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Qualitative and quantitative assessment of related substances in the Compound Ketoconazole and Clobetasol Propionate Cream by HPLC-TOF-MS and HPLC 预览
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作者 Wenling Yang Xiaomei Yang +6 位作者 Fanghua Shi Zhigang Liao Yongkun Liang Liangzhong Yu Ruixun Wang Qing Li Kaishun Bi 《药物分析学报:英文版》 CAS CSCD 2019年第3期156-162,共7页
Related substances in pharmaceutical formulations are associated with their safety, efficacy and stability. However, there is no overall study already published on the assessment of related substances in the Compound ... Related substances in pharmaceutical formulations are associated with their safety, efficacy and stability. However, there is no overall study already published on the assessment of related substances in the Compound Ketoconazole and Clobetasol Propionate Cream. In this work, a reliable HPLC-TOF-MS qualitative method was developed for the analysis of related substances in this preparation with a quick and easy extraction procedure. Besides the active pharmaceutical ingredients, two compounds named ketoconazole impurity B′ optical isomer and ketoconazole impurity E were identified. Furthermore, a new HPLC method for qualitative and quantitative assessment on related substances and degradation products, which were found in the stability test, was established and validated. The single standard to determine multi-components method was applied in the quantitative analysis, which was an effective way for reducing cost and improving accuracy. This study can provide a creative idea for routine analysis of quality control of the Compound Ketoconazole and Clobetasol Propionate Cream. 展开更多
关键词 Compound KETOCONAZOLE and Clobetasol PROPIONATE Cream KETOCONAZOLE IMPURITY B' optical ISOMER KETOCONAZOLE IMPURITY E Quality control HPLC-TOF-MS HPLC
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酶催化拆分外消旋药物的研究进展 预览
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作者 周亚梅 《化工管理》 2019年第7期90-91,共2页
外消旋药物中通常存在不同的对映异构体,但在药物中往往只有一种对映体才具有实际的疗效,这不仅可以排除由于无效(不良)对映体所引起的毒副作用,还能减少药物剂量和人体对无效对映体的代谢负担,对药物动力学及剂量有更好的控制,提高药... 外消旋药物中通常存在不同的对映异构体,但在药物中往往只有一种对映体才具有实际的疗效,这不仅可以排除由于无效(不良)对映体所引起的毒副作用,还能减少药物剂量和人体对无效对映体的代谢负担,对药物动力学及剂量有更好的控制,提高药物的专一性。脂肪酶作为一种特殊有效的生物酶催化剂,利用其高度立体选择性将外消旋体拆分成单一光学异构体,底物转化率和对映体选择性较高,反应条件温和且副反应较少。文章对酶催化拆分外消旋化合物的现状和影响因素进行了综述。 展开更多
关键词 异构体 光学 酶催化拆分
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OV-215毛细管色谱柱的研制及应用
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作者 平纯杰 秦金平 陈涛 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期859-862,共4页
采用静态法研制了OV-215高效毛细管色谱柱。依次使用KOH水溶液、水、HCl溶液和水通过毛细管柱中,配制50 mg/mL三氟丙基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷(2:1,m/m)乙酸乙酯溶液进行表面去活,以改进固定液的湿润性。配制5 mg/mL的固定液通... 采用静态法研制了OV-215高效毛细管色谱柱。依次使用KOH水溶液、水、HCl溶液和水通过毛细管柱中,配制50 mg/mL三氟丙基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷(2:1,m/m)乙酸乙酯溶液进行表面去活,以改进固定液的湿润性。配制5 mg/mL的固定液通过加压装置通入毛细管中,以萘的每米理论塔板数评价毛细管柱的分离性能。结果发现:萘的每米理论塔板数为4033板数/m,交联度为90. 2%,耐温温度达到320℃,以N2为载气最佳线速度范围10~13 cm/s。用此毛细管柱分离了乙苯和二甲苯、硝基甲苯、氯化苄基氯等异构体。建立了制备OV-215毛细管柱的方法。 展开更多
关键词 毛细管色谱柱 湿润性 每米理论塔板数 异构体
二步法制备稀有人参皂苷Rh1组异构体 预览
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作者 金豆豆 刘春莹 +2 位作者 徐龙权 宋建国 鱼红闪 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第16期156-162,共7页
本论文以制备人参皂苷Rh1为目标,选择三醇类人参皂苷Re为底物,采用酶转化和金属离子催化联用的二步法催化转化,研究了各步骤中的催化反应条件,并对产物进行了纯化和组成分析。结果表明:Absidia sp.P39r菌株产酶能催化转化Re生成Rg1,确... 本论文以制备人参皂苷Rh1为目标,选择三醇类人参皂苷Re为底物,采用酶转化和金属离子催化联用的二步法催化转化,研究了各步骤中的催化反应条件,并对产物进行了纯化和组成分析。结果表明:Absidia sp.P39r菌株产酶能催化转化Re生成Rg1,确定其最佳反应条件为:缓冲液pH5.0,反应温度40℃,底物浓度1.2%,反应时间16 h,乙醇浓度10%,在此反应条件下得到的Rg1质量分数最高,为70.5%。然后以Rg1为底物,确定在乙醇-水体系下Fe3+的催化反应产物20(S,R)-Rh1的质量分数最高,催化反应条件优化结果为:乙醇浓度50%,反应温度50℃,底物浓度1.7%,Fe3+溶液反应浓度1.4 mol/L,反应时间14 h,20(S,R)-Rh1的质量分数高达61.83%,Rk3、Rh4的质量分数之和为27.34%。在上述条件下将20 g人参皂苷Re与酶液反应,反应结束后用AB-8大孔吸附树脂分离干燥得到含有Rg1的产物14.1 g。再取10.2 g反应得到的Rg1与Fe^3+溶液反应,干燥后最终得到的人参皂苷Rh1组异构体质量为8.18 g,得率为80.2%,其中20(S)-Rh1,20(R)-Rh1,Rk3和Rh4的含量分别为37.71%,24.12%,7.27%,20.07%。 展开更多
关键词 酶催化法 Fe^3+催化法 人参皂苷RH1 异构体
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Experimental investigation on n-decane plasma cracking in an atmospheric-pressure argon environment
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作者 胥世达 金迪 +1 位作者 宋飞龙 吴云 《等离子体科学与技术:英文版》 SCIE EI CAS CSCD 2019年第8期74-81,共8页
In order to solve the problem of the difficulty of igniting and steadily propagating a continuous rotating detonation engine when using liquid hydrocarbon fuel, an experiment was carried out using a dielectric barrier... In order to solve the problem of the difficulty of igniting and steadily propagating a continuous rotating detonation engine when using liquid hydrocarbon fuel, an experiment was carried out using a dielectric barrier discharge excited by a nanosecond power supply to crack n-decane, the single alternative fuel to aviation kerosene, in a pre-heated argon environment.By changing the voltages and the discharge frequencies, the concentrations of different components as well as a number of different species were acquired.The generating mechanism of olefins and alkanes together with their competition mechanism were acquired.The influence of the voltage on isomer products was also analyzed.The results demonstrate that the bond energy distribution and the species generating condition are the main factors affecting the formation of the products.With the increasing of voltage and discharge frequency, small molecule olefins, large molecular olefins, large molecular alkanes, small molecular alkanes, and hydrogen were detected, and in turn, their concentrations were also increased except for ethylene;what is more, when the voltage was increased over 8.5 kV, the n-butene converted to trans-butene, and the n-pentene converted to isoamylene. 展开更多
关键词 dielectric barrier discharge PLASMA CRACKING N-DECANE ISOMER
丁烯4种同分异构体检测方法研究
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作者 孙晓英 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期237-239,共3页
建立了作业场所空气中丁烯4种同分异构体(反-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯)的测定方法。用采气袋采集样品,经硫酸钠脱活的氧化铝色谱柱分离,以FID检测器检测、保留时间定性、峰面积定量。通过优化色谱条件,对精密度实验、干扰实... 建立了作业场所空气中丁烯4种同分异构体(反-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯)的测定方法。用采气袋采集样品,经硫酸钠脱活的氧化铝色谱柱分离,以FID检测器检测、保留时间定性、峰面积定量。通过优化色谱条件,对精密度实验、干扰实验以及稳定性实验进行了考察,得到丁烯4种同分异构体的检出线性范围分别为(50. 2~1 004)、(50. 8~1 018)、(50. 4~1 006)、(50. 4~1 006) mg/m3,检出限(3S/N)分别为0. 17、0. 18、0. 19、0. 17 mg/m3,相关系数均大于0. 999 9,相对标准偏差为1. 69%~6. 05%(n=6)。实验结果表明,该方法适用于工作场所空气中丁烯4种同分异构体的测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 丁烯 同分异构体 检测
Serum Mac-2 binding protein glycosylation isomer level predicts hepatocellular carcinoma development in E-negative chronic hepatitis B patients 预览
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作者 Lung-Yi Mak Wai-Pan To +5 位作者 Danny Ka-Ho Wong James Fung Fen Liu Wai-Kay Seto Ching-Lung Lai Man-Fung Yuen 《世界胃肠病学杂志:英文版》 SCIE CAS 2019年第11期1398-1408,共11页
BACKGROUND Liver cirrhosis is a major risk factor for hepatocellular carcinoma(HCC)development in chronic hepatitis B(CHB). Serum Mac-2 binding protein glycosylation isomer(M2 BPGi) is a novel serological marker for f... BACKGROUND Liver cirrhosis is a major risk factor for hepatocellular carcinoma(HCC)development in chronic hepatitis B(CHB). Serum Mac-2 binding protein glycosylation isomer(M2 BPGi) is a novel serological marker for fibrosis. The role of M2 BPGi in prediction of HCC is unknown.AIM To examine the role of serum M2 BPGi in predicting HCC development in hepatitis B e antigen(HBeAg)-negative patients.METHODS Treatment-naive CHB patients with documented spontaneous HBeAg seroconversion were recruited. Serum M2 BPGi was measured at baseline(within3 years from HBeAg seroconversion), at 5 years and 10 years after HBeAg seroconversion and expressed as cut-off index(COI). Multivariate cox regression was performed to identify predictors for HCC development. ROC analysis was used to determine the cut-off value of M2 BPGi.RESULTS Among 207 patients(57% male, median age at HBeAg seroconversion 40 years old) with median follow-up of 13.1(11.8-15.5) years, the cumulative incidence of HCC at 15 years was 7%. Median M2 BPGi levels were significantly higher in patients with HCC compared to those without HCC(baseline: 1.39 COI vs 0.38 COI, P < 0.001;5-year: 1.45 COI vs 0.47 COI, P < 0.001;10-year: 1.20 COI vs 0.55 COI, P = 0.001). Multivariate analysis revealed age at HBeAg seroconversion[odds ratio(OR) = 1.196, 95% confidence interval(CI): 1.034-1.382, P = 0.016] and baseline M2 BPGi(OR = 4.666, 95%CI: 1.296-16.802, P = 0.018) were significant factors predictive of HCC. Using a cut-off value of 0.68 COI, baseline M2 BPGi yielded AUROC of 0.883 with 91.7% sensitivity and 80.8% specificity.CONCLUSION High serum M2 BPGi within 3 years after HBeAg seroconversion was a strong predictor for subsequent HCC development in treatment-naive HBeAg-negative CHB patients. 展开更多
关键词 HEPATOCELLULAR carcinoma Hepatitis B Liver FIBROSIS Mac-2 binding protein GLYCOSYLATION ISOMER BIOMARKER
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Li4团簇光吸收谱的含时密度泛函理论研究 预览
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作者 洪许海 李琼 +2 位作者 陈粉荣 赵爽 胡木宏 《辽宁师范大学学报:自然科学版》 CAS 2019年第2期168-174,共7页
光吸收谱是识辨团簇异构体的重要工具,常被形象地比作团簇的"指纹".为了研究之前实验中Li4团簇光吸收谱的测量对象,在密度泛函理论框架下,通过构型优化获得5种Li4团簇异构体,优化所得键长与之前理论研究结果符合较好,其中,平... 光吸收谱是识辨团簇异构体的重要工具,常被形象地比作团簇的"指纹".为了研究之前实验中Li4团簇光吸收谱的测量对象,在密度泛函理论框架下,通过构型优化获得5种Li4团簇异构体,优化所得键长与之前理论研究结果符合较好,其中,平面菱形构型的基态能量最为稳定,同时理论预测了四面体构型(C2v)和长方形构型(D2h).基于含时密度泛函理论方法研究了5种Li4团簇异构体的光吸收谱,理论模拟结果表明,平面菱形构型与之前实验测量谱的符合程度最好,为实验的测量对象提供了有力的理论支撑.此外,通过选取2种有代表性的Li4团簇异构体,详细阐述了团簇中原子的空间延展与光吸收谱之间的量子尺寸效应. 展开更多
关键词 锂团簇 异构体 几何构型 光吸收谱 含时密度泛函理论
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High-K isomer and the rotational properties in the odd-Z neutron-rich nucleus 163Eu
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作者 贺晓涛 陈泽龙 《中国物理C:英文版》 SCIE CAS CSCD 2019年第6期59-63,共5页
The newly observed isomer and ground-state band in the odd-Z neutron-rich rare-earth nucleus 163 Eu are investigated by using the cranked shell model(CSM), with pairing treated by the particle-number conserving(PNC)me... The newly observed isomer and ground-state band in the odd-Z neutron-rich rare-earth nucleus 163 Eu are investigated by using the cranked shell model(CSM), with pairing treated by the particle-number conserving(PNC)method. This is the first time detailed theoretical investigations are performed of the observed 964(1) keV isomer and ground-state rotational band in 163 Eu. The experimental data are reproduced very well by the theoretical results. The configuration of the 964(1) keV isomer is assigned as the three-particle state 13^-/2(v7^+/2 [633]■v1^-/2[521]■π5^+/2[413]).More low-lying multi-particle states are predicted in 163 Eu. Due to its significant effect on the nuclear mean field, the high-order ε6 deformation plays an important role in the energy and configuration assignment of the multi-particle states. Compared to its neighboring even-even nuclei 162 Sm and 164 Gd,there is a 10%15% increase of J(1) of the oneparticle ground-state band in 163 Eu. This is explained by the pairing reduction due to the blocking of the nucleon on the proton π5+/2 [413] orbital in 163 Eu. 展开更多
关键词 NEUTRON-RICH NUCLEI ISOMER high-order deformation moment of INERTIA odd-mass NUCLEI
高效液相色谱法测定烟叶中的绿原酸及其异构体 预览
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作者 易小丽 周昭娟 +3 位作者 王丽达 张杰 芦楠 白若石 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期78-82,共5页
取经烘干并粉碎的烟叶样品0.100 0g,加入CH3OH-H2O(1+1)混合液20mL,超声提取20min。提取液经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱法分析。以Diamonsil Plus C18色谱柱为固定相,并用不同比例的(A)甲醇和(B)乙酸-水(1+99)溶液的混合液按... 取经烘干并粉碎的烟叶样品0.100 0g,加入CH3OH-H2O(1+1)混合液20mL,超声提取20min。提取液经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱法分析。以Diamonsil Plus C18色谱柱为固定相,并用不同比例的(A)甲醇和(B)乙酸-水(1+99)溶液的混合液按设定程序进行梯度洗脱,使样品中的绿原酸及其异构体分离。采用紫外检测器进行检测。结果表明:绿原酸的线性范围在1.01~101.22mg·L^-1之间,其异构体(新绿原酸及隐绿原酸)则同在0.25~25.00mg·L^-1之间,其检出限(3S/N)分别为0.013,0.025,0.028mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~4.0%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 绿原酸 异构体 烟叶
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氟哌噻吨癸酸酯的合成
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作者 陈道鹏 王圣庆 +2 位作者 杨相平 马彦琴 张桂森 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期392-395,共4页
本研究开发了一种分离(Z)-氟哌噻吨(8)的新方法。首先以2-三氟甲基-9-噻吨酮(2)为原料,依次经格氏反应、脱水和加成反应得(Z/E)-氟哌噻吨盐酸盐(6),3步收率69.6%。用氨水使6游离,再定量加入HCl/乙酸乙酯,利用(E)-氟哌噻吨盐酸盐优先成... 本研究开发了一种分离(Z)-氟哌噻吨(8)的新方法。首先以2-三氟甲基-9-噻吨酮(2)为原料,依次经格氏反应、脱水和加成反应得(Z/E)-氟哌噻吨盐酸盐(6),3步收率69.6%。用氨水使6游离,再定量加入HCl/乙酸乙酯,利用(E)-氟哌噻吨盐酸盐优先成盐析出除掉(E)-异构体;然后将母液回收再成盐得(Z)-氟哌噻吨盐酸盐(7)。7再经游离、重结晶得8,纯度99.9%,2步收率29.6%。最后8和癸酰氯反应得氟哌噻吨癸酸酯,总收率15.3%(以2计)。 展开更多
关键词 氟哌噻吨癸酸酯 精神分裂症 异构体 分离纯化
水杨醛乙酰腙席夫碱作为Al^3+荧光探针分子的理论研究 预览
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作者 潘霄 郭佳 吴文鹏 《化学研究》 CAS 2019年第3期291-296,共6页
用密度泛函理论和含时密度泛函理论研究了实验上合成的一种基于水杨醛席夫碱的Al^3+荧光探针的性质.通过优化探针分子及其与Al^3+形成的配合物可能存在的异构体的几何结构,并模拟各异构体的电子吸收光谱,找到了最可能存在的异构体.最后... 用密度泛函理论和含时密度泛函理论研究了实验上合成的一种基于水杨醛席夫碱的Al^3+荧光探针的性质.通过优化探针分子及其与Al^3+形成的配合物可能存在的异构体的几何结构,并模拟各异构体的电子吸收光谱,找到了最可能存在的异构体.最后模拟了它们的荧光光谱,进一步验证了前面推测的异构体的正确性,加深了人们对这一探测过程的认识. 展开更多
关键词 铝离子荧光探针 席夫碱 异构体 密度泛函理论 含时密度泛函理论
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甘油三酯分子的分离鉴定方法 预览
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作者 张静 陶宁萍 +1 位作者 王明福 王锡昌 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期123-129,共7页
甘油三酯(Triglyceride,TG)是一种天然存在的脂类,是主要的脂肪传递介质和体内重要的储能物质,其代谢与多种疾病相关。构成TG的脂肪酸种类、不饱和度及几何构型对油脂的性质有重要的影响。因此,对不同TG分子进行分离与鉴定十分有必要。... 甘油三酯(Triglyceride,TG)是一种天然存在的脂类,是主要的脂肪传递介质和体内重要的储能物质,其代谢与多种疾病相关。构成TG的脂肪酸种类、不饱和度及几何构型对油脂的性质有重要的影响。因此,对不同TG分子进行分离与鉴定十分有必要。从不同脂肪酸链TG分子、TG同分异构体分子及TG对映体分子三个角度出发,对TG分子的分离鉴定方法进行概括总结,为发展稳定、快速、精准、高分辨及高通量的TG分析检测技术提供参考。 展开更多
关键词 甘油三酯分子 分离鉴定 同分异构体 对映体
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联苯四甲酸二酐异构体对聚酰亚胺性能的影响 被引量:1
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作者 刘彩召 孙明明 +3 位作者 张斌 张绪刚 李坚辉 王磊 《中国胶粘剂》 CAS 北大核心 2019年第3期5-9,共5页
采用4-PEPA(4-苯乙炔基苯酐)为封端剂,4,4′-ODA(4,4′-二氨基二苯醚)为胺源,通过控制s-BPDA(3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐)和α-BPDA(2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐)两种二酐单体的比例,合成了五种苯乙炔基封端的聚酰亚胺低聚物,对其化学... 采用4-PEPA(4-苯乙炔基苯酐)为封端剂,4,4′-ODA(4,4′-二氨基二苯醚)为胺源,通过控制s-BPDA(3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐)和α-BPDA(2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐)两种二酐单体的比例,合成了五种苯乙炔基封端的聚酰亚胺低聚物,对其化学结构、热性能及粘接性能进行了研究。研究结果表明:低聚物均具有较高的玻璃化转变温度(Tg),α-BPDA的引入减弱了分子链结晶倾向;当s-BPDA等时,常温剪切强度为15.3 MPa;而当两者用量比为67∶33时,高温剪切强度相对较高,同时保持了较好的耐热性能。 展开更多
关键词 聚酰亚胺 异构体 胶粘剂 剪切强度
高效液相色谱法测定莫西沙星进展 预览
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作者 董雅 程宏明 冯芳 《广州化工》 CAS 2019年第3期28-29,38共3页
盐酸莫西沙星作为广泛使用的广谱抗菌药物,国内外众多学者采用不同的检测方法对其含量、有关物质和异构体测定方法进行了研究,其中采用高效液相色谱法作为检测方法较为普遍也比较成熟。对其中采用高效液相色谱法测定其含量、有关物质和... 盐酸莫西沙星作为广泛使用的广谱抗菌药物,国内外众多学者采用不同的检测方法对其含量、有关物质和异构体测定方法进行了研究,其中采用高效液相色谱法作为检测方法较为普遍也比较成熟。对其中采用高效液相色谱法测定其含量、有关物质和异构体的部分文献进行综述,并结合实际生产情况分析不同的检测方法,为企业对盐酸莫西沙星的质量研究提供一定参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 盐酸莫西沙星 含量 有关物质 异构体
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聚苯撑乙炔螺旋异构体的结构和吸收光谱性质研究 预览
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作者 王素凡 王慧娟 许鹏 《安徽师范大学学报:自然科学版》 CAS 2019年第1期7-15,共9页
利用自主装的方法,以苯乙炔单元分子结构为基础,参考基元分子聚合的可能位置异构特征,设计一系列聚苯撑乙炔的特征三维螺旋分子结构。利用量子化学密度泛函理论计算方法对聚苯撑乙炔低聚物的结构、稳定性、激发能、轨道组成、激发态电... 利用自主装的方法,以苯乙炔单元分子结构为基础,参考基元分子聚合的可能位置异构特征,设计一系列聚苯撑乙炔的特征三维螺旋分子结构。利用量子化学密度泛函理论计算方法对聚苯撑乙炔低聚物的结构、稳定性、激发能、轨道组成、激发态电子跃迁性质等进行了理论研究。从理论上系统地分析其聚合物链空间几何结构和性质对聚合物光谱性质的影响。本研究可为聚苯撑乙炔分子材料光谱性能的调制和设计提供基本的理论支持。 展开更多
关键词 聚苯撑乙炔 螺旋体 共轭 异构体
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lncRNA选择性剪接调控的研究进展
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作者 季慧慧 赵永杰 +1 位作者 郑中华 段世伟 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第2期144-151,共8页
长链非编码RNA (lncRNA)选择性剪接是指剪除未成熟lncRNA中的内含子,并将外显子连接起来生成成熟lncRNA的过程.在各类疾病发生和发展过程中,异常的选择性剪接起着重要作用. lncRNA选择性剪接直接参与膀胱癌、结直肠癌、肝癌、神经母细... 长链非编码RNA (lncRNA)选择性剪接是指剪除未成熟lncRNA中的内含子,并将外显子连接起来生成成熟lncRNA的过程.在各类疾病发生和发展过程中,异常的选择性剪接起着重要作用. lncRNA选择性剪接直接参与膀胱癌、结直肠癌、肝癌、神经母细胞瘤等多种肿瘤的发病机制,且与胚胎发育、软骨毛发发育、多系统萎缩症等紧密相关.在此,我们对lncRNA选择性剪接的起因、调控机制以及对疾病影响的研究进展进行综述.此外,本文还介绍了两个与lncRNA选择性剪接相关的数据库(SpliceMap和LNCediting). 展开更多
关键词 lncRNA 选择性剪接 疾病发生 异构体
气相色谱法测定环戊二烯三聚体的4种同分异构体的含量 预览
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作者 王海洋 臧娜 王守凯 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期447-450,共4页
样品(0.4000g)用甲苯溶解并定容至5.0mL作为样品溶液,用于气相色谱法测定。选用TC-WAX毛细管柱为色谱分离柱,柱温条件为从50℃开始以6℃·min^-1速率升温至230℃,保持10min,分流比为3∶1。在此条件下可达到环戊二烯三聚体4种同分异... 样品(0.4000g)用甲苯溶解并定容至5.0mL作为样品溶液,用于气相色谱法测定。选用TC-WAX毛细管柱为色谱分离柱,柱温条件为从50℃开始以6℃·min^-1速率升温至230℃,保持10min,分流比为3∶1。在此条件下可达到环戊二烯三聚体4种同分异构体的有效分离。用氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。上述4种同分异构体的质量浓度均在5.00~100g·L^-1范围内与其对应的峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在2.0~2.5mg·L^-1之间。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在94.8%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)均不大于2%。 展开更多
关键词 气相色谱法 环戊二烯三聚体 同分异构体
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高场不对称波形离子迁移谱分离检测3种二甲苯同分异构体 预览
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作者 王晗 刘友江 +4 位作者 李山 徐青 胡俊 马贺 陈池来 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期933-940,共8页
二甲苯的3种同分异构体邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的分离和同时检测难度极大。本研究采用自制的真空紫外光电离源高场不对称波形离子迁移谱仪,提出了"指纹特征获取-分离参数选择-异构体实验分析"的同分异构体检测方法,进... 二甲苯的3种同分异构体邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的分离和同时检测难度极大。本研究采用自制的真空紫外光电离源高场不对称波形离子迁移谱仪,提出了"指纹特征获取-分离参数选择-异构体实验分析"的同分异构体检测方法,进行了邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯3种同分异构体同时检测的研究。在二甲苯异构体指纹谱图分析的基础上,提取了邻、间、对二甲苯的特征离子峰,基于分离电压幅值-峰位置关系分析,以及谱图叠加的方法,确定了最佳分离条件为分离电压700V、载气流量400L/h。在此条件下,得到邻、间、对二甲苯特征离子峰峰位置分别为4.36、14.96和11.16V,保持了较大的间距,同时与二甲苯混合物检测谱图中峰位置为4.33、14.71和11.25V的离子峰保持了良好的一一对应关系,误差仅为0.03、0.25和0.09V。采用本方法实现了二甲苯混合物的同时分离检测,验证了方法的准确性。在保留特征离子峰的前提下,间二甲苯检出限为0.047mg/m~3,低于国家标准GB/T18883-2002规定的二甲苯室内空气检出量0.20mg/m~3,线性范围为0.24~2.40mg/m~3。本研究为二甲苯异构体的检测提供了技术支持,同时为UV-FAIMS对同分异构体的快速、高精度检测提供了参考方法。 展开更多
关键词 高场不对称波形离子迁移谱 同分异构体 二甲苯
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他达拉非手性异构体专属性验证研究 预览
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作者 周凯 刘峰 《广东化工》 CAS 2018年第22期55-55,33共2页
本文开发他达拉非手性异构体检测方法,通过色谱分析评价检测方法的专属性,发现空白不干扰主峰和主要杂质的分析,主峰与各杂质峰之间的分离度、拖尾因子达标,主峰理论塔板数高于2000,保留时间的RSD和峰面积的RSD均小于2.0%,干扰和进样精... 本文开发他达拉非手性异构体检测方法,通过色谱分析评价检测方法的专属性,发现空白不干扰主峰和主要杂质的分析,主峰与各杂质峰之间的分离度、拖尾因子达标,主峰理论塔板数高于2000,保留时间的RSD和峰面积的RSD均小于2.0%,干扰和进样精密度指标均符合验证要求。 展开更多
关键词 异构体 专属性 验证
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