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多壁碳纳米管净化-液相色谱串联质谱法测定瓜菜中双酰胺类杀虫剂
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作者 乐渊 刘春华 +2 位作者 吴南村 赵敏 杨衍 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期2961-2966,共6页
目的建立多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱串联质谱技术同时测定瓜菜中3种双酰胺类杀虫剂残留的分析方法。方法瓜菜样品用乙腈提取后,经多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定。结果3种双酰胺类杀虫剂在0.005~0.1 m... 目的建立多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱串联质谱技术同时测定瓜菜中3种双酰胺类杀虫剂残留的分析方法。方法瓜菜样品用乙腈提取后,经多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定。结果3种双酰胺类杀虫剂在0.005~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限均为5μg/kg,平均加标回收率在71.7%~99.1%之间,相对标准偏差在0.6%~3.5%之间。与N-丙基乙二胺和石墨化炭黑吸附剂相比,多壁碳纳米管具有更好的净化性能。结论该方法具有简单灵敏、定量准确等优点,可用于瓜菜中3种双酰胺类杀虫剂残留的检测。 展开更多
关键词 瓜菜 双酰胺类杀虫剂 多壁碳纳米管 超高效液相色谱-串联质谱
1-MCP对“巴西”香蕉高温贮藏后品质的影响 预览 被引量:1
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作者 李春霞 胡美姣 +5 位作者 高兆银 洪小雨 赵德庆 苏子寒 邹冬梅 李敏 《中国热带农业》 2019年第3期37-41,共5页
以'巴西'香蕉为试材,研究了1-MCP缓释包加抽真空包装处理对夏秋季节香蕉高温贮藏20d催熟后品质的影响。结果表明,高温放置20d后,1-MCP缓释包与抽真空包装果实硬度、可溶性淀粉含量及原果胶含量均显著高于CK,可溶性固形物、可溶... 以'巴西'香蕉为试材,研究了1-MCP缓释包加抽真空包装处理对夏秋季节香蕉高温贮藏20d催熟后品质的影响。结果表明,高温放置20d后,1-MCP缓释包与抽真空包装果实硬度、可溶性淀粉含量及原果胶含量均显著高于CK,可溶性固形物、可溶性糖及可溶性果胶含量显著低于CK,两者间果实色泽及可滴定酸含量差异不明显。但20℃催熟后第4~8d,1-MCP缓释包与抽真空包装果的上述品质指标不仅达到香蕉成熟的正常值水平,并且色泽、香味及口感均优于CK,品质综合得分达17.8~26.2分,而CK低温催熟后果实有异味,失去食用价值。综上所述,1-MCP缓释包加抽真空包装处理延缓了高温下(30℃)放置20d的'巴西'香蕉成熟进程,且催熟后,果实可正常后熟,品质综合评分较高。 展开更多
关键词 “巴西”香蕉 1-MCP缓释包 高温贮藏
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火龙果种质资源果实特性的遗传多样性分析 预览
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作者 李洪立 胡文斌 +5 位作者 洪青梅 濮文辉 何云 张东雪 汪琴琴 李琼 《热带亚热带植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期432-438,共7页
为筛选火龙果(Hylocereus undatus)优良种质资源,对22份种质资源果实的表型性状、农艺性状、品质性状进行遗传多样性分析。结果表明,火龙果种质资源果实的表型性状、农艺性状和品质性状具有丰富的遗传多样性和较高的变异性,表型性状的... 为筛选火龙果(Hylocereus undatus)优良种质资源,对22份种质资源果实的表型性状、农艺性状、品质性状进行遗传多样性分析。结果表明,火龙果种质资源果实的表型性状、农艺性状和品质性状具有丰富的遗传多样性和较高的变异性,表型性状的多样性指数(H′)为0~1.04,品质性状为0.40~2.01;农艺性状的变异系数(CV)为0.06~0.38,品质性状为0.01~0.62。聚类分析表明,在遗传距离为15时,火龙果22份种质资源可分为5类,说明不同资源间亲缘关系较远。这为发掘火龙果的育种潜力,筛选优异基因资源,改良种质奠定了基础。 展开更多
关键词 火龙果 种质资源 表型性状 遗传多样性
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2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂对黄曲条跳甲的防治效果 预览
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作者 张静 陈利标 +3 位作者 闫超 叶火春 韩丙军 冯岗 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第8期1606-1610,共5页
黄曲条跳甲是目前十字花科蔬菜的主要害虫之一,由于其为害特点,目前常用的喷雾法防治效果不佳,且容易导致杀虫剂残留超标。为了筛选对黄曲条跳甲有效的药剂和防治方法,本研究以芥菜为供试蔬菜,通过土壤处理试验,评价了2%噻虫胺·氟... 黄曲条跳甲是目前十字花科蔬菜的主要害虫之一,由于其为害特点,目前常用的喷雾法防治效果不佳,且容易导致杀虫剂残留超标。为了筛选对黄曲条跳甲有效的药剂和防治方法,本研究以芥菜为供试蔬菜,通过土壤处理试验,评价了2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂对黄曲条跳甲的田间防效和产量的影响。结果表明,2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂对黄曲条跳甲具有较强的防治效果。在供试剂量为2kg/667m2时,处理后14、21、28d的防治效果分别为76.67%、72.00%、70.64%,优于对照药剂1%联苯菊酯·噻虫胺颗粒剂。同时,该药剂对芥菜还具有一定的促生作用,与空白处理相比,2 kg/667 m2的处理剂量下对芥菜的增产率为58.80%,在采收期芥菜残留分析结果显示,芥菜、土壤中噻虫胺与氟氯氰菊酯残留量均小于0.5 mg/kg,满足《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)中对这2种杀虫剂的残留量的要求。由此可见,施用2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂采用根施法防治黄曲条跳甲的方法是安全有效的;而且,本研究中的根施法为一次性施药,与常规喷雾方法比较,大大降低了药剂用量和施药人力成本。 展开更多
关键词 噻虫胺 氟氯氰菊酯 黄曲条跳甲 根施法 防治效果
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超高效液相色谱串联质谱法测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留 预览
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作者 钱兵 赵婧 +2 位作者 何燕 韩丙军 彭黎旭 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第7期1455-1459,共5页
本研究建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。调味料样品经改进后的QuEChERS方法前处理,选择C18超高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测方式进行采集,... 本研究建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。调味料样品经改进后的QuEChERS方法前处理,选择C18超高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明,方法在0.005~0.200 g/mL范围内线性相关系数均优于0.999,加标回收率在70%~108%之间,相对标准偏差在1.9%~10%之间。方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于植物源调味料中氯虫苯甲酰胺的残留量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 植物源调味料 氯虫苯甲酰胺
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海南胡椒蔓提取物活性测试及化学成分分离鉴定 预览
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作者 赵方方 韩丙军 +2 位作者 吕岱竹 谢德芳 罗金辉 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第7期1317-1324,共8页
胡椒全株富含生物活性成分,胡椒蔓是其修枝整形后的废弃物,产量巨大,具备较大的开发利用潜力。本文研究比较了胡椒蔓和胡椒根的抗炎、抗氧化活性,结果表明,石油醚和水相提取物活性相对较差,而胡椒蔓乙酸乙酯提取物抗炎抗氧化活性最强,... 胡椒全株富含生物活性成分,胡椒蔓是其修枝整形后的废弃物,产量巨大,具备较大的开发利用潜力。本文研究比较了胡椒蔓和胡椒根的抗炎、抗氧化活性,结果表明,石油醚和水相提取物活性相对较差,而胡椒蔓乙酸乙酯提取物抗炎抗氧化活性最强,效果与胡椒根相当,具备进一步开发利用的潜力。进一步利用硅胶柱层析、凝胶层析、制备色谱等多种分离手段,得到8个化合物,通过核磁共振、质谱等手段进行鉴定,明确了其结构,包括黄酮类、甾醇类、生物碱、木质素和酸酯类等多种化合物。本研究为胡椒蔓抗炎、抗氧化活性提供了重要的化学基础,也为胡椒废弃物高值化利用提供了有效的途径和理论依据。 展开更多
关键词 胡椒蔓 废弃物 活性 抗炎 抗氧化 分离鉴定
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胡椒蔓和叶粗提物成分分析及对3种农业病原真菌活性研究 预览
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作者 赵方方 韩丙军 +4 位作者 李萍萍 马晨 吕岱竹 谢德芳 罗金辉 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第1期115-122,共8页
采用气相色谱-质谱联用技术对胡椒蔓和叶中化学成分种类及含量进行系统分析,并考察提取物对3种重要农业病原真菌的作用。结果表明,胡椒蔓和叶中化学成分种类复杂,而且减压浓缩与自然挥发相比得到的种类更多。胡椒蔓中胡椒碱相对含量最高... 采用气相色谱-质谱联用技术对胡椒蔓和叶中化学成分种类及含量进行系统分析,并考察提取物对3种重要农业病原真菌的作用。结果表明,胡椒蔓和叶中化学成分种类复杂,而且减压浓缩与自然挥发相比得到的种类更多。胡椒蔓中胡椒碱相对含量最高,达到34.97%;胡椒叶中烯类化合物种类繁多,以δ-榄香烯最高,相对含量达到13.268%。除了胡椒碱、烯类等特征性成分,还含有大量如酸酯类、化学结构带环或桥的酮、醇类化合物以及甾醇类化合物。胡椒蔓和叶提取物在2.5mg/mL浓度下即对3种农业病原真菌均表现出明显的抑制作用,其中对番茄早疫病菌的抑制作用最为明显,而且叶提取物对3种病原菌的抑制作用明显优于蔓提取物,同时得出2种提取物对3种真菌的毒力回归方程及EC50等表征参数。研究表明,胡椒蔓和叶在农业病原菌防治中具有良好的开发潜力和利用价值。 展开更多
关键词 胡椒蔓 胡椒叶 化学成分 病原真菌 抑制作用
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超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中噻节因残留
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作者 田海 冯玉洁 +2 位作者 郇志博 谢德芳 王明月 《中国科技成果》 2019年第5期32-34,共3页
建立鸡蛋中噻节因的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)残留测定方法。鸡蛋样品采用乙腈提取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻节因在添加水平在0.2微克~10微克范围内,平均回收率为94.3%~107.5%,相对标准偏差为7.9%~11... 建立鸡蛋中噻节因的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)残留测定方法。鸡蛋样品采用乙腈提取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻节因在添加水平在0.2微克~10微克范围内,平均回收率为94.3%~107.5%,相对标准偏差为7.9%~11.0%。方法的最小检出量为0.005微克/毫升,最低检测浓度为0.01毫克/千克。该方法简单、准确、重复性较好且节省溶剂,适用于禽蛋中噻节因的残留检测。 展开更多
关键词 噻节因 鸡蛋 超高效液相色谱串联质谱法 残留 检测
呋虫胺及其代谢物在水稻生态系统中的残留检测与消解动态
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作者 葛会林 谢德芳 +3 位作者 郑雪虹 吕岱竹 李萍萍 陶珊珊 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期211-218,共8页
为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留与消解行为,分别在海南、湖南和黑龙江省3地进行了规范残留试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测呋虫胺(DNF)及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(UF)与1-甲基-3-[(3-四氢呋喃... 为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留与消解行为,分别在海南、湖南和黑龙江省3地进行了规范残留试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测呋虫胺(DNF)及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(UF)与1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(DN)在水稻稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中残留的分析方法。样品经含体积分数为1%的乙酸水溶液或乙腈溶液提取,QuEChERS方法净化,以甲醇-水混合溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。结果表明:3种分析物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,R2>0.999。DNF、UF和DN在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的平均回收率在71%~102%之间,在稻株、土壤、田水和糙米中的相对标准偏差(RSD)在1.2%~8.3%之间,在稻壳中的RSD在4.4%~20%之间。3种分析物在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的最低检测浓度(LOQ)分别为0.1 mg/kg、0.02 mg/kg、0.01 mg/L、0.02 mg/kg和0.1 mg/kg。DNF、UF和DN的最小检出量分别为1、0.4和4 pg。3种分析物的消解半衰期分别为:DNF在稻株上为0.41~2.7 d,土壤中为1.6~4.2 d,田水中为0.90~2.2 d;DN在稻株上为2.9~13 d,土壤中为64~65 d,田水中为4.2 d;UF在稻株上为0.43~3.1 d。20%呋虫胺悬浮剂以有效成分120~180 g/hm2的剂量于水稻抽穗期施用2~3次,施药间隔期21 d,分别于距末次施药后14 d与21 d采收,呋虫胺在糙米中的残留最大值为0.11 mg/kg,低于中国制定的其在糙米上的最大残留限量标准1 mg/kg。 展开更多
关键词 呋虫胺 代谢物 水稻 残留 消解 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
超高效液相色谱法测定啶酰菌胺和咯菌腈在番茄与土壤中的残留 预览
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作者 冯玉洁 潘飞 +3 位作者 谢圣华 梁延坡 冯青 田海 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第3期596-600,共5页
应用超高效液相色谱仪建立一种同时检测番茄和土壤中啶酰菌胺和咯菌腈残留的分析方法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附净化,以乙腈和水为流动相等度洗脱,采用可变波长紫外检测器检测,外标法定量分析。结果表明,啶酰菌胺和... 应用超高效液相色谱仪建立一种同时检测番茄和土壤中啶酰菌胺和咯菌腈残留的分析方法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附净化,以乙腈和水为流动相等度洗脱,采用可变波长紫外检测器检测,外标法定量分析。结果表明,啶酰菌胺和咯菌腈在0.05~1μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均为0.999,方法的检出限均为0.01 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;在0.1~1 mg/kg范围内,添加回收率在82.8%~102.8%和86.5%~115.3%之间,相对标准偏差(RSD)在4.1%~8.7%和4.9%~9.1%之间。该方法简单可靠、重现性好,适用于番茄和土壤中啶酰菌胺和咯菌腈的残留检测。 展开更多
关键词 番茄 土壤 啶酰菌胺 咯菌腈 超高效液相色谱 残留
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海南省芒果主产区主栽品种果实挥发性成分的对比 预览
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作者 谢若男 马晨 +2 位作者 张群 刘春华 阳辛凤 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第3期558-566,共9页
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)测定芒果香气成分,分析HS-SPME的平衡时间、萃取温度、萃取时间及解吸时间对香气成分分析结果(包括总峰数目、总峰面积)的影响,得到最佳萃取条件,并通过谱库比对鉴定芒果香气成... 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)测定芒果香气成分,分析HS-SPME的平衡时间、萃取温度、萃取时间及解吸时间对香气成分分析结果(包括总峰数目、总峰面积)的影响,得到最佳萃取条件,并通过谱库比对鉴定芒果香气成分的组成及相对含量。旨在明确HS-SPME-GC-MS测定芒果果实香气成分的最佳萃取条件及海南省芒果主产区主栽品种贵妃、台农果实的香气成分组成及差异,为芒果香气品质判断及种质资源评价提供依据。结果表明:(1)HS-SPME最佳萃取条件为平衡时间10 min,萃取温度45℃,萃取时间60 min,解吸时间5 min。(2)海南省芒果主产区主栽品种贵妃、台农共鉴定出102种匹配度大于70%的挥发性香气化合物,2个品种的香气成分主要由萜烯类构成,贵妃萜烯类占香气成分总含量的74.70%,台农萜烯类占香气成分总含量的86.79%,另外还有少量的醇、醛、酮、酯、羧酸类。(3)贵妃、台农共有的挥发性香气化合物有α-异松油烯、3-蒈烯、柠檬烯、3-己烯-1-醇、2-己烯醛、γ-己内酯、异佛尔酮、棕榈酸等15种。因此,α-异松油烯、3-蒈烯为海南省芒果主产区主栽品种贵妃、台农的主要特征香气成分,且台农的主要特征香气成分相对含量明显高于贵妃。 展开更多
关键词 芒果 香气成分 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用
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超高效液相色谱-串联质谱对香蕉中苯醚甲环唑和噻呋酰胺农药残留的检测 预览
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作者 赵小云 谢德芳 《江苏农业科学》 2019年第2期181-185,共5页
分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测香蕉中苯醚甲环唑和噻呋酰胺农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正负离子扫描,单四极杆串联质谱以多... 分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测香蕉中苯醚甲环唑和噻呋酰胺农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正负离子扫描,单四极杆串联质谱以多反应监测扫描方式对样品进行检测,采用基质匹配标准品外标法进行定量分析。结果表明,苯醚甲环唑和噻呋酰胺在0.05~0.50μg/L时呈良好的线性关系,基质标准曲线分别为y=3.17×10^4x+1.18×10^6(r=0.9994)、y=6.04×10^3x+8.3×10^5(r=0.9993)。在0.1、1.0、10.0mg/kg^3个添加水平下,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的平均回收率分别为94.9%~107.5%、93.6%~102.3%;相对标准偏差分别为7.2%~9.0%、3.2%~9.3%;苯醚甲环唑的检出限和定量限分别为1.0、3.3μg/kg,噻呋酰胺的检出限和定量限分别为0.5、3.3μg/kg。样品经测定,发现不套袋处理下,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的半衰期分别为11.0、14.7d;套袋前施药,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的半衰期分别为23.1、16.1d;2种农药的安全间隔期都是35d。 展开更多
关键词 苯醚甲环唑 噻呋酰胺 高效液相色谱-串联质谱 香蕉 农残检测
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分散固相萃取法测定黄瓜中的喹啉铜残留量 预览
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作者 陈思宇 王明月 +1 位作者 林冰 吕岱竹 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第7期1449-1454,共6页
建立了分散固相萃取(d-SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析测定黄瓜中喹啉铜残留量的方法。样品采用乙腈和0.1 mol/L盐酸混合溶液提取,C18填料净化,高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测。其色谱条件为:色谱柱SunFireC18(4.6×150 mm,5 m),... 建立了分散固相萃取(d-SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析测定黄瓜中喹啉铜残留量的方法。样品采用乙腈和0.1 mol/L盐酸混合溶液提取,C18填料净化,高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测。其色谱条件为:色谱柱SunFireC18(4.6×150 mm,5 m),流动相为十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲液乙腈(65∶35)体系,流速0.6 mL/min,检测波长250nm。结果表明:在0.02、0.2、2 mg/kg三个添加水平下,喹啉铜回收率在92.3%~107.7%之间,相对标准偏差(RSD)在2.0%~7.7%之间。该方法操作简单、灵敏度和准确度高,能够用于黄瓜中喹啉铜的残留分析。 展开更多
关键词 黄瓜 喹啉铜 分散固相萃取 高效液相色谱法
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套袋微环境对香蕉中苯醚甲环唑和噻呋酰胺内吸性和降解速率的影响及机制 预览
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作者 赵小云 谢德芳 田海 《江苏农业科学》 2019年第3期154-159,共6页
通过对不套袋施药、套袋后施药和套袋前施药3种施药方式下的香蕉中苯醚甲环唑和噻呋酰胺残留量进行分析,并对袋内外光温度、湿度和光照等环境因子进行监测,探讨套内温度、湿度和光照等环境因子的变化对苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉中的... 通过对不套袋施药、套袋后施药和套袋前施药3种施药方式下的香蕉中苯醚甲环唑和噻呋酰胺残留量进行分析,并对袋内外光温度、湿度和光照等环境因子进行监测,探讨套内温度、湿度和光照等环境因子的变化对苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉中的内吸作用和降解速率的影响,并就其机制进行分析。结果表明,套袋后,袋内可形成高温、高湿和弱光的特殊环境条件;与不套袋相比,套袋后苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉中的内吸作用受到抑制,导致其在香蕉中的内吸量降低;袋内高温、高湿和弱光的特殊环境可降低植物的蒸腾作用,使苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉中传导和吸收的量受阻,从而降低了2种农药在香蕉中的内吸量;与不套袋相比,套袋后苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉中的降解速率减慢;袋内高温、高湿和弱光的特殊环境可降低植物的蒸腾作用和有关酶的活性,可使苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉中的代谢降解受到抑制,使其降解速率减慢,并且在微环境条件下,对不同种类的农药抑制作用不同,对苯醚甲环唑的降解影响较大,对噻呋酰胺的抑制影响较小。 展开更多
关键词 套袋微环境 香蕉 苯醚甲环唑 噻呋酰胺 内吸作用 降解速率 影响机制
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超高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中吡虫啉和高效氯氰菊酯 预览
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作者 王咪咪 谢德芳 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第4期753-757,共5页
建立了香蕉中吡虫啉和高效氯氰菊酯多残留分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,以甲醇和2mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子源模式(ESI+),多反应监测(MRM)采集数据,基... 建立了香蕉中吡虫啉和高效氯氰菊酯多残留分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,以甲醇和2mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子源模式(ESI+),多反应监测(MRM)采集数据,基质匹配外标法定量。吡虫啉和高效氯氰菊酯在0.001~0.1mg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.9991,方法检出限(LOD)为1pg,定量限(LOQ)为0.01mg/kg。在0.01、0.05、0.10mg/kg3个添加水平下,吡虫啉和高效氯氰菊酯在香蕉中的回收率为84.91%~104.78%,相对标准偏差(RSD)为1.23%~9.69%。该法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于香蕉中吡虫啉和高效氯氰菊酯的残留量测定。 展开更多
关键词 香蕉 吡虫啉 高效氯氰菊酯 超高效液相色谱-串联质谱
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套袋对香蕉中吡虫啉和高效氯氰菊酯残留的影响
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作者 王咪咪 谢德芳 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期121-124,共4页
[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱检测香蕉全蕉和蕉肉中吡虫啉和高效氯氰菊酯残留量的方法,并研究吡虫啉和高效氯氰菊酯在3种不同施药方式下的残留消解动态。[方法]样品经1%乙酸乙腈提取,PSA+GCB净化,UPLC-MS/MS测定。[结果]在0.0... [目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱检测香蕉全蕉和蕉肉中吡虫啉和高效氯氰菊酯残留量的方法,并研究吡虫啉和高效氯氰菊酯在3种不同施药方式下的残留消解动态。[方法]样品经1%乙酸乙腈提取,PSA+GCB净化,UPLC-MS/MS测定。[结果]在0.001-0.10 mg/kg添加水平范围内,吡虫啉和高效氯氰菊酯的平均回收率为84.9%~104.8%、89.2%~104.0%;相对标准偏差为1.3%-44%、1.2%~9.7%;定量限均为0.01 mg/kg。吡虫啉在不套袋、套袋前施药,香蕉全蕉和蕉肉中的消解半衰期(T1/2)分别为7.22、18.24、11.36、17.33 d。高效氯氰菊酯在不套袋、套袋前施药,香蕉全蕉上的T1/2分别为9.50、14.75 d。[结论]套袋可显著降低农药原始积累量,同时减慢农药在袋内香蕉中的降解,半衰期延长。高效氯氰菊酯主要残存于香蕉果皮中,而内吸性较强的吡虫啉通过内吸传导作用进入果肉。 展开更多
关键词 香蕉 套袋 吡虫啉 高效氯氰菊酯 消解动态
荔枝上植物生长调节剂使用与残留现状分析 预览
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作者 马晨 张群 +2 位作者 段云 张学强 张利强 《热带农业科学》 2019年第4期67-75,共9页
综述了荔枝上植物生长调节剂的使用情况和残留现状。荔枝上登记的植物生长调节剂有效成分8个(赤霉酸、多效唑、芸苔素内酯、复硝酚钠、氟节胺、萘乙酸、乙烯利、对氯苯氧乙酸)。我国制定了荔枝上萘乙酸、多效唑和乙烯利的最大残留限量,... 综述了荔枝上植物生长调节剂的使用情况和残留现状。荔枝上登记的植物生长调节剂有效成分8个(赤霉酸、多效唑、芸苔素内酯、复硝酚钠、氟节胺、萘乙酸、乙烯利、对氯苯氧乙酸)。我国制定了荔枝上萘乙酸、多效唑和乙烯利的最大残留限量,欧盟和日本制定的相关残留限量分别为18个和12个。荔枝上植物生长调节剂的应用研究主要集中在花期调控、保果壮果、采前落果、成熟着色、品质调控和采后保鲜等方面。荔枝上植物生长调节剂的合理使用准则涉及农业标准1个和地方标准6个。本文总结了实际生产中荔枝上植物生长调节剂的使用种类和方法。残留分析表明,荔枝上植物生长调节剂检出率为3.1%~54.7%,慢性膳食风险均小于8%ADI,对一般人群无明显健康风险。该综述将为引导荔枝科学消费和监管服务提供理论基础。 展开更多
关键词 荔枝 植物生长调节剂 残留限量标准 农药残留
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呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解及膳食风险评估 预览
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作者 葛会林 谢德芳 +2 位作者 苏冰霞 吕岱竹 赵方方 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第7期1434-1440,共7页
为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,于2014年在海南、湖南和黑龙江进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)的分析方法检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳、稻株、土壤、田水中的残留,并对我国不同人群... 为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,于2014年在海南、湖南和黑龙江进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)的分析方法检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳、稻株、土壤、田水中的残留,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取,NH2柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,外标法定量。结果表明,在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在75%~114%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~19.0%之间;呋虫胺的最低检测浓度(LOQ),稻株与稻壳中为0.1 mg/kg,糙米中为0.05 mg/kg,土壤与田水中为0.02 mg/kg;呋虫胺最小检出量(LOD)为0.08 ng。呋虫胺的消解基本符合一级动力学方程,半衰期在稻株中约0.5 d,田水中约1 d,土壤中约5 d。距末次施药后14 d糙米中呋虫胺的残留中值为0.058 mg/kg,最大残留值为0.13 mg/kg,低于我国规定的最大残留限量1 mg/kg。风险评估表明中国人群对稻米中呋虫胺长期膳食摄入的慢性风险较低。 展开更多
关键词 呋虫胺 水稻 高效液相色谱 残留 消解 风险评估
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甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵在芒果上的残留测定及膳食风险评估 预览
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作者 张月 张群 +2 位作者 赵方方 韩丙军 黄海珠 《贵州农业科学》 CAS 2019年第8期140-145,共6页
为芒果的质量安全提供参考,采用高效液相色谱-串联质谱分析方法对芒果中甲基硫菌灵及代谢产物多菌灵残留进行测定,观测甲基硫菌灵(以多菌灵计)的消解动态,并对芒果中甲基硫菌灵(以多菌灵计)残留带来的慢性膳食摄入和急性膳食摄入风险进... 为芒果的质量安全提供参考,采用高效液相色谱-串联质谱分析方法对芒果中甲基硫菌灵及代谢产物多菌灵残留进行测定,观测甲基硫菌灵(以多菌灵计)的消解动态,并对芒果中甲基硫菌灵(以多菌灵计)残留带来的慢性膳食摄入和急性膳食摄入风险进行评估。结果表明:在0.05~1.0mg/L范围内甲基硫菌灵的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限(LOD)为4pg,在芒果中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg。在0.01mg/kg、0.10mg/kg和1.0mg/kg3个添加水平下,甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵在芒果中的回收率分别为84.7%~112.0%和79.2%~103.0%,相对标准偏差为2.7%~5.8%和3.0%~4.4%,测定方法准确可靠。甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵的消解规律符合一级动力学方程,海南台农和云南金凤凰在2015年、2016年的半衰期分别为9.5d、9.9d和12.6d、9.8d,安全收获期芒果中甲基硫菌灵的最大残留量为0.993mg/kg。芒果中甲基硫菌灵残留的慢性膳食摄入风险概率为40.10%,急性膳食摄入暴露量为0.0025~0.0130mg/(kg·bw·d),仅占ARfD的0.25%~1.30%,在可接受范围内,芒果中甲基硫菌灵残留带来的膳食摄入风险极低。 展开更多
关键词 芒果 甲基硫菌灵 多菌灵 残留 风险评估
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联苯菊酯在荔枝和土壤中的残留行为和风险评估 预览
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作者 郇志博 罗金辉 谢德芳 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第4期787-792,共6页
本研究开展了4%联苯菊酯悬浮剂在荔枝上的残留检测,然后根据残留检测结果和我国的膳食消费量评估了联苯菊酯按照推荐方式施用后对我国不同类型人群的急慢性膳食暴露风险,还评估了对土壤非靶标生物蚯蚓的环境风险。结果表明:联苯菊酯在... 本研究开展了4%联苯菊酯悬浮剂在荔枝上的残留检测,然后根据残留检测结果和我国的膳食消费量评估了联苯菊酯按照推荐方式施用后对我国不同类型人群的急慢性膳食暴露风险,还评估了对土壤非靶标生物蚯蚓的环境风险。结果表明:联苯菊酯在荔枝全果中的半衰期为2.6~6.9d,在土壤中的半衰期为11.5~13.8d;按照推荐施药方式(施药剂量:1000倍液,施药次数:2次,施药间隔期:10d,推荐安全间隔期:21d)在荔枝上施用不会对我国消费者存在急慢性膳食暴露风险,而且对土壤非靶标生物蚯蚓也是低风险。 展开更多
关键词 联苯菊酯 荔枝 残留行为 风险评估
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