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益母草中阿魏酸对含益母草中成药质量标准影响的探讨
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作者 贺凯 王庆 +4 位作者 赵建军 张霞 雍婧姣 高晓娟 王汉卿 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第14期1426-1429,共4页
目的:建立HPLC/TQ-MS测定益母草中阿魏酸含量的方法并测定不同产地益母草中阿魏酸含量,评价益母草中阿魏酸对中成药调经止痛片及新生化颗粒的质量影响,为制定含有益母草并以阿魏酸为定量指标的中成药质量标准提供参考。方法:采用薄层色... 目的:建立HPLC/TQ-MS测定益母草中阿魏酸含量的方法并测定不同产地益母草中阿魏酸含量,评价益母草中阿魏酸对中成药调经止痛片及新生化颗粒的质量影响,为制定含有益母草并以阿魏酸为定量指标的中成药质量标准提供参考。方法:采用薄层色谱法及UPLC-Q/TOF定性鉴别及分析益母草中阿魏酸,采用HPLC/TQ-MS定量分析10批不同产地益母草中阿魏酸含量。基于定量分析结果及处方用量探讨益母草中阿魏酸含量对其中成药质量标准的影响。结果:薄层鉴别及UPLC-Q/TOF定性分析结果显示,10批不同产地益母草中均含有阿魏酸。HPLC/TQ-MS定量分析结果显示,益母草中阿魏酸含量在0.004 2%~0.006 5%之间。结论:益母草与当归、川芎等含有阿魏酸的药材配伍且其用量较大时,益母草中阿魏酸含量会对其质量评价产生一定的影响。 展开更多
关键词 益母草 阿魏酸 定量分析 定性鉴别 质量标准
气相色谱法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑含量
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作者 张美 曹玫 +4 位作者 张芦燕 贺凯 韩长锦 董文静 王庆 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期386-393,共8页
目的建立GC-FID法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)程序升温,流速1.5 mL·min-1,分流比30∶1,进样量1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-... 目的建立GC-FID法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)程序升温,流速1.5 mL·min-1,分流比30∶1,进样量1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑分别在质量浓度0.256 8~25.68 mg·L-1(r=0.999 5)、1.040~104.0 mg·L-1(r=0.999 5)、1.643~164.3 mg·L-1(r=0.999 5)和2.302~230.2 mg·L-1(r=1.000)内线性关系良好,平均回收率分别为96.1%、96.4%、96.8%和96.7%,RSD分别为1.7%、1.9%、1.2%和2.3%。结论本方法可为桑菊感冒片的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 桑菊感冒片 Α-蒎烯 Β-蒎烯 (-)-薄荷酮 薄荷脑 含量测定
气相色谱-质谱联用法测定香水类化妆品中的甲醇
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作者 翟宇 尚博扬 黄青 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第14期1678-1679,1682共3页
目的建立测定香水类化妆品中甲醇的气相色谱-质谱联用法。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),程序升温法,即初始温度为50℃,保持5 min,以15℃/min的速率升温至200℃,保持3 min,选择离子监测模式,用甲醇... 目的建立测定香水类化妆品中甲醇的气相色谱-质谱联用法。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),程序升温法,即初始温度为50℃,保持5 min,以15℃/min的速率升温至200℃,保持3 min,选择离子监测模式,用甲醇的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量,定量离子m/z 31,参考离子m/z 32和29。样品加无水乙醇溶解、定容,涡旋混匀,静置,经0. 22μm有机滤膜过滤,采用气相色谱-质谱联用法测定。结果被测物甲醇与乙醇在本实验条件下能得到很好分离,甲醇在5μg/ml~200μg/ml线性良好(r=0. 999 9),检出限为11. 7 mg/kg,回收率为91. 3%~96. 5%,RSD为2. 6%~3. 1%。结论本法样品前处理简单,分析快速,专属性强,灵敏度高,结果准确可靠,适用于香水类化妆品中甲醇的测定。 展开更多
关键词 甲醇 香水 气相色谱-质谱联用法 化妆品
气相色谱-质谱法测定美白祛斑类化妆品中的苯酚和氢醌 预览
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作者 翟宇 尚博扬 +1 位作者 黄青 杨静 《宁夏医科大学学报》 2019年第1期40-43,共4页
目的建立测定美白祛斑类化妆品中苯酚和氢醌的气相色谱-质谱方法。方法样品经甲醇超声提取,离心,微孔滤膜过滤,采用气相色谱-质谱法法测定。结果苯酚和氢醌在10~200μg·mL^-1浓度范围内线性良好(r=0.9999),检出限为氢醌0.01mg·... 目的建立测定美白祛斑类化妆品中苯酚和氢醌的气相色谱-质谱方法。方法样品经甲醇超声提取,离心,微孔滤膜过滤,采用气相色谱-质谱法法测定。结果苯酚和氢醌在10~200μg·mL^-1浓度范围内线性良好(r=0.9999),检出限为氢醌0.01mg·kg^-1、苯酚0.03mg·kg^-1,平均回收率为88.7%~104.6%,RSD为2.15%~4.09%。结论本法简便快速,结果准确可靠,可用于美白祛斑类化妆品中苯酚和氢醌的测定。 展开更多
关键词 苯酚 氢醌 气相色谱-质谱法 化妆品
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HPLC法测定注射用苦参素中的有关物质及方法学研究 预览
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作者 翟宇 尚博扬 黄青 《宁夏医科大学学报》 2019年第2期211-214,共4页
目的建立高效液相色谱法测定注射用苦参素中有关物质的方法,并进行方法学研究。方法采用PLATISILC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值为3.5):甲醇(82∶18),流速1.0mL·min^-1,检测... 目的建立高效液相色谱法测定注射用苦参素中有关物质的方法,并进行方法学研究。方法采用PLATISILC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值为3.5):甲醇(82∶18),流速1.0mL·min^-1,检测波长215nm,柱温30℃。结果氧化槐果碱在2.09~12.54μg·L^-1浓度范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率为101.1%(RSD=0.7%)。结论本HPLC法测定注射用苦参素中的有关物质操作简便,结果准确可靠。 展开更多
关键词 注射用苦参素 高效液相色谱法 有关物质 氧化槐果碱
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阿苯达唑片多条溶出曲线的研究和测定
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作者 马玲 王曼泽 +5 位作者 朱捷 陈欢 黄钰馨 沈晓华 撖志明 刘瑞 《中国药学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第24期2123-2126,共4页
目的建立阿苯达唑片有区分能力的溶出曲线测定方法,并考察参比制剂与仿制制剂体外溶出曲线的一致性。方法采用浆法,转速为50 r·min-1,以p H 1. 2的盐酸溶液和水各900 m L为溶出介质,并采用相似因子(f2)法评价相似性。结果建立的3... 目的建立阿苯达唑片有区分能力的溶出曲线测定方法,并考察参比制剂与仿制制剂体外溶出曲线的一致性。方法采用浆法,转速为50 r·min-1,以p H 1. 2的盐酸溶液和水各900 m L为溶出介质,并采用相似因子(f2)法评价相似性。结果建立的3条溶出曲线均具有较好的区分能力,由仿制制剂与参比制剂在2种介质中溶出曲线的f2可知,A厂家相似,B、C厂家不相似。结论本实验为阿苯达唑片体外溶出曲线一致性评价提供了试验依据。 展开更多
关键词 仿制药 阿苯达唑片 溶出曲线 一致性评价 高效液相色谱法 相似因子
小儿感冒颗粒质量标准的改进研究 预览
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作者 贺凯 韩长锦 +1 位作者 齐喜红 王荣 《宁夏医科大学学报》 2018年第9期1108-1111,共4页
目的改进并完善小儿感冒颗粒的质量标准,为更好地控制其质量提供依据。方法建立薄层色谱法鉴别制剂中的地骨皮、菊花和白薇,HPLC梯度洗脱法测定制剂中连翘苷的含量。结果薄层色谱斑点清晰且阴性对照对照无干扰,连翘苷在7.10~35.50μg... 目的改进并完善小儿感冒颗粒的质量标准,为更好地控制其质量提供依据。方法建立薄层色谱法鉴别制剂中的地骨皮、菊花和白薇,HPLC梯度洗脱法测定制剂中连翘苷的含量。结果薄层色谱斑点清晰且阴性对照对照无干扰,连翘苷在7.10~35.50μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率101.5%,RSD%为1.98%(n=6)。结论改进后的质量控制方法简便可靠,有利于更好地监控小儿感冒颗粒的品质。 展开更多
关键词 小儿感冒颗粒 连翘苷 HPLC梯度洗脱
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异氟烷有关物质和残留溶剂的测定
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作者 马玲 陈欢 +4 位作者 黄钰馨 沈晓华 刘瑞 撖志明 刘加 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第12期2116-2121,共6页
目的:完善和建立异氟烷有关物质和残留溶剂的测定方法。方法:采用2-硝基对苯二酸改性的聚乙二醇(FFAP)(或极性相似)为固定液的毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速为1mL·min^-1,分流比为10∶1,... 目的:完善和建立异氟烷有关物质和残留溶剂的测定方法。方法:采用2-硝基对苯二酸改性的聚乙二醇(FFAP)(或极性相似)为固定液的毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速为1mL·min^-1,分流比为10∶1,程序升温(起始温度为55℃,维持7min;以30℃min^-1的速率升温至210℃,维持15min;以10℃min^-1的速率升温至240℃,维持3min);进样口温度为150℃;检测器温度为250℃。结果:1-氯-2,2,2-三氟乙基氯二氟甲基醚(异氟烷杂质A)、2,2,2-三氟乙基二氟甲基醚(异氟烷杂质B)、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺分别在0.02-0.2、0.0144-0.144、0.02-0.2、0.002-0.02μL·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.7%、101.6%、99.0%、97.6%,RSD分别为3.0%、2.5%、2.1%、2.3%,检测下限分别为0.003、0.00648、1.0999、0.7584μg·mL^-1。结论:建立的方法可用于异氟烷有关物质和残留溶剂的测定,能更有效地控制异氟烷的质量。 展开更多
关键词 异氟烷 有关物质 残留溶剂 毛细管气相色谱法 标准提高.
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