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化学合成缩宫素生物活性测定法的替代研究
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作者 张媛 李震 +6 位作者 谭德讲 吴彦霖 唐黎明 陆益红 于德志 林兰 高华 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期558-564,共7页
目的:针对我国大陆市场市售缩宫素,对其效价测定方法进行大鼠子宫法与替代性高效液相色谱法的研究。方法:参考国外药典与文献建立缩宫素HPLC测定方法,并依据《中华人民共和国药典》(ChP) 2015年版四部"9101药品质量标准分析方法验... 目的:针对我国大陆市场市售缩宫素,对其效价测定方法进行大鼠子宫法与替代性高效液相色谱法的研究。方法:参考国外药典与文献建立缩宫素HPLC测定方法,并依据《中华人民共和国药典》(ChP) 2015年版四部"9101药品质量标准分析方法验证指导原则"进行验证。使用HPLC法和大鼠子宫法对缩宫素产品进行效价测定,采用Bland-Altman、t-检验、等效性检验等方法进行统计分析,以评估2种方法是否可以替代。此外,使用大鼠子宫法对缩宫素的总杂质进行测定,以评估其是否具有子宫收缩的生物活性。结果:所建缩宫素效价HPLC测定法经验证,精密度和准确度符合要求,专属性好,灵敏度高。2种方法测定结果经Bland-Altman、t-检验、等效性检验等方法分析,大鼠子宫法与HPLC法具有等效性。参考USP40-NF35中"通则1010"比较两者的精密度和准确度,结果表明:分别以固相合成及液相合成来源的缩宫素作为受试对象,在准确度符合要求的前提下,HPLC法的精密度均优于大鼠子宫法,且缩宫素总杂质无收缩子宫的生物活性。结论:建议新版《中华人民共和国药典》针对化学合成来源的缩宫素(包括固相合成及液相合成)使用HPLC法对大鼠子宫法进行方法替代,而原有的大鼠子宫法作为活性鉴别使用。 展开更多
关键词 缩宫素 效价 大鼠子宫法 高效液相色谱法
食品监管微生物追踪技术与网络平台的建立——助力中国食品监管微生物追踪溯源能力的发展
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作者 徐颖华 《中国科技成果》 2019年第12期10-10,16共2页
随着环境卫生恶化和微生物突变等生态系统的改变,食源性疾病的预防控制工作越加严峻,新发和重要食源性疾病的预防控制研究刻不容缓。肆虐欧洲的出血性大肠杆菌O104暴发事件、美国蓝铃公司冰激凌单核细胞增生李斯特氏菌污染等事件说明,... 随着环境卫生恶化和微生物突变等生态系统的改变,食源性疾病的预防控制工作越加严峻,新发和重要食源性疾病的预防控制研究刻不容缓。肆虐欧洲的出血性大肠杆菌O104暴发事件、美国蓝铃公司冰激凌单核细胞增生李斯特氏菌污染等事件说明,即使在发达国家,食品安全也面临严峻的挑战,而发展中国家的形势就更不容乐观。而我国每年由食源性微生物引起的食物中毒约占各类食源性疾病的60%。 展开更多
关键词 微生物 食品监管 网络平台 单核细胞增生李斯特氏菌 食源性疾病 追踪 出血性大肠杆菌 技术
超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量 被引量:1
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作者 杨帆 莫文电 +6 位作者 段玉林 韦志疆 黄兴振 容秀湾 覃振真 秦峰 陈桂良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第8期2247-2257,共11页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,GCB/NH2固相萃取小柱净化,... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,GCB/NH2固相萃取小柱净化,洗脱液氮气吹至近干,用甲醇-水(1:9,V:V)溶液溶解,采用大气压电离离子(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)源,正负离子模式采集,多反应监测方式(multiple reaction monitoring, MRM)检测,基质匹配外标法,定性和定量分析氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素、丙酸睾酮、睾丸酮、甲基睾丸酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、醋酸甲地孕酮、炔诺酮、醋酸氯地孕酮、诺龙、康力龙、苯丙酸诺龙、群勃龙的残留量。结果 17种激素在2~200μg/L范围内线性兲系良好,相兲系数均大于0.99,定量限为1.5~3μg/kg;添加水平为5~15μg/kg,平均回收率在65%~100%,相对标准偏差为1%~9%。结论该方法简单、快捷,可作为水产品及其制品中17种激素的检测方法。 展开更多
关键词 大气压电离离子源 超高效液相色谱-串联质谱法 抗生素 性激素 水产品及其制品
UPLC测定人血白蛋白多聚体含量方法的实验室间比对与适用性论证
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作者 王敏力 侯书婷 +6 位作者 宋兰坤 何永兵 马力 付龙 邵泓 韩治国 侯继锋 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第20期1685-1691,共7页
目的对UPLC测定人血白蛋白多聚体含量的方法进行实验室间比对和适用性论证。方法向6家实验室发放来自国内外生产企业的人血白蛋白样品20份、人血白蛋白国家参考品合计21份样品,采用UPLC测定多聚体含量并用HPLC方法平行测定,开展实验室... 目的对UPLC测定人血白蛋白多聚体含量的方法进行实验室间比对和适用性论证。方法向6家实验室发放来自国内外生产企业的人血白蛋白样品20份、人血白蛋白国家参考品合计21份样品,采用UPLC测定多聚体含量并用HPLC方法平行测定,开展实验室间比对和UPLC方法的适用性论证。结果4家同时具备HPLC和UPLC条件的实验室平行比对显示,UPLC方法与现有药典HPLC方法实验室内结果比较无显著性差异(P>0.05)。6家实验室UPLC测定21份样品结果均值与4家实验室HPLC方法测定结果均值配对t检验(P>0.05),UPLC方法实验室间无显著性差异。6家协作实验室间UPLC法对21份样本平行测定结果标准差SD的均值仅为0.06,相对标准偏差RSD的均值仅为1.04%;而HPLC方法对21份样本平行测定标准差SD的均值为0.14,相对标准偏差RSD的均值为2.33%,提示UPLC方法测定结果的实验室间差异更小。结论UPLC测定人血白蛋白多聚体与现有HPLC方法实验室间比对结果一致性高,但UPLC方法更为快速高效,测定结果的实验室间差异性更小,显著优于现有HPLC方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 人血白蛋白 多聚体含量 分子排阻色谱 血液制品 实验室间比对
奶粉中金黄色葡萄球菌标准样品的均匀性和稳定性研究
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作者 李妍 罗超 +4 位作者 李兰英 颜娟 范一灵 杨燕 刘刚 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第2期177-181,共5页
对人工制备的奶粉中金黄色葡萄球菌标准样品进行均匀性和不同储存条件下稳定性的实验研究。奶粉中高密度菌体和低密度菌体标准样品的均匀性统计学结果变异小,均匀性良好;两种密度菌体在-80℃保存半年后,活菌数没有显著变化,符合稳定性... 对人工制备的奶粉中金黄色葡萄球菌标准样品进行均匀性和不同储存条件下稳定性的实验研究。奶粉中高密度菌体和低密度菌体标准样品的均匀性统计学结果变异小,均匀性良好;两种密度菌体在-80℃保存半年后,活菌数没有显著变化,符合稳定性统计学要求,提高保存温度之后,低密度菌体标准样品可以在-20℃下保存半年以上,而高密度菌体标准样品的活菌数在-20℃下保存40 d后开始下降,直到70 d后达到稳定,继续提高保存温度,高密度菌体标准样品在4℃下保存稳定性较差,而低密度菌体标准样品在4℃可以稳定7 d。综上所述,低密度菌体的奶粉中金黄色葡萄球菌标准样品可以满足实验室质量控制和方法验证的基本需求,保障量值准确统一,保证检测结果的有效性、可比性及国际国内互认度。 展开更多
关键词 金黄色葡萄球菌 标准样品 均匀性 稳定性
电子烟雾化剂丙二醇的大鼠90天吸入毒性研究 预览
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作者 高峄涵 严大为 +3 位作者 郑赛晶 盛云华 周慧明 沈轶 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期117-130,共14页
【目的】研究电子烟雾化剂1,2-丙二醇(PG)的大鼠90天吸入毒性,为长期吸食电子烟的安全性评价提供试验依据。【方法】成年Wistar大鼠按其体重随机分为阴性对照组和PG暴露的低、中、高3个剂量组(剂量分别为100 mg/kg、500 mg/kg和1500 mg/... 【目的】研究电子烟雾化剂1,2-丙二醇(PG)的大鼠90天吸入毒性,为长期吸食电子烟的安全性评价提供试验依据。【方法】成年Wistar大鼠按其体重随机分为阴性对照组和PG暴露的低、中、高3个剂量组(剂量分别为100 mg/kg、500 mg/kg和1500 mg/kg),每组16只大鼠,雌雄各半。试验分为90天暴露期和停止暴露后1个月恢复期。试验期间观察动物体重和耗食量变化;分别在暴露期和恢复期结束后,每组各取一半动物进行血生化、血液学和尿液等指标检测,并对动物脏器进行组织病理学检查。【结果】与阴性对照组相比,①雌性大鼠体重仅低剂量组第8周有显著降低(P<0.05),其它组别试验期间未出现显著性差异;雄性大鼠低、中剂量组的体重试验期间未出现显著性差异,但高剂量组雄性大鼠在暴露后4周后的体重显著降低(P<0.05或P<0.01),直至恢复期结束;②低、高剂量组动物在4周的恢复期内耗食量下降幅度显著,雌性和雄性动物降幅范围分别达到12.7%~40.8%和13.9%~35.9%,其它组别和试验期间摄食量波动较小;③低、中、高剂量组的部分生化指标钠离子、氯离子和钾离子等水平发生变化,恢复期结束后恢复正常水平;④中、高剂量组雄性大鼠的红细胞数显著降低(P<0.05或P<0.01),且低、中、高剂量组有量效关系,恢复期后该指标恢复正常,其它血液学指标未见显著异常;⑤暴露期和恢复期各剂量组尿液指标均未见显著异常(P>0.05);⑥各剂量组脏器重量和脏器系数均未见显著差异(P>0.05),仅恢复期结束后中剂量组雌性大鼠胸腺重量增大,胸腺的脏脑比系数显著升高(P<0.05)。【结论】大鼠90天吸入PG的NOEL值为100 mg/kg,长期吸入较低剂量PG无显著毒性作用。 展开更多
关键词 电子烟 气溶胶 吸入 丙二醇 毒性 大鼠
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不同种类牛黄投料的牛黄解毒片中胆红素的研究
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作者 陈铭 陈建华 +2 位作者 刘文倩 夏晶 季申 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期901-903,共3页
目的建立牛黄解毒片中游离胆红素、部分胆红素及总胆红素的HPLC测定方法,比较不同种类牛黄投料之间的差异。方法分别以二氯甲烷、0.2mol/L乙二胺四醋酸二钠-二氯甲烷、10%草酸溶液(含0.15%十六烷基三甲基氯化铵)-二氯甲烷提取样品,HPLC... 目的建立牛黄解毒片中游离胆红素、部分胆红素及总胆红素的HPLC测定方法,比较不同种类牛黄投料之间的差异。方法分别以二氯甲烷、0.2mol/L乙二胺四醋酸二钠-二氯甲烷、10%草酸溶液(含0.15%十六烷基三甲基氯化铵)-二氯甲烷提取样品,HPLC法测定胆红素,流动相为乙腈-1%冰乙酸(95∶5),检测波长450nm。结果胆红素在1.041~520.5ng范围内线性关系良好,平均加样回收率在95%~105%之间。结论建立的方法可识别牛黄解毒片中牛黄的种类,并为其他牛黄制剂质量评价提供了借鉴。 展开更多
关键词 牛黄解毒片 牛黄 胆红素
强化科技支撑,保障“舌尖上的安全” 预览
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作者 许瑾 王彦 《上海预防医学》 CAS 2019年第6期421-422,共2页
食品安全关系到广大人民群众的身体健康和生命安全,党和政府始终高度重视食品安全工作。要坚持以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,深入贯彻党的十九大精神,落实党中央、国务院关于食品安全工作的决策部署和开展质量提升行动的... 食品安全关系到广大人民群众的身体健康和生命安全,党和政府始终高度重视食品安全工作。要坚持以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,深入贯彻党的十九大精神,落实党中央、国务院关于食品安全工作的决策部署和开展质量提升行动的指导意见,按照“四个最严”要求,以人民为中心,坚持源头严防、过程严管、风险严控的监管理念,严把从农田到餐桌的每一道防线,切实防范区域性、系统性重大食品安全问题。进一步提高食品安全保障水平,推动食品产业高质量发展,不断增强人民群众获得感、幸福感、安全感。党的十九届三中全会作出深化党和国家机构改革的重大部署,决定整合原工商、质检、食药监、价格和反垄断等职责,组建国家市场监管总局。保障食品安全是市场监管的首要职责,是市场监管总局的第一位任务。目前,国家和地方的市场监管机构改革已基本到位,这标志着我国食品安全监管事业进入新的发展阶段,为全面加强食品安全工作提供了新的机遇,为落实“四个最严”创造了更加有利的条件。 展开更多
关键词 食品安全 检验检测 风险管理
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毛细管电泳法测定硫酸多黏菌素B中的有关物质 预览
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作者 张含智 秦峰 +1 位作者 徐晓曦 刘浩 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第4期450-454,共5页
目的建立一种用毛细管电泳测定硫酸多黏菌素B中有关物质的分析方法。方法以含30mmol/L羟丙基-β-环糊精、5%异丙醇的130mmol/L三乙醇胺溶液(用磷酸调节pH至2.5)为运行缓冲液,熔融石英毛细管总长60cm,有效长度51.5cm,内径50μm,分离电压2... 目的建立一种用毛细管电泳测定硫酸多黏菌素B中有关物质的分析方法。方法以含30mmol/L羟丙基-β-环糊精、5%异丙醇的130mmol/L三乙醇胺溶液(用磷酸调节pH至2.5)为运行缓冲液,熔融石英毛细管总长60cm,有效长度51.5cm,内径50μm,分离电压24kV,柱温25℃,进行了线性、检测限、精密度等方法学考察试验,并将该方法应用于硫酸多黏菌素B原料药及制剂的检测中。结果实现了多黏菌素B中主要组分B1、B2、B3、B1-I与相邻杂质的分离,对比了不同来源硫酸多黏菌素B有关物质的差异。结论本方法灵敏度较高、重复性较好,为硫酸多黏菌素B的质量控制提供了一种可行的分析方法。 展开更多
关键词 硫酸多黏菌素B 有关物质 毛细管电泳 羟丙基-Β-环糊精
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注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸含量的测定 预览
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作者 孙健 李丽敏 +3 位作者 胡青 诸艳蓉 毛秀红 季申 《世界中医药》 CAS 2019年第4期818-821,共4页
目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸的方法。方法:采用HLB固相萃取净化制剂,Waters Cortecs T3色谱柱(50mm×2.1mm,2.7μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90∶10)为流动相,在电喷雾离子化... 目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸的方法。方法:采用HLB固相萃取净化制剂,Waters Cortecs T3色谱柱(50mm×2.1mm,2.7μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90∶10)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。结果:银杏酸C13:0、C15:1、C17:1在0~50ng/mL范围内成良好线性关系,相关系数均大于0.999;平均加样回收率为97.3%~115.2%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~3.4%;检出限分别为0.03、0.06、0.04mg/kg。结论:本方法可应用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 银杏叶提取物 注射剂 银杏酸C13:0 银杏酸C15:1 银杏酸C17:1 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 多重反应监测 固相萃取
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UPLC/MS/MS法定性定量测定中药材中3类27种合成色素 预览 被引量:1
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作者 张甦 胡青 +3 位作者 孙健 冯睿 于泓 季申 《世界中医药》 CAS 2019年第4期822-827,832共7页
目的:采用液相-固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术对27种色素建立了准确、灵敏的分析方法。方法:针对脂溶性、酸性和碱性3类色素分别采用不同的制备方法、色谱条件和电喷雾极性,采用4种不同药用部位的代表性药材进行了方... 目的:采用液相-固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术对27种色素建立了准确、灵敏的分析方法。方法:针对脂溶性、酸性和碱性3类色素分别采用不同的制备方法、色谱条件和电喷雾极性,采用4种不同药用部位的代表性药材进行了方法学考察。结果:表明方法线性关系良好(r≥0.997);脂溶性和碱性色素的检测限为0.03~3.87ng/g,酸性色素为0.003~1.94μg/g;准确度和精密度分别为70%~105%和0.9%~6.8%;应用于25个品种80批样品的筛查。结论:所建方法可靠、高效、准确,适用于中药材复杂基质中不同种类色素的测定。 展开更多
关键词 27种 合成色素 脂溶性 酸性 碱性 定性定量 中药材 UPLC/MS/MS
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含巯基乙酸化妆品检测结果分析 预览
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作者 陈丹丹 钟吉强 +1 位作者 王柯 郑荣 《香料香精化妆品》 CAS 2019年第3期50-51,54共3页
为考察市售化妆品中巯基乙酸的使用现状,监测并评估该类产品的相关安全风险,采用市场随机抽样方法,随机抽取86批市售烫发类及脱毛类化妆品。按照《化妆品安全技术规范》2015版检测方法,测定其中巯基乙酸的含量,结合产品的配方标示进行... 为考察市售化妆品中巯基乙酸的使用现状,监测并评估该类产品的相关安全风险,采用市场随机抽样方法,随机抽取86批市售烫发类及脱毛类化妆品。按照《化妆品安全技术规范》2015版检测方法,测定其中巯基乙酸的含量,结合产品的配方标示进行统计分析。检测结果均符合《化妆品安全技术规范》2015版限量规定,86批样品中75批样品配方标示含有巯基乙酸,结果有5批样品未检出巯基乙酸,与配方标示不符;11批配方中未标示含有巯基乙酸的样品有3批检出含有巯基乙酸,与配方标示不符。实际检出结果与配方标示不符合率为9.3%。巯基乙酸在烫发、脱毛产品中使用频率较高,部分样品中巯基乙酸的含量接近2015版规范规定的含量限值,在使用中应引起关注,实际产品检出结果与配方标示不符的情况应加强监管。 展开更多
关键词 化妆品 巯基乙酸 结果分析
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细菌内毒素标准品效价标定中四参数Logistic模型拟合软件的比较
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作者 王鸣人 王义博 +3 位作者 段徐华 王灿 邵泓 陈钢 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第13期1099-1103,共5页
目的研究及探讨四参数模型拟合算法的具体过程,并将该模型应用于细菌内毒素标准品效价标定方法中。方法将细菌内毒素国家标准品作为标准品,细菌内毒素工作标准品作为待标品。运用HL60-IL6单核细胞激活实验法进行效价标定。以标准品和待... 目的研究及探讨四参数模型拟合算法的具体过程,并将该模型应用于细菌内毒素标准品效价标定方法中。方法将细菌内毒素国家标准品作为标准品,细菌内毒素工作标准品作为待标品。运用HL60-IL6单核细胞激活实验法进行效价标定。以标准品和待标品溶液的反应吸光度值对其相应的浓度进行四参数Logistic拟合,采用非线性最小二乘法进行迭代计算,该拟合算法过程及结果用C语言、softmax软件、R语言以及Microsoft Office Excel软件实现。结果 4种分析方式结果一致,拟合度均大于0. 99,相对效价值的精度差异在0. 1%之内。结论 4种软件均适用于四参数Logistic模型的拟合及效价的计算,科研分析人员可根据实际需求来选用合适的工具。 展开更多
关键词 四参数Logistic模型 迭代 HL60-IL6法 细菌内毒素 效价
两种生化制药用原材料粗品中动物源成分的PCR检测
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作者 李松播 王自强 +1 位作者 邵泓 陈钢 《中国药师》 CAS 2019年第5期932-935,共4页
目的:基于限制性片段长度多态性聚合酶链式反应(PCR-RFLP)技术及TaqMan探针实时荧光PCR技术,对三批垂体前叶粗品和2批糜蛋白酶原粗品的动物源性成分进行鉴定。方法:用DNA提取试剂盒提取样品DNA,以DNA提取液为模板分别进行PCR-RFLP及Taq... 目的:基于限制性片段长度多态性聚合酶链式反应(PCR-RFLP)技术及TaqMan探针实时荧光PCR技术,对三批垂体前叶粗品和2批糜蛋白酶原粗品的动物源性成分进行鉴定。方法:用DNA提取试剂盒提取样品DNA,以DNA提取液为模板分别进行PCR-RFLP及TaqMan探针实时荧光PCR,检测样品中所含动物源性成分是否与标称动物来源一致。结果:经两种PCR方法检测后确认,3批垂体前叶样品与2批糜蛋白酶原样品所含有的动物源性成分与标称来源一致。结论:生化制药用垂体前叶粗品和糜蛋白酶原粗品可采用PCR-RFLP方法和TaqMan探针实时荧光PCR方法鉴别种属来源。 展开更多
关键词 垂体前叶 糜蛋白酶原 种属鉴别 限制性片段长度多态性聚合酶链式反应 实时荧光聚合酶链式反应
ICP-OES法测定紫朱软膏中总汞的含量
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作者 李西林 于鑫 +2 位作者 夏晶 柳国斌 米健芳 《上海中医药杂志》 2019年第8期89-91,共3页
目的对紫朱软膏中总汞进行含量测定研究,为保障其有效性和安全性提供依据。方法将样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定总汞的含量。结果建立的总汞测定方法线性关系为Y=4 587X-150.1,相关系数为0.999 9,... 目的对紫朱软膏中总汞进行含量测定研究,为保障其有效性和安全性提供依据。方法将样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定总汞的含量。结果建立的总汞测定方法线性关系为Y=4 587X-150.1,相关系数为0.999 9,加样回收率为89.29%~101.36%,测得紫朱软膏中总汞平均含量为3.20%,RSD为1.28%。结论 ICP-OES法快速、准确、可靠,适用于紫朱软膏中总汞的含量测定。 展开更多
关键词 紫朱软膏 总汞 电感耦合等离子体原子发射光谱法
基于质谱技术的手性氨基酸分析以控制消旋肽杂质的研究进展
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作者 林洁虹 汪泓 +2 位作者 邵泓 陈钢 林梅 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1958-1964,共7页
手性氨基酸分析是一种灵敏、高效、经济的消旋肽杂质控制方法,尤其适用于氨基酸组成复杂的合成多肽药物。通过结合质谱检测的手性氨基酸分析可以获得消旋肽中非预期存在的氨基酸对映体组成,质谱技术还可以准确定位肽段中发生异构化的氨... 手性氨基酸分析是一种灵敏、高效、经济的消旋肽杂质控制方法,尤其适用于氨基酸组成复杂的合成多肽药物。通过结合质谱检测的手性氨基酸分析可以获得消旋肽中非预期存在的氨基酸对映体组成,质谱技术还可以准确定位肽段中发生异构化的氨基酸手性中心,为消旋肽杂质的筛选,以及进一步实现微量消旋肽杂质的快速鉴定及定量奠定坚实基础,在控制合成多肽药物质量和以化学合成为基础的多肽药物设计研发中有重要作用。本文总结了多肽药物的水解方法;并对基于质谱技术的手性氨基酸分析的最新方法作简要综述,最后对合成多肽药物中消旋肽杂质的研究及控制方向进行了展望。 展开更多
关键词 合成多肽药物 消旋肽杂质 多肽水解 手性氨基酸分析 质谱
不同固相萃取填料对薏苡仁中油脂去除效率的研究
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作者 陈铭 刘文倩 +5 位作者 毛秀红 苗水 周恒 兰岚 李雯婷 季申 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1135-1137,共3页
目的比较不同的固相萃取填料对薏苡仁中油脂的去除效率。方法利用气相色谱法分别测定通过固相萃取小柱前后的薏苡仁提取液中脂肪酸的含量。结果 PSA固相萃取小柱和NH2固相萃取小柱对薏苡仁提取液中油脂的去除效率最高,分别为95.8%和96.3... 目的比较不同的固相萃取填料对薏苡仁中油脂的去除效率。方法利用气相色谱法分别测定通过固相萃取小柱前后的薏苡仁提取液中脂肪酸的含量。结果 PSA固相萃取小柱和NH2固相萃取小柱对薏苡仁提取液中油脂的去除效率最高,分别为95.8%和96.3%。结论 PSA固相萃取小柱可有效去除含油脂中药材中的油脂。 展开更多
关键词 固相萃取 脂肪酸 薏苡仁
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中5种罂粟壳生物碱基质效应
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作者 陈丹丹 简龙海 +3 位作者 茹歌 俞灵 王柯 郑荣 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第2期111-115,共5页
目的考察3种不同食品基质中罂粟碱、吗啡等5种生物碱类物质在超高效液相色谱-串联质谱法检测中的基质效应。方法用提取前与提取后空白溶液加标方法分析基质效应的影响,并配制不同浓度加标溶液,通过拟合标准曲线,比较斜率、截距等,评估5... 目的考察3种不同食品基质中罂粟碱、吗啡等5种生物碱类物质在超高效液相色谱-串联质谱法检测中的基质效应。方法用提取前与提取后空白溶液加标方法分析基质效应的影响,并配制不同浓度加标溶液,通过拟合标准曲线,比较斜率、截距等,评估5种生物碱成分测定的基质效应。结果固体、半固体基质样品基质效应较强,那可丁、蒂巴因、可待因易受基质效应影响,通过优化梯度洗脱程序、加入内标溶液、稀释样品等方法可有效降低或消除基质效应影响。结论基质效应与基质种类、化合物种类等有明显关系,本试验中基质效应的改进方法可为不同样品基质中罂粟壳生物碱的测定提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 生物碱 基质效应 罂粟壳 测定
普罗雌烯乳膏流变学性质质量控制方法的建立
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作者 吴晓鸾 马建芳 +2 位作者 任飞亮 凌霞 王林波 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期220-225,共6页
采用流变仪,通过稳态剪切与振荡剪切2种流变测量模式对普罗雌烯乳膏的流变学性质进行研究和比较。结果,普罗雌烯乳膏为剪切变稀型非牛顿流体,有一定的屈服应力和较强的触变性,无法用常规的稳态剪切方式准确地测定出其流变学参数。本试... 采用流变仪,通过稳态剪切与振荡剪切2种流变测量模式对普罗雌烯乳膏的流变学性质进行研究和比较。结果,普罗雌烯乳膏为剪切变稀型非牛顿流体,有一定的屈服应力和较强的触变性,无法用常规的稳态剪切方式准确地测定出其流变学参数。本试验在振荡剪切模式下,建立了普罗雌烯乳膏流变学质量的控制方法 :测定温度25℃,剪切应变1%,振荡频率1 Hz,普罗雌烯乳膏的复数黏度应为70~90 Pa·s。该方法简单、准确、可操作性强、重现性好,可解决乳膏稳态流变学参数无法准确测定的难题,同时为触变性流体制剂的流变学质量控制提供了参考。 展开更多
关键词 普罗雌烯乳膏 稳态剪切 振荡剪切 触变性 流变学性质 复数黏度
注射用粉末剂型仿制药一致性评价关键技术要点解析
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作者 盖荣银 赵同新 +2 位作者 姚劲挺 黄涛宏 谢沐风 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期226-228,共3页
按照《已上市化学仿制药(注射剂)一致性评价技术要求(征求意见稿)》,根据目标产品的质量概况(QTPP)确立制剂关键质量属性(CQA)。通常注射剂的CQA包括但不限于以下研究:性状、鉴别、复溶时间、分散时间、粒度分布等;其中,复溶时间与临床... 按照《已上市化学仿制药(注射剂)一致性评价技术要求(征求意见稿)》,根据目标产品的质量概况(QTPP)确立制剂关键质量属性(CQA)。通常注射剂的CQA包括但不限于以下研究:性状、鉴别、复溶时间、分散时间、粒度分布等;其中,复溶时间与临床疗效息息相关。为此,本研究针对该指标,以及与其密切相关的粒度分布和颗粒形貌两项参数进行了研究,发现部分已上市仿制药与原研药存在显著性差异,这一差异为临床疗效差异提供了佐证,对注射用粉末剂型的仿制药一致性评价工作具有重要指导意义和实际应用价值。 展开更多
关键词 注射剂仿制药一致性评价 干法测定 粒度分布 颗粒形貌
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