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GC法同时测定鱼腥草提取物中9种挥发油成分的含量
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作者 王邦源 杨艳芳 +3 位作者 庞建梅 刘志华 蒋玲敏 刘玉玲 《中国药师》 CAS 2019年第7期1261-1264,共4页
目的:建立GC校正因子法同时测定鱼腥草提取物中9种挥发油活性成分的含量。方法:采用气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-5 (30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,进样口温度:250℃,FID检测器,检测器温度:250℃,程序升温,载气:氮气,流速:... 目的:建立GC校正因子法同时测定鱼腥草提取物中9种挥发油活性成分的含量。方法:采用气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-5 (30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,进样口温度:250℃,FID检测器,检测器温度:250℃,程序升温,载气:氮气,流速:1.0 ml·min-1,分流比:为3∶1。以鱼腥草素作为内标,建立鱼腥草素、α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯、甲基正壬酮和石竹烯9种成分的线性方程,计算各成分相对校正因子。分别采用外标法和校正因子法测定鱼腥草提取物中9种挥发油成分,并对这两种方法的测定结果进行评价,验证其准确性。结果:鱼腥草挥发油中鱼腥草素及α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯、甲基正壬酮、石竹烯这9种成分的相对校正因子分别为1,0.728,0.705,0.713,0.966,0.672,0.789,0.796,0.662。对3批提取物样品分别进行了含量测定,校正因子法与外标法所得结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论:建立的校正因子法准确、快速,可以同时测定鱼腥草提取物中9种挥发油成分的含量,为鱼腥草的质量控制提供了可靠依据。 展开更多
关键词 鱼腥草 鱼腥草素 校正因子法 气相色谱法 相对校正因子 含量测定
一测多评法同时测定通脉降浊软胶囊中6种成分的含量
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作者 张云丽 张岱松 +4 位作者 纪文岩 姜婷 张伟 张红 孙晶 《中医药导报》 2019年第10期58-62,共5页
目的:建立一测多评法同时测定通脉降浊软胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷等6种主要活性成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以芍药苷为内标物,建立芍药苷与羟基红花黄色素A、阿魏酸、柚皮苷、橙皮... 目的:建立一测多评法同时测定通脉降浊软胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷等6种主要活性成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以芍药苷为内标物,建立芍药苷与羟基红花黄色素A、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子,并利用相对校正因子计算其他5种成分含量的“一测多评”测定方法;同时采用外标法测定这6种成分含量,并以相对误差法对两者的测定结果进行差异比较。结果:芍药苷与羟基红花黄色素A、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子分别为1.98、2.84、0.04、2.58和0.72,“一测多评”法和外标法测定值相对误差均<2%,实验所得的校正因子可信。结论:该方法作为一种新的质量评价模式,用于通脉降浊软胶囊中羟基红花黄色素A等6种成分的含量测定是准确、可行的。 展开更多
关键词 通脉降浊软胶囊 一测多评法 外标法 相对校正因子 相对误差
基于一测多评法对白芍中5种化学成分质量控制研究
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作者 刘培 王胜超 +3 位作者 张振凌 陈晶晶 韩宁宁 王瑞生 《中医学报》 CAS 2019年第8期1723-1729,共7页
目的:建立同时测定白芍中5种化学成分含量的一测多评法(quantitative of multi-component with a single-marker,QAMS)。方法:采用高效液相色谱法,SunFire?C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈(A)-(体积分数)0.05%磷酸水溶... 目的:建立同时测定白芍中5种化学成分含量的一测多评法(quantitative of multi-component with a single-marker,QAMS)。方法:采用高效液相色谱法,SunFire?C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈(A)-(体积分数)0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。以芍药苷为内标物,计算没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷的相对校正因子?i/s值。分别考察相对校正因子对不同色谱柱、仪器、柱温、流速、实验人员、流动相pH和检测波长的耐用性。比较外标法和QAMS法测定的40批白芍样品中芍药苷等5种化学成分含量,验证QAMS法的准确性和可行性。结果:不同检测波长(230±2)nm对相对校正因子?β-PGG/芍药苷和?没食子酸/芍药苷的影响及流动相磷酸水的体积分数(0.01%~0.10%)对?β-PGG/芍药苷的影响均十分明显(RSD>5.0%),其他因素对各相对校正因子影响不大(RSD<5.0%);相对校正因子的重复性和耐用性良好(RSD<5.0%);相对校正因子?没食子酸/芍药苷=2.16,?芍药内酯苷/芍药苷=0.81,?β-PGG/芍药苷=2.17,?苯甲酰芍药苷/芍药苷=1.92。8批趁鲜切制饮片和32批润切饮片中5种化学成分的QAMS含量值与外标实测值之间相对偏差均<5.0%,无明显差异。结论:以芍药苷为内标物,同时测定白芍中没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷等5种成分含量的一测多评法重复性好,结果准确,可为白芍饮片的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 白芍 一测多评法 芍药苷 没食子酸 芍药内酯苷 1 2 3 4 6-五没食子酰基葡萄糖 苯甲酰芍药苷 相对校正因子 高效液相色谱法
“一测多评”法在银翘散质量控制中的应用 预览
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作者 张敏 刘莉 +3 位作者 王洪凤 孟小夏 王鹏娇 高秀丽 《贵州医科大学学报》 CAS 2019年第5期568-572,577共6页
目的:采用一测多评法对银翘散中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A和牛蒡苷4种成分同时进行含量测定。方法:采用高效液相色谱法,检测波长为230nm,在一定线性范围内,以牛蒡苷为参照、测定银翘散中绿原酸、连翘酯苷A及连翘苷的相对校正因子,并考... 目的:采用一测多评法对银翘散中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A和牛蒡苷4种成分同时进行含量测定。方法:采用高效液相色谱法,检测波长为230nm,在一定线性范围内,以牛蒡苷为参照、测定银翘散中绿原酸、连翘酯苷A及连翘苷的相对校正因子,并考察不同仪器、不同色谱柱测定各成分相对校正因子的重现性;同时采用外标一点法测定银翘散中4种成分的含量、并与一测多评法测定结果比较,验证一测多评法的可行性和准确性。结果:绿原酸、连翘酯苷A及连翘苷的相对校正因子重复性较好,采用一测多评法计算10批银翘散中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A和牛蒡苷含量与外标一点法实测值之间相对偏差均在3%以内。结论:该方法准确可靠,简便可行,且节约对照品及检测成本,可以作为银翘散多指标成分测定质量控制方法。 展开更多
关键词 一测多评法 相对校正因子 银翘散 牛蒡苷 绿原酸 连翘酯苷A 连翘苷
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一测多评法测定香鳞毛蕨有效部位中10种间苯三酚类成分
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作者 洪菲惠 杜文钊 +2 位作者 梁玉婷 唐春萍 沈志滨 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1979-1984,共6页
目的建立香鳞毛蕨DryopterisFragrans有效部位中10种间苯三酚类成分的一测多评测定方法。方法采用高效液相色谱法,以绵马素BB为内参物,测定其与绵马素PB、绵马素AB、黄绵马酸BB、田基黄绵马酸A、黄绵马酸PB、异黄绵马酸PB、黄绵马酸AB、... 目的建立香鳞毛蕨DryopterisFragrans有效部位中10种间苯三酚类成分的一测多评测定方法。方法采用高效液相色谱法,以绵马素BB为内参物,测定其与绵马素PB、绵马素AB、黄绵马酸BB、田基黄绵马酸A、黄绵马酸PB、异黄绵马酸PB、黄绵马酸AB、Compound VI和绵马酚B的相对校正因子,采用相对校正因子计算这9种间苯三酚成分的量,实现一测多评。同时采用外标法测定有效部位中该10种成分的量,并比较2种测定方法的差异,以验证一测多评法的可行性和准确性。结果各相对校正因子重复性良好,12批有效部位中10种间苯三酚成分量的计算值与实测值无显著性差异。结论在缺少对照品的情况下,以绵马素BB为内参物,建立的一测多评法可用于香鳞毛蕨有效部位的定量分析,为香鳞毛蕨多指标成分质量评价提供参考。 展开更多
关键词 香鳞毛蕨 一测多评 间苯三酚 校正因子 绵马素BB
一测多评法测定水蛭中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷的含量 预览
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作者 周绪云 《中国药品标准》 CAS 2019年第4期339-345,共7页
目的:建立同时测定水蛭药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷4个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min... 目的:建立同时测定水蛭药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷4个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以次黄嘌呤为内参物,计算其对尿嘧啶、黄嘌呤和尿苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算上述3个成分的含量;以外标法测定的含量作实测值,比较计算值与实测值的差异。结果:尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷检测质量浓度线性范围分别为1.60~32.00、4.05~81.00、1.50~30.00、1.25~25.00μg·mL-1(r>0.999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;平均加样回收率(n=6)分别为95.05%~99.45%(RSD=1.73%、95.89%~99.38%(RSD=1.52%、94.00%~97.88%(RSD=1.74%、96.07%~99.35%(RSD=1.18%)。计算值与实测值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于水蛭药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷4个成分含量的同时测定。 展开更多
关键词 一测多评法 水蛭 尿嘧啶 次黄嘌呤 黄嘌呤 尿苷 相对校正因子 外标法 含量测定
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一测多评(一标多测)质量评价模式在中药分析领域中的应用
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作者 王宏伟 申玉华 姜英子 《智慧健康》 2019年第8期13-14,27共3页
在分析总结多篇文献的基础上,概述了一测多评(一标多测)的原理、特点、技术要求、具体应用以及影响因素,为一测多评质量评价模式在中药分析领域中的进一步研究和应用提供参考。
关键词 质量评价 一测多评 相对校正因子
一测多评法测定四磨汤口服液中6种活性成分含量的研究
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作者 罗单 覃攀 《中国药师》 CAS 2019年第7期1349-1354,共6页
目的:建立一测多评(QAMS)法测定四磨汤口服液中6种活性成分含量。方法:采用HPLC法,以柚皮苷为内参,分别计算其与辛弗林、去甲异波尔定、槟榔碱、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算四磨汤口服液中上述5种成分的含量(计算... 目的:建立一测多评(QAMS)法测定四磨汤口服液中6种活性成分含量。方法:采用HPLC法,以柚皮苷为内参,分别计算其与辛弗林、去甲异波尔定、槟榔碱、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算四磨汤口服液中上述5种成分的含量(计算值),同时采用外标法测定6种成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5%甲酸和0.1%三乙胺溶液(B)(梯度洗脱),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为283 nm(去甲异波尔定、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)、215 nm(辛弗林、槟榔碱);柱温为30℃,进样量为10μl。结果:辛弗林、去甲异波尔定、氢溴酸槟榔碱、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷检测质量浓度的线性范围分别为1.772~17.720,1.097~10.970,0.711~7.112,20.610~206.100,1.352~13.520,11.710~117.100μg·ml-1(r为0.999 4~0.999 8);定量限分别为10.250,9.854,6.981,12.350,10.240,16.980 ng;平均加样回收率分别为97.7%、97.8%、97.6%、98.4%、98.0%、98.4%(RSD为0.5%~1.2%,n=6)。辛弗林、去甲异波尔定、氢溴酸槟榔碱、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的RCF分别为1.158、1.484、0.850、1.000、1.370、1.085,其计算值和实测值之间差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法简单、有效、结果准确、节约成本,可用于四磨汤口服液中上述6种活性成分的同时测定。 展开更多
关键词 一测多评法 四磨汤口服液 相对校正因子 活性成分 含量测定
基于DRS origin的替代标准物质法研究——以超高效液相色谱测定乳香中11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量为例
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作者 孙彩林 孙磊 +2 位作者 王赵 金红宇 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期1411-1417,共7页
目的以建立乳香中11-羰基-β-乳香酸( KBA)和 11-羰基-β-乙酰乳香酸( AKBA)含量测定方法为例,探讨基于DRS origin 软件的替代标准物质法用于色谱峰定性和定量的可行性与准确性。方法使用超高效液相色谱建立含量测定方法,以AKBA为参照物... 目的以建立乳香中11-羰基-β-乳香酸( KBA)和 11-羰基-β-乙酰乳香酸( AKBA)含量测定方法为例,探讨基于DRS origin 软件的替代标准物质法用于色谱峰定性和定量的可行性与准确性。方法使用超高效液相色谱建立含量测定方法,以AKBA为参照物,考察在19根不同C18色谱柱上使用DRS origin软件对KBA定性的准确性;考察检测波长微小变化对相对校正因子的影响,并对替代标准物质法与外标法定量结果进行比较。结果建立的方法符合方法学验证的要求,其平均回收率为100. 21%( n= 6 ), RSD = 2. 4 7 %。使用 DRS origin软件可准确定性色谱峰;该条件下测得KBA相对于AKBA的相对校正因子为0.936,且在不同条件下保持恒定;使用该相对校正因子计算所得含量与外标法所得结果无明显差异。结论本方法智能、简便、准确且成本较低,可用于乳香的含量测定。 展开更多
关键词 乳香 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 11-羰基-β-乳香酸 替代标准物质法 相对校正因子 超高效液相色谱法 DRS origin软件
指纹图谱结合一测多评法在五子衍宗丸质量评价中的应用
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作者 董秋菊 周园 +4 位作者 冯薇 牛丽颖 李琛 何颖娜 刘姣 《中药材》 CAS 北大核心 2019年第3期579-583,共5页
目的:建立不同批次五子衍宗丸的HPLC指纹图谱,采用一测多评法(QAMS)测定其中金丝桃苷、五味子醇甲、紫云英苷、毛蕊花糖苷、山柰酚、异槲皮苷6种化学成分的含量。方法:采用HPLC法,以山柰酚为参照,建立15批五子衍宗丸样品的指纹图谱共有... 目的:建立不同批次五子衍宗丸的HPLC指纹图谱,采用一测多评法(QAMS)测定其中金丝桃苷、五味子醇甲、紫云英苷、毛蕊花糖苷、山柰酚、异槲皮苷6种化学成分的含量。方法:采用HPLC法,以山柰酚为参照,建立15批五子衍宗丸样品的指纹图谱共有模式及其余5个成分的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性。结果:建立的HPLC指纹图谱共标定18个共有峰;QAMS法与外标法测量值之间无显著性差异。结论:该指纹图谱结合QAMS法可为评价五子衍宗丸的质量提供参考。 展开更多
关键词 指纹图谱 一测多评法 五子衍宗丸 HPLC 相对校正因子
一测多评法测定不同产地黄柏炭中4种生物碱含量 预览
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作者 罗婷 王佳琪 +3 位作者 江宇勤 范顺明 张春玲 余凌英 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1357-1364,共8页
为建立同时测定不同产地黄柏炭中4种生物碱成分(黄柏碱、木兰花碱、小檗红碱、小檗碱)的一测多评法。实验以小檗碱为内参物,基于HPLC法建立小檗碱与其它成分的相对校正因子,并用校正因子计算4种成分的含量;用外标法和一测多评法同时测... 为建立同时测定不同产地黄柏炭中4种生物碱成分(黄柏碱、木兰花碱、小檗红碱、小檗碱)的一测多评法。实验以小檗碱为内参物,基于HPLC法建立小檗碱与其它成分的相对校正因子,并用校正因子计算4种成分的含量;用外标法和一测多评法同时测定30批黄柏炭样品的含量。结果表明30批黄柏炭样品的外标法与一测多评法结果之间无明显差异,说明了一测多评法的准确性和可行性。因此在缺乏对照品的情况下,以小檗碱为内参物同时测定黄柏碱、木兰花碱、小檗红碱的含量是可行的。该方法准确性和重复性良好,可用于黄柏炭的质量控制。 展开更多
关键词 黄柏炭 一测多评 相对校正因子 黄柏碱 小檗红碱
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一测多评法测定山楂中7种成分含量
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作者 石晓晨 刘红艳 +2 位作者 刘谦 李佳 张永清 《中药材》 CAS 北大核心 2019年第1期116-121,共6页
目的:建立一测多评法同时测定山楂中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷、槲皮素7种成分的含量。方法:以山楂中所含的上述7种成分为指标,采用一测多评法分别建立各成分与金丝桃苷的相对校正因子及相对保... 目的:建立一测多评法同时测定山楂中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷、槲皮素7种成分的含量。方法:以山楂中所含的上述7种成分为指标,采用一测多评法分别建立各成分与金丝桃苷的相对校正因子及相对保留时间,计算各成分含量,同时采用外标法测定7种成分含量,比较一测多评法与外标法所测含量之间的差异。结果:一测多评法与外标法测定的含量之间没有显著性差异,RSD均<3%。结论:建立的同步测定山楂中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷、槲皮素7种成分的一测多评法,结果准确可靠,可用于山楂药材质量评价。 展开更多
关键词 山楂 一测多评法 相对校正因子 含量测定
一测多评法测定复方黄柏液涂剂中8种活性成分
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作者 肖芳 翟丽杰 柴劲 《中国药师》 CAS 2019年第5期955-959,共5页
目的:建立一测多评法同时测定复方黄柏液涂剂中8种活性成分的含量。方法:采用HPLC法,以连翘酯苷A为内参,分别计算其与绿原酸、隐绿原酸、盐酸黄柏碱、芦丁、异绿原酸C、盐酸小檗碱、连翘苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算复方黄柏液涂... 目的:建立一测多评法同时测定复方黄柏液涂剂中8种活性成分的含量。方法:采用HPLC法,以连翘酯苷A为内参,分别计算其与绿原酸、隐绿原酸、盐酸黄柏碱、芦丁、异绿原酸C、盐酸小檗碱、连翘苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算复方黄柏液涂剂中上述7种成分的含量(计算值),同时采用外标法测定8种成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Agilene TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为277 nm(盐酸小檗碱、连翘苷、盐酸黄柏碱)和325 nm(绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异绿原酸C、连翘酯苷A),柱温为30℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、隐绿原酸、盐酸黄柏碱、芦丁、异绿原酸C、盐酸小檗碱、连翘酯苷A、连翘苷的线性范围分别为9.115~182.300,3.823~76.450,0.258~5.161,1.645~32.910,1.244~24.870,2.002~40.050,12.630~252.600,4.598~91.960μg·ml^-1,r为0.999 4~0.999 8;平均回收率分别为97.1%,97.7%,96.9%,98.3%,97.5%,98.1%,98.3%,96.9%,RSD为0.8%~1.7%(n=6);绿原酸、隐绿原酸、盐酸黄柏碱、芦丁、异绿原酸C、盐酸小檗碱、连翘苷的RCF分别为0.651,0.991,1.384,1.185,1.814,0.632,1.577,其计算值和实测值之间无明显差异。结论:该方法简单、有效、结果准确、节约成本,可用于复方黄柏液涂剂中上述8种活性成分的同时测定。 展开更多
关键词 一测多评法 复方黄柏液涂剂 相对校正因子 活性成分 含量测定
一测多评法同时测定五味子中12个木脂素类成分的含量
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作者 刘移兰 蔡卫华 +3 位作者 窦志华 曹瑞 倪丽丽 张琳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1207-1216,共10页
目的:建立可用于测定五味子中12个木脂素类成分的一测多评法(QAMS法)。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~25 min,45%A→50%A;25~26 min,50%A→60... 目的:建立可用于测定五味子中12个木脂素类成分的一测多评法(QAMS法)。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~25 min,45%A→50%A;25~26 min,50%A→60%A;26~36 min,60%A→55%A;36~50 min,55%A→50%A;50~55 min,50%A→65%A;55~70 min,65%A;70~75 min,65%A→70%A;75~85 min,70%A),流速1.0mL·min^-1,柱温30℃,检测波长217 nm。以五味子醇甲为内参物,采用多点校正法,分别建立戈米辛D、戈米辛J、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、戈米辛G、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素11个待测成分与五味子醇甲的相对校正因子,计算待测成分与五味子醇甲色谱峰的相对保留值。采用相对校正因子计算14批五味子样品中I11个待测成分的含量,并以差异百分比(PD)为参数,与外标法(ESM)测定结果进行比较,验证QAMS的准确性。另取9批五味子样品,使用3根色谱柱分别在2个实验室的3台仪器采用所建立的方法进行五味子醇甲的含量测定和11个待测成分的含量计算,比较测定和计算结果的相对标准偏差(RSD),验证所建立方法的实用性。结果:上述1 1个待测成分的RCF分别为1.127、0.883、0.679、0.772、0.712、0.483、0.736、0.451、0.404、0.767和0.754,相对保留值分别为1.179、1.263、1.342、1.810、2.025、2.230、2.280、2.448、3.529、3.996和4.303,QAMS法计算的11个待测木脂素类成分含量与ESM测定结果之间的PD均小于5%。另外9批样品的五味子醇甲含量测定结果和11个待测成分含量计算结果的RSD也均小于5%。23批五味子中上述11个待测成分及五味子醇甲的含量范围分别为0.173~0.395、0.197~0.438、0.571~1.124、0.518~1.016、0.105~0.214、0.076~0.715、0.399~0.812、0.061~0.135、0.349~1.250、1.308~2.376、0.126~0.444和3.571~6.764 mg·g^-1。结论:建立的QAMS法可实际应用于五味子中12个木脂素类成 展开更多
关键词 五味子 木脂素 相对校正因子 一测多评法 外标法 高效液相色谱法
一测多评法同时测定薏苡仁油中4种甘油三酯类抗肿瘤成分的含量 预览
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作者 吴人杰 许平翠 +3 位作者 寿旦 李功华 兰青山 王娜妮 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第10期1375-1380,共6页
目的:建立同时测定薏苡仁油中4种甘油三酯类抗肿瘤成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)。色谱柱为InertsilODS-3C18,流动相为乙腈-异丙醇(57∶43,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;蒸... 目的:建立同时测定薏苡仁油中4种甘油三酯类抗肿瘤成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)。色谱柱为InertsilODS-3C18,流动相为乙腈-异丙醇(57∶43,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;蒸发光散射检测器漂移管温度为70℃,气体流速为2L/min。以甘油三油酸酯为内标,分别计算其与甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯的相对校正因子(RCF),通过RCF计算薏苡仁油中上述3种成分的含量,同时采用外标法测定薏苡仁油中这4种成分的含量,比较一测多评法和外标法的含量测定结果。结果:甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯进样量检测线性范围分别为0.15~4.50、0.15~4.50、0.35~10.50、0.35~10.50μg(r≥0.9995);定量限分别为0.13、0.06、0.07、0.12μg,检测限分别为0.04、0.02、0.02、0.03μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率为95.43%~102.67%(RSD<2.0%,n=6)。甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯的平均RCF分别为0.31、0.88、1.21。在不同试验条件下,RCF重现性良好。一测多评法和外标法的含量测定结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简单快捷、结果准确可靠,可用于薏苡仁油中甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯4种抗肿瘤成分含量的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 一测多评法 薏苡仁油 甘油三酯类成分 相对校正因子
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以脱水穿心莲内酯为内参物建立中药穿心莲"一测多评"质量控制方法
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作者 陈两绵 高慧敏 +6 位作者 胡雪花 朱晶晶 冯伟红 闫利华 刘晓谦 张永欣 王智民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期730-739,共10页
针对中药穿心莲现有研究中,以穿心莲内酯为内参物建立的“一测多评”(QAMS)方法存在色谱分离的分离度不佳,相对校正因子的耐用性不强及含量测定结果的准确度不高等问题,该研究通过色谱条件的优化和方法学的系统考察,首次采用脱水穿心莲... 针对中药穿心莲现有研究中,以穿心莲内酯为内参物建立的“一测多评”(QAMS)方法存在色谱分离的分离度不佳,相对校正因子的耐用性不强及含量测定结果的准确度不高等问题,该研究通过色谱条件的优化和方法学的系统考察,首次采用脱水穿心莲内酯为内参物,建立同步测定穿心莲中穿心莲内酯(A)、新穿心莲内酯(B)、14-去氧穿心莲内酯(C)和脱水穿心莲内酯(S)等4种二萜内酯的“一测多评”质量控制方法。在当前HPLC色谱条件下,待测成分分离度良好(R>1. 5),方法学考察符合定量分析的要求。该法确立的相对校正因子(RCFs)分别为:fA/S=0. 65,fB/S=0. 54,fC/S=0. 78,相对校正因子在3种品牌HPLC仪、5种品牌C18柱、不同流速(0. 9,1. 0,1. 1 m L·min^-1)和不同柱温(25,30,35℃)下的RSD分别为1. 3%~5. 1%,0. 25%~0. 33%,0. 070%~0. 15%,0. 070%~0. 22%,表明相对校正因子的耐用性良好。采用相对保留值法对待测成分的色谱峰进行定位,其相对保留值分别为:rA/S=0. 44,rB/S=0. 86,rC/S=0. 97,相对保留值在不同仪器不同色谱柱下的RSD为0. 030%~1. 6%,表明待测成分的色谱峰定位准确。分别采用QAMS法和外标法(ESM)对6批穿心莲药材和18批穿心莲饮片中的上述4种成分进行含量测定,2种方法所得结果的相对误差均<2. 0%,无显著性差异,表明当前QAMS法的准确度良好。因此,该研究以脱水穿心莲内酯为内参物建立了4种二萜内酯类成分同步测定的“一测多评”方法,该法准确度高,耐用性强,能有效控制穿心莲的内在质量,可以为穿心莲行业标准的制订及药典标准的完善提供技术依据。 展开更多
关键词 穿心莲 一测多评法 相对校正因子 中药质量控制 二萜内酯
基于高效液相色谱法指纹图谱和一测多评法的荷芪散质量评价 预览
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作者 楚淑芳 陈秋谷 +7 位作者 胡兆流 黄诗莹 王佛长 郑平 张尚斌 赵恒侠 李惠林 陈剑平 《世界中医药》 CAS 2019年第8期1983-1989,共7页
目的:建立不同批次荷芪散的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并采用一测多评(QAMS)法测定其中甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷、荷叶碱、芦荟大黄素、橙黄决明素6种成分的含量。方法:采用HPLC,以金丝桃苷为内参物,建立10批荷芪散的... 目的:建立不同批次荷芪散的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并采用一测多评(QAMS)法测定其中甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷、荷叶碱、芦荟大黄素、橙黄决明素6种成分的含量。方法:采用HPLC,以金丝桃苷为内参物,建立10批荷芪散的指纹图谱及其余5个成分的相对校正因子(RCF),并测定其含量,比较QAMS法与外标(ESM)法的差异性。结果:建立的HPLC指纹图谱共标定了28个共有峰;金丝桃苷与甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、荷叶碱、芦荟大黄素、橙黄决明素的RCF分别为1.52、0.71、0.43、0.71、0.56,RSD<3.0%,QAMS法与ESM法的测定结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论:高效液相色谱法指纹图谱结合QAMS法可为评价荷芪散的质量提供参考。 展开更多
关键词 荷芪散 一测多评法 指纹图谱 高效液相色谱法 相对校正因子
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一测多评法测定肉桂药材中4种挥发油类成分
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作者 伍彩红 冯冲 +1 位作者 杨丽 丁平 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期400-406,共7页
目的建立同时测定肉桂药材中4种挥发油类成分肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、2-甲氧基肉桂醛含量的一测多评法,为制定肉桂药材的质量标准提供科学依据。方法以桂皮醛为内参物,分别建立其与肉桂醇、肉桂酸、2-甲氧基肉桂醛的相对校正因子,并进... 目的建立同时测定肉桂药材中4种挥发油类成分肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、2-甲氧基肉桂醛含量的一测多评法,为制定肉桂药材的质量标准提供科学依据。方法以桂皮醛为内参物,分别建立其与肉桂醇、肉桂酸、2-甲氧基肉桂醛的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定肉桂药材中 4 种挥发油类成分的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异,验证其在含量测定中的可行性和准确性。结果建立的相对校正因子重现性良好,桂皮醛与肉桂醇、肉桂酸、2-甲氧基肉桂醛的相对校正因子分别为0.675、0.606和1.935,其RSD分别为0.529%、0.373%和0.759%;肉桂药材采用一测多评法计算的含量与外标法实测值没有显著性差异。结论利用一测多评法可实现对肉桂药材中桂皮醛等4种挥发油类成分的含量测定,该方法简便可行、重复性好,可应用于肉桂药材中挥发油类成分的质量评价。建议提高肉桂药材中桂皮醛含量不低于2.5%,建议制定肉桂药材中肉桂醇、肉桂酸和2-甲氧基肉桂醛的总量不得少于0.2%。 展开更多
关键词 一测多评法 相对校正因子 肉桂 桂皮醛 外标法
一测多评法同时测定连翘挥发油中4种有效成分的含量 预览
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作者 吴婷 谭丽媛 +7 位作者 王旭文 翟康欣 陈瑾 裴香萍 周永刚 张玉华 魏珊 张淑蓉 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第14期1981-1984,共4页
目的:建立同时测定连翘挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和α-松油醇含量的方法。方法:采用气相色谱法进行测定。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,分流进样(分流比为8∶1),空气流速为300mL/min... 目的:建立同时测定连翘挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和α-松油醇含量的方法。方法:采用气相色谱法进行测定。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,分流进样(分流比为8∶1),空气流速为300mL/min,氢气流速为30mL/min,尾吹气流速为30mL/min,进样体积为1μL。以柠檬烯为内参物,建立α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油醇的相对校正因子,分别采用不同色谱仪和色谱柱以及待测成分色谱峰定位考察相对校正因子及相对保留时间的重现性;以一测多评法计算4种成分的含量,同时将其与外标法测定结果进行比较。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、α-松油醇检测质量浓度的线性范围分别为16.5~990.0、38.1~2287.5、8.2~491.2、2.4~142.5μg/mL(r≥0.9991);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n=6);平均回收率为99.7%~105.5%(RSD<4%,n=9)。相对于柠檬烯(1.00),α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油醇的相对校正因子平均值分别为0.91、0.86、1.11(n=3);其相对保留时间分别为0.69~0.74、0.81~0.86、1.25~1.35(RSD<3%,n=3);在不同色谱仪或色谱柱条件下其相对校正因子的RSD为0.21%~4.65%(n=6)。采用上述方法测得4种成分的含量与外标法测定结果基本一致(相对误差绝对值均小于7%)。结论:一测多评法可用于连翘挥发油中4种有效成分的同时测定。 展开更多
关键词 连翘 挥发油 一测多评法 相对校正因子 气相色谱法
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一测多评法同时测定糖足酊剂中10种化学成分
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作者 吴磊 李雨珂 +3 位作者 谢文彬 施崇精 袁强华 宋英 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期750-757,共8页
目的:建立同时测定糖足酊剂中巴西苏木素、原苏木素B、儿茶素、表儿茶素、芒柄花素、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、当药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的一测多评法,验证该方法在控制糖足酊剂质量标准中应用的可行性和科学性。方法:采用HPLC法,以... 目的:建立同时测定糖足酊剂中巴西苏木素、原苏木素B、儿茶素、表儿茶素、芒柄花素、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、当药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的一测多评法,验证该方法在控制糖足酊剂质量标准中应用的可行性和科学性。方法:采用HPLC法,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物(ZS),建立该成分与巴西苏木素、原苏木素B、儿茶素、表儿茶素、芒柄花素、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和当药苷等成分的相对校正因子(RCFs),采用相对校正因子计算各成分的质量分数,同时以外标法(ESM)测定上述10种化学成分的质量分数,将糖足酊剂一测多评法的计算结果与外标法的测定值进行对比,通过两者的余弦相似度评价一测多评法用于糖足酊剂质量控制的准确性与科学性。结果:各相对校正因子的RSD值均<2%,一测多评法的计算结果与外标法的测定值的余弦相似度均为1. 000 0。结论:以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内标物同时测定巴西苏木素、原苏木素B、儿茶素、表儿茶素、芒柄花素、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和当药苷含量的一测多评法准确可行,可用于糖足酊剂的质量控制。 展开更多
关键词 糖尿病足 一测多评 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 相对校正因子
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