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白芍中一种内生真菌Penicillium mariae-crucis的次生代谢产物研究
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作者 王举涛 马宗慧 +4 位作者 王国凯 许凤清 郁阳 王刚 刘劲松 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1136-1141,共6页
综合运用多种现代色谱学分离方法对白芍中内生真菌Penicillium mariae-crucis的次生代谢产物进行了研究,从其发酵液的乙酸乙酯萃取部位中分离得到了10个化合物,采用多种现代波谱技术确定了这些化合物的化学结构,分别鉴定为:penicmariae-... 综合运用多种现代色谱学分离方法对白芍中内生真菌Penicillium mariae-crucis的次生代谢产物进行了研究,从其发酵液的乙酸乙酯萃取部位中分离得到了10个化合物,采用多种现代波谱技术确定了这些化合物的化学结构,分别鉴定为:penicmariae-crucis A(1)、penicmariae-crucis B(2)、penicmariae-crucis C(3)、penicmariae-crucis D(4)、(E)-2-甲基己-3-烯二酸(5)、2-乙酰基-3-羟基-5-甲氧基苯乙酸(6)、2-乙酰基-3-羟基-5-甲氧基苯乙酸甲酯(7)、2-乙酰基-3,5-二羟基苯乙酸甲酯(8)、β-谷甾醇(9)、过氧化麦角甾醇(10)·其中化合物1~4为新化合物,化合物5为新天然产物,所有化合物均为首次从内生真菌P.mariae-crucis中分离得到. 展开更多
关键词 白芍 P.mariae-crucis 内生真菌 化学成分
亳芍内生真菌Alternaria alternate次生代谢产物的研究
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作者 王举涛 马宗慧 +4 位作者 王国凯 刘劲松 许凤清 彭代银 王刚 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1061-1065,共5页
目的 研究亳芍内生真菌Alternariaalternate的次生代谢产物。方法 利用硅胶、SephadexLH-20、反相、中压、高效液相制备等多种色谱法分离化合物,采用波谱方法对化合物进行结构鉴定。结果 从内生真菌Alternaria alternate次生代谢产物中... 目的 研究亳芍内生真菌Alternariaalternate的次生代谢产物。方法 利用硅胶、SephadexLH-20、反相、中压、高效液相制备等多种色谱法分离化合物,采用波谱方法对化合物进行结构鉴定。结果 从内生真菌Alternaria alternate次生代谢产物中分离得到15个化合物,分别鉴定为methyl 4-acetamido-3-hydroxybenzoate(1)、(E)-methyl-5-hydroxy-3-methylpent-2-eno(2)、异苯并呋喃酮A(3)、对羟基苯乙酮(4)、6-hydroxy-isosclerone(5)、talaroflavone(6)、7-hydroxy-2-hydroxymethyl-5-methyl-4H-chromen-4-one (7)、 alternarienonicacid (8)、 7-hydroxy-2,5-dimethy-4H-1-benzopyran-4-one (9)、 5-hydroxy-epialtenuene(10)、交链孢醇(11)、methyl 3-hydroxybenzoate(12)、stemphyperylenol(13)、细格菌素(14)、交链孢烯(15)。结论 其中化合物1、3、5~10、12~13为首次从内生真菌Alternaria alternate次生代谢产物中分离得到。 展开更多
关键词 亳芍 ALTERNARIA ALTERNATE 内生真菌 次生代谢产物 异苯并呋喃酮A
白花败酱石油醚部位化学成分研究 预览
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作者 吴娟 王国凯 +2 位作者 邬家成 韩婧 刘劲松 《安徽中医药大学学报》 2019年第6期76-78,共3页
目的对白花败酱石油醚部位化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex-20柱色谱及高效液相色谱等进行分离纯化,运用波谱学方法进行结构鉴定。结果从白花败酱石油醚分离得到8个化合物,分别鉴定为熊果酸(化合物1),豆甾醇(化合物2),... 目的对白花败酱石油醚部位化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex-20柱色谱及高效液相色谱等进行分离纯化,运用波谱学方法进行结构鉴定。结果从白花败酱石油醚分离得到8个化合物,分别鉴定为熊果酸(化合物1),豆甾醇(化合物2),松脂素(化合物3),ent-eudesm-4(15)-ene-1β,6α-diol(化合物4),波甾醇(化合物5),阿魏酸(化合物6),5,3′,4′-三羟基-3,7-二甲氧基黄酮(化合物7),乌苏酸内酯(化合物8)。结论化合物3、化合物4、化合物5、化合物7、化合物8为首次从白花败酱中分离得到。 展开更多
关键词 白花败酱 化学成分 分离鉴定
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气相色谱法测定妥洛特罗中有机溶剂残留量 预览
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作者 汪志强 李永卓 +5 位作者 檀华进 宋辉 孟雅 张宇佳 刘劲松 郑稳生 《医药导报》 CAS 北大核心 2018年第11期1377-1380,共4页
目的 建立气相色谱法测定妥洛特罗原料药中有机溶剂残留量的方法,并通过该方法优化妥洛特罗粗品的纯化工艺。方法 采用Agilent DB-624毛细管柱 (30 m×0.32 mm,1.8 μm),载气为氮气,流速为1 mL·min^-1 ,进样口温度250... 目的 建立气相色谱法测定妥洛特罗原料药中有机溶剂残留量的方法,并通过该方法优化妥洛特罗粗品的纯化工艺。方法 采用Agilent DB-624毛细管柱 (30 m×0.32 mm,1.8 μm),载气为氮气,流速为1 mL·min^-1 ,进样口温度250 ℃,氢火焰离子化检测器,氢气流速为45 mL·min^-1 ,空气流速为450 mL·min^-1 ,检测器温度250 ℃,柱温采用程序升温,分流比为10 : 1,以二甲亚砜为溶剂配制对照溶液及样品溶液。结果 乙醇、叔丁胺、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、1,4-二氧六环6种溶剂均得到较好分离;在各自浓度范围内均具有良好线性关系,测定精密度RSD均小于 5.0% ,加样回收率为97.0%~104.0% (RSD<5%);通过优化妥洛特罗纯化工艺,制备的妥洛特罗原料药有机溶剂残留量达到《中华人民共和国药典》2015年版限度要求。结论 经方法学验证,该检测方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于妥洛特罗原料药中有机溶剂残留的检查。 展开更多
关键词 妥洛特罗 有机溶剂残留 色谱法 毛细管气相 粗品纯化
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霍山石斛Stagonosporopsis oculihominis内生真菌次生代谢产物分离鉴定 预览 被引量:1
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作者 梁益敏 郁阳 +4 位作者 孙云鹏 刘劲松 马宗慧 刘海涛 王刚 《天然产物研究与开发》 CSCD 北大核心 2018年第5期783-788,共6页
利用硅胶、Sephadex LH-20、反相、中压、高效液相制备等多种色谱法从霍山石斛Stagonosporopsis oculihominis内生真菌中分离得到17个化合物,分别为acetyl-L-isoleucine(1),N-(4-戊氧基)乙酰胺(2),Nb-乙酰基色胺(3),尿嘧啶(4)... 利用硅胶、Sephadex LH-20、反相、中压、高效液相制备等多种色谱法从霍山石斛Stagonosporopsis oculihominis内生真菌中分离得到17个化合物,分别为acetyl-L-isoleucine(1),N-(4-戊氧基)乙酰胺(2),Nb-乙酰基色胺(3),尿嘧啶(4),1H-indole-3-carboxylic acid(5),2-(1H-indol-3-yl)acetic acid(6),腺嘌呤核苷(7),环(L)-脯氨酸-(D)-亮氨酸(8),环(L)-脯氨酸-(L)-亮氨酸(9),环(L)-苯丙氨酸-(L)-亮氨酸(10),油酸(11),α-亚油酸脂油酸(12),8(E)-十六烯酸(13),亚麻酸(14),α-亚油酸脂(15),22E-7αmethoxy-5α,6α-epoxyergosta-8(14),22-dien-3β-ol(16),demethylincisterol(17)。所有化合物均首次从Stagonosporopsis oculihominis内生真菌中分离得到,其中化合物1为新天然产物。化合物2、16和17表现出一定的抗肿瘤活性,其中化合物17具有中等抗肿瘤活性,IC50值为39.2~53.2μM。 展开更多
关键词 霍山石斛 Stagonosporopsis oculihominis 内生真菌 次生代谢产物
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古城丹参重金属ICP-MS及主成分分析 预览 被引量:1
6
作者 金文芳 张阿玉 +4 位作者 孙云鹏 刘劲松 陈卫东 俞年军 王国凯 《现代中药研究与实践》 CAS 2018年第6期34-37,共4页
目的建立ICP-MS法测定古城丹参重金属元素含量。方法采用微波消解样品,利用ICP-MS测定古城丹参中5种重金属元素的含量,并运用主成分分析法对含量结果进行分析和评价。结果5种重金属元素的检出限为在0.006~0.072μg/L之间,线性关系r> ... 目的建立ICP-MS法测定古城丹参重金属元素含量。方法采用微波消解样品,利用ICP-MS测定古城丹参中5种重金属元素的含量,并运用主成分分析法对含量结果进行分析和评价。结果5种重金属元素的检出限为在0.006~0.072μg/L之间,线性关系r> 0.954;加样回收率为91.53%~100.59%(RSD <4.97%)。结论该方法迅速、简便、灵敏、准确度高,可用于古城丹参中重金属元素的含量测定,并为古城丹参的质量控制与安全评价提供参考依据。 展开更多
关键词 古城丹参 重金属元素 微波消解 ICP-MS 主成分分析
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秀丽隐杆线虫在神经退行性疾病研究中的应用 预览
7
作者 凌伟 王雅丽 +5 位作者 吴德玲 王桐生 张伟 梁德勤 李正 许双旺 《生命科学研究》 CAS CSCD 2018年第2期149-157,共9页
神经退行性疾病(neurodegenerative diseases,NDs)是指由大脑和脊髓的神经元或其髓鞘的丧失所导致的疾病。发病人群主要为老年人,随着人口老龄化的加速,其发病率逐年递增,给中老年患者身心健康和生活质量带来严重影响,同时给家庭带来... 神经退行性疾病(neurodegenerative diseases,NDs)是指由大脑和脊髓的神经元或其髓鞘的丧失所导致的疾病。发病人群主要为老年人,随着人口老龄化的加速,其发病率逐年递增,给中老年患者身心健康和生活质量带来严重影响,同时给家庭带来了沉重的负担。近几年对于神经退行性疾病的关注日益增加,为了寻找致病因子和有效的治疗药物,各种模式生物被人们应用,特别是秀丽隐杆线虫(Caenorhabditis elegans),已经成为人们研究NDs的经典模式动物。该文主要阐述秀丽隐杆线虫在阿尔茨海默病(Alzheimer’s disease,AD)、帕金森病(Parkinson’s disease,PD)和肌萎缩侧索硬化(amyotrophic lateral sclerosis,ALS)等疾病研究中的应用,从疾病产生的原因、线虫作为模式动物研究NDs的优势、线虫疾病模型筛选潜在药物等方面进行论述。 展开更多
关键词 神经退行性疾病(NDs) 阿尔茨海默病(AD) 帕金森病(PD) 肌萎缩侧索硬化(ALS) 模式动物 秀丽隐杆线虫
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利用GSS高通量测序技术分析不同生境下霍山石斛内生真菌群落的分布 预览 被引量:1
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作者 张培良 王国凯 +5 位作者 梁益敏 马宗慧 刘海涛 韩婧 吴娟 王刚 《安徽中医药大学学报》 2018年第1期77-82,共6页
目的 研究不同地域及不同生长环境下霍山石斛内生真菌群落的分布特征。方法 采用DNA分子标定技术确定不同霍山石斛样本的属种,利用GSS高通量测序技术分析霍山石斛样本内生真菌的种类。结果 供试的所有来源的霍山石斛样本均为Dendrobium... 目的 研究不同地域及不同生长环境下霍山石斛内生真菌群落的分布特征。方法 采用DNA分子标定技术确定不同霍山石斛样本的属种,利用GSS高通量测序技术分析霍山石斛样本内生真菌的种类。结果 供试的所有来源的霍山石斛样本均为Dendrobium huoshanense。从10个霍山石斛样本(编号LP1、LP2、LD1、LD2、LS1、LS2、HP1、HP2、JP1、JP2)中分别获得OTU数540、390、405、376、121、601、423、426、392、394个,通过分析每个OTU对应的物种分类信息,这些霍山石斛样本的内生真菌群落分布可归属至种水平,且分别包含内生真菌140、110、134、128、133、142、144、127、151、135种;样本LP1和LP2共有的OTU在物种水平上占84.22%,LD1和LD2共有的OTU在物种水平上占95.58%,LS1和LS2共有的OTU在物种水平上占94.52%,HP1和HP2共有的OTU在物种水平上占93.59%,JP1和JP2共有的OTU在物种水平上占94.05%。结论 不同地域及不同生长环境下霍山石斛(Dendrobium huoshanense)的内生真菌种类存在着差异性,相同地域及相同生长环境下霍山石斛(Dendrobium huoshanense)的内生真菌群落组成基本相同,霍山石斛(Dendrobium huoshanense)内生真菌的生长存在着地域专属性。 展开更多
关键词 霍山石斛 内生真菌 DNA分子标定 GSS高通量测序
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蔷薇科果实类药材脂肪酸不同样品前处理的GC-MS分析 预览
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作者 杨沫 况作品 +1 位作者 方文韬 谢晓梅 《安徽中医药大学学报》 2018年第5期78-82,共5页
目的 考察不同样品前处理方法对气相色谱-质谱法(gas chromatography and mass spectrometry,GC-MS)分析药材中脂肪酸成分的影响,为样品前处理条件选择提供实验依据。方法 用H2SO4-CH3OH(1∶10)溶液分别对蔷薇科5种果实类药材(... 目的 考察不同样品前处理方法对气相色谱-质谱法(gas chromatography and mass spectrometry,GC-MS)分析药材中脂肪酸成分的影响,为样品前处理条件选择提供实验依据。方法 用H2SO4-CH3OH(1∶10)溶液分别对蔷薇科5种果实类药材(木瓜、乌梅、山楂、覆盆子和金樱子)粉末进行直接甲酯化和乙醇提取物甲酯化,运用GC-MS方法检测各供试品中脂肪酸并加以比较。结果 直接甲酯化检测到脂肪酸成分数目较多,可测到从C2—C24脂肪酸;提取后再甲酯化,则检测到的脂肪酸成分随着提取溶剂极性改变而发生相应变化,提取溶剂极性偏大时有利于苹果酸、柠檬酸等短链小分子脂肪酸检测,极性偏小时有利于油酸、亚油酸等长链脂肪酸检测。结论 不同样品前处理方法对脂肪酸的检测结果存在差异;在相同的分析条件下,采用药材粉末直接甲酯化,可较全面地了解所含脂肪酸种类的信息;提取后再甲酯化,测得的脂肪酸种类减少,检测成分与提取溶剂极性大小相关。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 样品前处理 甲酯化 脂肪酸 蔷薇科果实类药材
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桃红四物汤对人脑微血管内皮细胞OGD损伤的保护作用及机制 被引量:3
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作者 季兆洁 韩岚 +2 位作者 吴欢茹 郭栋栋 彭代银 《中国实验方剂学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第7期95-100,共6页
目的:通过建立糖氧剥夺(OGD)诱导的人脑微血管内皮细胞(h-BMECs)损伤模型,观察桃红四物汤对细胞的保护作用及机制。方法:体外建立人脑微血管内皮细胞糖氧剥夺损伤模型,随机分为正常组、模型组、桃红四物汤高、中、低质量浓度组... 目的:通过建立糖氧剥夺(OGD)诱导的人脑微血管内皮细胞(h-BMECs)损伤模型,观察桃红四物汤对细胞的保护作用及机制。方法:体外建立人脑微血管内皮细胞糖氧剥夺损伤模型,随机分为正常组、模型组、桃红四物汤高、中、低质量浓度组(O.8,0.4,0.2g·L^-1)和阳性药尼莫地平组。噻唑蓝(MTT)比色法检测h-BMECs细胞活性,酶联免疫吸附法(ELISA)测定细胞上清液中乳酸脱氢酶(LDH)水平、细胞中丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活性,采用蛋白免疫印迹法(Westernblot)检测内皮细胞血管内皮生长因子(VEGF)和缺氧诱导因子-1α(HIF-1α)表达水平。结果:桃红四物汤可显著提高拟缺血损伤的人脑微血管内皮细胞活性,降低LDH漏出率(P〈0.05,P〈0.01),改善细胞形态,降低MDA水平(P〈0.05),增强SOD活性(P〈0.05,P〈0.01)。增加内皮细胞VEGF和HIF-α蛋白的表达(P〈0.05,P〈0.01)。结论:桃红四物汤对拟缺血损伤人脑微血管内皮细胞具有保护作用,其机制与增强细胞抗氧化能力,通过HIF-α途径增强VEGF表达有关,显示中药组方可发挥整体调节的治疗优势。 展开更多
关键词 桃红四物汤 人脑微血管内皮细胞 缺糖缺氧损伤 氧化应激 血管内皮生长因子 缺氧诱导因子-1Α
双阻滞位点特异性PCR鉴别铁皮石斛及其近缘物种 被引量:2
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作者 董晓曼 蒋超 +3 位作者 袁媛 查良平 彭代银 赵玉洋 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期896-901,共6页
建立一种快速、准确鉴别铁皮石斛加工制品的方法。该研究通过对GenBank数据库收录的铁皮石斛及其同属近缘物种的ITS序列进行对比分析,根据变异位点设计双阻滞位点特异性鉴别引物,并优化PCR条件,对铁皮石斛及其69种近缘种共362个样品... 建立一种快速、准确鉴别铁皮石斛加工制品的方法。该研究通过对GenBank数据库收录的铁皮石斛及其同属近缘物种的ITS序列进行对比分析,根据变异位点设计双阻滞位点特异性鉴别引物,并优化PCR条件,对铁皮石斛及其69种近缘种共362个样品进行扩增和检测。结果显示,在退火温度为60℃的同-PCR反应中,铁皮石斛均扩增出397bp条带,而其他69种近缘物种均无条带,且该方法灵敏度高,检出限可达0.03mg·L^-1。该文所建立的位点特异性PCR方法可实现铁皮石斛的准确鉴别,具有操作简便、稳定可靠、应用范围广的优点。 展开更多
关键词 铁皮石斛 位点特异性PCR 分子鉴定
全叶马兰中两个新的黄酮类化合物
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作者 王国凯 孙云鹏 +4 位作者 王诤 张楠 王刚 周忠玉 刘劲松 《有机化学》 CSCD 北大核心 2017年第4期1016-1019,共4页
利用多种色谱分离方法对全叶马兰(Kalimeris integrifolia)的化学成分进行研究,从其地上部分的乙醇提取物中分离得到两个化合物,应用HR-ESIMS,1D和2D NMR,IR,UV等多种波谱技术确定了化合物的化学结构,经鉴定分别为5,8-二羟基-2-(3-羟... 利用多种色谱分离方法对全叶马兰(Kalimeris integrifolia)的化学成分进行研究,从其地上部分的乙醇提取物中分离得到两个化合物,应用HR-ESIMS,1D和2D NMR,IR,UV等多种波谱技术确定了化合物的化学结构,经鉴定分别为5,8-二羟基-2-(3-羟基-4,5-二甲氧苯基)-6,7-二甲氧基-4H-色烯-4-酮(1)和5-羟基-6,7-二甲氧基-2-(4'-甲氧基苯基)-4-氧代-4H-色烯-8-(2''-甲基丁酸酯)(2).化合物1和2为两个新的黄酮类化合物. 展开更多
关键词 全叶马兰 菊科 化学成分 黄酮类
霍山石斛内生真菌Fusarium lactis次生代谢产物研究 被引量:1
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作者 梁益敏 郁阳 +5 位作者 王国凯 刘劲松 张培良 马宗慧 刘海涛 王刚 《中草药》 CSCD 北大核心 2017年第22期4608-4614,共7页
目的研究霍山石斛内生真菌FusariumLactis的次生代谢产物。方法利用硅胶、Sephadex LH-20、反相、中压、高效液相制备等多种色谱法分离纯化,根据波谱方法对化合物进行结构鉴定。结果从霍山石斛内生真菌FusariumLactis中分离得到21个化合... 目的研究霍山石斛内生真菌FusariumLactis的次生代谢产物。方法利用硅胶、Sephadex LH-20、反相、中压、高效液相制备等多种色谱法分离纯化,根据波谱方法对化合物进行结构鉴定。结果从霍山石斛内生真菌FusariumLactis中分离得到21个化合物,分别鉴定为N-苯乙基乙酰胺(1)、1H-indole-3-carbaldehyde(2)、胸腺嘧啶(3)、尿嘧啶(4)、lignoren(5)、尿嘧啶核苷(6)、己六醇(7)、腺嘌呤核苷(8)、环-甘氨酸-(L)-脯氨酸(9)、环(D)-脯氨酸-(L)-苯丙氨酸(10)、环(L)-脯氨酸-(L)-苯丙氨酸(11)、2-pyrrolidinone(12)、N-methyl-2-pyrolidinone(13)、环(L)-4-羟基-脯氨酸-(L)-苯丙氨酸(14)、brevianamide F(15)、3-甲基哌嗪-2,5-二酮(16)、7,8-dimethylbenzo[g]pteridine-2,4(1H,3H)-dione(17),环(L)-酪氨酸-(L)-苯丙氨酸(18)、啤酒甾醇(19)、大豆黄素(20)、赤藓糖醇(21)。结论所有化合物均为首次从霍山石斛内生真菌Fusariumlactis中分离得到。 展开更多
关键词 霍山石斛 FUSARIUM LACTIS 内生真菌 次生代谢产物 环-甘氨酸-(L)-脯氨酸 赤藓糖醇
5种有“味酸”药性的蔷薇科果实类药材中水溶性有机酸的测定与分析 被引量:3
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作者 曹富 况作品 +2 位作者 谢晓梅 吴蓓丽 张玲 《北京中医药大学学报》 CSCD 北大核心 2017年第7期578-584,共7页
目的通过测量5种蔷薇科果实类药材(山楂、木瓜、乌梅、金樱子和覆盆子)的pH值及水溶性有机酸含量,探索“味酸”药性下各药材含水溶性有机酸的异同。方法采用直接电位法和电位滴定法测定5种药材的pH值和可滴定总有机酸含量;采用反相... 目的通过测量5种蔷薇科果实类药材(山楂、木瓜、乌梅、金樱子和覆盆子)的pH值及水溶性有机酸含量,探索“味酸”药性下各药材含水溶性有机酸的异同。方法采用直接电位法和电位滴定法测定5种药材的pH值和可滴定总有机酸含量;采用反相高效液相色谱三波长切换法辨识并定量测定水溶性有机酸奎尼酸、苹果酸、莽草酸、柠檬酸、富马酸、原儿茶酸和绿原酸的含量。结果5种药材pH值从低到高依序为乌梅(2.64)〈山楂(3.19)〈木瓜(3.28)〈覆盆子(4.33)〈金樱子(5.06)。可滴定总有机酸含量从高到低依序为乌梅(16.2%)〉山楂(8.39%)〉木瓜(7.19%)〉金樱子(3.97%)〉覆盆子(3.58%)。木瓜和乌梅含有检测的7种有机酸;金樱子未检出绿原酸;覆盆子未检出绿原酸和奎尼酸。各药材中含量较高的有机酸分别是柠檬酸(乌梅1.09%;山楂0.290%;覆盆子0.272%)、莽草酸(木瓜0.753%)和奎尼酸(金樱子0.277%)。数据分析显示,药材pH值与可滴定总有机酸含量呈现良好的负相关(Pearson correlation coefficient为-0.73,P〈0.01);5种药材中可滴定总有机酸与柠檬酸在含量高低变化上的表现趋向一致。比较5种药材中各有机酸的含量,呈现出单体有机酸谱变化各异。结论该实验对5种药材的水溶性有机酸类成分进行了较为全面分析,为“味酸”中药的重要物质基础系统表征和量化提供方法思路、积累实验资料;也为《中国药典》将柠檬酸作为乌梅、山楂药材的质量指标成分提供依据。 展开更多
关键词 蔷薇科 果实类药材 水溶性有机酸 电位法 高效液相色谱法
黄独鲜块根化学成分研究 被引量:5
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作者 刘劲松 高卫娜 +2 位作者 郑娟 王国凯 杨青山 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期510-516,共7页
通过石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,利用硅胶柱色谱、凝胶Sephadex LH-20、ODS柱色谱等方法,对鲜黄独块茎Dioscorea bulbifera的95%乙醇提取物化学成分进行分离纯化,并运用波谱学技术手段对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。从鲜黄独... 通过石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,利用硅胶柱色谱、凝胶Sephadex LH-20、ODS柱色谱等方法,对鲜黄独块茎Dioscorea bulbifera的95%乙醇提取物化学成分进行分离纯化,并运用波谱学技术手段对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。从鲜黄独药材分离鉴定了18个化合物,依次为6-羟基-2,10,10-三甲氧基-9-蒽酮(1)、薯蓣皂苷元(2)、豆甾醇(3)、3,7-二甲氧基-5,3,4-三羟基黄酮(4)、2,7-二羟基-3,4-二甲氧基菲(5)、3,7-二羟基-2,4-二甲氧基菲(6)、2,7-二羟基-4-甲氧基菲(7)、2,7-二羟基-3,4-二甲氧基-9,10-二氢菲(8)、壬二酸(9)、8-表黄独素E(10)、1,7-双-(4-羟基苯基)-4E,6E-庚二烯-3-酮(11)、黄独素B(12)、二十五烷酸-α-单甘油酯(13)、2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(14)、1,7-双-(4-羟基苯基)-1E,4E,6E-庚三烯-3-酮(15)、6-乙氧基-1H-嘧啶-2,4-二酮(16)、3,5,4'-三羟基联苄(17)、黄独素F(18)。其中化合物1为新化合物,化合物7,9,13,16为首次从该属植物中分离得到。 展开更多
关键词 黄独鲜块根 化学成分 结构鉴定
HPLC法同时测定覆盆子中鞣花酸和5种黄酮成分的含量
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作者 张玲 邱晓霞 岳婧怡 《中药材》 北大核心 2017年第11期2625-2628,共4页
目的:建立HPLC法同时测定覆盆子中鞣花酸和5种黄酮成分(芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷和椴树苷)含量的方法。方法:采用Wonda Sil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,... 目的:建立HPLC法同时测定覆盆子中鞣花酸和5种黄酮成分(芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷和椴树苷)含量的方法。方法:采用Wonda Sil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长360 nm。结果:含量测定方法学验证显示,6种成分的分离度良好,且在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r〉0.999),平均加样回收率为85.15%~101.31%(RSD〈5%)。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于覆盆子药材的质量控制。 展开更多
关键词 覆盆子 高效液相色谱法 鞣花酸 芦丁 金丝桃苷 异槲皮苷 山柰酚-3-O-芸香糖苷 椴树苷
不同产地杭白菊中挥发油成分的比较 预览
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作者 郭宣宣 张玲 《中国现代中药》 CAS 2017年第6期821-827,共7页
目的:比较不同产地杭白菊挥发油成分的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC—MS分析5个不同产地杭白菊挥发油成分的异同。结果:浙江桐乡杭白菊的挥发油提取率最高(0.50%),其次是山西芮城(0.42%)、江苏射阳(0.40... 目的:比较不同产地杭白菊挥发油成分的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC—MS分析5个不同产地杭白菊挥发油成分的异同。结果:浙江桐乡杭白菊的挥发油提取率最高(0.50%),其次是山西芮城(0.42%)、江苏射阳(0.40%)、湖北麻城(0.20%);5个产地杭白菊挥发油中主要成分均为烯烃、醇酚、醛酮、酯类、龙脑、樟脑和含氧衍生物;杭白菊不同栽培品种中,小白菊与湖菊挥发油成分较接近,大白菊与湖菊成分明显不同;三个不同引种产区的小白菊挥发油成分接近。结论:杭白菊栽培品种、栽培环境和加工方法的不同,都会使其挥发油成分出现差异。 展开更多
关键词 杭白菊 引种栽培 挥发油 GC—MS
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基于层次分析法评分的多指标正交试验法优选宣木瓜的醇水双提工艺 被引量:2
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作者 张玲 查日维 +2 位作者 谢晓梅 陈浩 姚勇 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2017年第2期189-192,共4页
目的 筛选宣木瓜的最佳提取工艺。方法 采用正交试验法,以齐墩果酸和熊果酸、总有机酸、总多酚和总多糖提取量为指标;层次分析法确定权重,多指标综合评分优选宣木瓜醇水双提的工艺参数。结果 最佳提取工艺为:8倍量75%乙醇回流提取2次,... 目的 筛选宣木瓜的最佳提取工艺。方法 采用正交试验法,以齐墩果酸和熊果酸、总有机酸、总多酚和总多糖提取量为指标;层次分析法确定权重,多指标综合评分优选宣木瓜醇水双提的工艺参数。结果 最佳提取工艺为:8倍量75%乙醇回流提取2次,每次2 h,药渣再用12倍量水回流提取2 h。结论 优选工艺为宣木瓜提取物及配方颗粒制备奠定了基础。 展开更多
关键词 宣木瓜 醇水双提 正交设计 层次分析法 齐墩果酸 熊果酸 总有机酸 总多酚 总多糖
气相色谱-质谱联用法测定野生和栽培宁前胡中挥发油成分 预览 被引量:1
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作者 岳婧怡 张玲 +1 位作者 邱晓霞 张楠 《安徽中医药大学学报》 2017年第1期67-73,共7页
目的采用气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析不同生长条件下宁前胡中挥发油成分,研究野生和栽培宁前胡挥发油成分含量及种类的区别。方法以安徽省宁国市中溪镇野生和栽培宁前胡、宁国市万家乡镇... 目的采用气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析不同生长条件下宁前胡中挥发油成分,研究野生和栽培宁前胡挥发油成分含量及种类的区别。方法以安徽省宁国市中溪镇野生和栽培宁前胡、宁国市万家乡镇栽培宁前胡、宁国市栽培宁前胡(统货)为样品,采用《中华人民共和国药典》一部甲法提取挥发油,GC—MS分析挥发油化学成分,归一化法计算各组分的相对含量。结果宁国市中溪镇野生宁前胡总挥发油含量为98.58%,栽培宁前胡总挥发油含量为93.48%;万家乡栽培宁前胡总挥发油含量为99.50%;宁国市栽培宁前胡(统货)总挥发油含量为95.89%。宁前胡挥发油中共鉴定出78个成分,烯烃类为主要化学成分,不同生长条件下宁前胡中烯烃类含量分别为野生宁前胡65.26%,中溪镇栽培宁前胡89.88%,万家乡栽培宁前胡62.08%,栽培宁前胡(统货)66.11%;所有烯烃类成分中,α-蒎烯的含量均最高。结论野生和栽培宁前胡中挥发油成分差异较大,可以通过闻“气”辨别野生前胡与栽培前胡。 展开更多
关键词 宁前胡 挥发油 化学成分 气相色谱-质谱联用 野生 栽培
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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量 预览 被引量:2
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作者 张楠 刘劲松 +2 位作者 王国凯 郑娟 刘松照 《安徽中医药大学学报》 2017年第2期80-83,共4页
目的 建立柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸和缬氨酸3种氨基酸含量的方法。方法 采用酸水解法制备氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯柱前衍生化后进行高效液相色谱分析。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 m... 目的 建立柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸和缬氨酸3种氨基酸含量的方法。方法 采用酸水解法制备氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯柱前衍生化后进行高效液相色谱分析。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm),梯度洗脱,流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液-乙腈(93∶7),流动相B为乙腈-水(4∶1),流速1.0 mL/min,柱温为43℃,检测波长254nm,进样量20μL。结果 氨基酸衍生溶液在36h内保持稳定,3种氨基酸在线性范围内峰面积与浓度的相关系数均大于0.999 0,加样回收率(n=6)分别为95.62%、101.26%和100.00%。结论 所建立的检测方法稳定可靠,精密度和重复性良好,可用于蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸、缬氨酸含量测定。 展开更多
关键词 柱前衍生化 蝉蜕 氨基酸 高效液相色谱法
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