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盐酸头孢替安酯片的研制及质量研究 预览
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作者 贾玮 张红侠 +1 位作者 冯志强 孙路 《药学实践杂志》 CAS 2019年第6期521-526,共6页
目的研究盐酸头孢替安酯片的制备工艺及质量。方法以药物的崩解时限和溶出度为主要指标,采用原研片参比单因素考察法对盐酸头孢替安酯片的处方工艺进行优化,并对其质量进行研究。结果实验确定最优处方:以无水枸橼酸、α-环糊精、微晶纤... 目的研究盐酸头孢替安酯片的制备工艺及质量。方法以药物的崩解时限和溶出度为主要指标,采用原研片参比单因素考察法对盐酸头孢替安酯片的处方工艺进行优化,并对其质量进行研究。结果实验确定最优处方:以无水枸橼酸、α-环糊精、微晶纤维素、羟丙纤维素、二氧化硅、硬脂酸镁、薄膜包衣预混剂(胃溶型)为辅料,采用干法制粒制备盐酸头孢替安酯片。盐酸头孢替安酯片各项指标符合日本药局方(JPXV)标准。结论盐酸头孢替安酯片的制备工艺可行,产品质量具有良好的稳定性。 展开更多
关键词 盐酸头孢替安酯 崩解时限 溶出度 质量研究
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3-乙酰氨基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺改进 预览
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作者 李成利 李明智 +2 位作者 王跃 安敏 门靖 《杭州化工》 CAS 2019年第2期15-18,共4页
以3-氨基邻苯二甲酸为起始原料,经过分子内脱水得到化合物3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐,再与氨气反应两步合成了阿普斯特关键中间体3-乙酰氨基邻苯二甲酰亚胺。通过单因素实验考查了反应时间、乙酸酐和3-氨基邻苯二甲酸的摩尔比、析晶溶剂等... 以3-氨基邻苯二甲酸为起始原料,经过分子内脱水得到化合物3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐,再与氨气反应两步合成了阿普斯特关键中间体3-乙酰氨基邻苯二甲酰亚胺。通过单因素实验考查了反应时间、乙酸酐和3-氨基邻苯二甲酸的摩尔比、析晶溶剂等工艺参数对反应的影响。实验结果表明,当反应时间为3-4h(步骤一)和8-10h(步骤二)、n(乙酸酐):n(3-氨基邻苯二甲酸)=4.0:1.0、析晶溶剂为n(乙酸乙酯):n(水)=1:2时,产品总收率达70.4%,纯度为99.6%。氨化反应经历了亲核加成-消除历程。改进后的合成方法工艺操作简单、反应条件温和,有一定的实用价值。 展开更多
关键词 3-氨基邻苯二甲酸 3-乙酰氨基邻苯二甲酰亚胺 阿普斯特 合成工艺
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3,5-二氯-2-戊酮合成方法及在药物制备中的应用 预览
3
作者 任亚宁 张怡 门靖 《化工与医药工程》 2019年第2期23-30,共8页
综述了3,5-二氯-2-戊酮的合成方法及其在药品制备中的应用进展。3,5-二氯-2-戊酮的合成原理是以α-乙酰基-γ-丁内酯为起始原料,经氯代、水解法制备。重点介绍了固体光气氯代法、酸催化一锅法、乙酰乙酸乙酯二次氯代法及连续蒸馏法,并... 综述了3,5-二氯-2-戊酮的合成方法及其在药品制备中的应用进展。3,5-二氯-2-戊酮的合成原理是以α-乙酰基-γ-丁内酯为起始原料,经氯代、水解法制备。重点介绍了固体光气氯代法、酸催化一锅法、乙酰乙酸乙酯二次氯代法及连续蒸馏法,并比较分析了四种合成方法的优缺点。举例说明了3,5-二氯-2-戊酮在合成氯美噻唑和丙硫菌唑原料药中的应用进展。并简要介绍了其类似物5-氯-2-戊酮在环丙沙星、司帕沙星和乐伐替尼药物制备中的应用。 展开更多
关键词 3 5-二氯-2-戊酮 氯美噻唑 丙硫菌唑 5-氯-2-戊酮 合成方法
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泊沙康唑关键中间体合成的新方法 预览
4
作者 安敏 王伟 +1 位作者 邓洪丽 李明智 《化工与医药工程》 2019年第2期31-35,共5页
N′-[(2S,3S)-2-苄氧基]戊基-3-甲酰肼作为泊沙康唑的关键中间体,在化工医药中有着重要的研究价值和市场前景。以L-乳酸甲酯为起始原料,经过取代、还原、缩合、取代而得到,总收率64.50%,化合物结构经1HNMR和MS确证。该工艺路线具有操作... N′-[(2S,3S)-2-苄氧基]戊基-3-甲酰肼作为泊沙康唑的关键中间体,在化工医药中有着重要的研究价值和市场前景。以L-乳酸甲酯为起始原料,经过取代、还原、缩合、取代而得到,总收率64.50%,化合物结构经1HNMR和MS确证。该工艺路线具有操作简单、反应条件温和、危险性小和有利于工业化生产等优点。 展开更多
关键词 泊沙康唑 关键中间体 N′-[(2S 3S)-2-苄氧基]戊基-3-甲酰肼 合成
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N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸的合成研究 预览
5
作者 贾玮 门靖 《有机硅材料》 CAS 2019年第4期282-286,共5页
以4-溴吲哚为起始原料,经氨基保护、硼酸化两步反应成功制得N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸。其结构经核磁共振氢谱和质谱确证。采用L9(34)正交实验法对合成工艺进行探讨,获得最优工艺参数。中间体N-(叔丁基二甲基硅基)-4-溴吲哚(化... 以4-溴吲哚为起始原料,经氨基保护、硼酸化两步反应成功制得N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸。其结构经核磁共振氢谱和质谱确证。采用L9(34)正交实验法对合成工艺进行探讨,获得最优工艺参数。中间体N-(叔丁基二甲基硅基)-4-溴吲哚(化合物3)的最优合成条件为:反应温度30~40℃,n4-溴吲哚∶n氢化钠∶nTBDMSCl=1∶1.3∶1.4;N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸的最优合成条件为:析晶溶剂1.0 L,反应时间6 h,n化合物3∶n硼酸三丁酯=1∶1.3。反应总收率60.7%。中试干燥极限条件为目标产品湿品在45~55℃下干燥8~10 h。该合成方法条件温和、后处理简单,适于工业化生产。 展开更多
关键词 N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸 4-溴吲哚 叔丁基二甲基氯硅烷
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有机硅杀菌剂氟硅唑的合成研究及应用进展 预览
6
作者 张怡 蔡萌心 +1 位作者 韩蕾 门靖 《有机硅材料》 CAS 2019年第6期493-498,共6页
介绍了一种高效的有机硅三唑类杀菌剂氟硅唑的构效关系、合成方法及其药物应用.分析对比了有机锂试剂法和格氏试剂法制备氟硅唑的工艺路线,举例说明了氟硅唑和吡唑醚菌酯、咪鲜胺和恶霉灵的配伍应用,并展望了氟硅唑的发展趋势.
关键词 氟硅唑 有机硅 杀菌剂 应用进展
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叔丁基二甲基氯硅烷在药物合成中的应用研究进展 预览 被引量:1
7
作者 张怡 门靖 任亚宁 《有机硅材料》 CAS 2019年第2期140-145,共6页
介绍了叔丁基二甲基氯硅烷的性能特点及其在药物合成中的应用。重点综述了叔丁基二甲基氯硅烷在氨基酸、核苷、腺苷受体激动剂、钠-葡萄糖协同转运蛋白抑制剂、生物正交实验标记物等药物合成领域的最新研究进展,并展望了叔丁基二甲基氯... 介绍了叔丁基二甲基氯硅烷的性能特点及其在药物合成中的应用。重点综述了叔丁基二甲基氯硅烷在氨基酸、核苷、腺苷受体激动剂、钠-葡萄糖协同转运蛋白抑制剂、生物正交实验标记物等药物合成领域的最新研究进展,并展望了叔丁基二甲基氯硅烷研究的发展趋势。 展开更多
关键词 叔丁基二甲基氯硅烷 有机硅保护剂 药物合成 研究进展
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3-(4-吡啶基)-1-丙醇合成工艺的改进 预览
8
作者 邓洪丽 李博涛 门靖 《杭州化工》 CAS 2019年第3期31-35,共5页
采用4-溴吡啶盐酸盐为起始原料,经Sonogashira反应、钯炭氢化两步反应成功制备了医药中间体3-(4-吡啶基)-1-丙醇。通过单因素实验考察了反应温度、摩尔比、反应溶剂和反应时间等工艺参数对反应的影响。实验结果表明,当反应温度为70~80益... 采用4-溴吡啶盐酸盐为起始原料,经Sonogashira反应、钯炭氢化两步反应成功制备了医药中间体3-(4-吡啶基)-1-丙醇。通过单因素实验考察了反应温度、摩尔比、反应溶剂和反应时间等工艺参数对反应的影响。实验结果表明,当反应温度为70~80益、n(2-丙炔-1-醇)∶n(4-溴吡啶盐酸盐)=1.2∶1.0、乙醇做反应溶剂、反应时间4h时,产品总收率达78.9%,纯度高达99.6%。改进后的合成方法工艺操作简单、反应条件温和,并且绿色环保,具备较好的工业化生产前景。 展开更多
关键词 4-溴吡啶盐酸盐 3-(4-吡啶基)-1-丙醇 SONOGASHIRA反应 合成工艺
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非索非那定关键中间体合成的新工艺 预览
9
作者 安敏 贾玮 +1 位作者 李博涛 邓洪丽 《化工与医药工程》 2019年第4期32-37,共6页
非索非那定作为新一代的抗组胺药物,具有无镇静、无嗜睡作用,4-{1-羰基-4-[4-(羟基二苯基甲基)-1-哌啶基]丁基}-α,α-二甲基苯乙酸甲酯作为非索非那定合成中的关键中间体,是以氯代叔丁基苯为起始原料,经亲核取代反应,付-克酰基化,水解... 非索非那定作为新一代的抗组胺药物,具有无镇静、无嗜睡作用,4-{1-羰基-4-[4-(羟基二苯基甲基)-1-哌啶基]丁基}-α,α-二甲基苯乙酸甲酯作为非索非那定合成中的关键中间体,是以氯代叔丁基苯为起始原料,经亲核取代反应,付-克酰基化,水解,氧化、甲基化和N-烷基化反应后而最终得到的目标产物,总收率:57.94%,化合物结构经1HNMR和MS确证。该路线原料廉价易得,操作简单,环境污染小,可实现工业化生产等优点。 展开更多
关键词 非索非那定 4-{1-羰基-4-[4-(羟基二苯基甲基)-1-哌啶基]丁基}-α α-二甲基苯乙酸甲酯 拮抗剂 合成 中间体
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4-(2-氨基乙氧基)苯甲酸叔丁醇酯的合成工艺研究 预览
10
作者 安敏 贾玮 李明智 《化工与医药工程》 2019年第6期6-9,共4页
以对羟基苯甲酸钠为原料,经醚化、酯化两步反应成功制备4-(2-氨基乙氧基)苯甲酸叔丁醇酯。通过单因素实验考察了合成过程中摩尔比、反应时间、反应温度、干燥时间等工艺参数对反应的影响。适宜工艺为:n(环乙胺)∶n(对羟基苯甲酸钠)=1.3... 以对羟基苯甲酸钠为原料,经醚化、酯化两步反应成功制备4-(2-氨基乙氧基)苯甲酸叔丁醇酯。通过单因素实验考察了合成过程中摩尔比、反应时间、反应温度、干燥时间等工艺参数对反应的影响。适宜工艺为:n(环乙胺)∶n(对羟基苯甲酸钠)=1.3∶1.0、反应时间3~4 h、反应温度50~60℃、干燥时间为5 h,产品总收率为66.1%,纯度98.9%。该合成方法工艺操作简单、反应条件温和,适用于工业化生产,有较好实用价值。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸钠 苯甲酸叔丁醇酯 苯氧乙胺 合成工艺
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3-氰基-4-氯-6-氨基-7-乙氧基喹啉的合成工艺研究 预览
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作者 李明智 李博涛 +1 位作者 李成利 门靖 《化工与医药工程》 2019年第6期10-15,共6页
以2,4-二氯-5-氨基苯甲酸甲酯为起始原料,经缩合、环化、成醚、氯化四步反应制备目标产品3-氰基-4-氯-6-氨基-7-乙氧基喹啉,其结构经1H NMR和MS确证,四步反应总收率为56.1%。该路线规避了现有工艺硝基甲烷、三氯氧磷、雷尼镍等高危、高... 以2,4-二氯-5-氨基苯甲酸甲酯为起始原料,经缩合、环化、成醚、氯化四步反应制备目标产品3-氰基-4-氯-6-氨基-7-乙氧基喹啉,其结构经1H NMR和MS确证,四步反应总收率为56.1%。该路线规避了现有工艺硝基甲烷、三氯氧磷、雷尼镍等高危、高毒化学品的使用,大大减少了环境污染,合成方法操作简单、反应条件温和,具有较好的应用价值。 展开更多
关键词 3-氰基-4-氯-6-氨基-7-乙氧基喹啉 2 4-二氯-5-氨基苯甲酸甲酯 来那替尼 改性喹啉
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普仑司特中间体8-氨基-4-氧代-2-(1H-四唑-5-基)-4H-1-苯并吡喃的合成 预览
12
作者 安敏 王伟 门靖 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第1期61-64,共4页
以3-氨基-2-羟基-苯乙酮为起始原料,经酰胺化、缩合、环合及脱保护反应合成了普仑司特关键中间体8-氨基-4-氧代-2-(1H-四唑-5-基)-4H-1-苯并吡喃,总收率40.1%,其结构经1H NMR和MS确证。该路线中脱保护和环合两步反应采用了一锅法,并对... 以3-氨基-2-羟基-苯乙酮为起始原料,经酰胺化、缩合、环合及脱保护反应合成了普仑司特关键中间体8-氨基-4-氧代-2-(1H-四唑-5-基)-4H-1-苯并吡喃,总收率40.1%,其结构经1H NMR和MS确证。该路线中脱保护和环合两步反应采用了一锅法,并对合成工艺进行了优化。 展开更多
关键词 普仑司特 中间体 8-氨基-2-(1H-四唑-5-基)-4H-苯并吡喃 药物合成
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福司氟康唑合成新工艺 预览
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作者 曹卫凯 王震 +2 位作者 丁志新 王伟 贾玮 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第1期76-78,共3页
目的优化福司氟康唑合成工艺。方法以廉价易得氟康唑为起始原料,使用三氯氧磷进行氯磷酸酯化,之后与苄醇进行缩合,得到中间体c,将中间体c用Pd/C催化,以甲酸铵为氢供体,进行脱苄基,经过酸化,析晶,得福司氟康唑。结果总收率达70.7%,纯度为... 目的优化福司氟康唑合成工艺。方法以廉价易得氟康唑为起始原料,使用三氯氧磷进行氯磷酸酯化,之后与苄醇进行缩合,得到中间体c,将中间体c用Pd/C催化,以甲酸铵为氢供体,进行脱苄基,经过酸化,析晶,得福司氟康唑。结果总收率达70.7%,纯度为98.8%,产品结构经1HNMR确证。结论本文设计了一条新的合成路线,该合成过程操作简单,起始原料便宜易得,反应条件温和,收率高,易于工业化。 展开更多
关键词 抗真菌药 氟康唑 磷酸化 前药 福司氟康唑 合成
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浙江和上海地区生产及零售端鸡肉源沙门氏菌特性研究 预览
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作者 曹晨阳 张依 +6 位作者 张倩 肖英平 赵瑞婷 刘晨星 杨华 赵敏 杨保伟 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2019年第7期1161-1169,共9页
对2016年7-10月采集自浙江和上海部分地区肉鸡屠宰端、零售端鸡肉样品及屠宰场环境样品中的沙门氏菌进行分离,研究102株分离株的血清型及其对常用抗生素的药敏性。使用世界卫生组织(world health organization,WHO)指定的泰国S&A公... 对2016年7-10月采集自浙江和上海部分地区肉鸡屠宰端、零售端鸡肉样品及屠宰场环境样品中的沙门氏菌进行分离,研究102株分离株的血清型及其对常用抗生素的药敏性。使用世界卫生组织(world health organization,WHO)指定的泰国S&A公司沙门氏菌诊断血清,采用玻片凝集法确定沙门氏菌的血清型。使用临床实验室标准化委员会(clinical laboratory standard institute,CLSI)推荐的纸片扩散法测定沙门氏菌的药敏性。研究发现,204份样品中,85份检出沙门氏菌,阳性样品平均检出率为41.67%。脱羽、净膛、清洗、包装、整鸡和预冷检出率依次降低,而冷藏检出率回升到70.00%。102株沙门氏菌共涵盖15个血清型,以德尔卑沙门氏菌(Salmonella Derby,23.53%)、阿贡纳沙门氏菌(Salmonella Agona,17.65%)、印第安纳沙门氏菌(Salmonella Indiana,12.75%)、鼠伤寒沙门氏菌(Salmonella Typhimurium,11.76%)和达布沙门氏菌(Salmonella Dabou,7.84%)较为常见。屠宰端德尔卑沙门氏菌最为流行,零售端则主要为阿贡纳沙门氏菌。所有菌株对阿莫西林/克拉维酸和头孢西丁敏感,75株(73.53%)菌对四环素产生抗性;对氯霉素、氨苄西林、萘啶酮酸、甲氧苄啶/磺胺甲噁唑、链霉素、环丙沙星、头孢曲松、头孢哌酮、卡那霉素、庆大霉素和阿米卡星耐药的菌株比例分别为49.02%、41.18%、38.24%、37.25%、28.43%、23.53%、22.55%、22.55%、20.59%、19.61%和17.65%。零售端样品源沙门氏菌对大部分供试抗生素的抗性显著低于屠宰端和环境样品源沙门氏菌。102株菌中,97株(95.10%)可抗至少1种抗生素,17株(16.67%)可抗10种或10种以上的抗生素。不同地区采集的样品中,源于绍兴的样品沙门氏菌检出率最高(78.95%),且极显著高于湖州及上海地区的阳性样品检出率(P<0.01)。沙门氏菌阳性样品在不同月份的检出率存在极显著差异,9月份检出率最高(80.00%)。研究结果表明,在整个肉� 展开更多
关键词 沙门氏菌 血清型 药敏性
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药用辅料二氧化硅在医药制剂中的应用研究进展 预览 被引量:1
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作者 门靖 贾玮 +1 位作者 王伟 安敏 《有机硅材料》 CAS 2018年第5期416-420,共5页
介绍了药用辅料二氧化硅(俗称微粉硅胶)的性能特点、构效关系及其在药物制剂中的应用。主要综述了药用辅料二氧化硅作为润滑剂、助流剂、抗粘附剂、吸附剂、抗静电剂、助磨剂、晶型稳定促进剂、结肠靶向制剂、缓释制剂应用的研究进展... 介绍了药用辅料二氧化硅(俗称微粉硅胶)的性能特点、构效关系及其在药物制剂中的应用。主要综述了药用辅料二氧化硅作为润滑剂、助流剂、抗粘附剂、吸附剂、抗静电剂、助磨剂、晶型稳定促进剂、结肠靶向制剂、缓释制剂应用的研究进展,并展望了药用辅料二氧化硅研究的发展趋势。 展开更多
关键词 药用辅料 二氧化硅 药物制剂 润滑剂 抗静电剂
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公斤级SKI2496关键中间体的合成工艺改进
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作者 丁志新 门靖 +1 位作者 曹卫凯 贾庆仪 《中国药学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第20期1718-1721,共4页
目的 改进SKI2496的关键中间体1-(2-氟-6-(三氟甲基)苄基)-6-甲基-5-(哌嗪-1-基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮的合成工艺。方法 以2-氟-6-三氟甲基苄胺(1)为原料,先和尿素反应生成1-[2-氟-6-(三氟甲基)苄基]脲(2),接着与乙酰乙... 目的 改进SKI2496的关键中间体1-(2-氟-6-(三氟甲基)苄基)-6-甲基-5-(哌嗪-1-基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮的合成工艺。方法 以2-氟-6-三氟甲基苄胺(1)为原料,先和尿素反应生成1-[2-氟-6-(三氟甲基)苄基]脲(2),接着与乙酰乙酸叔丁酯胺解、关环得1-(2-氟-6-(三氟甲基)苄基)-6-甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮(4),最后经溴代,与无水哌嗪缩合得标题化合物(6)。结果 该工艺共4步反应,总收率44. 6%(以1计),其结构经1H-NMR和MS确认。结论 该工艺成本低、操作简单,安全,易工业化生产。 展开更多
关键词 促性腺激素释放激素(GnRH)拮抗剂 尿嘧啶 药物合成
艾乐替尼中间体合成的新工艺 预览
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作者 安敏 李博涛 +1 位作者 李明智 王伟 《化工与医药工程》 2018年第6期21-26,共6页
艾乐替尼是一种新型抗癌药,2-(3-碘-4-乙基苯基)-2-甲基丙酸作为其重要的中间体,在合成新药中有着重要的研究价值,广阔的市场和良好的发展前景。以对乙基苯乙酮为起始原料,经过水解、酯化、甲基化、碘代化、水解反应后得到。总收率14.2%... 艾乐替尼是一种新型抗癌药,2-(3-碘-4-乙基苯基)-2-甲基丙酸作为其重要的中间体,在合成新药中有着重要的研究价值,广阔的市场和良好的发展前景。以对乙基苯乙酮为起始原料,经过水解、酯化、甲基化、碘代化、水解反应后得到。总收率14.2%,其结构经1H NMR和LC–MS确证。该方法具有原料廉价易得,条件温和,危险性小,操作简单等特点。 展开更多
关键词 艾乐替尼 2-(3-碘-4-乙基苯基)-2-甲基丙酸 中间体 合成
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一种新型磷酸二酯酶4抑制剂Crisaborole的合成方法 预览
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作者 蔡萌心 门靖 王冠超 《化工与医药工程》 2018年第6期27-32,共6页
选择3-溴甲基-4-溴苯酚为起始原料,经取代、酰化、酯化、水解成环四步反应制备目标产品Crisaborole,其结构经1HNMR、13CNMR和MS确证。实验探讨了反应pH值、析晶时间、析晶温度及溶剂对目标产品收率的影响,获得了最佳工艺参数:反应pH值为... 选择3-溴甲基-4-溴苯酚为起始原料,经取代、酰化、酯化、水解成环四步反应制备目标产品Crisaborole,其结构经1HNMR、13CNMR和MS确证。实验探讨了反应pH值、析晶时间、析晶温度及溶剂对目标产品收率的影响,获得了最佳工艺参数:反应pH值为2.04.0,析晶时间为6h,析晶温度为0℃,混合溶剂n (乙酸乙酯):n (二氯甲烷)=1:1。同时获得了目标产品的中试极限条件为湿品4555℃干燥8 h。该合成方法路线操作简单、反应条件温和。 展开更多
关键词 crisaborole 磷酸二酯酶4 抑制剂 合成方法
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2-氟-6-三氟甲基苄胺的合成新方法 预览 被引量:1
19
作者 丁志新 孙路 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期51-54,共4页
以2-甲基-3-三氟甲基苯胺(1)为原料,经Balz-Schiemann反应制得3-氟-2-甲基三氟甲苯(3);3经溴代制得2-氟-6-三氟甲基苄溴(4),最后经Gabriel反应合成2-氟-6-三氟甲基苄胺,总收率53.4%,其结构经1 H NMR和MS确证。
关键词 elagolix Gabriel反应 Balz-Schiemann反应 药物合成
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Ivacaftor关键中间体2,4-二叔丁基-5-氨基苯酚的合成工艺研究 预览
20
作者 门靖 曹卫凯 《精细石油化工进展》 CAS 2018年第6期50-53,共4页
以2,4-二叔丁基苯酚为起始原料,经亚硝化、还原两步反应制备目标产品2,4-二叔丁基-5-氨基苯酚,其结构经1H NMR和MS确证,总收率为75. 3%,粒径主要分布于20~40μm。通过单因素试验获得了较优的工艺条件,亚硝化反应:n(2,4-二叔丁基苯酚)∶n... 以2,4-二叔丁基苯酚为起始原料,经亚硝化、还原两步反应制备目标产品2,4-二叔丁基-5-氨基苯酚,其结构经1H NMR和MS确证,总收率为75. 3%,粒径主要分布于20~40μm。通过单因素试验获得了较优的工艺条件,亚硝化反应:n(2,4-二叔丁基苯酚)∶n(亚硝酸钠)=1. 0∶1. 6,反应时间2~3 h;还原反应:n(2,4-二叔丁基-5-亚硝基苯酚)∶n(硫代硫酸钠)=1. 0∶2. 6,反应温度为50~60℃。该路线操作简单、反应条件温和,易于放大生产,具有较好的应用价值。 展开更多
关键词 2 4-二叔丁基苯酚 2 4-二叔丁基-5-氨基苯酚 亚硝化 囊性纤维化 亚硝酸钠
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