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高效氯氰菊酯在柑橘中的残留及降解动态研究 预览
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作者 何欢 李素平 +1 位作者 熊兴明 刘一平 《广东化工》 CAS 2019年第14期63-64,共2页
采用气相(GC-ECD)测定了高效氯氰菊酯在柑橘和土壤样品中的残留及降解动态。柑橘和土壤样品经提取净化、GC-ECD检测。当高效氯氰菊酯在土壤和柑橘中的添加浓度为0.01~1.0mg/kg时,其平均回收率为86.52%~91.52%之间,RSD为6.2%~15.6%;高效... 采用气相(GC-ECD)测定了高效氯氰菊酯在柑橘和土壤样品中的残留及降解动态。柑橘和土壤样品经提取净化、GC-ECD检测。当高效氯氰菊酯在土壤和柑橘中的添加浓度为0.01~1.0mg/kg时,其平均回收率为86.52%~91.52%之间,RSD为6.2%~15.6%;高效氯氰菊酯的LOD为0.1×10^-12g,在柑橘和土壤中的LOQ为0.01mg/kg。消解动态试验结果显示,高效氯氰菊酯在柑橘和土壤中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为1.6~6.0d。柑橘中的最大残留量<0.01mg/kg,推荐柑橘中的MRL值为0.02mg/kg。 展开更多
关键词 高效氯氰菊酯 柑橘 残留 消解动态 最终残留
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螺虫乙酯及其代谢物在梨和土壤中的残留及消解动态
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作者 钱训 郑振山 +5 位作者 陈勇达 张少军 关军锋 范力欣 赵旭东 钱梦媛 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期338-344,共7页
为建立梨和土壤中螺虫乙酯及其代谢物螺虫乙酯-烯醇-糖苷(S-glu)、螺虫乙酯-酮-羟基(S-keto)、螺虫乙酯-烯醇(S-enol)和螺虫乙酯-单羟基(S-mono)的残留分析方法,以及明确螺虫乙酯在梨中的残留规律,采用体积分数为1%的乙酸乙腈为提取剂,... 为建立梨和土壤中螺虫乙酯及其代谢物螺虫乙酯-烯醇-糖苷(S-glu)、螺虫乙酯-酮-羟基(S-keto)、螺虫乙酯-烯醇(S-enol)和螺虫乙酯-单羟基(S-mono)的残留分析方法,以及明确螺虫乙酯在梨中的残留规律,采用体积分数为1%的乙酸乙腈为提取剂,以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁为分散净化剂的QuEChERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在选择反应监测模式(SRM)下检测,外标法定量。结果显示:螺虫乙酯在0.0005~0.1 mg/L范围内,S-glu在0.005~0.5 mg/L范围内,S-keto、S-enol和S-mono在0.0005~0.5 mg/L范围内各化合物的质量浓度与质谱峰面积间均具有良好的线性关系(R~2≥0.999);在0.005~0.7 mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及其代谢物在梨果中的平均回收率为84%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.3%;在土壤中平均回收率为86%~102%,RSD为1.1%~3.6%。最低检测浓度(LOQ)为5μg/kg。该方法检测速度快、灵敏度高、重现性好,适用于梨和土壤中螺虫乙酯及其代谢物残留的快速检测和确证。按推荐剂量进行田间施药,当梨果成熟采收时,螺虫乙酯及其代谢物在梨中的残留量之和在0.023~0.056 mg/kg之间,低于中国规定的最大残留限量标准(0.7 mg/kg);在土壤中的残留量在0~0.015 mg/kg之间。螺虫乙酯及其代谢物在梨果和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,半衰期分别为为12.4 d和7.1 d。田间残留试验结果表明,螺虫乙酯用于梨树害虫防治是安全的。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 螺虫乙酯 代谢物 土壤 残留 消解动态
露地和温室栽培模式下西兰花中3种农药的残留动态与风险评估 预览
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作者 孙彩霞 徐明飞 +3 位作者 戴芬 郑蔚然 于国光 赵学平 《中国科学院大学学报》 CSCD 北大核心 2019年第4期552-559,共8页
西兰花是中国典型的出口兼内销蔬菜品种。毒死蜱、辛硫磷和茚虫威是中国蔬菜生产中的常用农药。通过田间试验,对比这3种农药在露地和温室栽培模式下,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量用药,在西兰花花球、叶片和土壤中的残留动态。样品采用Qu... 西兰花是中国典型的出口兼内销蔬菜品种。毒死蜱、辛硫磷和茚虫威是中国蔬菜生产中的常用农药。通过田间试验,对比这3种农药在露地和温室栽培模式下,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量用药,在西兰花花球、叶片和土壤中的残留动态。样品采用QuEChERS方法处理和液相色谱-质谱(LC-MS/MS)多残留检测。验证结果表明:在质量比分别为0.02、0.2和1mg/kg时,毒死蜱、辛硫磷和茚虫威的添加回收率分别为85.8%~101.0%、90.8%~105.3%和86.1%~107.5%。3种农药的最低检出限(LOD)为0.006mg/kg,最低定量限(LOQ)为0.01mg/kg,满足方法要求。残留动态结果表明:在西兰花花球上,毒死蜱的半衰期为5.53~7.20d,辛硫磷为3.55~3.92d,茚虫威为6.11~7.73d;在西兰花叶片上,毒死蜱的半衰期为4.33~6.93d,辛硫磷为3.85~5.77d,茚虫威为3.85~5.33d;在土壤中,毒死蜱的半衰期为23.1~34.6d,辛硫磷为23.1~34.6d,茚虫威为17.3~23.1d。最终残留对比表明,3种农药在西兰花叶片的残留量高于花蕾的残留量。在试验剂量施用量条件下,茚虫威和毒死蜱的限量标准不会超过现有欧盟、日本、CAC标准;在高剂量使用条件下,辛硫磷会出现超标现象。 展开更多
关键词 毒死蜱 辛硫磷 茚虫威 西兰花 残留动态
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噻虫胺在马铃薯上的残留及消解动态研究 预览
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作者 朱峰 曾雪 +5 位作者 陈明贵 陈才俊 魏进 廖国会 龙家寰 段婷婷 《现代农药》 CAS 2019年第4期45-47,共3页
建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定噻虫胺在马铃薯中的残留量。结果表明:噻虫胺在马铃薯茎秆及块茎中的平均回收率为70%~98%,相对标准偏差为2.8%~9.4%。定量限为0.01 mg/kg。噻虫胺在贵州和黑龙江马铃薯茎秆中的半衰期分别为69.... 建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定噻虫胺在马铃薯中的残留量。结果表明:噻虫胺在马铃薯茎秆及块茎中的平均回收率为70%~98%,相对标准偏差为2.8%~9.4%。定量限为0.01 mg/kg。噻虫胺在贵州和黑龙江马铃薯茎秆中的半衰期分别为69.3 d和7.7 d,在贵州和黑龙江马铃薯收获期时噻虫胺的含量分别为0.017 mg/kg和0.025 mg/kg。 展开更多
关键词 噻虫胺 马铃薯 消解动态 残留
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毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态
5
作者 毛江胜 陈子雷 +4 位作者 李慧冬 张文君 丁蕊艳 方丽萍 郭长英 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期395-400,共6页
利用仪器分析方法和田间试验法,研究了毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态。样品经乙腈提取,氯化钠盐析净化,毒死蜱采用气相色谱-质谱联用仪检测,其他3种农药采用液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量... 利用仪器分析方法和田间试验法,研究了毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态。样品经乙腈提取,氯化钠盐析净化,毒死蜱采用气相色谱-质谱联用仪检测,其他3种农药采用液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。结果表明:毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程,半衰期分别为4.4、12.2、13.1和10.3 d。施药后7 d至收获期,4种农药在梨中的最终残留量均未超出中国国家标准中规定的最大残留限量值,按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。 展开更多
关键词 毒死蜱 吡虫啉 螺虫乙酯 苯醚甲环唑 残留 消解动态
草甘膦在柑橘中的残留及消解动态研究 预览
6
作者 鲁俊 刘一平 +5 位作者 胡菁 马文月 曹海佳 刘青 李治军 廖晓兰 《广东化工》 CAS 2019年第1期9-9,17共2页
采用气相色谱(GC-FPD)测定了草甘膦在柑橘和土壤样品中的消解动态。柑橘和土壤样品经衍生净化、GC-FPD检测。当草甘膦在土壤和柑橘中的添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,其回收率为79.1%~98.2%之间,RSD为3.6%~6.3%;草甘膦的LOD为4.0×10^... 采用气相色谱(GC-FPD)测定了草甘膦在柑橘和土壤样品中的消解动态。柑橘和土壤样品经衍生净化、GC-FPD检测。当草甘膦在土壤和柑橘中的添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,其回收率为79.1%~98.2%之间,RSD为3.6%~6.3%;草甘膦的LOD为4.0×10^-11 g,在柑橘和土壤中的LOQ为0.02 mg/kg。消解动态试验结果显示,草甘膦在土壤中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为1.6~3.2 d。 展开更多
关键词 草甘膦 柑橘 残留 消解动态
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代森锌在柑橘中的残留及消解动态研究 预览
7
作者 尹曙 刘一平 +5 位作者 田京 刘照清 刘春来 肖怡 胡渊 廖晓兰 《广东化工》 CAS 2019年第1期16-17,共2页
采用液相色谱(HPLC-UV)测定了代森锌在柑橘和土壤样品中的消解动态。柑橘和土壤样品经衍生净化、HPLC-UV检测。当代森锌在土壤和柑橘中的添加浓度为0.01~10.0 mg/kg时,其回收率为75.1%~80.6%之间,RSD为1.8%~5.6%;代森锌的LOD为2.0×... 采用液相色谱(HPLC-UV)测定了代森锌在柑橘和土壤样品中的消解动态。柑橘和土壤样品经衍生净化、HPLC-UV检测。当代森锌在土壤和柑橘中的添加浓度为0.01~10.0 mg/kg时,其回收率为75.1%~80.6%之间,RSD为1.8%~5.6%;代森锌的LOD为2.0×10^-10 g,在柑橘和土壤中的LOQ为0.01 mg/kg。消解动态试验结果显示,代森锌在柑橘和土壤中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为1.8~3.6 d。 展开更多
关键词 代森锌 柑橘 残留 消解动态
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咪鲜胺在水稻田中的残留及消解动态研究 预览
8
作者 杨洋 刘一平 +5 位作者 肖璐璐 王昱翔 王娅 刘洪斌 刘畅 李晓刚 《广东化工》 CAS 2018年第22期4-5,共2页
采用(GC-ECD测定了咪鲜胺在田水、土壤和水稻植株样品中的消解动态。土壤、水稻植株样品用丙酮提取,提取液经衍生净化、GC—ECD检测。当咪鲜胺在土壤、田水和植株中的添加浓度为0.05~5.0mg/kg时,其回收率为83.1%。98.7%之间,RSD为2.6%~6... 采用(GC-ECD测定了咪鲜胺在田水、土壤和水稻植株样品中的消解动态。土壤、水稻植株样品用丙酮提取,提取液经衍生净化、GC—ECD检测。当咪鲜胺在土壤、田水和植株中的添加浓度为0.05~5.0mg/kg时,其回收率为83.1%。98.7%之间,RSD为2.6%~6.1%;咪鲜胺的LOD为2.0×10^-11g,在田水、土壤、水稻植株中的LOQ为0.05mg/kg。消解动态试验结果显示,咪鲜胺在植株、土壤以及田水中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为3.5~9.5d。 展开更多
关键词 咪鲜胺 水稻 残留 消解动态
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噻嗪酮在水稻田中的残留及消解动态研究 预览
9
作者 曾海刚 刘一平 +5 位作者 唐繁 刘照清 刘春来 熊兴明 郑艳春 李晓刚 《广东化工》 CAS 2018年第22期8-9,共2页
采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了噻嗪酮在田水、土壤和水稻植株样品中的消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株样品用甲醇提取,提取液经柱层析净化、GC-ECD检测。当噻嗪酮在土壤、植株中的添加浓度为0.05~5.0mg/k... 采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了噻嗪酮在田水、土壤和水稻植株样品中的消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株样品用甲醇提取,提取液经柱层析净化、GC-ECD检测。当噻嗪酮在土壤、植株中的添加浓度为0.05~5.0mg/kg时,其回收率为72.9%~106.6%之间,相对标准偏差(RSD)为2.3%~9.8%,在田水中的添加浓度为0.025~2.0 mg/L时,其平均回收率在76.8%~87.0%之间,RSD为2.5%~4.9%;噻嗪酮的最小检出量为2.0×10^-11 g,在田水中的最低检测浓度为0.025 mg/kg,土壤、水稻植株中的最低检测浓度为0.05 mg/kg。消解动态试验结果显示,噻嗪酮在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期为5.9~13.1 d。 展开更多
关键词 噻嗪酮 水稻 残留 消解动态
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噻虫胺在水稻和土壤中的残留及消解动态 被引量:1
10
作者 杨庆喜 刘娜 +4 位作者 程功 张双 邹益泽 梁玎玎 谷祖敏 《农药》 CSCD 北大核心 2018年第5期343-346,358共5页
[目的]通过2年3地的水稻田间试验,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]利用QuEChERS-HPLC-MS/MS法。[结果]噻虫胺在水稻植株、土壤、田水中的消解动态符合一级反应动力学方程。2016年安徽植株、田水、土... [目的]通过2年3地的水稻田间试验,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]利用QuEChERS-HPLC-MS/MS法。[结果]噻虫胺在水稻植株、土壤、田水中的消解动态符合一级反应动力学方程。2016年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为7.5、5.6、6.5d;辽宁分别为8.7、3.4、8.1d;浙江分别为5.3、7.8、13.3d;2017年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为6.5、4.3、23.9d;辽宁分别为5.5、5.4、11.7d、浙江分别为9.0、7.7、27.7d。当50%噻虫胺水分散粒剂以120、180ga.i./hm2 2个剂量分别施药2~3次,施药间隔30d时,噻虫胺在水稻植株、糙米、土壤中的最终残留量小于0.07mg/kg。[结论]噻虫胺属于易降解农药,在糙米的最终残留量小于我国制定的噻虫胺在糙米中的最大残留限量0.2mg/kg。 展开更多
关键词 噻虫胺 水稻 土壤 残留 消解动态
2-(乙酰氧基)苯甲酸在玉米中的消解动态及最终残留研究 预览
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作者 王博 侯志广 +4 位作者 方楠 刘良月 张中北 王硕 逯忠斌 《现代农药》 CAS 2018年第5期28-31,共4页
通过吉林、黑龙江、山东等地2年田间小区试验,并结合高效液相色谱串联质谱分析方法.研究30%2-(乙酰氧基)苯甲酸可溶粉剂在玉米中的消解动态及其最终残留量。试验结果表明,2-(乙酰氧基)苯甲酸在玉米植株和土壤中的半衰期分别为1... 通过吉林、黑龙江、山东等地2年田间小区试验,并结合高效液相色谱串联质谱分析方法.研究30%2-(乙酰氧基)苯甲酸可溶粉剂在玉米中的消解动态及其最终残留量。试验结果表明,2-(乙酰氧基)苯甲酸在玉米植株和土壤中的半衰期分别为1.1~6.6d、0.1~11.2d。收获期玉米植株和土壤中2-(乙酰氧基)苯甲酸的残留量分别为0.031~0.706mg/kg、0.010~0.120mg/kg;收获期玉米籽粒中2-(乙酰氧基)苯甲酸的残留量均小于0.01mg/kg。建议30%2-(乙酰氧基)苯甲酸可溶粉剂在我国玉米上的最高使用剂量为900g/hm^2(有效成分用量270g/hm^2),最多施药4次。 展开更多
关键词 2-(乙酰氧基)苯甲酸 高效液相色谱串联质谱 玉米 消解动态 最终残留量
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Geometrical Design and Hydraulic Feasibility of Inner-Reinforced Girders in Hydropower Bifurcations 预览
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作者 Zhimin Zhang Hegao Wu +2 位作者 Yang Wang Qiling Zhang Teng Li 《天津大学学报:英文版》 EI CAS 2017年第5期461-470,共10页
Inner-reinforced girders, also known as ribs, are widely used in hydropower bifurcations. However, while they strengthen structures, they also cause energy loss. This work aims to develop an appropriate geometry form ... Inner-reinforced girders, also known as ribs, are widely used in hydropower bifurcations. However, while they strengthen structures, they also cause energy loss. This work aims to develop an appropriate geometry form for ribs that can diminish head loss in hydropower bifurcations.The term rib/breadth ratio (RBR) is defined to describe the geometrical form of ribs. An investigation is conducted to study the flow and performance characteristics of bifurcations with ribs using computational fluid dynamics. The dependence of the head loss coefficient on the RBR is given in six working conditions. Results show that the ribs change the local flow patterns and slightly increase the water head loss in some cases. In other cases,however, the ribs make the flow smooth. An appropriate RBR is the key to improve the flow patterns in hydropower bifurcations. The head loss varies with the RBR and reaches the minimum when the RBR is 0.3. 展开更多
关键词 HYDROPOWER BIFURCATION RIB Computational fluid dynamics Head loss Flow pattern
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香蕉中2,4-滴残留的快速检测及其消解动态
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作者 林涛 黎其万 +3 位作者 刘宏程 邵金良 赵金化 范泽剑 《农药学学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期518-522,共5页
利用超高效液相色谱-串联质谱建立了香蕉中2,4-滴残留的快速测定方法,研究了2,4-滴在香蕉中的残留消解动态和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,采用负离子电离,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明:在1.0~10μg/L范... 利用超高效液相色谱-串联质谱建立了香蕉中2,4-滴残留的快速测定方法,研究了2,4-滴在香蕉中的残留消解动态和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,采用负离子电离,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明:在1.0~10μg/L范围内,2,4-滴的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,检出限为0.001 5 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,2,4-滴的平均回收率为93%~99%,相对标准偏差为2.5%~3.0%,可满足香蕉中2,4-滴残留检测的要求。田间试验结果表明,2,4-滴在香蕉中的消解半衰期为5.4 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明,以有效成分分别为23、35和53 mg/kg的剂量施药,于60 d后采收时, 展开更多
关键词 香蕉 2 4-滴 残留 快速检测 消解动态 超高效液相色谱-串联质谱
阿维菌素在3种十字花科蔬菜中的残留消解动态 被引量:2
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作者 姚杰 柳璇 +5 位作者 刘传德 周先学 鹿泽启 王志新 李晓亮 姜蔚 《农药学学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期771-775,共5页
为探明阿维菌素在十字花科蔬菜芥蓝、叶芥菜和芜菁中的残留消解行为和安全性,建立了高效液相色谱测定3种蔬菜中阿维菌素残留量的分析方法。样品经丙酮提取,C_(18)柱净化,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量;运用所建立的方法对... 为探明阿维菌素在十字花科蔬菜芥蓝、叶芥菜和芜菁中的残留消解行为和安全性,建立了高效液相色谱测定3种蔬菜中阿维菌素残留量的分析方法。样品经丙酮提取,C_(18)柱净化,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量;运用所建立的方法对阿维菌素在山东烟台、河北保定、浙江绍兴、贵州贵阳、黑龙江哈尔滨和安徽宿州6个试验点的芥蓝、叶芥菜、芜菁中的残留消解动态和最终残留量进行了研究。结果表明:阿维菌素在芥蓝、叶芥菜和芜菁中的消解速率很快,半衰期分别为0.3-0.6、2.2-3.1和0.8-1.0 d,其残留量随时间延长而递减,符合一级反应动力学方程,属易消解型农药。 展开更多
关键词 阿维菌素 十字花科蔬菜 芥蓝 叶芥菜 芜菁 残留 消解动态
嘧菌酯施药措施与最终残留量间的相关性分析及其膳食摄入风险评估 预览
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作者 吴绪金 李通 +4 位作者 马婧玮 汪红 张军锋 周玲 马欢 《南方农业学报》 CSCD 北大核心 2017年第5期785-792,共8页
【目的】对嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳及土壤中的最终残留及其消解动态进行分析,评价嘧菌酯在花生生产上的残留安全性。【方法】对不同施药次数、施药剂量及采收间隔期与花生植株、花生、花生壳及土壤中嘧菌酯最终残留量间的相关... 【目的】对嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳及土壤中的最终残留及其消解动态进行分析,评价嘧菌酯在花生生产上的残留安全性。【方法】对不同施药次数、施药剂量及采收间隔期与花生植株、花生、花生壳及土壤中嘧菌酯最终残留量间的相关性进行分析,同时对嘧菌酯进行了膳食摄入风险评估。【结果】嘧菌酯在花生植株和土壤中的消解半衰期分别为7.24~12.07 d和5.57~13.48 d。嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的最终残留量分别低于1.135、0.154、0.922和0.957 mg/kg,嘧菌酯残留量排序为花生〈花生壳〈土壤〈花生植株。根据最终残留量试验结果,嘧菌酯在花生中的残留中值为0.05 mg/kg,普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量为0.418785 mg/kg,占日允许摄入量的3.32%左右。采收间隔期为21和28 d时,在不同施药次数、施药剂量和采收间隔期条件下, 嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的残留量差异均不显著(P〉0.05)。【结论】按常规方式施用嘧菌酯通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险,但采收间隔期为14 d时,施药剂量和施药次数对最终残留量有一定影响。 展开更多
关键词 嘧菌酯 花生 残留 消解动态 风险评估
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QuEChERS-高效液相色谱法分析稻田水及土壤中五氟磺草胺残留及其消解动态研究 被引量:2
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作者 李丛荻 何裕建 +3 位作者 袁龙飞 李莉 许瑞翔 李薇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第2期380-385,共6页
目的建立稻田水及土壤中五氟磺草胺残留分析方法,研究其消解动态和残留水平。方法在安徽、黑龙江及河南三地进行农药残留田间试验。样品采用乙腈提取并净化浓缩,再经QuEChERS前处理净化,Agilent HC-C18色谱柱分离,以乙腈-0.4%磷酸水为... 目的建立稻田水及土壤中五氟磺草胺残留分析方法,研究其消解动态和残留水平。方法在安徽、黑龙江及河南三地进行农药残留田间试验。样品采用乙腈提取并净化浓缩,再经QuEChERS前处理净化,Agilent HC-C18色谱柱分离,以乙腈-0.4%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,利用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测。结果在0.025mg/kg的添加水平下,五氟磺草胺在稻田水中的平均回收率为88.8%95.2%,相对标准偏差为4.0%7.3%,最低检出浓度为0.02mg/kg;在0.022mg/kg的添加水平下,五氟磺草胺在土壤中的平均回收率为77.2%90.0%,相对标准偏差为2.8%7.5%,最低检出浓度为0.02mg/kg。实验三地的消解动态均符合一级动力学方程,五氟磺草胺在稻田水和土壤中的半衰期分别为1.912d和3.518d;8%五氟磺草胺油悬浮剂在三地水稻上以其推荐剂量的高值及其1.5倍剂量喷雾施药1次,在水稻收获期采样时测得稻田土壤中的最终残留量平均值均低于0.02mg/kg。结论由于气候、土壤类型等的不同,五氟磺草胺在安徽及黑龙江的消解半衰期存在一定差异,该研究为五氟磺草胺在水稻上的安全使用提供了科学依据。 展开更多
关键词 五氟磺草胺 残留分析 消解动态 稻田水 土壤
氟环唑在小麦及土壤中的残留及消解动态(英文)
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作者 吴绪金 马婧玮 +5 位作者 汪红 周玲 李通 安莉 吴家锴 张军锋 《农药学学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期474-481,共8页
为了评价氟环唑在小麦生产上使用的残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑在小麦植株、小麦籽粒及土壤中残留的分析方法,并对氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量及小麦植株和土壤中的消解动态进行了研究。... 为了评价氟环唑在小麦生产上使用的残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑在小麦植株、小麦籽粒及土壤中残留的分析方法,并对氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量及小麦植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明:在添加水平为0.01、0.1和2 mg/kg(小麦籽粒和土壤)和0.01、0.1和10 mg/kg(小麦植株)下,氟环唑的回收率为82%~93%,相对标准偏差为3.0%~9.7%。氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的定量限均为0.01 mg/kg。氟环唑在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.5~8.4和10~30 d。当以有效成分112.5 g/hm^2的剂量施药2次、采收间隔期为21 d时,小麦籽粒中氟环唑的残留量为〈0.05 mg/kg,低于中国制定的小麦中氟环唑的最大残留限量值(0.05 mg/kg)。建议氟环唑在小麦上使用时最大剂量为有效成分112.5 g/hm~2,施药2次,安全间隔期为21 d。 展开更多
关键词 氟环唑 小麦 土壤 残留 消解动态
烯效唑在棉花及土壤中的残留及消解动态 被引量:2
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作者 马婧玮 李通 +3 位作者 周玲 张军锋 周娟 吴绪金 《农药学学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期374-380,共7页
建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经Cleanert NH_2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应... 建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经Cleanert NH_2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLCMS/MS检测,外标法定量。结果表明:烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%-101%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%-10%之间(n=5)。烯效唑在3种基质中的检出限(LOD)均为0.01 ng,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明:烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2-5.0 d及15.8-19.7 d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为〈0.01 mg/kg和〈0.022 mg/kg。 展开更多
关键词 烯效唑 棉花 土壤 残留 消解动态
乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的残留及消解动态分析 预览
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作者 夏西亚 付步礼 +4 位作者 李强 邱海燕 乐渊 唐良德 刘奎 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2017年第7期1331-1336,共6页
为评估乙基多杀菌素在香蕉上的安全性使用,本研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,检测香蕉植株和土壤中乙基多杀菌素的残留及降解动态。结果表明,乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的检出限(LOD)均为5μg/kg,定量限... 为评估乙基多杀菌素在香蕉上的安全性使用,本研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,检测香蕉植株和土壤中乙基多杀菌素的残留及降解动态。结果表明,乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的检出限(LOD)均为5μg/kg,定量限(LOQ)均为17μg/kg。当乙基多杀菌素在果实、花瓣和土壤中的添加浓度在0.01~0.20 mg/kg时,添加回收率分别为89.6%~95.2%、76.5%~89.8%和75.8%~86.5%,相对标准偏差分别为5.03%~7.10%、5.16%~7.24%和2.26%~5.83%。乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的半衰期分别为5.6、4.5和6.5 d,属于易消解型农药。UPLC-MS/MS法具有灵敏度高、速度快等特点,可利用此法检测香蕉中乙基多杀菌素残留及消解动态。 展开更多
关键词 乙基多杀菌素 香蕉 液相色谱-串联质谱 农药残留 消解动态
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嗪草酮在马铃薯和土壤中的残留分析方法及消解动态
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作者 梁林 任玉鹏 +1 位作者 李文平 刘伟 《农药》 CSCD 北大核心 2017年第12期908-911,共4页
[目的]建立测定马铃薯、马铃薯植株及土壤中嗪草酮残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,研究嗪草酮在马铃薯和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]采用Qu ECh ERS前处理方法-高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及植株和土... [目的]建立测定马铃薯、马铃薯植株及土壤中嗪草酮残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,研究嗪草酮在马铃薯和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]采用Qu ECh ERS前处理方法-高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及植株和土壤中的嗪草酮残留量。[结果]嗪草酮在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的平均回收率分别为90.4%-97.4%、86.7%-98.7%、89.1%-97.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%-4.3%、0.8%-4.8%、0.6%-3.9%。嗪草酮在马铃薯植株中的消解半衰期为0.9-1.6 d;在土壤中的消解半衰期为5.7-6.6 d,属于易降解农药。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于马铃薯和土壤中嗪草酮的残留检测。 展开更多
关键词 嗪草酮 高效液相色谱串联质谱 马铃薯 残留 消解动态
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