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高效液相色谱-质谱联用仪检测辣椒中的克百威的残留量 预览
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作者 张铨 《现代食品》 2019年第7期167-169,共3页
本文研究了快速测定蔬菜中克百威残留量的液相色谱串联质谱分析方法。利用乙腈提取辣椒样品中的残留物,提取分离氮吹后,用液相色谱串联质谱联用仪检测。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高等特点。
关键词 辣椒 克百威 液相色谱串联质谱联用仪 残留量
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在场拭子法检测猪组织中抗生素残留
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作者 黄林丽 欧阳子程 +5 位作者 魏焘 王梓莹 黄思莹 张悦彤 蔡文静 何庆华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第3期683-687,共5页
目的建立在场拭子法(swab test on premises, STOP)并对深圳市不同来源的猪肉、猪肝和猪肾抗生素残留进行筛查。方法选用枯草芽孢杆菌CMCC-63501作为实验敏感菌株,通过测定猪肉组织的加标回收率、检出限和假阴性率建立STOP法,并对市售... 目的建立在场拭子法(swab test on premises, STOP)并对深圳市不同来源的猪肉、猪肝和猪肾抗生素残留进行筛查。方法选用枯草芽孢杆菌CMCC-63501作为实验敏感菌株,通过测定猪肉组织的加标回收率、检出限和假阴性率建立STOP法,并对市售猪组织中抗生素残留量进行筛查。结果本研究建立了乳酸环丙沙星、盐酸多西环素、恩诺沙星、硫酸新霉素、头孢噻呋钠和硫酸庆大霉素共6种敏感抗生素的标准曲线。本研究建立的STOP法的加药回收率、检出限和假阴性率均符合方法学的要求。采用STOP法对不同来源猪肉、猪肝和猪肾中抗生素残留量的筛查,结果表明,猪肝和猪肾阳性超标率分别为24%和10%,这些样本均来源于郊区,其中农贸市场的风险要高于超市,而土猪和外三元的品种之间没有明显差异。结论猪组织抗生素残留风险高发的部位、区域和场所分别是内脏、郊区和农贸市场,与猪的品种没有明显的相关性。STOP法简单快捷易操作,可适用于动物性食品中抗生素残留的现场检测。 展开更多
关键词 猪组织 抗生素 残留 微生物方法 在场拭子法
气相色谱法同时测定海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的残留量 预览
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作者 张华威 崔艳梅 +5 位作者 王倩 韩典峰 罗晶晶 黄会 李佳蔚 宫向红 《中国渔业质量与标准》 2019年第3期45-52,共8页
建立了海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的气相色谱检测分析方法。海水样品用二氯甲烷提取,经Florisil固相萃取柱净化,使用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定,外标法定量。13种目标物在2.5~100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关... 建立了海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的气相色谱检测分析方法。海水样品用二氯甲烷提取,经Florisil固相萃取柱净化,使用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定,外标法定量。13种目标物在2.5~100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限均为5.0ng/L,定量限均为10.0ng/L,加标回收率为76.6%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~12.7%。本方法稳定、可靠,适用于海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的同时测定,可为海水质量监测提供技术支持。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 海水 气相色谱法 固相萃取 残留量 外标法
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肌肉组织中6种氨基糖苷类药物残留 预览
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作者 钟名琴 黄婷 +2 位作者 吴雯娟 罗燕 丁燕玲 《饲料博览》 2019年第5期1-6,共6页
试验建立了动物肌肉组织中6种氨基糖苷类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、壮观霉素和潮霉素B标准曲线的相关系数均>0.99,呈良好线性关系。链霉素、双氢链霉素... 试验建立了动物肌肉组织中6种氨基糖苷类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、壮观霉素和潮霉素B标准曲线的相关系数均>0.99,呈良好线性关系。链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、壮观霉素和潮霉素B的检出限(LOD)分别为5.3、6.9、6.5、2.9、4.1和1.7μg·kg^-1,在加标回收实验中的回收率范围分别为80.6%~96.9%、93.8%~102.0%、72.4%~104.0%、84.8%~99.5%、80.6%~99.0%和78.8%~97.9%。试验结果表明,该方法简单、快速、准确,且检出限低、回收率高,适用于动物肌肉组织中氨基糖苷类药物残留的检测。 展开更多
关键词 氨基糖苷 残留 动物肌肉 超高效液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨率质谱法快速筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量
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作者 夏宝林 严秋钫 +1 位作者 杨娜 杨佳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第13期4401-4412,共12页
目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitraphigh resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap)筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量的分... 目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitraphigh resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap)筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取, 150 mg PSA(乙二胺-N-丙基填料)粉末、50 mg C18粉末和500 mg无水硫酸镁进行净化,正己烷去脂,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸-乙睛(V/V)和0.1%甲酸-水(V/V)进行梯度洗脱,在全扫描(Full MS)-数据依赖扫描(data dependent MS2)模式下进行检测。结果 9种β-受体激动剂残留量的精确质量相对偏差小于1.0×10-6,在0.5~10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;检出限范围为0.2~0.5μg/kg;加标水平为0.5~5μg/kg时,方法回收率在74.3%~110.8%范围内,相对标准偏差低于12%。结论该方法简便、快速、准确,适用于动物源性食品中9种β-受体激动剂类药物的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 动物源性食品 β-受体激动剂类药物 残留量
Estimates on nitrogen uptake in the subsequent wheat by aboveground and root residue and rhizodeposition of using peanut labeled with 15N isotope on the North China Plain 预览
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作者 ZHANG Kai ZHAO Jie +5 位作者 WANG Xi-quan XU He-shui ZANG Hua-dong LIU Jing-na HU Yue-gao ZENG Zhao-hai 《农业科学学报:英文版》 SCIE CAS CSCD 2019年第3期571-579,共9页
Leguminous crops play a vital role in enhancing crop yield and improving soil fertility. Therefore, it can be used as an organic N source for improving soil fertility. The purpose of this study was to(i) quantify the ... Leguminous crops play a vital role in enhancing crop yield and improving soil fertility. Therefore, it can be used as an organic N source for improving soil fertility. The purpose of this study was to(i) quantify the amounts of N derived from rhizodeposition, root and above-ground biomass of peanut residue in comparison with wheat and(ii) estimate the effect of the residual N on the wheat-growing season in the subsequent year. The plants of peanut and wheat were stem fed with 15 N urea using the cotton-wick method at the Wuqiao Station of China Agricultural University in 2014. The experiment consisted of four residue-returning strategies in a randomized complete-block design:(i) no return of crop residue(CR0);(ii) return of above-ground biomass of peanut crop(CR1);(iii) return of peanut root biomass(CR2);and(iv) return of all residue of the whole peanut plant(CR3). The 31.5 and 21% of the labeled 15 N isotope were accumulated in the above-ground tissues(leaves and stems) of peanuts and wheat, respectively. N rhizodeposition of peanuts and wheat accounted for 14.91 and 3.61% of the BG15 N, respectively. The 15 N from the below-ground 15 N-labeled of peanuts were supplied 11.3, 5.9, 13.5, and 6.1% of in the CR0, CR1, CR2, and CR3 treatments, respectively. Peanut straw contributes a significant proportion of N to the soil through the decomposition of plant residues and N rhizodeposition. With the current production level on the NCP, it is estimated that peanut straw can potentially replace 104 500 tons of synthetic N fertilizer per year. The inclusion of peanut in rotation with cereal can significantly reduce the use of N fertilizer and enhance the system sustainability. 展开更多
关键词 CROPPING system CROP residues rhizodeposition 15N LABELING
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顶空-气相色谱-质谱联用法测定水中茚含量 预览
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作者 关昕 《干旱环境监测》 2019年第2期67-71,共5页
建立顶空-气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)测定水样中茚残留量的方法。通过优化顶空进样过程中的平衡温度、平衡时间、盐离子浓度等前处理条件,确定连续测定水样中茚含量的测试方法。水样中茚在顶空平衡温度为40℃,加入NaCl量为25%,平衡15... 建立顶空-气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)测定水样中茚残留量的方法。通过优化顶空进样过程中的平衡温度、平衡时间、盐离子浓度等前处理条件,确定连续测定水样中茚含量的测试方法。水样中茚在顶空平衡温度为40℃,加入NaCl量为25%,平衡15min的条件下,经过毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱-质谱联用仪进行分析,以目标化合物的保留时间和选择离子进行定性,使用氘代乙苯作内标进行定量计算。茚在10~250mg/L的浓度范围内相关系数r2为0.9991,具有良好的线性关系,通过低、中、高(10、50、250mg/L)不同浓度的加标实验,对该方法进行质控,回收率在84.5%~94.2%,精密度(RSD)在1.9%~3.1%,方法检出限为0.21mg/L。本方法操作简便、灵敏度和准确度高,稳定性好,适用于水样中茚的残留量测定。 展开更多
关键词 顶空 气质联用 水样 残留量
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不同实验条件下食品中半抗原有机磷农药残留的准确测定 预览
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作者 朱艳萍 《科技通报》 2019年第3期52-56,共5页
针对当前食品中有机磷农药残留检测的精度较低,无法精确确定食品中有机磷农药残留,影响食品质量检测效果且检测耗时较长的问题,提出一种通过酶联免疫吸附分析法实现食品中有机磷农药残留检测的方法,首先对实现食品中有机磷农药残留测定... 针对当前食品中有机磷农药残留检测的精度较低,无法精确确定食品中有机磷农药残留,影响食品质量检测效果且检测耗时较长的问题,提出一种通过酶联免疫吸附分析法实现食品中有机磷农药残留检测的方法,首先对实现食品中有机磷农药残留测定的抗原和抗体进行制备,保证所需抗原和抗体符合测定要求,对酶联免疫吸附分析法的实现过程进行分析,确定有机磷农药残留的免疫吸附分析过程,并对酶联免疫吸附分析方法中有机农药农药残留的交叉反应率进行分析,在此基础上,对测定所需的溶剂以及实验仪器进行制备,确定酶联免疫吸附分析法测定食品中有机磷农药残留的实现过程,从而实现酶联免疫吸附分析法测定食品中有机磷农药残留。实验结果表明,所提方法能够准确测定食品中有机磷农药残留,且检测过程较为简单,为该课题向应用领域发展提供理论依据。 展开更多
关键词 酶联免疫吸附分析法 测定 食品 有机磷农药 残留
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动物性食品中磺胺类药物残留检测方法研究进展
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作者 杨杰程 刘丁溪 +1 位作者 周宏超 郭抗抗 《畜牧与兽医》 北大核心 2019年第6期134-139,共6页
磺胺类药物是一类人工合成广谱抗菌药物,因为其疗效好且价格相对低廉,在动物养殖和疾病防治中应用较为广泛。但这类药物在使用后易以原型排出,且大剂量、长时间使用时会造成其在动物产品中的残留,对人的健康和环境造成危害。对动物性食... 磺胺类药物是一类人工合成广谱抗菌药物,因为其疗效好且价格相对低廉,在动物养殖和疾病防治中应用较为广泛。但这类药物在使用后易以原型排出,且大剂量、长时间使用时会造成其在动物产品中的残留,对人的健康和环境造成危害。对动物性食品中磺胺类药物残留的检测是保证产品食用安全和减少环境污染的重要措施。磺胺类药物由于种类多、使用广泛、在不同动物性产品中的残留情况也不相同,在对其残留进行检测时,应选择合适方法对样品进行处理和检测。本文介绍了样品前处理的常用方法,如液液萃取等传统方法和固相萃取法、固相微萃取法以及基质固相分散法等的原理、优缺点等。对动物性食品中磺胺类药物的检测,应用较多的是高效液相色谱法、毛细管电泳法放射免疫法、免疫传感器发和酶联免疫法等,可使实现对产品中药物残留的定性和定量检测,但是也存在需要专门仪器、检测时间相对较长的问题;快速检测方法最常用的就是胶体金免疫层析方法,可以实现对中多种磺胺类药物的快速和定性的检测,是食品种抗菌药物检测技术研究的一个发展方向。通过对动物性食品中抗微生物残留进行初步筛查,确定为阳性的样品在进行实验室的定量检测,是保证产品安全、可操作的基本程序。研究高通量、敏感、快速、操作简便的动物性食品中磺胺类药物残留检测技术,也是一个重要方面。 展开更多
关键词 动物性食品 磺胺类药物 残留 样品处理 检测
反刍动物饲料中农药残留研究进展
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作者 王娇 谷旭 +3 位作者 李军国 姚婷 杨洁 李俊 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第11期3225-3230,共6页
农药在农业和畜牧业生产中作为预防和治疗农作物病虫草害和料仓中卫生害虫等有害生物侵害的重要投入品,在保障农作物质优、高产及保护饲料贮存环境卫生等方面发挥着突出作用。由于其广泛应用,不可避免的残留在饲料当中。然而,反刍动物... 农药在农业和畜牧业生产中作为预防和治疗农作物病虫草害和料仓中卫生害虫等有害生物侵害的重要投入品,在保障农作物质优、高产及保护饲料贮存环境卫生等方面发挥着突出作用。由于其广泛应用,不可避免的残留在饲料当中。然而,反刍动物的主要饲料原料来源于农作物,致使农药进入体内的可能性增加。使用含有农药残留的饲料,可能降低动物的生长性能,严重者可危害动物健康甚至导致动物死亡,且残留在动物产品中的农药可能危害人类健康。饲料中农药残留问题应引起社会各界的关注和高度重视。本文针对反刍动物饲料原料种植过程中的使用情况,综述了饲料中农药残留情况、代谢情况及对人畜健康安全的影响,对反刍动物饲料中农药残留情况的摸底调查和风险评估具有重要的现实意义。 展开更多
关键词 反刍动物 饲料 农药 残留
Physical and mechanical properties of municipal solid waste incineration residues with cement and coal fly ash using X-ray Computed Tomography scanners
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作者 Toshifumi MUKUNOKI Ta Thi HOAI +2 位作者 Daisuke FUKUSHIMA Teppei KOMIYA Takayuki SHIMAOKA 《结构与土木工程前沿:英文版》 EI CSCD 2019年第3期640-652,共13页
A significant volume of Municipal Solid Waste incineration bottom ash and fly ash (i.e.,incineration residues) are commonly disposed as landfill.Meanwhile,reclamation of landfill sites to create a new land space after... A significant volume of Municipal Solid Waste incineration bottom ash and fly ash (i.e.,incineration residues) are commonly disposed as landfill.Meanwhile,reclamation of landfill sites to create a new land space after their closure becomes an important goal in the current fewer and fewer land availability scenario in many narrow countries.The objective of this study is to reclaim incineration residue materials in the landfill site by using cement and coal fly ash as stabilizers aiming at performing quality check as new developed materials before future construction.Indeed,physical and mechanical properties of these new materials should be initially examined at the micro scale,which is the primary fundamental for construction at larger scale.This research examines quantitative influences of using the combination of cement and coal fly ash at different ratio on the internal structure and ability of strength enhancement of incineration residues when suffering from loading.Couple of industrial and micro-focus X-ray computed tomography (CT) scanners combined with an image analysis technique were utilized to characterize and visualize the behavior and internal structure of the incineration residues-cement-coal fly ash mixture under the series of unconfined compression test and curing period effect.Nine types of cement solidified incineration residues in term of different curing period (i.e.,7,14,28 days) and coal fly ash addition content (i.e.,0%,9%,18%) were scanned before and after unconfined compression tests.It was shown that incineration residues solidified by cement and coal fly ash showed an increase in compression strength and deformation modulus with curing time and coal fly ash content.Three-dimension computed tomography images observation and analysis confirmed that solidified incineration residues including incineration bottom and fly ash as well as cement and coal fly ash have the deliquescent materials.Then,it was studied that stabilized parts play a more important role than spatial void distribution in i 展开更多
关键词 mechanical property MUNICIPAL solid waste INCINERATION RESIDUES coal FLY ash unconfined compression test image analysis X-Ray COMPUTED Tomography scanners
Present Situation and Detection Technology of Pesticide Residues in Tobacco 预览
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作者 Zhang Yan Chen Dan +2 位作者 Li Ling Wang Chunqiong Wang Shuhua 《Plant Diseases and Pests(植物病虫害研究:英文版)》 CAS 2019年第1期24-27,共4页
This article summarizes the present situation of pesticide residue in tobacco,and introduces the extraction methods and detection techniques of pesticide residues commonly used in pesticide residue analysis.The advant... This article summarizes the present situation of pesticide residue in tobacco,and introduces the extraction methods and detection techniques of pesticide residues commonly used in pesticide residue analysis.The advantages and disadvantages of these methods are reviewed,and the development of pesticide residue analysis technology is prospected. 展开更多
关键词 TOBACCO PESTICIDE RESIDUES DETECTION TECHNOLOGY
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测果蔬中35种甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂的残留量 被引量:1
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作者 许秀敏 龙朝阳 +4 位作者 黄伟雄 岳亚军 吕芬 黄湘东 刘锐 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第4期1039-1047,共9页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定水果蔬菜中35种甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂残留量的分析方法。方法样品用乙腈提取及QuEChERS方法净化,制得含有残留杀菌剂的上清液。采用Waters ACQUITY HSS T3 C18柱(2.1 mm×1... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定水果蔬菜中35种甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂残留量的分析方法。方法样品用乙腈提取及QuEChERS方法净化,制得含有残留杀菌剂的上清液。采用Waters ACQUITY HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)以0.2%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)电喷雾正离子模式电离,采用多离子检测模式对35种杀菌剂的定量离子和定性离子进行监测。结果在1.0~50μg/L的浓度范围内35种杀菌剂线性关系良好,相关系数r2为0.9990~0.9997;在5.0、50、100μg/kg添加水平的回收率为61.8%~125%,方法检出限为0.3~0.5μg/kg,定量限为1.0~1.5μg/kg。结论该方法快速、环境友好、准确、灵敏,适合水果蔬菜甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂残留的检测。 展开更多
关键词 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 三唑类杀菌剂 残留 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 果蔬
高效液相色谱-串联质谱法测定能力验证肉粉中四环素类抗生素残留量
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作者 盘正华 辛丽娜 +2 位作者 黄燕红 陆柔 蒋定之 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3120-3125,共6页
目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式... 目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果与国标方法GB/T 21317-2007(HLB固相小柱萃取法)相比,4种药物的线性范围均在5~200μg/L时线性良好(r> 0.99),回收率差异不显著(P>0.05)。实验室方法测得的含量分别为:四环素113.93μg/kg,金霉素68.16μg/kg,多西环素155.73μg/kg,土霉素未检出;回收率为四环素94.5%,金霉素95.2%,多西环素104.7%,土霉素97.8%。测得四环素、金霉素、多西环素、土霉素线性相关系数r分别为:0.9995、0.9998、0.9989、0.9997。结论本实验室方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于熟肉制品中四环素类药物的多残留检测。 展开更多
关键词 四环素类抗生素 高效液相色谱-串联质谱法 残留量
超高效液相色谱-串联质谱法分析动物源性食品中4种四环素类药物残留
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作者 石春红 曹向英 曹美萍 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3126-3131,共6页
目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测动物源性食品中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)残留量的方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine... 目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测动物源性食品中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)残留量的方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化。采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集,外标法进行定性和定量检测。色谱柱为Waters ACQUITY BEH C18(100mm×2.1mm,1.7μm),以20 mmol/L草酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min。结果四环素、土霉素、金霉素、强力霉素在5~200μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r> 0.995),检出限均为2.5μg/kg。四环素、土霉素、金霉素、强力霉素的平均回收率分别为100.8%~105.7%、93.1%~107.2%、94.1%~96.2%和92.7%~99.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<8%。结论本方法选择性强,灵敏度高,快速,重现性好,可用于动物源性食品中四环素类药物残留的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 四环素类 残留 动物源性食品
固相萃取—气相色谱—质谱法同时测定甜瓜中11种有机磷农药残留量 预览
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作者 邬阳 郭艳琼 +5 位作者 王建军 邬杰 付峰 何建东 翟泰宇 蔺玉珍 《中国瓜菜》 CAS 北大核心 2019年第8期124-128,共5页
为了建立固相萃取(SPE)气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定甜瓜中11种有机磷农药含量的分析方法,甜瓜样品采用乙腈提取,经Cleanert PC/NH2固相萃取小柱净化,GC-MS分析,选择离子监测模式,外标法定量.结果表明,11种有机磷农药在质量浓度0.05... 为了建立固相萃取(SPE)气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定甜瓜中11种有机磷农药含量的分析方法,甜瓜样品采用乙腈提取,经Cleanert PC/NH2固相萃取小柱净化,GC-MS分析,选择离子监测模式,外标法定量.结果表明,11种有机磷农药在质量浓度0.05~2.00 mg·L^-1线性关系良好(r2>0.99),定量限在0.01~0.20 mg·kg^-1之间.3个添加水平下,11种有机磷农药的平均回收率为82.2%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~11.2%.该方法前处理简便,准确度、精密度和灵敏性都符合农药多残留检测的要求,结果令人满意. 展开更多
关键词 甜瓜 有机磷农药 残留量 固相萃取 气相色谱-质谱
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Preparation and Applications of Soybean Residue CNF Films 预览
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作者 Peiyi Li Hezhen Liu +2 位作者 Qingqing Hou Yumeng Wang Xinping Li 《造纸与生物质材料:英文版》 2019年第3期45-53,共9页
In this study, soybean residues were treated with HCl and soybean residue cellulose was extracted, which was used to prepare cellulose nanofiber (CNF) using the high-pressure homogenization method. The maximum yield o... In this study, soybean residues were treated with HCl and soybean residue cellulose was extracted, which was used to prepare cellulose nanofiber (CNF) using the high-pressure homogenization method. The maximum yield of CNF, the reaction temperature, reaction time, and HCl concentration were optimized. The optimum HCl concentration for acid treatment was 6%, the reaction time was 60 min, the reaction temperature was 80℃, and the maximum yield of soybean residue cellulose was 78.8%. The different CNF films were then prepared;the color, mechanical property, and light transmittance of the CNF films were studied. Compared to the properties of the CNF film prepared with the soybean residue cellulose by high-pressure homogenization 15 times (HGT-15 film), the mechanical properties of the CNF film with soybean residue cellulose by decolorizing treatment decreased, but the light transmittance increased. The film prepared by adding HGT- 15 CNF to whey protein was investigated for its mechanical property, light transmittance, and solubility. Unlike the pure whey protein film, addition of 2.0% CNF to the whey protein enhanced the mechanical property and water vapor transmission rate (WVT) of the film. With the increase in CNF content, the solubility of the whey protein film decreased, and then stabilized. 展开更多
关键词 ACID treatment SOYBEAN RESIDUES CNF WHEY protein film
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气相色谱法测定水果中多种有机磷农药残留分析 预览 被引量:1
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作者 李恒 毛林夏 +1 位作者 李昱贤 程勇航 《安徽农业科学》 CAS 2019年第3期193-195,共3页
[目的]建立了水果样品前处理,毛细管柱气相色谱法(GC-FPD)测定水果中6种有机磷农药含量的快速检测方法。[方法]以6种有机磷农药为检测对象,通过超声波系统辅助提取水果中农药残留,GC-FPD测定水果中6种有机磷农药的含量。[结果]在0.025~0... [目的]建立了水果样品前处理,毛细管柱气相色谱法(GC-FPD)测定水果中6种有机磷农药含量的快速检测方法。[方法]以6种有机磷农药为检测对象,通过超声波系统辅助提取水果中农药残留,GC-FPD测定水果中6种有机磷农药的含量。[结果]在0.025~0.500μg/mL浓度范围内,农药残留浓度和峰面积有很好的相关性,相关系数r >0.995,回收率为71.2%~104.5%,精密度(RSD)为1.66%~5.23%,方法检出限低于国家标准,适合大批量样品检测,能够大幅缩短样品前处理时间,提高检测效率。[结论]该方法样品前处理过程简单、处理速度快,对欲测定农残组分的选择性和回收率均能够达到痕量分析要求,可以复制推广至水果中其他有机磷农残的检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 有机磷农药 超声波 残留
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高效液相色谱法测定斑点叉尾鮰肌肉组织中丁香酚类化合物的残留量 预览
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作者 王彩霞 熊光权 +6 位作者 白婵 王炬光 王昞轩 李宁 王俊 鉏晓艳 廖涛 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2019年第6期301-307,272共8页
为检测鲜活水产品在运输过程中,丁香酚类麻醉剂的代谢残留情况,本研究建立了同时检测斑点叉尾鮰鱼肌肉组织中6种丁香酚类化合物的高效液相色谱法。取冻干鱼肉肌肉组织用15mL甲醇与乙腈体积比为2:1的混合溶液超声提取,100mg疏水气相纳米... 为检测鲜活水产品在运输过程中,丁香酚类麻醉剂的代谢残留情况,本研究建立了同时检测斑点叉尾鮰鱼肌肉组织中6种丁香酚类化合物的高效液相色谱法。取冻干鱼肉肌肉组织用15mL甲醇与乙腈体积比为2:1的混合溶液超声提取,100mg疏水气相纳米二氧化硅净化,过滤处理后。流动相体积比为58%甲醇和42%的0.1%乙酸水溶液,流速为0.8mL/min,柱温箱为35℃,紫外检测波长为272nm,进样量为10μL,外标法定量。6种丁香酚类化合物在0.02~100.0μg/mL线性关系良好,R2均大于0.999,在三个不同水平的添加浓度下,日内平均回收率在50.52%~97.98%之间,相对标准偏差在1.25%~14.56%,方法的稳定性和重复性良好。方法的检出限在0.026~0.121mg/kg,该检出限低于日本所规定的丁香酚残留限量标准,可以用于批量鱼样中多种丁香酚类化合物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 斑点叉尾鮰 丁香酚 残留量
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宜宾夜鹭卵中有机氯农药及其代谢物的赋存特征
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作者 叶华 黄飞 +4 位作者 魏莱 黄清辉 仇雁翎 Anders Bignert Ake Bergman 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期2377-2383,共7页
于2017年在四川省宜宾市采集黑冠夜鹭(Nycticorax nycticorax)卵样30枚(包括9枚无胚卵和21枚胚胎卵),分析了样品中有机氯农药(OCPs)的残留状况.结果表明,宜宾夜鹭卵中检出了8种OCPs残留物,总含量为4.76~97.9 ng·g^-1(以湿重计).其... 于2017年在四川省宜宾市采集黑冠夜鹭(Nycticorax nycticorax)卵样30枚(包括9枚无胚卵和21枚胚胎卵),分析了样品中有机氯农药(OCPs)的残留状况.结果表明,宜宾夜鹭卵中检出了8种OCPs残留物,总含量为4.76~97.9 ng·g^-1(以湿重计).其中,p,p'-滴滴伊(p,p'-DDE)含量最高((20±18)ng·g^-1),其次为六氯苯(HCB,(5.3±3.4)ng·g^-1)和β-六六六(β-HCH,(1.1±0.8)ng·g^-1);滴滴涕类(∑DDTs)中的稳定代谢物p,p'-DDE和六六六类(∑HCHs)中的稳定同分异构体β-HCH占比均在99%以上.p,p'-滴滴涕(p,p'-DDT)和p,p'-DDE在无胚卵蛋液中的残留水平比在胚胎卵蛋液中更高一些,而反式九氯则相反,其余OCPs无差别,这说明鹭卵在孵化过程中p,p'-DDT可能易于代谢,而稳定的p,p'-DDE更容易向胚胎传递.宜宾夜鹭卵中p,p'-DDE的最高含量为84 ng·g^-1,远低于鹭科繁殖效应阈值(1000 ng·g^-1).总体上,夜鹭卵中OCPs的赋存状况较好地反映出长江上游地区OCPs污染水平较低,对夜鹭繁殖的影响较小. 展开更多
关键词 夜鹭 鸟蛋 有机氯农药 残留 繁殖效应 长江上游
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