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UPLC-Q-TOF-MS/MS技术研究了哥王水提物中的化学成分
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作者 王佳月 高广慧 +2 位作者 朱嘉琪 魏岚 孙立新 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期3055-3063,共9页
该研究应用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对了哥王水提物中化学成分进行定性分析。采用AcclaimTMRSLC 120-C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,2. 2μm);以0. 2%甲酸铵缓冲盐溶液(A)-0. 2%甲酸铵缓冲盐甲醇溶液(B)为... 该研究应用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对了哥王水提物中化学成分进行定性分析。采用AcclaimTMRSLC 120-C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,2. 2μm);以0. 2%甲酸铵缓冲盐溶液(A)-0. 2%甲酸铵缓冲盐甲醇溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;柱温30℃;采用电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式采集数据。通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,从了哥王水提物中共鉴定出52个化合物,包括11个香豆素类、13个黄酮类、10个木脂素类、2个酰胺类、4个酚酸类、6个倍半萜类和6个其他类化合物,并首次从了哥王中发现indicanone同分异构体、β-hydroxypropiovanillone和epiprocurcumenol 3个化合物。此外,该研究对一些化合物的质谱裂解规律进行推断总结,并首次阐述愈创木烷型倍半萜类化合物的裂解规律,为研究类似化学成分的质谱裂解途径提供参考。该研究采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,为鉴定中药复杂化学成分提供了简单快速的方法,为进一步研究了哥王化学成分奠定基础。 展开更多
关键词 了哥王 UPLC-Q-TOF-MS/MS 化学成分 裂解途径
基于脂质组学的去甲斑蝥酸钠对LO2肝细胞脂代谢影响的研究
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作者 赵利娟 司南 +4 位作者 高波 魏晓露 王彦礼 赵海誉 边宝林 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期158-166,共9页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)进行脂质组学检测,通过多元统计分析方法研究去甲斑蝥酸钠(NCTD-Na)对人正常肝细胞LO2损伤时内源性脂质代谢的变化,寻找NCTD-Na体外肝损伤的内源性潜在生物标志物,以阐释N... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)进行脂质组学检测,通过多元统计分析方法研究去甲斑蝥酸钠(NCTD-Na)对人正常肝细胞LO2损伤时内源性脂质代谢的变化,寻找NCTD-Na体外肝损伤的内源性潜在生物标志物,以阐释NCTD-Na肝损伤的作用机制。结果显示NCTD-Na的半抑制浓度(half maximal inhibitory concentration,IC50)为0.034 mmol·L-1;对照组与低剂量给药组比较,满足VIP> 2.0且P<0.05的共有280个差异代谢物;对照组与高剂量给药组比较,满足VIP> 2.0且P<0.05的共有273个差异代谢物。对照组、低、高剂量给药组细胞代谢物谱得到明显分离,3组进行比较,满足VIP> 2.0,P<0.05,RSD <30%同时符合量效关系的差异代谢物共111个。经前处理方法和数据库搜索分析,发现以上差异代谢物大多为脂类代谢物,该研究共鉴定了32个潜在生物标志物,包括磷脂酰胆碱(phosphatidylcholine,PC) 3个、溶血磷脂酰胆碱(lysophosphatidylcholine,Lyso PC) 5个、神经酰胺(ceramide,Cer) 3个、鞘磷脂(sphingomyelin,SM) 1个、磷脂酰乙醇胺(phosphatidylethanolamine,PE) 1个、溶血磷脂酰乙醇胺(lysophosphatidylethanolamine,LysoPE) 10个、二酰基甘油(diacylglycerol,DG) 4个、磷脂酸(phosphatidic acid,PA) 1个、溶血磷脂酸(lysophosphatidic acid,Lyso PA) 1个、磷脂酰甘油(phosphatidyl glycerol,PG) 1个、脂肪酸羟基脂肪酸(fatty acid hydroxy fatty acid,FAHFA) 1个和磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS) 1个。PC,Cer,SM,PE,DG的变化与其保护肝脏功能、肝细胞中DNA的甲基化及自我修复、细胞凋亡、致癌物质的转甲基化和解毒作用及过氧化脂质生成过程密切相关,且对肝细胞的增殖、分化及基因转录调节失调有影响;细胞被NCTDNa刺激后将从多种途径促进PA的生成和FAHFA合成和分解代谢发生变化;Lyso PC,LysoPE,Lyso PA的水平与PC,PE,PA相关;PE和PS在凋亡过程中外翻,可触发吞噬的产生。 展开更多
关键词 去甲斑蝥酸钠 肝损伤 UPLC-Q-TOF-MS/MS 脂质代谢组学 潜在生物标志物
UPLC-Q-TOF-MS/MS分析荭草花有效组分在大鼠血清和尿液中的原型成分及其代谢产物
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作者 陈思颖 夏涛 +5 位作者 郑林 李月婷 巩仔鹏 黄勇 李勇军 赵平 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期2156-2162,共7页
应用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析SD大鼠灌胃给予荭草花有效组分后所得血清和尿液中的原型成分及代谢产物。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),以0. 1%甲酸水(A)-0. 1%... 应用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析SD大鼠灌胃给予荭草花有效组分后所得血清和尿液中的原型成分及代谢产物。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),以0. 1%甲酸水(A)-0. 1%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正负离子模式下获取生物样品中化学成分的质谱数据,通过比较空白样品、给药样品和两者的差异图谱确认灌胃后大鼠血清和尿液中原型成分及其代谢产物。利用TOF/MS得到的准确相对分子质量,多级质谱裂解信息,结合对照品及相关文献报道结果对比,对尿液和血清中荭草花原型成分和代谢产物进行鉴定。结果发现,在大鼠血清、尿液中分别检测到12,26个代谢产物(含交叉成分),代谢途径主要包括以氢化还原、开环裂解、羟基化、甲基葡萄糖醛酸化、葡萄糖醛酸化、硫酸化等。该实验建立的方法可靠、有效,可用于荭草花有效部位在血清和尿液中的代谢研究,研究结果为该药材今后的药效物质基础研究提供了理论参考。 展开更多
关键词 荭草花 有效组分 UPLC-Q-TOF-MS/MS 代谢产物 代谢途径
UPLC-Q/TOF-MS/MS法同时测定丹参川芎嗪注射液中5种酚酸 预览
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作者 程栋 申兰慧 +1 位作者 金坚 杨敏智 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期34-38,共5页
目的建立UPLC-Q-TOF-MS /MS 法同时测定丹参川芎嗪注射液(丹参、盐酸川芎嗪)中5 种酚酸的含有量.方法该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱( 2.1 mm×50 mm,1.8 μm);流动相乙腈-0.5%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3... 目的建立UPLC-Q-TOF-MS /MS 法同时测定丹参川芎嗪注射液(丹参、盐酸川芎嗪)中5 种酚酸的含有量.方法该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱( 2.1 mm×50 mm,1.8 μm);流动相乙腈-0.5%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35 ℃.结果丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B 在各自范围内线性关系良好( R^2>0.999 1),平均加样回收率90.0%~ 101.3%,RSD 1.2%~ 5.0%.结论该方法简便可行,灵敏度高,专属性好,可用于丹参川芎嗪注射液的质量控制. 展开更多
关键词 丹参川芎嗪注射液 丹参素 原儿茶醛 咖啡酸 迷迭香酸 丹酚酸B UPLC-Q/TOF-MS/MS
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的夹竹桃寄主及其桑寄生强心苷成分相关性研究
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作者 刘人源 黄蜚颖 +6 位作者 郭敏 陆海琳 朱开昕 覃文慧 覃展敏 李永华 苏本伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2283-2291,共9页
建立超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)的夹竹桃寄主及其桑寄生强心苷成分鉴定方法,评价寄主对桑寄生药材质量影响。采集夹竹桃寄主及其桑寄生样品,用桑树寄主及其桑寄生为对照样品,样品用70%乙醇超声提取。使用AC... 建立超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)的夹竹桃寄主及其桑寄生强心苷成分鉴定方法,评价寄主对桑寄生药材质量影响。采集夹竹桃寄主及其桑寄生样品,用桑树寄主及其桑寄生为对照样品,样品用70%乙醇超声提取。使用ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以流动相0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,进样量0.5μL,柱温40℃。根据正、负离子模式质谱数据及元素组成分析,结合强心苷对照品和相关文献,对夹竹桃寄主及其桑寄生强心苷成分进行鉴定,并分析它们之间的相关性。共鉴定出强心苷化合物29个,其中夹竹桃寄主强心苷28个,夹竹桃寄主的桑寄生强心苷5个,桑树寄主及其桑寄生没有强心苷。采用液质联用技术能快速、准确、全面地鉴定寄主夹竹桃及其桑寄生强心苷成分,结果为评价寄主对桑寄生药材质量影响提供参考依据。 展开更多
关键词 夹竹桃 桑寄生 强心苷 UPLC-Q-TOF-MS/MS
UPLC-Q-TOF-MS/MS法快速定性分析通脉养心丸中的化学成分 预览
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作者 魏娟 姚广哲 +2 位作者 欧阳慧子 常艳旭 何俊 《天津中医药大学学报》 CAS 2019年第4期393-399,共7页
[目的]采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法定性分析通脉养心丸中的化学成分。[方法]分析采用ACQUITY UPLC?誖BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温30℃;分别在正... [目的]采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法定性分析通脉养心丸中的化学成分。[方法]分析采用ACQUITY UPLC?誖BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温30℃;分别在正、负离子模式下进行数据采集,通过与标准品对比保留时间、相对分子质量,结合二级碎片裂解规律,以及相关文献核对的方法确定化学成分。[结果]在正负离子模式下共鉴定出了32个化合物,包括黄酮类、皂苷类、蒽醌类、木质素类、有机酸类等化合物。[结论]本方法可以快速全面的定性分析通脉养心丸中的化学成分,为通脉养心丸的质量控制和药效物质基础的阐明提供参考。 展开更多
关键词 通脉养心丸 UPLC-Q-TOF-MS/MS 定性分析 化学成分
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Discrimination of toxic ingredient between raw and processed Pinellia ternata by UPLC/Q-TOF-MS/MS with principal component analysis and T-test
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作者 Xing-ying Zhai Ling Zhang +5 位作者 Bing-tao Li Yu-lin Feng Guo-liang Xu Hui Ouyang Shi-lin Yang Chen Jin 《中草药:英文版》 CAS 2019年第2期200-208,共9页
Objective: To investigate the toxicity difference between raw and processed Pinelliae Rhizoma(Banxia in Chinese, BX), the rhizoma of Pinellia ternata, from the view of chemical composition.Methods: Sixteen samples of ... Objective: To investigate the toxicity difference between raw and processed Pinelliae Rhizoma(Banxia in Chinese, BX), the rhizoma of Pinellia ternata, from the view of chemical composition.Methods: Sixteen samples of raw and processed BX were prepared and analyzed by UPLC/Q-TOF-MS/MS.The discrimination(chemical marker) between the two group was investigated by principal component analysis(PCA) and T-test analysis. According to the accurate charge-to-mass ratio, MS/MS fragments, and comparison of corresponding data with the reference or database, the chemical markers were identified preliminarily.Results: Liquiritin, liquiritigenin, and lysophosphatidylcholine(LPC) were identified as the characteristic markers. The reducing of LPC in processed BX was one of the main reasons for detoxification because LPC could induce the inflammatory response;Liquiritin and liquiritigenin showed the anti-inflammatory effect and reduced liver injury, therefore the appearance of them in processed BX was an another reason for detoxification.Conclusion: An approach to explain the mechanisms of reducing the toxicity in medicinal plants by processing was proposed. Moreover, the chemical markers of toxicity could be used to differentiate the raw material from processed herbs for the quality control and safety application in clinical practice. 展开更多
关键词 DISCRIMINATION principal component analysis RAW and PROCESSED Pinellia ternata(Thunb.) Berit. TOXIC INGREDIENT T-TEST UPLC/Q-TOF-MS/MS
基于UPLC/Q-TOF-MS/MS分析鳖血柴胡皂苷类化学成分 预览
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作者 陈文彬 史毅 +1 位作者 马亚男 叶耀辉 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2019年第7期247-253,共7页
以鳖血柴胡(Bupleuri radix with turtle blood)炮制品为原料,基于超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS/MS)分析手段,建立皂苷类成分快速分析方法。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.01%... 以鳖血柴胡(Bupleuri radix with turtle blood)炮制品为原料,基于超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS/MS)分析手段,建立皂苷类成分快速分析方法。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.01%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,进样量2μL,柱温40℃,ESI采用负离子扫描模式采集数据。结果表明:利用已建立的筛查数据库将满足质量误差小于5×10-^6、同位素分布正确且含有二级质谱裂解碎片的离子作为分析目标化合物,结合软件Formula Finder,Mass Calculators等功能、在线数据库(Human Metabolome Database、Pub Chem、Mass Bank、ChemSpider等)及二级碎片裂解规律,从鳖血柴胡中共分离和鉴定出44个皂苷类成分,主要为环氧醚型、异环双烯型、12-烯型、12-烯-28-羧酸型柴胡皂苷。综上分析,UPLC/Q-TOF-MS/MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定鳖血柴胡中皂苷类成分,为鳖血柴胡的质量评价指标选择和药效物质基础的研究提供可行方法。 展开更多
关键词 柴胡 超高效液相色谱-飞行时间质谱 柴胡皂苷 柴胡皂苷A 柴胡皂苷D
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UPLC-Q-TOF-MS/MS分析复方南星止痛膏化学成分
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作者 李郭帅 马阳 +5 位作者 耿婷 高霞 黄文哲 曹亮 肖伟 王振中 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期298-307,共10页
采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对复方南星止痛膏的化学成分进行分析和鉴定。液相条件:Agilent ZORBAX SB-C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和0. 2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1... 采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对复方南星止痛膏的化学成分进行分析和鉴定。液相条件:Agilent ZORBAX SB-C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和0. 2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息结合对照品的比对和文献数据进行化合物解析,结果共鉴定和推测出58个化合物,包括生物碱类、黄酮类、香豆素类、有机酸及川芎内酯类等,其中12个化合物经对照品验证。该结果为复方南星止痛膏的质量控制以及进一步的药效物质基础研究奠定了基础。 展开更多
关键词 复方南星止痛膏 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱 化学成分谱
基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的还贝止咳方化学成分分析
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作者 张雯霞 冯敏 +5 位作者 苗雨露 张文智 李媛媛 仝立国 何盼 倪艳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期3022-3034,共13页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对还贝止咳方的化学成分进行快速表征。采用Thermo Syncronls C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),以甲醇-0. 1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,进样量2μL,柱温40℃,流速0. ... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对还贝止咳方的化学成分进行快速表征。采用Thermo Syncronls C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),以甲醇-0. 1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,进样量2μL,柱温40℃,流速0. 3 m L·min-1;采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,离子扫描范围m/z 50~1 200,毛细管电压3 000 V,离子源温度100℃,雾化气流速50 L·h-1,脱溶剂气流速800 L·h-1,脱溶剂温度400℃,锥孔电压40 V,碰撞气氩气,碰撞能20~35 V。采用Waters UNIFI数据处理软件对采集的准分子离子峰信息进行分析,选择误差在1×10-5内的分子式与数据库进行初步比对,对化合物进行初步鉴定,选择目标化合物的二级碎片离子信息,与数据库及现有文献报道提供的保留时间、裂解规律等信息进行比对,进一步确认化合物成分及结构。通过比对共指认出还贝止咳方中68种主要化学成分,包括黄酮类化合物38个,有机酸类化合物10个,萜类化合物6个,含氮化合物10个,其中10个化学成分经对照品验证。该方法快速、准确,为还贝止咳方的化学成分的定性分析提供一种新的策略,对该复方药效物质深入研究及质量控制奠定了基础。 展开更多
关键词 还贝止咳方 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱 化学成分
UPLC/Q-TOF-MS/MS法定性定量分析柔毛淫羊藿中10种黄酮成分 预览
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作者 刘翔 秦伟瀚 +5 位作者 赵纪峰 危永胜 郭延垒 师萱 花雷 阳勇 《重庆中草药研究》 2019年第1期37-44,共8页
目的:通过超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,建立柔毛淫羊藿中10种黄酮类成分的定性、定量分析方法。方法:采用Phenomene×C18柱(50 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈-(0.1%)甲酸水为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL... 目的:通过超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,建立柔毛淫羊藿中10种黄酮类成分的定性、定量分析方法。方法:采用Phenomene×C18柱(50 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈-(0.1%)甲酸水为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温40℃。质谱离子源为ESI,多反应监测正离子模式进行定量分析;信息关联采集模式进行定性检测。结果:高分辨质谱法确定检测成分种类及二级离子碎片信息;10种化合物的平均回收率为98.4%~104.5%;相对标准偏差(RSD,n=5)为1.4%~2.9%;方法检出限(LOD)在0.12~0.89ng/mL范围内。结论:表明该方法准确、快速、灵敏度高,适用于淫羊藿的质量控制。 展开更多
关键词 柔毛淫羊藿 超高效液相色谱-飞行时间质谱 质量分析 黄酮类化合物
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS与HPLC对厚朴进行成分分析及含量测定 预览
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作者 顾宁宁 王玉龙 +5 位作者 陈志明 崔小兵 张兴德 郁红礼 朱潇潇 吴娟 《现代中药研究与实践》 CAS 2018年第1期10-12,16共4页
目的对厚朴进行成分分析并比较厚朴不同部位中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分别在正、负离子模式下采集数据,对厚朴内成分进行分析。采用HPLC对不同部位厚朴中厚朴酚与和厚朴酚进行含量测定。结果叶、枝、干、靴... 目的对厚朴进行成分分析并比较厚朴不同部位中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分别在正、负离子模式下采集数据,对厚朴内成分进行分析。采用HPLC对不同部位厚朴中厚朴酚与和厚朴酚进行含量测定。结果叶、枝、干、靴筒、根中厚朴酚与和厚朴酚的含量依次增高,且初步预测厚朴中含有29种化合物。结论厚朴不同部位厚朴酚与和厚朴酚含量及其他成分差别较大,为其质量标准的制定提供参考。 展开更多
关键词 UPLC-Q-TOF-MS/MS HPLC 厚朴 定性及定量 厚朴酚与和厚朴酚
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麻黄-杏仁药对成分-效应间变化规律 预览
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作者 敖波 侯永春 +4 位作者 赖珍珍 周开放 陈银芳 李文宏 许照 《中成药》 CSCD 北大核心 2018年第6期1338-1344,共7页
目的初步探讨麻黄-杏仁药对成分-效应间的联动变化规律。方法选用U6(64)均匀设计表安排药对配比,采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析不同配比水煎液中主要成分含有量的差异,并观察不同配比对大鼠哮喘模型的平喘作用。结果药对的显著性差异... 目的初步探讨麻黄-杏仁药对成分-效应间的联动变化规律。方法选用U6(64)均匀设计表安排药对配比,采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析不同配比水煎液中主要成分含有量的差异,并观察不同配比对大鼠哮喘模型的平喘作用。结果药对的显著性差异成分为麻黄碱(X1)、伪麻黄碱(X2)、苦杏仁苷(X3);药对可明显延长引喘潜伏期(Y1),减少气管匀浆上清液中粒细胞-巨噬细胞集刺激因子(GM-CSF)(Y2)和血管内皮细胞生长因子(VEGF)(Y3)的含有量;回归方程分别为Y1=-448.992+513.078X1-208.663X2+18.951X3(R~2=0.916);Y2=-39.799-266.697X1+237.972X2+10.287X3(R~2=0.928);Y3=-143.854-153.316X1+163.018X2+12.003X3(R~2=0.971)。结论麻黄成分对效应指标的影响较强,为药对的主要药味,杏仁可增强其延长引喘潜伏期作用,二者存在协同作用;麻黄成分对各效应指标均呈现双向调节作用,此为中药量效关系复杂性的机制之一。 展开更多
关键词 麻黄-杏仁药对 UPLC-Q-TOF-MS/MS 关联性分析
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UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析杏贝止咳颗粒化学成分
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作者 张宁 高霞 +5 位作者 周宇 耿婷 杨彪 王雪 黄文哲 肖伟 《中国中药杂志》 CSCD 北大核心 2018年第22期4439-4449,共11页
应用UPLC-Q-TOF-MS/MS对杏贝止咳颗粒的化学成分进行分析和鉴定。液相条件:Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和0.08%甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,流速1mL·min^-1,柱温30℃;质谱条件... 应用UPLC-Q-TOF-MS/MS对杏贝止咳颗粒的化学成分进行分析和鉴定。液相条件:Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和0.08%甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,流速1mL·min^-1,柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息结合对照品的比对和文献数据进行化合物解析,结果共鉴定和推测出87个化合物,包括生物碱类、黄酮类、香豆素类及皂苷类等,其中23个化合物经对照品验证。该结果为阐明杏贝止咳颗粒的药效物质基础奠定了基础,并为质量控制提供参考。 展开更多
关键词 杏贝止咳颗粒 UPLC-Q-TOF-MS/MS 化学成分谱
UPLC/Q-TOF-MS/MS法分析水洗与去皮对莲雾和番石榴果实农药残留的影响 预览
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作者 阳辛凤 李萍萍 +3 位作者 罗金辉 段云 张群 马晨 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2018年第5期1006-1014,共9页
为了掌握皮可食水果农药残留在简单家庭式处理前后的变化,以莲雾和番石榴果实为材料,建立了11种农药(克百威、3-羟基克百威、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、毒死蜱、马拉硫磷、噻虫嗪、除虫脲、噻嗪酮和水胺硫磷)残留的超高效液相色谱... 为了掌握皮可食水果农药残留在简单家庭式处理前后的变化,以莲雾和番石榴果实为材料,建立了11种农药(克百威、3-羟基克百威、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、毒死蜱、马拉硫磷、噻虫嗪、除虫脲、噻嗪酮和水胺硫磷)残留的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS/MS)测定方法。11种农药线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(S/N=3)为0.002-0.003 mg/kg,回收率范围为71%-120%,相对标准偏差(RSD)为0.6%-9.2%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度和精密度高,适用于对水果样品农药多残留进行测定。水洗与去皮处理后农药残留检测结果表明,水洗是去除莲雾和番石榴果实农药残留的良好方式,去皮则是比水洗更为高效的方式。建议在食用热带皮可食水果前先进行充分清洗,最好去皮后食用。 展开更多
关键词 莲雾 番石榴 水洗 去皮 农药残留 UPLC/Q-TOF-MS/MS
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析亚大黄中的抗补体活性成分
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作者 詹艳芝 吴蓓 +6 位作者 黄文平 徐旭 张晶 陈思思 冯育林 杨世林 温泉 《中国实验方剂学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第10期60-66,共7页
目的:通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析亚大黄中的抗补体活性成分群,为阐明亚大黄的抗补体活性药效物质基础提供参考。方法:对亚大黄95%醇提物进行萃取得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇3个部位,并测定3个部位经典途径的抗补体溶血活性(... 目的:通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析亚大黄中的抗补体活性成分群,为阐明亚大黄的抗补体活性药效物质基础提供参考。方法:对亚大黄95%醇提物进行萃取得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇3个部位,并测定3个部位经典途径的抗补体溶血活性(CH50);采用UPLC-Q-TOF-MS/MS对3个部位分别进行化学成分的表征,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定化学成分。结果:亚大黄正丁醇部位抗补体活性为0.032 g·L^-1,强于阳性药肝素钠;在优化的LC-MS条件下,结合Scifinder数据库、对照品和相关文献,鉴定了石油醚部位主要成分9个,主要是脂肪酸及甾醇类化合物;鉴定了乙酸乙酯部位主要成分13个,主要是游离蒽醌类和二苯乙烯类;鉴定了正丁醇部位主要成分25个,主要是蒽醌苷类和二苯乙烯苷类。结论:基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,快捷、准确、较全面地分析鉴定亚大黄的正丁醇抗补体活性部位的化学成分主要为蒽醌苷和二苯乙烯苷类,为一步分离及开发亚大黄中苷类抗补体活性成分提供科学依据。 展开更多
关键词 亚大黄 化学成分 抗补体 超高液相色谱四级杆飞行时间质谱 清热解毒
UPLC-Q-TOF-MS/MS研究胆木药材水提物的化学成分 被引量:3
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作者 陈金梅 廖锦红 +3 位作者 高金薇 张鹏 高广慧 孙立新 《中国实验方剂学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第18期49-56,共8页
目的:采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对胆木药材水提物的化学成分进行定性分析。方法:采用AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),以0.2%甲酸铵缓冲盐溶液-0.2%甲酸铵缓冲盐甲... 目的:采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对胆木药材水提物的化学成分进行定性分析。方法:采用AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),以0.2%甲酸铵缓冲盐溶液-0.2%甲酸铵缓冲盐甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃;采用电喷雾离子化源,正、负离子全扫描模式。结果:通过高分辨质谱数据分析结合对照品及相关文献,从胆木药材水提物中共鉴定出47个化学成分,包括26个吲哚类生物碱,15个有机酚酸及其苷类,2个喹啉酮类生物碱,2个三萜类,1个黄酮类和1个环烯醚萜苷类化合物,其中奎宁酸,3,4-二羟基肉桂酸,马尾柴酸,nauclefiline,香草酸,3,4,5-三甲氧基苯酚,3,4-二羟基苯甲酸甲酯,2,3-二羟基苯甲酸和乌檀酰胺A同分异构体为首次从胆木中报道。结论:该研究采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定胆木药材水提物的主要化学成分为吲哚类生物碱和有机酚酸及其苷类,其中9个化合物为首次从胆木中报道。 展开更多
关键词 胆木 水提物 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 吲哚类生物碱 喹啉酮类生物碱
对叶百部抗肺炎支原体活性部位的血清药物化学研究 被引量:1
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作者 董巍 孙晖 +3 位作者 王伟明 孟祥才 张爱华 王喜军 《中国医院药学杂志》 北大核心 2018年第13期1387-1393,共7页
目的:应用血清药物化学理论分析检测对叶百部抗肺炎支原体(Mycoplasma pneumoniae,MP)活性部位的体内成分。方法:利用D101大孔树脂进行梯度洗脱,不同洗脱部位进行抗MP实验,测定其最小抑菌浓度值。采用超高效液相色谱与飞行时间质谱... 目的:应用血清药物化学理论分析检测对叶百部抗肺炎支原体(Mycoplasma pneumoniae,MP)活性部位的体内成分。方法:利用D101大孔树脂进行梯度洗脱,不同洗脱部位进行抗MP实验,测定其最小抑菌浓度值。采用超高效液相色谱与飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)及MetaboLynx数据处理技术分析鉴定抗MP活性部位的血中移行成分。分析采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.40mL·min-1,柱温为45℃。结果:比较大孔树脂富集各洗脱部位最小抑菌浓度,水洗脱部位为29.41 mg·mL-1,20%乙醇洗脱部位为15.62mg·mL-1,50%乙醇洗脱部位为10.42mg·mL-1,90%乙醇洗脱部位为7.81mg·mL-1。检测并鉴定了90%乙醇洗脱部位灌胃大鼠血中移行成分54个,包括14个原型成分和40个代谢产物。结论:对叶百部经大孔树脂富集90%乙醇洗脱部位抗MP活性最强,为抗MP活性部位。金刚大碱、百部新碱、对叶百部碱、新对叶百部碱、异对叶百部碱、N-氧-对叶百部碱、对叶百部碱J以及对叶百部碱H等成分可能为对叶百部抗MP的部分物质基础。 展开更多
关键词 对叶百部 抗肺炎支原体 血清药物化学 超高效液相色谱与飞行时间质谱联用
青钱柳老叶和嫩叶化学成分液质分析及5种成分含量的比较 被引量:1
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作者 彭攸灵 彭丽英 +3 位作者 杨先国 冯传平 狄庆峰 罗红梅 《中国实验方剂学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第19期85-91,共7页
目的:对青钱柳老叶和嫩叶中的化学成分进行分析和鉴定,比较老嫩叶中所含成分类别及含量差异。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析方法,对青钱柳老叶和嫩叶50%甲醇提取液中的化学成分进行分析和鉴定。同时,采用Inter Sustain-C18色谱柱(4.... 目的:对青钱柳老叶和嫩叶中的化学成分进行分析和鉴定,比较老嫩叶中所含成分类别及含量差异。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析方法,对青钱柳老叶和嫩叶50%甲醇提取液中的化学成分进行分析和鉴定。同时,采用Inter Sustain-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,流速1 m L·min-1,紫外波长254 nm,柱温30℃,梯度洗脱,对青钱柳叶50%甲醇提取液进行HPLC分析,测定其中绿原酸、山柰酚、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素5种成分的含量。并对结果进行主成分分析。结果:从青钱柳老叶和嫩叶中共鉴别出30种化合物,其中老叶和嫩叶共有成分21种,2种成分为嫩叶仅有,7种成分为老叶仅有。青钱柳老叶和嫩叶中5种成分含量存在差异,主成分分析将15个样品聚为老叶和嫩叶两大类。结论:青钱柳老叶和嫩叶化学成分基本相同,相对来说老叶的化学成分较嫩叶丰富,成分含量较高。建立的方法能够较好鉴别青钱柳中的化学成分,区分老叶和嫩叶,为青钱柳老嫩叶的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 青钱柳 老叶 嫩叶 超高液相色谱-飞行时间质谱 化学成分分析 含量测定
质谱法检测痰热清注射液中的金银花蛋白
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作者 张甦 陈丹丹 +2 位作者 于泓 胡青 季申 《中药新药与临床药理》 CSCD 北大核心 2018年第1期61-66,共6页
目的以痰热清注射液中处方成分金银花为对象,通过鉴定其金银花蛋白,建立质谱法测定蛋白多肽的方法,探索中药注射液使用质谱检测蛋白的可能性。方法考察三氯乙酸(TCA)/丙酮沉淀法、苯酚抽提两种方法的蛋白提取效果,采用UPLC/Q-TOF-MS/MS... 目的以痰热清注射液中处方成分金银花为对象,通过鉴定其金银花蛋白,建立质谱法测定蛋白多肽的方法,探索中药注射液使用质谱检测蛋白的可能性。方法考察三氯乙酸(TCA)/丙酮沉淀法、苯酚抽提两种方法的蛋白提取效果,采用UPLC/Q-TOF-MS/MS法分析鉴定金银花药材中的蛋白,并针对所测得的蛋白建立三重四级杆检测方法,以多反应监测模式对痰热清注射液及中间体中的金银花蛋白进行检测。结果金银花水提液中检测到核酮糖-1,5-二磷酸羧化酶、F1-ATP酶α亚单位、翻译延伸因子1-α部分等3种蛋白,注射液中未检出蛋白,方法检测限为1μg·m L^-1。结论使用质谱法目标性测定痰热清注射液中金银花特征蛋白,为中药注射液蛋白测定提供新的解决思路。 展开更多
关键词 痰热清注射液 金银花 蛋白 超高效液相色谱-飞行时间质谱
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