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基于多元统计分析的川产道地药材江油附子和川乌中6种生物碱含量比较研究
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作者 杨正明 威则日沙 +6 位作者 李学学 邓秋林 雷飞益 李思佳 刘圆 王少军 陈兴福 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1461-1471,共11页
目的建立UPLC法同时测定附子和川乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种生物碱含量的方法,并采用多元统计分析方法比较附子和川乌中的6种生物碱的含量差异。方法采用0.05mol/m L盐酸... 目的建立UPLC法同时测定附子和川乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种生物碱含量的方法,并采用多元统计分析方法比较附子和川乌中的6种生物碱的含量差异。方法采用0.05mol/m L盐酸水超声提取附子和川乌中的生物碱类成分,BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.1 mL/min,柱温35℃;进样体积4μL;检测波长235 nm。采用差异显著性分析、效/毒值分析、毒性成分指数分析、相关性分析、聚类热图分析、主成分分析和TOPSIS分析进行数据处理,综合评价附子和川乌的质量。结果方法学考察结果符合规定,附子和川乌中苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和MDAs含量差异极显著,苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰乌头原碱含量差异显著,乌头碱和双酯型生物碱(DDAs)含量差异不显著。以6种生物碱为评价指标,15号附子样品质量最优,7号川乌样品质量最优。结论建立的方法操作简单、准确可靠,具有良好的精密度、稳定性、重复性,可用于附子和川乌中生物碱类化合物的定量测定;效/毒值、毒性成分指数的运用能更精确、简便地实现附子和川乌的质量控制;基于多元统计分析可更准确地进行药材质量评价。可为进一步完善《中国药典》附子和川乌中酯型生物碱的分析测定提供参考,为附子和川乌的质量控制及评价提供科学依据。 展开更多
关键词 附子 川乌 生物碱 效/毒值 超高效液相色谱法 多元统计分析 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱
高效液相色谱与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量 被引量:1
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作者 张聿梅 何轶 +4 位作者 李耀磊 周超 于健东 戴忠 马双成 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第7期1248-1253,共6页
目的:建立同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量的方法。方法:应用高效液相色谱(HPLC)与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6个成分的含... 目的:建立同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量的方法。方法:应用高效液相色谱(HPLC)与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6个成分的含量。使用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸水(用三乙胺调p H 6.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),分流比为1∶4,使用ESI~+离子源,选择性离子扫描(SIM)模式下对苯甲酰新乌头原碱(m/z 590.0)、苯甲酰乌头原碱(m/z 604.0)、苯甲酰次乌头原碱(m/z 574.0)、新乌头碱(m/z 632.0)、次乌头碱(m/z 616.0)和乌头碱(m/z 646.0)进行测定。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、次乌头碱、新乌头碱和乌头碱6个成分的质量浓度分别在0.000 2~51.75μg·m L~(-1)(r=0.999 2)、0.000 2~50.95μg·m L~(-1)(r=0.999 5)、0.000 2~50.25μg·m L~(-1)(r=0.999 8)、0.000 2~49.80μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、0.000 2~50.60μg·m L~(-1)(r=0.999 5)和0.000 2~52.00μg·m L~(-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为101.8%、101.3%、98.2%、104.8%、99.9%和89.9%,RSD分别为6.4%、2.6%、2.7%、6.1%、3.8%和5.7%。3批附子理中丸中6个生物碱成分即苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量范围分别为7.095~7.366、1.007~1.214、0.594~0.742、1.261~1.438、1.492~1.578和0.135~0.163μg·g~(-1)。结论:该方法可测定附子理中丸中6个生物碱成分含量,为附子理中丸的质量标准提高打下了基础。 展开更多
关键词 附子理中丸 单酯型生物碱 双酯型生物碱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 新乌头碱 次乌头碱 乌头碱 液相色谱-质谱联用 QDA质谱 含量测定
双乌止痛酊质量标准研究 预览
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作者 苏华 钱文慧 +2 位作者 廖欣 白汝 任海祥 《中国药业》 CAS 2017年第20期1-5,共5页
目的 制订双乌止痛酊的质量标准.方法 采用薄层色谱法对双乌止痛酊中的制天南星、当归及苯甲酰次乌头原碱进行定性鉴别,同时对制剂中的毒性成分乌头碱进行限量检查;采用高效液相色谱法测定苯甲酰新乌头原碱含量,色谱柱选用Inertsustain ... 目的 制订双乌止痛酊的质量标准.方法 采用薄层色谱法对双乌止痛酊中的制天南星、当归及苯甲酰次乌头原碱进行定性鉴别,同时对制剂中的毒性成分乌头碱进行限量检查;采用高效液相色谱法测定苯甲酰新乌头原碱含量,色谱柱选用Inertsustain C18柱(250 mmx4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol/L的磷酸二氢钠(25:75)为流动相,检测波长为230 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min.结果 双乌止痛酊中制天南星、当归及苯甲酰次乌头原碱的定性鉴别专属性强,乌头碱限量测定符合规定;苯甲酰新乌头原碱的检测质量浓度在0.01244~0.09952 g/L(r=1.0000,n=5)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.36%,RSD=2.45%(n=9).结论 该方法操作简单,准确可靠,可用于双乌止痛酊的质量控制. 展开更多
关键词 双乌止痛酊 苯甲酰新乌头原碱 质量标准 薄层色谱法 高效液相色谱法
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基于HPLC-Q-TOF-MS研究6种乌头生物碱类成分的裂解途径 被引量:3
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作者 孙蕾 王少辰 +1 位作者 孙明谦 刘建勋 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第16期2827-2831,共5页
目的研究6种乌头类生物碱(乌头碱、次乌头碱、中乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰中乌头原碱)的质谱裂解途径。方法采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对该类化合物进行分析。结果在正离子模... 目的研究6种乌头类生物碱(乌头碱、次乌头碱、中乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰中乌头原碱)的质谱裂解途径。方法采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对该类化合物进行分析。结果在正离子模式下,乌头类生物碱的主要裂解途径是连续丢失CH3OH与H2O。双酯型生物碱也可以在C-8位置断裂,失去CH3COOH分子形成明显的特征碎片离子,从而实现与单酯型生物碱的区分。结论此质谱裂解途径可为乌头类生物碱的结构鉴定提供依据,采用HPLC-Q-TOF-MS技术可以高效地分析中药中乌头类生物碱类化学成分,有利于化合物的分析和鉴定。 展开更多
关键词 乌头碱 次乌头碱 中乌头碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 苯甲酰中乌头原碱 高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱 裂解途径
浸泡程度对川乌炮制品传统质量及生物碱成分的影响 被引量:3
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作者 王哲 谭鹏 +4 位作者 刘红玉 侯跃飞 吴月娇 国伟 李飞 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第11期7-9,共3页
目的:考察川乌2010年版《中国药典》炮制法中“浸泡至内无干心”的科学性。方法:制备浸泡不及、适中和太过的川乌浸泡品及其蒸制品,观察性状,按2010年版《中国药典》方法测定各样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱... 目的:考察川乌2010年版《中国药典》炮制法中“浸泡至内无干心”的科学性。方法:制备浸泡不及、适中和太过的川乌浸泡品及其蒸制品,观察性状,按2010年版《中国药典》方法测定各样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量。结果:浸泡适中炮制品易于切制,饮片片型平坦,不易破碎。浸泡使生物碱类成分含量降低,随浸泡程度加深,双酯型生物碱总量的降低率分别为28.7%,36.8%,44.9%,单酯型生物碱总量的降低率分别为21.8%,25.5%,40%。蒸制使双酯型生物碱含量显著降低,较生品均降低〉98%;单酯型生物碱含量显著增加,约为生品2倍。结论:川乌浸泡至“内无干心”蒸制品中生物碱类成分变化适中,饮片质量较佳,川乌浸泡至“内无干心”具有一定科学性。 展开更多
关键词 川乌 浸泡程度 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头 原碱
HPLC测定草乌与瓜蒌配伍前后6种毒性成分量的变化 被引量:7
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作者 张凌 柳芳林 +3 位作者 刘长安 翟兴英 廖清花 杨世林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期786-790,共5页
目的研究草乌Aconiti Kusnezoffi Radix与瓜蒌Trichosanthis Fructus按照13个不同比例配伍后,苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、中乌头碱、乌头碱、次乌头碱成分量的变化。方法草乌与瓜蒌的干燥粉末,混匀,分别用1... 目的研究草乌Aconiti Kusnezoffi Radix与瓜蒌Trichosanthis Fructus按照13个不同比例配伍后,苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、中乌头碱、乌头碱、次乌头碱成分量的变化。方法草乌与瓜蒌的干燥粉末,混匀,分别用10倍量蒸馏水和75%乙醇浸润lh,提取2次,每次1h,合并提取液,离心,取上清液。HPLC采用WelchXtimateC18(250mmX4.6nlm,5μm)色谱柱,乙腈.40mmol/L乙酸铵(氨水调pH10.0)梯度洗脱;体积流量1mL/min,检测波长235nm。结果草乌与瓜蒌配伍后,随瓜蒌比例增加,药液pH值逐渐降低,单酯型生物碱总量变化不明显,而双酯型生物碱总量增加。结论草乌与瓜蒌配伍后,从化学成分来看,双酯型生物碱类成分增加导致毒性增加。 展开更多
关键词 草乌 配伍 瓜蒌 毒性成分 HPLC 双酯型生物碱 单酯型生物碱 苯甲酰新乌头碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲 酰次乌头原碱 中乌头碱 乌头碱 次乌头碱
HPLC同时测定附子理中丸中3种单酯型生物碱含量 被引量:14
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作者 邵峰 俞瑜 +4 位作者 任刚 黄慧莲 刘荣华 谷丽菲 刘科兰 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第16期57-61,共5页
目的:建立附子理中丸中3种单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含量测定方法。方法:色谱柱AlltimateC18(4.6mm×250mm,5μm);保护柱AlltimateC18(4.6mm×7.5mm,5μm);流动相40m... 目的:建立附子理中丸中3种单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含量测定方法。方法:色谱柱AlltimateC18(4.6mm×250mm,5μm);保护柱AlltimateC18(4.6mm×7.5mm,5μm);流动相40mmol·L^-1乙般铵(加氨水调pH10.00±0.5)-乙腈梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1,检测波长240nm,柱温35℃。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱分别在进样量0.212-1.272μg,0.0116-0.0696μg,1.035-6.210μg线性关系良好,r分别为0.9996,0.9997,0.9996,在8h内稳定性良好。同时,针对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱,附子理中丸(河南宛西)平均加样回收率依次为97.59%(RSD1.90%)、98.81%(RSD2.00%)、98.37%(RSD1.72%),附子理中丸(安徽东芝堂)平均加样回收率依次为98.18%(RSD2.39%)、103.06%(RSD1.77%)、98.23%(RSD2.05%),而附子理中丸(北京同仁堂)仅含苯甲酰新乌头原碱的平均加样回收率100.17%(RSD2.29%)。结论:方法结果准确可靠、快速.适用于构建附子理中丸成方制剂的多指标质量评价模式。 展开更多
关键词 附子理中丸 高效液相色谱 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱
应用高速逆流色谱技术从附子中分离制备苯甲酰新乌头原碱 预览 被引量:4
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作者 吴平丽 刘雯 +2 位作者 卓超 张继全 沈平孃 《世界科学技术:中医药现代化》 2009年第2期 260-262,共3页
利用高速逆流色谱技术,一次进柱即可实现从附子粗提物中分离得到苯甲酰新乌头原碱。两相溶剂系统用氯仿-甲醇-0.3mol/L盐酸三元系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为892rpm,流速为1.2ml/min。通过ESI-MS、^13C-NMR,^1H-NMR鉴... 利用高速逆流色谱技术,一次进柱即可实现从附子粗提物中分离得到苯甲酰新乌头原碱。两相溶剂系统用氯仿-甲醇-0.3mol/L盐酸三元系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为892rpm,流速为1.2ml/min。通过ESI-MS、^13C-NMR,^1H-NMR鉴定,确认了其化学结构。经HPLC分析,纯度达98%以上。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 附子 苯甲酰新乌头原碱
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