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以氘代利伐沙班为内标物的UHPLC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中利伐沙班及其药动学研究 认领
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作者 杜加秋 董福霞 蔡邱华 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第15期1867-1871,共5页
目的建立测定Beagle犬血浆中利伐沙班浓度的UHPLC-MS/MS法。方法以甲基叔丁基醚-二氯甲烷(2∶1)沉淀蛋白处理血浆样品,氘代利伐沙班(利伐沙班-d4)为内标,采用Thermo BDS Hypersil C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.4μm);流动相:A相为甲... 目的建立测定Beagle犬血浆中利伐沙班浓度的UHPLC-MS/MS法。方法以甲基叔丁基醚-二氯甲烷(2∶1)沉淀蛋白处理血浆样品,氘代利伐沙班(利伐沙班-d4)为内标,采用Thermo BDS Hypersil C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.4μm);流动相:A相为甲醇溶液(含0.015 mol·L-1甲酸铵和0.1%甲酸);B相为水-甲醇(90∶10)溶液(含0.015 mol·L-1甲酸铵和0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱条件为电喷雾离子源,正离子模式检测,扫描方式为多反应离子监测。用于定量检测的离子反应分别为[M+H]+m/z 436@30 eV→m/z 144.900(利伐沙班)和[M+H]+m/z 440@24 eV→m/z 144.900(利伐沙班-d4)。结果血浆利伐沙班浓度在0.5~400 ng·mL-1内线性关系良好(r=0.9961),定量下限为0.5 ng·mL-1,批内、批间精密度均<13%,提取回收率89.4%~96.5%,基质效应94.7%~97.2%。血浆样品冻存(-80℃)33 d稳定性良好,反复冻融3次及提取后室温放置12 h条件下,样品浓度均无显著变化。将本法应用于Beagle犬口服给予利伐沙班片后的药动学考察,主要药动学参数如下:Tmax(2.11±1.133)h,Cmax(179.3±50.65)ng·mL-1,t1/2(10.05±4.34)h,AUC0-t(1161.6±339.74)h·ng·mL-1。结论试验结果表明本法操作简单,灵敏度高,重复性良好,结果准确可靠,可用于测定Beagle犬血浆中利伐沙班浓度和其体内的药动学研究。 展开更多
关键词 UHPLC-MS/MS 利伐沙班 血药浓度 药动学 BEAGLE犬
用UHPLC-MS/MS法研究雪胆素甲在大鼠体内的代谢产物及代谢途径 认领
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作者 王丽亮 袁恒杰 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期335-340,共6页
目的建立一种快速鉴定大鼠体内雪胆素甲代谢产物的UPLC-MS/MS法,并提出可能的代谢途径。方法大鼠单次灌胃0.5%羧甲基纤维素钠配制的雪胆素甲混悬液(100 mg·kg^-1),收集大鼠给药前后的血浆和尿液。血浆经蛋白沉淀、尿液经稀释高速... 目的建立一种快速鉴定大鼠体内雪胆素甲代谢产物的UPLC-MS/MS法,并提出可能的代谢途径。方法大鼠单次灌胃0.5%羧甲基纤维素钠配制的雪胆素甲混悬液(100 mg·kg^-1),收集大鼠给药前后的血浆和尿液。血浆经蛋白沉淀、尿液经稀释高速离心后分别进样分析。用Waters Xbridge C18色谱柱(100 mm×3 mm,3.5μm),10 mmol·L^-1乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下对样品进行质谱分析。结果经研究分析,初步鉴定出22种雪胆素甲的代谢产物,其中包括15个Ⅰ相产物和7个Ⅱ相产物。并推测出雪胆素甲在大鼠体内的可能转化途径,包括Ⅰ相反应(水解、氧化、脱水、去甲基化)和Ⅱ相反应(葡萄糖醛酸结合、半胱氨酸结合);且雪胆素甲主要经过肾以原型及代谢产物的形式快速排泄至体外。结论本研究初步揭示了雪胆素甲在大鼠体内的代谢概况,为研究雪胆素甲代谢产物的活性及其药代动力学特性提供基础。 展开更多
关键词 雪胆素甲 UHPLC-MS/MS 代谢产物 代谢途径
UHPLC-MS/MS法测定人血浆中托吡酯浓度的不确定度评定 认领
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作者 李伟 梅升辉 +1 位作者 郝晶晶 赵志刚 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期700-705,共6页
目的评定UHPLC-MS/MS法测定人血浆中托吡酯浓度的不确定度。方法对托吡酯浓度测定过程中的样品不均匀性和对照品纯度、称量、温度、工作液的配制、血浆样品的制备、仪器、重复测定、回收率、基质效应、标准曲线拟合等因素进行分析评定,... 目的评定UHPLC-MS/MS法测定人血浆中托吡酯浓度的不确定度。方法对托吡酯浓度测定过程中的样品不均匀性和对照品纯度、称量、温度、工作液的配制、血浆样品的制备、仪器、重复测定、回收率、基质效应、标准曲线拟合等因素进行分析评定,计算各因素的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果人血浆中TPM低浓度(0.18 mg·L^-1)和高浓度(9 mg·L^-1)的扩展不确定度分别为2.85×10^-2 mg·L^-1和1.05 mg·L^-1(P=95%,k=2)。结论UHPLC-MS/MS法测定人血浆中托吡酯浓度的不确定度在低浓度时主要由回收率和基质效应引入,在高浓度时主要由回收率、基质效应和生物样品配制引入。 展开更多
关键词 托吡酯 UHPLC-MS/MS 人血浆 不确定度
UHPLC-MS/MS法同时测定杏香兔耳风中13种成分的含量 认领
4
作者 吴蓓 李军茂 +6 位作者 黄小方 姚闽 欧阳辉 何明珍 饶怡菲 冯育林 杨世林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第15期4025-4031,共7页
目的建立一种快速同时测定杏香兔耳风药材中13种成分含量的UHPLC-MS/MS方法。方法采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术检测,色谱柱为UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为40℃,流动相为5 mmol甲酸铵和0.1%甲酸水溶液(A)-... 目的建立一种快速同时测定杏香兔耳风药材中13种成分含量的UHPLC-MS/MS方法。方法采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术检测,色谱柱为UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为40℃,流动相为5 mmol甲酸铵和0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.25 mL/min,ESI负离子采集,雾化器和辅助气均为344.5 kPa,气帘气为206.7 kPa,喷雾电压为-4500 V,离子化温度为500℃,13种成分均采用多级反应监测模式(MRM)。结果在优化的液相-质谱条件下,原儿茶酸、咖啡酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素、木犀草苷、芹菜素的检测质量浓度线性范围分别为1.099~274.800、1.006~100.600、1.080~1080.000、83.12~8312.00、19.92~996.00、1.076~269.000、5.555~555.500、4.420~4420.000、44.76~17904.00、48.00~9600.00、2.108~210.800、4.136~413.600、1.070~107.000 ng/mL,且线性关系良好(r≥0.9958),平均加样回收率(n=6)为96.54%~99.75%,RSD为0.48%~0.96%,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.90%。结论该方法重复性和专属性好,稳定可控,可用于杏香兔耳风药材及其制剂的质量控制。 展开更多
关键词 杏香兔耳风 质量控制 UHPLC-MS/MS 木犀草素 木犀草苷 芹菜素 原儿茶酸 咖啡酸 绿原酸
UHPLC-MS/MS同时检测IBS-D模型大鼠血浆中痛泻要方6种成分的含量及其药动学 认领
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作者 吴映秀 张毅靖 +3 位作者 陈昭 黄育生 熊芬 唐洪梅 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2020年第4期369-374,共6页
目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定腹泻型肠易激综合征(IBS-D)模型大鼠血浆中6种成分(芍药苷、橙皮苷、新橙皮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素)的分析方法,并研究这6种成分的药动学特征。方法:采用Pheno... 目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定腹泻型肠易激综合征(IBS-D)模型大鼠血浆中6种成分(芍药苷、橙皮苷、新橙皮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素)的分析方法,并研究这6种成分的药动学特征。方法:采用Phenomenex-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.7 mL·min^-1,ESI离子源,柱温35℃,SRM检测模式。结果:各成分的线性关系良好(r>0.9974);精密度RSD<13.89%;血浆中无内源性基质干扰,稳定性良好。6种成分的达峰时间(tmax)分别为(0.5±0),(0.36±0.06),(0.33±0),(0.44±0.08),(0.31±0.13),(0.67±0.26)h,半衰期(t1/2)分别为(6.63±1.60),(4.31±1.14),(5.43±0.88),(5.98±1.91),(7.80±4.39),(4.33±0.40)h,药峰浓度(Cmax)分别为(145.42±9.81),(166.11±4.83),(167.69±2.98),(46.29±3.88),(18.98±1.85),(374.71±7.54)ng·mL^-1。结论:该方法简便、灵敏、准确,分析速度快,可用于痛泻要方的药代动力学研究。 展开更多
关键词 痛泻要方 腹泻型肠易激综合征(IBS-D) UHPLC-MS/MS 药代动力学
UHPLC-MS-MS同时测定化橘红中3个影响PXR-CYP3A4调控血脂成分 认领 被引量:1
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作者 陈昭 张靖年 +2 位作者 陈伟韬 胥爱丽 毕晓黎 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2020年第1期54-58,共5页
目的建立快速、高效、准确的方法,对化橘红中具有影响孕甾烷X受体-细胞色素酶3A4(PXR-CYP3A4)表达调控血脂活性的成分进行测定。方法选取化橘红中已有文献报道的成分作为候选,通过测定各候选成分干预下,咪达唑仑经LS174T细胞代谢的产物1... 目的建立快速、高效、准确的方法,对化橘红中具有影响孕甾烷X受体-细胞色素酶3A4(PXR-CYP3A4)表达调控血脂活性的成分进行测定。方法选取化橘红中已有文献报道的成分作为候选,通过测定各候选成分干预下,咪达唑仑经LS174T细胞代谢的产物1’-羟基咪达唑仑的含量,筛选出具有影响PXR/CYP3A4表达起调控血脂作用的活性成分作为含量测定指标;之后,采用上述指标对化橘红进行UHPLC-MS-MS含量测定研究,使用Phenomenex-C18柱(4.6 mm×50 mm,5 μm),以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速700 μL/min,柱温25 ℃,进样量10 μL;共测定10批化橘红药材。结果与空白组比较,芹黄素、橙皮内酯水合物、橙皮苷和柚皮苷能够较为显著地调控1’-羟基咪达唑仑的产量,且具有剂量依赖性,因此被选定为化橘红影响PXR/CYP3A4表达调控血脂候选活性成分;含量测定研究结果表明,除橙皮苷含量极低最终未列入指标外,其余各成分在化橘红中均有不同程度蓄积;其中,芹黄素的含量为0.441~0.616 mg/g,橙皮内酯水合物的含量为0.942~1.238 mg/g,柚皮苷的含量为7.157~8.930 mg/g。结论化橘红可能通过芹黄素、橙皮内酯水合物和柚皮调节PXR/CYP3A4表达实现其调血脂功效;本研究所建立筛选和评价方法快速、准确、高效,为研究化橘红的调血脂功效机理及物质基础提供了科学依据。 展开更多
关键词 化橘红 CYP3A4 调控血脂成分 UHPLC-MS-MS
建立UHPLC-MS/MS法测定人血浆中舒巴坦钠浓度的不确定度的方法 认领
7
作者 郝晶晶 李伟 +1 位作者 梅升辉 赵志刚 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1360-1363,1368,共5页
目的建立评定UHPLC-MS/MS法测定人血浆中舒巴坦钠浓度的不确定度的方法。方法对舒巴坦钠浓度测定过程中的各影响因素进行分析评定,并计算合成不确定度和扩展不确定度。结果人血浆中舒巴坦钠低(0.3 mg·L^-1)和高(30 mg·L^-1)... 目的建立评定UHPLC-MS/MS法测定人血浆中舒巴坦钠浓度的不确定度的方法。方法对舒巴坦钠浓度测定过程中的各影响因素进行分析评定,并计算合成不确定度和扩展不确定度。结果人血浆中舒巴坦钠低(0.3 mg·L^-1)和高(30 mg·L^-1)质量浓度的扩展不确定度分别为0.02和1.75 mg·L^-1(P=95%,k=2)。结论UHPLC-MS/MS法测定人血浆中舒巴坦钠浓度的不确定度在低浓度时主要由生物样本处理和回收率引入,在高浓度时主要由回收率、生物样本处理和基质效应引入。 展开更多
关键词 UHPLC-MS/MS 舒巴坦钠 人血浆 不确定度
双酚S暴露对小鼠脑-肠-菌轴神经递质代谢稳态的影响 认领
8
作者 邓媛媛 王军 +3 位作者 姚佳希 余静 陈旭锋 高蓉 《南京医科大学学报:自然科学版》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期663-668,共6页
目的:探讨双酚S(bisphenol S,BPS)暴露对小鼠脑-肠-菌轴神经递质代谢稳态的影响。方法:通过皮下注射建立C57BL/6J雄性小鼠BPS亚慢性暴露模型,基于UHPLC-MS/MS液质联用技术检测前额皮层、血清和肠中色氨酸与酪氨酸通路神经递质的水平;通... 目的:探讨双酚S(bisphenol S,BPS)暴露对小鼠脑-肠-菌轴神经递质代谢稳态的影响。方法:通过皮下注射建立C57BL/6J雄性小鼠BPS亚慢性暴露模型,基于UHPLC-MS/MS液质联用技术检测前额皮层、血清和肠中色氨酸与酪氨酸通路神经递质的水平;通过16S rRNA基因测序分析技术检测小鼠肠道菌群的表达。结果:BPS暴露引起小鼠前额皮层、血清和肠道中色氨酸与酪氨酸通路多种神经递质代谢紊乱:色氨酸通路中,与对照组小鼠相比,BPS组小鼠前额皮层、血清及肠道中的5-羟色胺(5-hydroxytryptamine,5-HT)含量降低,3-羟基犬尿氨酸(3-HK)在皮层与血清中显著上升;酪氨酸通路中,BPS暴露组小鼠前额皮层中左旋多巴(L-dopa)、多巴胺(dopamine,DA)水平明显上升,而在肠道中显著降低。此外,BPS暴露小鼠肠道菌群出现区别于对照小鼠的差异性分布,且不动杆菌属、乳杆菌属和一种未分类的梭菌属在两组间比较具有显著性差异。结论:BPS暴露可通过脑-肠轴影响中枢及外周色氨酸通路与酪氨酸通路神经递质代谢,同时可造成肠道菌群紊乱。 展开更多
关键词 双酚S 脑-肠轴 肠道菌群 液质联用技术
基于液质联用代谢组学方法分析不同产地和表型的玛咖 认领
9
作者 梁晓庆 杨长军 +1 位作者 王桐 耿越 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2020年第5期319-328,共10页
本实验基于液质联用代谢组学分析方法对20种不同表型和产地玛咖进行分析,采用超高效液相色谱串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱(Dionex Ultimate 3000-Q Exactive Orbitrap),原始数据经过Compound Discoverer软件处理后通过SIMACA 14.1... 本实验基于液质联用代谢组学分析方法对20种不同表型和产地玛咖进行分析,采用超高效液相色谱串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱(Dionex Ultimate 3000-Q Exactive Orbitrap),原始数据经过Compound Discoverer软件处理后通过SIMACA 14.1软件分析可能的标志性代谢物,然后对这些潜在的标志性代谢产物进行二级质谱分析,通过相关文献和数据库(HMDB或NIST)对其进行定性。结果表明按照产地分组的多元变量统计分析中,五个产地的玛咖在OPLS-DA中成功分组,丽江和香格里拉两个产地玛咖在PLS-DA和OPLS-DA中分组成功;三种表型的紫色、黄色和黑色玛咖在PLS-DA和OPLS-DA中分组成功。聚类分析表明黄色、黑色和紫色玛咖各分为不同三类,三种表型玛咖内活性成分差异较大,与OPLS-DA得分图结果相吻合。表明高分辨质谱结合代谢组学技术可用于玛咖不同表型及产地的鉴别。由于目前对于玛咖中代谢物质定性的数据库和文献较少,本实验只定性出黑色玛咖的标志性代谢产物N-苄基-15Z-烯二十四酰胺以及黄色和紫色玛咖标志性代谢产物3-甲氧基苯基乙酸。 展开更多
关键词 玛咖 代谢组学 液质联用 标志性代谢产物
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EMR-Lipid-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量 认领
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作者 钟水桥 梁美艳 《现代食品》 2020年第6期170-172,共3页
建立EMR-Lipid-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中12种氨基甲酸酯类农药残留量。样品经乙腈均质提取,无水乙酸钠去除水分,采用增强型基质去除净化管EMR-Lipid净化后,以超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。... 建立EMR-Lipid-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中12种氨基甲酸酯类农药残留量。样品经乙腈均质提取,无水乙酸钠去除水分,采用增强型基质去除净化管EMR-Lipid净化后,以超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。方法线性相关系数均大于0.998,检出限为0.5μg·kg^-1,定量限为1.0μg·kg^-1,在1、2、5μg·kg^-13个浓度添加水平下,平均回收率为76.1%~115.1%,相对标准偏差为2.3%~4.6%。该方法灵敏度高、重现性好、回收率稳定且检测速度快、定量准确,适用于猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 EMR-Lipid 氨基甲酸酯类 猪肉
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网售婴幼儿湿疹相关产品中激素类药物的检测及调查分析 认领
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作者 董亚蕾 乔亚森 +2 位作者 黄传峰 王海燕 孙磊 《日用化学品科学》 CAS 2020年第5期28-31,共4页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法,检测网络销售婴幼儿湿疹相关化妆品及消毒剂产品中激素类药物筛查(63种),结合样品信息对检测结果进行统计分析,调查产品中非法添加激素情况。结果表明,两种类型产品中均检出糖皮质激素,“... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法,检测网络销售婴幼儿湿疹相关化妆品及消毒剂产品中激素类药物筛查(63种),结合样品信息对检测结果进行统计分析,调查产品中非法添加激素情况。结果表明,两种类型产品中均检出糖皮质激素,“妆”字号产品检出率为5.9%。通过调查分析发现婴幼儿湿疹类相关产品确实存在非法添加问题,且通过网络途径购买该类商品存在一定的局限性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 非法添加 激素 湿疹 化妆品
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黄芩提取物中4种黄酮类成分 认领
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作者 段云 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期771-776,共6页
黄芩提取物样品中加入水,经甲醇超声提取2次,离心后,合并上清液,用水定容至50.0mL,过0.22μm微孔滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定滤液中黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷等4种黄酮类成分的含量。以ACQUITY UPLC HSS T3... 黄芩提取物样品中加入水,经甲醇超声提取2次,离心后,合并上清液,用水定容至50.0mL,过0.22μm微孔滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定滤液中黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷等4种黄酮类成分的含量。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.01%(质量分数)氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和多反应监测模式。4种黄酮类成分的质量浓度在5.0~500.0μg·L-1内与其对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~1.5μg·kg-1,测定下限(10S/N)为1.0~5.0μg·kg-1。以空白黄芩提取物样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为91.1%~99.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~4.1%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 黄芩 黄芩素 黄芩苷 汉黄芩苷 野黄芩苷
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中的β-受体激动剂类和喹诺酮类物质 认领 被引量:1
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作者 刘新辉 马小岭 季秋红 《邵阳学院学报:自然科学版》 2020年第2期55-66,共12页
目的建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法检测畜肉及其副产品中β-受体激动剂类和喹诺酮类物质的测定方法。方法采用1%乙酸水溶液质量分数水解试样,将残留物从轭合物形态转化为游离形式,经乙腈提取、Cleanert LipoNo净化后,ZO... 目的建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法检测畜肉及其副产品中β-受体激动剂类和喹诺酮类物质的测定方法。方法采用1%乙酸水溶液质量分数水解试样,将残留物从轭合物形态转化为游离形式,经乙腈提取、Cleanert LipoNo净化后,ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,经超高效液相色谱-串联质谱仪检测,内标法定量。结果12种β-受体激动剂及11种喹诺酮在质量浓度为0.5~20 Hg/L范围内线性关系良好(R^2≥0.99),平均回收率为80.2%~106.0%,相对标准偏差均小于9.52%。结论方法操作简便,成本低,有机溶剂使用量少且稳定性高,能够为政府监管及畜肉企业内部质控提供技术支持。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 喹诺酮 超高效液相色谱-串联质谱 Cleanert LipoNo
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基于超高效液相色谱-串联质谱法研究宽缨酮在大鼠体内的生物利用度及代谢产物 认领
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作者 饶怡菲 江志辉 +4 位作者 何明珍 李军茂 欧阳辉 冯育林 杨世林 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期455-463,共9页
目的建立快速、灵敏的UHPLC-MS/MS方法用于宽缨酮的生物利用度研究,并初步鉴定其在大鼠体内的代谢产物。方法将SD大鼠分为静脉注射组和灌胃组,给予相应剂量宽缨酮。以槲皮苷为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)法测定不... 目的建立快速、灵敏的UHPLC-MS/MS方法用于宽缨酮的生物利用度研究,并初步鉴定其在大鼠体内的代谢产物。方法将SD大鼠分为静脉注射组和灌胃组,给予相应剂量宽缨酮。以槲皮苷为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)法测定不同时间点血浆中宽缨酮的浓度,并采用DAS 3.0软件计算主要药动学参数。采用UHPLC-Triple-TOF/MS鉴定大鼠灌胃给药宽缨酮后血浆、尿液及粪便样品中的代谢产物,并使用Peakview软件分析其中的代谢产物。结果方法学验证表明,宽缨酮在血浆中的定量下限为1 ng·mL^-1,在1~150 ng·mL^-1范围内有良好线性关系;日内和日间的精密度及稳定性考察的RSD值均小于10%;提取回收率在89.81%~99.95%之间,基质效应为91.15%~105.29%,满足生物样品定量分析的要求;尾静脉注射及灌胃给药宽缨酮后主要药动学参数:药时曲线下面积(AUC0-24 h)分别为(331.95±40.35)、(93.69±17.83)μg·h·L^-1;消除半衰期(t1/2)分别为(15.76±7.24)、(13.06±11.08)h;达峰浓度(Cmax)分别为(691.99±197.46)、(31.00±10.29)μg·L^-1;生物利用度为2.8%。在大鼠体内发现了包括宽缨酮原型在内的12种代谢产物,代谢途径主要涉及水解、甲基化、磷酸化和牛磺酸结合等。结论宽缨酮经灌胃给药后在大鼠体内生物利用度低,体内半衰期较长,结合代谢产物研究推测可能其原型在体内经转化后主要通过尿液排泄。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 宽缨酮 生物利用度 代谢产物 大鼠
超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A的方法的优化研究 认领
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作者 赵天宇 杨帛 +4 位作者 刘锐萍 张然 赵广西 杜伟 李军 《酿酒科技》 2020年第7期90-94,共5页
建立QuEChERS技术结合超高效液相-串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)的方法。优化了前处理及检测方法,简化了复杂的净化步骤,样品经乙腈提取浓缩后直接上样。采用Atlantis?T3色谱柱(2.1×150 mm,3μm)... 建立QuEChERS技术结合超高效液相-串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)的方法。优化了前处理及检测方法,简化了复杂的净化步骤,样品经乙腈提取浓缩后直接上样。采用Atlantis?T3色谱柱(2.1×150 mm,3μm)进行分离,以甲酸溶液(含0.5 mmol/L甲酸铵)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,多反应监测(MRM)模式采集,外标法定量。结果表明,赭曲霉毒素A在1.0 ng/mL到50.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.99971,检出限0.029 ng/mL,定量限0.098 ng/mL。平均回收率在94%~95.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.84%~3.82%。对20种昌黎产红葡萄酒进行测定,未发现达到定量限的葡萄酒。 展开更多
关键词 QUECHERS 赭曲霉毒素A 葡萄酒 液相色谱-串联质谱法 优化研究
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超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量 认领
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作者 陈思敏 吴映璇 +2 位作者 蓝草 邹游 谢敏玲 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期553-564,共12页
乳制品样品中加入水、乙腈、氯化钠提取,采用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量。以Atlantis T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸乙腈溶液... 乳制品样品中加入水、乙腈、氯化钠提取,采用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量。以Atlantis T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和可编辑多反应监测模式。采用同位素内标法定量,苯并咪唑类药物及其代谢物的线性范围均为0.02~5.0μg·L^-1,检出限(3S/N)为0.010~1.0μg·kg^-1,测定下限(10S/N)为0.025~4.0μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.4%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%~9.3%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 苯并咪唑类药物 代谢物 乳制品
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Detection of seven phytohormones in peanut tissues by ultra-highperformance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry 认领
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作者 WANG Hai-xia WANG Ming-lun +1 位作者 WANG Xiu-zhong DING Yu-long 《农业科学学报:英文版》 SCIE CAS CSCD 2020年第3期700-708,共9页
Development of highly sensitive and reliable method for detection of phytohormones is of great significance to study plant hormones and agricultural production.In this study,an ultra-high-performance liquid chromatogr... Development of highly sensitive and reliable method for detection of phytohormones is of great significance to study plant hormones and agricultural production.In this study,an ultra-high-performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry method was established for separation and quantification of trans-zeatin,trans-zeatin riboside,gibberellin A3,indol-3-acetic acid,salicylic acid,abscisic acid,and jasmonic acid(JA) without any label.The sepa ration was performed on an Agilent Explus Plus C18 column by using methanol and water as mobile phases with gradient elution.The target compounds were confirmed and quantified by mass spectrum via positive electrospray ionization for trans-zeatin,transzeatin riboside,indole-3-acetic acid,and via negative electrospray ionization for gibberellin3,salicylic acid,abscisic acid,and JA.The limits of detection ranged from 0.0127 ng L^-1 for gibberellin A3(GA3) to 33.26 ng L^-1 for JA and were lower than the currently reported values in literature.The proposed method was applied for qualitative and quantitative analyses of phytohormones in peanut gynophores and pods.The recoveries of the spiked phytohormones ranged from 80.20 to102.56%.The contents of seven endogenous hormones varied specifically in different development stages of peanuts.This study provides a highly sensitive and selective detection method for hormones and elucidates the growth and development of the gynophore and peanut fruit,which are controlled by seven endogenous hormones. 展开更多
关键词 PHYTOHORMONES simultaneous DETECTION UHPLC-MS/MS PEANUT
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米、小麦和动物源食品中异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆残留 认领
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作者 戴高臣 吴小虎 +6 位作者 张盈 崔凯 董丰收 刘新刚 徐军 郑永权 秦樊鑫 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期167-174,197共9页
本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋的残留检测方法。样品经2%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)净化,利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯... 本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋的残留检测方法。样品经2%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)净化,利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,T3色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量。结果表明:异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在4个加标水平下,异丙隆日内平均回收率为74.0%~107.0%,相对标准偏差0.7%~12.9%;日间平均回收率为76.2%~108.7%,相对标准偏差1.1%~19.8%。脱甲基异丙隆日内平均回收率为76.9%~113.5%,相对标准偏差0.6%~13.9%;日间平均回收率为77.7%~107.4%,相对标准偏差2.2%~17.4%。异丙隆和脱甲基异丙隆的定量限均为1.0μg/kg。该方法简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于异丙隆和脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋6种基质中残留的检测,为解决异丙隆和脱甲基异丙隆在食品中残留的安全问题提供技术方法。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 异丙隆和脱甲基异丙隆 食品
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R-/S-HPABA大鼠体内排泄规律的立体选择性 认领
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作者 王灿鸣 张启丽 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1034-1041,共8页
目的建立一种高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定大鼠尿、粪和胆汁中的R-/S-2-(2-羟基)丙酰氨基-苯甲酸(R-/S-HPABA)的浓度,并应用于R-/S-HPABA在大鼠体内的排泄研究。方法色谱柱为Thermo Syncronis C18(2.1 mm×50 mm,1.7μ... 目的建立一种高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定大鼠尿、粪和胆汁中的R-/S-2-(2-羟基)丙酰氨基-苯甲酸(R-/S-HPABA)的浓度,并应用于R-/S-HPABA在大鼠体内的排泄研究。方法色谱柱为Thermo Syncronis C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为A-甲醇,B-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,采用乙酸乙酯液液萃取法处理生物样品,多反应监测模式检测大鼠尿、粪和胆汁中R-/S-HPABA的浓度。结果R-/S-HPABA质量浓度在0.002~5μg·mL-1内具有良好的线性关系(r=0.9924~0.9976),定量下限均为0.002μg·mL-1,日内和日间精密度均小于13.0%,准确度在-7.5%~4.2%内,平均提取回收率为(87.3±3.4)%~(104.4±7.0)%。给药后0~48 h时间段,R-HPABA和S-HPABA在大鼠尿液中的累积排泄量分别为(536.1±29.7)和(771.7±38.6)μg,分别约占给药剂量的4.9%和7.0%;给药后0~48 h时间段,R-HPABA和S-HPABA在大鼠粪便中的累积排泄量分别为(3963.0±345.2)和(4771.8±355.0)μg,分别约占给药剂量的36.0%和43.4%;给药后0~12 h时间段,R-HPABA和S-HPABA在大鼠胆汁中的累积排泄量分别为(150.6±30.3)和(747.7±89.2)μg,分别约占给药剂量的1.4%和6.8%。大鼠通过尿液、粪便和胆汁这3种途径排泄R-HPABA和S-HPABA的总量分别约占给药剂量的42.3%和57.2%。S-HPABA在体内以原型药物被排泄的量显著大于R-HPABA。结论该法适用于R-/S-HPABA在大鼠体内的排泄研究,且两对映体在大鼠体内的排泄规律存在显著的立体选择性差异。 展开更多
关键词 手性药物 R-/S-2-(2-羟基)丙酰氨基苯甲酸 高效液相色谱串联质谱 立体选择性 排泄
UHPLC-MS/MS法检测大鼠血浆中阿帕替尼血浓度及药代动力学研究 认领
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作者 黄乙明 林奕沨 +1 位作者 潘文合 朱光辉 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1567-1570,共4页
目的建立大鼠血浆中阿帕替尼超高效液相色谱-串联质谱法测定方法。方法用乙腈沉淀法处理样品。色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18 column(2.1 mm×50.0 mm,1.8μm),流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速:0.4 mL·min^-1,进... 目的建立大鼠血浆中阿帕替尼超高效液相色谱-串联质谱法测定方法。方法用乙腈沉淀法处理样品。色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18 column(2.1 mm×50.0 mm,1.8μm),流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速:0.4 mL·min^-1,进样体积:2μL。电喷雾离子源,在正离子下多反应模式监测。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应及稳定性。同时,6只SD大鼠单剂量灌胃盐酸伊马替尼30 mg·kg-1后,用超高效液相串联质谱法检测大鼠血浆中阿帕替尼的浓度,用Drug And Statistics (DAS)3.0软件计算药代动力学参数。结果阿帕替尼在20~6000 ng·mL^-1内,线性关系良好,标准曲线为y=1.23×10^-4x+5.94×10^-2(r=0.992 2);日间、日内精密度均小于15%,回收率大于90%,稳定性较好。阿帕替尼的主要药代动力学参数:Cmax为(62.96±45.37)ng·mL^-1,tmax为(1.83±0.75)h,t1/2为(9.03±7.53)h,AUC0-t为(4521.77±1143.76)ng·mL^-1·h。结论本方法快速、灵敏、重复性好,可用于血浆中阿帕替尼含量测定及药代动力学研究。 展开更多
关键词 阿帕替尼 超高效液相色谱-串联质谱法 血药浓度
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