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基于UPLC-QTRAP~?/MS~2方法评价不同干燥方式对益母草中化学成分的影响
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作者 谭亚杰 濮宗进 +9 位作者 唐于平 严辉 郭盛 朱振华 乐世俊 陈艳琰 彭国平 黄胜良 周桂生 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1576-1586,共11页
目的通过多种化学成分的含量变化,评价晒干、阴干、红外干燥(50、60、70、80℃)、微波干燥(50、60、70、80、100℃)和热风干燥(50、60、70、80℃)等15种干燥方法对益母草药材品质的影响,并优选出适宜的益母草产地加工方法。方法运用UPLC... 目的通过多种化学成分的含量变化,评价晒干、阴干、红外干燥(50、60、70、80℃)、微波干燥(50、60、70、80、100℃)和热风干燥(50、60、70、80℃)等15种干燥方法对益母草药材品质的影响,并优选出适宜的益母草产地加工方法。方法运用UPLC-QTRAP?/MS2法测定益母草中3个生物碱类成分(盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、葫芦巴碱)、4个酚酸类成分(苯甲酸、对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸)、5个苯丙素类成分(红景天苷、毛蕊花糖苷、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸)、11个黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷、汉黄芩素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、芫花素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素、橙皮素、槲皮素)和1个环烯醚萜苷类成分(益母草苷)的含量变化。结合主成分分析(PCA)和逼近理想值排序法(TOPSIS),综合评价不同干燥方式得到的益母草样品的品质。结果不同干燥方式对益母草中24个化学成分的含量影响显著,基于此进行PCA并将15种干燥方法分为3类;另外采用TOPSIS法对15种干燥方法进行评分,前3位为热风70℃、热风60℃和微波100℃干燥,都在很大程度上保留了益母草中活性成分。结论结合实践,优选热风70℃干燥为益母草产地加工工艺,为益母草的品质提供保障,为全国益母草生产加工提供科学依据。 展开更多
关键词 益母草 干燥方法 UPLC-QTRAP?/MS2 主成分分析 TOPSIS法 红外干燥 微波干燥 热风干燥 生物碱 水苏碱 益母草碱 葫芦巴碱 酚酸 苯甲酸 对羟基苯甲酸 香草酸 丁香酸 苯丙素 红景天苷 毛蕊花糖苷 绿原酸 咖啡酸 阿魏酸 黄酮 芦丁 异槲皮苷 金丝桃苷 汉黄芩素 山柰酚-3-O-芸香糖苷 芫花素 芹菜素 山柰酚 异鼠李素 橙皮素 槲皮素 环烯醚萜苷 益母草苷
基于HPLC指纹图谱、多成分定量结合化学计量学方法评价不同产地三棱药材的质量
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作者 徐男 孙蓉 +4 位作者 李元媛 黄欣 王亮 张成博 时海燕 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1682-1689,共8页
目的基于HPLC指纹图谱、多成分定量与化学计量学相结合的方法建立不同产地三棱质量评价方法。方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对7省12批不同产地的三棱药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价;通过对照品比对指认9种化学成... 目的基于HPLC指纹图谱、多成分定量与化学计量学相结合的方法建立不同产地三棱质量评价方法。方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对7省12批不同产地的三棱药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价;通过对照品比对指认9种化学成分,并测定样品中9种成分含量;使用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果选取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,12批样品的相似度计算结果均大于0.800,说明各产地的药材有较好的一致性;测定了5-羟甲基糠醛、香草酸、阿魏酸、对羟基苯甲醛、对羟基苯甲酸、香兰素、原儿茶酸、对香豆酸、异阿魏酸9种成分的含量;通过聚类分析可将12批样品聚为4类;主成分分析用4个主成分对三棱药材进行综合评价,综合得分结果显示,河南新乡、江苏镇江、河北沧州、湖南岳阳、浙江金华、河南郑州的三棱药材在所有样品中的综合得分位于前6名;12批饮片主成分综合得分与含量测定结果存在相关性。结论建立的三棱质量评价方法操作简便、重复性好、结果可靠,可用于全面评价三棱药材的质量。 展开更多
关键词 三棱 指纹图谱 多成分定量 化学计量学 质量控制 5-羟甲基糠醛 香草酸 阿魏酸 对羟基苯甲醛 对羟基苯甲酸 香兰素 原儿茶酸 对香豆酸 异阿魏酸
HPLC波长切换法在活血止痛胶囊质量评价中的应用
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作者 聂黎行 戴忠 马双成 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期745-749,共5页
目的:基于HPLC波长切换技术评价活血止痛胶囊中当归和乳香的质量。建立松香酸的检查方法,同时测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。方法:色谱柱:Agilent TC-C18(250 mm×4. 6 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈-0. 1%甲酸梯度洗... 目的:基于HPLC波长切换技术评价活血止痛胶囊中当归和乳香的质量。建立松香酸的检查方法,同时测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。方法:色谱柱:Agilent TC-C18(250 mm×4. 6 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈-0. 1%甲酸梯度洗脱(0~8 min:30%乙腈;8~10 min:30%~80%乙腈;10~30 min:80%乙腈;30~40 min:30%乙腈);流速1. 0 mL·min^-1;阿魏酸检测波长:321 nm;松香酸检测波长:240 nm;11-羰基-β-乙酰乳香酸检测波长:250 nm。结果:松香酸检出限为3. 13 ng·mL^-1。阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0. 01~100μg·mL^-1和0. 2~200μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99. 8%和102. 6%。3个厂家的9批样品阿魏酸含量在0. 20~0. 30 mg·g^-1之间,11-羰基-β-乙酰乳香酸含量在1. 96~3. 91 mg·g^-1之间。结论:所建方法准确、快速、简便,可为活血止痛胶囊的质量标准提高提供实验基础。 展开更多
关键词 活血止痛胶囊 高效液相色谱法 波长切换 阿魏酸 松香酸 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 当归 乳香
HPLC法同时测定四物汤中8个成分及其在水提醇沉过程中的传递
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作者 周菲 李杰 +2 位作者 何瑶 母瑞靖 傅超美 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期983-991,共9页
目的:建立HPLC波长切换法同时测定四物汤中5-羟甲基糠醛、绿原酸、咖啡酸、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯A、藁本内酯8个成分的含量,并分析其在水提醇沉过程中的传递情况。方法:按照四物合剂制法制备水煎液、醇沉上清液、醇... 目的:建立HPLC波长切换法同时测定四物汤中5-羟甲基糠醛、绿原酸、咖啡酸、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯A、藁本内酯8个成分的含量,并分析其在水提醇沉过程中的传递情况。方法:按照四物合剂制法制备水煎液、醇沉上清液、醇沉沉淀液样品进行测定;采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温23℃;进样量10μL;检测波长为280 nm(0~10 min检测5-羟甲基糠醛,45~46 min,检测洋川芎内酯A)、327 nm(10~20 min检测绿原酸、咖啡酸)、230 nm(20~25 min检测芍药苷)、316 nm(25~29 min检测阿魏酸)、334 nm(29~45 min检测毛蕊花糖苷)、324 nm(46~50 min检测藁本内酯)。结果:5-羟甲基糠醛、绿原酸、咖啡酸、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯A、藁本内酯的质量浓度分别在0.61~19.50μg·mL-1(r=1.000)、0.99~31.80μg·mL-1(r=0.999 5)、0.18~5.88μg·mL-1(r=0.999 7)、10.38~332.00μg·mL-1(r=1.000)、0.91~29.10μg·mL-1(r=0.999 7)、0.53~8.46μg·mL-1(r=0.999 1)、 1.49~47.80μg·mL-1(r=0.999 4)、0.71~22.60μg·mL-1(r=0.999 1)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为99.6%、100.1%、98.7%、98.1%、100.9%、99.2%、98.7%、97.0%,RSD分别为1.1%、1.1%、1.2%、0.90%、1.7%、1.9%、0.80%、1.5%。与水煎液相比,醇沉上清液样品中8个成分的损失比例为15%~20%,醇沉沉淀中残留了少量的有效成分。结论:所建含量测定方法合理可行,重复性好,可用于四物汤的质量控制;四物汤水提醇沉过程中伴随着有效成分'量'的变化,在工艺过程中应该注意对工艺参数的优选,以保留有效成分。 展开更多
关键词 四物汤 水提醇沉 5-羟甲基糠醛 绿原酸 咖啡酸 芍药苷 阿魏酸 毛蕊花糖苷 洋川芎内酯A 藁本内酯 高效液相色谱法 波长切换法
近红外光谱法快速测定当归中7种成分的含量
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作者 雷晓晴 王秀丽 +3 位作者 李耿 付梅红 张秀荣 陈芳宁 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第16期3947-3954,共8页
目的应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)建立当归中多指标成分的快速无损检测方法,以更好地控制当归药材和饮片的质量。方法采集购买不同产地的当归样品共108批。建立同时测定当归中7种成分含量的超高效液相色谱(UPLC)方法... 目的应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)建立当归中多指标成分的快速无损检测方法,以更好地控制当归药材和饮片的质量。方法采集购买不同产地的当归样品共108批。建立同时测定当归中7种成分含量的超高效液相色谱(UPLC)方法,并以其测定值为参比;以积分球漫反射模式采集当归样品的NIRS图;采用PLS等化学计量学手段建立各指标性成分的参比值与NIRS图的定量校正模型。分别对建模过程的各个阶段进行优化,包括样本集的选择、不同预处理方法和不同光谱区段的选择。结果所建立的绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、藁本内酯、丁烯基苯肽、洋川芎内酯I和欧当归内酯A的模型校正集相关系数分别为0.937 6、0.970 2、0.963 4、0.991 1、0.962 4、0.966 6和0.947 6;预测均方差分别为0.072 1、0.038 9、0.011 3、0.483 0、0.017 5、0.178 0和0.097 0。NIRS模型预测值与UPLC测定值具有良好的线性相关关系,模型预测效果良好。结论采用NIRS技术结合PLS可以快速对当归中绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、藁本内酯、丁烯基苯肽、洋川芎内酯I和欧当归内酯A 7种成分的含量进行检测,方法操作简便、结果可靠。 展开更多
关键词 近红外光谱 快速测定 当归 绿原酸 阿魏酸 异绿原酸A 藁本内酯 丁烯基苯肽洋川芎内酯I 欧当归内酯A
基于高效液相色谱波长切换技术评价活血止痛散中当归和乳香质量
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作者 聂黎行 戴忠 马双成 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第6期557-560,共4页
目的:采用HPLC法结合波长切换技术建立活血止痛散中当归和乳香的质量评价方法。方法:样品经70%乙醇超声提取,测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量,同时检查松香酸。采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,柱温30℃... 目的:采用HPLC法结合波长切换技术建立活血止痛散中当归和乳香的质量评价方法。方法:样品经70%乙醇超声提取,测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量,同时检查松香酸。采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,柱温30℃。乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱(0~8 min:30%乙腈;8~10 min:30%~80%乙腈;10~30 min:80%乙腈),流速1.0 mL·min-1。321 nm下检测阿魏酸(0~8 min);240 nm下检测松香酸(8~23 min);250 nm下检测11-羰基-β-乙酰乳香酸(23~30 min)。结果:松香酸检出限为3.13 ng·mL-1。阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0.01~100μg·mL-1和0.2~200μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%和99.7%。3个厂家的7批样品阿魏酸含量在0.19~0.37 mg·g-1之间,11-羰基-β-乙酰乳香酸含量在2.36~3.48 mg·g-1之间。结论:所建方法准确、简便、快速,可为活血止痛散的全面质量控制提供参考。 展开更多
关键词 活血止痛散 当归 乳香 阿魏酸 松香酸 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 高效液相色谱法 波长切换
药膳五汁饮中阿魏酸和多糖含量测定研究
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作者 瞿昊宇 陈光宇 +3 位作者 何群 李路丹 王亚敏 谢梦洲 《亚太传统医药》 2019年第5期77-81,共5页
目的:建立五汁饮中阿魏酸和多糖的含量测定方法并进行方法学考察,以便控制该制剂的质量。方法:五汁饮中阿魏酸定量分析采用HPLC法,使用Ultimate 3000色谱柱,固定相为碳十八键合硅胶,流动相为甲醇-0.5%乙酸水溶液(30∶70),流速1mL·m... 目的:建立五汁饮中阿魏酸和多糖的含量测定方法并进行方法学考察,以便控制该制剂的质量。方法:五汁饮中阿魏酸定量分析采用HPLC法,使用Ultimate 3000色谱柱,固定相为碳十八键合硅胶,流动相为甲醇-0.5%乙酸水溶液(30∶70),流速1mL·min-1,运行时间30min,检测波长321nm,柱温30℃;五汁饮中多糖定量分析采用苯酚-硫酸比色法。结果:五汁饮中阿魏酸含量测定结果表明,阴性无干扰,仪器精密度RSD为0.96%,供试品溶液48h内稳定(RSD为1.31%),重复性试验RSD为1.14%(n=6),平均加样回收率(n=9)98.69%,RSD为1.0%。阿魏酸理论塔板数为4 000,分离度为1.65。五汁饮中多糖平均含量为63.75%(RSD=5.2%,n=6),五汁饮供试液在6h内稳定,平均加样回收率为103.4%,RSD=1.16%(n=6)。结论:HPLC测定五汁饮中阿魏酸含量专属性好,重复性好、准确、灵敏、简便、快速,可作为五汁饮中阿魏酸含量测定的检测方法;苯酚-硫酸比色法可用于五汁饮中多糖的含量测定,以控制该制剂质量。 展开更多
关键词 五汁饮 阿魏酸 高效液相色谱法 多糖 苯酚-硫酸比色法
HPLC-DAD同时测定益心通胶囊中6种活性成分的含量
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作者 刘斌 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期1792-1796,共5页
目的建立HPLC同时测定益心通胶囊中葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚6种活性成分含量的方法。方法采用XSELECTTM HSS C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1;... 目的建立HPLC同时测定益心通胶囊中葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚6种活性成分含量的方法。方法采用XSELECTTM HSS C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:阿魏酸、毛蕊花糖苷和丹酚酸B为220 nm,葛根素为250 nm,龙胆苦苷和丹皮酚为275 nm。结果葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚的线性范围分别为7.56~113.4μg·mL-1(r=0.999 8),4.36~65.4μg·mL-1(r=0.999 7),1.18~17.7μg·mL-1(r=0.999 3), 1.90~28.5μg·mL-1(r=0.999 4), 4.48~67.2μg·mL-1(r=0.999 3)和11.7~175.5μg·mL-1(r=0.9997),平均加样回收率分别为98.7%,97.8%,97.6%,98.6%,99.0%,98.7%,RSD分别为1.0%,1.3%,1.4%,1.1%,1.2%,1.3%。结论本法专属性强,结果准确,重现性好,可用于益心通胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器 益心通胶囊 葛根素 龙胆苦苷 阿魏酸 毛蕊花糖苷 丹酚酸B 丹皮酚 含量
HPLC-ESI-MS/MS同时测定八珍益母丸中9种有效成分
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作者 宋珊 郭红丽 康江鹏 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期402-407,共6页
目的建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定八珍益母丸中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、党参炔苷、毛蕊花糖苷、白术内酯I和猪苓酸C 9种有效成分的分析方法。方法 HPLC法采用色谱柱Waters Atlantis T3柱(150 mm×4.6... 目的建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定八珍益母丸中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、党参炔苷、毛蕊花糖苷、白术内酯I和猪苓酸C 9种有效成分的分析方法。方法 HPLC法采用色谱柱Waters Atlantis T3柱(150 mm×4.6 mm,3.0μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.5 mL/min,进样量10μL;质谱采用电喷雾离子源、负离子模式(ESI-),通过多反应监测(MRM)同时对八珍益母丸中的9种有效成分进行定量分析。结果八珍益母丸中9种有效成分盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、党参炔苷、毛蕊花糖苷、白术内酯I和猪苓酸C的线性范围分别为0.04~40.00μg/mL(r=0.999 2)、0.04~40.00μg/mL(r=0.999 3)、1.0~100.0μg/mL(r=0.999 1)、0.2~20.0μg/mL(r=0.999 6)、0.2~20.0μg/mL(r=0.997 5)、0.05~5.00μg/mL(r=0.999 4)、0.1~10.0μg/mL(r=0.999 4)、0.1~10.0μg/mL(r=0.999 2)、0.1~10.0μg/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.7%、98.1%、98.5%、101.5%、99.5%、98.4%、99.1%、101.2%、100.1%,RSD值分别为0.52%、0.64%、1.08%、1.12%、0.39%、0.74%、0.91%、0.54%、0.47%。9批八珍益母丸样品中9种有效成分的质量分数分别为0.423~0.752、0.505~0.722、0.613~1.300、0.102~0.184、0.195~0.255、0.021~0.035、0.034~0.072、0.039~0.063、0.051~0.095 mg/g。结论所建立的分析方法简单、灵敏度高、专属性好,可应用于不同厂家、不同生产批次的八珍益母丸中有效成分的测定及质量控制。 展开更多
关键词 八珍益母丸 盐酸水苏碱 盐酸益母草碱 芍药苷 阿魏酸 甘草苷 党参炔苷 毛蕊花糖苷 白术内酯Ⅰ 猪苓酸C HPLC-ESI-MS/MS
HPLC法同时测定复方川穹片中5种化学成分的含量 预览
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作者 陈焕菲 沈园园 《世界最新医学信息文摘》 2019年第43期227-229,共3页
目的通过建立一种HPLC的方法,对复方川穹片中5种化学成分(绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、Z-藁本内酯)的含量进行同时测定。方法选择Platisil TM-ODS型色谱柱,流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液,进行梯度洗脱,流速设置为1.0mL/min,检测... 目的通过建立一种HPLC的方法,对复方川穹片中5种化学成分(绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、Z-藁本内酯)的含量进行同时测定。方法选择Platisil TM-ODS型色谱柱,流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液,进行梯度洗脱,流速设置为1.0mL/min,检测波长为285nm,柱温:室温。结果 5种化学成分的分离度较高,线性良好,其日内以及日间精密度和稳定性试验的RSD值均小于2%,回收率高于95%,方法学结果证明该法符合含量测定的要求。通过所建立的HPLC法能够同时测定出复方川穹片中5种成分的含量。结论采用上述HPLC法可同时测定复方川穹片中5种化学成分的含量,方法简单,可操作性强,重复性良好,适合于复方川穹片的含量测定,为其质量控制提供一定的借鉴意义。 展开更多
关键词 复方川穹片 绿原酸 川芎嗪 阿魏酸 洋川芎内酯I Z-藁本内酯 HPLC 含量测定
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Box-Behnken响应面法结合G1-熵权法的理气活血复方浸膏喷雾干燥工艺研究
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作者 柳兰 李雅 +3 位作者 郭志华 易丽娟 邹苏兰 郭紫妍 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2560-2566,共7页
目的优选理气活血复方浸膏的喷雾干燥工艺,并对浸膏粉进行质量评价。方法以药液相对密度、进风温度、空气体积流量为自变量,以阿魏酸、丹参酮II_A、丹酚酸B、葛根素含量与出粉率的综合评分为响应值,试验数据进行2项式拟合,建立综合评分... 目的优选理气活血复方浸膏的喷雾干燥工艺,并对浸膏粉进行质量评价。方法以药液相对密度、进风温度、空气体积流量为自变量,以阿魏酸、丹参酮II_A、丹酚酸B、葛根素含量与出粉率的综合评分为响应值,试验数据进行2项式拟合,建立综合评分指标与各自变量之间的数学关系,采用Box-Behnken设计-响应面法结合G1-熵权法优化理气活血复方浸膏的喷雾干燥工艺。结果最佳喷雾干燥工艺为药液相对密度1.08,进风温度140℃,空气体积流量40 m~3/h。在此条件下,浸膏喷雾干燥的平均阿魏酸质量分数为0.3004mg/g、丹参酮II_A质量分数为0.3380mg/g、丹酚酸B质量分数为18.526 0 mg/g、葛根素质量分数为7.508 8 mg/g,出粉率为81.49%,综合评分为94.69,RSD为0.99%。结论优选的理气活血复方浸膏的喷雾干燥工艺稳定、可行。 展开更多
关键词 理气活血颗粒 喷雾干燥 BOX-BEHNKEN设计 G1-熵权法 阿魏酸 丹参酮II_A 丹酚酸B 葛根素 出粉率
彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量比较
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作者 李燕芳 吕露阳 +4 位作者 李莹 刘圆 何建萍 王玥 曾锐 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期2074-2080,共7页
目的比较彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量变化。方法采用HPLC法对大黄和蜜酒同制大黄中的没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷... 目的比较彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量变化。方法采用HPLC法对大黄和蜜酒同制大黄中的没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分进行定量分析。结果没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分能够良好分离;其线性范围为25.94~830.00μg/mL(r=0.9991)、28.20~1805.00μg/mL(r=0.9998)、77.03~2465.00μg/mL(r=0.9992)、25.00~1600.00μg/mL(r=0.9993)、11.41~730.00μg/mL(r=0.9996)、7.85~1005.00μg/mL(r=0.9990)、210.47~6735.00μg/mL(r=0.9990)、113.28~3625.00μg/mL(r=0.9996)、10.94~700.00μg/mL(r=0.9998)、218.80~1415.00μg/mL(r=0.9996)、55.00~1760.00μg/mL(r=0.9992)、48.44~1550.00μg/mL(r=0.9997)、19.22~625.00μg/mL(r=0.9996)、18.91~1210.00μg/mL(r=0.9991)、14.06~450.00μg/mL(r=0.9992)、61.41~1965.00μg/mL(r=0.9994)、25.16~805.00μg/mL(r=0.9995);17种成分3个质量浓度下加样回收率平均值在93.71%~102.77%。大黄经彝药蜜酒炮制法炮制后番泻苷类及蒽醌类成分的含量显著降低,而没食子酸的含量则显著升高。结论首次基于HPLC法对彝药蜜酒同制大黄中17种成分进行定量分析,为制订彝药蜜酒同制大黄的质量标准提供参考。 展开更多
关键词 蜜酒同制 彝药 大黄 炮制 HPLC 没食子酸 儿茶素 表儿茶素 虎杖苷 阿魏酸 番泻苷B 大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷 番泻苷A 大黄素-1-O-葡萄糖苷 大黄酚-8-O-葡萄糖苷 山柰酚 大黄素-8-O-葡萄糖苷 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚
MSPE-HPLC测定蒲地蓝口服液中咖啡酸和阿魏酸含量 预览
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作者 张俊伟 谢丽娜 +4 位作者 张斌 杨莹 唐枞贵 董树国 金瑛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期987-992,共6页
建立一种快速且高效的用于蒲地蓝口服液中的咖啡酸和阿魏酸含量测定磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)法。采用磁性Mg-Al 层状双金属氢氧化物(Mg-Al LDHs)作为吸附剂,利用磁固相萃取分离富集蒲地口服液中咖啡酸和阿魏酸,并利用高效液... 建立一种快速且高效的用于蒲地蓝口服液中的咖啡酸和阿魏酸含量测定磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)法。采用磁性Mg-Al 层状双金属氢氧化物(Mg-Al LDHs)作为吸附剂,利用磁固相萃取分离富集蒲地口服液中咖啡酸和阿魏酸,并利用高效液相色谱法测定咖啡酸和阿魏酸含量。结果表明咖啡酸的最大富集倍数可达24.9倍,阿魏酸最大富集倍数可达21.9倍。MSPE过程的最佳工艺为:吸附时间6min、萃取温度为35 ℃、样品溶液pH为7.0,解吸溶液pH为2.0、萃取剂用量为4.0 mg。在最佳室验条件下,样品的回收率分别为咖啡酸97.42%~98.57%,阿魏酸96.32%~97.84%。咖啡酸RSD为1.72%,阿魏酸RSD为2.67%。本文所建立的以磁性双金属氢氧化物为吸附剂的MSPE-HPLC法,前处理快速简便,无需特别装置,试剂用量少,对于环境污染小,可以实现蒲地蓝消炎口服液中咖啡酸和阿魏酸的同时测定。 展开更多
关键词 磁固相萃取 蒲地蓝口服液 高效液相色谱法 咖啡酸 阿魏酸
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RP-HPLC法同时测定复方公英片中3种活性成分的含量 预览
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作者 鲍慧玮 徐阳 +3 位作者 薛雁斌 房阔 吕昭俞 周劭宣 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1191-1195,共5页
本实验建立了RP-HPLC法同时测定复方公英片(板蓝根、蒲公英)中(R,S)-告依春、咖啡酸、阿魏酸3种成分的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·mi... 本实验建立了RP-HPLC法同时测定复方公英片(板蓝根、蒲公英)中(R,S)-告依春、咖啡酸、阿魏酸3种成分的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温30℃,进样量5μL,检测波长为245nm((R,S)-告依春)、320nm(咖啡酸、阿魏酸)。结果(R,S)-告依春、咖啡酸、阿魏酸的质量浓度在0.595~5.950mg·mL^-1、0.291~2.91mg·mL^-1、0.009~0.082mg·mL^-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性和重复性良好,平均加样回收率分别为99.51%(RSD=1.75%)、99.50%(RSD=1.84%)、99.36%(RSD=1.69%)。该方法简便、快速、准确,可作为复方公英片的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 复方公英片 RP-HPLC法 (R S)-告依春 咖啡酸 阿魏酸
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HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量 预览
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作者 鄢玉芬 徐双美 +3 位作者 梁乙川 陈鸿平 陈林 刘友平 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第6期807-812,共6页
目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为BostonC18,流动相为乙腈-0... 目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为BostonC18,流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为285nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.03053~0.51901μg(r=0.9995)、0.00102~0.01734μg(r=0.9999)、0.01283~0.21811μg(r=0.9995)、0.00763~0.12971μg(r=0.9997)、0.00176~0.02992μg(r=0.9995)、0.05474~0.93058μg(r=0.9999)、0.21580~3.66860μg(r=0.9999)、0.01802~0.30634μg(r=0.9997)、0.23250~3.95250μg(r=0.9999)、0.00240~0.04080μg(r=0.9995);定量限分别为2.0737、0.5566、0.7538、0.2315、0.3069、0.9252、2.2953、4.6240、3.2153、0.9105ng,检测限分别为0.6221、0.1670、0.2261、0.0694、0.0921、0.2776、0.6886、1.3872、0.9646、0.2731ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%(n=6);加样回收率分别为95.90%~103.28%(RSD=2.99%,n=6)、88.24%~107.84%(RSD=4.89%,n=6)、95.06%~102.08%(RSD=3.97%,n=6)、93.67%~101.05%(RSD=1.02%,n=6)、94.81%~104.33%(RSD=2.34%,n=6)、94.41%~105.59%(RSD=4.32%,n=6)、92.76%~104.83%(RSD=1.95%,n=6)、87.22%~102.56%(RSD=2.89%,n=6)、94.04%~99.52%(RSD=0.92%,n=6)、88.51%~103.83%(RSD=4.89%,n=6)。5、15℃贮藏条件下,药材药品未见明显变质;室温条件下,部分样品出现虫蛀、霉变;6批药材样品各成分含量分别为0.0477%~0.1608%、0.0061%~0.0227%、0.0482%~0.1722%、0.0233%~0.1452%、0.0046%~0.0307%、0.0852%~0.8354%、0.1826%~2.1127%、0.0099%~0.0983%、0.6149%~3.1762%、0.0057~0.0369%,均呈下降趋势,且下降速率为5℃<15℃<室温;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋。结论:该方法准确、可行, 展开更多
关键词 川芎 不同贮藏条件 高效液相色谱法 绿原酸 川芎嗪 阿魏酸 洋川芎内酯I 洋川芎内酯H 阿魏酸松柏酯 洋川芎内酯A 正丁基苯酞 Z-藁本内酯 丁烯基苯酞 含量测定
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通降汤质量标准研究 预览
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作者 赵万隆 程伟 陈剑 《中国现代中药》 CAS 2019年第7期960-964,共5页
目的:建立通降汤的院内制剂质量标准。方法:采用TLC薄层色谱法对处方中大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定该药中阿魏酸、丹酚酸B、甘草酸铵和大黄素的含量。结果:TLC斑点较为清晰且分离良好,阴性无干扰,专属性良好。HPLC方法中... 目的:建立通降汤的院内制剂质量标准。方法:采用TLC薄层色谱法对处方中大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定该药中阿魏酸、丹酚酸B、甘草酸铵和大黄素的含量。结果:TLC斑点较为清晰且分离良好,阴性无干扰,专属性良好。HPLC方法中阿魏酸、丹酚酸B、甘草酸铵和大黄素分别在3.13~62.68、4.71~94.24、2.92~58.40、2.07~41.36μg·mL^-1与峰面积线性关系较好;平均回收率分别为97.6%(RSD=2.3%)、98.6%(RSD=1.0%)、97.7%(RSD=1.7%)和98.1%(RSD=1.3%)。结论:此方法专属性强、精密度高、重复性好,可为建立通降汤院内制剂的质量标准提供参考。 展开更多
关键词 通降汤 大黄素 阿魏酸 丹酚酸B 甘草酸铵 高效液相色谱法
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黄花油点草药材的质量标准研究 预览
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作者 任丽 贾田芊 +4 位作者 李兴欢 谢晓林 谢晓峰 张德柱 孙静 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第8期1083-1090,共8页
目的:建立黄花油点草药材的质量标准。方法:参照2015年版《中国药典》方法对药材样品的性状、显微结构进行鉴别,对其水分、灰分及浸出物进行检查;采用薄层色谱法(TLC)对药材样品中槲皮素、烟花苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定药... 目的:建立黄花油点草药材的质量标准。方法:参照2015年版《中国药典》方法对药材样品的性状、显微结构进行鉴别,对其水分、灰分及浸出物进行检查;采用薄层色谱法(TLC)对药材样品中槲皮素、烟花苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定药材样品中葛根素、对羟基苯甲酸、烟花苷、阿魏酸、槲皮素、山柰酚的含量。结果:性状、显微鉴别具有专属性;槲皮素、烟花苷的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;10批药材样品水分含量范围为0.61%~1.89%,总灰分含量范围为6.28%~8.88%,酸不溶性灰分含量范围为0.76%~1.79%,醇溶性浸出物含量范围为1.31%~2.00%,水溶性浸出物含量范围为9.39%~14.27%。葛根素、对羟基苯甲酸、烟花苷、阿魏酸、槲皮素、山柰酚检测进样量线性范围分别为0.03192~0.1117μg(r=0.9996)、0.0853~0.2985μg(r=0.9995)、0.01076~0.03766μg(r=0.9998)、0.07008~0.2453μg(r=0.9998)、0.05856~0.2050μg(r=0.9994)、0.009860~0.03388μg(r=0.9994);定量限分别为1.06、0.47、0.75、1.40、1.20、0.74ng,检测限分别为0.36、0.12、0.30、0.53、0.60、0.31ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率分别为101.54%、102.10%、101.46%、103.35%、99.36%、96.85%,RSD分别为1.76%、1.68%、1.56%、1.26%、0.91%、1.96%(n=6);样品含量分别为0.017~0.047、0.042~0.140、0.0038~0.0150、0.049~0.180、0.024~0.091、0.0039~0.0110mg/g。结论:所建质量标准可用于黄花油点草的质量控制。 展开更多
关键词 黄花油点草 质量标准 薄层色谱法 高效液相色谱法 水分 灰分 浸出物 葛根素 对羟基苯甲酸 烟花苷 阿魏酸 槲皮素 山柰酚
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多波长高效液相法同时测定鼻渊舒口服液中6种成分的含量
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作者 张一翔 王晓燕 +1 位作者 黄霞 李振国 《中医学报》 CAS 2019年第5期1034-1038,1047共6页
目的:建立同时测定鼻渊舒口服液中绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法测定绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.... 目的:建立同时测定鼻渊舒口服液中绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法测定绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm×5μm),甲醇(A)-(体积分数)0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~7 min,10%A;7~12 min,10%~20%A;12~13 min,20%~30%A;13~26 min,30%~65%A;26~35 min,60%~70%A;35~45 min,10%A),流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,检测波长(0~18.5 min,327nm;18.5~20 min,238n m;20~23 min,321nm;23~45 min,280 nm)。结果:绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在35.2~352.0μg、8.4~84.0μg、1.28~12.8μg、6.0~60.0μg、1.6~16.0μg、1.68~16.8μg范围内线性关系良好;平均回收率依次为绿原酸100.47%(RSD=0.52%),栀子苷101.61%(RSD=1.69%),阿魏酸101.11%(RSD=1.32%),黄芩苷101.26%(RSD=1.24%),黄芩素101.09%(RSD=0.95%),汉黄芩素100.83%(RSD=1.76%)。结论:此方法具有操作快速、简便、重复性好的特点,可用于提高鼻渊舒口服液的质量标准。 展开更多
关键词 鼻渊舒口服液 多波长高效液相色谱仪 绿原酸 栀子苷 阿魏酸 黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素
蔗渣原料中阿魏酸和对香豆酸的定量分析 预览
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作者 李明富 万广聪 +5 位作者 贾转 郭晨艳 运晓静 覃程荣 王双飞 闵斗勇 《中国造纸学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期1-7,共7页
利用碱水解法处理蔗渣原料,分别采用气相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)定量分析碱水解液中的阿魏酸和对香豆酸得率,以确定分析检测方法的优异性。同时,采用先碱水解再酸水解法提取蔗渣中的阿魏酸和对香豆酸,探究萃取溶剂和水解... 利用碱水解法处理蔗渣原料,分别采用气相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)定量分析碱水解液中的阿魏酸和对香豆酸得率,以确定分析检测方法的优异性。同时,采用先碱水解再酸水解法提取蔗渣中的阿魏酸和对香豆酸,探究萃取溶剂和水解温度对阿魏酸和对香豆酸提取率的影响。结果表明,采用GC-MS定量分析碱水解液中阿魏酸和对香豆酸的效果优于GC。与蔗渣的碱水解法相比,先碱水解再酸水解的方法具有更高的分离效率,阿魏酸和对香豆酸得率分别从0.06%和2.00%提高到0.33%和4.04%。与三氯甲烷相比,乙酸乙酯作为萃取溶剂时,阿魏酸得率提高了23.53%,对香豆酸得率提高了6.1倍。蔗渣中阿魏酸酯和对香豆酸酯的水解效率随着水解温度的升高而提高,当温度从25℃升高到60℃,阿魏酸和对香豆酸的得率分别提高5.88%和1.78%。分析结果还表明,蔗渣原料中酯键和醚键分别占对香豆酸总键连的97.27%和2.73%,酯键和醚键分别占阿魏酸总键连的51.51%和48.49%。由此表明,蔗渣原料中对香豆酸主要以酯键与木素/碳水化合物连接,阿魏酸则以酯键和醚键与木素/碳水化合物连接。 展开更多
关键词 蔗渣 阿魏酸 对香豆酸 水解萃取 GC-MS
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定补阳还五汤中6种成分含量
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作者 王露 宗宁峰 +2 位作者 姜漫 刘闯 雍太萍 《国际中医中药杂志》 2019年第2期177-181,共5页
目的建立同时测定补阳还五汤中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素及芒柄花素含量的方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)联用技... 目的建立同时测定补阳还五汤中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素及芒柄花素含量的方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)联用技术,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-2 mmol/L甲酸铵水溶液,等度洗脱,流速200 μl/min;柱温35 ℃;进样量2 μl;采用电喷雾化离子源、正负离子切换模式、多反应监测模式进行定量分析,离子源温度400 ℃,干燥气流量500 L/h,雾化气压力75.8 KPa,毛细管电压4 000 V,干燥气温度400 ℃。结果苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素及芒柄花素的质量浓度范围分别在0.5~32、0.2~12.8、0.1~6.4、0.8~51.2、0.4~25.6、0.08~5.12 ng范围内与各自的峰面积呈良好线性关系(r分别为0.992 1、0.994 5、0.992 8、0.995 8、0.994 7、0.996 6)。加样回收率在99.21%~101.44%范围内,RSD均低于2.05%。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于补阳还五汤中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素及芒柄花素的含量测定。 展开更多
关键词 补阳还五汤 超高效液相色谱-串联质谱法 苦杏仁苷 芍药苷 阿魏酸 毛蕊异黄酮 葡萄糖苷 槲皮素 芒柄花素 质量控制
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