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氮掺杂TiO2/HTi2NbO7纳米片复合材料的制备及其可见光催化性能 预览
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作者 吕洪杰 高欣 +6 位作者 孟承启 程婷 刘超 陈小卫 董鹏玉 孟强强 奚新国 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第3期422-432,共11页
首先采用高温固相法制备层状前驱体CsTi2NbO7,通过与硝酸进行质子交换反应可得到层状HTi2NbO7,然后将HTi2NbO7分散在四丁基氢氧化铵(TBAOH)溶液中进行剥离反应,得到HTi2NbO7纳米片悬浮液,并进行冷冻干燥处理。以尿素为N源,将冷冻干燥的H... 首先采用高温固相法制备层状前驱体CsTi2NbO7,通过与硝酸进行质子交换反应可得到层状HTi2NbO7,然后将HTi2NbO7分散在四丁基氢氧化铵(TBAOH)溶液中进行剥离反应,得到HTi2NbO7纳米片悬浮液,并进行冷冻干燥处理。以尿素为N源,将冷冻干燥的HTi2NbO7纳米片与TiO2前驱体(钛酸异丙酯)混合物进行高温焙烧处理,成功地合成了新型氮掺杂TiO2/HTi2NbO7纳米片(N-TTN)复合材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、高倍透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附测试、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)及电化学测试等对材料的形貌、晶体结构、比表面积、孔分布和光吸收性能等进行表征与分析。研究发现锐钛矿型TiO2纳米颗粒均匀地分散在HTi2NbO7纳米片表面,在两组分间形成异质结结构。通过在可见光下降解有机污染物罗丹明B(RhB)来评价不同样品的光催化活性。结果表明,N-TTN复合材料具有最优的光催化降解活性,活性的增强主要归功于N元素的掺杂、异质结的构筑、增大的比表面积和丰富的介孔结构。 展开更多
关键词 TIO2 HTi2NbO7 纳米片 氮掺杂 复合材料 光催化性能
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6-BA对中华补血草愈伤组织诱导研究 预览
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作者 蔡金方 李佳 +7 位作者 缪静怡 赵步青 丁鸽 蔡照胜 商士斌 张代臻 杨中烈 卞金玉 《广东化工》 CAS 2019年第3期41-42,38共3页
中华补血草具有较高的药用价值及观赏价值,本研究采用不同浓度激素对补血草的愈伤组织进行诱导,获得完整的再生植株。MS+6-BA 0.5mg/L+IBA 0.1mg/L是补血草的叶片与叶柄愈伤组织诱导的最佳培养基。通过组织培养来建立和优化补血草离体... 中华补血草具有较高的药用价值及观赏价值,本研究采用不同浓度激素对补血草的愈伤组织进行诱导,获得完整的再生植株。MS+6-BA 0.5mg/L+IBA 0.1mg/L是补血草的叶片与叶柄愈伤组织诱导的最佳培养基。通过组织培养来建立和优化补血草离体再生体系,可以为补血草的快速繁殖以及其资源的保护奠定基础,同时为其它药用植物的培养提供理论依据。 展开更多
关键词 中华补血草 组织培养 快速繁殖
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二氧化铈/钼酸铋复合光催化剂的制备及光催化性能 预览
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作者 胡丰献 戴勇 郁桂云 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第3期433-441,共9页
采用水热法一步合成二氧化铈/钼酸铋复合材料,进一步探究了不同酸碱性反应体系溶液中二氧化铈与钼酸铋的组成、结构和光催化性能的关系。运用X射线衍射分析仪、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、紫外-可见漫反射光谱仪等对样品进... 采用水热法一步合成二氧化铈/钼酸铋复合材料,进一步探究了不同酸碱性反应体系溶液中二氧化铈与钼酸铋的组成、结构和光催化性能的关系。运用X射线衍射分析仪、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、紫外-可见漫反射光谱仪等对样品进行表征。研究发现CeO2的加入与钼酸铋在不同酸碱性合成体系合成产物的形态、组成、结构及光催化性能息息相关。未加Ce^3+前,在酸性条件下反应生成的是Bi2MoO6;在碱性条件下的反应产物是Bi3.64Mo0.36O6.55/Bi2MoO6复合材料。当合成的反应溶液体系中引入CeO2之后,在酸性条件下反应生成的Bi2MoO6催化性能最好;在碱性条件下,反应生成的是Bi3.64Mo0.36O6.55。因此,在碱性条件下,CeO2的加入能够促进Bi2MoO6转化Bi3.64Mo0.36O6.55。 展开更多
关键词 二氧化铈 钼酸铋 水热法 光催化:罗丹明B
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羟烷基壳聚糖制备及应用研究进展
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作者 郭伟 蔡照胜 许琦 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期299-309,共11页
壳聚糖是由甲壳素通过脱乙酰作用得到的一种天然高分子多糖,具有良好的生物相容性、抗菌性、无毒和可生物降解等优点,但壳聚糖水溶性差限制了其在很多方面的应用。为克服壳聚糖在水溶性上的不足,利用壳聚糖结构中氨基和羟基上的活泼H进... 壳聚糖是由甲壳素通过脱乙酰作用得到的一种天然高分子多糖,具有良好的生物相容性、抗菌性、无毒和可生物降解等优点,但壳聚糖水溶性差限制了其在很多方面的应用。为克服壳聚糖在水溶性上的不足,利用壳聚糖结构中氨基和羟基上的活泼H进行化学改性以引进羟烷基等亲水性基团成为重要手段。本文主要对壳聚糖羟烷基化改性的方法及羟烷基化壳聚糖在医药、水处理和组织工程材料等领域的研究和应用现状进行介绍,并对羟烷基壳聚糖未来的发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 壳聚糖 组织工程材料 水溶性 水处理
纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响因素分析 预览
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作者 姚瑶 邵亚运 +1 位作者 冒爱荣 张钰杰 《信息记录材料》 2019年第6期220-221,共2页
氨氮的准确测定至关重要,本文探讨了水中氨氮测定的纳氏试剂分光光度法的影响因素,包括蒸馏装置所用玻璃仪器、反应时间、实验用水、酒石酸钾钠溶液和样品PH等,以达到提高氨氮测定准确性的目的。
关键词 纳氏试剂 影响因素 氨氮
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受限在两层石墨烯纳米片间的Pd-Au-Pt三金属纳米粒子相变的分子动力学模拟研究 预览
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作者 于有权 邵景玲 +1 位作者 魏松 朱小蕾 《南京师大学报:自然科学版》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期87-92,共6页
本文通过分子动力学(MD)模拟研究了受限在两层石墨烯纳米片(graphene nanosheet,GNS)间的Pd-Au-Pt三金属纳米粒子在升温和降温过程的结构和相变特征.原子位置和密度分布被用于分析不同组分的Pd-Au-Pt三金属纳米粒子的结构和相变特征.结... 本文通过分子动力学(MD)模拟研究了受限在两层石墨烯纳米片(graphene nanosheet,GNS)间的Pd-Au-Pt三金属纳米粒子在升温和降温过程的结构和相变特征.原子位置和密度分布被用于分析不同组分的Pd-Au-Pt三金属纳米粒子的结构和相变特征.结果表明,受限的Pd-Au-Pt纳米粒子有特殊的原子分布,Pt原子趋向于分布在靠近石墨烯纳米片的附近,Au原子则趋向于分布在远离石墨烯纳米片的中心层区域,而Pd原子最为独特,以随机的方式分布在整个受限的纳米粒子中.我们也注意到,受限的Pd-Au-Pt三金属纳米粒子的结晶从受限的三金属纳米粒子与GNS的界面开始,熔化起始于内层.本文也揭示了受限Pd-Au-Pt纳米粒子相变的结构特征. 展开更多
关键词 三金属纳米粒子 石墨烯 相变 分子动力学模拟
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蓖麻油基季铵盐的合成及性能研究 预览
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作者 颜秀花 黄梦杰 +1 位作者 杜艳秋 陈玉洁 《南通职业大学学报》 2019年第2期84-90,共7页
采用单因素法优化了蓖麻油酸酰胺的合成工艺条件,并采用红外光谱对中间产物和目标产物进行了结构表征,研究了目标产物蓖麻油基季铵盐的性能。较佳的酰胺合成工艺条件为:催化剂使用离子液体[Hmim]HSO4,催化剂用量为8%,油胺比为1:6,反应温... 采用单因素法优化了蓖麻油酸酰胺的合成工艺条件,并采用红外光谱对中间产物和目标产物进行了结构表征,研究了目标产物蓖麻油基季铵盐的性能。较佳的酰胺合成工艺条件为:催化剂使用离子液体[Hmim]HSO4,催化剂用量为8%,油胺比为1:6,反应温度80℃,反应时间8h。红外表征显示:中间产物蓖麻油酸酰胺较原料蓖麻油在1037.93cm^-1处多出碳-氮键的特征吸收峰,目标产物蓖麻油基季铵盐较中间产物在1242.73、965.38、877.00cm^-1处多出三元环氧的特征吸收峰。性能测试显示:蓖麻油基季铵盐溶液临界胶束浓度CMC为1.79×10^-3mol/L,与文献中十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的临界胶束浓度1.09×10^-3mol/L在同一个数量级。 展开更多
关键词 蓖麻油 季铵盐 酯交换 季铵化 性能测试
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水溶性N,O-羟乙基壳聚糖制备条件优化及其性能研究
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作者 王婷 蔡照胜 +2 位作者 章婷婷 何建玲 郑清 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第4期211-216,共6页
以溴乙醇为羟乙基化试剂,NaOH为缩合催化剂,对壳聚糖进行改性并得到羟乙基壳聚糖(HECTS),研究了HECTS的水溶性及其与抗坏血酸和山梨酸的反应性能;用元素分析法(EA)确定了HECTS的羟乙基取代度(DS),并以取代度为基准,用正交实验优化了其... 以溴乙醇为羟乙基化试剂,NaOH为缩合催化剂,对壳聚糖进行改性并得到羟乙基壳聚糖(HECTS),研究了HECTS的水溶性及其与抗坏血酸和山梨酸的反应性能;用元素分析法(EA)确定了HECTS的羟乙基取代度(DS),并以取代度为基准,用正交实验优化了其制备条件;用FT-IR和~1H NMR表征了壳聚糖衍生物的结构。结果表明,碱化后的壳聚糖经溴乙醇改性可以生成N,O-羟乙基壳聚糖(N,O-HECTS),羟乙基取代度为82.42%及以上的N,O-HECTS在中性条件就具有较好的水溶性;当n(溴乙醇)∶n(壳聚糖单元)=5.0,n(NaOH)∶n(壳聚糖单元)=10.0,反应温度为50.0℃,反应时间为36.0 h时,N,O-HECTS的羟乙基取代度为112.39%,且该N,O-HECTS与抗坏血酸或山梨酸有良好成盐能力。 展开更多
关键词 羟乙基壳聚糖 溴乙醇 正交实验 水溶性 抗坏血酸 山梨酸
两性高分子表面活性剂CHPDMDHA-g-N,O-CMC制备及其表面活性和乳化性能 预览
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作者 李漫 裴立军 +1 位作者 蔡照胜 房桂干 《江苏造纸》 2019年第2期14-19,共6页
在25%NaOH溶液催化下,通过3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(CHPDMDHA)与N,O-羧甲基壳低聚糖(N,O-CMC)缩合,得到两性高分子表面活性剂3-氯-2-羧丙基二甲基脱氢枫基氯化铁接枝N,O-羧甲基壳低聚糖(CHPDMDHA-g-N,O-CMC);用FT-IR和中1H NM... 在25%NaOH溶液催化下,通过3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(CHPDMDHA)与N,O-羧甲基壳低聚糖(N,O-CMC)缩合,得到两性高分子表面活性剂3-氯-2-羧丙基二甲基脱氢枫基氯化铁接枝N,O-羧甲基壳低聚糖(CHPDMDHA-g-N,O-CMC);用FT-IR和中1H NMR表征了产物结构,元素分析法确定了产物接枝度(DQ);根据CHPDMDHA-g-N,OCMC水溶液表面张力随浓度的变化,确定了其临界胶束浓度(cmc)及对应的表面张力(γcmc);根据振荡乳化法得到的苯-水体系乳状液稳定时间,研究了 CHPDMDHA-g-N,O-CMCs的乳化能力。结果表明:对于接枝度分别为18.7%、21.5%和23.1%的CHPDMDHA-g-N,O-CMC,其 cmc 值分别为 4.82×10^-4、1.33×10^-4和 7.50×10^-5 mol/L,γcmc分别为 35.1,33.7 和 32.7 mN/m;接枝度为23.1%的CHPDMDHA-g-N,O-CMC,其1.0g/L的水溶液与等体积的苯构成的乳液的稳定时间为195s,其乳液稳定时间都大于蔗糖酯和单甘酯为乳化剂时形成的乳液。 展开更多
关键词 接枝改性 接枝度 表面活性 乳化性能
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葡萄糖氧化电极过程的研究 预览
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作者 陈亮 周莘桐 +2 位作者 周杨 郭钰 郭阚香 《广州化工》 CAS 2019年第12期34-35,41共3页
以葡萄糖和溴化锌为反应物,以铂电极、玻碳电极为工作电极,用循环伏安法测定了葡萄糖氧化的电极过程,研究了电极材料、反应物浓度和扫描速度对氧化过程的影响。结果表明:铂电极比玻碳电极好;比较好的溶液组成是10%的葡萄糖和3%的溴化锌... 以葡萄糖和溴化锌为反应物,以铂电极、玻碳电极为工作电极,用循环伏安法测定了葡萄糖氧化的电极过程,研究了电极材料、反应物浓度和扫描速度对氧化过程的影响。结果表明:铂电极比玻碳电极好;比较好的溶液组成是10%的葡萄糖和3%的溴化锌,电化学反应的电流比较大;ip与v1/2成正比关系,该氧化反应是由扩散控制的。这些结果对研究葡萄糖酸锌的制备具有一定的参考价值。 展开更多
关键词 葡萄糖 循环伏安法 电极过程
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脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶酮衍生物的合成与抗病毒活性研究 预览
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作者 罗云龙 沈明贵 +2 位作者 蔡照胜 商士斌 宋湛谦 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期46-52,共7页
脱氢枞酸与二氯亚砜反应得到脱氢枞酸酰氯,再与氨基硫脲反应制备脱氢枞基氨基硫脲,脱氢枞基氨基硫脲再与芳香醛和乙酰乙酸乙酯反应,合成了10个脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶酮衍生物,分别为:4-苯基-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶... 脱氢枞酸与二氯亚砜反应得到脱氢枞酸酰氯,再与氨基硫脲反应制备脱氢枞基氨基硫脲,脱氢枞基氨基硫脲再与芳香醛和乙酰乙酸乙酯反应,合成了10个脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶酮衍生物,分别为:4-苯基-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3a)、4-(4-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3b)、4-(2-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3c)、4-(4-甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3d)、4-(4-溴苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3e)、4-(4-对三氟甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3f)、4-(4-氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3g)、4-(2,6-二氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3h)、4-(2-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3i)、4-(3-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3j)。通过FT-IR、MS、1HNMR和13CNMR表征了目标化合物结构。选取猴胚胎肾细胞MA-104作为受试细胞,测试了化合物3a~3j的细胞毒性;利用四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法测试了这些化合物对单纯疱疹病毒Ⅰ型(HSV-1)的体外抗病毒活性。数据显示,该系列衍生物的细胞毒性较小,与阳性对照药物利巴韦林相比,化合物3a、3b、3d、3e、3h、3i和3j体现出更小的细胞毒性;化合物3j具有较好的抑制HSV-1活性,半数抑制浓度(IC50)0.465g/L,选择指数(SI)12.18,达到与阳性对照药物利巴韦林相近的抑制活性(IC50为0.156g/L,SI为12.6),其余样品具有较弱的抑制HSV-1活性。 展开更多
关键词 松香 脱氢枞酸 3 4-二氢嘧啶酮 抗病毒
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吡啶-2-甲腈制备及其在不同领域中的应用 预览
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作者 于敬华 徐盼 +5 位作者 蔡照胜 沈莉莉 丁鸽 黄旭娟 卞金玉 杨中烈 《化工时刊》 CAS 2019年第2期23-27,共5页
吡啶-2-甲腈是重要的吡啶衍生物之一,在药物和农药等生物活性物质合成、抗菌抑菌材料制备、特种催化、饲料添加剂生产等众多领域有广泛应用。本文概述了吡啶-2-甲腈的基本制备方法及其在相关领域的应用,提出了加强2-甲基吡啶催化氨氧化... 吡啶-2-甲腈是重要的吡啶衍生物之一,在药物和农药等生物活性物质合成、抗菌抑菌材料制备、特种催化、饲料添加剂生产等众多领域有广泛应用。本文概述了吡啶-2-甲腈的基本制备方法及其在相关领域的应用,提出了加强2-甲基吡啶催化氨氧化法制备吡啶-2-甲腈中催化剂的选择性和高效性研究的重要性,及对氨氧化法制备吡啶-2-甲腈工艺中形成的精馏残渣高值化利用技术开发的必要性。 展开更多
关键词 吡啶-2-甲腈 制备 应用 资源化利用
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木质素清洁高效分离研究进展 预览
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作者 金永灿 谷峰 《中国造纸》 CAS 北大核心 2019年第6期65-72,共8页
当前的木质素分离技术已基本解决木质素分离的得率和纯度问题,但决定木质素最终高值化利用潜力的是其反应活性(通常指木质素中β-O-4键的含量)。现有分离技术对木质素反应活性的保护能力还不够,在相当程度上影响了木质素产品的开发和应... 当前的木质素分离技术已基本解决木质素分离的得率和纯度问题,但决定木质素最终高值化利用潜力的是其反应活性(通常指木质素中β-O-4键的含量)。现有分离技术对木质素反应活性的保护能力还不够,在相当程度上影响了木质素产品的开发和应用。造成分离过程中木质素反应活性下降或不均一的原因主要有3点:原料中木质素自身结构复杂;木质素分离的具体方法多样;木质素分离反应条件的剧烈程度。本文聚焦后两点,对现有木质素分离方案进行综述,并通过对现有方案的比较,提出对木质素分离方法发展趋势的展望。 展开更多
关键词 木质素 分离 β-O- 4含量 高值化 反应活性
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甲基橙印迹磁性壳聚糖聚合物的制备及吸附特性 预览
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作者 李漫 蔡照胜 +2 位作者 房桂干 梁龙 周静 《江苏造纸》 2019年第1期22-28,48共8页
通过溶胶-凝胶法自制的Fe3O4@壳聚糖(CTS)微球为载体,甲基橙(MO)为模板分子,采用水溶液聚合法制得磁性壳聚糖表面分子印记聚合物(MMIPs)通过SEM、XRD、FT-IR和VSM表征了MMIPs的结构和性能,并探究了其对MO的识别与选择性吸附特性,研究表... 通过溶胶-凝胶法自制的Fe3O4@壳聚糖(CTS)微球为载体,甲基橙(MO)为模板分子,采用水溶液聚合法制得磁性壳聚糖表面分子印记聚合物(MMIPs)通过SEM、XRD、FT-IR和VSM表征了MMIPs的结构和性能,并探究了其对MO的识别与选择性吸附特性,研究表明:与非印迹聚合物(MNIPs,饱和吸附量为20.56mg/g)相比,在相同条件(pH值6.5、25℃)下,MMIPs对MO具有明显的特异性吸附能力,在60min左右吸附饱和,最大饱和吸附量Qe可达113.16mg/g;MMIPs对MO的吸附符合Langmuir等温吸附模型和拟二级吸附动力学模型;在其它干扰染料的存在下,MMIPs的选择性系数Kmax=2.85,对MO具有选择识别性;此外,吸附完成后MMIPs可在磁场作用下快速分离,解吸附后循环使用5次以内的吸附率均在90%以上。 展开更多
关键词 壳聚糖微球 磁性分子印迹聚合物 甲基橙 特异性吸附
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钯催化合成2,3-二取代吲哚衍生物 预览
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作者 吴玉芹 陈静 +3 位作者 陈香岛 郝星 王铁 李立冬 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期527-531,共5页
以炔基苯衍生物为原料,通过钯催化C-N偶联合成一系列2,3-二取代吲哚衍生物。实验优化表明,最佳实验条件如下:以3 mol%当量Pd(OAc)2及6 mol%当量PPh3作为联合催化剂,1倍当量的底物和1.1倍当量的溴苯衍生物在含有2倍当量的有机碱正三丁胺... 以炔基苯衍生物为原料,通过钯催化C-N偶联合成一系列2,3-二取代吲哚衍生物。实验优化表明,最佳实验条件如下:以3 mol%当量Pd(OAc)2及6 mol%当量PPh3作为联合催化剂,1倍当量的底物和1.1倍当量的溴苯衍生物在含有2倍当量的有机碱正三丁胺的DMF溶剂中,于120℃下反应10小时。产物结构经1H NMR、13C NMR、HRMS分析确证,其中化合物2a经X射线单晶衍射分析确证。 展开更多
关键词 吲哚 合成 钯催化 C-N偶联
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微型化实验在高校化学基础实验教学中的应用 预览
16
作者 王玉琴 《林区教学》 2019年第5期92-93,共2页
高校化学基础实验教学中微型化实验的应用,可以降低实验成本,获得良好的教学效果;可以避免环境污染,优化生态环境。结合案例,进一步阐述微型化实验具有的优势。
关键词 高校化学 基础实验教学 微型化
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浅谈如何将科研与《物理化学》教学融合 预览
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作者 褚玉婷 严新 《广州化工》 CAS 2019年第12期149-150,共2页
根据工科类院校的培养方案,我们不仅要培养理论性人才,更重要的培养应用型人才,在讲课过程中不能仅局限于课本内容教学。在《物理化学》教学过程中,就表面张力中吸附章节教学过程浅谈了如何将科研与教学相结合。先讲解书本上知识点,再... 根据工科类院校的培养方案,我们不仅要培养理论性人才,更重要的培养应用型人才,在讲课过程中不能仅局限于课本内容教学。在《物理化学》教学过程中,就表面张力中吸附章节教学过程浅谈了如何将科研与教学相结合。先讲解书本上知识点,再通过国内外文献寻找知识点最新研究工作,不仅培养了学生的学习兴趣,还培养了学生自主学习的能力,拓宽了学生的知识面。 展开更多
关键词 科研 教学 吸附 物理化学
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由3-氟-4-硝基甲苯两步合成1,2,6-三取代苯并咪唑
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作者 张立洁 李淳玉 +3 位作者 金华强 周沥 宋佳亮 孙雅泉 《精细化工》 CSCD 北大核心 2018年第3期443-448,503共7页
以3-氟-4-硝基甲苯为初始原料,先借助微波合成N-取代-2-硝基-4-甲基苯胺,其与不同的醛反应合成了1,2,6-三取代苯并咪唑。从反应温度、投料比两方面对第一步的取代反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件:反应温度为83℃,投料比为n... 以3-氟-4-硝基甲苯为初始原料,先借助微波合成N-取代-2-硝基-4-甲基苯胺,其与不同的醛反应合成了1,2,6-三取代苯并咪唑。从反应温度、投料比两方面对第一步的取代反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件:反应温度为83℃,投料比为n(3-氟-4-硝基甲苯)∶n(苯乙胺)∶n(K2CO3)=1.0∶1.5∶1.8,此时5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺(Ⅱa)产率为99.2%,5-甲基-2-硝基-N-(3-苯基丙基)苯胺(Ⅱb)产率为98.9%。从催化剂的用量、反应温度两方面对第二步反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件:乙醇为溶剂、5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺(2 mmol)、醛(2 mmol)、1 mol/L的Na2S2O4水溶液18 m L,反应时间40-120 min,此时2-(4-氯苯基)-6-甲基-1-苯乙基-苯并咪唑(Ⅲb)收率为91.3%。与文献中报道的反应时间12 h相比,反应时间大大缩短。在该条件下合成10种1,2,6-三取代苯并咪唑,9种为新化合物,产物结构经IR、-1HNMR和-(13)CNMR进行了确证。 展开更多
关键词 微波 3-氟-4-硝基甲苯 优化 1 2 6-三取代苯并咪唑 Na2S2O4 医药原料
钙硅比对生物质灰渣加气混凝土性能的影响 预览 被引量:1
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作者 蔡星 奚新国 +1 位作者 吕洪杰 高欣 《硅酸盐通报》 CSCD 北大核心 2018年第3期800-804,共5页
生物质灰渣含有较高的Si02和CaO,与水泥、石灰等按一定的比例混掺,制备生物质灰渣加气混凝土砌块。实验通过改变生物质灰渣、粉煤灰和石灰的相对含量,调节加气混凝土砌块的钙硅比,并研究了钙硅比对其水化产物、机械力学性能和微观结构... 生物质灰渣含有较高的Si02和CaO,与水泥、石灰等按一定的比例混掺,制备生物质灰渣加气混凝土砌块。实验通过改变生物质灰渣、粉煤灰和石灰的相对含量,调节加气混凝土砌块的钙硅比,并研究了钙硅比对其水化产物、机械力学性能和微观结构的影响。结果显示,随着钙硅比的增大,生物质灰渣加气混凝土砌块的干密度逐渐增大,钙硅比为0.86时,强度达到峰值,其抗压强度和抗折强度分别为2.5MPa和1.8MPa,且托勃莫来石的生成量也达到最大。干燥收缩图也表明钙硅比为0.86时,生物质灰渣加气混凝土砌块的体积性能最好,其最大干燥收缩率为0.44mm/m,优于国家标准(0.5mm/m)。水化产物电镜图谱表明随着钙硅比的增加,生物质灰渣加气混凝土砌块的水化产物形貌由针棒状结构转变为片状结构。 展开更多
关键词 生物质灰渣 钙硅比 托勃莫来石 干燥收缩 加气混凝土砌块
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4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈的合成工艺
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作者 纵朝阳 李苗苗 +1 位作者 孙国香 孙雅泉 《精细化工》 CSCD 北大核心 2018年第3期525-528,共4页
以异香兰素和盐酸羟胺为起始原料,脱水得到3-羟基-4-甲氧基苯腈;再与N-(3-氯丙基)吗啉经烷基化反应制得4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈。产物结构经IR和NMR表征。经单因素实验,确定合成3-羟基-4-甲氧基苯腈的最优条件为n(... 以异香兰素和盐酸羟胺为起始原料,脱水得到3-羟基-4-甲氧基苯腈;再与N-(3-氯丙基)吗啉经烷基化反应制得4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈。产物结构经IR和NMR表征。经单因素实验,确定合成3-羟基-4-甲氧基苯腈的最优条件为n(异香兰素)∶n(盐酸羟胺)=1∶2,乙腈为溶剂,反应温度为72℃,反应时间6 h,收率为96%;确定合成4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈的最优条件为n(3-羟基-4-甲氧基苯腈)∶n[N-(3-氯丙基)吗啉]=1.0∶1.1,乙腈为溶剂,回流反应6 h,收率为96%。经过两步优化,高产率获得目标化合物,后处理简单,更适合工业化生产。 展开更多
关键词 4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈 吉非替尼 异香兰素 医药原料
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