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微波法合成氟改性TS-1及其催化环己酮氨肟化性能
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作者 薛晓璐 高鹏飞 +1 位作者 张磊 赵永祥 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期27-40,共14页
通过微波辅助法制备了含氟的TS-1(F-TS-1-M),并与传统方法制备的氟改性TS-1(F-TS-1-T),微波处理的TS-1(TS-1-M)和未改性TS-1进行比较. XRD、 DR UV-Vis、 XPS表明F-TS-1-M和TS-1-M分子筛上的部分非骨架钛转变为骨架钛,这是由于微波的选... 通过微波辅助法制备了含氟的TS-1(F-TS-1-M),并与传统方法制备的氟改性TS-1(F-TS-1-T),微波处理的TS-1(TS-1-M)和未改性TS-1进行比较. XRD、 DR UV-Vis、 XPS表明F-TS-1-M和TS-1-M分子筛上的部分非骨架钛转变为骨架钛,这是由于微波的选择性效应可以不同程度地活化Ti—O和Si—O键;19F MAS NMR证实了F-TS-1-M分子筛中氟元素是以Si-F和SiF62-的形式存在;29Si MAS NMR表明F-TS-1-M分子筛的骨架缺陷位和表面羟基减少, Py-FT-IR结果表明F-TS-1-M的Lewis酸性和疏水性高于F-TS-1-T、 TS-1-M和TS-1.在环己酮氨肟化的反应中表现出优异的催化性能. 展开更多
关键词 氟改性TS-1 微波辐射 路易斯酸 疏水性 氨肟化
无机陶瓷膜在环己酮氨肟化工艺中的应用 预览
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作者 李先华 刘文宗 毛伟 《合成纤维工业》 CAS 2018年第6期70-73,共4页
通过对陶瓷膜工作机理分析,结合环己酮氨肟化工艺的实际情况,确定了用于氨肟化工艺中无机陶瓷膜的选择要求,讨论了无机陶瓷膜在70kt/a己内酰胺氨肟化工艺装置中的应用效果。结果表明:采用孔径为120nm、厚度为20μm、孔隙率为30%的非对... 通过对陶瓷膜工作机理分析,结合环己酮氨肟化工艺的实际情况,确定了用于氨肟化工艺中无机陶瓷膜的选择要求,讨论了无机陶瓷膜在70kt/a己内酰胺氨肟化工艺装置中的应用效果。结果表明:采用孔径为120nm、厚度为20μm、孔隙率为30%的非对称无机陶瓷膜,可有效实现平均粒径为200nm的钛硅分子筛催化剂与反应清液的分离,完全满足氨肟化工艺过滤系统的要求;在工业装置中,控制陶瓷膜的临界压力0.2MPa、装置操作压力0.08~0.12MPa、反应错流速度3~4m/s、减少膜污染,可有效提高膜通量;通过优化运行工艺和操作条件,可有效防止陶瓷膜膜管的泄露、断裂及膜管通道堵塞,成功实现了无机陶瓷膜在环己酮氨肟化工艺中的工业应用,且使用寿命达3年以上。 展开更多
关键词 己内酰胺 环己酮 氨肟化 过滤系统 无机陶瓷膜 膜通量
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Effect of Extra-Framework Titanium in TS-1 on the Ammoximation of Cyclohexanone 预览
3
作者 Yaquan Wang Shuhai Wang +3 位作者 Teng Zhang Jiaxin Ye Xiao Wang Dali Wang 《天津大学学报:英文版》 EI CAS 2017年第3期230-236,共7页
Titanium silicalite (TS-1) without and with extra-framework titanium have been prepared and TiO2 is also prepared under the same conditions. All the samples are characterized with XRD, FT-IR, and UV–Vis. The effects ... Titanium silicalite (TS-1) without and with extra-framework titanium have been prepared and TiO2 is also prepared under the same conditions. All the samples are characterized with XRD, FT-IR, and UV–Vis. The effects of extra-framework titanium in TS-1 on the ammoximation of cyclohexanone have been studied in a continuous slurry reactor. The characterization results reveal that the extra-framework titanium exists as anatase.The catalytic evaluation results show that the anatase has a positive effect on the ammoximation of cyclohexanone by extending the catalytic life because it also exhibits some activity, while the conversion of cyclohexanone and the selectivity to cyclohexanone oxime are not influenced. The anatase TiO2 does not catalyze H2O2 decomposition appreciably compared with TS-1 without extra-framework titanium. The results are very useful in guiding the TS-1 production. 展开更多
关键词 TS-1 CYCLOHEXANONE AMMOXIMATION CYCLOHEXANONE OXIME TiO2
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陶瓷膜反应器中环己酮氨肟化的催化剂失活机制与再生 预览
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作者 晋东洋 张峰 +2 位作者 陈日志 仲兆祥 邢卫红 《化工学报》 CSCD 北大核心 2017年第5期1874-1881,共8页
基于陶瓷膜反应器开发出无有机溶剂的环己酮氨肟化新工艺,探讨TS-1催化剂失活机制。采用XRD及Rietveld全谱拟合、FT-IR、N2吸附.脱附、TGA/DSC、GC-MS等手段对TS-1分子筛的骨架结构、晶胞参数、比表面积和有机物种类进行了表征分析... 基于陶瓷膜反应器开发出无有机溶剂的环己酮氨肟化新工艺,探讨TS-1催化剂失活机制。采用XRD及Rietveld全谱拟合、FT-IR、N2吸附.脱附、TGA/DSC、GC-MS等手段对TS-1分子筛的骨架结构、晶胞参数、比表面积和有机物种类进行了表征分析。结果表明,无有机溶剂的环己酮氨肟化反应过程中,存在硅流失的现象,但TS-1骨架完整,晶胞参数未明显变化;环己酮、环己酮肟及反应副产物等吸附在TS-1催化剂的表面及孔道内,使比表面积下降52.6%、孔体积减少了41.6%,是造成TS-1失活的主要原因,空气氛围中于600℃煅烧3h,可以恢复催化剂的活性。 展开更多
关键词 环己酮肟 TS-1分子筛 氨肟化 膜反应器 失活 再生 催化剂
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TS-1催化丁酮氨氧化合成丁酮肟的本征动力学 预览
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作者 尚红念 张峰 +2 位作者 潘江胜 陈日志 邢卫红 《南京工业大学学报:自然科学版》 北大核心 2017年第3期76-81,共6页
丁酮肟是一种性能优良的精细化学品,钛硅分子筛TS-1催化丁酮(MEK)氨氧化是合成丁酮肟的绿色工艺。本文研究了TS-1催化丁酮氨氧化直接合成丁酮肟的动力学。在实验条件下,当搅拌速率大于600 r/min时,外扩散的影响基本消除;TS-1催化剂的... 丁酮肟是一种性能优良的精细化学品,钛硅分子筛TS-1催化丁酮(MEK)氨氧化是合成丁酮肟的绿色工艺。本文研究了TS-1催化丁酮氨氧化直接合成丁酮肟的动力学。在实验条件下,当搅拌速率大于600 r/min时,外扩散的影响基本消除;TS-1催化剂的平均粒径约为170 nm,其内扩散的影响可以忽略,反应进入动力学控制区。本征动力学方程中丁酮、NH_3和H_2O_2的反应级数分别为0.807、1.151和0.391,反应活化能为67.45 k J/mol,反应指前因子为9.392×107L1.349/(mol1.349·min)。研究结果可为TS-1催化丁酮氨氧化合成丁酮肟工艺设计提供依据。 展开更多
关键词 丁酮肟 TS-1 丁酮 氨氧化 本征动力学
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TS-1催化环己酮氨肟化反应的研究进展 预览
6
作者 王巧焕 瞿丽文 +4 位作者 江蕾 沈唤梅 许春慧 涂高美 朱伟东 《广东化工》 CAS 2017年第4期55-57,共3页
钛硅分子筛TS-1是具有MFI结构的沸石分子筛,其特点为以Ti4+取代全硅分子筛骨架中的少量Si4+,使其具有独特的催化氧化性能,尤其对于有H2O2或有机过氧化合物参与的一系列有机物的选择氧化反应,能够使得反应具有很高的选择性。本文综述了... 钛硅分子筛TS-1是具有MFI结构的沸石分子筛,其特点为以Ti4+取代全硅分子筛骨架中的少量Si4+,使其具有独特的催化氧化性能,尤其对于有H2O2或有机过氧化合物参与的一系列有机物的选择氧化反应,能够使得反应具有很高的选择性。本文综述了TS-1催化环己酮氨肟化制环己酮肟反应的基础研究和工业应用现状及存在的问题,并对其今后的研究及应用作了展望。 展开更多
关键词 TS-1 环己酮 环己酮肟 氨肟化
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成型Ti-MWW分子筛催化环己酮液-液-固三相氨肟化反应及失活原因 预览
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作者 王妙 宋仕芋 +1 位作者 袁霞 吴剑 《石油学报(石油加工)》 CSCD 北大核心 2017年第6期1183-1191,共9页
采用连续淤浆床反应装置,对比研究了环己烷为溶剂的液-液-固三相体系中成型Ti-MWW分子筛与TS-1分子筛催化环己酮氨肟化反应的性能。结果表明,成型Ti-MWW分子筛催化环己酮氨肟化的性能明显优于TS-1分子筛。催化剂寿命评价以及反应副产... 采用连续淤浆床反应装置,对比研究了环己烷为溶剂的液-液-固三相体系中成型Ti-MWW分子筛与TS-1分子筛催化环己酮氨肟化反应的性能。结果表明,成型Ti-MWW分子筛催化环己酮氨肟化的性能明显优于TS-1分子筛。催化剂寿命评价以及反应副产物的定性分析结果表明,在催速失活工艺条件下,成型T.MWW分子筛在环己烷为溶剂的液-液-固三相体系中稳定运行28.15环己酮肟选择性大于99%,反应副产物主要为高沸点极性有机物。通过对新鲜、失活及再生催化剂进行SEM、XRD、N2物理吸附、UV-V#和FT-IR等表征,表明成型Ti-MWW分子筛单程失活未见明显骨架硅流失,拓扑结构没有被破坏,失活主要是由反应副产物堵孔造成的。 展开更多
关键词 成型T-MWW分子筛 氨肟化 环己酮肟 液-液-固三相反应 失活
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微乳条件下磷酸氢锆催化环己酮液相氨肟化反应研究 预览
8
作者 程庆彦 朱响林 +1 位作者 王延吉 赵新强 《复旦学报:自然科学版》 CSCD 北大核心 2017年第2期233-240,共8页
针对环己酮(CYC)液相氨肟化制备环己酮肟(CHO)用到昂贵的TS-1催化剂,寻找该反应的新型催化剂是降低其成本的根本方法.以磷酸氢锆为催化剂,聚乙二醇-6000(PEG-6000)为表面活性剂,叔丁醇为助表面活性剂,水为溶剂,构建了新型的微乳... 针对环己酮(CYC)液相氨肟化制备环己酮肟(CHO)用到昂贵的TS-1催化剂,寻找该反应的新型催化剂是降低其成本的根本方法.以磷酸氢锆为催化剂,聚乙二醇-6000(PEG-6000)为表面活性剂,叔丁醇为助表面活性剂,水为溶剂,构建了新型的微乳反应体系.考察了表面活性剂的种类、表面活性剂的量、催化剂的量、底物物料比、双氧水添加方式、反应温度、反应时间等对环己酮氨肟化反应的影响.结果表明,在环己酮为0.01mol,反应物摩尔比n(CYC)∶n(NH3·H2O)∶n(H2O2)=1∶5∶2.3,催化剂磷酸氢锆0.5g,表面活性剂PEG-6000 1.3g,助表面活性剂叔丁醇2mL,水4mL,双氧水一次性加入,65℃反应3.5h的条件下,环己酮的转化率和环己酮肟的收率可分别达到95.3%和69.1%. 展开更多
关键词 微乳液 氨肟化 磷酸氢锆 环己酮肟 聚乙二醇-6000
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液相环己酮氨肟化反应中TS-1的失活与再生研究进展
9
作者 宋辉 王聪 杨克俭 《现代化工》 CSCD 北大核心 2017年第6期64-67,共4页
对液相环己酮氨肟化反应中钛硅分子筛TS-1的失活原因做了综述。TS-1催化剂失活是由积碳导致的物理失活和碱性反应体系对分子筛骨架溶解造成的化学失活,小试肟化反应中TS-1以物理失活为主,工业生产中TS-1以化学失活为主。总结了在氨肟化... 对液相环己酮氨肟化反应中钛硅分子筛TS-1的失活原因做了综述。TS-1催化剂失活是由积碳导致的物理失活和碱性反应体系对分子筛骨架溶解造成的化学失活,小试肟化反应中TS-1以物理失活为主,工业生产中TS-1以化学失活为主。总结了在氨肟化反应中失活TS-1的再生方法,主要有高温焙烧法、溶剂洗涤法、高温水蒸汽法和再生胶法。 展开更多
关键词 TS-1 氨肟化 失活 再生
钛掺杂有机无机杂化介孔分子筛的制备及催化环己酮氨肟化 预览
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作者 李祖尧 周静红 +1 位作者 隋志军 周兴贵 《石油化工》 CSCD 北大核心 2017年第9期1099-1104,共6页
以1,2-二(三乙氧基硅)乙烷(BTEE)为硅源、EO20PO70EO20(P123)为模板剂、TiCl3为钛源,采用水热合成法一步合成了钛掺杂的有机无机杂化介孔分子筛(Ti—PMO),借助N2吸附-脱附、XRD、UV-Vis和NMR等手段对材料的物化性质进行了表... 以1,2-二(三乙氧基硅)乙烷(BTEE)为硅源、EO20PO70EO20(P123)为模板剂、TiCl3为钛源,采用水热合成法一步合成了钛掺杂的有机无机杂化介孔分子筛(Ti—PMO),借助N2吸附-脱附、XRD、UV-Vis和NMR等手段对材料的物化性质进行了表征,考察了模板剂移除和酸处理对Ti—PMO催化环己酮氨肟化性能的影响。实验结果表明,骨架内有机基团桥联的Ti—PMO具有规整的六方介孔孔道和较高的疏水性,在环己酮氨肟化反应中呈现出较高的肟选择性,采取溶剂萃取方法可有效除去分子筛中的模板剂,且不对骨架结构产生影响,四配位钛和非骨架的六配位钛均为环己酮氨肟化反应活性中心,酸处理可有效除去分子筛中大量的六配位钛物种,但降低了分子筛的反应活性。 展开更多
关键词 钛掺杂 介孔有机硅分子筛 氨肟化 六配位钛
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氨肟化法己内酰胺生产废水处理技术研究及应用现状 预览 被引量:2
11
作者 任文杰 魏白 贾会敏 《工业用水与废水》 CAS 2017年第6期7-9,15共4页
氨肟化法己内酰胺生产废水成分复杂,处理难度较大,已成为我国己内酰胺生产领域的研究热点。综述了氨肟化法己内酰胺生产废水的预处理技术、生化处理技术和深度处理技术,以及各类组合处理技术的研究和应用现状,指出己内酰胺生产废水... 氨肟化法己内酰胺生产废水成分复杂,处理难度较大,已成为我国己内酰胺生产领域的研究热点。综述了氨肟化法己内酰胺生产废水的预处理技术、生化处理技术和深度处理技术,以及各类组合处理技术的研究和应用现状,指出己内酰胺生产废水处理工程化技术的开发,不仅要考虑到工艺技术的有效性,也要考虑到运行成本等因素,设计出抗冲击能力强、运行效率高、处理成本低、自动化程度高的己内酰胺生产废水处理系统是今后的发展方向。 展开更多
关键词 氨肟化 己内酰胺 废水预处理 深度处理
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环己酮肟水解法合成硫酸羟胺的反应新工艺 预览
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作者 徐元媛 张东升 +4 位作者 王晓曼 李志会 丁晓墅 王淑芳 王延吉 《化学反应工程与工艺》 CSCD 北大核心 2017年第6期535-540,共6页
为了开发一种合成硫酸羟胺的新工艺,以氯化铵作氮源合成的环己酮肟为原料,硫酸为催化剂,考察了不同反应条件下环己酮肟水解合成硫酸羟胺反应的性能,并采用红外光谱分析、元素分析和熔点分析对硫酸羟胺固体产品进行了表征分析确定。结果... 为了开发一种合成硫酸羟胺的新工艺,以氯化铵作氮源合成的环己酮肟为原料,硫酸为催化剂,考察了不同反应条件下环己酮肟水解合成硫酸羟胺反应的性能,并采用红外光谱分析、元素分析和熔点分析对硫酸羟胺固体产品进行了表征分析确定。结果表明:当环己酮肟88.5mmol,去离子水、硫酸和环己酮肟的物质的量之比为12.55:1.87:1,60℃下反应1h,环己酮肟的转化率接近100%,硫酸羟胺固体产品的收率为41.7%。在此基础上,借助环己酮和环己酮肟的相互转化,构建了以低附加值氯化铵制备羟胺盐的新工艺过程。该过程不仅提供了合成固体羟胺盐的新工艺,而且为氯化铵废料的资源利用提供了良好的借鉴。 展开更多
关键词 环己酮肟 硫酸羟胺 水解 氯化铵 羟胺盐 氨肟化
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介孔钛硅分子筛TS-1的合成及催化环己酮氨肟化反应性能 预览
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作者 李小玉 蒋建平 《南昌大学学报:理科版》 CAS 北大核心 2016年第5期474-477,共4页
采用水热法合成了钛硅分子筛TS-1,并对其进行扩孔改性。运用XRD、FT-IR、UV-vis、N2吸-脱附等温曲线法对改性前后TS-1进行表征分析,并考察了其对环己酮氨肟化反应的催化活性评。结果表明:实验制备的TS-1分子筛具有典型MFI拓扑结构,且... 采用水热法合成了钛硅分子筛TS-1,并对其进行扩孔改性。运用XRD、FT-IR、UV-vis、N2吸-脱附等温曲线法对改性前后TS-1进行表征分析,并考察了其对环己酮氨肟化反应的催化活性评。结果表明:实验制备的TS-1分子筛具有典型MFI拓扑结构,且钛原子已进入TS-1分子筛骨架形成活性中心。TPAOH扩孔改性后的TS-1分子筛具有介孔结构,对环己酮氨肟化反应的转化率和选择性分别提高了33.32%和31.83%,达98.73%和98.54%。此外,TS-1分子筛活性下降归因于分子筛孔道被有机物或积碳堵塞,经焙烧再生后可恢复其活性。 展开更多
关键词 钛硅分子筛 环己酮 氨肟化反应 催化 环己酮肟
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环己酮肟钛硅分子筛催化剂的研究进展 预览 被引量:2
14
作者 葛倩 卢建国 朱明乔 《合成纤维工业》 CAS 2015年第1期54-58,共5页
钛硅分子筛(TS-1)催化环己酮氨肟化合成环己酮肟的新工艺具有工艺流程简单、副产物少及无污染等特点,为己内酰胺的生产开辟了新的工艺路线;经典法合成的TS-1合成成本昂贵,合成条件苛刻,严重制约着其工业化应用;详述了TS-1的合成... 钛硅分子筛(TS-1)催化环己酮氨肟化合成环己酮肟的新工艺具有工艺流程简单、副产物少及无污染等特点,为己内酰胺的生产开辟了新的工艺路线;经典法合成的TS-1合成成本昂贵,合成条件苛刻,严重制约着其工业化应用;详述了TS-1的合成、改性及其在环己酮氨肟化反应中的应用研究进展,以及TS-1催化环己酮氨肟化的反应机理;在环己酮氨肟化反应中,开发廉价且高效的TS-1合成体系、工业上TS-1的分离和回收技术,以及明确其催化环己酮氨肟化的反应机理等是未来该领域的研究方向。 展开更多
关键词 环己酮 环己酮肟 氨肟化 钛硅分子筛 技术进展
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喷雾成型TS-1分子筛催化剂的制备及其性能 预览 被引量:2
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作者 刘国清 夏珺 +1 位作者 袁霞 吴剑 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期126-131,共6页
制备了喷雾成型TS-1分子筛催化剂,并采用FT-IR、XRD、N2物理吸附、SEM等手段对其进行了表征,考察了SiO2质量分数、焙烧温度、焙烧时间、焙烧气氛等工艺条件对其催化环己酮氨肟化反应活性的影响。结果表明,与TS-1原粉相比,喷雾成型TS-1... 制备了喷雾成型TS-1分子筛催化剂,并采用FT-IR、XRD、N2物理吸附、SEM等手段对其进行了表征,考察了SiO2质量分数、焙烧温度、焙烧时间、焙烧气氛等工艺条件对其催化环己酮氨肟化反应活性的影响。结果表明,与TS-1原粉相比,喷雾成型TS-1分子筛催化剂的骨架保留了MFI的拓扑结构,其比表面积及微孔孔体积有所降低,颗粒粒径明显增大;适宜的制备条件为焙烧温度800℃、焙烧时间4h、焙烧气氛O2、SiO2质量分数6%,此条件下制得的成型TS-1分子筛催化环己酮氨肟化反应的环己酮转化率及环己酮肟选择性均可达到99%。该成型催化剂比TS-1原粉在分离方面有明显的优势。 展开更多
关键词 TS-1 喷雾成型 氨肟化 焙烧
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磁性钛硅催化剂催化环己酮氨肟化传递-反应研究 预览
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作者 聂浩宇 钟秦 《化学工程师》 CAS 2014年第10期17-20,46共5页
磁性钛硅分子筛是具有原子经济特征和磁回收功能新型绿色催化剂。通过研究磁性钛硅分子筛催化环己酮氨肟化制备环己酮肟过程,考察了环己酮、H2O2和NH3·H2O的初始浓度和搅拌雷诺数对氨肟化过程的影响。在消除内扩散和外扩散的条件... 磁性钛硅分子筛是具有原子经济特征和磁回收功能新型绿色催化剂。通过研究磁性钛硅分子筛催化环己酮氨肟化制备环己酮肟过程,考察了环己酮、H2O2和NH3·H2O的初始浓度和搅拌雷诺数对氨肟化过程的影响。在消除内扩散和外扩散的条件下,确定了环己酮氨肟化的动力学方程,反应指前因子为5.89&#215;1012(mol-0.87·L0.87)·min-1,反应活化能为101.3kJ·mol-1,环己酮、H2O2和NH3·H2O的反应级数分别为0.65、0.16和1.06,对反应速率计算值和实验值进行了比较,平均相对误差为6.86%。 展开更多
关键词 磁性钛硅分子筛 环己酮 氨肟化 传递-反应 动力学方程
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单过渡金属配位磷钨酸铵盐的合成及其催化环己酮氨肟化 被引量:2
17
作者 刘碧玉 袁霞 +1 位作者 吴剑 罗和安 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期140-147,共8页
以磷钨酸和过渡金属盐在pH值为4.0~5.0的条件下合成了4种具有Keggin结构的单过渡金属配位磷钨酸铵盐NH4MPW11(M=Zr2+,Co2+,Ni2+,Cu2+),通过红外、紫外、热重、X射线衍射、循环伏安法等技术对这类杂多化合物的结构和性质进行了表征,并考... 以磷钨酸和过渡金属盐在pH值为4.0~5.0的条件下合成了4种具有Keggin结构的单过渡金属配位磷钨酸铵盐NH4MPW11(M=Zr2+,Co2+,Ni2+,Cu2+),通过红外、紫外、热重、X射线衍射、循环伏安法等技术对这类杂多化合物的结构和性质进行了表征,并考察了它们在环己酮氨肟化反应中的催化性能.结果表明:单过渡金属配位的磷钨酸铵盐NH4MPW11(M=Zr2+,Co2+,Ni2+,Cu2+)具有典型的Keggin结构,过渡金属离子配位后,热稳定性和氧化性增强;在催化环己酮氨肟化反应中,NH4MPW11的催化性能低于单缺位磷钨酸铵盐(NH4PW11),其中NH4ZrPW1 1为催化剂,性能优于M=Co2+,Ni2+,Cu2+的催化剂,环己酮的转化率达到85.1%,环己酮肟的选择性达到92.1%,而NH4CuPW11的催化性能则下降显著;H2O2的分解实验表明,过渡金属配位的磷钨酸铵盐对H2O2分解均存在一定的促进作用,分解能力随过渡金属种类而变化,其中NH4CuPW1 1对H2O2的分解率高达72.3%,这是造成过渡金属配位的磷钨酸铵盐在环己酮氨肟化反应中催化性能下降的主要原因;回收催化剂的红外和XRD表征表明,氨肟化反应后的NH4MPW11保持了Keggin型的一级结构,但二级结构遭到一定程度的破坏. 展开更多
关键词 过渡金属 磷钨酸 环己酮 氨肟化
应用于环己酮氨肟化反应的TS-1研究进展 预览 被引量:4
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作者 任文杰 周向葵 +2 位作者 贾会敏 李识寒 张卫峰 《化工进展》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1748-1752,1772共6页
环己酮氨肟化工艺是己内酰胺新技术发展的必然趋势之一,而钛硅分子筛TS-1的制备是环己酮氨肟化工艺的核心技术。但由于TS-1合成成本昂贵,合成条件苛刻,制备重复性差,制约了工业化的发展,仍需要不断的技术进步。本文针对这一主题,对环己... 环己酮氨肟化工艺是己内酰胺新技术发展的必然趋势之一,而钛硅分子筛TS-1的制备是环己酮氨肟化工艺的核心技术。但由于TS-1合成成本昂贵,合成条件苛刻,制备重复性差,制约了工业化的发展,仍需要不断的技术进步。本文针对这一主题,对环己酮氨肟化反应所需的TS-1催化剂的制备包括TS-1的改性、大颗粒TS-1的制备、复合TS-1的制备、TS-1的成型及其他的TS-1制备工艺等技术进行了系统综述。在环己酮氨肟化反应中,提高TS-1的催化活性、解决工业上TS-1的分离和回收难题、提高TS-1制备的稳定性和产量、降低成本等是未来TS-1研究的发展趋势。 展开更多
关键词 催化剂 分子筛 制备 钛硅分子筛 环己酮肟 氨肟化
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Al-TS-1的合成及催化氧化性能 预览 被引量:2
19
作者 申璐 邓秀娟 刘月明 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1232-1241,共10页
系统研究了Al掺杂TS-1(Al-TS-1)分子筛的合成及其催化氧化性能,采用X射线衍射、紫外-可见光谱、电感耦合等离子体发射光谱、扫描电镜、27Al和29Si固体核磁共振等手段对Al-TS-1样品进行了表征.结果表明,在合成过程中,Al的引入会影响TS-... 系统研究了Al掺杂TS-1(Al-TS-1)分子筛的合成及其催化氧化性能,采用X射线衍射、紫外-可见光谱、电感耦合等离子体发射光谱、扫描电镜、27Al和29Si固体核磁共振等手段对Al-TS-1样品进行了表征.结果表明,在合成过程中,Al的引入会影响TS-1中骨架Ti的形成,但当Al含量低于一定值(Al/Si≤0.005)时,其影响很小.Al-TS-1中骨架Al和骨架Ti均不对其相应的酸催化和催化氧化作用产生影响.骨架Al抑制了Al-TS-1在碱性应用体系中的与Ti相邻Si的溶脱,从而保护了骨架Ti活性中心. 展开更多
关键词 铝掺杂TS-1分子筛 合成 氧化 溶硅 肟化
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钛硅分子筛催化环己酮液相氨肟化固定床工艺 预览 被引量:2
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作者 卓佐西 林龙飞 +2 位作者 邓秀娟 王钰宁 刘月明 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第3期604-611,共8页
采用固定床模式,研究了钛硅分子筛催化环己酮制环己酮肟液相氨肟化反应.结果表明,该工艺模式具有可行性与普适性.优化的反应条件为:温度333K,体系氨浓度>2%,酮/H2O2摩尔比=5,H2O2空速0.083h-1.此时环己酮转化率、环己酮肟选择性、H2O... 采用固定床模式,研究了钛硅分子筛催化环己酮制环己酮肟液相氨肟化反应.结果表明,该工艺模式具有可行性与普适性.优化的反应条件为:温度333K,体系氨浓度>2%,酮/H2O2摩尔比=5,H2O2空速0.083h-1.此时环己酮转化率、环己酮肟选择性、H2O2转化率及其有效利用率分别达18.7%,99.5%,94.7%和98.7%.进一步研究了H2O2在该过程中的反应行为,发现固定床工艺模式能有效提高H2O2的有效利用率,其主要原因是该模式有利于羟胺的生成及其进一步与酮反应生成肟.适当的空速与氨和酮的浓度是实现H2O2高效利用的关键因素. 展开更多
关键词 环己酮 肟化 钛硅分子筛 固定床 过氧化氢
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