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高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法同时测定艾司奥美拉唑钠中2种潜在基因毒性杂质残留 预览
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作者 李锐 徐金梅 +1 位作者 孙卫东 邬向东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期449-454,共6页
建立了高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法(HPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定艾司奥美拉唑钠中氮氧物(GTIE)和氮氧磺酰物(GTII)2种潜在基因毒性杂质痕量残留的分析方法。艾司奥美拉唑钠药物以30%(体积分数)乙腈水溶液溶解后,采用AgelaVenus... 建立了高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法(HPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定艾司奥美拉唑钠中氮氧物(GTIE)和氮氧磺酰物(GTII)2种潜在基因毒性杂质痕量残留的分析方法。艾司奥美拉唑钠药物以30%(体积分数)乙腈水溶液溶解后,采用AgelaVenusiLMP-C18色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在流速0.2mL/min,柱温35℃,进样量1μL,电喷雾负离子(ESI-)扫描方式下以多反应离子监测(MRM)模式进行检测。结果表明,艾司奥美拉唑钠潜在基因毒性杂质GTIE和GTII分别在1.26~44.8、1.34~45.2μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9947和0.9928,检出限(S/N=3)分别为0.381、0.384μg/L,定量下限分别为1.26、1.34μg/L,平均加标回收率分别为86.3%~87.6%和85.8%~91.4%,相对标准偏差(RSDs)分别为1.5%~2.2%和0.7%~4.0%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于艾司奥美拉唑钠药物中GTIE和GTII2种潜在基因毒性杂质的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆线性离子阱质谱仪 艾司奥美拉唑钠 潜在基因毒性杂质
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高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪测定盐酸黄酮哌酯中的1-(2-羟乙基)哌啶残留 预览
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作者 许洁 周长朋 +1 位作者 郑文凤 王春玲 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2017年第7期906-910,共5页
建立了盐酸黄酮哌酯中1-(2-羟乙基)哌啶的高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)定量分析方法。盐酸黄酮哌酯药物用0.1%甲酸溶解后,经Agilent ZORBAX SB-Aq C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以乙腈... 建立了盐酸黄酮哌酯中1-(2-羟乙基)哌啶的高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)定量分析方法。盐酸黄酮哌酯药物用0.1%甲酸溶解后,经Agilent ZORBAX SB-Aq C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子扫描方式,以选择反应监测(SRM)模式进行检测。结果表明,1-(2-羟乙基)哌啶在10-100 μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 7),加标回收率为98.9%-1068%,相对标准偏差(RSD)均不大于3.0%,方法检出限(S/N=3)为6.0 mg/L,方法定量下限(S/N=10)为20 mg/L。该方法简单、灵敏、准确,适用于盐酸黄酮哌酯中1-(2-羟乙基)哌啶残留的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪 盐酸黄酮哌酯 1-(2-羟乙基)哌啶
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