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不同药材中迷迭香酸甲酯及迷迭香酸的含量测定 预览
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作者 丁丽敏 刘茜茜 +2 位作者 苏超男 巩钊 刘荣霞 《烟台大学学报:自然科学与工程版》 CAS 2019年第2期124-128,共5页
建立了一种简便、快速、准确的LC-MS/MS法,对不同中药材中迷迭香酸甲酯及迷迭香酸的含量进行定量.通过单因素考察法建立了样品提取方法:向0.1 g 药材粉末中加入25 mL 50%甲醇,超声15 min进行提取.以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相... 建立了一种简便、快速、准确的LC-MS/MS法,对不同中药材中迷迭香酸甲酯及迷迭香酸的含量进行定量.通过单因素考察法建立了样品提取方法:向0.1 g 药材粉末中加入25 mL 50%甲醇,超声15 min进行提取.以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相,流速为300 μL/min,采用Waters BEH C18柱(2.1×50 mm, 1.7 μm)进行梯度洗脱,柱温为40 ℃,使用电喷雾离子源,在多反应监测模式下采用负离子扫描检测.迷迭香酸甲酯和迷迭香酸在线性范围0.1~100 ng/mL ( r =0.999)和0.1~500 ng/ml ( r =0.999)内,线性关系良好,重复性、日内和日间精密度的RSD<5%,加样回收率在90%~110%范围内,且RSD<5%,可用于迷迭香酸甲酯和迷迭香酸在植物中的含量测定. 展开更多
关键词 迷迭香酸甲酯 迷迭香酸 超高压液相色谱-串联质谱
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超高压液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中磺胺甲基嘧啶药物残留 预览 被引量:1
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作者 吴坤 李媛 《农产品加工(上)》 2017年第8期44-45,47共3页
改进了动物源性食品中磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine SMR)、磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimidine SDM)药物残留的超高压液相色谱-串联质谱检测方法。采用外标法定量,样品用40 mL乙腈分2次提取,于45℃下旋转蒸发至干,再用2 mL 10%甲醇水溶解... 改进了动物源性食品中磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine SMR)、磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimidine SDM)药物残留的超高压液相色谱-串联质谱检测方法。采用外标法定量,样品用40 mL乙腈分2次提取,于45℃下旋转蒸发至干,再用2 mL 10%甲醇水溶解残渣,10 mL正己烷脱脂,取下层溶液测定。此方法中磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的线性范围为0.5-100 ng/mL,相关系数为0.999 5和0.999 8,磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的检出限均为0.5μg/kg。该方法具有前处理过程简单、操作步骤少、目标物损失少等优点,可用于大多数实验室进行大量样品的检测。 展开更多
关键词 动物源性食品 磺胺甲基嘧啶 磺胺二甲基嘧啶 超高压液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中3类15种抗生素残留 预览 被引量:3
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作者 李一凡 王凤玲 +4 位作者 肖瑶 彭诚 郑玲 闫宏昊 符桢 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第18期204-208,共5页
建立牛乳中青霉素类、磺胺类、四环素类3类15种抗生素残留量同时测定的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水溶液(3∶1,V/V)提取、HLB固相萃取小柱净化、氮气吹干后用1.0 mL流动相溶解残余物。采用ZORBAX Ecliplus C18色谱... 建立牛乳中青霉素类、磺胺类、四环素类3类15种抗生素残留量同时测定的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水溶液(3∶1,V/V)提取、HLB固相萃取小柱净化、氮气吹干后用1.0 mL流动相溶解残余物。采用ZORBAX Ecliplus C18色谱柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液(含体积分数0.2%甲酸)作流动相梯度,质谱选择多反应监测正离子模式测定,外标法定量。结果表明,15种抗生素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在3个不同添加水平下,平均回收率为75.1%~103.7%,相对标准偏差为1.4%~7.3%,检出限(RSN≥3)和定量限(RSN≥10)分别为0.2~4.0μg/kg和1.0~4.0μg/kg。方法简便快速、灵敏度高,适合15种抗生素同时检测,为牛乳中抗生素多残留测定提供了新的方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 抗生素 牛乳 残留量
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UHPLC-MS/MS法同时测定舒肝祛脂胶囊中4种皂苷的含量
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作者 林志燕 杨荣富 +3 位作者 唐跃年 田怀平 刘昕竹 陆晓彤 《中国药学:英文版》 CAS CSCD 2015年第5期318-325,共8页
舒肝祛脂胶囊是新华医院的院内中药复方制剂,临床主要用于脂肪肝引起的转氨酶升高和肝内脂肪浸润,肥胖、高血脂等疾病治疗。本文建立了一种UHPLC-MS/MS方法可同时测定舒肝祛脂胶囊中的三七皂苷R1、人参皂苷Rbl、人参皂苷Re、人参皂苷... 舒肝祛脂胶囊是新华医院的院内中药复方制剂,临床主要用于脂肪肝引起的转氨酶升高和肝内脂肪浸润,肥胖、高血脂等疾病治疗。本文建立了一种UHPLC-MS/MS方法可同时测定舒肝祛脂胶囊中的三七皂苷R1、人参皂苷Rbl、人参皂苷Re、人参皂苷Rgl等4种三七皂苷成分的含量。色谱柱采用ZORBAX SB-C18(2.1mm×50mm,1.8μm),流动相为(0.05%甲酸+5mM醋酸铵)水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温40℃;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子检测(MRM),并结合正负离子扫描切换,其中人参皂苷Re、人参皂苷Rgl采用负离子模式检测,三七皂苷R1、人参皂苷Rbl及内标人参皂苷F1采用正离子模式检测。结果显示三七皂苷R1、人参皂苷Rbl、人参皂苷Re、人参皂苷Rgl的定量限分别为6.54×10。-4ng/mL、2.57×10-4ng/mL、0.11ng/mL、6.91×10-3ng/mL,检测限分别为1.96×10-4ng/mL、7.70×10-5ng/mL、3.45×10-2ng/mL、2.07×10-3ng/mL。在相应的线性范围内r2〉0.9633;日内和日间精密度(RSD)均小于5%,平均回收率均在80%-120%。本方法在6min内实现这4种皂苷成分的分离和测定,简单、快速、灵敏、准确,可用于舒肝祛脂胶囊中皂苷类成分的含量测定。 展开更多
关键词 舒肝祛脂胶囊 超高压液相色谱-质谱联用 皂苷 含量测定
UHPLC—MS/MS法在医院制剂多成分含量测定中的应用
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作者 林志燕 杨荣富 +2 位作者 唐跃年 田怀平 张健 《中国药学:英文版》 CAS CSCD 2014年第4期233-240,共8页
射干合剂和甘地胶囊是新华医院的两个院内中药复方制剂,本文建立了UHPLC—MS/MS方法同时测定这两个制剂中的麻黄碱、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、射千苷、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄紊、汉黄芩素等11种中药成分的含... 射干合剂和甘地胶囊是新华医院的两个院内中药复方制剂,本文建立了UHPLC—MS/MS方法同时测定这两个制剂中的麻黄碱、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、射千苷、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄紊、汉黄芩素等11种中药成分的含量。色谱柱采用ZORBAXSB-C18(2.1mm×50mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度沈脱,流速为0.3mL/min,柱温35℃;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM),并结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、阿魏酸、野黄芩苷、射干苷采用负离子模式检测,麻黄碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素采用正离子模式检测。结果显示麻黄碱、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、射干苷、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素的定量限分别为4.90×10^-3ng/mL、7.80ng/mL、6.8ng/mL、5.3×10^-2ng/mL、4.20×10^-3ng/mL、4.6×10^-2ng/mL、1.44×10^-4ng/mL、4.85ng/mL、0.23ng/mL、3.18×10^-4ng/mL、2.95×10^-4ng/mL,检测限分别为2.90×10^-4ng/mL、0.77ng/mL、2.0ng/mL、0.016ng/mL、1.3×10^-3ng/mL、3.33×10^-4ng/mL、4.32×10^-5ng/mL、1.46ng/mL、0.07ng/mL、9.5×10^-5ng/mL、8.84×10^-5ng/mL。在相应的线性范围内R^2〉0.99;日内和日问精密度(RSD)均小于5%,平均同收率均在80%-120%。本方法在20min内实现这11种目标化合物的分离和测定,简单、快速、灵敏、准确,可用于射干合剂和甘地胶囊的指标成分含量测定,为这两个制剂的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 射干合剂 甘地胶囊 超高压液相色谱-质谱联用 多成分含量测定 中药质量控制
超高压液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的β-内酰胺类抗生素及其酶抑制剂 被引量:6
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作者 张立 李娜思 +3 位作者 冯峰 王文枝 杨丙成 储晓刚 《食品安全质量检测学报》 2013年第6期共7页
目的:建立同时测定乳制品中β-内酰胺抗生素(头孢哌酮、头孢噻肟)及其抑制剂(舒巴坦、他唑巴坦)的超高压液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经乙腈沉淀蛋白,正己烷去除脂肪后,采用Oasis HLB固相萃取柱进一步净化,得到样品溶液。以Wat... 目的:建立同时测定乳制品中β-内酰胺抗生素(头孢哌酮、头孢噻肟)及其抑制剂(舒巴坦、他唑巴坦)的超高压液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经乙腈沉淀蛋白,正己烷去除脂肪后,采用Oasis HLB固相萃取柱进一步净化,得到样品溶液。以Waters UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm )分离,采用电喷雾负离子模式电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和两对MRM离子对的比定性,基质匹配曲线定量。结果4种分析物在1~100μg/L范围内成线性,相关系数r>0.997,空白样品中4种分析物的添加回收率为85.5%~95.5%,检出限为0.1~0.2μg/L。结论本方法快速、灵敏,重现性好,可用于乳制品中β-内酰胺类抗生素及其酶抑制剂的快速准确检测。 展开更多
关键词 超高压液相色谱-串联质谱 抗生素酶抑制剂 Β-内酰胺类抗生素 乳制品
超高压液相色谱-串联质谱法对马口铁罐内涂层中双酚A及其模拟迁移的测定 被引量:3
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作者 张旭龙 田延河 +1 位作者 全小盾 刘俊 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第4期共6页
目的建立了超高压液相色谱-串联质谱法测定马口铁罐内涂层中双酚A迁移含量的方法。方法样品经模拟溶液提取后用C18色谱柱分离, UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析,并对金属制品内涂层双酚A在不同食品模拟物环境下的迁移行为... 目的建立了超高压液相色谱-串联质谱法测定马口铁罐内涂层中双酚A迁移含量的方法。方法样品经模拟溶液提取后用C18色谱柱分离, UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析,并对金属制品内涂层双酚A在不同食品模拟物环境下的迁移行为进行了研究。结果线性范围为5.0~100.0μg/L,最低检测浓度为1.0μg/L,回收率为78.6%~86.2%,相对标准偏差为7.3%~12.6%。结论双酚A迁移水平受模拟物性质影响,相对于水性模拟物,在醇溶性模拟物中更易发生迁移。双酚A迁移水平随迁移试验温度和接触时间的增加而升高。 展开更多
关键词 超高压液相色谱-串联质谱法 双酚A 马口铁罐 迁移 测定
三种不同仪器检测甲醛含量的对比研究 预览
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作者 李亚静 郑淑平 高富 《实验室科学》 2019年第3期8-10,13共4页
用高压液相色谱、超高压液相色谱和高压液相色谱串联质谱三种仪器检测被测物质中甲醛含量,从甲醛衍生物的保留时间、流速、线性范围、检出限、定量限和精密度方面都做了详细的对比。结果表明高压液相色谱分析时间长,废液量大;超高压液... 用高压液相色谱、超高压液相色谱和高压液相色谱串联质谱三种仪器检测被测物质中甲醛含量,从甲醛衍生物的保留时间、流速、线性范围、检出限、定量限和精密度方面都做了详细的对比。结果表明高压液相色谱分析时间长,废液量大;超高压液相色谱分析速度快,流动相消耗少,在有毒有害物质及环境污染物分析方面的优势显著;高压液相色谱串联质谱的专属性好,灵敏度较高,适用于低浓度及痕量甲醛的分析。 展开更多
关键词 甲醛 高压液相色谱 超高压液相色谱 高压液相色谱串联质谱
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串联质谱法测定小白杏中农药残留 预览
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作者 李俊芳 景伟文 加列西·马那甫 《食品研究与开发》 北大核心 2018年第8期99-106,共8页
以新疆小白杏中常用的7种农药为研究对象,在正离子模式、较高相对碰撞能量(Normalizedcollisionenergy,NCE)下,获得其电喷雾质谱图,推测出了7种农药的质谱裂解规律。根据质谱裂解规律,筛选出几个特征子离子进行NCE能量优化,并在最佳能... 以新疆小白杏中常用的7种农药为研究对象,在正离子模式、较高相对碰撞能量(Normalizedcollisionenergy,NCE)下,获得其电喷雾质谱图,推测出了7种农药的质谱裂解规律。根据质谱裂解规律,筛选出几个特征子离子进行NCE能量优化,并在最佳能量条件下获取子离子的提取离子色谱图,结果表明此方法的定量结果更准确。本试验结果丰富了小白杏中农药的电喷雾质谱裂解规律,可为农药残留的结构鉴定提供试验依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联高分辨质谱 小白杏 农药残留 裂解规律 相对碰撞能量
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超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水中特定污染物 预览 被引量:5
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作者 刘浩 邹塞 《环境监测管理与技术》 2014年第2期39-41,44共4页
采用超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水特定项目中包括微囊藻毒素-LR在内的13种污染物,对测定条件进行优化,使得各目标化合物均能在3min内检测完毕.试验表明,方法在各测定范围内线性良好,相关系数均〉0.99,各目标化合物的方法检出限... 采用超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水特定项目中包括微囊藻毒素-LR在内的13种污染物,对测定条件进行优化,使得各目标化合物均能在3min内检测完毕.试验表明,方法在各测定范围内线性良好,相关系数均〉0.99,各目标化合物的方法检出限为0.12μg/L~8.40μg/L,地表水样的加标回收率在62.0% ~104%之间,6次平行测定的RSD〈6%.用该方法测实际水样,阿特拉津和马拉硫磷被检出,质量浓度分别为0.6μg/L和0.7μg/L. 展开更多
关键词 特定污染物 超高压液相色谱 质谱联用法 地表水
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应用超高压液相-质谱联用技术同时测定花生及其制品中的6种黄曲霉毒素 被引量:23
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作者 蔡增轩 潘红锋 +2 位作者 王丽丽 韩铮 任一平 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第5期970-974,共5页
目的:建立首次同时对花生及其制品中的6种黄曲霉毒素进行定性定量分析的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法。方法:样品用84/16的乙腈/水混合液匀浆提取3 min,经一种创新型的自制混合固相萃取柱纯化后,进样,经Acquity UPLC HSS T3... 目的:建立首次同时对花生及其制品中的6种黄曲霉毒素进行定性定量分析的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法。方法:样品用84/16的乙腈/水混合液匀浆提取3 min,经一种创新型的自制混合固相萃取柱纯化后,进样,经Acquity UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm particle size;Waters,Milford,MA,USA)分离,在6 min内6种黄曲霉毒素即可得到完全分离。结果:标准曲线的线性范围分别是:AFTB1:0.08-10μg/kg,AFT B2:0.4-20μg/kg,AFTG1:1-20μg/kg,AFTG2:0.4-20μg/kg,AFTM1:0.4-20μg/kg,AFT M2:1-20μg/kg。加样平均回收率为:75.0%-86.9%,RSD为1.8%-9.4%,然后运用所建立的方法对20份不同产地不同批次的花生及其制品进行分析。结论:所建立的超高压液相质谱联用的方法能够显著的提高样品通量,减少溶剂的损耗,定量限LOQ能够满足欧盟相关的黄曲霉素的最低限量标准,首次在花生及其制品中发现黄曲霉毒素M1,M2的存在。此方法是一种快速、灵敏、准确、可靠的检测方法。 展开更多
关键词 超高压液相-质谱联用 黄曲霉毒素 多反应离子监测
超高压液相色谱-串级质谱分析渔业水中7种激素药物
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作者 张立坚 王秀季 +2 位作者 张良滔 张俊杰 蔡春 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期 58-62,共5页
建立了同时测定渔业养殖水中氢化可的松、泼尼松、醋酸可的松、睾酮、甲睾酮、黄体酮及苯丙酸诺龙等7种激素残留药物的超高压液相色谱-电喷雾电离串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。水样用HLB固相萃取柱净化、浓缩后,洗脱液经氮气吹... 建立了同时测定渔业养殖水中氢化可的松、泼尼松、醋酸可的松、睾酮、甲睾酮、黄体酮及苯丙酸诺龙等7种激素残留药物的超高压液相色谱-电喷雾电离串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。水样用HLB固相萃取柱净化、浓缩后,洗脱液经氮气吹干,残渣用乙腈-水(V:V=1:1)溶解,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经ZORBAX SB-C18色谱柱分离后进行LC-MS/MS多反应检测模式作定性定量分析。方法在0.5~40μg/L或1~40μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.997,检出限(S/N=3)为0.03~0.3μg/L,平均回收率为74.8%~113.0%,相对标准偏差为4.0%~16%。方法适用于渔业养殖水中7种激素的检测分析。 展开更多
关键词 超高压液相色谱-电喷雾电离质谱 激素 固相萃取 渔业用水
QuEChERS法与UPLC-MS/MS法对土壤中五种磺酰脲类除草剂的快速检测 预览 被引量:1
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作者 彭西甜 夏虹 +3 位作者 胡西洲 彭立军 祁志红 沈菁 《湖北农业科学》 北大核心 2014年第23期5843-5847,共5页
建立了一种土壤中5种磺酰脲类除草剂高效、快速、灵敏的检测方法。土壤中的磺酰脲残留物似因嘧磺隆、甲磺隆、绿磺隆、胺苯磺隆和苄嘧磺隆)采用缓冲盐改进的OuEChERS法提取.乙腈提取液经浓缩、甲醇/水(1/1,V/V)混合溶剂定容后进... 建立了一种土壤中5种磺酰脲类除草剂高效、快速、灵敏的检测方法。土壤中的磺酰脲残留物似因嘧磺隆、甲磺隆、绿磺隆、胺苯磺隆和苄嘧磺隆)采用缓冲盐改进的OuEChERS法提取.乙腈提取液经浓缩、甲醇/水(1/1,V/V)混合溶剂定容后进入超高效液相色谱一串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分析。在优化好的色谱和质谱条件下,对基质效应进行了考察,结果表明。所有分析物体现了明显的基质减弱效应.采用基质匹配的校准曲线进行定量分析。在0.2~100.0μg/kg内,5种磺酰脲除草剂线性方程的R^2大于0.9969,定量限为0.07—0.10μg/kg。在低、中、高3种添加浓度的回收率为75.9%-94.0%,日内日间相对标准偏差小于11.5%.表明所建立的方法在土壤中磺酰脲除草剂的检测上具有潜在的应用前景. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)法 磺酰脲除草剂 多残留 QuEChERS法 土壤
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