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八水碳酸镨的热分解及其动力学分析
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作者 邓庚凤 谢耀 +3 位作者 李志午 邓超群 汪晨阳 曾青云 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1-10,共10页
采用碳酸氢钠和氯化镨制备八水碳酸镨颗粒后,运用TG-DSC技术,在不同程序升温下,研究八水碳酸镨(Pr2(CO3)3·8H2O)的热分解过程。分别采用Ozawa-Flynm-Wall法、Kissinger法、Crane法和Coats-Redfem法确定其热分解动力学参数。TG-DSC... 采用碳酸氢钠和氯化镨制备八水碳酸镨颗粒后,运用TG-DSC技术,在不同程序升温下,研究八水碳酸镨(Pr2(CO3)3·8H2O)的热分解过程。分别采用Ozawa-Flynm-Wall法、Kissinger法、Crane法和Coats-Redfem法确定其热分解动力学参数。TG-DSC表明,八水碳酸镨热分解过程为3个阶段,第一阶段为脱水反应,第二阶段碳酸镨分解为Pr2CO5,第三阶段为Pr2CO5分解为Pr6O11。运用Coats-Redfem积分法得出第二阶段反应的反应机理受二维扩散机理控制,第三阶段反应的反应机理受成核和生长机理控制。在确定了八水碳酸镨热分解反应机理函数的前提下,实验计算得出三阶段反应的表观活化能E分别为47.24kJ·mol^-1、220.94kJ·mol^-1、120.71kJ·mol^-1;指前因子A分别为5.80×10^4S^-1、1.35×10^11S^-1、6.22×10^2S^-1;第一阶段和第二阶段反应级数约为1,第三阶段反应级数为0.88。 展开更多
关键词 TG-DSC 八水碳酸镨 热分解 动力学参数
典型生物质发热量方法的探究——以玉米秸秆和梨树枝为例 预览
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作者 陈亮宇 刘守军 +3 位作者 杨颂 王冰凝 李晋 张舰文 《山西化工》 2019年第3期1-5,共5页
针对生物质燃料发热量测定过程中的易喷溅、燃烧不完全等问题,选取两种代表性生物质作为研究对象,通过对辅助燃烧条件、加水量和充氧压力等测试条件的改变,研究其对生物质燃料发热量测定结果的影响。实验结果表明,通过对测试条件的优化... 针对生物质燃料发热量测定过程中的易喷溅、燃烧不完全等问题,选取两种代表性生物质作为研究对象,通过对辅助燃烧条件、加水量和充氧压力等测试条件的改变,研究其对生物质燃料发热量测定结果的影响。实验结果表明,通过对测试条件的优化,可以得到稳定可靠的发热量结果;通过TG-DSC的分析,可以进一步验证测试条件优化的必要性。以上研究为生物质燃料发热量检测提供一定的指导意义。 展开更多
关键词 生物质 玉米秸秆 梨树枝 发热量 氧弹法 TG-DSC
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LDPE/HDPE/Surlyn共融体系的制备与研究 预览
3
作者 章彬彬 李洪伟 +3 位作者 杨继年 雷战 桂继昌 叶家明 《安徽理工大学学报:自然科学版》 CAS 2019年第1期38-42,58共6页
为了提高低密度聚乙烯(LDPE)导爆管的强度与耐热性,用高密度聚乙烯(HDPE)和沙林(Surlyn,Na+)构成编号1~6配比组分共融体系,并对共融体系进行微观结构、力学性能和TG-DSC测试。实验结果表明:与LDPE(普通塑料导爆管源料)相比,共融体系断... 为了提高低密度聚乙烯(LDPE)导爆管的强度与耐热性,用高密度聚乙烯(HDPE)和沙林(Surlyn,Na+)构成编号1~6配比组分共融体系,并对共融体系进行微观结构、力学性能和TG-DSC测试。实验结果表明:与LDPE(普通塑料导爆管源料)相比,共融体系断面发生变化是由于球状颗粒包覆物(不容的Surlyn相)在断面形成部分孔洞;少量Surlyn相的存在,会使共融体系强度、热分解特性出现突增;2%Surlyn和10%Surlyn的共融体系呈现多个连续的质量损失过程;利用HDPE/Surlyn改善LDPE共融体系LDPE/HDPE/Surlyn的强度、耐热性的优化配比范围为1%~10%Surlyn。 展开更多
关键词 微观结构 力学性能 TG-DSC LDPE/HDPE/Surlyn
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同步热分析法研究超级铝热剂Al/MnO2的热安定性 预览
4
作者 宋佳星 方向 +4 位作者 郭涛 丁文 姚淼 王浩 张晓南 《材料科学与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期64-69,共6页
为研究超级铝热剂Al/MnO2的热安定性,利用水热法制备纳米级MnO2,采用透射电子显微镜(TEM)对纳米Al粉的氧化层厚度进行表征,计算出Al粉中纯Al的质量分数,从而确定更优配比.采用超声共混法制备得到超级铝热剂Al/MnO2,利用X射线衍射技术(X... 为研究超级铝热剂Al/MnO2的热安定性,利用水热法制备纳米级MnO2,采用透射电子显微镜(TEM)对纳米Al粉的氧化层厚度进行表征,计算出Al粉中纯Al的质量分数,从而确定更优配比.采用超声共混法制备得到超级铝热剂Al/MnO2,利用X射线衍射技术(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对超级铝热剂Al/MnO2的晶型和形貌进行表征,采用热重-差示扫描同步热分析技术(TG-DSC)在不同升温速率条件下研究了超级铝热剂Al/MnO2的非等温热行为,通过微分Kissinger法和积分Ozawa法计算样品的活化能,对活化能计算结果进行对比.结果表明:水热法制备得到的纳米级MnO2呈短棒状,晶型为α型,球状Al粉氧化层厚度约5 nm,纯Al质量分数约64.5%,超级铝热剂Al/MnO2铝热反应的温度区间为540~570℃,放热量约930 J/g;利用Kissinger法和Ozawa法拟合相关性较高,计算得到的活化能分别为429.1和421.9 kJ/mol.两种方法计算得到的活化能结果相近且数值较高,表明超级铝热剂Al/MnO2具有较好的热安定性,安全性能良好. 展开更多
关键词 超级铝热剂 同步热分析 热安定性 动力学 活化能
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基于热量特征的煤低温氧化阶段性研究 预览
5
作者 李付海 李金亮 +1 位作者 邵波 陆伟 《中国煤炭》 2018年第5期89-94,共6页
煤自燃由于煤结构的复杂性,其低温氧化过程表现出特殊性和复杂性。本文选取3种不同变质程度的煤,利用红外光谱仪研究煤中活性基团的种类及数量。得到随煤变质程度的加深,活性基团减少,含氧官能团减少;煤样氧化后反应活性较高的烷基数量... 煤自燃由于煤结构的复杂性,其低温氧化过程表现出特殊性和复杂性。本文选取3种不同变质程度的煤,利用红外光谱仪研究煤中活性基团的种类及数量。得到随煤变质程度的加深,活性基团减少,含氧官能团减少;煤样氧化后反应活性较高的烷基数量大大减少,含氧官能团增加非常明显。利用综合热重分析仪研究煤低温氧化过程的重量与热量的变化,结合红外分析结果得出:煤自燃过程按照产热特点可以划分为物理吸附产热阶段、化学吸附产热阶段、化学反应产热阶段、过渡中间物分解吸热阶段、燃烧产热阶段;煤物理吸附氧气越多,产生的热量越大,煤物理吸附氧气产生的热量是煤自燃的第一动力;煤中活性基团的种类及数量决定了煤自燃的难易程度,活性基团活性越高,数量越多,越容易自燃;煤化学吸附产热阶段是煤自燃过程的控制步骤。 展开更多
关键词 煤自燃 低温氧化 煤中活性基团 重量 热量 TG-DSC 自燃控制步骤
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硫铁化物氧化自燃的动力学分析 预览
6
作者 李孜军 姜文娟 陈天丰 《中国安全生产科学技术》 CSCD 北大核心 2018年第1期24-29,共6页
为研究含硫油品储油罐中硫铁化物的自燃倾向性,采用STA8000同步热分析仪对10,15,20℃/min等不同升温速率和15,20,25 m L/min等不同空气流量下的硫铁化物进行试验,并通过获得的TG-DSC曲线研究试样的自燃特性;在此基础上,根据Coat模型,利... 为研究含硫油品储油罐中硫铁化物的自燃倾向性,采用STA8000同步热分析仪对10,15,20℃/min等不同升温速率和15,20,25 m L/min等不同空气流量下的硫铁化物进行试验,并通过获得的TG-DSC曲线研究试样的自燃特性;在此基础上,根据Coat模型,利用不同反应机理函数对热重数据进行分析。结果表明:该试验条件下,硫铁化物的氧化进程符合三级反应动力学机制;得出了硫铁化物在不同升温速率和空气流量下的表观活化能;在560~746℃温度区间内,随着升温速率的增加,空气流量的加大,活化能数值明显减小,自燃倾向性增大。研究结果可为预防和控制因硫铁化物自燃引发的火灾、爆炸事故提供理论参考。 展开更多
关键词 热分析 TG-DSC 硫铁化物 自燃 表观活化能
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高强韧低密度聚乙烯导爆管的制备及性能研究 预览 被引量:1
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作者 章彬彬 李洪伟 +3 位作者 杨继年 雷战 叶家明 桂继昌 《火工品》 CSCD 北大核心 2018年第6期1-4,58共5页
为了提高低密度聚乙烯(LDPE)导爆管的强度和韧性,用高密度聚乙烯(HDPE)和Surlyn树脂进行共混改性,制备了高强韧低密度聚乙烯导爆管,并对改性前后两种导爆管分别进行了性能测试。实验结果表明:改性导爆管的爆速提高了3.18%,药粉中断最大... 为了提高低密度聚乙烯(LDPE)导爆管的强度和韧性,用高密度聚乙烯(HDPE)和Surlyn树脂进行共混改性,制备了高强韧低密度聚乙烯导爆管,并对改性前后两种导爆管分别进行了性能测试。实验结果表明:改性导爆管的爆速提高了3.18%,药粉中断最大距离提高了10mm;80℃时热收缩率由2.90%减少到0.85%;强度、刚度和韧性分别提高了29.57%、37.07%和132.71%;改性导爆管相容性依然良好,耐热性增加. 展开更多
关键词 改性塑料导爆管 热收缩性 力学性能 微观结构 TG-DSC
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热重—差重分析法研究CeCl3的热分解过程 预览
8
作者 薛凯 董云芳 +3 位作者 伍永福 刘中兴 吴文远 边雪 《有色金属:冶炼部分》 北大核心 2018年第1期55-58,68共5页
根据物性测试设计CeCl_3溶液雾化热解试验。进行了CeCl_3热解动力学过程模拟与热重分析。TG-DSC结果表明,CeCl_3溶液在115、153、170、200、250℃都发生了化学物理变化造成样品失重,580℃后CeCl_3溶液转变为CeO2,并对分解速率和活化能... 根据物性测试设计CeCl_3溶液雾化热解试验。进行了CeCl_3热解动力学过程模拟与热重分析。TG-DSC结果表明,CeCl_3溶液在115、153、170、200、250℃都发生了化学物理变化造成样品失重,580℃后CeCl_3溶液转变为CeO2,并对分解速率和活化能进行比较,发现有氧气参与比无氧气参与的质量变化率更高,反应更容易进行,CeCl_3溶液在热解过程中因为溶质水的存在温度低于110℃时质量变化率更高,反应活化能更低,CeCl_3溶液受热分解的最佳温度为750℃。 展开更多
关键词 动力学 TG-DSC 雾化热解 分解速率
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菱镁矿石热分解特性及模型研究 预览
9
作者 焦楷 袁章福 +3 位作者 张利娜 谢珊珊 李林山 隋殿鹏 《有色金属:冶炼部分》 北大核心 2018年第1期64-68,共5页
以粒径900μm的菱镁矿为原料,采用TG-DSC法研究了菱镁矿石热分解模型。结果表明,菱镁矿的开始分解温度为800K左右,950K左右时分解完全,反应达到平衡。DSC曲线只有一个向下的峰与TG曲线失重台阶相对应,说明菱镁矿分解反应是一步反应,分... 以粒径900μm的菱镁矿为原料,采用TG-DSC法研究了菱镁矿石热分解模型。结果表明,菱镁矿的开始分解温度为800K左右,950K左右时分解完全,反应达到平衡。DSC曲线只有一个向下的峰与TG曲线失重台阶相对应,说明菱镁矿分解反应是一步反应,分解产生二氧化碳需要吸收热量。且随着升温速度的提高,菱镁矿需要在更高的温度下才能达到相同的分解程度。通过Flynn-Wall-Ozawa和Kissinger动力学分析方法计算菱镁矿热分解的平均活化能为260.54kJ/mol,并利用Malek法分析菱镁矿热分解机理,菱镁矿分解为二维相边界反应,圆柱形对称模型,积分形式机理函数为G(α)=2[1-(1-α)1/2]。 展开更多
关键词 菱镁矿 TG-DSC 热分解动力学 机理函数
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POSS/EPDM橡胶有机无机杂化材料热稳定性研究 预览
10
作者 王敏 王明超 朱文 《当代化工》 CAS 2018年第7期1387-1389,共3页
采用TG-DSC技术对梯形、八苯基、含磷、八乙烯基四种POSS在N2和O2两种气氛下及其POSS/EPDM在N2气氛下的热稳定性进行了研究,结果表明:在N2气氛下热稳定性按照梯形、八苯基、含磷和八乙烯基POSS顺序依次降低,但在O2气氛下热稳定性则按... 采用TG-DSC技术对梯形、八苯基、含磷、八乙烯基四种POSS在N2和O2两种气氛下及其POSS/EPDM在N2气氛下的热稳定性进行了研究,结果表明:在N2气氛下热稳定性按照梯形、八苯基、含磷和八乙烯基POSS顺序依次降低,但在O2气氛下热稳定性则按照八乙烯基、梯形、含磷、八苯基POSS顺序依次降低;在N2气氛下,与纯EPDM橡胶相比,梯形POSS/EPDM、含磷POSS/EPDM和八乙烯基POSS/EPDM的热稳定性显著提高且三者热稳定性基本相当,而八苯基POSS/EPDM则无明显变化;在N2气氛下,与理论失重率相比,梯形POSS/EPDM失重率基本相当,而八苯基POSS/EPDM则显著提高,含磷POSS/EPDM和八乙烯基POSS/EPDM则显著降低,且后者表现更加明显。 展开更多
关键词 POSS TG-DSC 热稳定性
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姜酚的热稳定性及其热分解动力学研究 预览
11
作者 杨鹏 徐颖 +2 位作者 王展 沈汪洋 于博 《江苏农业科学》 2018年第11期160-162,共3页
采用热重分析-差示扫描量热(TG-DSC)方法研究6-姜酚的热分解过程。热重分析结果表明,该物质热分解过程可能只经过分子骨架大规模解体,其温度范围为153.82℃~350.00℃。采用Friedman-Reich-Levi法和Ozawa-Flynn-Wall法求得该物质热分... 采用热重分析-差示扫描量热(TG-DSC)方法研究6-姜酚的热分解过程。热重分析结果表明,该物质热分解过程可能只经过分子骨架大规模解体,其温度范围为153.82℃~350.00℃。采用Friedman-Reich-Levi法和Ozawa-Flynn-Wall法求得该物质热分解活化能E为101.00 kJ/mol。采用双等双步法求得分解过程的指前因子ln A为27.24 min~(-1),机制函数为G(α)=-ln(1-α),分解机制符合随机成核和随后生长机理。热分解动力学补偿效应表达式为ln A=0.222 6 E+7.626 6(r~2=0.993 5)。 展开更多
关键词 6-姜酚 热分解过程 热分解动力学 TG-DSC
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Fluxing Agents on Ceramification of Composites of MgO-Al2O3-SiO2/Boron Phenolic Resin
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作者 SHI Minxian CHEN Xia +3 位作者 FAN Shanshan SHEN Shirley LIU Tianxiang HUANG Zhixiong 《武汉理工大学学报:材料科学英文版》 SCIE EI CAS 2018年第2期381-388,共8页
关键词 甲醛树脂 代理人 形成温度 TG-DSC 玻璃料 微观结构 硼酸盐 氧化物
Dehydration Characteristics of C-S-H with Ca/Si Ratio 1.0 Prepared Via Precipitation
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作者 何永佳 ZHENG Xiaohui +3 位作者 吕林女 YU Shumei DENG Gao HU Shuguang 《武汉理工大学学报:材料科学英文版》 SCIE EI CAS 2018年第3期619-624,共6页
关键词 C-S-H 脱水行为 结晶特征 水准 比率 微结构变化 加热过程 TG-DSC
磺丁基-β-环糊精的热稳定性及热分解动力学研究 预览
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作者 杨鹏 吕松 +1 位作者 王展 于博 《粮食与油脂》 北大核心 2018年第11期40-43,共4页
采用热重及差示扫描量热联用和动力学分析方法研究了磺丁基-β-环糊精的热稳定性及热分解机理。结果表明,磺丁基-β-环糊精的热分解过程分为2个阶段,非等温动力学分析证实2个阶段的峰值温度分别为315.23℃和361.19℃,活化能E分别为35.55... 采用热重及差示扫描量热联用和动力学分析方法研究了磺丁基-β-环糊精的热稳定性及热分解机理。结果表明,磺丁基-β-环糊精的热分解过程分为2个阶段,非等温动力学分析证实2个阶段的峰值温度分别为315.23℃和361.19℃,活化能E分别为35.55kJ/mol和50.64kJ/mol,指前因子lnA分别为12.56min-1和16.03min-1,机理函数分别为G(α)=α1/3和G(α)=α,反应机理分别符合成核控制和相边界反应;确定了磺丁基-β-环糊精热分解过程的焓变、熵变和吉布斯自由能。磺丁基-β-环糊精热稳定性规律及热分解机理为其制备和应用提供重要的理论基础。 展开更多
关键词 磺丁基-β-环糊精 热稳定性 热分解动力学 热重及差示扫描量热联用
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磷酸三钠十二水合物脱水过程的研究 预览
15
作者 张弓 党乐平 卫宏远 《化学工业与工程》 CAS CSCD 2018年第4期46-51,65共7页
通过热重分析(TG)、差热分析(DSC)、X射线粉末衍射(PXRD)和扫描电镜(SEM)研究了磷酸三钠十二水合物(Na3PO4·12H2O)在303.15-413.15 K温度范围内的脱水过程。研究结果发现,磷酸三钠十二水合物在303.15-393.15 K温度范围... 通过热重分析(TG)、差热分析(DSC)、X射线粉末衍射(PXRD)和扫描电镜(SEM)研究了磷酸三钠十二水合物(Na3PO4·12H2O)在303.15-413.15 K温度范围内的脱水过程。研究结果发现,磷酸三钠十二水合物在303.15-393.15 K温度范围内逐渐脱去11个结晶水,且脱水过程包含多步反应。分别通过Ozawa方程和Friedman方程计算其在不同脱水率下的活化能,二者得到结果一致性较好。整个脱水过程可以分为4个阶段,其脱水机理有所不同。不同温度下脱水产物的PXRD和SEM图表明其属于通道型包容水合物,在脱水过程中晶格结构发生了变化。 展开更多
关键词 磷酸三钠十二水合物 脱水 热重/差热分析 X射线粉末衍射 扫描电镜
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TG-DSC测定煤热解反应热过程中确定基线热流的技术方法 预览 被引量:1
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作者 解强 梁鼎成 +2 位作者 何璐 李柏熹 张峰 《矿业科学学报》 2017年第1期82-89,共8页
利用差示扫描量热仪测定煤热解反应热,仪器输出的总热流信号是由反应热热流和基线热流组成,故基线热流的确定成为测定反应热的关键。论文分析了TG-DSC测定煤及其他非均质有机物热解反应热过程中基线热流的构成,比较了经验法和测定法确... 利用差示扫描量热仪测定煤热解反应热,仪器输出的总热流信号是由反应热热流和基线热流组成,故基线热流的确定成为测定反应热的关键。论文分析了TG-DSC测定煤及其他非均质有机物热解反应热过程中基线热流的构成,比较了经验法和测定法确定基线热流的优缺点,评估了基线热流各组分的测定方法,尤其关注这些方法对煤热解反应热测定时获取基线热流的可借鉴性。结果表明,TG-DSC测定煤热解反应热时,基线热流是由显热热流和辐射热流差组成;显热热流可借助Merrick模型、灰分比热容经验公式及混合物模型计算求出,辐射热流差则通过研究提出的辐射校正因子λ,将煤热解过程与煤焦热解过程关联后计算确定。最终,由显热热流和辐射热流差之和确定热解过程的基线热流。 展开更多
关键词 煤热解 反应热 TG-DSC 基线热流 辐射校正因子λ
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TG-DSC同步联用测定煤热解反应热 预览
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作者 解强 梁鼎成 +2 位作者 何璐 霍卫东 张峰 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期538-546,共9页
选取5种不同变质程度的煤样,利用TG-DSC同步联用仪测定煤热解过程的热流,并分别采用经验法和实验测定法确定热流基线,解析获得了煤热解反应热。此外,还考察煤阶及热解温度对煤热解反应热的影响,对比、分析两种基线确定法测定煤热解反应... 选取5种不同变质程度的煤样,利用TG-DSC同步联用仪测定煤热解过程的热流,并分别采用经验法和实验测定法确定热流基线,解析获得了煤热解反应热。此外,还考察煤阶及热解温度对煤热解反应热的影响,对比、分析两种基线确定法测定煤热解反应热的准确性。结果表明,1 100℃热解温度下胜利褐煤、神木长焰煤、神东烟煤、大同烟煤以及太西无烟煤基于实验法确定热流基线所测得的热解反应热分别为-5 743.11,-13 888.42,-16 246.20,-21 433.89,3 097.79 J/g,基于经验法确定热流基线所得的煤热解反应热分别为-5 963.81,-13 839.86,-17 792.50,-22 871.74,3 536.47 J/g;除无烟煤外的其他煤样,随着煤变质程度的增大,煤热解过程中放出的热量总的来说呈现出增加趋势,有热解反应热随温度的升高先增大后降低再增大的规律;太西无烟煤在各温度下的热解反应热均大于零,一直表现为吸热反应,净吸热量也随温度的升高而增加;除神东烟煤和大同烟煤外,经验法确定热流基线和实验测定热流基线两种方法所测的煤热解反应热较为接近,神东烟煤和大同烟煤出现较大差异的原因是经验基线法依赖主观经验过高地预测了放热区间的反应热。在测定煤热解反应热过程中实验测定法具有操作简单、测定准确、实验可重复性强等优势。 展开更多
关键词 煤热解反应热 测定 TG-DSC 热流基线
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基于TG-DSC联用法的腺苷钴胺热分解机制研究 预览 被引量:1
18
作者 郭姗姗 丁丽娜 +3 位作者 周照青 杨晨 李雯 李宏 《中国生化药物杂志》 CAS 2017年第7期13-16,共4页
目的研究腺苷钴胺原料药的热分解规律,为其稳定性研究提供理论依据。方法在采用X-PRD,IR和HPLC法对腺苷钴胺检测样品进行定性和定量分析的基础上,对相同粒度样品和不同粒度的样品进行TG-DSC检测,分析失重、峰形和峰值特征,得到腺苷钴胺... 目的研究腺苷钴胺原料药的热分解规律,为其稳定性研究提供理论依据。方法在采用X-PRD,IR和HPLC法对腺苷钴胺检测样品进行定性和定量分析的基础上,对相同粒度样品和不同粒度的样品进行TG-DSC检测,分析失重、峰形和峰值特征,得到腺苷钴胺热分解的规律,并讨论其影响因素。结果首次提出腺苷钴胺二次失水的热分解机制,即腺苷钴胺在64℃~83℃发生一次脱水,在206℃附近发生二次脱水,在276℃发生完全分解。结论该研究结果为腺苷钴胺原料药质量控制的开展提供了重要的理论研究依据。 展开更多
关键词 腺苷钴胺 水合物 热分解 TG-DSC
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尺寸形貌可控Y(NH4)(C2O4)2·H2O和Y2O3的制备及其形成机制
19
作者 包新军 江长尧 +3 位作者 曾秋蓉 谢圣中 苏正夫 周德璧 《稀有金属》 CSCD 北大核心 2017年第10期1130-1136,共7页
以硝酸、氨水、硝酸铵、商业氧化钇及草酸为初始原料,加入分散剂聚乙二醇(PEG2000)及表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS),采用改进的草酸沉淀工艺成功制备氧化钇前驱体Y(NH4)(C2O4)2·H2O及经随后的焙烧工艺获得最终产品Y2O... 以硝酸、氨水、硝酸铵、商业氧化钇及草酸为初始原料,加入分散剂聚乙二醇(PEG2000)及表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS),采用改进的草酸沉淀工艺成功制备氧化钇前驱体Y(NH4)(C2O4)2·H2O及经随后的焙烧工艺获得最终产品Y2O3粉体。具体工艺中,将一定浓度的小体积Y(NO3)3溶液滴入大体积氨水-硝酸铵混合溶液中形成Y(OH)3溶胶,整个滴入过程体系pH值保持稳定,然后将85℃温度下的饱和草酸溶液滴加入上述制备的Y(OH)3溶胶中,进行沉淀转化以制备钇草酸盐前驱体Y(NH4)(C2O4)2·H2O,继而经焙烧工艺成功制备Y2O3粉体。X射线衍射技术(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征表明:前驱体Y(NH4)(C2O4)2·H2O具有立方晶体结构,有轻微的团聚,经950℃焙烧2 h后,尽管失去了O,C和H,立方相Y2O3产品完整地保留了前驱体的形貌特征。进一步,主要通过调整表面活性剂SDBS/分散剂PEG2000质量比及改变草酸沉淀转化终点pH值来考察其对Y2O3产品尺寸及形貌的影响。不同条件下制备的Y2O3粉体扫描电子显微镜(SEM)表征表明:精确控制实验条件,特别是控制草酸沉淀转化过程终点pH值,可制备出形貌和尺寸可控的Y2O3粉体,当草酸沉淀转化过程中终点pH值小于1.8时,制备的Y2O3粉体粒径在1μm以下。另外,基于前驱体Y(NH4)(C2O4)2·H2O在空气气氛下的差示-热重(TG-DSC)分析结果,其热分解过程应为:Y(NH4)(C2O4)2·H2O→Y(NH4)(C2O4)2→Y2O2CO3→Y2O3。 展开更多
关键词 TG/DSC Y(NH4)(C2O4)2·H2O Y2O3 热分解
生物质灰熔融电容测试实验研究
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作者 赖喜锐 周肇秋 +3 位作者 刘华财 黄艳琴 阴秀丽 吴创之 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期558-564,共7页
提出一种利用电容测量生物质灰渣熔融状态的方法,以低熔点的玉米芯灰为样品进行测试,并与X射线荧光分析(XRF)、X射线衍射分析(XRD)、热重-差热分析(TG-DSC)结果进行比较.实验结果表明:玉米芯灰样在600-1000℃加热过程中质量的减... 提出一种利用电容测量生物质灰渣熔融状态的方法,以低熔点的玉米芯灰为样品进行测试,并与X射线荧光分析(XRF)、X射线衍射分析(XRD)、热重-差热分析(TG-DSC)结果进行比较.实验结果表明:玉米芯灰样在600-1000℃加热过程中质量的减少主要由灰分中KCl随加热过程挥发所致,并影响灰熔融温度预测结果;灰样烧结温度为800-900℃,电容测试结果为825℃,TG-DSC测试结果为875℃,灰熔点仪测试结果为990℃.电容测量结果与灰样熔融结渣情况一致,电容变化可准确反映灰样相变情况.与常规灰熔点测试和热重分析相比,该方法可实现实时监控测量,并减小测试过程中碱金属元素受热挥发造成的误差. 展开更多
关键词 生物质灰 熔融 电容测试 XRF XRD TG-DSC
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