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同位素稀释技术结合超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱快速精准测定饲料及原料中16种霉菌毒素 预览
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作者 符金华 杨琳芬 +9 位作者 董泽民 徐国茂 姜文娟 邢磊 黄艳清 李瑾瑾 周仁丹 叶金 吴宇 廖丰 《中国饲料》 北大核心 2019年第1期72-79,共8页
为优化饲料及原料中16种霉菌毒素的多残留提取,本试验结合稳定同位素稀释技术建立了饲料及原料中16种霉菌毒素的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱检测法(Q-trap-UPLC-MS/MS)。样品经乙腈/水/乙酸(V/V/V∶70/29/1)溶液提取、稀释和... 为优化饲料及原料中16种霉菌毒素的多残留提取,本试验结合稳定同位素稀释技术建立了饲料及原料中16种霉菌毒素的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱检测法(Q-trap-UPLC-MS/MS)。样品经乙腈/水/乙酸(V/V/V∶70/29/1)溶液提取、稀释和上机检测。采用反相C-18色谱柱分离,以0.1%甲酸和1mmoLNH4Ac溶液作为弱洗脱流动相与强洗脱流动相乙腈进行梯度洗脱,采用分段多反应监测(MRM)扫描模式进行定性定量分析。基质考察表明,饲料及原料中基质效应较强,故采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的干扰。结果表明:16种霉菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.998,5种常见配合饲料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为70.2%~129.5%,相对标准偏差为0.4%~14.7%;4种常见原料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为80.2%~116.1%,相对标准偏差为0.1%~7.7%,16种霉菌毒素的定量限为0.25~200g/kg。该方法简单、快捷及准确,可满足批量饲料及原料中霉菌毒素的日常监测工作。 展开更多
关键词 霉菌毒素 超高效液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱 饲料 原料 同位素稀释
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稳定同位素稀释-UPLC-MS/MS法测定饲料中4种黄曲霉毒素 预览
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作者 孟繁磊 宋志峰 +1 位作者 谭莉 魏春雁 《饲料工业》 北大核心 2019年第6期50-53,共4页
建立饲料中4种黄曲霉毒素的稳定同位素稀释-超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。饲料样品加入同位素内标后,经乙腈-水(84∶16,v/v)超声提取后,用多功能净化柱净化。净化液经C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,超... 建立饲料中4种黄曲霉毒素的稳定同位素稀释-超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。饲料样品加入同位素内标后,经乙腈-水(84∶16,v/v)超声提取后,用多功能净化柱净化。净化液经C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,超高液相色谱串联质谱法多反应离子监测(MRM)方式检测,基质匹配内标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素的相关系数均大于0.9990。方法的检出限为0.015~0.025μg/kg,空白饲料样品中3个不同浓度的添加回收率为76.19%~102.29%,RSD在1.91%~10.12%之间。该方法样品前处理简单快速、稳定同位素稀释校正了前处理过程的损失和基质效应,适合饲料中4种黄曲霉毒素的同时快速测定。 展开更多
关键词 稳定同位素稀释 UPLC-MS/MS 饲料 黄曲霉毒素 快速测定
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全碳标记稳定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中16种真菌毒素 预览 被引量:1
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作者 吴宇 辛媛媛 +6 位作者 叶金 张艳 谢刚 李丽 黎睿 王松雪 张婷岚 《食品科学》 CSCD 北大核心 2017年第18期297-303,共7页
考察高效液相色谱-串联质谱-全碳标记的稳定同位素内标法精确测定小麦和玉米中16种真菌毒素方法的适用性。样品经提取稀释、加入内标,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,16种真菌毒素线性相关系数大于0.997,3个水平的添加回收率为... 考察高效液相色谱-串联质谱-全碳标记的稳定同位素内标法精确测定小麦和玉米中16种真菌毒素方法的适用性。样品经提取稀释、加入内标,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,16种真菌毒素线性相关系数大于0.997,3个水平的添加回收率为83%~114.3%,相对标准偏差为0.9%~13%,定量限为0.5~200μg/kg,通过检测FAPAS04223质控样品和小麦、玉米样品验证了方法的准确性和适用性,能够快速、批量、准确的测定小麦和玉米中16种真菌毒素,为我国粮食真菌毒素污染监测提供便利。 展开更多
关键词 直接提取 稳定同位素稀释 高效液相色谱-串联质谱 真菌毒素 粮食
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速精准测定粮食中多种真菌毒素 预览 被引量:7
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作者 叶金 吴宇 +3 位作者 辛媛媛 周明慧 谢刚 王松雪 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期449-456,共8页
采用直接提取稀释的快速前处理方法,结合稳定同位素稀释技术,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,建立了粮食中16种真菌毒素的快速精准分析方法。样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取,以C18色谱柱进... 采用直接提取稀释的快速前处理方法,结合稳定同位素稀释技术,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,建立了粮食中16种真菌毒素的快速精准分析方法。样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取,以C18色谱柱进行色谱分离,通过全扫描模式进行定量检测,并采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的影响。结果表明,16种真菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r^2)均大于0.999,4种常见粮食基质(小麦、玉米、大米、大麦)的限量浓度水平的加标回收率(n=6)为75.3%~123.5%,相对标准偏差为0.41%~14.7%。该方法简单、准确,适用于粮食中真菌毒素的检测,可满足日常监测工作的需要。 展开更多
关键词 真菌毒素 高分辨质谱 粮食 稳定同位素稀释
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稳定同位素稀释技术在人体肝脏维生素A储备量检测中的应用 预览 被引量:1
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作者 王丽 邵莹莹 +1 位作者 李磊 汪之顼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期533-537,共5页
建立了稳定同位素稀释技术结合高效液相色谱-气相色谱/负化学电离源质谱法(HPLC-GC/NCI/MS)测定人体肝脏维生素A(VA)储备量的方法。志愿者在口服氘标记的视黄醇醋酸酯(2H8-RAC)后,经21天的稳定期,采集血样,分离血清。血清经正己... 建立了稳定同位素稀释技术结合高效液相色谱-气相色谱/负化学电离源质谱法(HPLC-GC/NCI/MS)测定人体肝脏维生素A(VA)储备量的方法。志愿者在口服氘标记的视黄醇醋酸酯(2H8-RAC)后,经21天的稳定期,采集血样,分离血清。血清经正己烷提取,高效液相色谱分离纯化后,氮气吹干供进一步衍生化,衍生化产物用GC/NCI/MS检测,获得标记与未标记VA的丰度比,最后利用Furr-Olson公式计算VA肝脏储备量。在优化的条件下,血清样本中VA的回收率大于85%,精密度(RSD,n=6)小于10%,定量限为26.4μg/L,基本满足口服1 mg2H8-RAC后标记与未标记VA的检测要求。相比国内现行的人体VA评价方法,该方法能更客观地反映人体VA营养水平。该项测定技术与VA干预实验相结合,可获得某一人群维持体内VA稳定储备水平的膳食摄入量水平。同时,稳定同位素示踪技术的运用对促进经口摄入的VA源在体内生物转化效率的研究也起着重要作用。 展开更多
关键词 稳定同位素稀释 高效液相色谱 气相色谱/负化学电离源/质谱 维生素A 肝脏储备量
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HPLC-MS/MS 同位素稀释法测定人体血清中类固醇激素的研究 预览 被引量:5
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作者 周亚飞 王月婷 于嘉屏 《检验医学》 CAS 2015年第5期427-432,共6页
目的:建立一种能同时测定血清中多种类固醇激素[包括脱氢表雄酮( DHEA)、17α-羟孕酮(17α-OHP4)、雄烯二酮(AD)、雌酮(E1)、皮质酮(CORT)、双氢睾酮(DHT)、孕烯醇酮(P5)和17-羟孕烯醇酮(17-OHP5)]的快速、灵敏的... 目的:建立一种能同时测定血清中多种类固醇激素[包括脱氢表雄酮( DHEA)、17α-羟孕酮(17α-OHP4)、雄烯二酮(AD)、雌酮(E1)、皮质酮(CORT)、双氢睾酮(DHT)、孕烯醇酮(P5)和17-羟孕烯醇酮(17-OHP5)]的快速、灵敏的稳定同位素稀释高效液相色谱串联质谱(ID-HPLC-MS/MS)方法。方法血清样品经甲基叔丁基醚(MTBE)提取,上清液吹干后加入羟胺进行柱前衍生化反应后检测。采用 Phenomenex C18反相色谱柱和 Phenomenex C18预保护柱。流动相 A 为含0.1%甲酸的水,流动相 B 为含0.1%甲酸的甲醇。质谱采用电喷雾电离(ESI)模式进行离子化,正离子多反应监测模式(MRM)扫描,内标法定量分析。结果血清中8种类固醇激素最低定量限[LLOQ,以信噪比(S/N)≥10为标准]为0.03~0.625 ng/mL;在0.05~50.00 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r)均≥0.9980;批内精密度为1.93%~13.81%,批间精密度为4.90%~16.18%,加标回收率为80.0%~130.6%。结论建立了同时测定8种类固醇激素的 ID-HPLC-MS/MS。该法灵敏度高、特异性强、准确且高效,可在10 min 内完成分离和检测,适用于人体血清中类固醇激素的定量分析。 展开更多
关键词 类固醇激素 血清 稳定同位素稀释 液相色谱 串联质谱
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超高压液相色谱-串联质谱法同时测定人乳中的硫胺素、核黄素、烟酰胺、泛酸和吡哆醛 被引量:4
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作者 陶保华 黄焘 +1 位作者 赖世云 任一平 《食品安全质量检测学报》 2014年第7期2087-2094,共8页
目的建立一种快速、灵敏的同时测定人乳中多种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇沉淀蛋白、乙醚去除非极性杂质,UPLC HSS T3色谱柱分离后采用保留时间和多反应离子检测(MRM)定性、定量,同位素内标校正。结果维生素... 目的建立一种快速、灵敏的同时测定人乳中多种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇沉淀蛋白、乙醚去除非极性杂质,UPLC HSS T3色谱柱分离后采用保留时间和多反应离子检测(MRM)定性、定量,同位素内标校正。结果维生素B1(硫胺素)、维生素B2(核黄素)和维生素B6(吡哆醛)的定量下限(LOQ)均为0.2μg/100 g,维生素B3(烟酰胺)和维生素B5(泛酸)的LOQ均为0.3μg/100 g。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率在93.1%~101.1%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%~6.2%之间。5种水溶性维生素在各自浓度范围内线性良好,R2均大于0.998。结论本文建立了同时测定人乳中5种B族水溶性维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法前处理简单、快速,样品需要量少;采用质谱检测器同位素内标一对一校正定量,检测结果准确、灵敏。方法可以为人乳中维生素含量的检测、调查、研究提供技术支持。 展开更多
关键词 B族水溶性维生素 人乳 同位素稀释 超高压液质联用
稳定性同位素稀释吹扫捕集-气质联用法测定水中典型臭味物质 预览 被引量:8
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作者 许冬梅 许俊鸽 +2 位作者 苑宝玲 吕华东 林麒 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第2期 248-252,共5页
采用稳定性同位素稀释吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中典型臭味物质土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(MIB)。研究了特征离子、升温程序、样品吹扫温度及盐浓度等因素对臭味物质萃取过程的影响。本实验测定臭味物质的最佳条件为:盐... 采用稳定性同位素稀释吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中典型臭味物质土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(MIB)。研究了特征离子、升温程序、样品吹扫温度及盐浓度等因素对臭味物质萃取过程的影响。本实验测定臭味物质的最佳条件为:盐浓度20%(m/V),样品吹扫温度60℃,程序升温速率5℃/min。通过加入同位素内标d5-GSM和d3-MIB,可以提高样品回收率的稳定性。土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(MIB)浓度在5~500 ng/L范围内线性良好;在100 ng/L加标浓度水平下,GSM和MIB回收率范围分别为82%~95%和99%~101%;相对标准偏差为5.20%和0.78%。方法检出限分别为3.60和4.12 ng/L。本方法操作简单、快速、准确,用于实际水样的检测效果良好。 展开更多
关键词 稳定性同位素稀释 吹扫捕集 气相色谱/质谱 臭味物质
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GC-MS法测定大鼠血浆中4-丁基-α沉香呋喃(AF-5)浓度 预览 被引量:1
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作者 孙莉 邓艳萍 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期 150-152,共3页
目的:建立气相色谱-质谱联用检测法测定大鼠血浆中4-丁基-α-沉香呋喃(AF-5)浓度。方法:以氘标记的同位素d4-4-丁基-α-沉香呋喃(d4-AF-5)为内标,血浆经正已烷提取后采用GC-MS法测定AF-5浓度。结果:AF-5在6.25-800μg·L^-... 目的:建立气相色谱-质谱联用检测法测定大鼠血浆中4-丁基-α-沉香呋喃(AF-5)浓度。方法:以氘标记的同位素d4-4-丁基-α-沉香呋喃(d4-AF-5)为内标,血浆经正已烷提取后采用GC-MS法测定AF-5浓度。结果:AF-5在6.25-800μg·L^-1范围内线性关系良好,最低检测限为6.25μg·L^-1,日内RSD3.4%-6.9%,日间RSD4.8%-7.0%,方法回收率范围为102.4%-103.3%。结论:在GC-MS选择离子检测中以同位素作分析内标,避免了实验误差、提高了测试精密度。该方法简单实用,适用于AF-5的药动学研究。 展开更多
关键词 4-丁基-α-沉香呋喃(AF-5) 稳定同位素稀释法 气相色谱-质谱联用 血药浓度
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稳定同位素法研究川芎哚药代动力学 预览 被引量:5
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作者 唐刚华 姜国辉 郑连芳 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期 45-47,共3页
目的 测定川芎哚(川芎Ⅲ号碱,perlolyrine)的药代动力学参数。方法 以[2-15N]川芎哚为内标准及GC-MS的SIM(选择性离子监测)为检测手段,定量测定大鼠体内川芎哚的含量及其药代动力学参数。结果 川芎哚在大鼠体内呈二室模型分布,... 目的 测定川芎哚(川芎Ⅲ号碱,perlolyrine)的药代动力学参数。方法 以[2-15N]川芎哚为内标准及GC-MS的SIM(选择性离子监测)为检测手段,定量测定大鼠体内川芎哚的含量及其药代动力学参数。结果 川芎哚在大鼠体内呈二室模型分布,其药代动力学参数为:t1/2α=0.31 h,t1/2β=4.62 h, t1/2ka=0.10 h,tmax=0.34 h,cmax=18.74 ng.mL-1,K12=0.82 h-1,K21=0.38 h-1,K10=0.29 h-1,Vb=108.16 L.kg-1,AUC=98.54 ng.h.mL-1。结论 本法灵敏度高、特异性强及重现性和准确性好,为临床应用提供了科学依据。 展开更多
关键词 川芎哚 药代动力学 稳定同位素稀释法 气相色谱-质谱联用法
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川芎哚药代动力学参数的稳定同位素法测定 预览 被引量:5
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作者 唐刚华 姜国辉 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期 347-348,共2页
目的 测定川芎哚(川芎H1号碱,pertloyrien)的药动学参数。方法 以氚标川芎哚为内标准及GC-MS的SIM(选择性离子监测)为检测手段,定量测定大鼠体仙川芎哚的含量及其药代动力学参数。结果 川芎哚在大鼠体内... 目的 测定川芎哚(川芎H1号碱,pertloyrien)的药动学参数。方法 以氚标川芎哚为内标准及GC-MS的SIM(选择性离子监测)为检测手段,定量测定大鼠体仙川芎哚的含量及其药代动力学参数。结果 川芎哚在大鼠体内呈二室模型分布,其药代:T1/25~0.34h,T1/2α=4.59h,T1/2(Ka)-0.12h,Tmax-0.36h,Cmax-18.86μg.L^01,K12=0.87h^0 展开更多
关键词 川芎哚 药代动力学 稳定同位素法 气相色谱
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稳定同位素结合GC-MS法测定大鼠体内川芎哚的药物动力学参数(英文)
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作者 唐刚华 姜国辉 郑连芳 《中国药理学报:英文版》 SCIE CAS CSCD 2000年第7期86-88,共3页
目的:测定川芎哚(川芎Ⅲ号碱,perlolyrine)的药动学参数。方法:以[2-<sup>15</sup>N]川芎哚为内标准及GC-MS的SIM(选择性离子监测)为检测手段,定量测定大鼠体内川芎哚的含量及其药代动力学参数。结果:大鼠灌胃给予川芎... 目的:测定川芎哚(川芎Ⅲ号碱,perlolyrine)的药动学参数。方法:以[2-<sup>15</sup>N]川芎哚为内标准及GC-MS的SIM(选择性离子监测)为检测手段,定量测定大鼠体内川芎哚的含量及其药代动力学参数。结果:大鼠灌胃给予川芎哚2mg·kg<sup>-1</sup>后,川芎哚在大鼠体内呈二室模型分布,其药代动力学参数为:T<sub>(1/2)α</sub>=0.33h,T<sub>(1/2)β</sub>=4.52h,T<sub>1/2</sub>(ka)=0.14h,T<sub>max</sub>=0.35h,C<sub>max</sub>=18.84μg/L,K<sub>12</sub>=0.88h<sup>-1</sup>,K<sub>21</sub>=0.42h<sup>-1</sup>,K<sub>10</sub>=0.32h<sup>-1</sup>,V/F=109.22 L·kg<sup>-1</sup>,AUC=112.68μg·h·L<sup>-1</sup>。结论:本法灵敏度高、特异性强且准确性好,为测定川草哚药代动力学参数提供了实用的分析方法。本研究为川芎哚临床应用提供了重要的参考资料。 展开更多
关键词 川芎哚 药代动力学 稳定同位素法 气相色谱-质谱法
人体内川芎嗪药代动力学参数的稳定同位素法测定 预览 被引量:20
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作者 江骥 胡蓓 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第7期 416-418,共3页
以氘标记川芎嗪(TMPz)为内标准,根据同位素反稀释法的原理,采用GC/MS定量技术测定了一组(5例)正常成人在接受恒速静脉输注川芎嗪180min时血浆川芎嗪的浓度变化,并依此进行了药代动力学的计算。结果表明,TMP... 以氘标记川芎嗪(TMPz)为内标准,根据同位素反稀释法的原理,采用GC/MS定量技术测定了一组(5例)正常成人在接受恒速静脉输注川芎嗪180min时血浆川芎嗪的浓度变化,并依此进行了药代动力学的计算。结果表明,TMPz在体内代谢较快,其T1/2=0.53±0.03h。 展开更多
关键词 川芎嗪 药代动力学 同位素稀释法
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稳定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中16种真菌毒素 预览
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作者 吴宇 叶金 +8 位作者 张冰 王松山 李丽 黎睿 李森 崔华 谢刚 王松雪 李小明 《分析化学》 CSCD 北大核心 2018年第6期975-984,共10页
建立了稳定同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法简单、快速、高效地检测植物油中16种真菌毒素的方法。植物油经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取并离心后,上清液用水1∶1(V/V)稀释,高速低温离心去除油脂,过膜后,加入稳定同位素内... 建立了稳定同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法简单、快速、高效地检测植物油中16种真菌毒素的方法。植物油经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取并离心后,上清液用水1∶1(V/V)稀释,高速低温离心去除油脂,过膜后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,以五氟苯色谱柱为分离柱,用甲醇和含有0.1%(V/V)甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标标准曲线法定量测定植物油中的16种真菌毒素。16种真菌毒素的线性相关系数均大于0.9994,检出限为0.1~66.7μg/kg,定量限为0.3~200.0μg/kg。4种不同植物油基质中,3个浓度水平的加标回收率为74.2%~105.6%,相对标准偏差为0.3%~13.9%。采用本方法检测了市售38个植物油样品中的真菌毒素。本方法简便、快速、可靠,可用于植物油中16种真菌毒素的快速准确检测。 展开更多
关键词 稳定同位素稀释 超高效液相色谱-串联质谱 植物油 真菌毒素
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稳定同位素稀释液相色谱质谱法在医药研究中的应用 预览 被引量:1
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作者 谷雨龙 朴香兰 《国际药学研究杂志》 CSCD 北大核心 2017年第4期326-331,共6页
稳定同位素稀释质谱法(ID-MS)是指以稳定同位素标记化合物为内标,测定非标记化合物含量的一种定量方法。稳定同位素稀释液相色谱质谱法(ID-LC-MS)具有检测灵敏度高、不需要对待测物定量分离、有效消除信号所受到的基质效应干扰等优... 稳定同位素稀释质谱法(ID-MS)是指以稳定同位素标记化合物为内标,测定非标记化合物含量的一种定量方法。稳定同位素稀释液相色谱质谱法(ID-LC-MS)具有检测灵敏度高、不需要对待测物定量分离、有效消除信号所受到的基质效应干扰等优点。该法在生物标志物、药物及其代谢物定量分析研究中得到广泛应用。本文简要介绍ID-LC-MS的机制和特点,并对其在医药研究领域中的应用进行概述。 展开更多
关键词 稳定同位素稀释液相色谱质谱法 药物 生物标志物
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稳定性同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定腐竹中的乌洛托品 预览 被引量:1
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作者 徐幸 张晓鸣 +2 位作者 张燕 舒平 彭飞进 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期281-283,288共4页
采用超高效液相色谱一串联质谱法(UPLC-MS/MS)和稳定性同位素稀释技术,建立了测定腐竹中乌洛托品的分析方法。以乙腈为提取溶剂,向腐竹样品中加入乌洛托品的稳定性同位素,经固相萃取柱净化,采用HILIC色谱柱分离,目标物在UPLC-MS... 采用超高效液相色谱一串联质谱法(UPLC-MS/MS)和稳定性同位素稀释技术,建立了测定腐竹中乌洛托品的分析方法。以乙腈为提取溶剂,向腐竹样品中加入乌洛托品的稳定性同位素,经固相萃取柱净化,采用HILIC色谱柱分离,目标物在UPLC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式下,内标法定量。该方法在1-40μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9996,方法定量限为2μg/kg。在添加水平为2、10、30μg/kg时,平均回收率为97.8%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.8%。本方法灵敏度高,准确度和重复性好,可为作为检测腐竹中违法添加乌洛托品的方法。 展开更多
关键词 稳定性同位素稀释技术 超高效液相色谱-串联质谱法 乌洛托品 腐竹
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重庆市某城区鸡蛋中指示性多氯联苯含量调查
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作者 周杰 曾晓龙 +1 位作者 邓雪 刘淼 《食品安全质量检测学报》 2015年第7期2610-2613,共4页
目的了解重庆市某城区鸡蛋中多氯联苯的污染情况,为相关行政部门加强监管提供依据。方法 2014年9月在重庆市某城区辖区内随机采购鸡蛋25件样品,采用稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法检测其中指示性多氯联苯的含量。结果所采集的25件... 目的了解重庆市某城区鸡蛋中多氯联苯的污染情况,为相关行政部门加强监管提供依据。方法 2014年9月在重庆市某城区辖区内随机采购鸡蛋25件样品,采用稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法检测其中指示性多氯联苯的含量。结果所采集的25件鸡蛋样品中,共检出2种指示性多氯联苯,其中PCB28检出4件,含量范围0.90~2.24μg/kg,PCB52检出3件,含量范围0.47~0.70μg/kg。结论重庆市某城区内销售的鸡蛋中多氯联苯类物质检出率较低,检出样品中的多氯联苯含量不高。 展开更多
关键词 多氯联苯 鸡蛋 稳定性同位素稀释法
超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中乌洛托品的不确定度评估 预览 被引量:6
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作者 徐幸 张晓鸣 +2 位作者 舒平 张燕 彭飞进 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第16期246-250,共5页
采用超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中的乌洛托品,对测试过程的不确定度来源进行系统分析,建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度各主要分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。当乌洛托品的测定结果为0.... 采用超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中的乌洛托品,对测试过程的不确定度来源进行系统分析,建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度各主要分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。当乌洛托品的测定结果为0.821 mg/kg时,扩展不确定度为0.079 mg/kg,k=2。该评估模型为同位素稀释质谱法的不确定度评估提供了参考依据。 展开更多
关键词 稳定性同位素稀释质谱法 不确定度 米线 乌洛托品
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A new dimethyl labeling-based SID-MRM-MS method and its application to three proteases involved in insulin maturation
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作者 Dongwan Cheng Li Zheng +4 位作者 Junjie Hou Jifeng Wang Peng Xue Fuquan Yang Tao Xu 《生物物理学报:英文版》 2015年第2期71-80,共10页
关键词 生物物理学 理论 分子 量子
稳定同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定水产品中甲基汞和乙基汞 预览 被引量:7
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作者 张秀尧 蔡欣欣 张晓艺 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1524-1529,共6页
建立了测定水产品中甲基汞和乙基汞的气相色谱质谱联用分析方法。采用6.0 mol/L HCl超声辅助提取,在NaCl存在下,提取液中甲基汞和乙基汞可被甲苯萃取,再用半胱氨酸反萃取,加入CuSO4释放出的甲基汞和乙基汞与四苯硼钠反应,生成甲基苯基... 建立了测定水产品中甲基汞和乙基汞的气相色谱质谱联用分析方法。采用6.0 mol/L HCl超声辅助提取,在NaCl存在下,提取液中甲基汞和乙基汞可被甲苯萃取,再用半胱氨酸反萃取,加入CuSO4释放出的甲基汞和乙基汞与四苯硼钠反应,生成甲基苯基汞和乙基苯基汞,经DB-5MS毛细柱分离,选择离子监测方式( SIM)质谱检测,以d3-甲基汞作为内标的稳定同位素稀释法定量。甲基汞和乙基汞标准曲线的线性范围均为1~500μg/L,国家标准参考物质(GBW 10029)6次测定的甲基汞(以汞计)平均值为0.828 mg/kg,相对标准偏差为3.2%,与证书参考值(0.84±0.03)mg/kg(以汞计)一致。鱼、虾和贝类等不同种类水产品中甲基汞和乙基汞的平均加标回收率分别为94%~101%和81%~104%,相对标准偏差在1.9%~4.7%和3.1%~8.2%范围内(n=6),样品的检出限为0.1~0.3μg/kg (S/N=3)。方法灵敏,准确,可用于水产品中甲基汞和乙基汞的测定。 展开更多
关键词 气相色谱质谱联用法 甲基汞 乙基汞 稳定同位素稀释 水产品
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