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杂多酸催化制备1,3-二氯丙酮 预览
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作者 郭琳心 王芳 +1 位作者 徐文轩 徐志斌 《上海化工》 CAS 2019年第5期15-17,共3页
制备了一种磷钨杂多酸催化剂,用于过氧化氢氧化1,3-二氯丙醇合成1,3-二氯丙酮,考察了影响反应的条件。实验结果表明:当每60 g1,3-二氯丙醇使用2.5 g催化剂,反应滴加6 h、保温2 h,反应温度为50℃时,1,3-二氯丙酮产率(基于1,3-二氯丙醇)可... 制备了一种磷钨杂多酸催化剂,用于过氧化氢氧化1,3-二氯丙醇合成1,3-二氯丙酮,考察了影响反应的条件。实验结果表明:当每60 g1,3-二氯丙醇使用2.5 g催化剂,反应滴加6 h、保温2 h,反应温度为50℃时,1,3-二氯丙酮产率(基于1,3-二氯丙醇)可达56%;催化剂循环使用6次,1,3-二氯丙酮产率稳定。 展开更多
关键词 1 3-二氯丙酮 杂多酸 负载型催化剂
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环己酮B-V氧化法制备ε-己内酯 预览
2
作者 陈澄 陈龙 +4 位作者 王芳 范风龙 许文静 钱赟 徐志斌 《上海化工》 CAS 2019年第7期13-16,共4页
ε-己内酯是一种应用广泛的有机合成原料。目前环己酮氧化多采用有机过氧酸或H2O2作为反应的氧化剂,虽然可以获得较好的氧化效果,但是有机过氧酸及H2O2在制备、运输及使用过程中均存在极大的安全隐患。采用无机-有机自组装制备了新型介... ε-己内酯是一种应用广泛的有机合成原料。目前环己酮氧化多采用有机过氧酸或H2O2作为反应的氧化剂,虽然可以获得较好的氧化效果,但是有机过氧酸及H2O2在制备、运输及使用过程中均存在极大的安全隐患。采用无机-有机自组装制备了新型介孔Mg-Sn复合材料,将其应用于环己酮氧化制备己内酯的反应中,可克服传统催化剂氧化能力不强的缺点。针对溶剂用量、催化剂用量、反应温度、反应时间和助氧剂用量,优化了催化工艺条件。 展开更多
关键词 环己酮 B-V氧化 Ε-己内酯 介孔催化剂
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硒催化下1,2-环己二醇的制备工艺研究 预览
3
作者 黄杰军 王芳 +1 位作者 朱娟 钱赟 《广东化工》 CAS 2018年第22期40-41,共2页
以硒化物为催化剂,催化环己烯在H202的氧化下制备1,2-环己二醇,考察了催化剂种类、溶剂种类、催化剂用量、反应温度以及H202用量对反应的影响。通过工艺参数的研究,实验得到较优反应条件为:以苯亚硒酸为催化剂,乙腈作溶剂,催化剂用量为1... 以硒化物为催化剂,催化环己烯在H202的氧化下制备1,2-环己二醇,考察了催化剂种类、溶剂种类、催化剂用量、反应温度以及H202用量对反应的影响。通过工艺参数的研究,实验得到较优反应条件为:以苯亚硒酸为催化剂,乙腈作溶剂,催化剂用量为1.5mo1%,反应温度为60℃,H202为1.2mol,环己烯转化率可以达到97.9%,1,2一环己二醇收率可达90.3%。 展开更多
关键词 环己烯 H2O2 1 2-环己二醇
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环己酮氧化制备己二酸的工艺研究 预览
4
作者 黄杰军 王芳 +2 位作者 聂庆超 徐文轩 庞诗卉 《广东化工》 CAS 2018年第23期43-44,共2页
硝酸铜和硝酸锰为催化剂,双氧水为氧化剂,在引发剂的引发下氧化开环合成己二酸的工艺,分别考察了引发剂种类、引发剂用量、溶剂种类、催化剂用量和反应温度等因素的影响。最优工艺条件为:15wt%硝酸铜和硝酸锰为催化剂,冰醋酸作溶剂,3mol... 硝酸铜和硝酸锰为催化剂,双氧水为氧化剂,在引发剂的引发下氧化开环合成己二酸的工艺,分别考察了引发剂种类、引发剂用量、溶剂种类、催化剂用量和反应温度等因素的影响。最优工艺条件为:15wt%硝酸铜和硝酸锰为催化剂,冰醋酸作溶剂,3mol%过氧化环己酮作引发剂,反应温度为50℃,环己酮的转化率达到98.1%,己二酸选择性达到97.3%。 展开更多
关键词 环己酮 氧化 己二酸
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环己烯可控选择性催化氧化的最新进展 预览
5
作者 曹洪恩 朱柏燃 +3 位作者 杨钰帆 徐林 俞磊 徐清 《催化学报》 CSCD 北大核心 2018年第5期899-907,共9页
环己烯是一种价格低廉易得的大宗化工原料,通常由苯选择性加氢来合成.该化合物虽然分子结构简单,但却有两个不同的反应位点.随着反应所发生的位点与反应深度的不同,环己烯的氧化反应可生成一系列不同氧化程度与官能团的产物的混合物.环... 环己烯是一种价格低廉易得的大宗化工原料,通常由苯选择性加氢来合成.该化合物虽然分子结构简单,但却有两个不同的反应位点.随着反应所发生的位点与反应深度的不同,环己烯的氧化反应可生成一系列不同氧化程度与官能团的产物的混合物.环己烯双键的氧化反应,可生成环氧环己烷,而环氧环己烷进一步水解,则生成1,2-环己二醇,其中,随着使用不同催化剂导致的反应机理差异,产物可分别为顺式或反式结构.在强氧化剂作用下,环己烯双键充分氧化,可生成己二酸.环己烯烯丙基C-H键氧化,则可随着反应深度的不同分别生成2-环己烯醇与2-环己烯酮.上述环己烯氧化产物都是重要的有机化工中间体.其中,环氧环己烷是农药杀螨剂的主要原料,也用作合成表面活性剂、橡胶助剂等有用产品;1,2-环己二醇可用于合成化工中间体邻苯二酚;环己烯醇与环己烯酮是生产除草剂、香水、药物的原料;己二酸则是合成重要产品尼龙-6,6的原料.因此,随着市场需求的变化,对环己烯氧化反应进行选择性控制,提高其中某种产物的选择性,是重要的化工合成技术,有着巨大的应用潜力;从而控制反应历程与深度是有机化工合成工艺研究中最具有挑战性的研究课题之一,有很好的科学意义.目前,人们对环己烯的选择性控制氧化反应已进行了广泛的研究.该反应可使用金属催化剂,包括铁、钴、镍、锰、铬、钒、钨、铜、钛、金、银、铋、锇、钼、镉等;也可以使用无金属催化剂如磺酸、2,2,2-三氟苯乙酮、类石墨相碳化氮(g-C3N4)等.反应可使用化学氧化剂,如间氯过氧苯甲酸、醋酸碘苯、过氧叔丁醇等,也可使用更加清洁的过氧化氢、分子氧.研究表明,催化剂的种类、用量,以及反应溶剂、温度、氧化剂等一系列外在条件,可以影响环己烯氧化反应的选择性.本文以反应所使用的氧化剂归类,� 展开更多
关键词 环己烯 选择性氧化 绿色化学 环氧环己烷 环己二醇 己二酸 环己烯醇 环己烯酮
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2-氯-5-甲基吡啶合成新工艺
6
作者 周颖华 王芳 +3 位作者 崔竞方 王根林 丁克鸿 徐林 《农药》 CSCD 北大核心 2018年第9期635-637,共3页
[目的]开发一条新的2-氯-5-甲基吡啶合成工艺路线。[方法]以N,N,5-三甲基-2-吡啶胺为原料,经季铵化和氯化反应合成2-氯-5-甲基吡啶,并对其合成工艺进行了优化。[结果]优化条件下,反应总收率为85.08%,产品纯度为99.95%。[结论]开发了2-氯... [目的]开发一条新的2-氯-5-甲基吡啶合成工艺路线。[方法]以N,N,5-三甲基-2-吡啶胺为原料,经季铵化和氯化反应合成2-氯-5-甲基吡啶,并对其合成工艺进行了优化。[结果]优化条件下,反应总收率为85.08%,产品纯度为99.95%。[结论]开发了2-氯-5-甲基吡啶合成的新工艺,该工艺路线简单,设备投资少,产品收率高且易分离,适合工业化生产。 展开更多
关键词 季铵化 加压氯化 2-氯-5-甲基吡啶
敌草隆合成工艺研究 预览
7
作者 马勇 高永恒 +3 位作者 袁瑞明 吴宝健 蔡可举 颜景城 《广东化工》 CAS 2018年第13期57-58,共2页
以3,4-二氯苯基异氰酸酯和二甲胺为反应原料,连续化釜式合成敌草隆。考察投料比、反应温度、反应时间、反应浓度等因素对敌草隆的影响;结果表明最佳反应条件为3,4-二氯苯基异氰酸酯:二甲胺的摩尔比为1:1.1,反应温度25℃,反应时... 以3,4-二氯苯基异氰酸酯和二甲胺为反应原料,连续化釜式合成敌草隆。考察投料比、反应温度、反应时间、反应浓度等因素对敌草隆的影响;结果表明最佳反应条件为3,4-二氯苯基异氰酸酯:二甲胺的摩尔比为1:1.1,反应温度25℃,反应时间3h,异氰酸酯甲苯液浓度10%,所得敌革隆的收率达99%,含量98.5-99.2%。 展开更多
关键词 3 4-二氯苯基异氰酸酯 敌草隆 连续化釜式
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新时代民营经济发展新布局 预览
8
作者 严圣桂 《全国流通经济》 2018年第26期78-79,共2页
民营经济在我国国民经济中占据主要地位,并在社会主义生产资料所有制中占据主要地位,是社会主义市场经济中的重点。自改革开放以来,我国经济增长呈飞速发展趋势,民营经济对GDP做出了巨大贡献,极大地促进了我国经济的发展。民营经... 民营经济在我国国民经济中占据主要地位,并在社会主义生产资料所有制中占据主要地位,是社会主义市场经济中的重点。自改革开放以来,我国经济增长呈飞速发展趋势,民营经济对GDP做出了巨大贡献,极大地促进了我国经济的发展。民营经济发展活力越来越强,逐渐显现出其顽强的生命力及良好的发展前景。可是现在还存在许多问题严重阻碍民营经济的进一步发展及民营企业竞争力的不断提高。 展开更多
关键词 新时代 民营经济 发展 新布局
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2,6-二氯苯甲腈合成工艺研究 预览
9
作者 马勇 袁瑞明 +4 位作者 吴宝健 蔡可举 陈英杰 周艳 颜景城 《广东化工》 CAS 2018年第6期46-46,78共2页
以2,6-二氯甲苯为原料,采用五氧化二钒为催化剂,通过氨气、氯气反应制备2,6-二氯苯甲腈。考察投料比、反应温度、反应时间等因索对收率的影响;结果袭蹦,最佳庋成条件为2,6-二氯甲苯:氨气:曩氧气的摩尔比为1:1.1:2.5,反应温... 以2,6-二氯甲苯为原料,采用五氧化二钒为催化剂,通过氨气、氯气反应制备2,6-二氯苯甲腈。考察投料比、反应温度、反应时间等因索对收率的影响;结果袭蹦,最佳庋成条件为2,6-二氯甲苯:氨气:曩氧气的摩尔比为1:1.1:2.5,反应温度300℃,反成时间15s,最终原料转化率91%.产品收率89%。 展开更多
关键词 2 6-二氯甲苯 2 6-二氯苯甲腈 五氧化二钒
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试论化工仪表设计中的防爆问题分析和预防方案 预览 被引量:1
10
作者 杨堃 《化工管理》 2018年第22期76-77,共2页
伴随社会的全面发展,化学工业得到了长足发展,而在 化学工业发展过程中,安全生产始终是值得关注的重点.基于 此,本文以化工仪表设计为研究视角,针对化工仪表设计过程 中的防爆问题以及预防方案展开分析讨论.
关键词 化工仪表设计 防爆 预防
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改性聚丙烯汽车保险杠的应用及发展前景 预览
11
作者 王怡明 朱娟 +2 位作者 朱雪华 王涛 徐志斌 《广东化工》 CAS 2018年第22期71-72,共2页
聚丙烯(PP)性能优良、密度小、耐化学腐蚀、加工性好、成本低,作为一种通用塑料用于汽车保险杠,但是PP还存在很大缺陷,如低温脆性大、模缩率大、着色性能不好。本文简述了改性PP汽车保险杠性能指标以及常见的改性方法,国内外关于聚丙烯... 聚丙烯(PP)性能优良、密度小、耐化学腐蚀、加工性好、成本低,作为一种通用塑料用于汽车保险杠,但是PP还存在很大缺陷,如低温脆性大、模缩率大、着色性能不好。本文简述了改性PP汽车保险杠性能指标以及常见的改性方法,国内外关于聚丙烯保险杠的研究进展,以及未来聚丙烯保险杠发展趋势。 展开更多
关键词 改性 聚丙烯 汽车保险杠 研究进展
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苯氯化装置换热网络系统优化 预览
12
作者 王真贝 吕灯生 +1 位作者 钱赟 顾森荣 《中国氯碱》 CAS 2018年第6期23-25,37共4页
本文采用夹点技术,利用ASPEN PLUS计算软件,通过对氯化苯生产工艺的换热网络进行分析、优化,提出整改方案并实施,取得了显著的节能效果。
关键词 氯化苯 夹点技术 ASPEN PLUS 换热网络
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固相萃取-气相色谱法测定腌肉中5种生物胺 预览
13
作者 王芳 罗敏 +1 位作者 陶文波 徐林 《理化检验:化学分册》 CSCD 北大核心 2018年第5期512-515,共4页
采用固相萃取-气相色谱法测定腌肉中酪胺、组胺、精胺、亚精胺和β-苯乙胺等5种生物胺的含量。腌肉样品用50g·L-1三氯乙酸溶液提取,强阳离子交换固相萃取柱净化。用Agilent DB-1701色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氮磷检... 采用固相萃取-气相色谱法测定腌肉中酪胺、组胺、精胺、亚精胺和β-苯乙胺等5种生物胺的含量。腌肉样品用50g·L-1三氯乙酸溶液提取,强阳离子交换固相萃取柱净化。用Agilent DB-1701色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氮磷检测器检测。5种生物胺的质量浓度均在1.050.0mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.120.32 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.0%96.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%7.1%。 展开更多
关键词 气相色谱法 固相萃取 腌肉 生物胺
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中药废水研究进展 预览 被引量:1
14
作者 戚飞 徐志斌 《广东化工》 CAS 2017年第23期98-99,共2页
中药是中华民族的瑰宝,但是其生产过程中会产生大量的废水,严重制约着它的进一步发展。本文主要介绍了中药废水的来源和组成,以及目前主要的中药废水处理方法的研究进展。
关键词 中药 废水 处理
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偏二氯乙烯的合成工艺 预览
15
作者 孙诚 王芳 +1 位作者 徐林 顾咸建 《山西化工》 2017年第5期41-43,共3页
以1,1,2-三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液发生皂化反应合成偏二氯乙烯。考察了反应温度、碱质量分数、三氯乙烷和氢氧化钠的摩尔配比等对收率的影响,得到优化的反应条件为:反应温度65℃~70℃,碱质量分数10%,三氯乙烷与氢氧化钠的摩尔配... 以1,1,2-三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液发生皂化反应合成偏二氯乙烯。考察了反应温度、碱质量分数、三氯乙烷和氢氧化钠的摩尔配比等对收率的影响,得到优化的反应条件为:反应温度65℃~70℃,碱质量分数10%,三氯乙烷与氢氧化钠的摩尔配比为1.00∶1.02,皂化粗收率97%~98%。采用淡碱为碱源,皂化釜余的废水TOC质量分数小于1×10~(-4),符合盐水电解的要求,实现了皂化废水的资源化利用。 展开更多
关键词 1 1 2-三氯乙烷 皂化 偏二氯乙烯 合成
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HILIC-HPLC法检测氰胺基甲酸甲酯中单氰胺和双氰胺
16
作者 陈海燕 张辉 +2 位作者 顾咸建 陶文波 丁克鸿 《农药》 CSCD 北大核心 2017年第8期587-589,共3页
[目的]建立亲水作用色谱-紫外检测器测定氰胺基甲酸甲酯中残留单氰胺和双氰胺的分析方法,为合成工艺优化和产品质量分析提供支撑。[方法]采用HILIC亲水作用色谱柱,以甲醇-10 mmol/L磷酸氢二钠溶液(体积比5∶95,高氯酸调节p H值3.0)为... [目的]建立亲水作用色谱-紫外检测器测定氰胺基甲酸甲酯中残留单氰胺和双氰胺的分析方法,为合成工艺优化和产品质量分析提供支撑。[方法]采用HILIC亲水作用色谱柱,以甲醇-10 mmol/L磷酸氢二钠溶液(体积比5∶95,高氯酸调节p H值3.0)为流动相,等度洗脱,流速为0.8 m L/min,检测波长210 nm。[结果]单氰胺在20-200 mg/kg范围呈良好线性,检出限为8 mg/kg,定量限为25 mg/kg,线性相关系数为0.9985;双氰胺在1-200 mg/kg范围呈良好线性,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,线性相关系数为0.9996;氰胺基甲酸甲酯在1-200 mg/kg范围呈良好线性,检出限为0.3 mg/kg,定量限为0.9 mg/kg,线性相关系数为0.9992。[结论]该方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于氰胺基甲酸甲酯中残留单氰胺和双氰胺的同时测定。 展开更多
关键词 HILIC 氰胺基甲酸甲酯 单氰胺 双氰胺
催化加氢合成防老剂4020的研究 预览 被引量:1
17
作者 孙诚 王芳 +1 位作者 徐林 顾咸建 《山西化工》 2017年第2期11-13,共3页
采用贵金属催化剂进行防老剂4020的合成研究,对温度、压力、配比等工艺技控点进行优化,优化后转化率达到99.9%,选择性大于99.5%。该工艺具有反应温度低,压力小,4020选择性高的优点。通过多批次实验验证,催化剂活性稳定。
关键词 防老剂4020 贵金属 催化剂 活性
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定量核磁共振技术测定嘧菌酯的含量 被引量:3
18
作者 张奉民 丁克鸿 陶文波 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期150-153,共4页
建立了一种测定嘧菌酯含量的核磁共振方法。以氯仿为溶剂,3,4,5-三甲氧基苯甲醛为内标时,在扫描次数16次、脉冲等待时间10 s时,定量核磁共振方法得到的结果相对偏差小,精密度、重复性、稳定性、耐用性均能达到要求,在样品与内标的摩尔比... 建立了一种测定嘧菌酯含量的核磁共振方法。以氯仿为溶剂,3,4,5-三甲氧基苯甲醛为内标时,在扫描次数16次、脉冲等待时间10 s时,定量核磁共振方法得到的结果相对偏差小,精密度、重复性、稳定性、耐用性均能达到要求,在样品与内标的摩尔比在0.207-3.010范围内嘧菌酯含量与定量峰积分面积线性关系良好。 展开更多
关键词 定量核磁共振 嘧菌酯 含量分析
Fe/Fe_2O_3催化氨解合成农药中间体5-甲基-3,4-二氢吡啶-2(1H)-酮 被引量:1
19
作者 周颖华 王芳 +3 位作者 王根林 崔竞方 丁克鸿 徐林 《农药》 CSCD 北大核心 2017年第9期632-634,共3页
[目的]5-甲基-3,4二氢吡啶-2(1H)-酮是一种重要的化工中间体,其经氯化可生成2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶,2者均是十分重要的农药和医药中间体。[方法]以3-甲基-2-(4-吗啉基)环丁酸甲酯为原料,Fe/Fe2O3为组合催化剂,通过... [目的]5-甲基-3,4二氢吡啶-2(1H)-酮是一种重要的化工中间体,其经氯化可生成2-氯-5-甲基吡啶和2,3-二氯-5-甲基吡啶,2者均是十分重要的农药和医药中间体。[方法]以3-甲基-2-(4-吗啉基)环丁酸甲酯为原料,Fe/Fe2O3为组合催化剂,通过加压氨解一步法合成5-甲基-3,4-二氢吡啶-2(1H)-酮,并对反应温度、时间、氨水浓度、原料配比和催化剂种类等因素进行研究,采用GC-MS和1H NMR表征产品结构。[结果]在最佳工艺条件下,5-甲基-3,4-二氢吡啶-2(1H)-酮的收率为80.63%,纯度为98.95%。[结论]该方法操作简单、安全、三废少、催化剂廉价易回收、产品收率高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 催化氨解 5-甲基-3 4-二氢吡啶-2(1H)-酮 3-甲基-2-(4-吗啉基)环丁酸甲酯
六氯乙烷釜残的处理工艺 预览
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作者 王芳 孙诚 徐林 《中国氯碱》 CAS 2017年第2期28-29,46共3页
介绍了一种含六氯乙烷的精馏釜残环保处理工艺,采用还原脱氯工艺,将精馏釜残中的六氯乙烷和五氯乙烷转变为四氯乙烯,通过对工艺优化得到最优结果。
关键词 六氯乙烷 脱氯 铁粉 四氯乙烯
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