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烟草及烟用香精香料中氨基酸检测方法研究进展 预览
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作者 张萌萌 杨芳 《分析测试技术与仪器》 CAS 2019年第1期48-52,共5页
烟草及烟用香精香料中氨基酸的含量对烟草品质有着直接而重要的影响,因此有必要进行准确定性定量分析.氨基酸检测方法可分为直接检测法和间接检测法两大类,间接检测法又可分为柱前衍生法和柱后衍生法.分析了每种方法的优缺点以及常用的... 烟草及烟用香精香料中氨基酸的含量对烟草品质有着直接而重要的影响,因此有必要进行准确定性定量分析.氨基酸检测方法可分为直接检测法和间接检测法两大类,间接检测法又可分为柱前衍生法和柱后衍生法.分析了每种方法的优缺点以及常用的衍生化试剂,以期为进行氨基酸分析的研究者提供参考. 展开更多
关键词 烟草 香精香料 氨基酸 柱前衍生 柱后衍生
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旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱法测定木砧板及木筷子中的五氯酚
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作者 兰红军 吴雪梅 +1 位作者 冯耀基 黎少映 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第3期231-236,共6页
目的建立旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定木砧板及木筷子中五氯酚的方法。方法加入硫酸溶液,使五氯酚钠转化为分子态的五氯酚,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2∶8,V/V)萃取,浓硫酸净化,加入乙酸酐吡啶溶液衍生。采用H... 目的建立旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定木砧板及木筷子中五氯酚的方法。方法加入硫酸溶液,使五氯酚钠转化为分子态的五氯酚,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2∶8,V/V)萃取,浓硫酸净化,加入乙酸酐吡啶溶液衍生。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,GC-MS-MS多反应监测(MRM)测定。结果在0~200μg/L范围内,五氯酚具有良好的线性关系(r=0.999 8),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.7μg/kg。在高、中、低3个浓度水平下,平均加标回收率为90.0%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.6%(n=6)。结论本方法具有准确性高、灵敏度高、快速等特点,适用于木砧板及木筷子中五氯酚的准确检测。 展开更多
关键词 五氯酚 柱前衍生 气相色谱-串联质谱法 木砧板 木筷子
不同产地大枣中18种氨基酸含量测定及比较
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作者 李昊月 张美慧 李瑞海 《亚太传统医药》 2019年第2期38-40,共3页
目的:建立大枣中氨基酸的高效液相色谱测定法,并比较不同产地大枣中氨基酸的含量。方法:采用柱前衍生化HPLC,应用色谱柱ELite-AAK,以乙腈-水(1∶1)-4%醋酸钠缓冲盐为流动相,流速为1.2mL/min,梯度洗脱,检测波长为360nm,柱温为27℃。结果... 目的:建立大枣中氨基酸的高效液相色谱测定法,并比较不同产地大枣中氨基酸的含量。方法:采用柱前衍生化HPLC,应用色谱柱ELite-AAK,以乙腈-水(1∶1)-4%醋酸钠缓冲盐为流动相,流速为1.2mL/min,梯度洗脱,检测波长为360nm,柱温为27℃。结果:不同产地大枣均含有18种氨基酸,其中包括8种人体必需氨基酸。结论:所建立的含量测定方法对大枣中氨基酸成分的质量评价具有一定参考价值。 展开更多
关键词 大枣 氨基酸 柱前衍生化 HPLC 含量
柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法测定瓜瓤组织中的瓜氨酸含量 预览
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作者 杨宁 周敏 +3 位作者 王荣 刘芬 王苏霞 马永钧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期466-470,共5页
以甲醛和硼氢化钠为主要衍生反应试剂,对瓜氨酸分子中的α-氨基进行N-甲基化得到具有强电致化学发光信号的单一衍生产物。据此建立了一种用毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)高选择性测定瓜瓤组织中瓜氨酸含量的新方法。在优化的实验... 以甲醛和硼氢化钠为主要衍生反应试剂,对瓜氨酸分子中的α-氨基进行N-甲基化得到具有强电致化学发光信号的单一衍生产物。据此建立了一种用毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)高选择性测定瓜瓤组织中瓜氨酸含量的新方法。在优化的实验条件下,瓜氨酸的衍生物可在5min内达到电泳分离,且瓜氨酸浓度在9.0~250μmol/L范围内时,其衍生物的电泳峰强度值与待测浓度间呈良好的线性关系(r^2=0.9996),检出限(S/N=3)为3.2μmol/L。对同一标准样品平行进样6次,测得其电泳峰强度值和迁移时间值的相对标准偏差分别为2.6%和0.92%。此外,采用标准加入法对4种鲜瓜瓤组织中的瓜氨酸进行了定量测定,结果表明西瓜、甜瓜、籽瓜、哈密瓜的鲜瓜瓤组织中瓜氨酸的含量分别为2.75、0.95、1.26、1.19mg/g,对实际样品的加标回收率为91.4%~106%。 展开更多
关键词 柱前衍生反应 毛细管电泳 电致化学发光 瓜氨酸 三联吡啶合钌
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柱前衍生化-顶空-气相色谱法测定食品中双乙酸钠和丙酸盐的含量 预览
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作者 王潇 陈小丽 +3 位作者 王朝杰 钟世欢 陈双 王辉 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1042-1045,共4页
称取食品样品5.000 0g置于50mL容量瓶中,加入1.0g·L-1丁酸标准溶液1mL作为内标,加水约25mL,涡旋混匀,超声提取30min,使双乙酸钠和丙酸钙从样品溶出进入溶液中,加水至刻度,摇匀,过滤,分取滤液5mL置于顶空瓶中,加入硫酸-甲醇(15+85)... 称取食品样品5.000 0g置于50mL容量瓶中,加入1.0g·L-1丁酸标准溶液1mL作为内标,加水约25mL,涡旋混匀,超声提取30min,使双乙酸钠和丙酸钙从样品溶出进入溶液中,加水至刻度,摇匀,过滤,分取滤液5mL置于顶空瓶中,加入硫酸-甲醇(15+85)混合液2mL,盖紧瓶盖,在85℃进行衍生反应30min。然后在进样量为1mL的条件下,用DB-624色谱柱作为分离柱,在70~240℃区间按程序升温条件进行色谱分离,并用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测。双乙酸钠和丙酸钙(以丙酸计)的线性范围均在200mg·L-1以内。另测得上述2种化合物(丙酸钙以丙酸计)的检出限(3S/N)均为0.01g·kg-1。取3种食品作为基质,加入分析物的标准溶液进行回收试验,测得回收率在95.1%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)≤5.0%。对3种食品样品各加相同量(0.50g·kg-1)的两种待测物标准溶液后,分别按试验方法和国家标准方法进行测定,所得2种方法的测定结果之间无显著差异。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 柱前衍生化 内标法定量 双乙酸钠 丙酸钙
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柱前衍生-高效液相色谱法检测水中二甲基二硫代氨基甲酸钠 预览
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作者 马倩 迟臣华 +3 位作者 黄晓晖 代荣逵 陈武帅 唐毅 《广州化学》 CAS 2019年第5期47-51,共5页
建立了柱前衍生-高效液相法测定水中二甲基二硫代氨基甲酸钠(DTC)含量的方法。水样中的DTC和钴离子柱前衍生为稳定的络合物,用乙腈复溶解后采用C18色谱柱,以乙腈/水(60/40)为流动相等度洗脱,在257 nm波长下进行检测。结果表明,在0~100.0... 建立了柱前衍生-高效液相法测定水中二甲基二硫代氨基甲酸钠(DTC)含量的方法。水样中的DTC和钴离子柱前衍生为稳定的络合物,用乙腈复溶解后采用C18色谱柱,以乙腈/水(60/40)为流动相等度洗脱,在257 nm波长下进行检测。结果表明,在0~100.0 mg/L范围内,DTC的质量浓度与对应的峰面积线性关系良好,方法的检出限为0.07 mg/L,DTC在水样中的平均回收率为99.3%,精密度(RSD)为2.5%。该方法准确、可靠,操作简便,可应用于快速检测水中DTC的含量。 展开更多
关键词 二甲基二硫代氨基甲酸钠 柱前衍生 高效液相色谱
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2,4-二硝基苯肼柱前衍生-高效液相色谱法测定水中的微量乙醛
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作者 李颖 赵浩军 +4 位作者 刘飞 赵芳 杨卫花 杨朝义 杨婷 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第16期5523-5527,共5页
目的探讨2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine,DNPH)柱前衍生高效液相色谱法测定水中微量乙醛的方法。方法将样品在60℃水浴中用DNPH衍生化20min,由正己烷萃取,以乙腈:水(52:48,V:V)为流动相,于365 nm波长下迚行测定。结果乙醛在... 目的探讨2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine,DNPH)柱前衍生高效液相色谱法测定水中微量乙醛的方法。方法将样品在60℃水浴中用DNPH衍生化20min,由正己烷萃取,以乙腈:水(52:48,V:V)为流动相,于365 nm波长下迚行测定。结果乙醛在0.015~1.00 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999,加标回收率为80.2%~99.8%,相对标准偏差为4.6%~7.4%,方法最低检出浓度为0.003 mg/L。结论该方法样品前处理简单快捷、检出限低、灵敏度高,能够满足生活饮用水卫生规范的要求,并且能够同时测定大批量样品,为解决国家标准中检测方法最低检出限与其乙醛的限值相矛盾的问题提供参考。 展开更多
关键词 2 4-二硝基苯肼 乙醛 衍生化 高效液相色谱法
柱前衍生化结合UHPLC-MS/MS技术测定抑郁症患者血浆中4种色氨酸代谢物的价值
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作者 高翔 陈帅 李彩芳 《临床心身疾病杂志》 CAS 2019年第1期129-132,共4页
目的建立抑郁症患者血浆中色氨酸、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸及犬尿氨酸的UHLC-MS/MS分析方法,探讨重症抑郁患者血浆中色氨酸及其代谢物的变化情况。方法将23例重症抑郁患者设为研究组,12例健康体检者设为对照组。采集两组血浆,以咖啡... 目的建立抑郁症患者血浆中色氨酸、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸及犬尿氨酸的UHLC-MS/MS分析方法,探讨重症抑郁患者血浆中色氨酸及其代谢物的变化情况。方法将23例重症抑郁患者设为研究组,12例健康体检者设为对照组。采集两组血浆,以咖啡酸为内标,苯甲酰氯作为衍生化试剂,将离心后血清注入LC-MS/MS检测,比较两组血浆中色氨酸及其代谢物浓度。结果色氨酸、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸及犬尿氨酸的线性关系良好,方法精密度及准确度符合规定,提取回收率较为稳定,符合生物样品分析要求。研究组5-羟色胺水平显著低于对照组(P<0.05),5-羟基吲哚乙酸和犬尿氨酸水平显著高于对照组(P<0.05或0.01)。结论UHLC-MS/MS检测方法可以简便、快速、有效评价重症抑郁患者的疾病严重程度。 展开更多
关键词 抑郁症 色氨酸 柱前衍生化 UHPLC-MS/MS
柱前衍生液相色谱荧光检测法测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖
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作者 林慧 孙彦敏 +2 位作者 陶飞 王岁楼 徐春祥 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期2861-2868,共8页
目的建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光检测法测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖含量的分析方法。方法样品用2-氨基苯甲酰胺衍生后,经色谱柱分离,用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标峰加和分段法定量。结果建立的方法可以测定婴幼儿配... 目的建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光检测法测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖含量的分析方法。方法样品用2-氨基苯甲酰胺衍生后,经色谱柱分离,用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标峰加和分段法定量。结果建立的方法可以测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖含量。采用麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖建立标准曲线,在1~250μg/mL线性范围内相关系数(r^2)大于0.999。回收率为85.9%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于5%,检出限为1.0 g/kg,定量限为3.0 g/kg。结论本方法方法重现性好,精密度高,解决了婴幼儿配方乳粉中高含量乳糖对低聚半乳糖测定的干扰问题,可以为食品中低聚半乳糖的定量提供良好的解决方案。 展开更多
关键词 低聚半乳糖 婴幼儿配方乳粉 柱前衍生 液相色谱荧光法
柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法拆分布洛芬对映异构体 预览
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作者 梅雪娇 卢定强 +1 位作者 冷柏榕 严相平 《药学与临床研究》 2019年第1期21-24,共4页
目的:建立一种柱前手性衍生化-反相高效液相色谱紫外法检测布洛芬的异构体。方法:以N′N-羰基二咪唑(CDI)作为活化剂活化布洛芬的羧基基团,再以(R)-(+)-1-(1-萘基)乙胺(R-NEA)作为手性衍生化试剂进行反应。选用KromasilC18色谱柱,流速1.... 目的:建立一种柱前手性衍生化-反相高效液相色谱紫外法检测布洛芬的异构体。方法:以N′N-羰基二咪唑(CDI)作为活化剂活化布洛芬的羧基基团,再以(R)-(+)-1-(1-萘基)乙胺(R-NEA)作为手性衍生化试剂进行反应。选用KromasilC18色谱柱,流速1.0mL·min^-1,柱温30℃,以乙腈-0.05%磷酸(68∶32)为流动相,检测波长225nm。结果:布洛芬的非对映异构体色谱峰的保留时间分别为25.6min和27.9min。结论:本方法操作简单,条件温和,衍生化产物稳定,且衍生化试剂价格便宜,更准确地实现了对布洛芬对映异构体的分离检测。 展开更多
关键词 HPLC法 手性拆分 对映体纯度 CDI 柱前衍生化
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基于氨基酸类成分的胃可宁片HPLC指纹图谱研究 预览
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作者 沈丹萍 张正光 詹常森 《上海医药》 CAS 2019年第15期108-112,共5页
目的:建立胃可宁片高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的方法。方法:采用异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生试剂,与胃可宁片中氨基酸等化合物柱前衍生,高效液相色谱法测定,Venusil AA(4.6 mm×250 mm,5 mm)作为色谱柱,柱温40℃... 目的:建立胃可宁片高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的方法。方法:采用异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生试剂,与胃可宁片中氨基酸等化合物柱前衍生,高效液相色谱法测定,Venusil AA(4.6 mm×250 mm,5 mm)作为色谱柱,柱温40℃,流速为1.0 ml/min,检测波长254 nm,用流动相A[乙腈-水(80∶20)]和B[0.1 mol/L醋酸钠水溶液(pH 6.5)]的混合液进行梯度洗脱。结果:建立了胃可宁片指纹图谱方法,确定了12个共有峰,10批样品的相似度均大于0.95,同时分析了共有峰的来源。结论:该方法准确可控,可用于胃可宁片的质量控制和评价。 展开更多
关键词 胃可宁片 氨基酸 柱前衍生化 指纹图谱
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HPLC法测定复方制剂中盐酸赖氨酸的含量 预览
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作者 陈玲玲 《海峡药学》 2019年第1期48-52,共5页
目的完善复方制剂中盐酸赖氨酸含量的监测体系。方法本实验采取高效液相色谱法(HPLC),并用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生化。过程中选择合适色谱柱与柱温,尝试流动相的组成以及比例。以合适的流速进行梯度洗脱,后根据紫外图谱确定应选用... 目的完善复方制剂中盐酸赖氨酸含量的监测体系。方法本实验采取高效液相色谱法(HPLC),并用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生化。过程中选择合适色谱柱与柱温,尝试流动相的组成以及比例。以合适的流速进行梯度洗脱,后根据紫外图谱确定应选用的吸收波长。结果赖氨酸在0.05mg·mL^-1至1mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(相关R系数大于0.999),所检测的三种样品的方法精密度RSD分别为0.706%、0.438%、0.343%,平均加样回收率为98.9%、92.5%、102.8%。含量测定结果在93%~107%范围以内。结论该方法切实可行,弥补了原方法的缺陷,结果精确且重复性良好。因此该方式设计合理可考虑用作检定。 展开更多
关键词 盐酸赖氨酸 高效液相色谱法 异硫氰酸苯酯 柱前衍生化法 测定含量
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柱前衍生化HPLC法测定1种酰氯类化合物
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作者 尹秀娥 陈阳 +2 位作者 董乔 张嘉月 侯德粉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2064-2069,共6页
目的:建立高效液相色谱法测定1种酰氯类化合物5-氯噻吩-2-甲酰氯。方法:采用Ameritech Accurasil C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L^-1磷酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱... 目的:建立高效液相色谱法测定1种酰氯类化合物5-氯噻吩-2-甲酰氯。方法:采用Ameritech Accurasil C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L^-1磷酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长274 nm;以无水甲醇为衍生化试剂,三乙胺为缚酸剂,经衍生后进样测定。结果:5-氯噻吩-2-甲酰氯含量检测方法的专属性好;在1.012~2.040 mg·mL^-1浓度范围内线性良好r=0.9982,n=5;精密度、溶液稳定性好,RSD分别为0.040%(n=6)和1.2%(n=7);平均回收率(n=9)为99.0%,RSD为0.80%;色谱条件发生微小变化时,方法耐用性好;5-氯噻吩-2-甲酸的定量下限和检测下限分别为1.871μg·mL^-1和0.6237μg·mL^-1,5-氯噻吩-2-甲酰氯的定量下限和检测下限分别为1.562μg·mL^-1和0.4686μg·mL^-1;3批供试品中特定杂质和最大单一未知杂质含量均小于1.0%,主成分含量分别为98.5%、98.4%、98.4%。结论:本方法适用于5-氯噻吩-2-甲酰氯的测定,对于其他酰氯类化合物的测定也有重要的参考价值。 展开更多
关键词 酰氯类化合物 5-氯噻吩-2-甲酰氯 高效液相色谱法 柱前衍生化 含量测定 利伐沙班
胍丁胺的柱前衍生方法及评价 预览
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作者 周娟 张惠静 +1 位作者 胡岚岚(综述) 汤建林(审校) 《国际检验医学杂志》 CAS 2019年第2期242-246,共5页
胍丁胺是精氨酸脱羧基生成的内源性代谢产物,生物学作用丰富,广泛存在于植物、细菌及哺乳类动物的各种组织中。胍丁胺极性强,相对分子质量小,其结构中无紫外和荧光吸收基团,难以气化,加之内源性胍丁胺含量低,生物样品中干扰成分较多,一... 胍丁胺是精氨酸脱羧基生成的内源性代谢产物,生物学作用丰富,广泛存在于植物、细菌及哺乳类动物的各种组织中。胍丁胺极性强,相对分子质量小,其结构中无紫外和荧光吸收基团,难以气化,加之内源性胍丁胺含量低,生物样品中干扰成分较多,一般方法难以检测。胍丁胺与荧光试剂进行柱前衍生化,不仅可以增加胍丁胺的相对分子质量,还可以使其带上荧光,大大提高检测灵敏度,使内源性胍丁胺得到很好的分离,是目前测定胍丁胺含量的重要方法。该文对胍丁胺近年来常用的柱前衍生化试剂进行了总结,并对各种衍生试剂的优缺点、最佳衍生条件及检测方法做了比较全面的分析,旨在为后期测定胍丁胺的含量及生物学研究提供方法与思路。 展开更多
关键词 胍丁胺 柱前衍生化 相对分子质量 定量分析
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超高效液相色谱法测定催化剂生产废水中氨与有机胺 预览
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作者 李兰婷 彭振磊 +1 位作者 张育红 王川 《石化技术与应用》 CAS 2019年第6期417-420,共4页
以水和乙腈为流动相,在衍生反应时间为10 min,检测波长为205 nm的条件下,建立了测定炼油催化剂生产废水中有机胺(甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、乙醇胺和异丙醇胺)与氨质量浓度的柱前衍生超高效液相色谱法。结果表明:采用该方法,在8 min内即... 以水和乙腈为流动相,在衍生反应时间为10 min,检测波长为205 nm的条件下,建立了测定炼油催化剂生产废水中有机胺(甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、乙醇胺和异丙醇胺)与氨质量浓度的柱前衍生超高效液相色谱法。结果表明:采用该方法,在8 min内即可实现氨与6种有机胺的分离分析;各化合物衍生物的峰面积与质量浓度具有较好的线性关系,相关系数高于0.9995,相对标准偏差小于2.0%,回收率为97%~104%;采用该方法测定炼油催化剂生产废水,不同组分的3次测定结果相近,各组分质量浓度相对标准偏差均不超过5%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 炼油催化剂 废水 有机胺 柱前衍生
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青钱柳叶多糖柱前衍生化HPLC指纹图谱研究
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作者 杨洋 宝艳儒 +3 位作者 解生旭 刘悦 张晶 徐雅娟 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期2676-2679,共4页
目的:建立青钱柳叶多糖柱前衍生化HPLC指纹图谱。方法:青钱柳多糖经三氟乙酸水解和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后,进行HPLC法分析。色谱分离采用Agilent ZORBAX XDB C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),磷酸盐缓冲液(pH=6.8)-乙... 目的:建立青钱柳叶多糖柱前衍生化HPLC指纹图谱。方法:青钱柳多糖经三氟乙酸水解和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后,进行HPLC法分析。色谱分离采用Agilent ZORBAX XDB C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),磷酸盐缓冲液(pH=6.8)-乙腈(83.5∶16.5)为流动相,流速1mL/min,检测波长250nm,柱温30℃,采用相似度分析、聚类分析和主成分分析对10批样品的图谱进行分析。结果:指纹图谱呈现8个共有峰,各批次样品相似度在0.9以上。结论:采用HPLC法建立多糖的指纹图谱操作简单快捷,可有效检测青钱柳多糖。 展开更多
关键词 青钱柳叶多糖 指纹图谱 柱前衍生化 聚类分析 主成分分析
柱前衍生化反相高效液相色谱法测定去水卫矛醇的含量 预览
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作者 王杏利 孙丽涵 +3 位作者 张雷 吴华晶 张峻颖 吴春勇 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第5期641-645,共5页
目的 建立测定去水卫矛醇含量的柱前衍生化反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。方法 去水卫矛醇经二乙基二硫代氨基甲酸钠衍生化后进行RP-HPLC分析,采用Welch Ultimate XB-CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(50 : 50),流速... 目的 建立测定去水卫矛醇含量的柱前衍生化反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。方法 去水卫矛醇经二乙基二硫代氨基甲酸钠衍生化后进行RP-HPLC分析,采用Welch Ultimate XB-CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(50 : 50),流速为 1.0 m·min ^-1 ,检测波长为 278 nm。结果 40 ℃下衍生化反应可在30 min内完成,去水卫矛醇衍生物在10 h内稳定。去水卫矛醇在0.100~20.0 μg·mL ^-1 范围内线性关系良好( r =0.999 8)。检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为30和100 ng·mL^-1 。方法专属性、准确度和精密度均符合要求。结论 该方法快速、准确、灵敏,具有良好的专属性和重复性,可用于去水卫矛醇的质量控制。 展开更多
关键词 去水卫矛醇 柱前衍生化 色谱法 反相高效液相 含量测定
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柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法测定葡萄酒中组胺含量
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作者 续艳丽 陈婷 +3 位作者 彭涛 徐雪梅 许淑琴 张文 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第1期75-78,共4页
目的建立柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法(high performance liquid chromatography-diode arraydetector,HPLC-DAD)测定葡萄酒中组胺含量的方法。方法将葡萄酒样品与10mg/mL的丹磺酰氯在70℃柱前衍生10min,衍生样品以乙腈和0.01mo... 目的建立柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法(high performance liquid chromatography-diode arraydetector,HPLC-DAD)测定葡萄酒中组胺含量的方法。方法将葡萄酒样品与10mg/mL的丹磺酰氯在70℃柱前衍生10min,衍生样品以乙腈和0.01mol/L乙酸铵溶液(含0.1%乙酸)为流动相进行等度洗脱,于波长254 nm处进行检测。结果该方法的标准曲线回归方程为Y=0.0319X+0.00059, 0.1~100μg/mL的线性范围内,组胺标准品峰面积与内标物峰面积的比值与组胺含量线性关系良好,相关系数r2为0.9987,回收率为92.3%~105.2%,检出限为0.05μg/mL。结论该方法操作简便、准确度高,适用于葡萄酒中组胺含量测定。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱-二极管阵列法 葡萄酒 组胺
高效液相色谱-柱前衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B1和B2的方法研究 预览
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作者 陈瑞莲 《现代食品》 2019年第1期110-113,共4页
采用高效液相色谱-柱前衍生法对食用油中的黄曲霉毒素B1和B2进行检测。样品经85%乙腈水提取后,氮吹至近干,用正己烷和三氟乙酸衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果表明:黄曲霉毒素B1和B2在0.2~40 ng·mL-1内呈良好的线性关... 采用高效液相色谱-柱前衍生法对食用油中的黄曲霉毒素B1和B2进行检测。样品经85%乙腈水提取后,氮吹至近干,用正己烷和三氟乙酸衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果表明:黄曲霉毒素B1和B2在0.2~40 ng·mL-1内呈良好的线性关系,r> 0.999,黄曲霉毒素B1和B2添加浓度在0.2~10μg·kg-1,回收率范围为83.7%~92.8%,RSD为4.0%~8.3%,检出限分别为0.075μg·kg-1和0.068μg·k-1,并用所建方法同GB 5009.22-2016中的第二法进行比较分析,从而为食用油中黄曲霉毒素B1和B2的检测提供一种更快速、更节约成本的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱前衍生 食用油 黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2
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柱前衍生-超高效液相色谱法测定油莎豆饼粕中17种氨基酸的含量 预览
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作者 陆雨顺 赵丽娟 +3 位作者 宫瑞泽 陈建波 李志满 孙印石 《特产研究》 2019年第4期75-79,共5页
为深入开发利用油莎豆饼粕中氨基酸和蛋白质资源提供依据。本试验采用柱前衍生-超高效液相色谱法同时测定油莎豆中17种氨基酸含量。测定结果表明,油莎豆饼粕中富含参与蛋白质合成的17种氨基酸,总量为95.7 g/kg,其中以精氨酸、天冬氨酸... 为深入开发利用油莎豆饼粕中氨基酸和蛋白质资源提供依据。本试验采用柱前衍生-超高效液相色谱法同时测定油莎豆中17种氨基酸含量。测定结果表明,油莎豆饼粕中富含参与蛋白质合成的17种氨基酸,总量为95.7 g/kg,其中以精氨酸、天冬氨酸和谷氨酸含量较高,分别占总氨基酸的31.02%、15.92%和16.93%;8种人体必需氨基酸总量为14.4 g/kg,占总氨基酸的15.04%;呈味氨基酸总量为88.1 g/kg,占总氨基酸的92.06%,尤以鲜味和苦味氨基酸含量较高。17种氨基酸在25~1250 mol/L线性关系良好(决定系数R2为0.942~0.997),检出限为0.060~0.753 mol/L。本方法简便、重复性好、精密度高,可用于油莎豆饼粕中氨基酸的含量测定。 展开更多
关键词 油莎豆饼粕 氨基酸 柱前衍生 超高效液相色谱法 含量测定
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