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苦木总生物碱的化学成分分析及其对大鼠胶原诱导性关节炎的作用 预览
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作者 刘博文 刘富垒 +4 位作者 王如意 薛经纬 柳文媛 冯锋 曲玮 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期585-592,共8页
研究苦木总生物碱对大鼠胶原诱导性关节炎的作用。采用酸提碱沉法制备苦木总生物碱(TAPQ),并通过HPLC-Q-TOF-MS/MS对苦木总生物碱进行定性分析,分析得到14个生物碱化合物,并通过HPLC对其中的3个成分进行了定量分析。以地塞米松为阳性对... 研究苦木总生物碱对大鼠胶原诱导性关节炎的作用。采用酸提碱沉法制备苦木总生物碱(TAPQ),并通过HPLC-Q-TOF-MS/MS对苦木总生物碱进行定性分析,分析得到14个生物碱化合物,并通过HPLC对其中的3个成分进行了定量分析。以地塞米松为阳性对照,考察了苦木总生物碱对脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7抗炎活性;并建立牛Ⅱ型胶原诱导性关节炎SD大鼠模型。苦木总生物碱尾静脉注射0.907或1.814 mg/kg,连续给药18 d,记录大鼠足跖肿胀的关节炎分数以及足跖体积变化,相对于模型组,苦木总生物碱能够显著降低给药组大鼠的足跖肿胀程度(P<0.001);大鼠处死后,检测血清中炎症因子的含量,苦木总生物碱能够显著降低给药组大鼠血清TNF-α(P<0.01)和IL-6(P<0.001)的含量;关节组织经HE染色观察病理改变情况,结果表明苦木总生物碱抗炎活性良好,给药组大鼠关节受损程度明显降低。 展开更多
关键词 苦木 化学成分 类风湿性关节炎 β-咔巴啉 铁屎米-6-酮
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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定去水卫矛醇的含量 预览
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作者 王杏利 孙丽涵 +3 位作者 张雷 吴华晶 张峻颖 吴春勇 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第5期641-645,共5页
目的 建立测定去水卫矛醇含量的柱前衍生化反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。方法 去水卫矛醇经二乙基二硫代氨基甲酸钠衍生化后进行RP-HPLC分析,采用Welch Ultimate XB-CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(50 : 50),流速... 目的 建立测定去水卫矛醇含量的柱前衍生化反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。方法 去水卫矛醇经二乙基二硫代氨基甲酸钠衍生化后进行RP-HPLC分析,采用Welch Ultimate XB-CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(50 : 50),流速为 1.0 m·min ^-1 ,检测波长为 278 nm。结果 40 ℃下衍生化反应可在30 min内完成,去水卫矛醇衍生物在10 h内稳定。去水卫矛醇在0.100~20.0 μg·mL ^-1 范围内线性关系良好( r =0.999 8)。检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为30和100 ng·mL^-1 。方法专属性、准确度和精密度均符合要求。结论 该方法快速、准确、灵敏,具有良好的专属性和重复性,可用于去水卫矛醇的质量控制。 展开更多
关键词 去水卫矛醇 柱前衍生化 色谱法 反相高效液相 含量测定
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附子毒性生物碱的肝脏摄取机制 预览
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作者 从娇娇 张雷 +2 位作者 覃晓慧 张峻颖 吴春勇 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第6期711-717,共7页
目的 探讨附子主要毒性生物碱成分乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的肝脏摄取转运机制。方法 以HepG2细胞为体外模型,进行细胞摄取研究,并用液相色谱-质谱串联(LC-MS/MS)法测定细胞内的药物浓度。结果 HepG2细胞对乌头碱、新乌头碱和次乌头... 目的 探讨附子主要毒性生物碱成分乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的肝脏摄取转运机制。方法 以HepG2细胞为体外模型,进行细胞摄取研究,并用液相色谱-质谱串联(LC-MS/MS)法测定细胞内的药物浓度。结果 HepG2细胞对乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的摄取具有温度、浓度和pH依赖性,化学解耦联剂FCCP和能量抑制剂叠氮化钠可显著抑制乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的细胞摄取。有机阳离子药物如奎尼丁、维拉帕米、吡拉明、苯海拉明及金刚烷胺可显著抑制3种生物碱的摄取,但有机阳离子转运蛋白(OCTs)、有机阳离子/肉毒碱转运蛋白(OCTNs)、多药及毒素外排转运蛋白(MATEs)和质膜单胺转运蛋白(PMAT)的典型底物或抑制剂对附子生物碱的细胞摄取没有抑制作用。结论 附子毒性生物碱进入肝细胞以主动转运为主,新型有机阳离子/质子逆向转运蛋白可能是其进入肝脏的分子基础。 展开更多
关键词 附子 生物碱 毒性 细胞摄取 有机阳离子/质子逆向转运蛋白 HEPG2细胞
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RP-HPLC测定注射用硫普罗宁的有关物质 预览
4
作者 安冏 李堪 +5 位作者 许晓明 高准 胡超 李博 狄斌 徐莉莉 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期317-324,共8页
建立一种高效液相色谱法测定注射用硫普罗宁有关物质的方法。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(8∶92),流速为1.0mL/min。光电二极管阵列检测器的波长为210nm。采用该方法共检测到硫普罗宁中7种有关物质,并用质谱法对其进行了结构... 建立一种高效液相色谱法测定注射用硫普罗宁有关物质的方法。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(8∶92),流速为1.0mL/min。光电二极管阵列检测器的波长为210nm。采用该方法共检测到硫普罗宁中7种有关物质,并用质谱法对其进行了结构推测。该方法具有良好的系统适用性、专属性,在0.3~50μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性(r≥0.999),检测限和定量限分别为0.10和0.31μg/mL,准确度在98.7%~103.7%之间,该方法的日内、日间精密度较好(RSD≤4.4%),耐用性好(RSD≤6.4%)。该方法成功地应用于注射用硫普罗宁中有关物质的测定,揭示了巯基化合物和甘氨酸类似物在高效液相色谱上的保留行为以及流动相pH对待测物色谱行为的影响。 展开更多
关键词 RP-HPLC 注射用硫普罗宁 有关物质
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脾氨肽口服冻干粉中活性多肽的分离及鉴定
5
作者 黄静芳 郑秋凌 +1 位作者 李起竖 李博 《中南药学》 CAS 2019年第5期681-686,共6页
目的分离及鉴定脾氨肽口服冻干粉中的活性多肽。方法通过Sephacryl S-200HR凝胶色谱柱对脾氨肽口服冻干粉进行分离,采用ESI/MS(正离子模式)对收集的组分进行相对分子量测定,结合nano-LC-MS/MS对脾氨肽中间体酶解产物进行鉴定,最后利用H... 目的分离及鉴定脾氨肽口服冻干粉中的活性多肽。方法通过Sephacryl S-200HR凝胶色谱柱对脾氨肽口服冻干粉进行分离,采用ESI/MS(正离子模式)对收集的组分进行相对分子量测定,结合nano-LC-MS/MS对脾氨肽中间体酶解产物进行鉴定,最后利用HPLC法和酶联免疫法对脾氨肽口服冻干粉中多肽进行定性定量研究。结果脾氨肽中多肽的相对分子量为1000~10 000,其中大多数多肽的相对分子量在2000~5000。在这些多肽中有一条相对分子量为4962.6312的多肽,其氨基酸序列与数据库搜索到的胸腺素β4的序列匹配度为75%。HPLC法和酶联免疫法的定性定量研究结果也证明了胸腺素β4的存在。结论脾氨肽口服冻干粉中存在胸腺素β4。 展开更多
关键词 脾氨肽口服冻干粉 多肽 胸腺素Β4 LC-MS LC-MS/MS
基于LC-MS/MS研究异夏佛塔苷在大鼠体内药代动力学及其绝对生物利用度 预览
6
作者 梁枫 李多 +2 位作者 汪荣斌 舒畅 丁黎 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期75-80,共6页
建立LC-MS/MS法测定大鼠血浆中异夏佛塔苷的浓度,研究异夏佛塔苷在大鼠体内的药代动力学特性及其绝对生物利用度。分别灌胃给药1.5、3.0、6.0mg/kg和静脉注射异夏佛塔苷0.5mg/kg后,建立LC-MS/MS分析方法测定大鼠血浆中异夏佛塔苷的含量... 建立LC-MS/MS法测定大鼠血浆中异夏佛塔苷的浓度,研究异夏佛塔苷在大鼠体内的药代动力学特性及其绝对生物利用度。分别灌胃给药1.5、3.0、6.0mg/kg和静脉注射异夏佛塔苷0.5mg/kg后,建立LC-MS/MS分析方法测定大鼠血浆中异夏佛塔苷的含量,运用DAS3.0软件计算药代动力学参数。异夏佛塔苷在1.0~500.0ng/mL内线性良好(r=0.9976),专属性、精密度和准确度、基质效应和提取回收率以及稳定性均符合生物样本分析要求。药代动力学参数显示:灌胃给药低、中、高3个剂量组,cmax分别为(109.34±22.87)、(259.84±95.35)、(499.26±288.09)ng/mL,AUC0-t分别为(310.57±46.18)、(552.67±207.14)、(1075.03±371.19)h·ng/mL,t1/2分别为(2.36±0.22)、(2.91±0.19)、(3.04±0.86)h,tmax分别为(1.03±0.25)、(1.18±0.17)、(1.5±0.43)h,MRT0-t分别为(11.33±1.53)、(11.27±1.09)、(8.29±0.76)h;静脉注射后,AUC0-t为(1536±421.3)h·ng/mL,t1/2为(2.57±0.46)h,MRT0-t为(9.55±2.37)h,绝对生物利用度分别为6.73%,5.99%,5.80%。结果表明,本研究所建立的LC-MS/MS分析方法可应用于异夏佛塔苷在大鼠体内的药代动力学特性研究。 展开更多
关键词 异夏佛塔苷 LC-MS/MS 药代动力学 绝对生物利用度
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新型载体罗汉果苷V对紫杉醇的增溶作用 预览
7
作者 王杏利 王爽 +4 位作者 张雷 罗玉琴 韦铭旻 吴春勇 张峻颖 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第6期770-774,共5页
目的 考察罗汉果苷V作为新型载体对难溶性药物的增溶作用。方法 以罗汉果苷V为载体,紫杉醇为模型药物,采用溶剂法制备紫杉醇-罗汉果苷V固体分散体。采用高效液相色谱(HPLC)法测定紫杉醇的含量,考察固体分散体中紫杉醇的饱和溶解度和体... 目的 考察罗汉果苷V作为新型载体对难溶性药物的增溶作用。方法 以罗汉果苷V为载体,紫杉醇为模型药物,采用溶剂法制备紫杉醇-罗汉果苷V固体分散体。采用高效液相色谱(HPLC)法测定紫杉醇的含量,考察固体分散体中紫杉醇的饱和溶解度和体外溶出性能的变化。同时,用差示热扫描法(DSC)进行物相鉴别,评价药物在固体分散体中晶型变化。结果 紫杉醇-罗汉果苷Ⅴ固体分散体的饱和溶解度比紫杉醇增加约375倍;与紫杉醇比较,固体分散体的体外溶出速率和累积溶出度明显提高;差示热扫描法结果表明,紫杉醇在固体分散体内以无定形存在。结论 罗汉果苷V能明显增加难溶性药物的溶解度和体外溶出度,且该载体安全、无毒,有望成为难溶性药物增溶的新型载体。 展开更多
关键词 罗汉果苷Ⅴ 紫杉醇 新型载体 固体分散体 溶出度
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高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中的特定杂质
8
作者 朱梦婕 毛白杨 +1 位作者 李博 狄斌 《中南药学》 CAS 2019年第5期714-719,共6页
目的采用高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的含量。方法采用Kromasil 100-5-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5),每1000 mL中加入0.1 mol·L-1乙二胺四乙酸二钠水... 目的采用高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的含量。方法采用Kromasil 100-5-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5),每1000 mL中加入0.1 mol·L-1乙二胺四乙酸二钠水溶液0.4 mL为流动相A;0.25%四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5)-乙腈-甲醇(500∶300∶200),每1000 mL中加入0.1 mol·L-1乙二胺四乙酸二钠水溶液0.4 mL为流动相B;按照梯度:0~2 min 5%B,25~42 min 25%~50%B,42~43 min 50%~5%B,43~60 min 5%B进行洗脱。柱温为40℃,流速为1 mL·min-1,检测波长为254 nm,进样量为20μL。结果头孢地尼与其降解产物分离度良好。杂质A和杂质B分别在2.10~21.0μg·m L-1和0.121~6.06μg·m L-1与峰面积线性关系良好,线性方程分别为Y=2.147×104X-4.507×103(r=0.9999,n=7)和Y=2.954×104X-473.77(r=0.9999,n=7)。杂质A和杂质B的回收率范围分别为110.86%~118.48%和98.00%~102.33%。结论该方法准确度、灵敏度、耐用性良好,可用于头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的定量测定。 展开更多
关键词 头孢地尼 薄膜衣片 杂质A 杂质B 高效液相色谱
色谱-质谱联用技术鉴定环孢素A的有关物质 预览
9
作者 倪悦泠 韩兴 +1 位作者 宋敏 杭太俊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期423-437,共15页
采用Hypersil BDS C 18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以乙腈-水-甲基叔丁基醚-甲酸(430∶520∶50∶1)为流动相进行等度洗脱,对环孢素A及其有关物质进行分离。在所建立的条件下,环孢素A及其有关物质分离良好,检测并鉴定出29个主要... 采用Hypersil BDS C 18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以乙腈-水-甲基叔丁基醚-甲酸(430∶520∶50∶1)为流动相进行等度洗脱,对环孢素A及其有关物质进行分离。在所建立的条件下,环孢素A及其有关物质分离良好,检测并鉴定出29个主要有关物质(9个工艺杂质,20个降解产物),其中13个为欧洲药典中列出的已知杂质或其光学异构体,其余16个均为未知结构的有关物质。采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的准确质量和元素组成,三重四极杆串联质谱(ESI-MS/MS)测定其碎片离子特征,通过质谱解析鉴定了29个有关物质的结构。建立的色谱-质谱联用分析方法能有效地分离鉴定环孢素A中的有关物质,可用于其发酵过程的质量控制。 展开更多
关键词 环孢素A 有关物质 降解产物 结构鉴定 色谱-质谱联用
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佐匹克隆有关物质的色谱-质谱结构鉴定
10
作者 汪澄 程方洁 +2 位作者 陆宇婷 宋敏 杭太俊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期156-163,共8页
目的:采用色谱-质谱联用技术鉴定佐匹克隆的有关物质。方法:采用Phenomenex Luna 5u SCX 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,对佐匹克隆有关物质进行分离,采用电喷雾正离子化-飞行时间质... 目的:采用色谱-质谱联用技术鉴定佐匹克隆的有关物质。方法:采用Phenomenex Luna 5u SCX 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,对佐匹克隆有关物质进行分离,采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI+-TOF/MS)测定各有关物质母离子的准确质量和元素组成,三重四极杆质谱测定子离子特征,结合对照品对照确定有关物质结构。结果:在所建立的条件下,佐匹克隆及其有关物质分离良好,检测并鉴定出7个主要有关物质。结论:色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定佐匹克隆中的有关物质,鉴定结果可为其质量控制和工艺优化提供参考依据。 展开更多
关键词 佐匹克隆 吡咯烷酮类化合物 有关物质 结构鉴定 色谱-质谱联用
皮肤中转运蛋白对药物透皮吸收的作用 预览
11
作者 金琪雯 张峻颖 +1 位作者 吴春勇 康立峰 《医药导报》 CAS 北大核心 2018年第7期794-799,共6页
经皮给药是临床避免药物首关效应、提高生物利用度的有效方法,具有口服和注射给药不可替代的优点。皮肤存在一系列转运蛋白,会影响药物的透皮吸收。研究皮肤中转运蛋白的分布、功能以及表达的调节对经皮给药和化妆品的研发具有重要意义... 经皮给药是临床避免药物首关效应、提高生物利用度的有效方法,具有口服和注射给药不可替代的优点。皮肤存在一系列转运蛋白,会影响药物的透皮吸收。研究皮肤中转运蛋白的分布、功能以及表达的调节对经皮给药和化妆品的研发具有重要意义。人类转运蛋白可分为ATP结合盒(ABC)转运蛋白和溶质转运体(SLC)。这两种类型的转运蛋白在皮肤中均有表达,影响药物透皮吸收。该文综述皮肤各种转运蛋白的表达及其在经皮给药中的作用。 展开更多
关键词 经皮给药 皮肤 转运蛋白
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纳米雄黄的药理活性及毒性研究进展 被引量:1
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作者 李少元 杨旭萍 +1 位作者 张尊建 黄寅 《中南药学》 CAS 2018年第5期661-664,共4页
纳米雄黄是由传统矿物中药雄黄制备而成的纳米级药物,具有生物利用度高、靶向性强等生物学特征。本文综述了近年来纳米雄黄在药理及毒性作用方面取得的最新研究进展,为其深入研究开发提供参考。
关键词 纳米雄黄 抗肿瘤 毒性 作用机制
罗丹明基类分子荧光探针在丙酮酸细胞内可视化成像中的应用 预览
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作者 王硕 孙晓艳 陈金龙 《中国药科大学学报》 CSCD 北大核心 2018年第1期79-86,共8页
为了进行生物体内丙酮酸含量变化的可视化研究,筛选了若干螺酰肼结构的罗丹明基探针分子,在水相中与丙酮酸分子中的活性羰基发生席夫碱反应,螺环单元自发打开,特征荧光和紫外吸收增强。研究发现,罗丹明6G酰肼对丙酮酸响应灵敏度最高,56... 为了进行生物体内丙酮酸含量变化的可视化研究,筛选了若干螺酰肼结构的罗丹明基探针分子,在水相中与丙酮酸分子中的活性羰基发生席夫碱反应,螺环单元自发打开,特征荧光和紫外吸收增强。研究发现,罗丹明6G酰肼对丙酮酸响应灵敏度最高,565nm处荧光强度变化与丙酮酸浓度0.2~120μmol/L范围内呈良好线性相关,检测限低至0.1μmol/L,专属性高,体内常见生物分子和阴阳离子、活性氧化物等对丙酮酸的检测几乎无干扰,并在非小细胞肺肿瘤细胞A549、肾上皮细胞293T中成功实现了外源性丙酮酸的荧光成像,同时实现了经双酚A诱导的细胞内源性丙酮酸的荧光成像。 展开更多
关键词 丙酮酸 荧光探针 罗丹明6G 荧光成像
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衍生化LC-MS/MS法测定大鼠血浆中内源性谷胱甘肽的含量 预览
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作者 徐鹏遥 杨漾 +1 位作者 苏梦翔 狄斌 《中国药科大学学报》 CSCD 北大核心 2018年第2期209-214,共6页
建立一种巯基衍生化LC-MS/MS法测定大鼠血浆中内源性谷胱甘肽含量的方法。血浆样品经衍生化处理后采用电喷雾离子源(ESI)-三重四极杆质谱仪于正离子模式下进行选择反应检测(SRM)。色谱柱为Zorbax HILIC PLUS(4.6 mm×100 mm,3.5μm)... 建立一种巯基衍生化LC-MS/MS法测定大鼠血浆中内源性谷胱甘肽含量的方法。血浆样品经衍生化处理后采用电喷雾离子源(ESI)-三重四极杆质谱仪于正离子模式下进行选择反应检测(SRM)。色谱柱为Zorbax HILIC PLUS(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)(75∶25);流速为1 mL/min;柱温为35℃。甘氨酰酪氨酸作为内标物,4-(N-马来酰亚胺)苯基三甲基碘化铵(MPTA)作为衍生化试剂。方法学验证结果表明:衍生化后的谷胱甘肽在3.000~2 000 ng/mL范围内线性良好,r=0.997 1,最终定量下限约为10 pmol/L。准确度、提取回收率和基质效应均符合生物样本分析的要求。该方法对生物体内谷胱甘肽准确的定量、定性分析,以及其存在状态的正确评价有着重要的临床意义。 展开更多
关键词 谷胱甘肽 柱前衍生化 液相色谱-串联质谱法 4-(N-马来酰亚胺)苯基三甲基碘化铵 血浆 含量测定
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HPLC-MS/MS法测定依卡倍特钠原料药中潜在遗传毒性杂质 预览
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作者 丁希颖 吉小龙 +3 位作者 李博 毛白杨 严方 狄斌 《中国药科大学学报》 CSCD 北大核心 2018年第3期317-321,共5页
为了定量测定依卡倍特钠中潜在遗传毒性杂质依卡倍特磺酸乙酯(杂质Ⅰ),参考文献方法合成依卡倍特磺酸乙酯。采用高分辨质谱、结合二级质谱与核磁共振确定其相对分子质量及化学结构。采用Thermo C18色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液(甲酸... 为了定量测定依卡倍特钠中潜在遗传毒性杂质依卡倍特磺酸乙酯(杂质Ⅰ),参考文献方法合成依卡倍特磺酸乙酯。采用高分辨质谱、结合二级质谱与核磁共振确定其相对分子质量及化学结构。采用Thermo C18色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液(甲酸调p H至3.0)为流动相A;乙腈为流动相B,按照梯度:0 min 50%B,4 min 50%B,12 min 80%B,16 min 80%B,16.1 min 50%B,20 min 50%B进行洗脱,柱温40℃;采用电喷雾负离子化-MS/MS选择反应监测。杂质Ⅰ的线性质量浓度范围为4-150 ng/m L,且线性关系良好(r=0.999);最低定量限为4 ng/m L;杂质Ⅰ的进样精密度、重复性和加标回收率良好,耐用性良好。方法操作简便,灵敏度高,可用于依卡倍特钠原料药中潜在遗传毒性杂质依卡倍特磺酸乙酯的含量测定。 展开更多
关键词 依卡倍特钠 遗传毒性杂质 液相色谱-串联质谱
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酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质的LC-MS法测定
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作者 宋凡 宋晓妮 +2 位作者 王磊 宋敏 杭太俊 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第1期130-134,共5页
目的:建立液相色谱-质谱法同时测定酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质:2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7-胺、2,3,4,5-四... 目的:建立液相色谱-质谱法同时测定酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质:2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7-胺、2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-苯并氮杂-7,8-二胺和2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-苯并氮杂-7-胺。方法:采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以[0.1%醋酸铵-0.005%甲酸水溶液(pH 6.0)]-乙腈(95∶5)为流动相A,乙腈为流动相B进行线性梯度洗脱。以含5 mmol·L^-1二巯基苏糖醇的醋酸铵缓冲液(pH 7.0)-乙腈(95∶5)为溶剂制备稳定的供试品溶液,在质谱电喷雾正离子化多反应监测模式下以外标法对6个类苯胺基因毒性杂质同时进行定量测定。结果:6个基因毒性杂质质量浓度在20~200 ng·mL^-1范围内线性关系良好;平均回收率为94.4%~106.0%,RSD均不超过7.4%。最低检测限为15 ng·mL^-1,最低定量限为45 ng·mL^-1,对照溶液和供试品溶液于15℃放置15 h内稳定。结论:建立的LC-MS测定法适用于酒石酸伐尼克兰中6个微量类苯胺基因毒性杂质的同时检测。 展开更多
关键词 酒石酸伐尼克兰 基因毒性杂质 类苯胺 色谱质谱联用 限度检查
顶空气相色谱法测定塞来昔布中硫酸二乙酯基因毒性杂质
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作者 汪生 倪悦泠 +2 位作者 陆宇婷 宋敏 杭太俊 《中国新药杂志》 CSCD 北大核心 2018年第20期2437-2441,共5页
目的:建立塞来昔布中硫酸二乙酯基因毒性杂质的气相色谱测定方法。方法:采用DB 624毛细管色谱柱(30 m×0. 53 mm,3μm)分离,氮气为载气,碘化钠衍生-顶空进样,甲磺酸异丙酯使用内标法,电子捕获检测器测定塞来昔布中硫酸二乙酯的... 目的:建立塞来昔布中硫酸二乙酯基因毒性杂质的气相色谱测定方法。方法:采用DB 624毛细管色谱柱(30 m×0. 53 mm,3μm)分离,氮气为载气,碘化钠衍生-顶空进样,甲磺酸异丙酯使用内标法,电子捕获检测器测定塞来昔布中硫酸二乙酯的含量。结果:硫酸二乙酯在40-200 ng·m L-1浓度范围内线性关系良好;平均回收率为90. 37%,RSD为5. 38%;最低检测限为20 ng·m L-1,最低定量限为40 ng·m L-1。在3批塞来昔布供试品中均未检出硫酸二乙酯杂质。结论:建立的硫酸二乙酯基因毒性杂质检测方法专属性好、灵敏度高,适用于塞来昔布及其合成中间体中硫酸二乙酯的测定。 展开更多
关键词 塞来昔布 基因毒性杂质 硫酸二乙酯 衍生化 气相色谱法
氢溴酸沃替西汀有关物质的色谱-质谱结构鉴定
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作者 王璐 吴骁 +3 位作者 王叶 梁方梅 杭太俊 宋敏 《药学学报》 CSCD 北大核心 2018年第8期1351-1356,共6页
为了研究氢溴酸沃替西汀原料药中的有关物质,本研究采用Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl(150mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-甲酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱分离出6个主要有关物质,结合电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱法(ESI-Q-TOF... 为了研究氢溴酸沃替西汀原料药中的有关物质,本研究采用Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl(150mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-甲酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱分离出6个主要有关物质,结合电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱法(ESI-Q-TOF/MS)测定5个有关物质的母离子及碎片离子的准确质量和元素组成,大气压化学电离飞行时间质谱法(APCI-TOF/MS)测定1个有关物质的准确分子质量,三重四级杆串联质谱(MS/MS)测定其二级碎片离子特征。在所建立的条件下,氢溴酸沃替西汀及其有关物质分离良好,首次检测并鉴定出了6个主要有关物质,为氢溴酸沃替西汀的工艺优化和质量控制提供了参考依据。 展开更多
关键词 氢溴酸沃替西汀 有关物质 结构鉴定 色谱-质谱联用
葡萄糖转运体1(GLUT1)靶向药物的研究进展 预览
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作者 杜诗琦 李博 《广东化工》 CAS 2018年第9期116-118,共3页
葡萄糖转运体1(GLUT1)广泛存在于人体细胞表面,介导葡萄糖等己糖的转运。肿瘤细胞由于"沃伯格效应"在细胞表面高表达GLUT1转运体,利用该特点,已有研究将葡萄糖和诊断试剂、药物结合,制备葡萄糖类似物或葡萄糖缀合物,实现对肿瘤细胞... 葡萄糖转运体1(GLUT1)广泛存在于人体细胞表面,介导葡萄糖等己糖的转运。肿瘤细胞由于"沃伯格效应"在细胞表面高表达GLUT1转运体,利用该特点,已有研究将葡萄糖和诊断试剂、药物结合,制备葡萄糖类似物或葡萄糖缀合物,实现对肿瘤细胞的靶向诊断和治疗。本文对近年利用GLUT1实现靶向,特别是肿瘤靶向的研究文献进行综述,对GLUT 1靶向药物的进一步开发、设计提供参考。 展开更多
关键词 葡萄糖转运体 靶向 肿瘤 葡萄糖缀合物 葡萄糖类似物
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夫西地酸有关物质的色谱-质谱结构鉴定 预览
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作者 梁方梅 倪悦泠 +2 位作者 王璐 杭太俊 宋敏 《中国药科大学学报》 CSCD 北大核心 2018年第3期322-332,共11页
采用色谱-质谱联用技术鉴定夫西地酸的有关物质。采用Agilent Extend-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以甲醇-乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,对夫西地酸有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测... 采用色谱-质谱联用技术鉴定夫西地酸的有关物质。采用Agilent Extend-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以甲醇-乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,对夫西地酸有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的相对分子质量和元素组成,三重四极杆串联质谱(ESI-MS/MS)测定子离子特征,解析鉴定有关物质的结构。在所建立的条件下,夫西地酸及其有关物质分离良好,检测并鉴定出19个主要有关物质,其中11个为欧洲药典规定的已知有关物质,8个为未知有关物质。色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定夫西地酸中的有关物质,为其存储条件和质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 夫西地酸 有关物质 降解产物 结构鉴定 色谱-质谱联用
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