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高效液相色谱-串联质谱法检测茶青中124种农药残留 被引量:1
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作者 祝愿 李俊 +8 位作者 蔡滔 庞宏宇 王艺蓉 杨亚 周雪丽 刘凯 罗华兰 王震 杜楠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第8期2317-2329,共13页
目的建立一种灵敏度高、准确性好、分析速度快,可测定茶青中124种农药成分的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS)检测分析方法。方法 10 g茶青鲜叶粉末经20 mL 1%醋酸乙腈溶液... 目的建立一种灵敏度高、准确性好、分析速度快,可测定茶青中124种农药成分的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS)检测分析方法。方法 10 g茶青鲜叶粉末经20 mL 1%醋酸乙腈溶液提取后加入NaCl,过氨基柱固相萃取净化。采用0.1%甲酸乙酸氨水(A),0.1%乙酸胺甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,选择性离子多反应监测模式扫描(selective reaction monitoring,SRM),检测器的数据采集为分段时间窗口采集。结果本方法在10 min内完成124种目标化合物的分离分析。124种目标化合物的0.05、0.2 mg/kg添加水平的回收率为75.3%~93.6%,相对标准偏差小于8.5%(n=6),方法定量限为0.3 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定茶青中124种药物残留。 展开更多
关键词 茶青 液相色谱-串联质谱法 农药残留
小麦酚酸提取工艺优化及产区与品种差异 对酚酸含量的影响 预览
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作者 王淑芳 董飞 +3 位作者 王刚 俞明正 徐剑宏 史建荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第22期306-312,共7页
研究NaOH浓度、液料比、乙酸乙酯萃取时间和萃取次数对小麦籽粒中酚酸提取量的影响,并优化提取条件;运用高效液相色谱-质谱联用法分析不同产区主栽小麦品种差异对酚酸含量的影响。结果表明:NaOH浓度、液料比、乙酸乙酯萃取时间和萃取次... 研究NaOH浓度、液料比、乙酸乙酯萃取时间和萃取次数对小麦籽粒中酚酸提取量的影响,并优化提取条件;运用高效液相色谱-质谱联用法分析不同产区主栽小麦品种差异对酚酸含量的影响。结果表明:NaOH浓度、液料比、乙酸乙酯萃取时间和萃取次数对小麦籽粒中酚酸提取量影响显著,经响应面优化获得小麦籽粒中酚酸提取条件为:NaOH溶液浓度1.56 mol/L、液料比15.53∶1(mL/g)、萃取时间17.33 min、萃取2次。在此提取条件下,小麦籽粒中酚酸提取量达到1055.99 mg/kg。小麦中主要有9种酚酸,分别为没食子酸、原儿茶酸、4-羟基苯甲酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、p-香豆酸、芥子酸和阿魏酸,其中阿魏酸为主要酚酸,占总酚酸的73.07%~89.01%。江淮麦区宁麦14中总酚酸含量最高,达1001.12 mg/kg,与该产区的保麦6号、淮麦33有显著性差异;黄淮麦区的新麦26中总酚酸含量最高,为1016.03 mg/kg,与该产区的矮抗58、百农207有显著性差异。由此可见,不同产区主栽小麦品种的差异对酚酸含量的影响极大。 展开更多
关键词 小麦 酚酸 高效液相色谱-质谱联用法 方法优化
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HPLC-MS测定奥美沙坦酯中有关基因毒性杂质 预览
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作者 栾保磊 徐新军 +2 位作者 梁桂挺 游孟梦 刘国柱 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期325-329,共5页
建立一种直接测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的液相色谱-质谱联用方法。采用色谱柱AgilentZorbaxEclipsePlusC18(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相... 建立一种直接测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的液相色谱-质谱联用方法。采用色谱柱AgilentZorbaxEclipsePlusC18(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相;在电喷雾正离子模式下,对m/z315和m/z395离子进行选择性监测。5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的质量浓度分别在0.0094~0.5610μg/mL和0.0182~0.5475μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系;定量限分别为9.35和18.25ng/mL;检测限分别为3.12和6.08ng/mL;平均回收率分别为96.5%(n=9,RSD=4.8%)和98.0%(n=9,RSD=5.1%)。本法操作简便、专属性好、准确度高,可用于奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的检测。 展开更多
关键词 奥美沙坦酯 液相色谱-质谱联用 基因毒性杂质 5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑 5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑
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液相色谱与质谱联用技术在中药农药残留检验中的应用 预览
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作者 郑振秋 崔璐 《检验检疫学刊》 2019年第4期98-99,共2页
液相色谱与质谱检验技术联合使用已经成为现代农药残留检验的新型手段。使用液相色谱与质谱联用技术,可使农药残留的检验过程更加便捷,检验结果更加准确。本文在阐述液相色谱-质谱联用技术在中药农药残留检验中应用的基础上,对采用液相... 液相色谱与质谱检验技术联合使用已经成为现代农药残留检验的新型手段。使用液相色谱与质谱联用技术,可使农药残留的检验过程更加便捷,检验结果更加准确。本文在阐述液相色谱-质谱联用技术在中药农药残留检验中应用的基础上,对采用液相色谱-质谱联用技术进行样品的前处理方法以及具体的检验过程进行了总结。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用技术 中药 农药残留 前处理
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双重保留机理下液相色谱-质谱法直接分析18种氨基酸 预览
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作者 杨茜 肖炳坤 +1 位作者 杨建云 黄荣清 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期627-633,共7页
采用反相和阳离子交换双重保留机理,无需添加离子对和衍生化试剂,建立了18种游离氨基酸的液相色谱-质谱联用直接分析方法。采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)系统,使用OSAKA SODA CAPCELL PAK CR 1∶4 (150 mm×2.1 ... 采用反相和阳离子交换双重保留机理,无需添加离子对和衍生化试剂,建立了18种游离氨基酸的液相色谱-质谱联用直接分析方法。采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)系统,使用OSAKA SODA CAPCELL PAK CR 1∶4 (150 mm×2.1 mm, 5μm;SCX∶C18=1∶4)色谱柱,以0.1%甲酸(A)-乙腈(含0.1%甲酸)(B)-50 mmol/L甲酸铵(C)为流动相进行三元梯度洗脱,对18种氨基酸进行分离检测,可得到良好的分析结果。色谱峰面积精密度(RSD)范围为0.7%~5.9%;标准曲线线性关系良好(R2=0.993~0.999);对SD大鼠血清和尿液样品加样回收率范围为92.2%~113.6%。本方法流动相条件简单,灵敏度高,可用于血清和尿液中游离氨基酸分析,为生物样品中氨基酸检测或其它复杂基质中氨基酸的检测提供了新的方法和思路。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 氨基酸分析 非衍生化生物样品 双重保留机理
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高效液相色谱-质谱联用法测定薏苡仁药材中黄曲霉毒素
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作者 诸晨 钱勇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第5期1273-1277,共5页
目的建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-masss pectrometer,HPLC-MS)测定薏苡仁中药饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法,并对比不同产地薏苡仁中黄曲霉毒素含量。方法样品经过免疫亲合柱处理后,采... 目的建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-masss pectrometer,HPLC-MS)测定薏苡仁中药饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法,并对比不同产地薏苡仁中黄曲霉毒素含量。方法样品经过免疫亲合柱处理后,采用HPLC-MS进行测定。分析柱为C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相为10 mmol/L醋酸铵溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为25℃。结果黄曲霉毒素B1在0.26~10.4ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r2=0.9995),平均加样回收率为75.4%~123.9%,黄曲霉毒素B2在0.0875~3.5 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r2=0.9996),平均加样回收率为71.1%~124.2%,黄曲霉毒素G1在0.295~11.89 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r2=0.9995),平均加样回收率为78.9%~112.2%,黄曲霉毒素G2在0.1475~5.9 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r2=0.9992),平均加样回收率为73.8%~123.9%。结论该方法准确、可靠、专属性强,通过精确化合物离子监测,可准确的测定薏苡仁中黄曲霉毒素含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 黄曲霉毒素 薏苡仁
液相色谱-质谱联用法检测特殊医学配方食品中泛酸的含量
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作者 黎小兰 叶少文 +2 位作者 邱青莲 梁嘉敏 陈彩云 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第20期7038-7043,共6页
目的建立一种快速准确高效的方法检测特殊医学配方食品中泛酸的含量。方法试样中的泛酸,用酸碱沉淀杂质,水超声提取,经Agilent Eclipse XDB-phenyl柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温40℃,采用液相色... 目的建立一种快速准确高效的方法检测特殊医学配方食品中泛酸的含量。方法试样中的泛酸,用酸碱沉淀杂质,水超声提取,经Agilent Eclipse XDB-phenyl柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温40℃,采用液相色谱-质谱法检测。结果泛酸在0.4~7.6mg/mL的浓度范围内,线性关系良好,相关系数r均大于0.99。平均回收率在90.79%~106.93%之间,相对标准偏差(relatives tandard deviation, RSD)为6.3%,且在6 h内含量保持稳定,精密度的相对标准偏差(RSD)为1.5%。结论液质联用法能准确快速高效检测特殊医学配方食品中的泛酸含量,能对特殊医学用途配方食品中泛酸的含量起到质量控制的目的。 展开更多
关键词 特殊医学配方 液质联用 泛酸 酸碱沉淀
葡萄酒中的酚类物质Ⅰ:种类、结构及其检测方法研究进展 预览
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作者 张欣珂 赵旭 +2 位作者 成池芳 齐梦瑶 石英 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第15期255-268,共14页
葡萄酒以其复杂的风味受到广大消费者的青睐。酚类物质是葡萄酒中重要的组成部分,影响其感官品质。同时酚类物质也被认为是葡萄酒保健功能的来源。葡萄酒中的酚类物质复杂多样,主要包括了类黄酮类物质和非类黄酮类物质,其中类黄酮类物... 葡萄酒以其复杂的风味受到广大消费者的青睐。酚类物质是葡萄酒中重要的组成部分,影响其感官品质。同时酚类物质也被认为是葡萄酒保健功能的来源。葡萄酒中的酚类物质复杂多样,主要包括了类黄酮类物质和非类黄酮类物质,其中类黄酮类物质包括花色苷及其衍生物、黄烷醇类和黄酮醇类。非类黄酮类物质包括羟基苯甲酸、羟基肉桂酸和芪类物质。本文对上述葡萄酒中的酚类物质进行了系统综述,包括其种类、结构与性质,同时对这些物质的主要检测方法以及研究进展进行了总结,以期为相关研究者提供学术参考,为葡萄酒行业从业者提供一定的指导。 展开更多
关键词 葡萄酒 多酚 类黄酮 酚酸 高效液相色谱-串联质谱
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金蝉花核苷类成分的LC-MS定性分析与HPLC含量测定 预览
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作者 葛琦 万晶琼 +4 位作者 朱益灵 王一姝 何小翠 魏渊 欧阳臻 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1857-1863,1927,共8页
本文采用高效液相色谱-质谱联用法定性分析金蝉花中核苷类成分,并建立了高效液相色谱法同时测定6种核苷类成分含量的方法。结果定性分析出金蝉花中13种核苷类成分,腺嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷和N6-(2-羟乙基)腺苷在2.34~18.67、4.77... 本文采用高效液相色谱-质谱联用法定性分析金蝉花中核苷类成分,并建立了高效液相色谱法同时测定6种核苷类成分含量的方法。结果定性分析出金蝉花中13种核苷类成分,腺嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷和N6-(2-羟乙基)腺苷在2.34~18.67、4.77~38.13、3.48~27.87、1.13~9.07、4.76~38.04、2.84~22.76μg/mL范围内呈良好的线性关系(r>0.9991),平均加样回收率为97.32%~102.37%,且精密度、重复性、稳定性良好,可用于金蝉花中主要核苷类成分的同时测定;不同产地的金蝉花中核苷类成分含量存在差异,安徽大别山和江苏句容的6种核苷类总量相对较高,浙江天目山、安徽宣城和福建三明相对较低;不同部位的金蝉花样品中,腺嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷在子实体中含量均高于菌核,而N6-(2-羟乙基)腺苷则在菌核中含量较高。以上结果可为金蝉花的质量控制及深入开发利用提供参考。 展开更多
关键词 金蝉花 高效液相色谱-质谱法 不同产地 不同部位 核苷 含量测定
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超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中庆大霉素残留量 预览
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作者 赵国宝 罗飞 臧勇军 《肉类工业》 2019年第7期40-42,51共4页
建立了猪肉中庆大霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品中庆大霉素采用5%三氯乙酸-磷酸盐溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,C8色谱柱分离,对样品前处理条件、液相色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。通过实际样... 建立了猪肉中庆大霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品中庆大霉素采用5%三氯乙酸-磷酸盐溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,C8色谱柱分离,对样品前处理条件、液相色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。通过实际样品添加回收率实验,庆大霉素定量检出限为20ug/kg,三个添加水平下,猪肉样品加标回收率为73%~95%,相对标准偏差为4. 3%~7. 7%。结果表明,该方法准确、高效,适用于猪肉中庆大霉素残留量的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 猪肉 庆大霉素
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基于非标记蛋白质组学技术筛选影响察哈尔羊肌肉品质的重要分子标记 预览
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作者 谢遇春 奈日乐 +9 位作者 杨峰 马丽娜 米璐 车天宇 郭俊涛 苏馨 赵存 王志新 李金泉 刘志红 《肉类研究》 北大核心 2019年第11期1-6,共6页
为研究察哈尔羊不同部位肌肉蛋白质组成差异及差异蛋白功能,通过数据信息依赖性获取与SWATH非标记蛋白组学定量技术,对察哈尔羊背最长肌和臀肌进行蛋白质鉴定和定量分析,并对其进行生物信息学分析。结果表明:察哈尔羊背最长肌和臀肌肌... 为研究察哈尔羊不同部位肌肉蛋白质组成差异及差异蛋白功能,通过数据信息依赖性获取与SWATH非标记蛋白组学定量技术,对察哈尔羊背最长肌和臀肌进行蛋白质鉴定和定量分析,并对其进行生物信息学分析。结果表明:察哈尔羊背最长肌和臀肌肌肉中共检测到蛋白质1073个,筛选出差异蛋白140个,其中背最长肌中高表达差异蛋白116个,低表达差异蛋白24个;背最长肌中高表达差异蛋白GO(gene ontology)功能富集分析结果表明,在细胞组分中,富集于细胞外外泌体中的蛋白质最多,其次富集于细胞膜内,在分子功能中,蛋白质主要参与分子内转移酶活性、聚RNA结合和L-乳酸脱氢酶活性过程,在生物学进程中,蛋白质主要参与碳水化合物代谢过程、肌节组织和肌肉收缩过程;通过差异蛋白的网络互作分析发现,肌纤维组成模块包括肌球蛋白-11、肌球蛋白-1(myosin-1,MYH1)、肌间蛋白-1、肌球蛋白-2(myosin-2,MYH2)、肌球蛋白-8(myosin-8,MYH8)、肌球蛋白轻链激酶-2、肌球蛋白轻链-2、肌钙蛋白T-3、视松蛋白和肌球蛋白结合蛋白C等蛋白质,肌球蛋白MYH1、MYH2、MYH8有望成为影响肉品质的重要分子标记。 展开更多
关键词 背最长肌 臀肌 差异蛋白 高效液相色谱-质谱联用法 GO富集分析
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高效液相色谱-质谱联用法对脑得生片中红花含量的质量控制研究
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作者 刘安平 李永鹏 +3 位作者 苏媛 李维业 马秀玲 郭凡菱 《中医药导报》 2019年第19期60-62,70共4页
目的:建立高效液相色谱-质谱联用法对脑得生片中羟基红花黄色素A含量控制的方法,从而考察各企业对红花提取的合理性。方法:采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇和0.05%乙酸,梯度洗脱,检... 目的:建立高效液相色谱-质谱联用法对脑得生片中羟基红花黄色素A含量控制的方法,从而考察各企业对红花提取的合理性。方法:采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇和0.05%乙酸,梯度洗脱,检测波长为404 nm;质谱检测条件用shim-pack XR-ODS色谱柱(100 mm×2.0 mm),以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,离子源为ESI源,离子极性为ESI(-),扫面范围m/z为100~1000。结果:羟基红花黄色素A在0.056~0.561μg范围内呈良好的线性关系,RSD%为0.25%<2%(n=5),平均回收率为102.3%,24 h内稳定性良好,专属性良好,羟基红花黄色素A的定量限为691.1 ng/mL,检测限为207.1 ng/mL。测得130批次的脑得生片中红花含量均不合格,质谱进行结果验证,130批次样品均能检出羟基红花黄色素A。研究表明在生产过程中对红花的温度控制是极其重要的,红花中主要有效成分羟基红花黄色素A的含量在高温下呈直线下降,稳定性差。结论:建议企业严格按照处方中生产工艺进行生产,对于不合理的生产工艺应进行适当改进,对红花水煎煮温度建议不超过100℃,浓缩温度不超过80℃。 展开更多
关键词 脑得生片 羟基红花黄色素A 稳定性 含量控制 高效液相色谱-质谱联用法
高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定环境水样中19种个人护理品
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作者 陆静 陈练 +4 位作者 付善良 王美玲 成婧 朱绍华 李海普 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1930-1940,共11页
个人护理品(PCPs)作为一类新型污染物,具有微生物和藻类毒性,以及内分泌干扰效应,其主要通过人们的日常洗漱排入环境水体.本文建立了高效液相色谱-串联质谱测定水中19种PCPs的方法,样品以HLB固相萃取小柱净化,以甲醇和5mmol·L^-1... 个人护理品(PCPs)作为一类新型污染物,具有微生物和藻类毒性,以及内分泌干扰效应,其主要通过人们的日常洗漱排入环境水体.本文建立了高效液相色谱-串联质谱测定水中19种PCPs的方法,样品以HLB固相萃取小柱净化,以甲醇和5mmol·L^-1乙酸铵为负模式测定流动相,甲醇和0.05%甲酸为正模式流动相,经Poroshell 120EC-C18色谱柱分离后进行三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析,内标法定量.各目标物的检出限为0.11-10.8ng·L^-1,定量限为0.37-36.0ng·L^-1,RSD为1.0%-13.6%,回收率为71.3%-137.9%.应用该方法对湘江水中PCPs的分布状况进行了初步调查,发现PCPs广泛存在于湘江水体中,68%的目标物得到了检出,浓度为ND-92.7ng·L^-1. 展开更多
关键词 水样 个人护理品 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 固相萃取 水污染
高效液相色谱-串联质谱法测定鲫鱼中孔雀石绿的不确定度评定
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作者 晁伟杰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第15期5190-5195,共6页
目的评定高效液相色谱-串联质谱法测定鲫鱼中孔雀石绿的不确定度.方法参考GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定和要求,分析孔雀石绿在测定过程中的各种不确定... 目的评定高效液相色谱-串联质谱法测定鲫鱼中孔雀石绿的不确定度.方法参考GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定和要求,分析孔雀石绿在测定过程中的各种不确定度的来源.结果在95%的置信区间下,当鲫鱼中孔雀石绿和隐色孔雀石绿之和的含量为7.852μg/kg时,其扩展不确定度为0.726μg/kg(k=-2).结论不确定度的影响因素主要是样品前处理过程. 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 鲫鱼 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 不确定度
维生素D的检测方法及其在药品、食品、饲料、化妆品与临床研究中的应用进展 预览
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作者 林红 李忠红 《药学与临床研究》 2019年第3期206-211,共6页
维生素D是一种重要的脂溶性营养素,具有抗佝偻病作用。近年来的研究证明,心脏病、高血压、肺病、癌症、Ⅱ型糖尿病、精神类疾病和多发性硬化等疾病的形成也都与维生素D密切相关,维生素D的作用不可低估。本文综述了维生素D的检测方法及... 维生素D是一种重要的脂溶性营养素,具有抗佝偻病作用。近年来的研究证明,心脏病、高血压、肺病、癌症、Ⅱ型糖尿病、精神类疾病和多发性硬化等疾病的形成也都与维生素D密切相关,维生素D的作用不可低估。本文综述了维生素D的检测方法及其在药品、食品、化妆品与临床研究中的应用。 展开更多
关键词 维生素D 高效液相色谱-质谱联用法 化学发光免疫分析 临床研究
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四君子汤血清药效成分的HPLC-MS分析 预览
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作者 尚如霞 徐卫东 +1 位作者 许晓倩 彭云 《江苏大学学报:医学版》 CAS 2018年第6期529-533,共5页
目的:分析四君子汤水煎液和含药血清的化学成分,探讨其发挥药效的物质基础。方法:按照四君子汤处方中药材比例制备水煎液,灌胃6只大鼠后2 h采血,采用高效液相色谱-质谱联用法鉴定水煎液和含药血清中的有效成分。结果:四君子汤水煎液中... 目的:分析四君子汤水煎液和含药血清的化学成分,探讨其发挥药效的物质基础。方法:按照四君子汤处方中药材比例制备水煎液,灌胃6只大鼠后2 h采血,采用高效液相色谱-质谱联用法鉴定水煎液和含药血清中的有效成分。结果:四君子汤水煎液中检测出10种化学物质,其中皂苷类7种,分别为人参皂苷Rb1、Re、Rg1、Rb2、Rd、Rg3、甘草酸;黄酮类3种,分别为甘草苷、甘草素、甘草香豆素。含药血清中检测出人参皂苷Rb1、Re、甘草酸共3种化学原型成分,甘草次酸、甘草素葡萄糖醛酸共2种代谢产物。结论:四君子汤水煎液和含药血清中的有效成分主要来自人参及甘草,其中人参以原型化合物,而甘草则以水解产物的形式存在于在血液中。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 四君子汤 血清药效成分
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高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗 预览 被引量:1
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作者 王娇 高永慧 +1 位作者 姚华 史靖宏 《现代食品》 2018年第13期132-136,共5页
本实验采用高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中的盐酸克伦特罗进行检测,在1-20 ng/mL范围内,色谱峰面积(y)与盐酸克伦特罗浓度(x)呈线性关系,检出限为0.33 ng/mL(信噪比为3)。线性回归方程y=1.114x-0.012,相关系数为0.999 5。由此可... 本实验采用高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中的盐酸克伦特罗进行检测,在1-20 ng/mL范围内,色谱峰面积(y)与盐酸克伦特罗浓度(x)呈线性关系,检出限为0.33 ng/mL(信噪比为3)。线性回归方程y=1.114x-0.012,相关系数为0.999 5。由此可见,高效液相色谱-串联质谱法检测盐酸克伦特罗具有良好的分析性能。 展开更多
关键词 盐酸克伦特罗 高效液相色谱-串联质谱 猪肉
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微波辅助水蒸汽结合上浮溶剂固化法快速萃取谷物中三嗪类除草剂 预览 被引量:1
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作者 李桂杰 王大为 丁兰 《分析化学》 CSCD 北大核心 2018年第12期2011-2018,共8页
建立了简单、灵敏和绿色的方法用于谷物样品中6种三嗪类除草剂的快速分析。谷物样加入适量正十二醇,在微波辅助下,三嗪类除草剂被水蒸汽萃取出来,收集到含有NaCl的冷凝管中作为萃取液。萃取液经过充分搅拌,在冰水浴中冷冻后,将富集有三... 建立了简单、灵敏和绿色的方法用于谷物样品中6种三嗪类除草剂的快速分析。谷物样加入适量正十二醇,在微波辅助下,三嗪类除草剂被水蒸汽萃取出来,收集到含有NaCl的冷凝管中作为萃取液。萃取液经过充分搅拌,在冰水浴中冷冻后,将富集有三嗪类除草剂的正十二醇固体转移至离心管中,融化后,过滤,利用高效液相色谱-串联质谱检测三嗪类除草剂。对微波辅助水蒸汽萃取和上浮溶剂固化萃取的实验条件进行了优化,得到最优的实验条件为:微波萃取功率800W;萃取液收集体积12mL;上浮溶剂为140μL正十二醇;加入NaCl2.0g;萃取液pH=7。检测6种三嗪类除草剂的线性范围为2.0~200ng/g,相关系数为0.9979~0.9998;方法的检出限为0.28~0.61ng/g;回收率为82.2%~99.6%;日内和日间相对标准偏差为2%~7%和3%~6%。相比于常规方法,本方法结合了微波辅助、水蒸汽萃取和上浮溶剂固化萃取3种技术的优点,更环保、快速、简便,且具有处理成本低、富集倍数高、有机溶剂用量少等特点,适用于复杂固体样品中三嗪类除草剂的分析。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 水蒸汽萃取 上浮溶剂固化萃取 高效液相色谱-质谱 三嗪类除草剂 谷物
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Eco-friendly and Cleaner Process Using Online Microwave-assisted Steam Extraction Coupled with Solid-phase Extraction for Trace Analysis of Sulfonamides in Animal Feed
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作者 LI Guijie LIU Chang +1 位作者 WANG Dawei DING Lan 《高等学校化学研究:英文版》 SCIE CAS CSCD 2018年第6期893-898,共6页
关键词 动物食品 联机帮助 水蒸气 抽取 微波 药剂 ECO 阳离子交换树脂
密胺餐具中三聚氰胺迁移量影响因素分析
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作者 王珊珊 王佳祥 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第24期6406-6409,共4页
目的对密胺餐具中三聚氰胺迁移量影响因素进行分析。方法以水、4%乙酸、50%乙醇3种溶剂为浸泡液,在不同温度下浸泡不同时间,其浸泡液过滤并用高效液相色谱.质谱法测定,外标法定量。结果密胺餐具中三聚氰胺的迁移量和迁移时间、迁移温度... 目的对密胺餐具中三聚氰胺迁移量影响因素进行分析。方法以水、4%乙酸、50%乙醇3种溶剂为浸泡液,在不同温度下浸泡不同时间,其浸泡液过滤并用高效液相色谱.质谱法测定,外标法定量。结果密胺餐具中三聚氰胺的迁移量和迁移时间、迁移温度、迁移浸泡液相关。三聚氰胺的迁移量随着迁移时间增加、迁移温度升高而升高,且在酸性模拟溶液中三聚氰胺的迁移量最大。浸泡液为4%乙酸时,在100℃下浸泡1h时,三聚氰胺迁移量达到最大值,密胺碗、饭勺、筷子的迁移量分别为1.94、1.35、1.61mg/kg。结论密胺餐具中的三聚氰胺在高温、酸性条件下易迁移,建议消费者在使用过程中尽量避免在高温、酸性条件下使用,选择大品牌的厂家生产的有QS标示的产品。 展开更多
关键词 密胺餐具 三聚氰胺 迁移量 高效液相色谱-质谱法
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