流动相B为0.1% 甲酸的乙腈溶液.结果 在2.00~1000ng·mL-1... 目的 建立人血浆中西地那非及其活性代谢物同时测定的方法 .方法采用LC-MS/MS分析,色谱柱为00B-4454-B0(Gemini?5μm NX-C18110?,50×2mm),流动相A为0.1% 甲酸的水溶液,流动相B为0.1% 甲酸的乙腈溶液.结果 在2.00~1000ng·mL-1范围内,西地那非及N-去甲基西地那非两者峰面积与内标峰面积的比值和浓度的线性关系均良好,批内、批间RSD均小于10.结论 本试验所建立的LC-MS/MS分析方法准确、灵敏、方便,可用于西地那非及其代谢物的人体药动学研究. 展开更多
关键词 西地那非 N-去甲基西地那非 LC-MS/MS 药代动力学
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高效液相色谱-质谱联用法快速测定人血浆中丙戊酸钠浓度
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作者 范玥 李虎群 程龙 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第12期1244-1247,共4页
目的:建立有效测定人血浆中丙戊酸钠浓度的高效液相色谱-质谱连用(HPLC-MS/MS)的方法。方法:血浆样本经乙腈沉淀蛋白后,以替米沙坦为内标,采用Agilent ZORBAX300SB-C18柱(2.1 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,乙腈-20 mmol·L-1乙酸胺... 目的:建立有效测定人血浆中丙戊酸钠浓度的高效液相色谱-质谱连用(HPLC-MS/MS)的方法。方法:血浆样本经乙腈沉淀蛋白后,以替米沙坦为内标,采用Agilent ZORBAX300SB-C18柱(2.1 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,乙腈-20 mmol·L-1乙酸胺(55∶45)为流动相,流速0.25 mL·min -1,以液相色谱分离,电喷雾离子化串联质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)测定丙戊酸钠(m/z 143.0→m/z 143.0)和内标替米沙坦(m/z 513.5→m/z 469.4)的浓度。结果:校准曲线线性浓度范围从0.2~100μg·mL-1,最低定量限为0.2μg·mL-1。3个不同浓度(低、中、高)丙戊酸钠提取回收率分别为90.46%,93.18%,95.31%。日内和日间精密度均小于10%和8%。结论:此法简单灵敏,重现性好。已成功应用于丙戊酸钠片在中国健康志愿者的药动学研究。 展开更多
关键词 丙戊酸钠 双丙戊酸钠 LC-MS/MS 药动学
LC-MS/MS法测定产妇乳汁中舒芬太尼的浓度
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作者 林红 高芳芳 +1 位作者 黄秀旺 黄仰发 《中国药物依赖性杂志》 CAS CSCD 2019年第1期24-29,共6页
目的:测定产妇经静脉输注泵给予舒芬太尼的镇痛期间和镇痛结束后不同时间点的乳汁药物浓度,为临床产后镇痛过程中的母乳喂养安全性研究提供测定方法与参考。方法:采用梯度洗脱,ESI离子源,使用正离子模式,多反应离子监测(MRM),液-液萃取... 目的:测定产妇经静脉输注泵给予舒芬太尼的镇痛期间和镇痛结束后不同时间点的乳汁药物浓度,为临床产后镇痛过程中的母乳喂养安全性研究提供测定方法与参考。方法:采用梯度洗脱,ESI离子源,使用正离子模式,多反应离子监测(MRM),液-液萃取法,加入正己烷和乙酸乙酯(1:9,V/V)提取。结果:在3. 2-400 pg·mL^-1的线性关系良好(R2=0. 998),定量下限为3. 2 pg·mL^-1,提取回收率在83. 1%-100. 7%。样品测得的最低浓度(停药22 h)为4. 75 pg·mL^-1,最高浓度(用药31 h)为196. 74 pg·mL^-1。持续镇痛24 h后,药物浓度在27. 19-196. 74 pg·mL^-1之间;停药后2-20 h,乳汁中的药物浓度在7. 88-21. 58 pg·mL^-1之间,停药超过20 h的药物浓度在4. 75-19. 22 pg·mL^-1之间。结论:建立LC-MS/MS法检测,灵敏度高、速度快、操作简单、抗干扰能力强,可准确测定乳汁中微量的舒芬太尼药物浓度。 展开更多
关键词 舒芬太尼 乳汁药物浓度 LC-MS/MS
复方磺胺甲噁唑片在中国健康志愿者中的药动学及生物等效性研究
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作者 冯仕银 陈卓 +9 位作者 蔡林芮 余勤 苏旭 邹琴 郭伟一 王晶 陈冠华 蒋红梅 陆纪宏 施华琴 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第16期2019-2024,共6页
目的:研究中国健康志愿者空腹单次口服复方磺胺甲噁唑片的人体药动学特征,评价复方磺胺甲噁唑片受试制剂与参比制剂中的磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的生物等效性。方法:采用开放、随机、双周期、交叉设计,32例健康志愿者空腹条件下口服复方磺... 目的:研究中国健康志愿者空腹单次口服复方磺胺甲噁唑片的人体药动学特征,评价复方磺胺甲噁唑片受试制剂与参比制剂中的磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的生物等效性。方法:采用开放、随机、双周期、交叉设计,32例健康志愿者空腹条件下口服复方磺胺甲噁唑片(磺胺甲噁唑0.4 g,甲氧苄啶80 mg)受试制剂和参比制剂后,采用LC-MS/MS法测定磺胺甲噁唑、甲氧苄啶的血药浓度。使用Phoenix WinNonlin 7.0版中的非房室模型分析,计算药动学参数并评价2种复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的生物等效性。结果:空腹条件下中国健康志愿者口服受试制剂和参比制剂后磺胺甲噁唑的受试制剂与参比制剂Cmax,AUC0~t,AUC0~∞几何均值比值的90%置信区间分别为99.29%~104.13%,98.87%~103.04%,98.76%~103.14%,符合80.00%~125.00%的范围;甲氧苄啶的受试制剂与参比制剂Cmax,AUC0~t,AUC0~∞几何均值比值的90%置信区间分别为95.89%~105.37%,98.40%~104.47%,98.42%~104.00%,符合80.00%~125.00%的范围。结论:在空腹条件下磺胺甲噁唑、甲氧苄啶受试制剂与参比制剂具有生物等效性。 展开更多
关键词 磺胺甲噁唑 甲氧苄啶 空腹 LC-MS/MS 生物等效性
LC-MS/MS法同时测定大鼠组织中士的宁、马钱子碱及其代谢物 预览
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作者 李嘉华 苏晓纯 +1 位作者 刘奕明 林爱华 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期883-888,共6页
目的 建立大鼠组织中士的宁(strychnine, STR)、马钱子碱(brucine, BRU)、士的宁氮氧化物(strychnine N-oxide, SNO)与马钱子碱氮氧化物(brucine N-oxide, BNO)的含量测定方法,考察马钱子总碱正常及毒性灌胃剂量下,4种成分在大鼠组织的... 目的 建立大鼠组织中士的宁(strychnine, STR)、马钱子碱(brucine, BRU)、士的宁氮氧化物(strychnine N-oxide, SNO)与马钱子碱氮氧化物(brucine N-oxide, BNO)的含量测定方法,考察马钱子总碱正常及毒性灌胃剂量下,4种成分在大鼠组织的分布特征。方法 盐酸麻黄碱为内标,组织样品采用氯仿液液萃取的处理方法。以ZORBAX Eclipse XDB-C 18 柱(2.1 mm×150 mm, 3.5 μm)为色谱柱,10 mmol·L ^-1 乙酸铵(用甲酸调pH 4.0-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min ^-1 ,柱温30 ℃,在电喷雾离子化和正离子多离子反应模式下,运用API4000 +型三重四级杆质谱联用仪进行测定。结果 在线性范围内,STR、BRU、SNO及BNO的线性关系良好;4种成分的日内、日间精密度均≤14.90%,准确度为(85.94±1.43)%~(113.77±5.19)%。两种给药剂量下,STR、BRU、SNO在组织中均有分布,其中肾、肝的分布量最多,STR、BRU在脑中有少量分布。结论该方法简单、灵敏、特异、可靠,适用于同时测定大鼠组织中STR、BRU、SNO和BNO。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 组织分布 士的宁 马钱子碱 士的宁氮氧化物 马钱子碱氮氧化物
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给予盐酸氨基葡萄糖和硫酸氨基葡萄糖后的氨基葡萄糖药动学和生物利用度研究 预览
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作者 喻斌 刘卓群 +2 位作者 柴川 崔小兵 阮鸣 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期278-282,共5页
目的观察盐酸氨基葡萄糖(glucosamine hydrochloride,GH)和硫酸氨基葡萄糖(glucosamine sulfate,GS)中氨基葡萄糖在大鼠体内药动学和生物利用度特征。方法大鼠经口服(ig)和静脉注射(iv)GH或GS后,LC-MS/MS检测血浆中氨基葡萄糖的血药浓度... 目的观察盐酸氨基葡萄糖(glucosamine hydrochloride,GH)和硫酸氨基葡萄糖(glucosamine sulfate,GS)中氨基葡萄糖在大鼠体内药动学和生物利用度特征。方法大鼠经口服(ig)和静脉注射(iv)GH或GS后,LC-MS/MS检测血浆中氨基葡萄糖的血药浓度,采用 DAS 3.0药动学处理软件,计算药动学参数及生物利用度。结果 GH和GS的 T1/2 、 Vz、绝对生物利用度等参数接近。口服GH的相对生物利用度大于GS,而GS的达峰时间早于GH。结论 GH和GS在药动学参数和生物利用度方面具有一定差异。 展开更多
关键词 盐酸氨基葡萄糖 硫酸氨基葡萄糖 LC-MS/MS 药代动力学 半衰期 生物利用度
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